RU2698474C1 - Method of determining hardness of coating on article - Google Patents
Method of determining hardness of coating on article Download PDFInfo
- Publication number
- RU2698474C1 RU2698474C1 RU2018142336A RU2018142336A RU2698474C1 RU 2698474 C1 RU2698474 C1 RU 2698474C1 RU 2018142336 A RU2018142336 A RU 2018142336A RU 2018142336 A RU2018142336 A RU 2018142336A RU 2698474 C1 RU2698474 C1 RU 2698474C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coating
- hardness
- indenter
- slots
- depth
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
- G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
- G01N3/46—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid the indentors performing a scratching movement
Abstract
Description
Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано для определения твердости упрочненных поверхностей изделий, в поверхностных слоях которых присутствуют остаточные напряжения, в частности в тонких твердых покрытиях, осажденных на твердые подложки и имеющих различное назначение (износостойкие, коррозионностойкие, защитные и др.).The invention relates to the field of engineering and can be used to determine the hardness of hardened surfaces of products, in the surface layers of which there are residual stresses, in particular in thin hard coatings deposited on solid substrates and having various purposes (wear-resistant, corrosion-resistant, protective, etc.).
Известен способ определения твердости, который заключается в том, что измерение твердости проводят путем вдавливания под действием нормальной статической нагрузки в образец алмазного индентора в виде четырехгранной пирамиды с квадратным основанием (пирамида Виккерса) или трехгранной пирамиды (пирамида Берковича). Твердость определяют по формуле делением приложенной нагрузки на условную площадь боковой поверхности отпечатка индентора, выраженную через диагональ отпечатка:A known method for determining hardness is that the hardness measurement is carried out by indentation under the influence of normal static load into a sample of a diamond indenter in the form of a tetrahedral pyramid with a square base (Vickers pyramid) or a trihedral pyramid (Berkovich pyramid). The hardness is determined by the formula by dividing the applied load by the conditional area of the side surface of the indenter print, expressed through the diagonal of the print:
- для пирамиды Виккерса- for the Vickers pyramid
- для пирамиды Берковича- for the Berkovich pyramid
где F - нагрузка, Н; d - диагональ отпечатка (для пирамиды Виккерса) или размер отпечатка (для пирамиды Берковича), мм.where F is the load, N; d is the diagonal of the print (for the Vickers pyramid) or the size of the print (for the Berkovich pyramid), mm.
(ГОСТ 9450-76 "Измерение микротвердости методом вдавливания алмазных наконечников". М:, Издательство стандартов, 1993, - 33 с).(GOST 9450-76 "Measurement of microhardness by the method of indentation of diamond tips." M :, Publishing house of standards, 1993, - 33 s).
Недостатком данного способа является отсутствие учета влияния на измеряемые параметры F и d остаточных напряжений, находящихся в поверхностном слое изделий, вследствие их изготовления в производственном процессе, и как следствие получение недостоверных данных о твердости поверхности изделия.The disadvantage of this method is the lack of consideration of the effect on the measured parameters F and d of the residual stresses located in the surface layer of the products, due to their manufacture in the manufacturing process, and as a result of obtaining false data on the surface hardness of the product.
Известен способ определения твердости покрытий на изделии, который заключается в том, что измерение твердости проводят путем вдавливания под действием нормальной нагрузки в поверхность алмазного пирамидального индентора на глубину, не превышающую 10% толщины покрытия.A known method for determining the hardness of coatings on the product, which consists in the fact that the measurement of hardness is carried out by pressing under the action of a normal load into the surface of the diamond pyramidal indenter to a depth not exceeding 10% of the coating thickness.
(ГОСТ Р 8-748-2011. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. М:, Стандартинформ, 2013, - 24 с.)(GOST R 8-748-2011. Metals and alloys. Measurement of hardness and other characteristics of materials during instrumental indentation. M :, Standartinform, 2013, 24 pp.)
Данный способ по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок к предложенному техническому решению и, поэтому, принят за его ближайший прототип.This method according to the technical nature and the achieved result is closest to the proposed technical solution and, therefore, adopted for its closest prototype.
Согласно этому способу измеряют толщину покрытия на изделии, помещают изделие в микротвердомер, с помощью которого производят внедрение алмазного пирамидального индентора в поверхность изделия на глубину, не превышающую 8-10% толщины покрытия, записывают максимальное значение нагрузки Р и точное значение глубины внедрения s, при этой нагрузке и определяют значение твердости покрытия по формуле:According to this method, the coating thickness is measured on the product, the product is placed in a microhardness meter, with the help of which the diamond pyramidal indenter is introduced into the product surface to a depth not exceeding 8-10% of the coating thickness, the maximum load value P and the exact value of the penetration depth s are recorded at this load and determine the value of the hardness of the coating by the formula:
- для пирамиды Виккерса:- for the Vickers pyramid:
- для пирамиды Берковича:- for the Berkovich pyramid:
где Р измеряется в Н, s - в мм, а HM - в ГПа.where P is measured in N, s in mm, and HM in GPa.
