RU2704706C1 - METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE - Google Patents

METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE Download PDF

Info

Publication number
RU2704706C1
RU2704706C1 RU2019114819A RU2019114819A RU2704706C1 RU 2704706 C1 RU2704706 C1 RU 2704706C1 RU 2019114819 A RU2019114819 A RU 2019114819A RU 2019114819 A RU2019114819 A RU 2019114819A RU 2704706 C1 RU2704706 C1 RU 2704706C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pbzr
layer
mcm
thickness
substrate
Prior art date
Application number
RU2019114819A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Мария Николаевна Смирнова
Александра Ивановна Серокурова
Наталья Никитична Поддубная
Мария Алексеевна Копьева
Валерий Александрович Кецко
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority to RU2019114819A priority Critical patent/RU2704706C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2704706C1 publication Critical patent/RU2704706C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to composite heterostructures having a high low-frequency magnetoelectric effect, consisting of a layer of ferromagnetic material and a ceramic ferroelectric substrate, specifically to a method of producing a layer of metallic cobalt on the surface of a ceramic of composition PbZr0.45Ti0.55O3. Method of producing heterostructure Co/PbZr0.45Ti0.55O3 includes smoothing of surface of ferroelectric substrate PbZr0.45Ti0.55O3 with thickness of 120–200 mcm to level of roughness of not more than 20 nm and sputtering of cobalt layer with thickness of 2–4 mcm by ion-beam method. Prior to sputtering of cobalt layer, surface of substrate PbZr0.45Ti0.55O3, including marking the surface with projections in the form of tapes with width of 5–7 mcm with distance between them of 12–15 mcm by method of ion-beam sputtering of aluminum mask with thickness of 1–3 mcm and etching of distance between marked projections at depth from 1 to 3 mcm.
EFFECT: heterostructures consisting of a ferromagnetic layer applied on a ferroelectric substrate are characterized by high low-frequency magnetoelectric effect.
1 cl, 4 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области композиционных гетероструктур, обладающих высоким низкочастотным магнитоэлектрическим эффектом, состоящих из слоя ферромагнетика и керамической сегнетоэлектрической подложки, конкретно к способу получения слоя металлического кобальта на поверхности керамики состава PbZr0,45Ti0,55O3.The invention relates to the field of composite heterostructures having a high low-frequency magnetoelectric effect, consisting of a layer of a ferromagnet and a ceramic ferroelectric substrate, and specifically to a method for producing a layer of cobalt metal on a ceramic surface of the composition PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 .

Магнитоэлектрический эффект заключается в возникновении электрической поляризации в материале, помещенном во внешнее магнитное поле, или в появлении намагниченности во внешнем электрическом поле [Пятаков А.П., Звездин А.К. Магнитоэлектрические материалы и мультиферроики // Успехи физ. наук, 2012, Т. 182, №5, С. 593-620]. Различают резонансный и низкочастотный магнитоэлектрический эффекты. Наиболее эффективным с точки зрения практического использования является низкочастотный магнитоэлектрический эффект, под которым понимается эффект, возникающий при намагничивании структуры во внешнем магнитном поле частотой до 1000 Гц [Филиппов Д.А., Лалетин В.М., Srinivasan G. Низкочастотный и резонансный магнитоэлектрические эффекты в объемных композиционных структурах феррит никеля-цирконат-титанат свинца // Журнал технической физики, 2012, Т. 82, вып. 1, С. 47-51].The magnetoelectric effect consists in the appearance of electric polarization in a material placed in an external magnetic field, or in the appearance of magnetization in an external electric field [Pyatakov A.P., Zvezdin A.K. Magnetoelectric materials and multiferroics // Uspekh fiz. Sciences, 2012, T. 182, No. 5, S. 593-620]. Distinguish between resonant and low-frequency magnetoelectric effects. The most effective from the point of view of practical use is the low-frequency magnetoelectric effect, which is understood as the effect that occurs when the structure is magnetized in an external magnetic field with a frequency of up to 1000 Hz [Filippov DA, Laletin VM, Srinivasan G. Low-frequency and resonant magnetoelectric effects in bulk composite structures nickel ferrite-zirconate-lead titanate // Journal of Technical Physics, 2012, V. 82, no. 1, S. 47-51].

