RU2707216C1 - METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN - Google Patents
METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN Download PDFInfo
- Publication number
- RU2707216C1 RU2707216C1 RU2019130481A RU2019130481A RU2707216C1 RU 2707216 C1 RU2707216 C1 RU 2707216C1 RU 2019130481 A RU2019130481 A RU 2019130481A RU 2019130481 A RU2019130481 A RU 2019130481A RU 2707216 C1 RU2707216 C1 RU 2707216C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ticn
- composite material
- powder
- mpa
- pressing
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
- C01B21/0765—Preparation by carboreductive nitridation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/002—Compounds containing, besides titanium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
Abstract
Description
Изобретение относится к производству композиционного материала на основе Al2O3 - TiCN, обладающего высокой прочностью, трещиностойкостью, твердостью и, как следствие, абразивной износостойкостью, и может быть использовано в инструментальной промышленности при производстве сменных многогранных режущих пластин.The invention relates to the production of a composite material based on Al 2 O 3 - TiCN, which has high strength, crack resistance, hardness and, as a result, abrasive wear resistance, and can be used in the tool industry in the manufacture of interchangeable polyhedral cutting inserts.
Широкое распространение композиционных материалов на основе Al2O3 - TiC/TiCN в производстве сменных многогранных режущих пластин объясняется высокими характеристиками абразивной износостойкости, надежности инструмента, что обеспечивает высокую скорость резания (до 300 м/мин) при обработке сталей в закаленном состоянии (до 50-55 HRC). В тоже время при спекании композиционных материалов на основе Al2O3 - TiC/TiCN во время нагрева свыше 1500°С наблюдается химическое взаимодействие между Al2O3 (1) и TiC/TiCN (2) (уравнение 1, фигура 1 - схематическое изображение химического взаимодействия между Al2O3 и TiC/TiCN), что приводит к разложению упрочняющей фазы (2) и снижению плотности за счет газообразования с появлением дополнительных пор (3) в спеченном материале. Указанные явления приводят к снижению твердости и прочности материала. 
Существуют различные методы, позволяющие уменьшить скорость химической реакции взаимодействия Al2O3 и TiC/TiCN в условиях свободного спекания композиции.There are various methods to reduce the rate of a chemical reaction between Al 2 O 3 and TiC / TiCN under free sintering of the composition.
Известен состав шихты керамического композиционного материала (патент US 4356272, опубл. 26.10.1982 г.) принцип работы которого при спекании поясняется фигурой 2. Шихтовой материал содержит 40-85 мас.% Al2O3 (1) и 15-60 мас.% смеси TiC (2)+TiO2 (4) (при содержании оксида титана в смеси TiC+TiO2 от 5 до 15 мас.%). Наличие до 9 мас.% порошка оксида титана в составе спекаемой шихты ускоряет диффузионные процессы за счет формирования твердого раствора, уменьшает количество контактов Al2O3 - TiC/TiCN и тем самым снижает скорость химической реакции между Al2O3 и TiC/TiCN, а также температуру спекания керамики.The known composition of the charge of the ceramic composite material (patent US 4356272, publ. 10/26/1982), the principle of which during sintering is illustrated by figure 2. The charge material contains 40-85 wt.% Al 2 O 3 (1) and 15-60 wt. % of a mixture of TiC (2) + TiO 2 (4) (when the content of titanium oxide in the mixture of TiC + TiO 2 from 5 to 15 wt.%). The presence of up to 9 wt.% Titanium oxide powder in the composition of the sintered charge accelerates diffusion processes due to the formation of a solid solution, reduces the number of Al 2 O 3 - TiC / TiCN contacts and thereby reduces the rate of chemical reaction between Al 2 O 3 and TiC / TiCN, as well as the sintering temperature of ceramics.
К недостаткам данного материала можно отнести невозможность полного исключения химического взаимодействия между Al2O3 и TiC/TiCN (уравнение 1), что приводит к частичному разложению упрочняющего компонента, образованию небольшого количества дополнительных пор (3) при спекании и снижению механических свойств керамического композиционного материала.The disadvantages of this material include the impossibility of completely eliminating the chemical interaction between Al 2 O 3 and TiC / TiCN (equation 1), which leads to partial decomposition of the hardening component, the formation of a small amount of additional pores (3) during sintering and a decrease in the mechanical properties of the ceramic composite material .