Недостатком этого способа является высокая систематическая погрешность определения истинной твердости материала покрытия, связанная с учетом влияния на измеряемые параметры Р и s остаточных напряжений в покрытии, созданных в результате изготовления изделия с покрытием.The disadvantage of this method is the high systematic error in determining the true hardness of the coating material, due to the influence on the measured parameters P and s of the residual stresses in the coating created as a result of manufacturing the coated product.
Задача, решаемая в предлагаемом способе заключается в расширении возможности способа традиционного метода измерения твердости внедрением пирамидального индентора или любого другого за счет определения значения истинной твердости материала покрытия, достигаемого в результате исключения влияния остаточных напряжений в покрытии на величину измеряемой твердости.The problem solved in the proposed method is to expand the capabilities of the traditional method of measuring hardness by introducing a pyramidal indenter or any other by determining the true hardness of the coating material, achieved by eliminating the influence of residual stresses in the coating on the measured hardness.
Решение поставленной задачи достигается за счет того, что предложен способ определения истинной твердости покрытия на изделии, включающий измерение толщины покрытия, определение твердости покрытия на приборе-твердомере, измерение нагрузки и размера отпечатка, который осуществляют путем предварительного расчета размера отпечатка индентора на глубине внедрения, равной ~ 0,1 толщины покрытия, после чего в локальной области покрытия выполняют две идентичные по ширине и длине прорези, перпендикулярно поверхности изделия и на всю толщину покрытия, причем расстояние между прорезями составляет 3-4 размера отпечатка индентора, затем в центре локальной области производят внедрение индентора на глубину 0,08-0,1 толщины покрытия измеряют значения нагрузки и глубины внедрения, по которым рассчитывают значение твердости материала. Вид прорезей в покрытии может быть как прямолинейные параллельные между собой или сходящиеся под углом друг к другу, так и криволинейные линии, в том числе кольцевые и/или пересекающихся между собой.The solution of this problem is achieved due to the fact that the proposed method for determining the true hardness of the coating on the product, including measuring the thickness of the coating, determining the hardness of the coating on the hardness tester, measuring the load and size of the print, which is carried out by preliminary calculation of the size of the indenter print at the penetration depth equal to ~ 0.1 of the thickness of the coating, after which, in the local area of the coating, two slots are identical in width and length, perpendicular to the surface of the product and over the entire thickness of cover, and the distance between the slots is 3-4 indenter indentation sizes, then in the center of the local area, the indenter is introduced to a depth of 0.08-0.1 of the coating thickness, the load values and the penetration depth are measured, from which the material hardness is calculated. The type of slots in the coating can be either rectilinear parallel to each other or converging at an angle to each other, or curved lines, including annular and / or intersecting each other.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что измерение истинной твердости материала покрытия производится в отсутствии в исследуемом локальном месте покрытия остаточных напряжений, созданных в покрытии в результате технологической операции нанесения или создания покрытия на изделии. Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить возможности традиционного способа определения твердости внедрением пирамидального индентора за счет определения значения истинной твердости материала покрытия.The essence of the proposed method lies in the fact that the measurement of the true hardness of the coating material is carried out in the absence in the investigated local place of the coating residual stresses created in the coating as a result of the technological operation of applying or creating a coating on the product. Thus, the proposed method allows you to expand the capabilities of the traditional method of determining hardness by introducing a pyramidal indenter by determining the true hardness of the coating material.
Предлагаемый способ поясняется иллюстрациями, представленными на фиг. 1 - фиг. 3;The proposed method is illustrated by the illustrations presented in FIG. 1 - FIG. 3;
На фиг. 1 представлен чертеж одного из вида прорезей, полученных высверливанием поверхностного слоя с получением разных по размерам площадок покрытия;In FIG. 1 is a drawing of one of the types of slots obtained by drilling a surface layer to obtain coating surfaces of different sizes;
1 - образец (изделие), 2 - подложка, 3 - тонкое покрытие, 4 - ось смещения трубчатого сверла, 5 - площадка покрытия с большим размером, 6 - площадка покрытия с меньшим размером.1 - sample (product), 2 - substrate, 3 - thin coating, 4 - axis of displacement of the tube drill, 5 - coating area with a larger size, 6 - coating area with a smaller size.
На фиг. 2 представлена иллюстрация засверленного алмазоподобного вакуумного покрытия (DLC).In FIG. 2 is an illustration of a drilled diamond-like vacuum coating (DLC).
Фиг. 3 содержит результаты определения истинной твердости некоторых покрытий, по предлагаемому способу (2), в сравнении с твердостью тех же покрытий, определяемой по способу-прототипу (1).FIG. 3 contains the results of determining the true hardness of some coatings by the proposed method (2), in comparison with the hardness of the same coatings, determined by the prototype method (1).