Структуры с низкочастотным магнитоэлектрическим эффектом представляют наибольший интерес для создания генераторов и преобразователей напряжения, датчиков магнитных полей и других устройств бытового назначения [Стогний А.И., Новицкий Н.Н., Шарко С.А., Беспалов А.В., Голикова О.Л., Sazanovich A., Dyakonov V, Смирнова М.Н., Кецко В.А. Влияние толщины слоя кобальта на магнитоэлектрические свойства гетероструктур Co/PbZr0,45Ti0,55O3/Co // Неорганические материалы, 2013, Т. 49, №10, С. 1141-1147].Structures with a low-frequency magnetoelectric effect are of the greatest interest for creating voltage generators and converters, magnetic field sensors, and other household devices [Stogniy AI, Novitsky NN, Sharko SA, Bespalov AV, Golikova O .L., Sazanovich A., Dyakonov V, Smirnova M.N., Ketsko V.A. The effect of cobalt layer thickness on the magnetoelectric properties of Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 / Co heterostructures // Inorganic Materials, 2013, V. 49, No. 10, P. 1141-1147].

Материалы, проявляющие магнитоэлектрический эффект, подразделяются на однофазные и композиционные. Магнитоэлектрический эффект в однофазных материалах является незначительным по сравнению с композиционными и проявляется при температурах ниже комнатных [Белоус А.Г., Вьюгин О.И. Мультиферроики: синтез, структура и свойства // Украинский химический журнал, 2012, Т. 78, №7, С. 3-29; С.Lu, P. Li, Y. Wen, A. Yang, W. Не, J. Zhang. Enhancement of resonant magnetoelectric effect in magnetostrictive/piezoelectric heterostructure by end bonding // Appl. Phys. Lett., 2013, 102, 132410]. Композиционные материалы в свою очередь разделяют на объемные и слоистые. Основным недостатком объемных композиционных материалов является необходимость создания высокого электрического сопротивления для поляризации сегнетоэлектрической компоненты.Materials exhibiting a magnetoelectric effect are divided into single-phase and composite. The magnetoelectric effect in single-phase materials is insignificant in comparison with composite ones and is manifested at temperatures below room temperature [Belous A.G., Vyugin O.I. Multiferroics: synthesis, structure and properties // Ukrainian Chemical Journal, 2012, T. 78, No. 7, P. 3-29; C. Lu, P. Li, Y. Wen, A. Yang, W. He, J. Zhang. Enhancement of resonant magnetoelectric effect in magnetostrictive / piezoelectric heterostructure by end bonding // Appl. Phys. Lett., 2013, 102, 132410]. Composite materials, in turn, are divided into bulk and layered. The main disadvantage of bulk composite materials is the need to create high electrical resistance for polarization of the ferroelectric component.

Достоинством слоистых структур является высокая степень поляризации пьезоэлектрической фазы, малые значения тока утечки [Белоус А.Г., Вьюгин О.И. Мультиферроики: синтез, структура и свойства Украинский химич. журнал, 2012, Т. 78, №7, С. 3-29].The advantage of layered structures is a high degree of polarization of the piezoelectric phase, low leakage current [Belous AG, Vyugin OI Multiferroiki: synthesis, structure and properties Ukrainian chemical. Journal, 2012, T. 78, No. 7, S. 3-29].

В работах [Cheng J.H., Wang Y.G., Xie D. Resonance magnetoelectric effect in Ni/Pb(Zr,Ti)O3/Terfenol-D trilayered composites with different mechanical boundary conditions // Applied physics letters, 2014, V. 104, 252411; Zhou J., He H., Zhan S., Gang L., Nan C. Dielectric, magnetic, and magnetoelectric properties of laminated PbZr0,52Ti0,48O3/CoFe2O4 composite ceramics // Journal of Applied Physics, 2006, 100, 094106] в качестве материалов перспективных для создания многофункциональных устройств микроэлектроники рассматривают мультиферроидные композиционные структуры. Одним из недостатков данных многокомпонентных структур является высокая вероятность протекания процессов взаимной диффузии на межфазных границах. Негативное воздействие этих процессов возрастает по мере увеличения слоев, что приводит к химической нестабильности материала. При этом экспериментально доказано, что большое количество слоев не является фактором, приводящим к улучшению функциональных свойств материала [АЛ. Stognij, N. Novitskii, N. Poddubnaya, S. Sharko, V. Ketsko, V. Mikhailov, V. Dyakonov, and H. Szymczak. Interface magnetoelectric effect in the layered heterostructures with Co layers on the polished and ion-beam planarized ceramic PZT substrates // Eur. Phys. J. Appl. Phys., 2015, 69, 11301].In [Cheng JH, Wang YG, Xie D. Resonance magnetoelectric effect in Ni / Pb (Zr, Ti) O 3 / Terfenol-D trilayered composites with different mechanical boundary conditions // Applied physics letters, 2014, V. 104, 252411 ; Zhou J., He H., Zhan S., Gang L., Nan C. Dielectric, magnetic, and magnetoelectric properties of laminated PbZr 0.52 Ti 0.48 O 3 / CoFe 2 O 4 composite ceramics // Journal of Applied Physics, 2006, 100, 094106] as materials promising for the creation of multifunctional microelectronic devices consider multiferroic composite structures. One of the drawbacks of these multicomponent structures is the high probability of the occurrence of mutual diffusion processes at interphase boundaries. The negative impact of these processes increases with increasing layers, which leads to chemical instability of the material. Moreover, it was experimentally proved that a large number of layers is not a factor leading to an improvement in the functional properties of the material [AL. Stognij, N. Novitskii, N. Poddubnaya, S. Sharko, V. Ketsko, V. Mikhailov, V. Dyakonov, and H. Szymczak. Interface magnetoelectric effect in the layered heterostructures with Co layers on the polished and ion-beam planarized ceramic PZT substrates // Eur. Phys. J. Appl. Phys., 2015, 69, 11301].

