RU2700789C2 - Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses - Google Patents
Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses Download PDFInfo
- Publication number
- RU2700789C2 RU2700789C2 RU2017136775A RU2017136775A RU2700789C2 RU 2700789 C2 RU2700789 C2 RU 2700789C2 RU 2017136775 A RU2017136775 A RU 2017136775A RU 2017136775 A RU2017136775 A RU 2017136775A RU 2700789 C2 RU2700789 C2 RU 2700789C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plates
- lead
- temperature
- carried out
- nanoclusters
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J43/00—Secondary-emission tubes; Electron-multiplier tubes
- H01J43/04—Electron multipliers
- H01J43/06—Electrode arrangements
- H01J43/08—Cathode arrangements
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности, к изготовлению микроканальных пластин (МКП) и может быть использовано в разработке приборов оптоэлектронной техники.The invention relates to nanotechnology, in particular, to the manufacture of microchannel plates (MCP) and can be used in the development of devices of optoelectronic technology.
Известны способы изготовления МКП, предусматривающие получение многожильных световодов, сборку и спекание блоков, разрезание их на пластины, кругление, шлифовку и полировку пластин, вытравливание опорной жилы- из каналов МКП, промывку и дополнительное травление в азотной кислоте, обезвоживание и сушку в термостате, после чего пластины проходят процесс термоводородного восстановления, при котором свинец выделяется в отдельную фазу и пластины становятся высокоомными композитами, всего 48 операций [патент РФ: №1594887, опубликовано: 10.08.2002, МПК: С23С, H01J и патент №2205805, опубликовано: 10.06.2003 МПК:С03С 25/68].Known methods for the manufacture of MCPs, which include obtaining multicore optical fibers, assembling and sintering blocks, cutting them into plates, rounding, grinding and polishing the plates, etching the core from the MCP channels, washing and additional etching in nitric acid, dehydration and drying in a thermostat, after of which the plates undergo a process of thermohydrogen reduction, in which lead is separated into a separate phase and the plates become high-resistance composites, a total of 48 operations [RF patent: No. 1594887, published: 08/10/2002, MP : S23S, H01J and patent №2205805, published: 10.06.2003 IPC: S03S 25/68].
Общими недостатками вышеупомянутых способов являются нестабильность параметров МКП, таких, как сопротивление резистивно-эмиссионного слоя, рабочего и номинального напряжений, коэффициента усиления, чистоты поля зрения, применение сигнальных пластин, что не обеспечивает качество и воспроизводимость параметров.Common disadvantages of the above methods are the instability of the parameters of the MCP, such as the resistance of the resistive-emission layer, working and nominal voltages, gain, purity of the field of view, the use of signal plates, which does not ensure the quality and reproducibility of the parameters.
Наиболее близким техническим решением является способ, в котором учитывается температурный режим при термоводородном восстановлении в два этапа (патент №1829748, опубликован 10.03.1996, МПК H01J 43/08).The closest technical solution is a method that takes into account the temperature during thermal hydrogen recovery in two stages (patent No. 1829748, published 03/10/1996, IPC H01J 43/08).
Недостаток способа - прототипа заключается в том, что МКП восстанавливаются при повышенных температурах с использованием сигнальной пластины. Способ ухудшает формирование резистивно-эмиссионного слоя и не дает надежной воспроизводимости параметров МКП.The disadvantage of the prototype method is that the MCP are restored at elevated temperatures using a signal plate. The method degrades the formation of the resistive-emission layer and does not provide reliable reproducibility of the parameters of the MCP.
Технической задачей является улучшение качества за счет управления формированием структуры МКП на определенных этапах их изготовления, снижение затрат.The technical task is to improve quality by controlling the formation of the structure of the MCP at certain stages of their manufacture, reducing costs.
