RU2698953C2 - Image forming method in scanning probe microscopy - Google Patents

Image forming method in scanning probe microscopy Download PDF

Info

Publication number
RU2698953C2
RU2698953C2 RU2017109693A RU2017109693A RU2698953C2 RU 2698953 C2 RU2698953 C2 RU 2698953C2 RU 2017109693 A RU2017109693 A RU 2017109693A RU 2017109693 A RU2017109693 A RU 2017109693A RU 2698953 C2 RU2698953 C2 RU 2698953C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
signal
scanning
image
signals
shift
Prior art date
Application number
RU2017109693A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2017109693A (en
RU2017109693A3 (en
Inventor
Юрий Александрович Бобров
Виктор Рудольфович Новак
Станислав Леесмент
Андрей Викторович Быков
Владимир Валерьевич Котов
Вячеслав Викторович Поляков
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "НТ-МДТ"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "НТ-МДТ" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "НТ-МДТ"
Priority to RU2017109693A priority Critical patent/RU2698953C2/en
Publication of RU2017109693A publication Critical patent/RU2017109693A/en
Publication of RU2017109693A3 publication Critical patent/RU2017109693A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2698953C2 publication Critical patent/RU2698953C2/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/04Display or data processing devices
    • G01Q30/06Display or data processing devices for error compensation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: invention relates to the field of scanning probe microscopy, mainly to atomic force microscopy. Essence of invention consists in the fact that in method of image formation in scanning probe microscopy, which includes line scanning of sample surface in forward and reverse directions and recording signals Sƒ and Sb, corresponding to signal S when scanning each line in forward and backward directions, values of which correspond to two matrix of numbers Sƒi, j and Sbi, j, which are image matrices and pixelated image, at least one row of image matrix Si, j of signal S is formed by a sequence of procedures, including shift of elements of at least one of matrixes of signal S along direction of scanning, relative to elements of other matrix by value ΔX, wherein at least on one part of at least one line signals Sƒ and Sb, measured during movement in forward and reverse directions, and calculation of at least one row of image matrix Si, j by formula: Si, j = 0.5 * (Sƒi, j + Sbi, j) - F (Sƒi, j,Sbi, j) where Sƒi, j, Sbi, j - matrix of images of signal S, measured respectively in forward and reverse scanning directions, F(Sƒi, j, Sbi, j) is a function of signals Sƒ, Sb, type of which is determined by signal type S.
EFFECT: technical result consists in improvement of speed of scanning and reliability of obtained data.
15 cl, 11 dwg

Description

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии, преимущественно к атомно-силовой микроскопии.The invention relates to the field of scanning probe microscopy, mainly to atomic force microscopy.

Оно может быть использовано, например, для измерения размеров нанообъектов и рельефа поверхностей образца, имеющих перепад высот нанометрового диапазона, а также фазового контраста, контраста латеральных сил и поверхностной проводимости нанообъектов.It can be used, for example, to measure the size of nano-objects and the relief of the surfaces of a sample having a height difference of the nanometer range, as well as phase contrast, contrast of lateral forces and surface conductivity of nano-objects.

Известен способ измерения рельефа поверхности для сканирующего зондового микроскопа, в котором сканирование осуществляют иглой зонда по заданной траектории, данные регистрируются при прямом и обратном проходе, а для формирования сигнала, управляющего перпендикулярными поверхности образца перемещениями, используют массив значений управляющего сигнала, снятый на предыдущей строке сканирования [1].A known method of measuring the surface topography for a scanning probe microscope, in which scanning is carried out by the probe needle along a predetermined path, data is recorded during forward and backward passages, and to generate a signal that controls movements perpendicular to the surface of the sample, an array of values of the control signal recorded on the previous scan line is used [one].

Недостатком этого способа является то, что при сканировании тех мест, где рельеф имеет крутизну склонов больше критической, например, на склонах наночастиц, происходит отрыв иглы зонда от поверхности образца. Двигаясь после этого над поверхностью образца по снижающейся траектории, игла зонда достигает поверхности вдали от точки отрыва. Такое движение зонда над поверхностью описано в литературе по зондовой микроскопии как явление "парашютирования" [2]. В результате в местах парашютирования зонда на изображении рельефа образуются дефекты, проявляющиеся в виде сильно вытянутых участков треугольной формы, ориентированных острым углом в сторону движения образца и напоминающих по форме кому или "затяжки". Чтобы избежать таких дефектов, приходится или уменьшать скорость сканирования или устранять эти дефекты с помощью программ обработки изображений, например, путем ретуширования или фильтрации после завершения регистрации изображения. В первом случае это приводит к увеличению времени регистрации изображения, а во втором - к искажению получаемых данных о рельефе и уменьшению достоверности получаемых данных о рельефе.The disadvantage of this method is that when scanning those places where the relief has a steepness of slopes greater than critical, for example, on the slopes of nanoparticles, the probe needle breaks off from the surface of the sample. After moving above the sample surface along a decreasing trajectory, the probe needle reaches the surface far from the separation point. Such probe movement above the surface is described in the probe microscopy literature as the phenomenon of “parachuting” [2]. As a result, defects are formed in the areas of parachuting of the probe in the relief image, which manifest themselves in the form of strongly elongated sections of a triangular shape, oriented at an acute angle to the direction of movement of the sample and resembling a coma or “puff” in shape. To avoid such defects, one must either reduce the scanning speed or eliminate these defects using image processing programs, for example, by retouching or filtering after image registration is completed. In the first case, this leads to an increase in the time of image registration, and in the second, to a distortion of the obtained relief data and a decrease in the reliability of the obtained relief data.

Второй недостаток заключается в том, что способ не устраняет влияние рельефа на изображение таких сигналов, как смещение фазы, латеральной силы и тока растекания, что приводит к уменьшению контраста тех участков поверхности, которые отличаются своими физико-химическими свойствами от остальной части поверхности, и повышает вероятность неправильной интерпретации полученных результатов.The second disadvantage is that the method does not eliminate the influence of the relief on the image of such signals as phase displacement, lateral force and spreading current, which leads to a decrease in the contrast of those surface areas that differ in their physicochemical properties from the rest of the surface, and increase the probability of incorrect interpretation of the results.

Первый технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что на изображениях рельефа устраняются так называемые дефекты "парашютирования", связанные с отрывом иглы зонда от поверхности образца, что повышает достоверность получаемых данных о рельефе и позволяет избежать уменьшения скорости сканирования, тем самым уменьшая время регистрации изображения.The first technical result of the invention is that the so-called “parachuting” defects associated with the detachment of the probe needle from the surface of the sample are eliminated on the relief images, which increases the reliability of the obtained relief data and avoids reducing the scanning speed, thereby reducing the image registration time .

Второй технический результат заключается в том, что устраняется искажение на изображениях фазового контраста и сигнала латеральных сил, вызванное влиянием рельефа поверхности образца. Это повышает контрастность на изображениях фазового контраста и сигнала латеральных сил тех участков поверхности, которые отличаются по своим физико-химическим свойствам, что уменьшает вероятность ошибочной интерпретации полученных результатов. Дополнительным техническим результатом применения заявляемого изобретения для обработки изображения сигнала латеральных сил является устранение паразитной периодической структуры, обусловленной интерференцией лазерного излучения, отраженного от поверхности зонда и образца.The second technical result is that the distortion in the images of phase contrast and the signal of lateral forces caused by the influence of the relief of the surface of the sample is eliminated. This increases the contrast in the images of phase contrast and the signal of the lateral forces of those surface areas that differ in their physicochemical properties, which reduces the likelihood of erroneous interpretation of the results. An additional technical result of the application of the claimed invention for image processing of a signal of lateral forces is the elimination of the parasitic periodic structure due to interference of laser radiation reflected from the surface of the probe and the sample.

Третий технический результат заключается в том, что на изображении тока растекания ослабляется влияние рельефа, что повышает достоверность получаемых данных.The third technical result is that the influence of the relief is weakened on the spreading current image, which increases the reliability of the data obtained.