Известен также спеченный керамометаллический материал (патент US 5682595 А, опубл. 28.10.1997), содержащий керамическую фазу частиц глинозема или твердый раствор на основе глинозема, карбонитрида титана и металлической связующей матрицы, содержащий промежуточный слой, насыщенный азотом и титаном.Also known is a sintered ceramic material (patent US 5682595 A, publ. 28.10.1997) containing a ceramic phase of alumina particles or a solid solution based on alumina, titanium carbonitride and a metal binder matrix containing an intermediate layer saturated with nitrogen and titanium.
Наиболее близким к заявляемому составу шихты по своей сущности является техническое решение (патент US 5213731, опубл. 25.05.1993 г.), выбранное за прототип предлагаемого изобретения. Принцип работы прототипа при спекании поясняется фигурой 3. В данном шихтовом материале на поверхности частиц TiC/TiCN (2) формируют покрытие оксида титана (4) предварительным его окислением, что изолирует контакт между Al2O3 (1) и TiC/TiCN (2) и исключает их химическое взаимодействие с образованием дополнительных пор (3). Кроме того, присутствие оксидной пленки на поверхности карбидных частиц обеспечивает прочную адгезию на границе частиц Al2O3 - TiC и ускоряет диффузионные процессы при спекании. Данный композиционный материал характеризуется следующими показателями: твердость 19,95 ГПа, трещиностойкость 4,5 МПа*м1/2.Closest to the claimed composition of the charge in essence is a technical solution (patent US 5213731, publ. 05.25.1993), selected for the prototype of the invention. The principle of operation of the prototype during sintering is illustrated by figure 3. In this charge material on the surface of TiC / TiCN particles (2), a coating of titanium oxide (4) is pre-oxidized, which isolates the contact between Al 2 O 3 (1) and TiC / TiCN (2 ) and excludes their chemical interaction with the formation of additional pores (3). In addition, the presence of an oxide film on the surface of carbide particles provides strong adhesion at the Al 2 O 3 - TiC particle boundary and accelerates diffusion processes during sintering. This composite material is characterized by the following indicators: hardness 19.95 GPa, fracture toughness 4.5 MPa * m 1/2 .
Однако наличие в составе шихты TiO2 на поверхности TiC/TiCN способствует увеличению размера зерен Al2O3, что приводит к снижению твердости, трещиностойкости, прочности и уменьшению срока службы. Кроме того, при нагреве покрытия TiO2 на поверхности TiC/TiCN свыше 1600°С происходит растворение слоя TiO2 в частицах Al2O3 и появление контакта между Al2O3 и TiC/TiCN, что увеличивает скорость химической реакции (уравнение 1) и приводит к появлению небольшого количества дополнительных пор в спеченной керамике.However, the presence of TiO 2 on the TiC / TiCN surface contributes to an increase in Al 2 O 3 grain size, which leads to a decrease in hardness, fracture toughness, strength, and shortened service life. In addition, when the TiO 2 coating is heated on the TiC / TiCN surface above 1600 ° C, the TiO 2 layer dissolves in Al 2 O 3 particles and a contact appears between Al 2 O 3 and TiC / TiCN, which increases the rate of the chemical reaction (equation 1) and leads to the appearance of a small amount of additional pores in the sintered ceramic.
Задача предлагаемого изобретения заключается в разработке шихты, обеспечивающей изготовление методом свободного спекания плотного композиционного материала на основе Al2O3-TiCN, сочетающего высокий уровень механических свойств (прочность при изгибе, трещиностойкость и твердость).The objective of the invention is to develop a mixture that enables the production of free sintering dense composite material based on Al 2 O 3 -TiCN, combining a high level of mechanical properties (bending strength, crack resistance and hardness).
Технический результат изобретения заключается в повышении прочности при изгибе, твердости и трещиностойкости композиционного материала за счет наличия покрытия AlN, исключающего протекание химической реакции по уравнение 1 - разложения упрочняющего компонента и газообразования, приводящего к дополнительной пористости.The technical result of the invention is to increase the bending strength, hardness and crack resistance of the composite material due to the presence of AlN coating, which excludes the occurrence of a chemical reaction according to equation 1 - decomposition of the strengthening component and gas formation, leading to additional porosity.