Таким образом, наиболее оптимальным является создание функциональных гетеструктур пленка/подложка, так как в этом случае удается минимизировать вероятность возникновения дефектов в структуре за счет уменьшения количества межфазных границ, которые потенциально можно рассматривать как участки нарушения химической стабильности материала.Thus, the creation of functional film / substrate heterostructures is the most optimal, since in this case it is possible to minimize the likelihood of defects in the structure by reducing the number of interfaces, which can potentially be considered as areas of violation of the chemical stability of the material.

Известен способ получения слоистых структур ферромагнетик/ сегнетоэлектрик, основанный на электрохимической кристаллизации слоя ферромагнетика на керамической подложке сегнетоэлектрика [J. Van Den Boomgaard, D.R. Terrell, R.A.J. Born, H.F.J.I. Giller. An in Situ Grown eutectic Magnetoelectric composite material. Part 1. Composition and unidirectional solidification // J. Mater. Sci., 1974, V. 9, №10. P. 1705-1709]. Среди недостатков этого метода следует выделить высокую вероятность неконтролируемого нарушения стехиометрии состава образцов, а также протекание процессов химического взаимодействия между компонентами структуры в процессе получения слоя ферромагнетика.A known method for producing layered ferromagnet / ferroelectric structures based on electrochemical crystallization of a ferromagnet layer on a ceramic substrate of a ferroelectric [J. Van Den Boomgaard, D.R. Terrell, R.A.J. Born, H.F.J.I. Giller. An in Situ Grown eutectic Magnetoelectric composite material. Part 1. Composition and unidirectional solidification // J. Mater. Sci., 1974, V. 9, No. 10. P. 1705-1709]. Among the disadvantages of this method, it is worth highlighting the high probability of uncontrolled violation of the stoichiometry of the composition of the samples, as well as the occurrence of chemical interaction processes between the components of the structure in the process of obtaining a layer of a ferromagnet.

Известен способ получения слоистых структур ферромагнетик/сегнетоэлектрик, состоящий в нанесении на одну из сторон ферромагнетика и сегнетоэлектрика клея, соединения клеевых слоев друг с другом путем прессования и выдержки до затвердевания клея. [Petrov V.M., Srinivasan G., Laletin V.M., Bichurin M.I., Tuskov D.S., Poddubnaya N.N. Magnetoelectric Effects in Porous Ferromagnetic-Piezoelectric Bulk Composites: Experiment and Theory // Phys. Rev. В., 2007, V. 75, P. 174422; Islam R.A., Priya S. Effect of piezoelectric grain size on magnetoelectric coefficient of Pb(Zr0,52Ti0,48)O3-Ni0,8Zn0,2Fe2O4 particulate composites // J. Mater. Sci, 2008, V. 43, №10. P. 3560-3568].A known method of producing layered structures ferromagnet / ferroelectric, consisting in applying on one side of the ferromagnet and ferroelectric glue, connecting the adhesive layers to each other by pressing and holding until the glue hardens. [Petrov VM, Srinivasan G., Laletin VM, Bichurin MI, Tuskov DS, Poddubnaya NN Magnetoelectric Effects in Porous Ferromagnetic-Piezoelectric Bulk Composites: Experiment and Theory // Phys. Rev. V., 2007, V. 75, P. 174422; Islam RA, Priya S. Effect of piezoelectric grain size on magnetoelectric coefficient of Pb (Zr 0.52 Ti 0.48 ) O 3 -Ni 0.8 Zn 0.2 Fe 2 O 4 particulate composites // J. Mater. Sci, 2008, V. 43, No. 10. P. 3560-3568].

Основными недостатками таких структур являются низкие значения магнитоэлектрического эффекта, термическая нестабильность и невоспроизводимость свойств материала. Это связано с неравномерной толщиной клеевой прослойки между ферромагнетиком и сегнетоэлектриком, обусловленной шероховатостью керамической подложки сегнетоэлектрика.The main disadvantages of such structures are low values of the magnetoelectric effect, thermal instability and irreproducibility of material properties. This is due to the uneven thickness of the adhesive layer between the ferromagnet and the ferroelectric, due to the roughness of the ceramic substrate of the ferroelectric.