Согласно изобретению объектом исследования является изделие с покрытием. Для повышения работоспособности поверхностей трения деталей машин, приборов и инструмента в настоящее время широко используются различные покрытия и модифицированные поверхностные слои.According to the invention, the object of study is a coated product. To improve the performance of friction surfaces of machine parts, devices and tools, various coatings and modified surface layers are currently widely used.
Для прогноза работоспособности и триботехнических свойств материалов, используемых в узлах трения, значительный интерес представляет величина твердости поверхностных слоев. Твердость материалов определяют по методу вдавливания индентора в поверхность исследуемого материала. Для металлических поверхностей невысокой и средней твердости широкое применение получили твердость по Бринеллю (НВ), а для твердых и сверхтвердых компактных материалов, а также покрытий, в том числе тонких, - твердость по Виккерсу (HV) [1].To predict the health and tribotechnical properties of materials used in friction units, the hardness of the surface layers is of considerable interest. The hardness of the materials is determined by the method of indenting the indenter into the surface of the test material. For metal surfaces of low and medium hardness, Brinell hardness (HB) is widely used, and for hard and superhard compact materials, as well as coatings, including thin ones, Vickers hardness (HV) [1].
Способ определения твердости по Викерсу (HV) заключается во вдавливании в поверхность испытуемого материала четырехгранной алмазной пирамиды с квадратным основанием. Широко используется трехгранная пирамида Берковича.A method for determining Vickers hardness (HV) is to press a square faceted square pyramid into the surface of the test material. The trihedral pyramid of Berkovich is widely used.
В настоящее время достаточно широко применяется метод оценки механических характеристик материалов по кинетической (инструментальной) диаграмме «нагрузка-внедрение». Метод заключается в непрерывном вдавливании индентора в образец с записью диаграммы нагрузка-глубина внедрения индентора при нагружении и разгружении [2]. В основном исследования ведутся с использованием алмазных пирамид типа Виккерса или Берковича. Ветвь нагружения используют для определения пластических характеристик материала, в частности твердости.Currently, the method of assessing the mechanical characteristics of materials according to the kinetic (instrumental) diagram “load-introduction” is widely used. The method consists in the continuous indentation of the indenter into the sample with recording the load-depth diagram of the indenter penetration during loading and unloading [2]. Most research is carried out using diamond pyramids such as Vickers or Berkovich. The loading branch is used to determine the plastic characteristics of the material, in particular hardness.
Микротвердость поверхностей с покрытием определяют по размеру отпечатка, оставленного алмазным индентором после его вдавливания с заданной нагрузкой или по глубине внедрения при действии нормальной нагрузки. При этом на величину измеренной твердости оказывает влияние материал подложки.The microhardness of the coated surfaces is determined by the size of the imprint left by the diamond indenter after being pressed in with a given load or by the penetration depth under normal load. In this case, the substrate material affects the value of the measured hardness.
При необходимости получения информации о твердости только материала покрытий стандартные методы производят процедуру измерения при приложении к индентору малых нагрузок, обеспечивающих внедрение в поверхность покрытия индентора на глубину не более 0,08- 0,1 толщины покрытия. В технике измерения твердости (микротвердости) тонких покрытий на основе многочисленных опытных данных принято считать, что значения измеренной твердости соответствует (или приближается) к значению твердости материала покрытия лишь при выполнении эмпирического правила, которое требует, чтобы глубина отпечатка под алмазной четырехгранной призмой составляла 0,08 - 0,1 часть толщины покрытия. При больших глубинах внедрения рассчитанная микротвердость поверхности является величиной композиционной (эффективной), учитывающей твердость не только покрытия, но и материала основы.If it is necessary to obtain information about the hardness of only the coating material, standard methods perform a measurement procedure when small loads are applied to the indenter, ensuring the indenter is introduced into the coating surface to a depth of not more than 0.08-0.1 of the coating thickness. In the technique of measuring the hardness (microhardness) of thin coatings on the basis of numerous experimental data, it is generally accepted that the values of the measured hardness correspond to (or approach) the value of the hardness of the coating material only if the rule of thumb is fulfilled, which requires that the imprint depth under the diamond tetrahedral prism is 0, 08 - 0.1 part of the coating thickness. At large penetration depths, the calculated surface microhardness is a composite (effective) value that takes into account the hardness of not only the coating, but also the base material.