Способ получения композиционного материала на основе Al2O3-TiCN, характеризующийся тем, что осуществляют подготовку порошковой смеси шихты, состоящей из порошка α - Al2O3, легированного 0,5-1,0 мас.% Y2O3 и 0,1-0,5 мас.% MgO, и порошка TiCN при следующем соотношении компонентов, мас.%: 60-80 α - Al2O3 и 20-40 TiCN, изготавливают из исходных порошков Al2O3 и TiCN водные суспензии с последующим диспергированием с применением аттриторной мельницы до достижения дисперсности материала: D90<0,6 мкм и D50<0,3 мкм для Al2O3, D90<1,0 мкм и D50<0,6 мкм для TiCN, производят смешивание суспензий в шаровой мельнице при массовом соотношении мелющих тел к материалу 1:1, затем в суспензию вводят 1 мас.% поливинилового спирта, гранулируют путем распыления суспензии в жидкий азот с последующей лиофильной сушкой, проводят предварительное осевое прессование при 50 МПа и окончательного гидростатическое прессование при 250 МПа до геометрической плотности заготовок в 55-60%, далее получают покрытие нитрида алюминия на частицах Al2O3 при нагреве прессовок от комнатной температуры до 1450°С в протоке азота с выдержкой при максимальной температуре 1-4 часа, после чего спекают композиционный материал в среде аргона при температуре 1800°С.A method of obtaining a composite material based on Al 2 O 3 -TiCN, characterized in that they prepare a powder mixture of a mixture consisting of α - Al 2 O 3 powder doped with 0.5-1.0 wt.% Y 2 O 3 and 0 , 1-0.5 wt.% MgO, and TiCN powder in the following ratio of components, wt.%: 60-80 α - Al 2 O 3 and 20-40 TiCN, aqueous suspensions are made from the starting Al 2 O 3 and TiCN powders followed by dispersion using an attritor mill to achieve dispersion of the material: D90 <0.6 μm and D50 <0.3 μm for Al 2 O 3 , D90 <1.0 μm and D50 <0.6 μm for TiCN, suspensions are mixed in ball mill with a mass ratio of grinding media to material 1: 1, then 1 wt.% polyvinyl alcohol is introduced into the suspension, granulated by spraying the suspension into liquid nitrogen followed by freeze drying, preliminary axial pressing is carried out at 50 MPa and final hydrostatic pressing at 250 MPa blanks to geometric density of 55-60%, more obtained aluminum nitride coating on the particles of Al 2 O 3 while heating the compacts from room temperature to 1450 ° C under a nitrogen duct and held at a maximum temperature of 1-4 asa, whereupon the composite material is sintered in argon at 1800 ° C.
Повышение прочности при изгибе, твердости и трещиностойкости композиционного материала достигается за счет использования в составе шихты порошка Al2O3, на поверхности которого присутствует покрытие нитрида алюминия AlN. Формирование покрытия нитрида алюминия на частицах Al2O3 производится методом карботермического восстановления оксида алюминия при наличии свободного углерода порошка карбонитрида титана шихты в атмосфере протока азота.The increase in bending strength, hardness and crack resistance of the composite material is achieved by using Al 2 O 3 powder in the composition of the charge, on the surface of which there is a coating of aluminum nitride AlN. The formation of aluminum nitride coating on Al 2 O 3 particles is carried out by carbothermal reduction of aluminum oxide in the presence of free carbon powder of titanium carbonitride charge in the atmosphere of a nitrogen flow.
В совокупности, заявляемое изобретение позволяет в процессе свободного спекания композиции Al2O3 - TiC/TiCN исключить протекание химической реакции (уравнение 1) разложения упрочняющего компонента и газообразования, приводящего к дополнительной пористости.In total, the claimed invention allows the free sintering of the Al 2 O 3 - TiC / TiCN composition to exclude the occurrence of a chemical reaction (equation 1) of decomposition of the strengthening component and gas formation, leading to additional porosity.