Техническая сущность заключается в том, что способ создания нанокластеров свинца в микроканальных пластинах на основе свинцово-силикатных стекол, включающий изготовление многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку их на пластины, кругление, шлифовку, полировку пластин, вытравливание опорной жилы из каналов, отличается от прототипа тем, что в один этап проводят операцию термоводородного восстановления в пределах 420-440°С в течение 6-10 часов, с давлением водорода порядка одной атмосферы, последующий после операции восстановления отжиг пластин проводят в инертной атмосфере в течение часа при температуре 300°С, а окончательную вакуумную сушку пластин осуществляет при температуре 200°С.The technical essence lies in the fact that the method of creating lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses, including the manufacture of multi-strand optical fibers, assembling, sintering blocks, cutting them into plates, rounding, grinding, polishing plates, etching the supporting core from channels, differs from the prototype in that in one step the operation of thermal hydrogen reduction is carried out within 420-440 ° C for 6-10 hours, with a hydrogen pressure of the order of one atmosphere, the subsequent after the recovery operation I annealing the plates is carried out in an inert atmosphere for an hour at a temperature of 300 ° C, and the final vacuum drying of the plates is carried out at a temperature of 200 ° C.
Способ создания нанокластеров свинца в резистивно-эмиссионном слое МКП заключается в выборе температурного и временного интервала процесса термоводородного восстановления при фиксированном значении давления водорода в установке. Предыстория МКП задается максимальной температурой спекания блоков МКП.The method of creating lead nanoclusters in the resistive-emission layer of the MCP consists in choosing the temperature and time interval of the process of thermohydrogen reduction at a fixed value of the hydrogen pressure in the installation. The MCP background is set by the maximum sintering temperature of the MCP blocks.
Обоснование выбранных параметров способа объясняется тем, что в этом температурно-временном интервале (6-10 часов) и температуре в пределах 420-440°С формируются нанокластеры свинца оптимальных размеров, и происходит образование структуры металл-диэлектрик-металл равномерно по всему объему каналов МКП.The justification of the selected method parameters is explained by the fact that in this temperature-time interval (6-10 hours) and a temperature in the range of 420-440 ° C, lead nanoclusters of optimal sizes are formed, and a metal-dielectric-metal structure is formed uniformly throughout the volume of the MCP channels .
Последующее снижение температуры до 300°С при отжиге обеспечивает стабильность параметров резистивно-эмиссионного слоя, а вакуумная сушка при 200°С окончательно стабилизирует структуру, полученную при термоводородном восстановлении, способствуя удалению продуктов реакции.A subsequent decrease in temperature to 300 ° С during annealing ensures the stability of the parameters of the resistive emission layer, and vacuum drying at 200 ° С finally stabilizes the structure obtained by thermohydrogen reduction, contributing to the removal of reaction products.
В роли металлической фазы выступают нанокластеры свинца, возникающие при термоводородном восстановлении окислов свинца PbO согласно реакцииThe role of the metal phase is lead nanoclusters arising from the thermohydrogen reduction of lead oxides PbO according to the reaction
PbO+Н2 Pb H2O,PbO + H 2 Pb H 2 O,
а в роли диэлектрика - области силикатной сетки SiO2.and in the role of a dielectric, regions of the silicate network of SiO 2 .
Эффект проводимости обусловлен переносом электронов с металлических кластеров на кислородные вакансии в диэлектрическом слое оксида кремния, которые движутся в направлении приложенного электрического поля.The conductivity effect is due to the transfer of electrons from metal clusters to oxygen vacancies in the dielectric layer of silicon oxide, which move in the direction of the applied electric field.
Давление в одну атмосферу при термоводородном восстановлении обеспечивает оптимальную восстанавливаемость окислов свинца.The pressure in one atmosphere during thermohydrogen reduction provides the optimal reducibility of lead oxides.