Указанные технические результаты достигаются тем, что в способе формирования изображения в сканирующей зондовой микроскопии, включающем построчное сканирование поверхности образца в прямом и обратном направлениях и регистрацию сигналов Sƒ и Sb, соответствующих сигналу S при сканировании каждой строки в прямом и обратном направлениях, значениям которого соответствуют две матрицы чисел Sƒi,j и Sbi,j, являющиеся матрицами изображений и описывающие попиксельно изображение, как минимум, одну строку матрицы изображения Si,j сигнала S формируют последовательностью процедур, включающих сдвиг элементов, как минимум, одной из матриц сигнала S вдоль направления сканирования, относительно элементов другой матрицы, на величину ΔХ, при котором, по меньшей мере, на части, по меньшей мере, одной строки происходит совмещение сигналов Sƒ и Sb, измеренных при движении в прямом и обратном направлениях, и вычисление, по меньшей мере, одной строки матрицы изображения Si,j по формуле:These technical results are achieved by the fact that in the method of imaging in scanning probe microscopy, including line-by-line scanning of the surface of the sample in the forward and reverse directions and registration of signals S ƒ and S b corresponding to the signal S when scanning each line in the forward and reverse directions, the values of which two numbers correspond matrix Sƒ i, j and Sb i, j, and images are matrices describing the image pixel by pixel, at least one row of image matrix S i, j of the signal S i form sequence of procedures including shift elements, at least one of the signal matrix S along the scan direction, with respect to elements of another array by an amount ΔH, wherein at least a portion of at least one line going S ƒ signal combining and S b , measured when moving in the forward and reverse directions, and calculating at least one row of the image matrix S i, j according to the formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

где Sƒi,j, Sbi,j - матрицы изображений сигнала S, измеренного, соответственно, в прямом и обратном направлениях сканирования,where Sƒ i, j , Sb i, j are the image matrix of the signal S, measured, respectively, in the forward and reverse scan directions,

F(Sƒi,j, Sbi,j) - функция сигналов Sƒ, Sb, вид которой определяется типом сигнала S.F (Sƒ i, j , Sb i, j ) is the signal function S ƒ , S b , the form of which is determined by the type of signal S.

Существует вариант, в котором изображение сигнала S формируют после сканирования всех строк изображения в прямом и обратном направлениях.There is a variant in which the image of the signal S is formed after scanning all the lines of the image in the forward and reverse directions.

Существует также вариант, в котором в качестве сигнала S используют сигнал высоты рельефа поверхности образца Н, а функция F{Hƒi,j, Hbi,j) имеет вид:There is also an option in which the signal S of the relief of the surface of the sample H is used as the signal S, and the function F (Hƒ i, j , Hb i, j ) has the form:

Figure 00000002
Figure 00000002

Существует также вариант, в котором в качестве сигнала S используют сигнал фазового контраста/5, а функция F{Pƒi,j, Рbi,j)имеет вид:There is also a variant in which the signal of phase contrast / 5 is used as the signal S, and the function F (Pƒ i, j , Рb i, j ) has the form:

Figure 00000003
Figure 00000003

Существует также вариант, в котором в качестве сигнала S используют сигнал латеральной силы L, а функция F(Lƒi,j, Lbi,j) имеет вид:There is also an option in which the signal of lateral force L is used as the signal S, and the function F (Lƒ i, j , Lb i, j ) has the form:

Figure 00000004
Figure 00000004

Существует также вариант, в котором в качестве сигнала S используют сигнал тока I при измерении проводимости образца, а функция F(Iƒi,j, Ibi,j) имеет вид:There is also an option in which the current signal I is used as the signal S when measuring the conductivity of the sample, and the function F (Iƒ i, j , Ib i, j ) has the form:

Figure 00000005
Figure 00000005

Существует также вариант, в котором совмещение сигналов Sƒ, Sb, измеренных в прямом и обратном направлениях, осуществляют по первой строке изображения.There is also an option in which the combination of signals S ƒ , S b , measured in the forward and reverse directions, is carried out on the first line of the image.

Существуют также варианты, в которых величину сдвига ΔХ определяют по характерным точкам сигналов Sƒ и Sb, или по смещению относительно начала координат главного максимума кросс-корреляционной функции сигналов Sƒ и Sb, или по смещению относительно начала координат главного максимума кросс-корреляционной функции сигналов Sƒ и Sb после их фильтрации, или после планаризации сигналов Sƒ и Sb, или по положению экстремума функциональной зависимости среднего значения модуля разности |Sf-Sb| от сдвига ΔХ, или по положению экстремума функциональной зависимости средне-квадратичной разности сигналов Sf и Sb от сдвига ΔХ, или по сигналам высоты рельефа Hf и Нb, или по сигналам ошибки обратной связи при сканировании в прямом и обратном направлении.There are also options in which the shift ΔX is determined by the characteristic points of the signals S ƒ and S b , or by the offset from the origin of the main maximum of the cross-correlation function of the signals S ƒ and S b , or by the offset from the origin of the main maximum of the cross-correlation the functions of the signals S ƒ and S b after filtering them, or after the planarization of the signals S ƒ and S b , or by the position of the extremum of the functional dependence of the average value of the difference modulus | S f -S b | on the shift ΔX, or on the position of the extremum of the functional dependence of the mean-square difference of the signals S f and S b on the shift ΔX, or on the signals of the height of the relief H f and Н b , or on the signals of the feedback error when scanning in the forward and backward directions.

Принцип работы алгоритма коррекции изображений поясняется на фиг. 1-11.The principle of operation of the image correction algorithm is illustrated in FIG. 1-11.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема сканирующего зондового микроскопа.In FIG. 1 is a schematic diagram of a scanning probe microscope.

На фиг. 2 изображена схема движения зонда относительно поверхности образца при сканировании.In FIG. 2 shows a diagram of the movement of the probe relative to the surface of the sample during scanning.

На фиг. 3 показан профиль рельефа поверхности образца, измеренный при сканировании в прямом и обратном направлении и сдвиг между ними.In FIG. 3 shows the profile profile of the surface of the sample, measured during scanning in the forward and reverse directions and the shift between them.

На фиг. 4 изображен профиль сигнала высоты рельефа с дефектом парашютирования, вызванного отрывом зонда от поверхности образца, и процедура его коррекции,In FIG. 4 shows the profile of the signal of the height of the relief with a parachuting defect caused by the separation of the probe from the sample surface, and the procedure for its correction

На фиг. 5 изображен профиль сигнала сдвига фазы колебаний зонда и процедура коррекция профиля.In FIG. 5 shows the profile of the phase shift signal of the probe oscillations and the profile correction procedure.

На фиг. 6 изображен профиль сигнала латеральных сил и процедура его коррекции.In FIG. 6 shows the signal profile of the lateral forces and the procedure for its correction.

На фиг. 7 изображен профиль сигнала тока растекания и процедура его коррекции.In FIG. 7 shows the profile of the spreading current signal and the procedure for its correction.

На фиг. 8 показаны изображения рельефа при сканировании в прямом и обратном направлении с дефектами парашютирования и изображение рельефа после применения процедуры коррекции.In FIG. Figure 8 shows the relief images during scanning in the forward and reverse direction with parachuting defects and the relief image after applying the correction procedure.

На фиг. 9 показаны изображения фазового контраста при сканировании в прямом и обратном направлениях и изображение после применения процедуры коррекции.In FIG. 9 shows phase contrast images when scanning in the forward and reverse directions and the image after applying the correction procedure.

На фиг. 10 показаны изображения сигнала латеральных сил при сканировании в прямом и обратном направлениях и изображение после применения процедуры коррекции.In FIG. 10 shows the image of the signal of lateral forces during scanning in the forward and reverse directions and the image after applying the correction procedure.

На фиг. 11 показаны изображения сигнала тока растекания при сканировании в прямом и обратном направлениях и изображение после применения процедуры коррекции.In FIG. 11 shows the images of the spreading current signal during scanning in the forward and reverse directions and the image after applying the correction procedure.

Принципиальная схема сканирующего зондового микроскопа, представленная на фиг. 1, включает сканер 1, зонд 2, лазер 3, четырех секционный фото детектор 4 и образец 5, который закреплен на сканере 1. Сканер 1 обеспечивает перемещение образца 5 по осям X, Y и Z. Кроме того, в сканирующем зондовом микроскопе имеется контроллер для управления прибором и компьютер с соответствующей управляющей программой, которые не показаны на фиг. 1. Датчиком высоты рельефа образца 5 и других сигналов, характеризующих его свойства, является зонд 2, представляющий собой чип с упругой консолью 6 и острой иглой 7 на конце. В зависимости от режима сканирования игла 7 может находиться в постоянном контакте с поверхностью образца 5 (контактный режим), либо в колебательном режиме, когда конец упругой консоли 6 с иглой 7 совершает колебательное движение вблизи поверхности образца 5 (полуконтактный режим или "теппинг" мода сканирования). Изгиб упругой консоли 6 в случае контактного способа сканирования или амплитуда ее колебаний в случае "теппинга" регистрируется четырех секционным фотодетектором 4, на который падает отраженный от поверхности упругой консоли 6 луч лазера 3.Schematic diagram of a scanning probe microscope shown in FIG. 1 includes a scanner 1, a probe 2, a laser 3, a four section photo detector 4 and a sample 5, which is mounted on the scanner 1. The scanner 1 provides the movement of sample 5 along the X, Y, and Z axes. In addition, the scanning probe microscope has a controller for controlling the device and a computer with a corresponding control program, which are not shown in FIG. 1. The probe for the height of the relief of sample 5 and other signals characterizing its properties is probe 2, which is a chip with an elastic console 6 and a sharp needle 7 at the end. Depending on the scanning mode, the needle 7 can be in constant contact with the surface of the sample 5 (contact mode), or in the oscillatory mode, when the end of the elastic console 6 with the needle 7 oscillates near the surface of the sample 5 (semi-contact mode or "tapping" scanning mode ) The bending of the elastic cantilever 6 in the case of the contact scanning method or the amplitude of its vibrations in the case of "tapping" is recorded by four sectional photodetectors 4, onto which the laser beam 3 reflected from the surface of the elastic cantilever 6 falls.