Заявляемое изобретение поясняется на фигуре 4. При нагреве предлагаемой шихты керамического материала происходит химическое взаимодействие между Al2O3 (1) и покрытием AlN (5) с образованием аморфного или кристаллического соединения оксинитрида алюминия AlON (6), что приводит к ускорению диффузионных процессов и обеспечивает снижение температуры спекания композиционной керамики. В отличие от покрытия оксида титана слой AlN/AlON не приводит к росту зерна оксида алюминия. Кроме того, покрытие AlN/AlON сохраняется на поверхности частиц Al2O3 и исключает контакт между Al2O3 и TiC/TiCN до высоких температур, тем самым исключая протекание химической реакции (уравнение 1) на протяжении всей операции свободного спекания композиционного материала.The invention is illustrated in figure 4. When heating the proposed mixture of ceramic material, a chemical interaction occurs between Al 2 O 3 (1) and the AlN coating (5) with the formation of an amorphous or crystalline aluminum oxynitride compound AlON (6), which leads to acceleration of diffusion processes and provides a decrease in the sintering temperature of composite ceramics. Unlike titanium oxide coating, the AlN / AlON layer does not lead to an increase in the grain of aluminum oxide. In addition, the AlN / AlON coating is retained on the surface of Al 2 O 3 particles and excludes contact between Al 2 O 3 and TiC / TiCN to high temperatures, thereby eliminating the occurrence of a chemical reaction (equation 1) throughout the entire free sintering operation of the composite material.
Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими фигурами:The present invention is illustrated by the following figures:
Фиг. 1 - схематическое изображение химического взаимодействия между Al2O3 и TiC/TiCN;FIG. 1 is a schematic representation of a chemical interaction between Al 2 O 3 and TiC / TiCN;
Фиг. 2 - схема спекания шихты в соответствии с патентным документом US 4356272;FIG. 2 is a diagram of the sintering of the mixture in accordance with patent document US 4356272;
Фиг. 3 - схема спекания шихты в соответствии с патентным документом US 5213731;FIG. 3 is a diagram of the sintering of the mixture in accordance with patent document US 5213731;
Фиг. 4 - принцип спекания шихты в соответствии с заявленным изобретением.FIG. 4 - the principle of sintering of the charge in accordance with the claimed invention.
Примеры получения предлагаемой шихты и композиционного материала на основе Al2O3-TiCN приведены ниже.Examples of obtaining the proposed mixture and composite material based on Al 2 O 3 -TiCN are given below.
Пример 1.Example 1
В качестве основных компонентов порошковой смеси шихты используются 60 мас.% α - Al2O3 (легированного 0,5 мас.% Y2O3 и 0,1 мас.% MgO) и 40 мас.% TiCN. Из исходных порошков Al2O3 и TiCN подготавливаются водные суспензии. Диспергирование суспензий производится с применением аттриторной мельницы до достижения следующей дисперсности материала: D90<0,6 мкм и D50<0,3 мкм для Al2O3, D90<1,0 мкм и D50<0,6 мкм для TiCN. Смешивание суспензий производится в шаровой мельнице при соотношении мелющих тел к материалу 1:1. Перед этапом гранулирования в итоговую суспензию вводится 1 мас.% поливинилового спирта в качестве временной органической добавки. Грануляция порошков производится путем распыления готовой суспензии в жидкий азот с последующей лиофильной сушкой. Формование заготовок производится методом предварительного осевого прессования при давлении 50 МПа и окончательного гидростатического с давлением 250 МПа. Геометрическая плотность получаемых заготовок составляет 55%. Формирование покрытия нитрида алюминия на частицах Al2O3 протекает при нагреве прессовок от комнатной температуры до 1450°С в протоке азота с выдержкой при максимальной температуре 1 час. Спекание композиционного материала производится в среде аргона при температуре 1800°С.As the main components of the powder mixture of the mixture are used 60 wt.% Α - Al 2 O 3 (doped with 0.5 wt.% Y 2 O 3 and 0.1 wt.% MgO) and 40 wt.% TiCN. Aqueous suspensions are prepared from the starting Al 2 O 3 and TiCN powders. Suspension is dispersed using an attritor mill until the following dispersion of the material is achieved: D90 <0.6 μm and D50 <0.3 μm for Al 2 O 3 , D90 <1.0 μm and D50 <0.6 μm for TiCN. The suspension is mixed in a ball mill with a ratio of grinding media to material 1: 1. Before the granulation step, 1 wt.% Polyvinyl alcohol is introduced into the final suspension as a temporary organic additive. Granulation of powders is done by spraying the finished suspension into liquid nitrogen, followed by freeze drying. The blanks are formed by preliminary axial pressing at a pressure of 50 MPa and the final hydrostatic with a pressure of 250 MPa. The geometric density of the resulting blanks is 55%. The formation of an aluminum nitride coating on Al 2 O 3 particles proceeds when the compacts are heated from room temperature to 1450 ° C in a nitrogen flow with exposure at a maximum temperature of 1 hour. Sintering of the composite material is carried out in argon at a temperature of 1800 ° C.