Технология получения тонких покрытий и тонких поверхностных модифицированных слоев непрерывно развивается. В последние годы широко применяются в промышленности технологии, основанные на воздействии на поверхность высококонцентрированными потоками энергии и вещества. В ряде случаев, если не в большинстве, поверхностные слои могут значительно отличаться друг от друга физико-механическими характеристиками. При эксплуатации изделий с тонкими покрытиями на работоспособность влияют остаточные напряжения, неизбежно возникаемые в процессе получения покрытия. Они вносят свою, порой значительную лепту, в формировании поля напряжений в поверхностном объеме материала изделия с покрытием. Глубина, вид и величина остаточных напряжений зависят от вида и режима технологической обработки. Прочность поверхностного слоя во многом будет определяться наличием и видом остаточных напряжений. Если деформация материала в контакте является упругой, то напряжение в любой точке есть суперпозиция остаточных микронапряжений и напряжений, создаваемых внешней нагрузкой. Необходимо избегать появления в деталях остаточных напряжений того же знака, что и напряжения от эксплуатационных нагрузок.The technology for producing thin coatings and thin surface modified layers is continuously evolving. In recent years, technologies based on the impact on the surface of highly concentrated flows of energy and matter on the surface have been widely used in industry. In some cases, if not in the majority, surface layers can significantly differ from each other in physical and mechanical characteristics. In the operation of products with thin coatings, the residual stresses that inevitably arise in the process of coating production affect the performance. They make their own, sometimes significant, contribution to the formation of a stress field in the surface volume of the coated product material. The depth, type and magnitude of the residual stresses depend on the type and mode of processing. The strength of the surface layer will be largely determined by the presence and type of residual stresses. If the deformation of the material in the contact is elastic, then the stress at any point is a superposition of residual microstresses and stresses created by an external load. It is necessary to avoid the appearance in the details of residual stresses of the same sign as the stresses from operational loads.
Проблема оценки качества покрытий после его изготовления неразрывна связана с проблемой оценки воспроизводимости технологического процесса. В современных технологиях, основанных на воздействии на поверхность высокоэнергетическими корпускулярными потоками, синтез химических соединений в виде тонкого покрытия происходит на рабочей поверхности упрочняемого изделия в сугубо неравновесных термодинамических условиях, как правило, в некотором изолированном от внешней среды объеме (реакторе) при пониженном давлении рабочего газа или в вакууме. Обработка в большинстве случаев групповая. Изделия (детали машин или инструменты) располагаются в объеме реактора (камеры) на разном расстоянии и не с одинаковой ориентацией по отношению к генератору плазменного потока. Элементы оснастки оказывают влияние на распределение температуры в камере при обработке изделий. Все это приводит к достаточно высокому проценту брака обработанных изделий, даже для отработанного производственного процесса упрочнения (например, твердосплавных неперетачиваемых режущих пластинок, сверл, колец торцовых уплотнений, плунжеров топливных насосов). Важно иметь показатели оценивающие качество изделий с покрытием и методы оценки таких показателей.The problem of assessing the quality of coatings after its manufacture is inextricably linked with the problem of assessing the reproducibility of the technological process. In modern technologies based on exposure to the surface with high-energy corpuscular flows, the synthesis of chemical compounds in the form of a thin coating occurs on the working surface of the hardened product under purely nonequilibrium thermodynamic conditions, as a rule, in a certain volume (reactor) isolated from the external environment at a reduced working gas pressure or in a vacuum. The processing in most cases is group. Products (machine parts or tools) are located in the volume of the reactor (chamber) at different distances and not with the same orientation with respect to the plasma flow generator. Tooling elements affect the temperature distribution in the chamber when processing products. All this leads to a fairly high percentage of rejected processed products, even for the spent production process of hardening (for example, carbide non-turning cutting inserts, drills, mechanical seal rings, plungers of fuel pumps). It is important to have indicators evaluating the quality of coated products and methods for evaluating such indicators.
Согласно изобретению такими показателями могут быть истинные значения твердости материала покрытия, очищенные от дополнительного влияния на них остаточных напряжений.According to the invention, such indicators may be true values of the hardness of the coating material, purified from the additional influence of residual stresses on them.
Согласно изобретению на поверхности изделия с покрытием выделяется область исследования (локальная область покрытия, фиг. 1), на которой формируются перпендикулярно поверхности покрытия две идентичные по ширине и длине прорези глубиной, равной не менее толщины покрытия. Прорези могут быть получены механическим путем, электроискровым или ультразвуковым методами, химическим или физическим травлением. К ширине прорезей жестких требований не предъявляется. Они должны надежно создавать в покрытии две свободные боковые поверхности, не входящие в контакт друг с другом после окончания их формирования. Важным условием при формировании прорезей является выбор метода их изготовления и режимов обработки, обеспечивающих минимально возможное силовое воздействие и минимальные глубины пластического деформирования поверхности на боковых стенках прорезей.According to the invention, a research area (a local coating area, Fig. 1) is distinguished on the surface of the coated product, on which two surfaces identical in width and length of the slot are formed perpendicular to the surface of the slot, not less than the thickness of the coating. Slots can be obtained mechanically, by electrospark or ultrasonic methods, by chemical or physical etching. No strict requirements are imposed on the width of the slots. They must reliably create in the coating two free lateral surfaces that do not come into contact with each other after the end of their formation. An important condition for the formation of slots is the choice of the method of their manufacture and processing modes that provide the smallest possible force impact and the minimum depth of plastic deformation of the surface on the side walls of the slots.
