RU2695954C1 - Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives - Google Patents
Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives Download PDFInfo
- Publication number
- RU2695954C1 RU2695954C1 RU2018124531A RU2018124531A RU2695954C1 RU 2695954 C1 RU2695954 C1 RU 2695954C1 RU 2018124531 A RU2018124531 A RU 2018124531A RU 2018124531 A RU2018124531 A RU 2018124531A RU 2695954 C1 RU2695954 C1 RU 2695954C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- explosives
- products
- analysis
- thermal decomposition
- explosive
- Prior art date
Links
- 239000002360 explosive Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 26
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 17
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 10
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000010363 phase shift Effects 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 2
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011545 laboratory measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001686 rotational spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3581—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using far infrared light; using Terahertz radiation
- G01N21/3586—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using far infrared light; using Terahertz radiation by Terahertz time domain spectroscopy [THz-TDS]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/68—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using high frequency electric fields
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/69—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/22—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
- G01N25/24—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures using combustion tubes, e.g. for microanalysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/50—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility
- G01N25/54—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating flash-point; by investigating explosibility by determining explosibility
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области методов анализа механизмов поведения (разложения) взрывчатых веществ (ВВ) при термических воздействиях и методов исследования продуктов терморазложения ВВ.The present invention relates to the field of methods for analyzing the mechanisms of behavior (decomposition) of explosives (BB) under thermal influences and methods for studying the products of thermal decomposition of explosives.
Наиболее широко применяющиеся методы изучения кинетики термического разложения взрывчатых веществ (ВВ) подразумевают регистрацию следующих параметров этого процесса: тепловые потоки (метод ДСК), масса образца (ТГА), общее давление газообразных продуктов (манометрический метод). Исследование химического состава газообразных продуктов разложения ВВ в реальном времени позволяет расширить представления о стадийности протекающих химических реакций, что недоступно при использовании вышеперечисленных методов. Для решения этой задачи существуют аппаратурные схемы, совмещающие ДСК-ТГ-анализ с ИК-Фурье-спектрометрией и масс-спектрометрией. Эти методы имеют ограничения по селективности и чувствительности, кроме того им присуща неоднозначность при идентификации продуктов разложения.The most widely used methods for studying the kinetics of thermal decomposition of explosives (BB) involve the registration of the following parameters of this process: heat fluxes (DSC method), sample mass (TGA), total pressure of gaseous products (gauge method). A real-time study of the chemical composition of the gaseous decomposition products of explosives allows us to expand our understanding of the staged nature of chemical reactions that are not available using the above methods. To solve this problem, there are instrumental circuits combining DSC-TG analysis with IR Fourier spectrometry and mass spectrometry. These methods have limitations on selectivity and sensitivity, in addition, they are characterized by ambiguity in the identification of decomposition products.
Известен способ анализа продуктов терморазложения ВВ (заявка РФ №2007136413, МПК G01N 25/14, публ. 10.04.2009 г.), включающий термообработку навески вещества в вакууме с вымораживанием газообразных продуктов, считывание сигнала термо-э.д.с. лампы-детектора и построение температурной зависимости газовыделения, согласно которому производят дальнейший анализ продуктов термодеструкции образца, собранных в ловушке, осуществляя контролируемый нагрев ловушки и десорбцию находящихся в ней продуктов, после чего отбирают газовые пробы для спектрального определения вещества.A known method of analyzing the products of thermal decomposition of explosives (RF application No. 2007136413, IPC G01N 25/14, publ. 04/10/2009), including heat treatment of a sample of a substance in vacuum with freezing of gaseous products, reading the signal thermo-emf. detector tubes and constructing the temperature dependence of gas evolution, according to which a further analysis of the thermal degradation products of the sample collected in the trap is carried out, heating the trap and desorption of the products contained in it are controlled, and then gas samples are taken for spectral determination of the substance.
К недостаткам известного способа относится отсутствие возможности наблюдения и анализа в режиме реального времени за состоянием многокомпонентной газовой среды, образующейся при термораспаде ВВ.The disadvantages of this method include the lack of the ability to monitor and analyze in real time the state of a multicomponent gas medium formed during thermal decomposition of explosives.
Задача авторов изобретения заключается в разработке информативного способа спектрометрического анализа газообразных продуктов разложения взрывчатых веществ с использованием спектрометрии в субтерагерцевом частотном диапазоне в реальном времени, обеспечивающего проведение анализа с высокой селективностью и чувствительностью в отношении к определяемым газообразным продуктам разложения ВВ, имеющим различную природу и свойства.The task of the inventors is to develop an informative method for spectrometric analysis of gaseous products of decomposition of explosives using spectrometry in the sub-terahertz frequency range in real time, which provides analysis with high selectivity and sensitivity in relation to the determined gaseous decomposition products of explosives, which have different nature and properties.
Новый технический результат, обеспечиваемый предлагаемым изобретением, заключается в обеспечении возможности получения данных о процессе термораспада в каждый момент этого процесса, а также в повышении селективности по отношению к разнообразным индивидуальным компонентам многокомпонентной смеси, образующейся при термораспаде ВВ.A new technical result provided by the present invention is to provide the possibility of obtaining data on the process of thermal decomposition at each moment of this process, as well as to increase the selectivity with respect to various individual components of the multicomponent mixture formed during thermal decomposition of explosives.