На фиг. 2 показана схема движения зонда 2 при сканировании поверхности образца 5. При сканировании строки 10 вдоль оси X сигнал высоты рельефа Н или другого сигнала S регистрируется при движении образца 5 как в прямом 11, так и обратном 12 направлении. Регистрация сигналов происходит в каждом пикселе 13. После возврата в начало строки образец 5 смещают по оси Y в начало следующей строки 14. В результате формируются матрицы изображений Hƒi,j и Hbi,j сигнала Н, соответствующие движению образца 5 в прямом 11 и обратном 12 направлениях. Аналогичным образом происходит регистрация других сигналов S и формирование их матриц изображений Sƒi,j и Sbi,j. При этом каждая строка матрицы описывает профиль соответствующей строки изображения сигнала S.In FIG. Figure 2 shows the motion diagram of probe 2 when scanning the surface of sample 5. When scanning line 10 along the X axis, the signal of the elevation height H or another signal S is detected when the sample 5 moves in both the forward 11 and 12 opposite directions. Signals are recorded in each pixel 13. After returning to the beginning of the line, sample 5 is shifted along the Y axis to the beginning of the next line 14. As a result, image matrices Hƒ i, j and Hb i, j of signal H are formed, corresponding to the movement of sample 5 in line 11 and reverse 12 directions. Similarly, other signals S are registered and their image matrices Sƒ i, j and Sb i, j are formed . Moreover, each row of the matrix describes the profile of the corresponding row of the image signal S.

Изображения рельефа, построенные по матрицам Hƒi,j и Hbi,j, как правило, бывают сдвинуты относительно друг друга на некоторое расстояние ΔХ вдоль направления сканирования. На фиг. 3 это показано на примере профиля одной строки сигнала высоты рельефа Hi,j при сканировании в прямом 20 и обратном 21 направлениях. При этом между профилями может возникнуть сдвиг на величину ΔХ из-за нелинейных свойств сканера 1 и конечного времени его реакции на сигнал обратной связи.The relief images constructed using the matrices Hƒ i, j and Hb i, j , as a rule, are shifted relative to each other by a certain distance ΔX along the scanning direction. In FIG. 3 this is shown by the example of the profile of one line of the signal of the height of the relief H i, j when scanning in the forward 20 and reverse 21 directions. In this case, a shift by ΔX may occur between the profiles due to the nonlinear properties of the scanner 1 and the finite time of its reaction to the feedback signal.

При коррекции изображений сигналов по предлагаемым алгоритмам с использованием матриц изображений, измеренных в прямом и обратном направлении сканирования, необходимо перед этим совместить изображения, для чего нужно определить величину сдвига ΔХ. Способы определения величины сдвига ΔХ описываются ниже.When correcting signal images according to the proposed algorithms using image matrices measured in the forward and reverse scanning directions, it is necessary to combine the images before this, for which it is necessary to determine the shift ΔX. Methods for determining the shift ΔX are described below.

При сканировании изображений рельефа поверхности образца 5, а также других его свойств могут возникать искажения изображений, вызванные неоптимальным режимом сканирования или влиянием на измеряемый сигнал динамики отработки сканером 1 рельефа поверхности образца 5 [3]. Действительно, при сканировании образца 5 параметры сканирования (значения коэффициента усиления обратной связи и рабочей точки, скорость сканирования и др.) настраиваются таким образом, чтобы сканер 1 как можно точнее отрабатывал рельеф поверхности с помощью системы обратной связи сканирующего зондового микроскопа, поддерживая постоянным среднее расстояние иглы 7 зонда 2 до поверхности образца 5. Однако, система обратной связи, в качестве которой обычно используется ПИД контроллер, работает с определенной динамической ошибкой, которая зависит от указанных выше параметров сканирования и ограничена рабочей характеристикой зонда 2 по абсолютной величине. Ошибка обратной связи, обусловленная конечным временем реакции системы обратной связи, модулирует расстояние иглы 7 зонда 2 до поверхности образца 5, вызывая тем самым модуляцию взаимодействия иглы 7 с поверхностью образца 5. В результате измеряемые сигналы будут также модулированы пропорционально ошибке обратной связи. Кроме того, часто бывает так, что на рельефе имеются участки с существенно более крутыми склонами, на которых может возникнуть отрыв зонда 2 от поверхности образца 5. В результате этого сигнал ошибки достигнет насыщения и остается постоянным, не зависящим от реального рельефа, до тех пор, пока игла 7 зонда 2 не придет в соприкосновение с поверхностью образца 5 в результате отработки сканером этой ошибки. Отработка рельефа в период отрыва зонда от поверхности происходит в режиме, так называемого "парашютирования". В этих местах на изображении рельефа возникает характерный дефект, проявляющийся, соответственно, в виде комы. Для того, чтобы избежать этого дефекта, как правило, требуется уменьшить скорость сканирования и увеличить прижим зонда к поверхности. Это приводит к увеличению времени сканирования и давления зонда на образец, что не всегда желательно.When scanning images of the relief of the surface of the sample 5, as well as its other properties, image distortions may arise due to the non-optimal scanning mode or the influence on the measured signal of the dynamics of working out by the scanner 1 of the relief of the surface of the sample 5 [3]. Indeed, when scanning sample 5, the scanning parameters (values of feedback gain and operating point, scanning speed, etc.) are adjusted so that scanner 1 works out the surface relief as accurately as possible using the feedback system of the scanning probe microscope, keeping the average distance constant the needle 7 of the probe 2 to the surface of the sample 5. However, the feedback system, which is usually used as the PID controller, works with a certain dynamic error, which Avis by the above scanning parameters and the probe bounded by two working characteristic magnitude. The feedback error due to the finite reaction time of the feedback system modulates the distance of the needle 7 of the probe 2 to the surface of the sample 5, thereby modulating the interaction of the needle 7 with the surface of the sample 5. As a result, the measured signals will also be modulated in proportion to the feedback error. In addition, it often happens that there are areas on the relief with substantially steeper slopes where the probe 2 may detach from the surface of sample 5. As a result, the error signal reaches saturation and remains constant, independent of the actual relief, until until the needle 7 of probe 2 comes into contact with the surface of sample 5 as a result of the scanner working off this error. The development of the relief during the separation of the probe from the surface occurs in the so-called "parachuting" mode. In these places, a characteristic defect arises in the image of the relief, which manifests itself, respectively, in the form of a coma. In order to avoid this defect, as a rule, it is required to reduce the scanning speed and increase the probe pressure to the surface. This leads to an increase in scanning time and probe pressure on the sample, which is not always desirable.

Таким образом, по причине, описанной выше, даже в отсутствие эффекта парашютирования динамическая ошибка ПИД контроллера приводит к тому, что на изображениях фазового контраста, латеральных сил, тока растекания, а также других сигналов, величина которых зависит от расстояния зонда до поверхности образца 5, будет проявляться влияние рельефа, которое искажает или маскирует зависимость этих параметров от свойств материала поверхности.Thus, for the reason described above, even in the absence of the parachuting effect, the dynamic error of the PID controller leads to the fact that in the images of phase contrast, lateral forces, spreading current, as well as other signals, the magnitude of which depends on the distance of the probe to the surface of sample 5, the influence of the relief will appear, which distorts or masks the dependence of these parameters on the properties of the surface material.

Так, например, на изображении фазового контраста профиль сигнала сдвига фазы будет отображать в первом приближении профиль производной

Figure 00000006
сигнала высоты Н рельефа и в значительной степени маскировать фазовый контраст тех областей поверхности, которые обладают другими физико-химическими свойствами.So, for example, in the phase contrast image, the profile of the phase shift signal will display, as a first approximation, the profile of the derivative
Figure 00000006
signal height H relief and to a large extent mask the phase contrast of those areas of the surface that have other physicochemical properties.

На величину тока растекания также значительно влияет динамика сканирования. Действительно, величина тока существенным образом зависит от площади контакта проводящей иглы 7 и поверхности образца 5. Из-за конечной скорости реакции обратной связи и связанной с этим вариацией давления иглы 7 на поверхность образца 5 площадь контакта будет большей при движении иглы 7 вверх по склону рельефа, чем при движении вниз. Это приводит к тому, что измеряемая величина тока будет зависеть от направления сканирования. Действительно, при движении слева направо (прямое направление) более проводящими окажутся левые склоны рельефа, а при сканировании справа налево (обратный ход) - правые. Очевидно, что такие данные искажают действительную карту распределения проводящих свойств образца 5.The spreading current is also significantly affected by the dynamics of the scan. Indeed, the magnitude of the current substantially depends on the contact area of the conductive needle 7 and the surface of the sample 5. Due to the finite feedback reaction rate and the related variation in the pressure of the needle 7 on the surface of the sample 5, the contact area will be larger when the needle 7 moves up the slope of the relief than when moving down. This leads to the fact that the measured current value will depend on the direction of scanning. Indeed, when moving from left to right (forward direction), the left slopes of the relief will be more conductive, and when scanning from right to left (reverse), the right. Obviously, such data distort the actual distribution map of the conductive properties of sample 5.