Длина прорезей выбирается свободной, но не менее 4 диагоналей максимального отпечатка индентора в исследуемой поверхности при проведении конкретного эксперимента на внедрение. Опытным путем установлено, что длина прорезей от 5 диагоналей отпечатка и более надежно обеспечивает воспроизведение результатов эксперимента для одной точки индентирования. При проведении исследования в локальном месте с кратным количеством отпечатков, длину прорезей надо увеличивать кратно числу экспериментальных отпечатков, при этом вид локальной области, ограниченной прорезями в покрытии, может быть выполнен как прямолинейной, криволинейной или кольцевой формы.The length of the slots is chosen free, but not less than 4 diagonals of the maximum imprint of the indenter in the investigated surface during a specific implementation experiment. It was experimentally established that the length of the slots from 5 diagonals of the fingerprint and more reliably ensures the reproduction of the experimental results for one indentation point. When conducting a study in a local place with a multiple number of prints, the length of the slots must be increased by a multiple of the number of experimental prints, while the form of the local area limited by the cuts in the coating can be made in a straight, curvilinear or annular form.
Наиболее важным и существенным параметром в данном изобретении играет расстояние между параллельными прорезями. Величина расстояния между прорезями должна обеспечивать снятие остаточных напряжений от предыдущей операции (операции нанесения покрытия) и создать условия для проведения индентирования без внесения дополнительных остаточных напряжений от самого процесса индентирования.The most important and essential parameter in this invention is the distance between the parallel slots. The distance between the slots should ensure the removal of residual stresses from the previous operation (coating operation) and create conditions for indentation without introducing additional residual stresses from the indentation process itself.
Известно, что соотношение между максимальной глубиной проникновения индентора s в упругом режиме (типично s=5-50 нм) и эквивалентным радиусом закругления R кончика реального индентора (обычно R>100-200 нм) таково, что упругопластический переход происходит в условиях, при которых индентирование фактически осуществляется квазисферой радиусом чуть большим, чем диагональ отпечатка. Напряженное состояние при этом характеризуется наличием области почти чистого гидростатического сжатия, примыкающей к контактной поверхности и распространяющейся в глубину на несколько десятых долей от диагонали отпечатка [3]. Следовательно, при индентировании наилучшие условия для зарождения пластической деформации существуют на глубине = 0,5 радиуса квазисферы от поверхности контакта. Такая глубина точки зарождения, для поверхностей с тонкими покрытиями, находится уже в материале подложки [4]. А это говорит о том, что при увеличении нагружения деформация поверхности изделия с покрытием осуществляется за счет упругой деформации покрытия и упругопластической деформации подложки. Следовательно, пластической деформации в материале покрытия при индентировании на глубину более 0,1 толщины покрытия вплоть до глубины, равной толщине покрытия, не происходит и деформация покрытия не создает дополнительные остаточные напряжения, которые могли бы исказить значения измеряемой твердости.It is known that the relationship between the maximum penetration depth of the indenter s in the elastic mode (typically s = 5-50 nm) and the equivalent radius R of the tip of the real indenter (usually R> 100-200 nm) is such that the elastoplastic transition occurs under conditions under which indentation is actually carried out by a quasisphere with a radius slightly larger than the diagonal of the print. In this case, the stress state is characterized by the presence of an area of almost pure hydrostatic compression adjacent to the contact surface and extending in depth by several tenths of the indentation diagonal [3]. Therefore, indentation, the best conditions for the initiation of plastic deformation exist at a depth = 0.5 of the radius of the quasisphere from the contact surface. Such a depth of the nucleation point, for surfaces with thin coatings, is already in the substrate material [4]. And this suggests that with increasing loading, deformation of the surface of the coated product is due to the elastic deformation of the coating and the elastoplastic deformation of the substrate. Therefore, plastic deformation in the coating material during indentation to a depth of more than 0.1 of the coating thickness up to a depth equal to the coating thickness does not occur and the coating deformation does not create additional residual stresses that could distort the measured hardness.
