RU2707958C1 - Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals - Google Patents
Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2707958C1 RU2707958C1 RU2019109513A RU2019109513A RU2707958C1 RU 2707958 C1 RU2707958 C1 RU 2707958C1 RU 2019109513 A RU2019109513 A RU 2019109513A RU 2019109513 A RU2019109513 A RU 2019109513A RU 2707958 C1 RU2707958 C1 RU 2707958C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- sample
- cooling
- phase transition
- boiling
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K17/00—Measuring quantity of heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
- G01N25/12—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of critical point; of other phase change
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области исследования кинетики структурных и фазовых превращений в металлах. Заявлен способ выявления теплового эффекта фазового превращения в интервале низких температур до температуры кипения сжиженных газов.The invention relates to the field of studying the kinetics of structural and phase transformations in metals. A method for detecting the thermal effect of phase transformation in the range of low temperatures to the boiling point of liquefied gases is claimed.
Известен способ определения теплоты полиморфных превращений в металлах и сплавах, заключающийся в скоростном адиабатическом нагреве испытуемых образцов с регистрацией их объема (Авт. св., СССР №670865, кл. G01N 25/02, 1979 г.). При этом для повышения точности определения теплоты фазовых превращений, измеряют изменение во времени температуры и объема образца, изменяют в момент начала образования новой фазы мощность энергоподвода, продолжают нагрев до завершения превращения, измеряют общее изменение объема образца при полиморфном превращении и по измеренным параметрам определяют теплоту превращения.There is a method of determining the heat of polymorphic transformations in metals and alloys, which consists in high-speed adiabatic heating of test samples with registration of their volume (Auth. St., USSR No. 670865, class G01N 25/02, 1979). Moreover, to increase the accuracy of determining the heat of phase transformations, measure the change in time of the temperature and volume of the sample, change the power supply at the time the new phase begins to form, continue heating until the conversion is complete, measure the total change in the volume of the sample during polymorphic transformation and determine the heat of transformation from the measured parameters .
Недостатком известного способа является его относительная сложность и невысокая точность.The disadvantage of this method is its relative complexity and low accuracy.
Известно явление выделения тепла при глубоком охлаждении (Сборник статей международной научно-практической конференции 1 марта 2018, стр. 71-76), в котором металлический стержень охлаждали в интервале низких температур до температуры кипения сжиженных газов.The phenomenon of heat generation during deep cooling is known (Collection of articles of the international scientific and practical conference March 1, 2018, pp. 71-76), in which a metal rod was cooled in the low temperature range to the boiling point of liquefied gases.
Также известен способ определения фазового перехода и его теплоты в заданном интервале температур, заключающийся в калориметрическом измерении теплосодержания при изменении температуры (Авт. св., СССР №670866, кл. G01N 25/02, 1979 г. - прототип). При этом измеряют теплоту, идущую на повышение температуры для всего исследуемого интервала, затем повышают температуру образца на заранее известную долю от исследуемого интервала и измеряют соответствующую теплоту, а о наличии фазового перехода и его величине судят по соотношению, связывающему теплоту фазового перехода, теплоту, идущую на разогрев образца во всем интервале температур и, теплоту, идущую на повышение температуры на заранее известную долю от исследуемого интервала.Also known is a method for determining the phase transition and its heat in a given temperature range, which consists in calorimetric measurement of heat content when the temperature changes (Auth. St., USSR No. 670866, class G01N 25/02, 1979 - prototype). In this case, the heat that goes to increase the temperature for the entire studied interval is measured, then the temperature of the sample is increased by a predetermined fraction of the studied interval and the corresponding heat is measured, and the presence of a phase transition and its value are judged by the ratio that connects the heat of the phase transition, the heat going heating the sample over the entire temperature range and heat, which goes to increase the temperature by a predetermined fraction of the studied interval.
Недостатком известного способа является его относительная сложность и невысокая точность, обусловленные необходимостью измерения во время эксперимента нескольких параметров.The disadvantage of this method is its relative complexity and low accuracy, due to the need to measure during the experiment several parameters.
Все известные способы определения фазового перехода предназначены для интервала от комнатной температуры в сторону увеличения.All known methods for determining the phase transition are intended for the interval from room temperature to the side of increase.