Величина сигнала латеральных сил зависит от силы трения иглы 7 о поверхность образца 5, что в свою очередь определяется силой прижима иглы 7 к поверхности, коэффициентом трения и силой адгезии между иглой 7 и поверхностью образца 5 [4]. При измерении сигнала латеральной силы давление иглы 7 по нормали к плоскости образца 5 поддерживается постоянным системой обратной связи. Однако, сила трения в точке контакта иглы 7 с поверхностью будет зависеть от угла наклона профиля рельефа. Результирующий момент сил, действующий на зонд 2 и определяющий сигнал латеральных сил, в некотором приближении также как и для сигнала сдвига фазы, пропорционален производной от профиля рельефа. Это позволяет использовать данный факт для ослабления паразитного влияния рельефа и выделения тех участков поверхности, которые отличаются по силе трения или адгезионным свойствам.The magnitude of the signal of lateral forces depends on the friction force of the needle 7 on the surface of the sample 5, which in turn is determined by the force of pressing the needle 7 to the surface, the friction coefficient and the adhesion force between the needle 7 and the surface of the sample 5 [4]. When measuring the signal of lateral force, the pressure of the needle 7 along the normal to the plane of the sample 5 is supported by a constant feedback system. However, the friction force at the point of contact of the needle 7 with the surface will depend on the angle of inclination of the profile of the relief. The resulting moment of forces acting on probe 2 and determining the signal of lateral forces, in some approximation, as well as for the phase shift signal, is proportional to the derivative of the relief profile. This allows you to use this fact to weaken the parasitic effect of the relief and highlight those areas of the surface that differ in frictional force or adhesive properties.

Дополнительным фактором, который влияет на сигнал латеральных сил, является интерференция лазерного излучения, которая возникает при отражении от поверхности зонда 2 и образца 5. Она проявляется в виде периодической структуры и не зависит от направления сканирования.An additional factor that affects the signal of lateral forces is the interference of laser radiation, which occurs when reflected from the surface of the probe 2 and sample 5. It manifests itself in the form of a periodic structure and does not depend on the scanning direction.

Все вышеописанные артефакты искажают или маскируют информацию об объекте исследования. Учитывая их природу и связь с динамикой отработки сканером 1 рельефа, они могут быть устранены или их влияние на измеряемый сигнал S уменьшено путем выполнения операции совмещения профилей Sƒ и Sb сигнала S, измеренных в прямом и обратном направлении сканирования, и последующем суммировании этих профилей и вычитании из полученной суммы заданной функции F(Sƒ, Sb), зависящей от типа сигнала S.All of the above artifacts distort or mask information about the object of study. Taking into account their nature and the connection with the dynamics of working out the relief 1 by the scanner, they can be eliminated or their influence on the measured signal S reduced by performing the operation of combining the profiles Sƒ and Sb of the signal S measured in the forward and backward scanning directions, and then summing these profiles and subtracting from the obtained sum of the given function F (Sƒ, Sb), depending on the type of signal S.

Техническим результатом такой коррекции является то, что на изображениях рельефа устраняются, так называемые, дефекты "парашютирования", связанные с отрывом иглы 7 зонда 2 от поверхности образца 5; дополнительно на изображении сигнала сдвига фазы устраняется или существенно уменьшается контраст, вызванный влиянием рельефа, что уменьшает вероятность неправильной интерпретации фазового контраста; на изображении латеральных сил устраняется паразитная периодическая структура, обусловленная интерференцией лазерного излучения, и искажение, вызванное влиянием рельефа поверхности образца 5, что повышает контрастность на изображении латеральных сил тех участков поверхности, которые отличаются по своим физико-химическим свойствам; на изображении тока растекания ослабляется влияние рельефа, что повышает достоверность получаемых данных. Кроме того, возможность устранять дефекты, вызванные эффектом парашютирования, позволяет сканировать со скоростью в 1.5-2 раза быстрее, чем при тех же параметрах сканирования, но без отрыва зонда 2 от поверхности образца 5 и тем самым уменьшить время регистрации изображения.The technical result of this correction is that the so-called “parachuting” defects associated with the separation of the needle 7 of the probe 2 from the surface of the sample 5 are eliminated on the relief images; in addition, the contrast caused by the influence of the relief is eliminated or significantly reduced in the image of the phase shift signal, which reduces the likelihood of incorrect interpretation of the phase contrast; the parasitic periodic structure caused by interference of laser radiation and the distortion caused by the surface topography of sample 5 are eliminated in the image of lateral forces, which increases the contrast in the image of lateral forces of those surface areas that differ in their physicochemical properties; on the spreading current image, the influence of the relief is weakened, which increases the reliability of the obtained data. In addition, the ability to eliminate defects caused by the parachuting effect allows scanning at a speed of 1.5-2 times faster than with the same scanning parameters, but without detaching the probe 2 from the surface of sample 5 and thereby reduce the image registration time.

Алгоритм коррекции изображений поясняется на фиг. 4-8, а примеры применения показаны на фиг. 9-11.The image correction algorithm is illustrated in FIG. 4-8, and application examples are shown in FIG. 9-11.

На фиг. 4 представлен схематичный профиль сигнала высоты рельефа с дефектом, возникающим при отрыве зонда 2 от поверхности образца 5, и процедура его коррекции. На данном рисунке в качестве примера показан профиль рельефа 30, который имеет выпуклость с левым 31 и правым 32 склоном. При сканировании слева направо (прямое направление сканирования) левый склон 31 будет восходящим, а правый 32 -нисходящим. При движении справа налево (обратное направление сканирования) - наоборот: правый склон 32 - восходящий, левый 31 -нисходящий. При сканировании с оптимально настроенными параметрами сканирования игла 7 зонда 2 независимо от направления движения следует за поверхностью образца по оси Z, не отрываясь от нее на нисходящем склоне и повторяя профиль рельефа 30. Однако, если крутизна склона превышает некоторое критическое значение для данной скорости движения образца 5, то при сканировании в прямом направлении игла 7 зонда 2 будет формировать профиль 33, на котором зонд 2 будет правильно отслеживать левый, восходящий склон рельефа 31 и отрываться на нисходящем склоне 32, двигаясь по траектории 34 и создавая искаженное изображение рельефа. При движении в обратном направлении зонд 2 будет формировать профиль 35. Теперь правый склон 32 становится восходящим и правильно отслеживается сканером в то время, как на левом склоне 31 зонд будет двигаться по траектории 36. Искажение регистрируемого рельефа проявляется в виде комы или "затяжек " на изображении тех участков поверхности, где происходит отрыв зонда от поверхности образца 5.In FIG. Figure 4 shows a schematic profile of the signal of the elevation height with a defect arising when the probe 2 is separated from the surface of the sample 5, and the procedure for its correction. In this figure, as an example, the profile of the relief 30 is shown, which has a bulge with a left 31 and a right 32 slope. When scanning from left to right (forward scanning direction), the left slope 31 will be ascending, and the right 32 will be descending. When moving from right to left (reverse scan direction) - vice versa: the right slope 32 is ascending, the left 31 is descending. When scanning with optimally configured scanning parameters, the needle 7 of probe 2, regardless of the direction of movement, follows the surface of the sample along the Z axis, not tearing away from it on the descending slope and repeating the relief profile 30. However, if the slope steepness exceeds a certain critical value for a given speed of the sample 5, when scanning in the forward direction, the needle 7 of the probe 2 will form a profile 33, on which the probe 2 will correctly track the left, ascending slope of the relief 31 and come off on the descending slope 32, trajectory 34 and creating a distorted image of the relief. When moving in the opposite direction, probe 2 will form a profile 35. Now the right slope 32 becomes ascending and is correctly tracked by the scanner, while on the left slope 31 the probe moves along trajectory 36. Distortion of the recorded relief appears as a coma or “puffs” on image of those surface areas where the probe is detached from the surface of sample 5.

Заявляемый алгоритм корректировки изображения позволяет восстановить правильную форму рельефа, если имеются данные сканирования сигнала высоты рельефа Н в прямом и обратном направлениях. Перед тем как применить корректировку необходимо, однако, определить величину смещения ΔХ изображений рельефа, измеренных при прямом и обратном направлениях сканирования, и, если ΔХ≠0, совместить их. Способы определения величины смещения ΔХ описаны ниже. После совмещения изображений вычисляется матрица откорректированного изображения по формуле:The inventive image correction algorithm allows you to restore the correct shape of the relief, if there is data scanning signal height of the elevation H in the forward and reverse directions. Before applying the correction, however, it is necessary to determine the displacement ΔX of the relief images measured with the forward and reverse scanning directions, and if ΔX ≠ 0, combine them. Methods for determining the displacement ΔX are described below. After combining the images, the matrix of the corrected image is calculated by the formula:

Figure 00000007
Figure 00000007

где

Figure 00000008
Where
Figure 00000008

На примере профилей 33 и 35 это преобразование выглядит следующим образом. Первый член формулы в квадратных скобках суммирует профили рельефа 33 и 35, в результате чего получаем профиль 37. Он является суммой как неискаженной, так и искаженной части профиля рельефа. Второе слагаемое выделяет только искаженную часть рельефа 38. Полуразность профилей 37 и 38 дает искомую неискаженную форму рельефа 39.On the example of profiles 33 and 35, this transformation is as follows. The first term in square brackets summarizes the elevation profiles 33 and 35, resulting in a profile 37. It is the sum of both the undistorted and distorted portions of the elevation profile. The second term selects only the distorted part of the relief 38. The half-difference of the profiles 37 and 38 gives the desired undistorted shape of the relief 39.