Дальнейший рост силы вдавливания приводит к развитию упругопластической деформации материала подложки и увеличению размеров локально деформированной области покрытия до сравнимых с диагональю отпечатка. Следовательно, если отпечаток, с диагональю отпечатка d, располагается так, что диагональ отпечатка перпендикулярна к продольному направлению будущей прорези, то между отпечатком и боковой стенкой прорези должно быть расстояние размером примерно с диагональ отпечатка. Из симметричности картины локального места исследования следует, что при центральном, симметричном, относительно прорезей, расположении отпечатка индентора, расстояние 
После формирования прорезей в области исследования покрытия, изделие с покрытием помещают в микротвердомер, совмещают локальное место с прорезями относительно вершины пирамидального индентора микротвердомера таким образом, что бы при дальнейшем нагружении индентора, его кончик попал в центр исследуемой локальной области между двумя прорезями, производят внедрение алмазного пирамидального индентора в покрытие на глубину
Альтернативными вариантами параллельных прорезей могут быть прямолинейные прорези, сходящиеся под углом друг к другу или криволинейные, в том числе кольцевые. Эти два возможных варианта создания локального места исследования обладают некоторой универсальностью по сравнению параллельными прорезями - так как могут реализовывать вариант по определению твердости при различных нагрузках, располагая отпечатки в соответствующих местах локальной области, где расстояние между прорезями соответствуют рассчитанным значениям для диагонали, соответствующего отпечатка. При этом необходимо соблюдение правила расположения отпечатков, то есть на расстоянии, равному не менее 3 кратному размеру большей диагонали [1].Alternative options for parallel slots can be rectilinear slots converging at an angle to each other or curvilinear, including annular. These two possible options for creating a local research site have some versatility compared to parallel slots - since they can implement the option of determining hardness at various loads by placing fingerprints in the corresponding places of the local area, where the distance between the slots corresponds to the calculated values for the diagonal corresponding to the fingerprint. In this case, it is necessary to observe the rule for the location of prints, that is, at a distance equal to at least 3 times the size of the larger diagonal [1].
Согласно изобретению расчетный размер диагонали d рассчитывается по формуле [1]:According to the invention, the estimated diagonal size d is calculated by the formula [1]:
- для четырехгранной пирамиды с квадратным основание (пирамиды Виккерса):- for a tetrahedral pyramid with a square base (Vickers pyramids):
где d - размер диагонали;where d is the diagonal size;
s - толщина покрытия,s is the thickness of the coating,
- для трехгранной пирамиды с основанием в виде равностороннего треугольника (пирамида Берковича):- for a trihedral pyramid with a base in the form of an equilateral triangle (Berkovich pyramid):
Предлагаемый способ позволяет расширить возможности традиционного способа определения твердости внедрением пирамидального индентора за счет определения значения истинной твердости материала покрытия.The proposed method allows to expand the capabilities of the traditional method of determining hardness by introducing a pyramidal indenter by determining the true hardness of the coating material.
Проведенный заявителем анализ техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными всем существенным признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству.An analysis of the technique carried out by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find an analogue characterized by features identical to all the essential features of the claimed invention, and the definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the features of the analogue, allowed to identify a set of essential (in relation to Applicant technical result) distinguishing features in the claimed object set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "novelty" under applicable law.
Осуществление предложенного способа определения истинной твердости покрытия заключается в том, что определяют толщину покрытия на изделии, рассчитывают размер диагонали d пирамидального индентора на расстоянии s, равном 0,1 толщины покрытия, от кончика индентора, прорезают в покрытии перпендикулярно поверхности две идентичные по ширине и длине прорези глубиной, равной не менее толщины покрытия, в локальном месте исследуемой поверхности изделия с покрытием на расстоянии
- для четырехгранной пирамиды с квадратным основание (пирамиды Виккерса):- for a tetrahedral pyramid with a square base (Vickers pyramids):
s1 - расстояние равное 0,1 толщины покрытия, мм;s 1 - distance equal to 0.1 coating thickness, mm;
Р - нагрузка при нагружении образца, Н;P - load during loading of the sample, N;
- для трехгранной пирамиды с основанием в виде равностороннего треугольника (пирамида Берковича):- for a trihedral pyramid with a base in the form of an equilateral triangle (Berkovich pyramid):
при этом размер диагонали d рассчитывается по формуле:the size of the diagonal d is calculated by the formula:
- для четырехгранной пирамиды с квадратным основание (пирамиды Виккерса):- for a tetrahedral pyramid with a square base (Vickers pyramids):
- для трехгранной пирамиды с основанием в виде равностороннего треугольника (пирамида Берковича):- for a trihedral pyramid with a base in the form of an equilateral triangle (Berkovich pyramid):
где d - размер диагонали пирамидального индентора на расстоянии s1, равном 0,1 толщины покрытияwhere d is the diagonal size of the pyramidal indenter at a distance s 1 equal to 0.1 of the coating thickness
Способ предусматривает применение в качестве альтернативного варианта параллельных прорезей, использование прямолинейных прорезей, сходящиеся под углом друг к другу или криволинейных, в том числе кольцевых.The method involves the use as an alternative embodiment of parallel slots, the use of rectilinear slots, converging at an angle to each other or curvilinear, including annular.
Изобретение иллюстрируют примерами выполнения.The invention is illustrated by examples.