Пример. МКП на основе свинцово-силикатного стекла 6 Ва4 изготавливали известным способом (как в прототипе), включающим изготовлением многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку их на пластины, кругление, шлифовку, полировку, вытравливание опорной жилы из каналов по методу, предложенному в [прототипе]. Термоводородное восстановление ведется в один этап при температуре не выше 440°С и не ниже 420°С (конкретная температура, время восстановления, давление водорода в установке определяется температурой спекания), после чего пластина переносится без выноса в атмосферу в установку отжига или же отжиг проводится в этой же установке восстановления с заменой газа на инертный (например, азот) и плавным снижением температуры до требуемой температуры отжига 300°С в течение часа. Далее, снижая температуру до 200°С, пластину подвергают вакуумной сушке в той же установке также в течение часа. После снижения температуры до комнатной при постоянной вакуумной обработке пластины упаковывают в вакуумную тару.Example. MCPs based on lead-silicate glass 6 Ba4 were made in a known manner (as in the prototype), including the manufacture of multi-strand optical fibers, assembling, sintering blocks, cutting them into plates, rounding, grinding, polishing, etching of the supporting core from channels according to the method proposed in [ prototype]. Thermohydrogen reduction is carried out in one step at a temperature not exceeding 440 ° C and not lower than 420 ° C (specific temperature, recovery time, hydrogen pressure in the installation is determined by the sintering temperature), after which the plate is transferred without removal to the atmosphere in the annealing unit or annealing is carried out in the same recovery installation with the replacement of gas with an inert one (for example, nitrogen) and a gradual decrease in temperature to the required annealing temperature of 300 ° C for one hour. Further, reducing the temperature to 200 ° C, the plate is subjected to vacuum drying in the same installation also for an hour. After lowering the temperature to room temperature under continuous vacuum treatment, the plates are packed in a vacuum container.
Образование кислородных вакансий идет в процессе термоводородного восстановления окислов свинца переменной валентности. Управление температурой и временем восстановления, скоростью потока водорода с последующим отжигом в инертной атмосфере и вакуумной сушке позволяет получать нужную проводимость резистивно-эмиссионного слоя, а главное - регулировать распределение кислородных вакансий в резистивно-эмиссионном слое.The formation of oxygen vacancies occurs in the process of thermohydrogen reduction of lead oxides of variable valency. Controlling the temperature and recovery time, the hydrogen flow rate, followed by annealing in an inert atmosphere and vacuum drying, allows one to obtain the desired conductivity of the resistive emission layer, and most importantly, to regulate the distribution of oxygen vacancies in the resistive emission layer.
Предлагаемый способ позволяет улучшить качество микроканальных пластин на этапах восстановления отжигов и сушки, и снизить затраты за счет снижения брака МКП.The proposed method allows to improve the quality of microchannel plates at the stages of recovery of annealing and drying, and to reduce costs by reducing scrap MCP.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017136775A RU2700789C2 (en) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017136775A RU2700789C2 (en) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017136775A RU2017136775A (en) | 2019-04-18 |
| RU2017136775A3 RU2017136775A3 (en) | 2019-07-17 |
| RU2700789C2 true RU2700789C2 (en) | 2019-09-23 |
Family
ID=66167985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017136775A RU2700789C2 (en) | 2017-10-18 | 2017-10-18 | Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2700789C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4005323A (en) * | 1971-11-15 | 1977-01-25 | American Optical Corporation | Microchannel plates in glass mountings |
| SU1829748A1 (en) * | 1991-05-05 | 1996-03-10 | Всесоюзный научный центр "Государственный оптический институт им.С.И.Вавилова" | Method for hydrogen regeneration of lead-silicate glass base microchannel plates |
| SU1193950A1 (en) * | 1982-12-23 | 1996-05-10 | З.И. Канчиев | Method of manufacturing micro-passage plates |