Можно видеть, что в качестве ферромагнитной компоненты обычно используют металлические ферромагнетики, ферриты,It can be seen that metal ferromagnets, ferrites,

интерметаллические соединения. В качестве пьезоматериалов преимущественно применяют керамику на основе твердого раствора цирконата - титаната свинца с общей формулой PbZr1-xTixO3. Материалы на основе PbZr1-xTixO3 обладают высокими значениями диэлектрической проницаемости и пьезоэлектрического модуля. Для решения различных практических задач микроэлектроники используется PbZr1-xTixO3 с соотношением Zr и Ti в составе примерно 1:1. При этом наиболее оптимальными свойствами обладают материалы состава PbZr0,45Ti0,55O3 [Izyumskaya N., Alivov Y.-L., Cho S.-J.,

Figure 00000001
H., Lee H., and Kang Y.-S. Processing, Structure, Properties, and Applications of PZT Thin Films // Critical Reviews in Solid State and Mater. Sciences, 2007, P. 111-202].intermetallic compounds. Ceramic based on a solid solution of zirconate - lead titanate with the general formula PbZr 1-x Ti x O 3 is mainly used as piezomaterials. Materials based on PbZr 1-x Ti x O 3 have high values of dielectric constant and piezoelectric modulus. To solve various practical problems of microelectronics, PbZr 1-x Ti x O 3 with a ratio of Zr and Ti of about 1: 1 is used. Moreover, materials of the composition PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 [Izyumskaya N., Alivov Y.-L., Cho S.-J.,
Figure 00000001
H., Lee H., and Kang Y.-S. Processing, Structure, Properties, and Applications of PZT Thin Films // Critical Reviews in Solid State and Mater. Sciences, 2007, P. 111-202].

Наиболее близким техническим решением (прототип) к предлагаемому является способ получения слоистых структур, заключающийся в нанесении методом ионно-лучевого напыления слоя кобальта на предварительно сглаженную до субмикронного уровня (не более 20 нм) керамическую сегнетоэлектрическую подложку PbZr0,45Ti0,55O3. Использование этого метода напыления обеспечивает высокую адгезию разнородных компонентов гетероструктуры. Сформированная таким способом ферромагнитная сегнетоэлектрическая гетероструктура характеризуется термостабильными и воспроизводимыми свойствами. Показано, что оптимальные значения толщин ферромагнитной и сегнетоэлектрической компонент, при которых магнитоэлектрическое взаимодействие достигает максимальных значений, составляет для слоя ферромагнетика 2-4 мкм, а для сегнетоэлектрика - 120-200 мкм [Стогний А.И., Новицкий Н.Н., Шарко С.А., Беспалов А.В., Голикова О.Л, Смирнова М.Н., Кецко В.А. О визуализации области магнитоэлектрического взаимодействия тонкого слоя ферромагнетика на сегнетоэлектрической подложке // Неорганические материалы, 2019, Т. 55, №3, С. 311-316].The closest technical solution (prototype) to the proposed one is a method for producing layered structures, which consists in applying a cobalt layer on a ceramic ferroelectric substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 pre-smoothed to a submicron level (no more than 20 nm) . Using this spraying method provides high adhesion of heterogeneous components of the heterostructure. The ferromagnetic ferroelectric heterostructure formed in this way is characterized by thermostable and reproducible properties. It has been shown that the optimal thicknesses of the ferromagnetic and ferroelectric components, at which the magnetoelectric interaction reaches its maximum values, are 2-4 μm for the ferromagnet layer, and 120-200 μm for the ferroelectric layer [Stogniy AI, Novitsky NN, Sharko S.A., Bespalov A.V., Golikova O.L., Smirnova M.N., Ketsko V.A. On visualization of the magnetoelectric interaction region of a thin layer of a ferromagnet on a ferroelectric substrate // Inorganic Materials, 2019, Vol. 55, No. 3, P. 311-316].

Основным недостатком этого способа является недостаточно высокая величина низкочастотного магнитоэлектрического эффекта у получаемых структур, составляющая не более 4 мВ/(см×Э), что ограничивает практическое использование материала в микроэлектронике из-за низкого значения отношения сигнал/шум.The main disadvantage of this method is the insufficiently high value of the low-frequency magnetoelectric effect in the resulting structures, which is not more than 4 mV / (cm × E), which limits the practical use of the material in microelectronics due to the low signal-to-noise ratio.