Пример 1. На образец 1 (см. фиг. 1) с подложкой 2 из стали 12Х18Н10Т с микротвердостью 236 HV 0,5/10 нанесено алмазоподобное вакуумное покрытие (DLC покрытие) 3 с микротвердостью 576 HV на глубине внедрения индентора 0,9±10% мк. Толщина покрытия 3, измеренная щуповым методом, составила 10 мк.Example 1. Sample 1 (see Fig. 1) with a
Так как сверлением мы прорезаем только покрытие, то освобождение от остаточных напряжений происходит именно в нем, следовательно, максимальная глубина внедрения индентора Виккерса не должна превышать 1 мк, т.е. 0,1 от 10 мк. Используя известное соотношение между высотой и диагональю пирамиды Виккерса находим, что значению максимальной глубины внедрения индентора соответствует диагональ отпечатка величиной 7 мк и умножаем ее на 4, для получения размера
Высверливаем покрытие 3 до подложки (основы) трубчатым сверлом с алмазным абразивом на торце внешним диаметром 1 мм при этом внутренний диаметр приблизительно 0,8 мм. Для получения необходимого диаметра внутренней площадки 6 покрытия оставшегося после сверления необходимо параллельно перемещать сверло вдоль одной оси 4, меняя расстояние между центрами сверления. Можно просто менять произвольно это расстояние, а после сверления подобрать подходящую по размеру площадку 5,6. Для получения внутренней площадки 6 с покрытием диаметром 28 мк, необходимо чтобы расстояние между центрами сверления составляло приблизительно 750 мк (зависит от биения патрона с трубчатым сверлом). Такому диаметру площадки 6 соответствует диагональ отпечатка, измеренная при глубине внедрения индентора 1 мк. Помещаем образец в твердомер и выбираем местом измерения твердости центр высверленной площадки с покрытием. Проводим измерение твердости. Для каждой диагонали отпечатка сверлиться своя площадка 5, 6. Измеренное значение для той же глубины внедрения индентора 0,9±10% мк, но с высверленной площадкой 6, показало снижение твердости до 316 HV рассчитанной по трем измерениям. После высверливания необходимо, чтобы площадка с покрытием 6 не имела трещин и повреждений на поверхности.We drill the
Пример 2. В качестве образца используется покрытие нитрида титана на подложке из алюминиевого сплава Д16Т. Исходная микротвердость покрытия, 831 HV на глубине внедрения индентора 0,9±10% мк. Толщина покрытия, измеренная щуповым методом составила 12 мк.Example 2. As a sample, a titanium nitride coating on a substrate of aluminum alloy D16T is used. The initial microhardness of the coating, 831 HV at an indenter penetration depth of 0.9 ± 10% microns. The coating thickness measured by the probe method was 12 microns.
После сверления покрытия его микротвердость составила 1556 HV на глубине внедрения индентора 0,9±10% мк.After drilling the coating, its microhardness was 1556 HV at an indenter penetration depth of 0.9 ± 10% microns.
Пример 3. В качестве образца используется покрытие нитрида алюминия на подложке из стали 12Х18Н10Т. Исходная микротвердость покрытия, 803 HV на глубине внедрения индентора 0,9±10% мк. Толщина покрытия, измеренная щуповым методом составила 10 мк.Example 3. As a sample, a coating of aluminum nitride on a substrate of steel 12X18H10T is used. The initial microhardness of the coating, 803 HV at an indenter penetration depth of 0.9 ± 10% microns. The coating thickness measured by the probe method was 10 microns.
После сверления покрытия его микротвердость составила 1477 HV на глубине внедрения индентора 0,9±10% мк.After drilling the coating, its microhardness was 1477 HV at an indenter penetration depth of 0.9 ± 10% μ.
Предложенный способ согласно приведенным примерам позволяет сравнивать покрытия между собой, так в примере 1 после сверления микротвердость падает, что свидетельствует о наличие в исходном покрытии напряжений сжатия. В примере 2, наоборот, на поверхности исходного покрытия присутствуют напряжения растяжения, т.к. после сверления микротвердость повышается. В примере 3 исходное покрытие также содержит напряжения растяжения.The proposed method according to the above examples allows you to compare coatings with each other, so in example 1 after drilling, the microhardness drops, which indicates the presence of compression stresses in the original coating. In example 2, on the contrary, tensile stresses are present on the surface of the initial coating, since after drilling, the microhardness increases. In Example 3, the initial coating also contains tensile stresses.
ЛитератураLiterature
1. ГОСТ 9450-76 "Измерение микротвердости методом вдавливания алмазных наконечников". М:, Издательство стандартов, 1993, - 33 с.1. GOST 9450-76 "Measurement of microhardness by the method of indentation of diamond tips." M :, Publishing house of standards, 1993, - 33 p.
2. ГОСТ Р 8-748-2011. Металлы и сплавы. Измерение твердости и других характеристик материалов при инструментальном индентировании. М:, Стандартинформ, 2013, - 24 с.2. GOST R 8-748-2011. Metals and alloys. Measurement of hardness and other characteristics of materials during instrumental indentation. M :, Standartinform, 2013, - 24 p.