На выходе получен высокоплотный композиционный материал (с относительной плотностью более 98%), обладающий улучшенными характеристиками твердости - 22,10 ГПа, прочности при изгибе - 730 МПа и трещиностойкости - 4,9 МПа*м1/2.The output was a high-density composite material (with a relative density of more than 98%) with improved hardness characteristics of 22.10 GPa, bending strength of 730 MPa and fracture toughness of 4.9 MPa * m 1/2 .
Пример 2.Example 2
В качестве основных компонентов порошковой смеси шихты используются 70 мас.% α - Al2O3 (легированного 1,0 мас.% Y2O3 и 0,5 мас.% MgO) и 30 мас.% TiCN. Из исходных порошков Al2O3 и TiCN подготавливаются водные суспензии. Диспергирование суспензий производится с применением аттриторной мельницы до достижения следующей дисперсности материала: D90<0,6 мкм и D50<0,3 мкм для Al2O3, D90<1,0 мкм и D50<0,6 мкм для TiCN. Смешивание суспензий для достижения указанного соотношения компонентов в шихте производится в шаровой мельнице при соотношении мелющих тел к материалу 1:1. Перед этапом гранулирования в итоговую суспензию вводится в 1 мас.% поливинилового спирта в качестве временной органической добавки. Грануляция порошков производится путем распыления готовой суспензии в жидкий азот с последующей лиофильной сушкой. Формование заготовок производится методом предварительного осевого прессования при давлении 50 МПа и окончательного гидростатического с давлением 250 МПа. Геометрическая плотность получаемых заготовок составляет 57%. Формирование покрытия нитрида алюминия на частицах Al2O3 протекает при нагреве прессовок от комнатной температуры до 1450°С в протоке азота с выдержкой при максимальной температуре 2 часа. Спекание композиционного материала производится в среде аргона при температуре 1800°С.As the main components of the powder mixture of the mixture used 70 wt.% Α - Al 2 O 3 (doped with 1.0 wt.% Y 2 O 3 and 0.5 wt.% MgO) and 30 wt.% TiCN. Aqueous suspensions are prepared from the starting Al 2 O 3 and TiCN powders. Suspension is dispersed using an attritor mill until the following dispersion of the material is achieved: D90 <0.6 μm and D50 <0.3 μm for Al 2 O 3 , D90 <1.0 μm and D50 <0.6 μm for TiCN. Mixing suspensions to achieve the specified ratio of components in the mixture is carried out in a ball mill with a ratio of grinding media to material 1: 1. Before the granulation step, 1 wt.% Polyvinyl alcohol is introduced into the final suspension as a temporary organic additive. Granulation of powders is made by spraying the finished suspension into liquid nitrogen, followed by freeze drying. The blanks are formed by preliminary axial pressing at a pressure of 50 MPa and the final hydrostatic with a pressure of 250 MPa. The geometric density of the resulting blanks is 57%. The formation of a coating of aluminum nitride on Al 2 O 3 particles proceeds when the compacts are heated from room temperature to 1450 ° C in a nitrogen flow with exposure at a maximum temperature of 2 hours. Sintering of the composite material is carried out in argon at a temperature of 1800 ° C.
На выходе получен высокоплотный композиционный материал (с относительной плотностью более 98%), обладающий улучшенными характеристиками твердости - 21,10 ГПа, прочности при изгибе - 760 МПа и трещиностойкости - 4,9 МПа*м1/2.The output was a high-density composite material (with a relative density of more than 98%) with improved hardness characteristics of 21.10 GPa, bending strength of 760 MPa and crack resistance of 4.9 MPa * m 1/2 .