Восстановление формы рельефа можно производить как во время сканирования, так и после завершения сканирования всего изображения в целом. В первом случае каждая строка преобразуется по указанному алгоритму после завершения ее сканирования в прямом и обратном направлениях и сохранение уже откорректированных данных. Также возможен вариант, когда обработка ведется не каждой строки, а после сканирования группы строк с заданным количеством строк в одной группе. При восстановлении формы рельефа после завершения сканирования образца 5 описанная процедура применяется к полным матрицам изображений Hƒi,j и Hbi,j и может быть выполнена с использованием программы обработки изображений.Relief shape restoration can be performed both during scanning and after scanning of the entire image as a whole is completed. In the first case, each line is converted according to the specified algorithm after completing its scan in the forward and reverse directions and saving the already adjusted data. It is also possible that not every line is processed, but after scanning a group of lines with a given number of lines in one group. When reconstructing the relief form after scanning of sample 5 is completed, the described procedure is applied to the full image matrices Hƒ i, j and Hb i, j and can be performed using an image processing program.

Техническим результатом применения данной процедуры коррекции изображения сигнала высоты рельефа Н является то, что на изображениях рельефа устраняются так называемые дефекты "парашютирования", связанные с отрывом иглы 7 зонда 2 от поверхности образца 5, что повышает достоверность получаемых данных о рельефе, и предоставляется возможность работать при более высокой скорости сканирования, что приводит к уменьшению времени регистрации изображения.The technical result of applying this procedure for correcting the image of the elevation height signal H is that the so-called “parachuting” defects associated with the separation of the needle 7 of the probe 2 from the surface of the specimen 5 are eliminated on the relief images, which increases the reliability of the obtained relief data, and it is possible to work at a higher scanning speed, which leads to a decrease in the image registration time.

На фиг. 5 показана последовательность действий при коррекции изображения фазового контраста при условии, что при сканировании зонд 2 не отрывается от поверхности образца 5. В качестве примера рассмотрим сигнал фазового контраста при сканировании поверхности образца 40, которая имеет особенность рельефа в виде выпуклости 41 и область 42, где материал образца 5 имеет другие вязкоупругие или адгезионные свойства. Известно [4], что сдвиг фазы колебаний зонда 2 относительно фазы возбуждающего воздействия, раскачивающего упругую консоль 6 зонда 2, при взаимодействии с поверхностью определяется отношением рабочей амплитуды колебаний консоли 6 зонда 2 к амплитуде ее свободных колебаний и величиной потерь колебательной энергии при взаимодействии иглы 7 зонда 2 с поверхностью:In FIG. 5 shows the sequence of actions when correcting the phase contrast image, provided that the probe 2 does not tear off from the surface of the sample when scanning 5. As an example, consider the phase contrast signal when scanning the surface of the sample 40, which has a relief feature in the form of a convexity 41 and region 42, where the material of sample 5 has other viscoelastic or adhesive properties. It is known [4] that the phase shift of the probe 2 relative to the phase of the exciting action swinging the elastic console 6 of the probe 2, when interacting with the surface, is determined by the ratio of the working amplitude of the vibrations of the console 6 of the probe 2 to the amplitude of its free vibrations and the magnitude of the loss of vibrational energy during the interaction of the needle 7 probe 2 with surface:

Figure 00000009
Figure 00000009

где ϕ - сдвиг фазы, ω и ω0 - соответственно, частота возбуждения и резонансная частота зонда 2, Asp - рабочая амплитуда колебаний зонда 2, А0 - амплитуда свободных колебаний, k - упругая жесткость консоли 6 зонда 2 и Edis - энергия диссипации колебательной энергии зонда 2. Из-за конечной скорости реакции обратной связи по оси Z рабочая амплитуда Asp не остается постоянной во время сканирования, а варьирует вокруг заданного значения, причем ее отклонение от него пропорционально крутизне рельефа. Поэтому фазовый контраст будет иметь составляющую 43 или 44, связанную с рельефом поверхности (первое слагаемое в формуле (2), и составляющую 45, обусловленную потерями, вызванными взаимодействием с поверхностью (второе слагаемое в (2)). Первое слагаемое в хорошем приближении пропорционально производной от профиля рельефа по координате X и не зависит от свойств материала поверхности и поэтому не несет полезной информации относительно гетерогенности свойств поверхности, если таковая присутствует. Однако, его знак относительно базового уровня зависит от направления сканирования. В тоже время второе слагаемое существенно зависит от свойств поверхности, и будет давать фазовый контраст на тех участках, где есть материал с другими механическими, вязкоупругими или адгезионными свойствами. При этом он может существенно маскироваться фазовым контрастом, вызванным рельефом поверхности и описываемым первым слагаемым. Учитывая то обстоятельство, что сигнал сдвига фазы, связанный с рельефом, зависит от направления сканирования и имеет антисимметричную форму (профили 43, 44), их сложение компенсирует эту составляющую, оставляя только часть, ответственную за разные свойства поверхности 46.where ϕ is the phase shift, ω and ω 0 are, respectively, the excitation frequency and the resonant frequency of probe 2, A sp is the working amplitude of the probe 2, A 0 is the amplitude of free vibrations, k is the elastic stiffness of the console 6 of probe 2, and E dis is the energy dissipation of the vibrational energy of the probe 2. Due to the finite rate of the feedback reaction along the Z axis, the working amplitude A sp does not remain constant during scanning, but varies around a given value, and its deviation from it is proportional to the steepness of the relief. Therefore, the phase contrast will have a component of 43 or 44, associated with the surface topography (the first term in formula (2), and component 45, due to losses caused by interaction with the surface (the second term in (2)). The first term is in good approximation proportional to the derivative on the profile of the relief along the X coordinate and does not depend on the properties of the surface material and therefore does not provide useful information regarding the heterogeneity of the surface properties, if any, however, its sign relative to the base level At the same time, the second term substantially depends on the surface properties and will give a phase contrast in those areas where there is material with other mechanical, viscoelastic or adhesive properties, while it can be masked by the phase contrast caused by the surface relief and described by the first term, taking into account the fact that the phase shift signal associated with the relief depends on the scanning direction and has an antisymmetric shape (profiles 43, 44), their addition compensates for this component, leaving only the part responsible for the different properties of the surface 46.

Описанная процедура имеет следующее представление в математической форме:The described procedure has the following representation in mathematical form:

Figure 00000010
Figure 00000010

где Pƒi,j, Pbi,j - матрицы сигнала фазового сдвига в прямом и обратном направлении сканирования.where Pƒ i, j , Pb i, j are the phase shift signal matrices in the forward and reverse scanning directions.

Техническим результатом применения данной процедуры коррекции изображения фазового контраста Р является устранение или существенное ослабление влияния рельефа на его на изображение и увеличение контраста, обусловленного различием физико-химических свойств участков поверхности, что уменьшает вероятность ошибочной интерпретации фазового контраста.The technical result of applying this procedure for correcting the phase contrast image P is to eliminate or significantly weaken the influence of the relief on it on the image and increase the contrast due to the difference in the physicochemical properties of the surface areas, which reduces the likelihood of an erroneous interpretation of the phase contrast.

На фиг. 6 показаны профиль рельефа 70 и профили сигнала латеральных сил на разных стадиях коррекции изображения сигнала латеральных сил. Измерение латеральных сил осуществляется в контактном режиме сканирования, когда игла 7 зонда 2 скользит по поверхности образца 5, испытывая при этом силу трения. Сила трения создает момент кручения вокруг продольной оси консоли 6, угол поворота которого измеряется как сигнал латеральных сил. Именно получение информации о силах трения является одной из основных целей измерения сигнала латеральных сил. Однако, эта информация маскируется другими факторами, которые влияют на величину сигнала латеральных сил. К ним относятся влияние рельефа поверхности и интерференции лазерного пучка света, отраженного от поверхности образца 5 и консоли 6.In FIG. 6 shows the profile of the relief 70 and the signal profiles of the lateral forces at different stages of image correction of the lateral forces signal. The measurement of lateral forces is carried out in the contact scanning mode, when the needle 7 of the probe 2 slides along the surface of the sample 5, while experiencing friction. The friction force creates a torsion moment around the longitudinal axis of the console 6, the rotation angle of which is measured as a signal of lateral forces. Obtaining information about friction forces is one of the main goals of measuring the signal of lateral forces. However, this information is masked by other factors that affect the magnitude of the signal of lateral forces. These include the effect of surface topography and interference of a laser beam of light reflected from the surface of sample 5 and console 6.