3. Джонсон К.Л. Механика контактного взаимодействия. М., Мир, 1985, - 510 с; Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках. Физика твердого тела, 2008, том 50, вып. 12, с. 2113-2142.3. Johnson C.L. The mechanics of contact interaction. M., Mir, 1985, - 510 s; Golovin Yu.I. Nanoindentation and mechanical properties of solids in submicrovolumes, thin surface layers and films. Solid State Physics, 2008, Volume 50, no. 12, p. 2113-2142.
4. Воронин Н.А. Теоретическая оценка композиционной и истинной твердости тонких покрытий. Трение и смазка в машинах и механизмах. 2011, №7. с. 11-21.4. Voronin N.A. Theoretical assessment of the compositional and true hardness of thin coatings. Friction and lubrication in machines and mechanisms. 2011, No. 7. with. 11-21.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018142336A RU2698474C1 (en) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Method of determining hardness of coating on article |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018142336A RU2698474C1 (en) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Method of determining hardness of coating on article |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2698474C1 true RU2698474C1 (en) | 2019-08-28 |
Family
ID=67851312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018142336A RU2698474C1 (en) | 2018-11-30 | 2018-11-30 | Method of determining hardness of coating on article |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2698474C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2758685C1 (en) * | 2020-12-08 | 2021-11-01 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Method for determining strength of materials |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937069A (en) * | 1975-03-28 | 1976-02-10 | The Dow Chemical Company | Hardness tester |
| US5546797A (en) * | 1995-04-11 | 1996-08-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Constant-depth scratch test for the quantification of interfacial shear strength at film-substrate interfaces |
| DE19641815A1 (en) * | 1996-10-10 | 1998-04-16 | Frank Dr Budei | Method for determining thickness of surface coatings |
| JP2014240851A (en) * | 2014-10-03 | 2014-12-25 | 富山県 | Indenter for nano indentation test and manufacturing method thereof |
-
2018
- 2018-11-30 RU RU2018142336A patent/RU2698474C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937069A (en) * | 1975-03-28 | 1976-02-10 | The Dow Chemical Company | Hardness tester |
| US5546797A (en) * | 1995-04-11 | 1996-08-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Constant-depth scratch test for the quantification of interfacial shear strength at film-substrate interfaces |
| DE19641815A1 (en) * | 1996-10-10 | 1998-04-16 | Frank Dr Budei | Method for determining thickness of surface coatings |
| JP2014240851A (en) * | 2014-10-03 | 2014-12-25 | 富山県 | Indenter for nano indentation test and manufacturing method thereof |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2758685C1 (en) * | 2020-12-08 | 2021-11-01 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Method for determining strength of materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Page et al. | Using nanoindentation techniques for the characterization of coated systems: a critique | |
| Zhang et al. | Toughness evaluation of hard coatings and thin films | |
| Alaboodi et al. | Finite element modeling of nano-indentation technique to characterize thin film coatings | |
| Fischer-Cripps | Critical review of analysis and interpretation of nanoindentation test data | |
| Lee et al. | Residual stresses in DLC/Si and Au/Si systems: Application of a stress-relaxation model to the nanoindentation technique | |
| Wiklund et al. | Cracking resistance of thin hard coatings estimated by four-point bending | |
| Fischer-Cripps et al. | Contact mechanics | |
| US7165463B2 (en) | Determination of young's modulus and poisson's ratio of coatings from indentation data | |
| Moylan et al. | A new approach for studying mechanical properties of thin surface layers affected by manufacturing processes | |
| Hu et al. | Material elastic–plastic property characterization by nanoindentation testing coupled with computer modeling | |
| Carnelli et al. | Application of spherical nanoindentation to determine the pressure of cavitation impacts from pitting tests | |
| Bushby | Nano-indentation using spherical indenters | |
| Wang et al. | Residual stresses and nanoindentation testing of films and coatings | |
| RU2698474C1 (en) | Method of determining hardness of coating on article | |
| Feng et al. | Crack propagation of a thin hard coating under cyclic loading: Irreversible cohesive zone model | |
| H Faisal et al. | A review of patented methodologies in instrumented indentation residual stress measurements | |
| Duan et al. | Influence of sample deformation and porosity on mechanical properties by instrumented microindentation technique | |
| Faisal et al. | An improved measurement of Vickers indentation behaviour through enhanced instrumentation | |
| RU2618500C1 (en) | Method for determining elasticity modulus of coating material on product | |
| Nekkanty et al. | A cohesive zone finite element approach to model tensile cracks in thin film coatings | |
| Silva | Nanoindentation on tribological coatings | |
| Drory et al. | An indentation test for measuring adhesion toughness of thin films under high residual compression with application to diamond films | |
| Pugachev et al. | Method for determining the composite and real hardness of hardened surfaces considering the effect of retained stresses in the coating | |
| CN1216280C (en) | Hard coating hardness measuring method | |
| Billur et al. | A potential solution to mystical materials in indentation test |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20201110 Effective date: 20201110 |