RU2707307C1 - Method of forming semi-finished articles of complex shape from silicon powder - Google Patents
Method of forming semi-finished articles of complex shape from silicon powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2707307C1 RU2707307C1 RU2019110909A RU2019110909A RU2707307C1 RU 2707307 C1 RU2707307 C1 RU 2707307C1 RU 2019110909 A RU2019110909 A RU 2019110909A RU 2019110909 A RU2019110909 A RU 2019110909A RU 2707307 C1 RU2707307 C1 RU 2707307C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- silicon powder
- laser
- sintering
- powder
- Prior art date
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000110 selective laser sintering Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 7
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 abstract description 7
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000013532 laser treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 22
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 7
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 4
- -1 silicon nitrides Chemical class 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013598 vector Substances 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 description 1
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии лазерного синтеза керамики методом селективного лазерного спекания (СЛС) и может быть использовано в авиационной промышленности и двигателестроении.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the technology of laser synthesis of ceramics by the method of selective laser sintering (SLS) and can be used in the aviation industry and engine building.
Одним из перспективных направлений в производстве керамики является изготовление изделий из нитридов и карбидов кремния. Это связано с превосходными свойствами такой керамики: стойкость к действию высоких температур, химическая стойкость, стойкость к абляции, стойкость к дождевой и песчаной эрозии, высокая механическая прочность. Традиционные методы (литье в формы, прессование в пресс-формах) позволяют изготавливать изделия с заданными свойствами, но если форма изделия слишком сложная, то проектирование и изготовление литьевых или пресс-форм может потребовать слишком высоких затрат (как временных, так и финансовых). В некоторых случаях форма изделия может оказаться настолько сложной, что получить литьевую или пресс-форму не представляется возможным. Выходом в данной ситуации может служить использование аддитивных технологий для получения заготовок изделий сложной формы, дальнейшие термохимические обработки которых, позволяют получить керамику на основе нитридов или карбидов.One of the promising areas in the production of ceramics is the manufacture of products from nitrides and silicon carbides. This is due to the excellent properties of such ceramics: resistance to high temperatures, chemical resistance, resistance to ablation, resistance to rain and sand erosion, high mechanical strength. Traditional methods (injection molding, pressing in molds) make it possible to manufacture products with desired properties, but if the shape of the product is too complicated, then designing and manufacturing injection molds or molds may require too high costs (both time and financial). In some cases, the shape of the product may be so complex that it is not possible to obtain an injection or mold. The way out in this situation can be the use of additive technologies to obtain blanks of products of complex shape, further thermochemical processing of which allows to obtain ceramics based on nitrides or carbides.
Известен способ получения технологических заготовок керамических изделий из нитрида кремния, включающий подготовку шихты путем перемешивания в дисковой мельнице нитрида кремния с добавками оксида иттрия и оксида алюминия при соотношении оксидов 3:5, при этом суммарное количество оксида иттрия и оксида алюминия составляет 15 мас. % от общего количества шихты. Полученную шихту подвергают холодному изостатическому прессованию при давлении в 200 МПа в силиконовых эластичных пресс-формах с выдержкой 90 с. Спекание заготовки осуществляют в атмосфере азота со скоростью нагрева 525°С/ч и дальнейшей выдержкой в течение 1 часа при температуре спекания 1650°С. Известный способ позволяет получать заготовки сложной формы и большого размера. (Патент RU 2641358, C04B 35/591, опубликованный 17.01.2018).A known method of producing technological blanks of ceramic products from silicon nitride, including the preparation of the mixture by mixing in a disk mill silicon nitride with the addition of yttrium oxide and alumina at a ratio of oxides of 3: 5, while the total amount of yttrium oxide and alumina is 15 wt. % of the total amount of charge. The resulting mixture is subjected to cold isostatic pressing at a pressure of 200 MPa in silicone elastic molds with a holding time of 90 s. Sintering of the preform is carried out in a nitrogen atmosphere with a heating rate of 525 ° C / h and further exposure for 1 hour at a sintering temperature of 1650 ° C. The known method allows to obtain blanks of complex shape and large size. (Patent RU 2641358, C04B 35/591, published January 17, 2018).