На фиг. 7 поясняется, как компенсируется влияние рельефа на профиль сигнала латеральных сил. Рельеф образца имеет возвышение 70 со ступенчатыми границами и область 71 с другим коэффициентом трения. При движении вправо (прямое направление) профиль сигнала латеральных сил 72 будет иметь область 73 с другим уровнем сигнала и скачкообразное изменение сигнала 74 и 75 на границах рельефа. При обратном движении, слева направо скачки сигнала 78 и 79 на профиле сигнала латеральных сил 76 имеют тот же самый вид, тогда как в области 71 сигнал латеральных сил 77 будет иметь противоположный знак. Вычитание профиля 76 из профиля 72 дает профиль 80, в котором остается только область 81 с другим коэффициентом трения.In FIG. 7, how the influence of the relief on the signal profile of the lateral forces is compensated. The relief of the sample has an elevation of 70 with stepped boundaries and an area 71 with a different coefficient of friction. When moving to the right (forward direction), the signal profile of the lateral forces 72 will have an area 73 with a different signal level and an abrupt change in the signal 74 and 75 at the relief boundaries. In the reverse movement, from left to right, jumps of the signal 78 and 79 on the signal profile of the lateral forces 76 have the same form, while in the region 71 the signal of the lateral forces 77 will have the opposite sign. Subtracting profile 76 from profile 72 gives profile 80, in which only region 81 with a different coefficient of friction remains.

Интерференция лазерного излучения может наблюдаться на гладких образцах и проявляться в виде периодических полос на изображении сигнала латеральных сил. Положение и интенсивность этих полос не зависит от направления сканирования и устраняется так же путем вычитания изображений, измеренных в прямом и обратном направлениях сканирования.The interference of laser radiation can be observed on smooth samples and appear as periodic bands in the image of the signal of lateral forces. The position and intensity of these bands does not depend on the scanning direction and is eliminated in the same way by subtracting the images measured in the forward and reverse scanning directions.

Формула для коррекции матрицы изображения латеральных сил имеет вид:The formula for the correction of the image matrix of the lateral forces is:

Figure 00000011
Figure 00000011

Figure 00000012
Figure 00000012

где Lƒi,j, Lbi,j - матрицы изображений сигнала латеральных сил, измеренных при прямом и обратном направлении сканирования.where Lƒ i, j , Lb i, j are the image matrix of the lateral forces signal measured with the forward and reverse scanning directions.

Технический результат применения данной процедуры коррекции изображения сигнала латеральных сил заключается в том, что на изображении латеральных сил устраняется искажение сигнала латеральных сил, вызванное влиянием рельефа поверхности образца 5, а также устраняется паразитная периодическая структура, обусловленная интерференцией лазерного излучения, отраженного от поверхности зонда 2 и образца 5, что повышает контрастность на изображении латеральных сил тех участков поверхности, которые отличаются по своим физико-химическим свойствам, и тем самым уменьшает вероятность ошибочной интерпретации полученных данных.The technical result of applying this procedure for correction of the image of the signal of lateral forces is that the image of the lateral forces eliminates the distortion of the signal of the lateral forces caused by the influence of the surface relief of the sample 5, and also eliminates the spurious periodic structure due to interference of laser radiation reflected from the surface of the probe 2 and sample 5, which increases the contrast in the image of the lateral forces of those surface areas that differ in their physicochemical properties you, and thereby reduces the likelihood of an erroneous interpretation of the data.

На фиг. 7 поясняется коррекция влияния рельефа на профиль сигнала тока растекания. Поверхность образца 5 имеет проводящий участок поверхности, обладающий рельефом в виде выпуклости с левым 91 и правым 92 склонами. При движении в прямом направлении (профиль 93) сигнал тока имеет большее значение на восходящем участке рельефа 91, расположенном слева, и меньшее на нисходящем 92 справа. Тоже самое происходит и при движении в обратном направлении, но теперь восходящий и нисходящий склоны поменялись местами (профиль 94). Такое поведение тока связано, как описывалось ранее, с изменением силы прижатия зонда 2 к поверхности на восходящем и нисходящем склонах рельефа из-за динамики его движения. Очевидно, что при гладком рельефе проводимость должна быть однородной на всем проводящем участке. Для того, чтобы скорректировать и сделать более слабым влияние рельефа на распределение тока необходимо для каждого пикселя изображения результирующего распределения делать выборку максимального значения тока из пары значений, полученных при прямом и обратном направлении сканирования. Для этого складывая профили 93 и 94, получаем профиль 95. Модуль разности профилей 94 и 95 дает профиль 96, который дополняет профиль 95 до максимальных значений в каждом пикселей. Таким образом, сумма профилей 95 и 96 дает удвоенное значение профиля тока без влияния рельефа. В математической форме коррекция изображения тока растекания 1ц имеет следующий вид:In FIG. 7, the correction of the influence of the relief on the profile of the spreading current signal is explained. The surface of sample 5 has a conductive surface area that has a convex relief with left 91 and right 92 slopes. When moving in the forward direction (profile 93), the current signal has a greater value in the ascending section of the terrain 91, located on the left, and less in the descending section of 92 on the right. The same thing happens when moving in the opposite direction, but now the ascending and descending slopes have switched places (profile 94). This current behavior is associated, as described previously, with a change in the force of the probe 2 against the surface on the ascending and descending slopes of the relief due to the dynamics of its motion. Obviously, with a smooth relief, the conductivity should be uniform throughout the conductive region. In order to correct and weaken the influence of the relief on the current distribution, it is necessary for each pixel in the image of the resulting distribution to make a selection of the maximum current value from a pair of values obtained with the forward and reverse scanning directions. For this, adding profiles 93 and 94, we get profile 95. The difference module of profiles 94 and 95 gives profile 96, which complements profile 95 to the maximum values in each pixel. Thus, the sum of the profiles 95 and 96 gives a double value of the current profile without the influence of the relief. In mathematical form, the correction of the image of the spreading current 1c has the following form:

Figure 00000013
Figure 00000013

Figure 00000014
Figure 00000014

где Iƒi,j, Ibi,j - матрицы изображений сигнала тока растекания, измеренных при прямом и обратном направлении сканирования.where Iƒ i, j , Ib i, j are the matrix of images of the spreading current signal, measured with the forward and reverse scanning directions.

Технический результат применения данной коррекции заключается в том, что на изображении тока растекания ослабляется влияние рельефа, что повышает достоверность получаемых данных.The technical result of applying this correction is that the relief effect is weakened on the spreading current image, which increases the reliability of the data obtained.

Как указывалось выше, перед применением процедуры коррекции изображения необходимо произвести совмещение изображений, полученных при сканировании в прямом и обратном направлениях, для чего необходимо определить величину сдвига ΔХ между ними. Определение величины сдвига можно проводить по одной строке, группе строк или по всему изображению сигнала S. Для этой цели можно использовать любой регистрируемый сигнал, однако, предпочтительно использовать сигнал высоты рельефа Н или сигнал ошибки обратной связи по оси Z ε, определяемый как разность величины рабочей амплитуды Mag колебаний зонда 2 и амплитуды сравнения в рабочей точке SP при сканировании в полуконтактном режиме: ε=Mag-SP. В контактном режиме ε=DFL-SP, где DFL - сигнал изгиба зонда, SP - значение DFL в рабочей точке обратной связи.As mentioned above, before applying the image correction procedure, it is necessary to combine images obtained by scanning in the forward and reverse directions, for which it is necessary to determine the amount of shift ΔX between them. The shift value can be determined on one line, a group of lines, or on the entire image of signal S. For this purpose, any recorded signal can be used, however, it is preferable to use the signal of the elevation of elevation H or the feedback error signal along the Z axis ε, defined as the difference the amplitude Mag of the oscillations of the probe 2 and the comparison amplitude at the operating point SP when scanning in the tapping mode: ε = Mag-SP. In the contact mode, ε = DFL-SP, where DFL is the probe bending signal, SP is the DFL value at the operating feedback point.

Наиболее простой способ определения ΔХ - это измерить величину сдвига по характерным точкам на профиле рельефа или другом сигнале, как это показано на фиг. 3.The simplest way to determine ΔX is to measure the magnitude of the shift using characteristic points on the profile of the relief or other signal, as shown in FIG. 3.

В другом способе для определения ΔХ вычисляется кросскорреляционная функция сигналов Sƒ и Sb, используя любые строки, группы строк или все строки матриц Sƒi,j и Sbi,j. Смещение максимума кросскорреляционной функции относительно начала координат равно смещению ΔХ. При этом изображения сигналов Sƒ и Sb, от которых вычисляется кросскорреляционная функция, предварительно может быть подвергнута планаризации и известными способами отфильтрована.In another method, to determine ΔX, the cross-correlation function of the signals Sƒ and Sb is calculated using any rows, groups of rows, or all rows of the matrices Sƒ i, j and Sb i, j . The shift of the maximum of the cross-correlation function relative to the origin is equal to the shift ΔX. In this case, the images of the signals Sƒ and Sb, from which the cross-correlation function is calculated, can be preliminary planarized and filtered out by known methods.