Изобретение направлено на изыскание способа увеличения магнитоэлектрического эффекта в гетероструктурах, состоящих из слоя ферромагнетика, нанесенного на подложку сегнетоэлектрика.The invention is directed to finding a method for increasing the magnetoelectric effect in heterostructures consisting of a layer of a ferromagnet deposited on a ferroelectric substrate.

Технической задачей изобретения является создание гетероструктур, состоящих из слоя кобальта, нанесенного на сегнетоэлектрическую подложку PbZr0,45Ti0,55O3.An object of the invention is the creation of heterostructures consisting of a cobalt layer deposited on a ferroelectric substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 .

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения гетероструктуры Co/PbZr0,45Ti0,55O3, заключающийся в том, что поверхность сегнетоэлектрической подложки PbZr0,45Ti0,55O3 толщиной 120-200 мкм сглаживают до уровня шероховатости не более 20 нм и наносят ионно-лучевым методом слой кобальта толщиной 2-4 мкм, отличающийся тем, что перед напылением слоя кобальта предварительно проводят профилирование поверхности PbZr0,45Ti0,55O3: сначала ионно-лучевым напылением маски алюминия толщиной 1-3 мкм проводят разметку поверхности выступами в форме лент шириной 5-7 мкм с расстоянием между ними 12-15 мкм и затем вытравливают расстояние между размеченными выступами на глубину от 1 до 3 мкм.The technical result is achieved by the fact that a method for producing a Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 heterostructure is proposed, which consists in smoothing the surface of a PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 ferroelectric substrate with a thickness of 120-200 μm to a roughness level not more than 20 nm and a 2-4 micron thick cobalt layer is applied by the ion beam method, characterized in that prior to sputtering the cobalt layer, the surface profiling of PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 is preliminarily carried out: first, by ion beam spraying, an aluminum mask with a thickness of 1 -3 microns mark the surface with protrusions in the form tapes with a width of 5-7 microns with a distance between them of 12-15 microns and then etch the distance between the marked protrusions to a depth of 1 to 3 microns.

Метод ионно-лучевого напыления обеспечивает эффективность получения функциональных слоистых структур с предварительным профилированием поверхности, поскольку в результате его использования материал распыляемой мишени находится при комнатной температуре и бомбардируется ионами низких энергий. Подложка при этом не разогревается, что позволяет напылять на подложку слой, обладающий низкой термостойкостью. Кроме того, ионно-лучевой метод позволяет не только напылять, но и распылять заданную толщину слоя.The ion beam spraying method provides the efficiency of obtaining functional layered structures with preliminary surface profiling, since as a result of its use, the material of the sprayed target is at room temperature and is bombarded with low-energy ions. In this case, the substrate does not heat up, which allows a layer having low heat resistance to be sprayed onto the substrate. In addition, the ion beam method allows not only spraying, but also spraying a given layer thickness.

Использование маски алюминия обусловлено тем, что такая маска не испаряется во время напыления, химически не взаимодействует с материалом поверхности, обладает малым коэффициентом диффузии, при травлении удаляется примерно с такой же скоростью, как и подложка [Зи С.М. Физика полупроводниковых приборов // Энергия, 1973, 656 с.].The use of an aluminum mask is due to the fact that such a mask does not evaporate during deposition, does not chemically interact with the surface material, has a low diffusion coefficient, and is etched off at about the same speed as the substrate [Zi S.M. Physics of semiconductor devices // Energy, 1973, 656 p.].

Ширина выступов и расстояние между ними обусловлены тем, что при ширине выступов менее 5 мкм и расстоянием между ними менее 12 мкм, как и при ширине выступов более 7 мкм и расстоянием между ними более 15 мкм, величина максимально достижимого магнитоэлектрического эффекта не возрастает.The width of the protrusions and the distance between them are due to the fact that when the width of the protrusions is less than 5 μm and the distance between them is less than 12 μm, as well as when the width of the protrusions is more than 7 μm and the distance between them is more than 15 μm, the maximum achievable magnetoelectric effect does not increase.

Глубину вытравливания выбирают из соображений, что при глубине вытравливания менее 1 мкм магнитоэлектрический эффект не превышает величину, полученную по прототипу, а при глубине вытравливания более 3 мкм возрастает неоднородность гетероструктуры.The etching depth is chosen for reasons that with an etching depth of less than 1 μm, the magnetoelectric effect does not exceed the value obtained by the prototype, and with an etching depth of more than 3 μm, the heterogeneity of the heterostructure increases.

Диапазон толщин маски определяется глубиной заданного профиля поверхности. При этом учитывается, что в процессе профилирования маску металла необходимо полностью удалить с поверхности подложки методом ионно-лучевого распыления.The thickness range of the mask is determined by the depth of the specified surface profile. At the same time, it is taken into account that in the process of profiling, the metal mask must be completely removed from the surface of the substrate by ion beam spraying.