| WO2000051159A1 (en) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Litton Systems, Inc. | Image intensifier with optimized mcp |
| RU2361314C1 (en) * | 2008-01-09 | 2009-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью Владикавказский Технологический центр "Баспик" (ООО ВТЦ "Баспик") | Method to recover microchannel plate |
-
2017
- 2017-10-18 RU RU2017136775A patent/RU2700789C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4005323A (en) * | 1971-11-15 | 1977-01-25 | American Optical Corporation | Microchannel plates in glass mountings |
| SU1193950A1 (en) * | 1982-12-23 | 1996-05-10 | З.И. Канчиев | Method of manufacturing micro-passage plates |
| SU1829748A1 (en) * | 1991-05-05 | 1996-03-10 | Всесоюзный научный центр "Государственный оптический институт им.С.И.Вавилова" | Method for hydrogen regeneration of lead-silicate glass base microchannel plates |
| WO2000051159A1 (en) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Litton Systems, Inc. | Image intensifier with optimized mcp |
| RU2361314C1 (en) * | 2008-01-09 | 2009-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью Владикавказский Технологический центр "Баспик" (ООО ВТЦ "Баспик") | Method to recover microchannel plate |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| О.Р Арчегова и др. "Релаксационные процессы в свинцово-силикатных стеклах", Вестник Владикавказского научного центра, т.16,# 2,2016. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2017136775A3 (en) | 2019-07-17 |
| RU2017136775A (en) | 2019-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104372408B (en) | Large size gallium oxide single crystal Czochralski growing method under normal pressure | |
| KR101275768B1 (en) | system for refining UMG Si using a steam plasma torch | |
| CN102912308A (en) | Process for manufacturing vanadium dioxide thin film with low phase-transition temperature | |
| KR20190112857A (en) | Sintered body target and method for producing sintered body | |
| CN109851367A (en) | A kind of rodlike (Zr, Hf, Ta, Nb) B2High entropy nanometer powder and preparation method thereof | |
| RU2700789C2 (en) | Method of producing lead nanoclusters in microchannel plates based on lead-silicate glasses | |
| DE112011101802B4 (en) | Process for the preparation of a quartz glass crucible with a transparent inner layer of synthetically produced quartz glass | |
| CN103319093B (en) | Yb-doped strontium fluorophosphate microcrystal/Yb-doped fluorophosphate glass composite material and preparation method thereof | |
| CN114108086A (en) | Crucible design and preparation method for preparing gallium oxide single crystal by cold crucible method | |
| CN104428271A (en) | Polycrystalline caf2 member, member for plasma treatment device, plasma treatment device, and process for producing focusing ring | |
| CN110640138B (en) | ZrNiSn-based Half-Heusler thermoelectric material and preparation method thereof and method for regulating and controlling inversion defects | |
| CN114133141B (en) | Perovskite quantum dot glass ceramic and preparation method thereof | |
| CN114149261B (en) | Lead hafnate antiferroelectric ceramic material and preparation method thereof | |
| CN102851737A (en) | Carbon-doped titanium sapphire crystal and its growing method and application | |
| CN102566195B (en) | CuOx/SiO2 third-order non-linear optical composite film and production method thereof | |
| CN109273977A (en) | A kind of graphene quantum dot doping gallium oxide crystalline solids laser | |
| EP1691424B1 (en) | Method and device for fabrication of silicon solar cells | |
| CN109280963B (en) | Composite plate-shaped laser crystal and preparation method thereof by using die-guiding method | |
| CN104810263B (en) | The manufacturing method of gate oxide | |
| CN109809490A (en) | A kind of tungstic violet oxide nano wire and preparation method thereof | |
| CN113511891B (en) | Solid oxide fuel cell electrolyte material with crystal orientation and preparation method thereof | |
| US2076381A (en) | Process for manufacturing metal bodies | |
| CN103119207B (en) | The technology of improved semiconductor micro-structural | |
| JP2009292707A (en) | Method of manufacturing mold for molding optical device, mold for molding optical device and manufacturing method of optical device | |
| CN113548667B (en) | Method for rapidly preparing superfine boron carbide powder at low temperature under assistance of current |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20191019 |