Недостатком известного способа является сложность, а в некоторых случаях невозможность, изготовления пресс-форм, если форма изделия достаточно сложная. Если форма содержит узлы не центрально-симметричной геометрии, то в результате засыпки порошка, с последующей его утрамбовкой в форме, будут образовываться неоднородности по плотности, и в частности, итоговый спрессованный сырец будет иметь неоднородности в плотности материала, и, как следствие, возникнет анизотропия прочностных свойств. Кроме того, изготовление формы требует значительных временных затрат, что увеличивает время выхода продукта на рынок.The disadvantage of this method is the complexity, and in some cases the impossibility, of the manufacture of molds, if the shape of the product is quite complex. If the form contains nodes of non-centrally symmetric geometry, then as a result of filling the powder, followed by compacting it in the form, density inhomogeneities will form, and in particular, the resulting pressed raw material will have inhomogeneities in the density of the material, and, as a result, anisotropy will occur strength properties. In addition, the manufacture of molds requires significant time costs, which increases the time to market for the product.
Еще одним способом формования керамических объектов является метод непрямого селективного лазерного спекания. Известен способ изготовления керамических деталей сложной формы из оксида алюминия (Liu К., Indirect selective laser sintering of epoxy resin - Al2O3 ceramic powders combined with cold isostatic pressing. // Ceramics International, 40(2014), 7099-7106). Данный способ включает в себя подготовку исходного сырья, объединяющую распылительную сушку с механическим перемешиванием для приготовления порошковой композиции, состоящей из 1,5% массовой доли поливинилового спирта (ПВС), 8% массовой доли эпоксидной смолы (ER06) и оксида алюминия. Селективное лазерное спекание данной порошковой композиции используется для формования сырца (англ. greenbody), за счет спекания легкоплавкого полимерного связующего (эпоксидная смола). Для снижения пористости сырцов используется холодное изостатическое прессование. Для получения итоговых изделий необходимо провести процесс удаления связующего и процесс спекания. После спекания относительная плотность изделий может достигать 92% и выше, усадка по всем направлениям не превышает 32,5%.Another method for molding ceramic objects is the method of indirect selective laser sintering. A known method of manufacturing ceramic parts of complex shape from aluminum oxide (Liu K., Indirect selective laser sintering of epoxy resin - Al2O3 ceramic powders combined with cold isostatic pressing. // Ceramics International, 40 (2014), 7099-7106). This method includes preparing a feedstock combining spray drying with mechanical stirring to prepare a powder composition consisting of 1.5% mass fraction of polyvinyl alcohol (PVA), 8% mass fraction of epoxy resin (ER06) and aluminum oxide. Selective laser sintering of this powder composition is used for molding raw materials (English greenbody), due to the sintering of a fusible polymer binder (epoxy resin). To reduce the porosity of raw materials, cold isostatic pressing is used. To obtain the final products, it is necessary to carry out the process of removing the binder and the sintering process. After sintering, the relative density of the products can reach 92% and higher, shrinkage in all directions does not exceed 32.5%.
Одним из недостатков является то, что изделия полученные данным способом имеют усадку, иногда значительную, что требует введение дополнительных корректировок на начальных этапах отработки формования. Кроме того, необходим дополнительный этап подготовки исходного сырья, во время которого керамику покрывают связующим.One of the disadvantages is that the products obtained by this method have a shrinkage, sometimes significant, which requires the introduction of additional adjustments at the initial stages of molding development. In addition, an additional step is required in the preparation of the feedstock, during which the ceramics are coated with a binder.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения формованного керамического объекта методом селективного лазерного плавления (Патент ЕР 2276711, опубликованный 10.09.2014). В известном способе, для получения формованного керамического объекта, используется послойное наращивание из порошкового материала, содержащего, по меньшей мере, два керамических вещества, которые образуют эвтектическую систему, где каждый слой полностью расплавляется с помощью лазерного излучения по всей толщине слоя в заранее определенной области, соответствующей области поперечного сечения объекта.Closest to the claimed invention is a method for producing a molded ceramic object by selective laser melting (Patent EP 2276711, published 09/10/2014). In the known method, to obtain a molded ceramic object, a layer-by-layer growth of powder material is used, containing at least two ceramic substances that form a eutectic system, where each layer is completely melted by laser radiation over the entire thickness of the layer in a predetermined region, corresponding cross-sectional area of the object.