Сущность изобретения заключается в том, что профилирование поверхности подложки приводит к увеличению площади ее контакта с ферромагнетиком и, как следствие, к возрастанию величины намагничивания, что, в свою очередь, увеличивает магнитоэлектрический эффект.The essence of the invention lies in the fact that the profiling of the surface of the substrate leads to an increase in the area of its contact with the ferromagnet and, as a result, to an increase in the magnitude of the magnetization, which, in turn, increases the magnetoelectric effect.

Достижение технического результата иллюстрируется, но не ограничивается приведенными ниже фигурами и примерами.The achievement of the technical result is illustrated, but not limited to the following figures and examples.

Фиг. 1. Изображение поверхности гетероструктуры Co/PbZr0,45Ti0,55O3, полученной по примеру 1.FIG. 1. Image of the surface of the Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 heterostructure obtained in Example 1.

Фиг. 2. Величина магнитоэлектрического эффекта в гетероструктуре Co/PbZr0,45Ti0,55O3, полученной по примеру 1.FIG. 2. The magnitude of the magnetoelectric effect in the heterostructure Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 obtained in example 1.

Фиг. 3. Изображение поверхности и поперечного среза гетероструктуры Co/PbZr0,45Ti0,55O3, полученной по примеру 2.FIG. 3. Image of the surface and cross section of the Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 heterostructure obtained in Example 2.

Фиг. 4. Величина магнитоэлектрического эффекта в гетероструктуре Co/PbZr0,45Ti0,55O3, полученной по примеру 2.FIG. 4. The magnitude of the magnetoelectric effect in the heterostructure Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 obtained in example 2.

Пример 1. Первоначально поверхность сегнетоэлектрической подложки PbZr0,45Ti0,55O3 толщиной 120 мкм сглаживали до уровня шероховатости 20 нм. Для этого с поверхности PbZr0,45Ti0,55O3 пучком ионов азота с энергией 0.2 кэВ в течение 30 минут удаляли посторонние примеси и наносили слой того же химического состава, что и подложка (PbZr0,45Ti0,55O3) толщиной 0.2 мкм путем распыления мишени ионами кислорода с энергией 1,6 кэВ. Затем поверхность подложки с нанесенным слоем распыляли ионами кислорода с энергией 0.4 кэВ. Далее осуществляли профилирование поверхности PbZr0,45Ti0,55O3: ионно-лучевым напылением маски алюминия толщиной 3 мкм ионами аргона с энергией пучка 1.6 кэВ и плотностью тока пучка 0,25 мА/см2 проводили разметку поверхности выступами в форме лент шириной 6,5 мкм с расстоянием между ними 14 мкм и затем вытравливали расстояние между размеченными выступами вдоль всей подложки путем ионно-лучевого распыления с использованием пучков ионов кислорода с энергией 0,3 кэВ и плотностью тока пучка 0,25 мА/см2 на глубину 3 мкм. На профилированную поверхность PbZr0,45Ti0,55O3 наносили слой кобальта толщиной 2 мкм распылением мишени кобальта ионами аргона с энергией пучка 1,6 кэВ и плотностью тока пучка 0,25 мА/см2. В результате получали ферромагнитную сегнетоэлектрическую гетероструктуру, изображение которой представлено на Фиг. 1. За величину магнитоэлектрического эффекта принимали значение магнитоэлектрического коэффициента по напряжению α. Величина магнитоэлектрического эффекта для полученной гетероструктуры в переменном магнитном поле на частоте 1 кГц составила 10 мВ/(см×Э), что проиллюстрировано на Фиг. 2.Example 1. Initially, the surface of the ferroelectric substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 with a thickness of 120 μm was smoothed to a roughness level of 20 nm. To do this, from the surface of PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 with a beam of nitrogen ions with an energy of 0.2 keV, impurities were removed within 30 minutes and a layer of the same chemical composition was applied as the substrate (PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 ) 0.2 μm thick by sputtering the target with oxygen ions with an energy of 1.6 keV. Then, the surface of the substrate with the deposited layer was sprayed with oxygen ions with an energy of 0.4 keV. Next, profiling of the surface of PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 was carried out: by ion-beam sputtering of an aluminum mask 3 μm thick with argon ions with a beam energy of 1.6 keV and a beam current density of 0.25 mA / cm 2 , the surface was marked with protrusions in the form of ribbons with a width 6.5 microns with a distance between them of 14 microns and then etched the distance between the marked protrusions along the entire substrate by ion beam spraying using oxygen ion beams with an energy of 0.3 keV and a beam current density of 0.25 mA / cm 2 to a depth of 3 microns. A cobalt layer of 2 μm thickness was deposited on the profiled surface of PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 by spraying a cobalt target with argon ions with a beam energy of 1.6 keV and a beam current density of 0.25 mA / cm 2 . As a result, a ferromagnetic ferroelectric heterostructure was obtained, the image of which is shown in FIG. 1. The magnitude of the magnetoelectric effect was taken as the value of the magnetoelectric coefficient of voltage α. The magnitude of the magnetoelectric effect for the obtained heterostructure in an alternating magnetic field at a frequency of 1 kHz was 10 mV / (cm × E), which is illustrated in FIG. 2.