Техническим результатом является упрощение процесса исследования и повышение точности измерений.The technical result is to simplify the research process and improve the accuracy of measurements.
Технический результат достигается тем, что в способе выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах, включающем выявление наличия фазового перехода второго рода в образце и ориентировочное значение температуры, при которой он происходит, согласно изобретению осуществляют понижение температуры однородного образца, путем охлаждения в сжиженном газе от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости, при этом резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяет температуру фазового перехода.The technical result is achieved in that in a method for detecting the thermal effect of a phase transformation in metals, including detecting the presence of a second-order phase transition in a sample and the approximate value of the temperature at which it occurs, according to the invention, the temperature of a homogeneous sample is lowered by cooling in a liquefied gas from an arbitrary initial temperature until the temperature of the sample and the coolant are completely equalized, with a sharp short-term change in the intensity of boiling gas during cooling of the sample is used as an indicator of the second-order phase transition that has occurred, and at the time of the beginning of the change in the boiling intensity, it approximately determines the temperature of the phase transition.
Сущность изобретения поясняется чертежом, где представлены следующие процессы:; рис. 1 - завершение первого этапа охлаждения; на рис. 2 - процесс возникновения волны на правом конце; на рис. 3 - процесс перемещение правой волны; рис. 4 - процесс возникновение волны на левом конце; рис. 5 - движение волн кипения азота навстречу друг другу; рис. 6 - дальнейшее сближение волн кипения азота; рис. 7 - волны встретились; рис. 8 - прекращение кипения, рис. 9 - представлен график расхода азота, при использовании алюминиевого образца; рис. 10 - представлен график расхода азота, при использовании стального стержня.The invention is illustrated in the drawing, which presents the following processes :; fig. 1 - completion of the first cooling stage; in fig. 2 - the process of occurrence of a wave at the right end; in fig. 3 - the process of moving the right wave; fig. 4 - the process of the occurrence of a wave at the left end; fig. 5 - movement of boiling waves of nitrogen towards each other; fig. 6 - further approximation of the waves of boiling nitrogen; fig. 7 - waves met; fig. 8 - cessation of boiling, fig. 9 is a graph of nitrogen flow rate when using an aluminum sample; fig. 10 is a graph of nitrogen flow rate when using a steel rod.
Способ выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах осуществляется следующим образом.A method for detecting the thermal effect of phase transformation in metals is as follows.
В способе предварительно осуществляют понижение температуры однородного образца, в качестве которого используют металлический стержнь, путем его охлаждения в сжиженном газе, например в сжиженном азоте от произвольной начальной температуры до полного выравнивания температур образца и охлаждающей жидкости. Резкое кратковременное изменение интенсивности кипения сжиженного газа в процессе охлаждения образца используют в качестве индикатора произошедшего фазового перехода второго рода, а по моменту начала изменения интенсивности кипения ориентировочно определяет температуру фазового переходаIn the method, the temperature of a homogeneous sample, which is used as a metal rod, is preliminarily lowered by cooling it in a liquefied gas, for example in liquefied nitrogen, from an arbitrary initial temperature until the temperature of the sample and the coolant are completely equalized. A sharp short-term change in the boiling intensity of the liquefied gas during the cooling of the sample is used as an indicator of the second-order phase transition, and at the moment of the beginning of the change in the boiling intensity it approximately determines the temperature of the phase transition
Если при изменении температуры металла в процессе его охлаждения в сжиженном газе (например азоте) происходит фазовый переход второго рода, что приводит к резкому существенному изменению его теплофизических свойств (например резкому уменьшению теплоемкости), то происходит резкое существенное изменение интенсивности выделения тепла, что приводит к существенному изменению интенсивности кипения сжиженного газа. Указанный результат достигается тем, что при погружении тела нагретого до Т1 в жидкость с температурой, равной температуре кипения Тк тело будет охлаждаться до температуры Тк. Все извлеченное из тела тепло, равное cm(T1-Тк), будет затрачено на испарение части жидкости.If a phase transition of the second kind occurs during a change in the temperature of the metal during its cooling in a liquefied gas (for example nitrogen), which leads to a sharp substantial change in its thermophysical properties (for example, a sharp decrease in heat capacity), then a sharp substantial change in the intensity of heat generation occurs, which leads to a significant change in the intensity of boiling liquefied gas. This result is achieved by the fact that when the body is heated to T 1 in a liquid with a temperature equal to the boiling point Tk, the body will be cooled to the temperature Tk. All heat extracted from the body, equal to cm (T 1 -Tk), will be expended on the evaporation of part of the liquid.