В другом способе величина сдвига изображений ΔХ определяется по положению экстремума функциональной зависимости среднего значения модуля разности сигналов Sƒ и Sb в зависимости от ΔХ.In another method, the magnitude of the image shift ΔX is determined by the extremum position of the functional dependence of the average value of the modulus of the difference of the signals Sƒ and Sb depending on ΔX.

В другом способе величина сдвига изображений ΔХ определяется по положению экстремума функциональной зависимости среднеквадратичной разности сигналов Sƒ и Sb в зависимости от ΔХ.In another method, the magnitude of the image shift ΔX is determined by the extreme position of the functional dependence of the mean-square difference of the signals S раз and Sb depending on ΔX.

Техническим результатом всех указанных выше методов определения величины сдвига изображений ΔХ сигнала S, измеренных в прямом и обратном направлении сканирования, является вычисление величины ΔХ.The technical result of all the above methods for determining the magnitude of the shift of the images ΔX of the signal S, measured in the forward and reverse scanning directions, is the calculation of the value of ΔX.

Примеры применения заявляемого алгоритма корректировки изображений продемонстрированы на фиг. 8-11. На фиг. 8а и 8b показаны изображения рельефа поверхности стекла при сканировании, соответственно, в прямом и обратном направлениях. Области 100 и 101 являются примером дефектов, вызванных эффектом парашютирования. Они выглядят как комы, вытянутые в направлении сканирования, и на изображении их наблюдается более двух десятков. После применения процедуры корректировки (фиг. 8с) комы или "затяжки" исчезли и частицы приобрели нормальный вид с четкими краями.Examples of the application of the inventive image adjustment algorithm are shown in FIG. 8-11. In FIG. 8a and 8b show images of the surface relief of the glass during scanning, respectively, in the forward and reverse directions. Areas 100 and 101 are examples of defects caused by the parachuting effect. They look like comas, elongated in the scanning direction, and more than two dozen are observed in their image. After applying the adjustment procedure (Fig. 8c), the coma or “puff” disappeared and the particles took on a normal form with distinct edges.

На фиг. 9а и 9b показаны изображения сигналов смещения фазы соответственно, для прямого и обратного направлений сканирования поверхности прозрачного проводящего покрытия из окиси индия и олова, ITO на стекле. На изображениях видна мелкая текстура 110, обусловленная рельефом ITO и отдельных частиц 111, а также образования, связанные с наличием областей, отличающихся величиной потерь колебательной энергии зонда из-за различия свойств поверхности, но трудно различимые на фоне текстуры от рельефа. Применение процедуры коррекции по формуле (3) приводит к устранению текстуры, связанной с влиянием рельефа и проявлению контраста изображения, связанного с различием свойств поверхности 112 (фиг. 9с).In FIG. 9a and 9b show images of phase shift signals, respectively, for the forward and reverse scanning directions of the surface of a transparent conductive coating of indium oxide and tin, ITO on glass. The fine texture 110 is visible in the images due to the relief of ITO and individual particles 111, as well as the formation associated with the presence of regions that differ in the magnitude of the loss of vibrational energy of the probe due to differences in surface properties, but are difficult to distinguish from the relief against the background of the texture. The application of the correction procedure according to formula (3) eliminates the texture associated with the influence of the relief and the manifestation of image contrast associated with the difference in the properties of the surface 112 (Fig. 9c).

На фиг. 10 показан пример применения коррекции к изображению сигнала латеральной силы. На фиг. 10а и 10b представлены, соответственно, изображения сигнала латеральной силы при сканировании в прямом и обратном направлении образца стекла с нанесенным слоем сплава окиси индия и олова, ITO. Видно, что контраст изображения, обусловленный влиянием рельефа, полностью маскирует область, которая отличается по своим фрикционным или адгезионным характеристикам от другой части поверхности. Применение процедуры коррекции приводит к существенному ослаблению влияния рельефа и выявлению этой скрытой области 120 (фиг. 10с).In FIG. 10 shows an example of applying correction to an image of a lateral force signal. In FIG. 10a and 10b show, respectively, the image of the lateral force signal when scanning in the forward and reverse direction of a glass sample coated with a layer of an alloy of indium tin oxide, ITO. It is seen that the contrast of the image, due to the influence of the relief, completely masks the region, which differs in its frictional or adhesive characteristics from another part of the surface. The application of the correction procedure leads to a significant weakening of the influence of the relief and the identification of this hidden area 120 (Fig. 10c).

На фиг. 11 показан пример корректировки изображения сигнала тока. Измерялась поверхностная проводимость стекла, покрытого проводящим слоем сплава окиси индия и олова, ITO. Рельеф имеет зернистую текстуру, обусловленную нанокристаллами ITO. На фиг. 11а изображение получено при сканировании в прямом направлении, а на фиг. 11b - в обратном. Распределение тока по поверхности имеет островковый характер. Размер островков и их положение коррелирует с размером и положением зерен нанокристаллов. При этом островки проводимости разделены областями, которые выглядят как плохо проводящие и ширина которых зависит от направления сканирования. Кроме того, в пределах островков наблюдается неоднородность проводимости, которая также зависит от направления сканирования. Так, например, области 130 на фиг. 11а и 131 на фиг. 11b имеют меньшую проводимость по сравнению с теми же участками при сканировании в противоположном направлении. Эти области выглядят более темными по сравнению с соответствующими им сопряженными участками при противоположном направлении сканирования. Применение корректировки согласно формуле (5) делает распределение тока по поверхности образца более однородным, а границы между островками более тонкими. Таким образом, непроводящие области оказываются существенно меньшего размера, чем это кажется только на основании изображений фиг. 11а или 11b.In FIG. 11 shows an example of image correction of a current signal. The surface conductivity of a glass coated with a conductive layer of an alloy of indium oxide and tin, ITO, was measured. The relief has a granular texture due to ITO nanocrystals. In FIG. 11a, the image was obtained by scanning in the forward direction, and in FIG. 11b - in the opposite. The current distribution over the surface has an island character. The size of the islands and their position correlates with the size and position of the grains of the nanocrystals. In this case, the conductivity islands are separated by regions that look like poorly conducting and whose width depends on the scanning direction. In addition, conductivity inhomogeneity is observed within the islands, which also depends on the scanning direction. So, for example, areas 130 in FIG. 11a and 131 in FIG. 11b have lower conductivity compared to the same sites when scanning in the opposite direction. These areas appear darker compared to their corresponding mating portions in the opposite direction of scanning. The use of corrections according to formula (5) makes the current distribution over the surface of the sample more uniform, and the boundaries between the islands thinner. Thus, the non-conductive regions turn out to be substantially smaller than it seems only on the basis of the images of FIG. 11a or 11b.

ЛитератураLiterature

1. Быков В.А., Быков А.В., Котов В.В., Маловичко И.М., Остащенко А.Ю., Леесмент С.И., "Способ ускорения измерения рельефа поверхности для сканирующего зондового микроскопа". // Патент RU 2428655 от 07.10.2009.1. Bykov V.A., Bykov A.V., Kotov V.V., Malovichko I.M., Ostashchenko A.Yu., Leesment S.I., "A method for accelerating the measurement of surface relief for a scanning probe microscope." // Patent RU 2428655 from 07.10.2009.

2. Toshio Ando "High speed atomic force microscopy coming age ", Nanotechnology 23 (2012), p. 1-27.2. Toshio Ando "High speed atomic force microscopy coming age", Nanotechnology 23 (2012), p. 1-27.

3. Миронов В.Л., "Основы сканирующей зондовой микроскопии", г. Москва, Техносфера, 2009, 144 с.3. Mironov VL, "Fundamentals of scanning probe microscopy", Moscow, Technosphere, 2009, 144 p.

4. Wang Н., Gee Ml, "AFM lateral force calibration for an integrated probe using a calibration grating", Ultramicroscopy 136 (2014) p. 193-200.4. Wang N., Gee Ml, “AFM lateral force calibration for an integrated probe using a calibration grating”, Ultramicroscopy 136 (2014) p. 193-200.

5. Garcia R., Perez R., "Surface Science Reports", 47 (2002), 197-301.5. Garcia R., Perez R., “Surface Science Reports,” 47 (2002), 197-301.