Пример 2. По примеру 1, отличающийся тем, что на поверхности керамической подложки PbZr0,45Ti0,55O3 толщиной 200 мкм проводили разметку поверхности выступами в форме лент высотой 1 мкм, шириной 5 мкм и расстоянием между ними 15 мкм. Распыление проводили на глубину 1 мкм. В результате получали ферромагнитную сегнетоэлектрическую гетероструктуру, изображение которой представлено на Фиг. 3. Величина магнитоэлектрического эффекта для нее в переменном магнитном поле на частоте 1 кГц составила 10 мВ/(смхЭ), что проиллюстрировано на Фиг. 4.Example 2. According to example 1, characterized in that on the surface of the ceramic substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 with a thickness of 200 μm, the surface was marked with protrusions in the form of tapes with a height of 1 μm, a width of 5 μm and a distance between them of 15 μm. Spraying was carried out to a depth of 1 μm. As a result, a ferromagnetic ferroelectric heterostructure was obtained, the image of which is shown in FIG. 3. The magnitude of the magnetoelectric effect for it in an alternating magnetic field at a frequency of 1 kHz was 10 mV / (cmxE), which is illustrated in FIG. four.

Пример 3. По примеру 1, отличающийся тем, что на поверхности керамической подложки PbZr0,45Ti0,55O3 толщиной 130 мкм проводили разметку поверхности выступами в форме лент высотой 2 мкм, шириной 7 мкм и расстоянием между ними 12 мкм. Распыление проводили на глубину 2 мкм. Толщина слоя кобальта составляла 4 мкм. В результате получали ферромагнитную сегнетоэлектрическую гетероструктуру. Величина магнитоэлектрического эффекта для нее в переменном магнитном поле на частоте 1 кГц, как и в примере 1, составила 10 мВ/(см×Э).Example 3. According to example 1, characterized in that on the surface of the ceramic substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 with a thickness of 130 μm, the surface was marked with protrusions in the form of ribbons 2 μm high, 7 μm wide and 12 μm between them. Spraying was carried out to a depth of 2 μm. The thickness of the cobalt layer was 4 μm. As a result, a ferromagnetic ferroelectric heterostructure was obtained. The magnitude of the magnetoelectric effect for it in an alternating magnetic field at a frequency of 1 kHz, as in example 1, was 10 mV / (cm × E).

Таким образом, предложен способ получения ферромагнитной сегнетоэлектрической гетероструктуры, обладающей высоким низкочастотным магнитоэлектрическим эффектом, состоящей из слоя кобальта и подложки PbZr0,45Ti0,55O3 с профилированной геометрией поверхности. Предлагаемое изобретение позволяет создавать композиционные материалы для устройств взаимного контроля и преобразования электрических и магнитных характеристик, магнитополевых сенсоров, а также устройств хранения и считывания информации.Thus, a method for producing a ferromagnetic ferroelectric heterostructure having a high low-frequency magnetoelectric effect, consisting of a cobalt layer and a PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 substrate with a profiled surface geometry, is proposed. The present invention allows to create composite materials for devices for mutual control and conversion of electrical and magnetic characteristics, magnetic field sensors, as well as devices for storing and reading information.

Claims (1)

Способ получения гетероструктуры Co/PbZr0,45Ti0,55O3, включающий сглаживание поверхности сегнетоэлектрической подложки PbZr0,45Ti0,55O3 толщиной 120-200 мкм до уровня шероховатости не более 20 нм и напыление ионно-лучевым методом слоя кобальта толщиной 2-4 мкм, отличающийся тем, что перед напылением слоя кобальта проводят профилирование поверхности подложки PbZr0,45Ti0,55O3, включающее проведение разметки поверхности выступами в форме лент шириной 5-7 мкм с расстоянием между ними 12-15 мкм ионно-лучевым напылением маски алюминия толщиной 1-3 мкм и вытравливание расстояния между размеченными выступами на глубину от 1 до 3 мкм.A method for producing a Co / PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 heterostructure, comprising smoothing the surface of a PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 ferroelectric substrate with a thickness of 120-200 μm to a roughness level of not more than 20 nm and ion-beam spraying of a layer cobalt with a thickness of 2-4 microns, characterized in that before spraying the cobalt layer, profiling of the surface of the substrate PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 is carried out, including marking the surface with protrusions in the form of tapes 5-7 microns wide with a distance between them of 12-15 microns by ion beam spraying of an aluminum mask with a thickness of 1-3 microns and etching ue distance between tagged projections to a depth of 1 to 3 microns.
RU2019114819A 2019-05-15 2019-05-15 METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE RU2704706C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019114819A RU2704706C1 (en) 2019-05-15 2019-05-15 METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019114819A RU2704706C1 (en) 2019-05-15 2019-05-15 METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2704706C1 true RU2704706C1 (en) 2019-10-30