Недостатком данного метода для получения керамик на основе нитридов и карбидов кремния является процесс полного плавления исходной порошковой композиции. Керамики на основе нитридов и карбидов не образуют жидкую фазу при нормальных условиях. В случае применения процесса селективного лазерного плавления к кремниевой шихте в воздушной атмосфере образуется объект из монолитного материала на основе кремния и диоксида кремния. В свою очередь подобный материал не применим для последующей термообработки в атмосфере азота, поскольку процесс диффузии азота экспоненциально затухает пропорционально глубине проникновения азота в толщу материала, при этом характерные толщины протекания реакции азотирования составляют порядка 10-20 мкм.The disadvantage of this method for producing ceramics based on silicon nitrides and carbides is the process of complete melting of the initial powder composition. Ceramics based on nitrides and carbides do not form a liquid phase under normal conditions. In the case of applying the selective laser melting process to a silicon charge in an air atmosphere, an object is formed from a monolithic material based on silicon and silicon dioxide. In turn, such a material is not applicable for subsequent heat treatment in a nitrogen atmosphere, since the process of nitrogen diffusion decays exponentially in proportion to the depth of penetration of nitrogen into the thickness of the material, while the characteristic thickness of the nitriding reaction is about 10-20 μm.
Задачей предлагаемого изобретения является реализация формования заготовок изделий без усадки из порошка кремния методом селективного лазерного спекания, пригодных для дальнейшей термической обработки и получению изделий на основе реакционносвязанных нитридов и карбидов кремния.The objective of the invention is the implementation of the molding of product blanks without shrinkage from silicon powder by selective laser sintering, suitable for further heat treatment and to obtain products based on reaction-bound silicon nitrides and carbides.
Указанная задача достигается тем, что предложен способ формования объемных заготовок изделий сложной формы из порошка кремния методом селективного лазерного спекания, включающий послойное нанесение порошка кремния, обработку каждого слоя лазерным излучением в воздушной атмосфере, отличающийся тем, что лазерную обработку порошка кремния проводят при плотностях энергий лазерного излучения 0,5-33 Дж/мм2, при непрерывном обдуве воздухом области спекания.This task is achieved by the fact that the proposed method of forming bulk workpieces of complex shapes of silicon powder by selective laser sintering, including layer-by-layer deposition of silicon powder, the processing of each layer by laser radiation in an air atmosphere, characterized in that the laser processing of silicon powder is carried out at laser energy densities radiation of 0.5-33 J / mm 2 , with continuous air blowing of the sintering region.
Данный способ позволяет получать пористые заготовки изделий без усадки из кремния и диоксида кремния с формой, недостижимой традиционными методами.This method allows to obtain porous blanks of products without shrinkage of silicon and silicon dioxide with a form unattainable by traditional methods.