Пример 3.Example 3
В качестве основных компонентов порошковой смеси шихты используются 80 мас.% α - Al2O3 (легированного 0,5 мас.% Y2O3 и 0,5 мас.% MgO) и 20 мас.% TiCN. Из исходных порошков Al2O3 и TiCN подготавливаются водные суспензии. Диспергирование суспензий производится с применением аттриторной мельницы до достижения следующей дисперсности материала: D90<0,6 мкм и D50<0,3 мкм для Al2O3, D90<1,0 мкм и D50<0,6 мкм для TiCN. Смешивание суспензий для достижения указанного соотношения компонентов в шихте производится в шаровой мельнице при соотношении мелющих тел к материалу 1:1. Перед этапом гранулирования в итоговую суспензию вводится в 1 мас.% поливинилового спирта в качестве временной органической добавки. Грануляция порошков производится путем распыления готовой суспензии в жидкий азот с последующей лиофильной сушкой. Формование заготовок производится методом предварительного осевого прессования при давлении 50 МПа и окончательного гидростатического с давлением 250 МПа. Геометрическая плотность получаемых заготовок составляет 60%. Формирование покрытия нитрида алюминия на частицах Al2O3 протекает при нагреве прессовок от комнатной температуры до 1450°С в протоке азота с выдержкой при максимальной температуре 4 часа. Спекание композиционного материала производится в среде аргона при температуре 1800°С.As the main components of the powder mixture of the mixture are used 80 wt.% Α - Al 2 O 3 (doped with 0.5 wt.% Y 2 O 3 and 0.5 wt.% MgO) and 20 wt.% TiCN. Aqueous suspensions are prepared from the starting Al 2 O 3 and TiCN powders. Suspension is dispersed using an attritor mill until the following dispersion of the material is achieved: D90 <0.6 μm and D50 <0.3 μm for Al 2 O 3 , D90 <1.0 μm and D50 <0.6 μm for TiCN. Mixing suspensions to achieve the specified ratio of components in the mixture is carried out in a ball mill with a ratio of grinding media to material 1: 1. Before the granulation step, 1 wt.% Polyvinyl alcohol is introduced into the final suspension as a temporary organic additive. Granulation of powders is done by spraying the finished suspension into liquid nitrogen, followed by freeze drying. The blanks are formed by preliminary axial pressing at a pressure of 50 MPa and the final hydrostatic with a pressure of 250 MPa. The geometric density of the resulting blanks is 60%. The formation of a coating of aluminum nitride on Al 2 O 3 particles proceeds when the compacts are heated from room temperature to 1450 ° C in a nitrogen flow with exposure at a maximum temperature of 4 hours. Sintering of the composite material is carried out in argon at a temperature of 1800 ° C.
На выходе получен высокоплотный композиционный материал (с относительной плотностью более 98%), обладающий улучшенными характеристиками твердости - 20,50 ГПа, прочности при изгибе - около 760 МПа и трещиностойкости - 4,9 МПа*м1/2.The output was a high-density composite material (with a relative density of more than 98%) with improved hardness characteristics of 20.50 GPa, flexural strength of about 760 MPa and crack resistance of 4.9 MPa * m 1/2 .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019130481A RU2707216C1 (en) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019130481A RU2707216C1 (en) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2707216C1 true RU2707216C1 (en) | 2019-11-25 |
Family
ID=68653255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019130481A RU2707216C1 (en) | 2019-09-27 | 2019-09-27 | METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2707216C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111573676A (en) * | 2020-06-18 | 2020-08-25 | 济南大学 | Preparation method of one-dimensional titanium carbide nano coil |
| CN111675221A (en) * | 2020-06-18 | 2020-09-18 | 济南大学 | Preparation method of titanium carbide hollow sphere |
| RU2741032C1 (en) * | 2020-04-30 | 2021-01-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Method of producing high-density composite material based on al2o3 - ticn |
| CN113307292A (en) * | 2021-07-02 | 2021-08-27 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | Preparation method of high-strength, superhard and wear-resistant brown corundum containing titanium nitride |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5213731A (en) * | 1990-02-24 | 1993-05-25 | Ssangyong Cement Industrial Co., Ltd. | Method for manufacture of a sintered body of Al2 O3 -Tic system useful as a cutting tool |
| US5682595A (en) * | 1993-11-01 | 1997-10-28 | Ufec- Universal Fusion Energie Company Sa | High toughness ceramic/metal composite and process for making the same |