Family

ID=68500933

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019114819A RU2704706C1 (en) 2019-05-15 2019-05-15 METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2704706C1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2271282A1 (en) * 1998-08-14 2000-02-14 Lucent Technologies Inc. Process for fabricating device comprising lead zirconate titanate
US9909233B1 (en) * 2017-09-21 2018-03-06 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Tunable infrared reflectance by phonon modulation

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2271282A1 (en) * 1998-08-14 2000-02-14 Lucent Technologies Inc. Process for fabricating device comprising lead zirconate titanate
US9909233B1 (en) * 2017-09-21 2018-03-06 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Tunable infrared reflectance by phonon modulation

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
СТОГНИЙ А.В. и др. О визуализации области магнитоэлектрического взаимодействия тонкого слоя ферромагнетика на сегнетоэлектрической подложке. Неорганические материалы. 2019, N3, том 55, с.311-316. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Fabrication and electrical properties of lead zirconate titanate thick films
Nagarajan et al. Realizing intrinsic piezoresponse in epitaxial submicron lead zirconate titanate capacitors on Si
US11205535B2 (en) Oxide interface displaying electronically controllable ferromagnetism
Ouyang et al. Engineering of self‐assembled domain architectures with ultra‐high piezoelectric response in epitaxial ferroelectric films
Zhu et al. Enhanced ferroelectric properties of highly (100) oriented Pb (Zr 0.52 Ti 0.48) O 3 thick films prepared by chemical solution deposition
RU2704706C1 (en) METHOD OF PRODUCING Co/PbZr0.45Ti0.55O3 HETEROSTRUCTURE
US20060079619A1 (en) Piezoelectric transducing sheet
Stognij et al. Effect of cobalt layer thickness on the magnetoelectric properties of Co/PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3/Co heterostructures
Stognij et al. Effect of interfaces on the magnetoelectric properties of Co/PZT/Co heterostructures
Stognij et al. Influence of the state of interfaces on the magnitude of the magnetoelectric effect in Co (Ni) films on PbZr 0.45 Ti 0.55 O 3 and GaAs substrates
Teowee et al. Dielectric and ferroelectric properties of sol-gel derived BiFeO3 films
JPH0779030A (en) Preparation of pzt layer
Hu et al. Epitaxial growth of Pb (Zr0. 53Ti0. 47) O3 films on Pt coated magnetostrictive amorphous metallic substrates toward next generation multiferroic heterostructures
Comyn et al. Characterization of laser-transferred bismuth ferrite lead titanate ferroelectric thick films
Zhu et al. Piezoelectric PZT thick films on LaNiO3 buffered stainless steel foils for flexible device applications
Hwang et al. Magnetoelectric properties of magnetic/ferroelectric multilayer thin films
Pan et al. Electro-deposition current density effect on Ni/PZT layered magnetoelectric composites performance
Hwang et al. Magnetoelectric properties of Tb 0.3 Dy 0.7 Fe 1.92/Pb (Zr x Ti 1− x) O 3 bilayer thin films
Shen et al. Magnetoelectric effect in square FeCo/PMN-PT/FeCo trilayer prepared by electroless deposition
Sharko et al. Formation of magnetoelectric layered Co/PZT structures by the ion-beam sputtering technique
Cao et al. Microstructure and properties of sol-gel derived Pb (Zr 0.3 Ti 0.7) O 3 thin films on GaN/sapphire for nanoelectromechanical systems
Zhang et al. High macroscopic piezoelectric d 33 of the nm-thick flexible PZT ferroelectric film
Serokurova et al. On the origin of the monolithic Co layer on PZT ceramics under ion-beam spraying conditions
Yakushiji et al. Fabrication of a reversal stacking of a magnetic tunnel junction by wafer bonding and thinning technique
Chen et al. Interface-mediated ferroelectricity in PMN-PT/PZT flexible bilayer via pulsed laser deposition