Предлагаемый способ формования заготовок изделий из порошка кремния осуществляют следующим образом: с помощью специального программного обеспечения на компьютере создается трехмерная модель изделия, которая разбивается на отдельные плоские сечения, по которым будет происходить сканирование лазерным лучом. Порошок кремния (размер частиц составляет 40-100 мкм) загружается в бункер подачи установки лазерного спекания. Основанием для строящейся заготовки изделия является плита, установленная в бункере спекания. После того, как поршень в бункере подачи поднимается вверх и выдавливает объем порошка, необходимый для нанесения одного слоя (от 60 до 200 мкм), вал (или нож) наносит этот порошок на плиту в бункере спекания, лазерный луч проходит по выровненному слою в соответствии с текущим сечением изделия, плита опускается на высоту слоя. Далее процесс повторяется, что приводит к скреплению слоев, и так до полного построения заготовки изделия. Способ позволяет получать заготовки изделий с формой практически любой сложности. Для количественной оценки различных режимов спекания может служить величина поверхностной плотности энергии, которая зависит от таких параметров как: мощность лазерного излучения, скорость сканирования лазерным лучом, расстояние между отдельными векторами, полученными после сканирования. Величину поверхностной плотности энергии можно рассчитать по формуле:The proposed method for forming workpieces of products from silicon powder is carried out as follows: using special software on a computer, a three-dimensional model of the product is created, which is divided into individual flat sections along which a laser beam will be scanned. Silicon powder (particle size is 40-100 microns) is loaded into the feed hopper of the laser sintering plant. The basis for the workpiece under construction is a plate installed in the sintering hopper. After the piston in the feed hopper rises and squeezes out the amount of powder needed to apply one layer (from 60 to 200 microns), the shaft (or knife) applies this powder to the plate in the sintering hopper, the laser beam passes through the aligned layer in accordance with the current section of the product, the plate is lowered to the height of the layer. Further, the process is repeated, which leads to the bonding of the layers, and so on until the complete construction of the workpiece. The method allows to obtain blanks of products with a shape of almost any complexity. For a quantitative assessment of various sintering modes, the value of the surface energy density can be used, which depends on such parameters as: laser radiation power, speed of scanning with a laser beam, and the distance between individual vectors obtained after scanning. The value of the surface energy density can be calculated by the formula:
где P - мощность лазерного излучения, V - скорость сканирования лазерным лучом, d - расстояние между отдельными векторами. Отличие предлагаемого способа заключается в том, что параметры лазерной обработки выбираются таким образом, чтобы подаваемой энергии было достаточно для протекания химической реакции окисления кремния - , но недостаточно для полного плавления кремния. Полное плавление кремния негативно влияет на дальнейшую термообработку в газовых средах, необходимую для получения конечного изделия из керамики на основе реакционносвязанных нитридов и карбидов кремния. При полном плавлении, химическая реакция кремния с газовыми средами протекает только на поверхности заготовки, что не позволяет получить керамику на основе реакционносвязанных нитридов и карбидов кремния. Диапазон поверхностной плотности энергии подбирается экспериментально исходя из нескольких критериев. Во-первых, возможность окисления кремния, что подразумевает наличие воздушной атмосферы в камере спекания и непрерывный обдув воздухом области спекания. Во-вторых, возможность скрепления отдельных частиц порошка и слоев друг с другом для получения качественной микроструктуры заготовки изделия. Поверхностная плотность энергии, соответствующая этим критериям, находится в диапазоне 0,5-33 Дж/мм2. Схема скрепления отдельных частиц порошка и слоев друг с другом выглядит следующим образом: образующаяся в результате термохимической реакции на поверхности частиц кремния аморфный диоксид кремния (жидкая фаза) протекает между частицами порошка и связывает отдельные частицы порошка кремния друг с другом. Оставшийся в заготовках кремний не сплавляется в крупные монолитные капли, а остается в виде отдельных зерен, соединенных «перемычками» диоксида кремния, образуя пористую структуру, за счет чего сохраняется возможность для кремния вступать в химические реакции с газовыми средами при дальнейших термохимических обработках, необходимых для получения изделий из керамики на основе реакционносвязанных нитридов и карбидов кремния.where P is the power of the laser radiation, V is the scanning speed of the laser beam, d is the distance between the individual vectors. The difference of the proposed method lies in the fact that the laser processing parameters are selected so that the supplied energy is sufficient for the chemical oxidation of silicon to occur - but not enough to completely melt silicon. The full melting of silicon negatively affects the further heat treatment in gaseous media, which is necessary to obtain a final ceramic product based on reaction-bonded silicon nitrides and carbides. With full melting, the chemical reaction of silicon with gaseous media occurs only on the surface of the workpiece, which does not allow to obtain ceramics based on reaction-bound silicon nitrides and carbides. The range of surface energy density is selected experimentally based on several criteria. Firstly, the possibility of oxidation of silicon, which implies the presence of an air atmosphere in the sintering chamber and continuous air blowing of the sintering region. Secondly, the possibility of bonding individual particles of powder and layers to each other to obtain a high-quality microstructure of the workpiece. The surface energy density corresponding to these criteria is in the range of 0.5-33 J / mm 2 . The bonding scheme of individual powder particles and layers with each other is as follows: amorphous silicon dioxide (liquid phase) formed as a result of a thermochemical reaction on the surface of silicon particles flows between the powder particles and binds the individual particles of silicon powder with each other. The silicon that remains in the preforms does not melt into large monolithic droplets, but remains in the form of individual grains connected by “bridges” of silicon dioxide, forming a porous structure, which allows silicon to enter into chemical reactions with gaseous media during further thermochemical treatments necessary for obtaining ceramic products based on reactive nitrides and silicon carbides.