Пример конкретного осуществления способа выявления теплового эффекта фазового превращения в металлах.An example of a specific implementation of the method for detecting the thermal effect of phase transformation in metals.
Для подтверждения эффективности способа проводились опыты на базе научной лаборатории кафедры сопротивление материалов Кубанского агроуниверситета. Для опыта использовали для сжиженного газа несколько ванн, по количеству образцов. В проведенных опытах в качестве сжиженного газа был использован азот, предварительно нагретый до температуры кипения Тк=-193°С в который помещали металлический стержнь, например стержени из стали и алюминия при комнатной температуре +25°С и наблюдали процесс их охлаждения. Вначале наблюдается активное кипение азота по всей поверхности образца. Со временем, по мере охлаждения образца, интенсивность кипения уменьшается и практически сходит на нет. Затем, с одного конца стержня, или с двух сторон вновь начиналось бурное кипение азота. Причем интенсивность кипения выше, чем в начальный момент охлаждения. Волна кипения перемещалась по образцу, оставляя после прохождения полностью охлажденный до температуры кипения жидкого азота образец. Фотографии процесса образования, прохождения и затухания тепловой волны представлены на рисунках 1-8.To confirm the effectiveness of the method, experiments were carried out on the basis of a scientific laboratory of the department of resistance of materials of the Kuban Agricultural University. For the experiment, several baths were used for liquefied gas, according to the number of samples. In our experiments, nitrogen was used as a liquefied gas, which was previously heated to a boiling point Тк = -193 ° С, in which a metal rod was placed, for example, steel and aluminum rods at room temperature + 25 ° С and their cooling was observed. Initially, there is an active boiling of nitrogen over the entire surface of the sample. Over time, as the sample cools, the boiling rate decreases and practically disappears. Then, from one end of the rod, or from two sides, the boiling of nitrogen began again. Moreover, the boiling intensity is higher than at the initial moment of cooling. The boiling wave moved through the sample, leaving after passing a sample completely cooled to the boiling point of liquid nitrogen. Photographs of the process of formation, transmission and attenuation of a heat wave are presented in Figures 1-8.
На рис. 1 алюминиевый образец спустя 229,8 секунды после начала охлаждения в жидком азоте. Кипение азота на его поверхности практически прекратилось. Остались только не оторвавшиеся, ранее образовавшиеся пузырьки. Завершение первого этапа охлаждения. На 230 секунде от начала охлаждения на правом конце образца началось бурное кипение азота (Рис. 2). Кипение усиливается и перемещается по стержню Рис. 3. Спустя две секунды (3 минуты 52 сек от начала охлаждения) началось кипение азота на левом конце (рис. 4). Волны кипения азота движется навстречу друг другу (рис. 5 и рис. 6). Волны встретились и кипение прекратилось. На концах стержня пузырьков азота практически нет, новые не появляются и оставшиеся не увеличиваются (рис. 7 и рис. 8).In fig. 1 aluminum sample 229.8 seconds after the start of cooling in liquid nitrogen. The boiling of nitrogen on its surface has practically ceased. Remained only not torn off, previously formed bubbles. Completion of the first cooling stage. At 230 seconds from the start of cooling, a boiling nitrogen began at the right end of the sample (Fig. 2). Boiling intensifies and moves along the rod. 3. Two seconds later (3 minutes 52 seconds from the start of cooling), boiling of nitrogen at the left end began (Fig. 4). Boiling waves of nitrogen moves towards each other (Fig. 5 and Fig. 6). The waves met and the boil stopped. There are practically no nitrogen bubbles at the ends of the rod, new ones do not appear and the remaining ones do not increase (Fig. 7 and Fig. 8).