| RU2525538C1 (en) * | 2013-08-02 | 2014-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Wear resistant composite ceramic nanostructured material and method of its obtaining |
| RU2696955C2 (en) * | 2014-07-17 | 2019-08-07 | Сафран Серамикс | Method of making part from composite material by means of self-propagating high-temperature synthesis |
-
2019
- 2019-09-27 RU RU2019130481A patent/RU2707216C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5213731A (en) * | 1990-02-24 | 1993-05-25 | Ssangyong Cement Industrial Co., Ltd. | Method for manufacture of a sintered body of Al2 O3 -Tic system useful as a cutting tool |
| US5682595A (en) * | 1993-11-01 | 1997-10-28 | Ufec- Universal Fusion Energie Company Sa | High toughness ceramic/metal composite and process for making the same |
| RU2525538C1 (en) * | 2013-08-02 | 2014-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Вириал" | Wear resistant composite ceramic nanostructured material and method of its obtaining |
| RU2696955C2 (en) * | 2014-07-17 | 2019-08-07 | Сафран Серамикс | Method of making part from composite material by means of self-propagating high-temperature synthesis |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2741032C1 (en) * | 2020-04-30 | 2021-01-22 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования «Новосибирский Государственный Технический Университет» | Method of producing high-density composite material based on al2o3 - ticn |
| CN111573676A (en) * | 2020-06-18 | 2020-08-25 | 济南大学 | Preparation method of one-dimensional titanium carbide nano coil |
| CN111675221A (en) * | 2020-06-18 | 2020-09-18 | 济南大学 | Preparation method of titanium carbide hollow sphere |
| CN111573676B (en) * | 2020-06-18 | 2022-07-15 | 济南大学 | Preparation method of one-dimensional titanium carbide nano roll |
| CN111675221B (en) * | 2020-06-18 | 2022-09-16 | 济南大学 | Preparation method of titanium carbide hollow sphere |
| CN113307292A (en) * | 2021-07-02 | 2021-08-27 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | Preparation method of high-strength, superhard and wear-resistant brown corundum containing titanium nitride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2707216C1 (en) | METHOD OF PRODUCING COMPOSITE MATERIAL BASED ON Al2O3 -TiCN | |
| EP2300393B1 (en) | Boron carbide composite materials | |
| JP5732663B2 (en) | Cubic boron nitride sintered tool | |
| EP2634160B1 (en) | Volume-change resistant silicon oxy-nitride or silicon oxy-nitride and silicon nitride bonded silicon carbide refractory | |
| US11518717B2 (en) | Sintered polycrystalline cubic boron nitride material | |
| JP2008133160A (en) | Boron carbide sintered compact and method of manufacturing the same | |
| KR101181548B1 (en) | MATERIAL BASED ON SiAlON's | |
| CN108706974A (en) | A kind of ramet superhigh temperature ceramics and preparation method thereof of normal pressure solid-phase sintering densification hafnium solid solution | |
| JP2839674B2 (en) | Method for producing diamond-based sintered material with excellent wear resistance | |
| JP4122431B2 (en) | Aluminum oxide wear-resistant member having a layered structure and method for producing the same | |
| JP3878976B2 (en) | High strength and high toughness alumina sintered body and manufacturing method thereof | |
| JP2004026513A (en) | Aluminum oxide wear resistant member and its production process | |
| Schwetz et al. | Toughness and Hardness of Lps‐Sic and Lps‐Sic Based Composites | |
| RU2576745C1 (en) | COMPOSITE NANOSTRUCTURED MATERIAL BASED ON cBN AND PREPARATION METHOD THEREOF | |
| JP2815686B2 (en) | Composite sintered cutting tool material with excellent chipping resistance and its manufacturing method | |
| JPH0224789B2 (en) | ||
| JP3132849B2 (en) | High toughness high pressure phase boron nitride sintered body | |
| EP4219427A1 (en) | Process for producing ceramic composite materials for ballistic purposes based on b4c, tib2 and b4c/tib2 | |
| JPH069271A (en) | Diamond-based sintered material excellent in abrasion resistance and its production | |
| JP2008297135A (en) | Boron carbide based sintered compact, its manufacturing method and protective member | |
| JPH0681071A (en) | Titanium carbonitride base cermet excellent in toughness | |
| JPH08112705A (en) | Cutting tool made of silicon nitride substance sintered body and its manufacture | |
| JP3289286B2 (en) | Manufacturing method of diamond-based sintered material with excellent wear resistance | |
| JPH11139876A (en) | Silicon nitride-base cutting tool and its production | |
| JPH0667782B2 (en) | Al (2) O (3) Base ceramic material and manufacturing method thereof |