Пример 1. Формование заготовок изделий на основе кремния и диоксида кремния. В экспериментах для получения заготовок изделий на основе кремния и диоксида кремния использовался гранулят кремния. Размер частиц гранулята кремния составляет <100 мкм.Example 1. The formation of the blanks of products based on silicon and silicon dioxide. In the experiments, silicon granulate was used to obtain blanks of products based on silicon and silicon dioxide. The particle size of the silicon granulate is <100 μm.
Просушенный гранулят кремния располагают в установке лазерного спекания и далее проводят лазерную обработку послойно формируемой заготовки изделия при совмещении процессов СЛС и окисления кремния при следующих параметрах: мощность лазерного излучения Р=17,6 Вт, скорость сканирования лазерного пучка по поверхности порошка V=80 мм/с, диаметр пучка лазерного излучения d=70 мкм. Непрерывная подача воздуха и необходимый уровень энергии лазерного излучения реализуют процесс окисления и способствуют спеканию частиц и отдельных слоев друг с другом.The dried silicon granulate is placed in a laser sintering machine and then laser processing of the layer-by-layer formed product blank is carried out by combining the SLS and silicon oxidation processes with the following parameters: laser radiation power P = 17.6 W, laser beam scanning speed over the powder surface V = 80 mm / s, the diameter of the laser beam d = 70 μm. Continuous air supply and the required level of laser radiation energy realize the oxidation process and contribute to the sintering of particles and individual layers with each other.
В результате одновременного воздействия СЛС и окисления кремния получены пористые заготовки изделий сложной формы со следующими размерами: диаметр 100 мм, высота 20 мм, толщина стенок между ячейками 1 мм), не имеющие усадки и пригодные для получения реакционносвязанных карбидов и нитридов кремния (фиг.).As a result of the simultaneous action of SLS and oxidation of silicon, porous preforms of products of complex shape were obtained with the following dimensions: diameter 100 mm, height 20 mm, wall thickness between cells 1 mm), not shrinkable and suitable for the preparation of reaction-bound silicon carbides and nitrides (Fig.) .
Пример 2. Формование заготовок изделий аналогичное описанному в примере 1, но при использовании следующих параметров: мощность лазерного излучения Р=14,7 Вт, скорость сканирования лазерного пучка по поверхности порошка V=20 мм/с, диаметр пучка лазерного излучения d=70 мкм.Example 2. The molding of product blanks is similar to that described in example 1, but using the following parameters: laser radiation power P = 14.7 W, laser beam scanning speed on the powder surface V = 20 mm / s, laser beam diameter d = 70 μm .
В результате получены пористые заготовки изделий, отличающиеся большей объемной долей диоксида кремния, в сравнении с аналогичными заготовками из примера 1.As a result, porous preforms of products are obtained, characterized by a larger volume fraction of silicon dioxide, in comparison with similar preforms from example 1.