Claims (21)

1. Способ формирования изображения в сканирующей зондовой микроскопии, включающий построчное сканирование поверхности образца в прямом и обратном направлениях и регистрацию сигналов Sƒ и Sb, соответствующих сигналу S при сканировании каждой строки в прямом и обратном направлениях, значениям которого соответствуют две матрицы чисел Sƒi,j и Sbi,j, являющиеся матрицами изображений и описывающие попиксельно изображение, отличающийся тем, что как минимум одну строку матрицы изображения Si,j сигнала S формируют последовательностью процедур, включающих сдвиг элементов как минимум одной из матриц сигнала S вдоль направления сканирования, относительно элементов другой матрицы, на величину ΔΧ, при котором по меньшей мере на части по меньшей мере одной строки происходит совмещение сигналов Sƒ и Sb, измеренных при движении в прямом и обратном направлениях, и вычисление по меньшей мере одной строки матрицы изображения Si,j по формуле:1. The method of image formation in scanning probe microscopy, including line-by-line scanning of the surface of the sample in the forward and reverse directions and recording signals S ƒ and S b corresponding to the signal S when scanning each line in the forward and reverse directions, the values of which correspond to two matrix numbers S чисел i , j and Sb i, j , which are image matrices and describe the image pixel by pixel, characterized in that at least one row of the image matrix S i, j of the signal S is formed by a sequence of procedures, incl. that shift the elements of at least one of the signal matrices S along the scanning direction, relative to the elements of the other matrix, by Δ при, at which at least part of at least one row the signals S ƒ and S b are combined, measured when moving in the forward and in the opposite directions, and calculating at least one row of the image matrix S i, j according to the formula:
Figure 00000015
Figure 00000015
где Sƒi,j, Sbi,j - матрицы изображений сигнала S, измеренного соответственно в прямом и обратном направлениях сканирования, F(Sƒi,j, Sbi,j) - функция сигналов Sƒ, Sb, вид которой определяется типом сигнала S.where Sƒ i, j, Sb i, j are the image matrices of the signal S measured in the forward and reverse scanning directions, respectively, F (Sƒ i, j, Sb i, j ) is the signal function S ƒ , S b , the form of which is determined by the type signal S. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изображение сигнала S формируют после сканирования всех строк изображения в прямом и обратном направлениях.2. The method according to p. 1, characterized in that the image of the signal S is formed after scanning all the lines of the image in the forward and reverse directions. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сигнала S используют сигнал высоты рельефа поверхности образца Н, а функция F(Hƒi,j, Hbi,j) имеет вид:3. The method according to p. 1, characterized in that the signal S uses the signal of the height of the surface relief of the sample H, and the function F (Hƒ i, j , Hb i, j ) has the form:
Figure 00000016
.
Figure 00000016
.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сигнала S используют сигнал фазового контраста Р, а функция F(Pƒi,j, Pbi,j)имеет вид:4. The method according to p. 1, characterized in that the signal S uses a phase contrast signal P, and the function F (Pƒ i, j, Pb i, j ) has the form:
Figure 00000017
.
Figure 00000017
.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сигнала S используют сигнал латеральной силы L, а функция F(Lƒi,j, Lbi,j) имеет вид:5. The method according to p. 1, characterized in that the signal of lateral force L is used as the signal S, and the function F (Lƒ i, j, Lb i, j ) has the form:
Figure 00000018
.
Figure 00000018
.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сигнала S используют сигнал тока I при измерении проводимости образца, а функция F(Iƒi,j, Ibi,j) имеет вид:6. The method according to p. 1, characterized in that the current signal I is used as the signal S when measuring the conductivity of the sample, and the function F (Iƒ i, j, Ib i, j ) has the form:
Figure 00000019
.
Figure 00000019
.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что совмещение сигналов Sƒ, Sb, измеренных в прямом и обратном направлениях, осуществляют по первой строке изображения.7. The method according to p. 1, characterized in that the combination of signals S ƒ , S b , measured in the forward and reverse directions, is carried out on the first line of the image. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по характерным точкам сигналов Sƒ и Sb.8. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the characteristic points of the signals S ƒ and S b . 9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по смещению относительно начала координат главного максимума кросскорреляционной функции сигналов Sƒ и Sb.9. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the offset relative to the origin of the main maximum of the cross-correlation function of the signals S ƒ and S b . 10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по смещению относительно начала координат главного максимума кросскорреляционной функции сигналов Sƒ и Sb после их фильтрации.10. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the offset relative to the origin of the main maximum of the cross-correlation function of the signals S ƒ and S b after filtering them. 11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ сигналов Sƒ и Sb определяют после их планаризации.11. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ of the signals S ƒ and S b is determined after their planarization. 12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по положению экстремума функциональной зависимости среднего значения модуля разности ⏐Sƒ-Sb| от сдвига ΔΧ.12. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the position of the extremum of the functional dependence of the average value of the difference modulus ⏐S ƒ -S b | from the shift ΔΧ. 13. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по положению экстремума функциональной зависимости среднеквадратичной разности сигналов Sƒ и Sb от сдвига ΔΧ.13. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the position of the extremum of the functional dependence of the mean square difference of the signals S ƒ and S b from the shift ΔΧ. 14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по сигналам высоты рельефа Hƒ и Hb.14. The method according to p. 1, characterized in that the shift ΔΧ is determined by the signals of the height of the relief H ƒ and H b . 15. Способ по п. 1, отличающийся тем, что величину сдвига ΔΧ определяют по сигналам ошибки обратной связи при сканировании в прямом и обратном направлениях.15. The method according to p. 1, characterized in that the shift value ΔΧ is determined by the feedback error signals when scanning in the forward and reverse directions.
RU2017109693A 2017-03-23 2017-03-23 Image forming method in scanning probe microscopy RU2698953C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017109693A RU2698953C2 (en) 2017-03-23 2017-03-23 Image forming method in scanning probe microscopy

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017109693A RU2698953C2 (en) 2017-03-23 2017-03-23 Image forming method in scanning probe microscopy

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017109693A RU2017109693A (en) 2018-09-24
RU2017109693A3 RU2017109693A3 (en) 2019-05-29
RU2698953C2 true RU2698953C2 (en) 2019-09-02

Family

ID=63668748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017109693A RU2698953C2 (en) 2017-03-23 2017-03-23 Image forming method in scanning probe microscopy

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2698953C2 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6666075B2 (en) * 1999-02-05 2003-12-23 Xidex Corporation System and method of multi-dimensional force sensing for scanning probe microscopy
WO2009070119A1 (en) * 2007-11-30 2009-06-04 Nanofactory Instruments Ab Iterative feedback tuning in a scanning probe microscope
US7569077B2 (en) * 2007-06-15 2009-08-04 Rhk Technology, Inc. Position control for scanning probe spectroscopy

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6666075B2 (en) * 1999-02-05 2003-12-23 Xidex Corporation System and method of multi-dimensional force sensing for scanning probe microscopy
US7569077B2 (en) * 2007-06-15 2009-08-04 Rhk Technology, Inc. Position control for scanning probe spectroscopy
WO2009070119A1 (en) * 2007-11-30 2009-06-04 Nanofactory Instruments Ab Iterative feedback tuning in a scanning probe microscope

Also Published As

Publication number Publication date
RU2017109693A (en) 2018-09-24
RU2017109693A3 (en) 2019-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6661004B2 (en) Image deconvolution techniques for probe scanning apparatus
Stark et al. Multifrequency electrostatic force microscopy in the repulsive regime
EP1306646A1 (en) Lattice pattern projector using liquid crystal lattice
US20070033991A1 (en) Tracking qualification and self-optimizing probe microscope and method
JP7088199B2 (en) Status determination device, status determination method, and program
DE102010052318A1 (en) Interatomic force measurements using passive drift-compensated in-situ calibra- tion atomic force microscopy quantification of chemical binding forces between electronic orbitals by direct force measurement at subatomic lateral resolution
US7607342B2 (en) Method and apparatus for reducing lateral interactive forces during operation of a probe-based instrument
RU2698953C2 (en) Image forming method in scanning probe microscopy
Meyer et al. Height drift correction in non-raster atomic force microscopy
JP7232326B2 (en) Image recording method using particle microscope
CN110346151B (en) Apparatus and computer-implemented method for determining the mass of a tire
CN117296075A (en) AFM imaging with real-time denoising of retention metrics
Xu et al. Mapping nanoscale wear field by combined atomic force microscopy and digital image correlation techniques
Voigtländer et al. Artifacts in AFM
JP6838660B2 (en) Status determination device, status determination method, and program
Bosse et al. High speed friction microscopy and nanoscale friction coefficient mapping
JP4676237B2 (en) Photomask defect correcting apparatus and method using AFM
CN110082566B (en) Scanning probe microscope
DE19728357C2 (en) Device and method in contacting atomic force microscopy with periodic modulation of the contact force for measuring the local elastic and anelastic properties of surfaces while keeping the deformation constant in the contact area of the measuring probe and sample surface
JP7281841B2 (en) scanning probe microscope
Sikora et al. The development of the spatially correlated adjustment wavelet filter for atomic force microscopy data
DE102010003608A1 (en) Method for characterizing movable micro-mirror for projector used in e.g. digital camera, involves determining function parameters of micro-mirror by evaluating device, based on detected portions of test image of micro-mirror
US20110314577A1 (en) Method for automatic adjustment of the applied force and control of the force drift in an atomic force microscope during contact mode imaging
WO2023195216A1 (en) Data processing method, program, image processing device, and scanning probe microscope
Fantner Atomic Force Microscopy

Legal Events

Date Code Title Description
HE9A Changing address for correspondence with an applicant
HC9A Changing information about author(s)