Для объективной оценки интенсивности кипения (затрат жидкого азота в единицу времени) производился замер изменения веса системы (ванночка + образец + жидкий азот) в течение времени опыта. По полученным данным интенсивность испарения азота во время прохождения волны была выше, чем в начальный период охлаждения. Полученные данные сведены в таблицу 1.For an objective assessment of the boiling intensity (liquid nitrogen costs per unit time), we measured the change in the weight of the system (bath + sample + liquid nitrogen) during the experiment. According to the data obtained, the nitrogen evaporation intensity during the passage of the wave was higher than in the initial cooling period. The data obtained are summarized in table 1.
Алюминиевый образец диаметром 32 мм, длина 270,75 ммAluminum sample with a diameter of 32 mm, length 270.75 mm
Время охлаждения до начала волны 229,8 сек, время существования волны 7,2 сек, полного охлаждения 237 сек.The cooling time before the start of the wave is 229.8 seconds, the lifetime of the wave is 7.2 seconds, complete cooling is 237 seconds.
Время прохождения волны составляет от полного времени охлаждения 3% Расход азота за 7.2 сек времени прохождения волны составил 38 граммов, а за первые 30 секунд охлаждения, когда температура образца была максимальной расход азота всего 8 граммов.The passage time of the wave is 3% of the total cooling time. The nitrogen consumption for 7.2 seconds of the wave transit time was 38 grams, and for the first 30 seconds of cooling, when the sample temperature was the maximum nitrogen consumption of only 8 grams.
Стальной образец диаметром 30 мм, длина 240,21 ммSteel sample with a diameter of 30 mm, length 240.21 mm
Время охлаждения до начала волны 120 сек, существования волны 48 сек, полного охлаждения 168 сек. Время существования волны составляет от полного времени охлаждения 28,6%The cooling time before the start of the wave is 120 seconds, the existence of the wave 48 seconds, complete cooling 168 seconds. The lifetime of the wave is 28.6% of the total cooling time
Расход азота за 48 сек времени прохождения волны составил 152 грамма, а за первые 50 секунд охлаждения, когда температура образца была максимальной расход азота всего 63 грамма.The nitrogen consumption for 48 seconds of the wave passage time was 152 grams, and for the first 50 seconds of cooling, when the temperature of the sample was the maximum nitrogen consumption of only 63 grams.
После извлечения образцов и полного их нагрева в течение суток до исходной (комнатной) температуры выявлено появление остаточной продольной деформации (укорочения).After extraction of the samples and their complete heating during the day to the initial (room) temperature, the appearance of residual longitudinal deformation (shortening) was revealed.
У алюминиевого образца εост=3,69 10-4 For an aluminum sample, εst = 3.69 10 -4
У стального образца εост=8,34 10-5 In a steel specimen, εst = 8.34 10 -5
Появление остаточных деформаций однозначно указывает на развитие в процессе охлаждения образцов осевых нормальных напряжений выходящих за пределы упругости.The appearance of residual strains unambiguously indicates the development of axial normal stresses that go beyond the elastic limits during cooling of the samples.