Предлагаемый способ позволяет получать пористые заготовки изделий без усадки из кремния и диоксида кремния с формой, недостижимой традиционными методами. Дальнейшие термохимические обработки в газовых средах этих заготовок позволяют получать изделия на основе реакционносвязанных карбидов и нитридов кремния.The proposed method allows to obtain porous preforms of products without shrinkage of silicon and silicon dioxide with a form unattainable by traditional methods. Further thermochemical treatments in gaseous media of these preforms make it possible to obtain products based on reaction-bonded silicon carbides and nitrides.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019110909A RU2707307C1 (en) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Method of forming semi-finished articles of complex shape from silicon powder |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2019110909A RU2707307C1 (en) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Method of forming semi-finished articles of complex shape from silicon powder |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2707307C1 true RU2707307C1 (en) | 2019-11-26 |
Family
ID=68653257
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2019110909A RU2707307C1 (en) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | Method of forming semi-finished articles of complex shape from silicon powder |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2707307C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021201850A1 (en) * | 2020-03-31 | 2021-10-07 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Porous sections with partially-fused build material particles |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2276711B1 (en) * | 2008-04-30 | 2014-09-10 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Process for producing ceramic objects by means of selective laser melting |
EP2784045A1 (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-01 | Osseomatrix | Selective laser sintering/melting process |
RU152433U1 (en) * | 2014-09-19 | 2015-05-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | DEVICE FOR PRODUCING PRODUCTS FROM POWDERED MATERIALS |
RU2657968C1 (en) * | 2017-10-23 | 2018-06-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Powder alloy for manufacture of various products by means of selective sintering |
-
2019
- 2019-04-11 RU RU2019110909A patent/RU2707307C1/en active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2276711B1 (en) * | 2008-04-30 | 2014-09-10 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Process for producing ceramic objects by means of selective laser melting |
EP2784045A1 (en) * | 2013-03-29 | 2014-10-01 | Osseomatrix | Selective laser sintering/melting process |
RU152433U1 (en) * | 2014-09-19 | 2015-05-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВПО МГТУ "СТАНКИН") | DEVICE FOR PRODUCING PRODUCTS FROM POWDERED MATERIALS |
RU2657968C1 (en) * | 2017-10-23 | 2018-06-18 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Powder alloy for manufacture of various products by means of selective sintering |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021201850A1 (en) * | 2020-03-31 | 2021-10-07 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Porous sections with partially-fused build material particles |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Deckers et al. | Isostatic pressing assisted indirect selective laser sintering of alumina components | |
Deckers et al. | Direct selective laser sintering/melting of high density alumina powder layers at elevated temperatures | |
Rabinskiy et al. | Fabrication of porous silicon nitride ceramics using binder jetting technology | |
Pelz et al. | Additive manufacturing of structural ceramics: a historical perspective | |
Lima et al. | 3D printing of porcelain by layerwise slurry deposition | |
Leo et al. | Near‐net‐shaping methods for ceramic elements of (body) armor systems | |
Balla et al. | Processing of bulk alumina ceramics using laser engineered net shaping | |
US6827988B2 (en) | Process and a device for producing ceramic molds | |
Deckers et al. | Shaping ceramics through indirect selective laser sintering | |
Liu et al. | Research on selective laser sintering of Kaolin–epoxy resin ceramic powders combined with cold isostatic pressing and sintering | |
Liu et al. | Densification of alumina components via indirect selective laser sintering combined with isostatic pressing | |
Tian et al. | Process parameters analysis of direct laser sintering and post treatment of porcelain components using Taguchi's method | |
Li et al. | Microstructure and properties of 3D-printed alumina ceramics with different heating rates in vacuum debinding | |
CN109760173B (en) | Wall-like Al2O3-GdAlO3-ZrO2Laser melting forming method of ternary eutectic ceramics | |
Frolova et al. | Molding features of silicon carbide products by the method of hot slip casting | |
US20220032370A1 (en) | Method for manufacturing a part of complex shape by pressure sintering starting from a preform | |
Trunec et al. | Advanced ceramic processes | |
EP3817920A1 (en) | In situ synthesis, densification and shaping of non-oxide ceramics by vacuum additive manufacturing technologies | |
Liu et al. | Selective laser gelation of ceramic–matrix composites | |
JP2010515829A (en) | Ceramic composite molded body and / or powder metallurgy composite molded body and method for producing the same | |
Zhang et al. | Processing parameters for selective laser sintering or melting of oxide ceramics | |
Saha et al. | Additive manufacturing of ceramics and cermets: present status and future perspectives | |
Hensen et al. | Additive manufacturing of ceramic nanopowder by direct coagulation printing | |
Parenti et al. | Shape deposition manufacturing of 316L parts via feedstock extrusion and green-state milling | |
US4704242A (en) | Method for injection molding and removing binder from large cross section ceramic shapes |