Таким образом, заявляемый способ выявления фазового превращения в металлах направлен на повышение простоты и удобства определения его наличия в интервале низких температур (до температуры жидких газов), включая возможность выявления теплового эффекта превращения в быстро протекающих фазовых переходах.Thus, the inventive method for detecting phase transformation in metals is aimed at increasing the simplicity and convenience of determining its presence in the low temperature range (up to the temperature of liquid gases), including the possibility of detecting the thermal effect of the transformation in rapidly occurring phase transitions.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019109513A RU2707958C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019109513A RU2707958C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2707958C1 true RU2707958C1 (en) | 2019-12-02 |
Family
ID=68836573
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019109513A RU2707958C1 (en) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2707958C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2789633C1 (en) * | 2022-03-18 | 2023-02-06 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determining the temperature of the beginning of crystallization of liquid hydrocarbons and fuels for jet engines |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5947370A (en) * | 1995-11-22 | 1999-09-07 | Arthur D. Little, Inc. | Apparatus and method for real time boiling point detection and control |
RU2338183C2 (en) * | 2006-07-31 | 2008-11-10 | Александр Григорьевич Рябухин | Method for metastable substance state measurement |
EA026872B1 (en) * | 2010-06-15 | 2017-05-31 | Байофилм Ип, Ллц | Methods, devices and systems for extraction of thermal energy from a heat conducting metal conduit |
RU2655458C1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-05-28 | Антон Владимирович Шмаков | Method for determining a specific thermal effect of phase transformation |
-
2019
- 2019-04-01 RU RU2019109513A patent/RU2707958C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5947370A (en) * | 1995-11-22 | 1999-09-07 | Arthur D. Little, Inc. | Apparatus and method for real time boiling point detection and control |
RU2338183C2 (en) * | 2006-07-31 | 2008-11-10 | Александр Григорьевич Рябухин | Method for metastable substance state measurement |
EA026872B1 (en) * | 2010-06-15 | 2017-05-31 | Байофилм Ип, Ллц | Methods, devices and systems for extraction of thermal energy from a heat conducting metal conduit |
RU2655458C1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-05-28 | Антон Владимирович Шмаков | Method for determining a specific thermal effect of phase transformation |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2789633C1 (en) * | 2022-03-18 | 2023-02-06 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Method for determining the temperature of the beginning of crystallization of liquid hydrocarbons and fuels for jet engines |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Vavilov | Thermal NDT: historical milestones, state-of-the-art and trends | |
Guo et al. | An energy method for rapid evaluation of high-cycle fatigue parameters based on intrinsic dissipation | |
Meneghetti et al. | The use of the specific heat loss to analyse the low-and high-cycle fatigue behaviour of plain and notched specimens made of a stainless steel | |
Maquin et al. | Heat dissipation measurements in low stress cyclic loading of metallic materials: From internal friction to micro-plasticity | |
Morozov et al. | The pulsed eddy current response to applied loading of various aluminium alloys | |
Teng et al. | A unified fatigue life calculation based on intrinsic thermal dissipation and microplasticity evolution | |
RU2707958C1 (en) | Method of detecting thermal effect of phase transformation in metals | |
Weekes et al. | The effect of crack opening on thermosonics and laser‐spot thermography | |
Rittel et al. | Thermomechanical behavior of single crystalline tantalum in the static and dynamic regime | |
Zaretsky et al. | Shock wave determination of the strengthening of commercial aluminum alloy 6061 by point defects | |
Mohebbi et al. | Constitutive equation and FEM analysis of incremental cryo-rolling of UFG AA 1050 and AA 5052 | |
Robinson et al. | Residual stress development and relief in high strength aluminium alloys using standard and retrogression thermal treatments | |
Li et al. | Thickness measurement research using transmission step-heating thermography | |
Peng et al. | Dynamic thermal tomography based on continuous wavelet transform for debonding detection of the high silicon oxygen phenolic resin cladding layer | |
Tang et al. | Experimental study of inspection on SiC coated high-temperature alloy plates with defects using pulsed thermographic technique | |
Liscic | Critical heat-flux densities, quenching intensity and heat extraction dynamics during quenching in vaporizable liquids | |
Milovanović et al. | Detecting defects in reinforced concrete using the method of infrared thermography | |
RU2655458C1 (en) | Method for determining a specific thermal effect of phase transformation | |
Chrostek | The influence of the heating and cooling rates on the temperature of the phase transitions | |
Lyubimova et al. | Consideration of intrastructural stresses in the processes connected with the effect of structural nonuniformity on corrosion damages inflicted to heat-transfer tubes | |
Tensi et al. | Surface Rewetting of Aluminum. | |
Shi et al. | Interfacial thermal contact resistance between aluminum nitride and copper at cryogenic temperature | |
Matijevic et al. | Using Thermal Gradient Measurements to Compare Bath Temperature and Agitation Effects on the Quenching Performance of Palm Oil, Canola Oil and a Conventional Petroleum Oil | |
Guo et al. | Liquid-vapor interface behaviors during quenching and cooling of vials containing cryoprotectants immersed in liquid nitrogen | |
Ivanov et al. | Evaluation of storage energy of the constructional steel during plastic deformation |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210402 |