Указанные задача и новый технический результат обеспечиваются тем, что, в отличие от известного способа анализа газообразных продуктов термообработки вещества, включающего в себя помещение образцов ВВ в реакционный объем, оснащенный приборами для нагрева и контроля параметров температуры, давления, нагрев реакционного объема с ВВ, наблюдение за состоянием исследуемого объема и регистрацию измерительных сигналов, согласно изобретению, спектральный анализ продуктов термодеструкции взрывчатого вещества осуществляют в режиме реального времени, с использованием спектрометрии в субтерагерцевом (субТГц) частотном диапазоне, при этом реакционный объем выполнен в виде двух пространственно разделенных вакуумируемых объемов, в одном из которых осуществляют нагрев ВВ, а в другом - анализ состава многокомпонентной среды, образующейся при терморазложении ВВ, по спектрам поглощения излучения на резонансных частотах того или иного продукта делается вывод о наличии или отсутствии его в продуктах разложения ВВ и относительном его количестве.These tasks and a new technical result are ensured by the fact that, in contrast to the known method for analyzing gaseous products of heat treatment of a substance, which includes placing explosive samples in a reaction volume equipped with devices for heating and monitoring temperature, pressure, heating the reaction volume with explosives, observation the state of the volume under study and the registration of measuring signals, according to the invention, spectral analysis of the products of thermal destruction of explosives is carried out in real mode time, using spectrometry in the sub-terahertz (sub THz) frequency range, while the reaction volume is made in the form of two spatially separated evacuated volumes, in one of which the explosives are heated, and in the other, an analysis of the composition of the multicomponent medium formed during thermal decomposition of the explosives is performed according to the spectra absorption of radiation at the resonant frequencies of a product, a conclusion is made about the presence or absence of it in the decomposition products of explosives and its relative amount.
Предлагаемый способ анализа газообразных продуктов разложения взрывчатых веществ поясняется следующим образом.The proposed method for the analysis of gaseous decomposition products of explosives is illustrated as follows.
На фиг. 1 представлена принципиальная схема оборудования для регистрации субтерагерцевого спектра газообразных продуктов термического разложения взрывчатых веществ, где 1 - навеска исследуемого соединения; 2 - реакционный объем (кварцевая колба); 3 - источник монохроматического фазоманипулированного излучения субтерагерцевого частотного диапазона; 4 - детектор излучения; 5 - аналитический объем (кварцевая кювета); 6 - нагревательная обмотка, закрытая слоями теплоизолирующего материала.In FIG. 1 is a schematic diagram of equipment for recording the sub-hertz spectrum of gaseous products of thermal decomposition of explosives, where 1 is a sample of the test compound; 2 - reaction volume (quartz flask); 3 - source of monochromatic phase-manipulated radiation of the sub-terahertz frequency range; 4 - radiation detector; 5 - analytical volume (quartz cuvette); 6 - heating coil, closed with layers of heat insulating material.
Сущность изобретения и последовательность осуществления его этапов заключается в следующем.The invention and the sequence of its steps is as follows.
В предлагаемом способе анализ газообразных продуктов разложения ВВ проводится в реальном времени, без предварительного отбора и разделения смеси продуктов. Этим условиям наиболее полно отвечает спектрометрическое оборудование высокого разрешения, функционирующее в субтерагерцевом диапазоне частот в режиме фазовой манипуляции. Работа в субТГц диапазоне частот позволяет идентифицировать отдельные компоненты сложных газовых смесей по их вращательным линиям, практически не совпадающим у различных соединений, за счет этого обеспечивается высокая селективность анализа. Применение субТГц спектрометра с фазовой манипуляцией позволяет с периодичностью порядка секунд регистрировать значения коэффициентов поглощения на линиях отдельных компонентов газовой фазы, образующейся при разложении ВВ и поступающей в аналитический объем. Также субТГц спектрометр с фазовой манипуляцией допускает использование аналитического объема произвольной формы, что невозможно при применении традиционных спектрометров высокого разрешения субТГц диапазона частот.In the proposed method, the analysis of gaseous decomposition products of explosives is carried out in real time, without preliminary selection and separation of the mixture of products. These conditions are most fully met by high-resolution spectrometric equipment operating in the sub-terahertz frequency range in the phase-shift mode. The work in the sub-THz frequency range makes it possible to identify the individual components of complex gas mixtures by their rotational lines, which practically do not coincide in different compounds, which ensures high selectivity of analysis. The use of a sub THz spectrometer with phase shift keying makes it possible to record values of absorption coefficients on the lines of individual components of the gas phase generated during the decomposition of explosives and entering the analytical volume with a frequency of about seconds. Also, a sub THz spectrometer with phase shift keying allows the use of an arbitrary arbitrary analytical volume, which is not possible using traditional high resolution spectrometers of the sub THz frequency range.
Авторами предлагаемого изобретения была выдвинута идея разделения измеряемого объема на два независимых, в одном из которых - реакционном объеме - осуществляют термическое разложение исследуемого образца ВВ, в другом - аналитическом объеме - ведут регистрацию субТГц спектров газообразных продуктов терморазложения исследуемого ВВ. Это позволяет анализировать состав продуктов разложения, не нарушая герметичность системы и не прерывая процесс разложения, т.е. в реальном времени.The authors of the present invention put forward the idea of dividing the measured volume into two independent ones, in one of which - the reaction volume - carry out the thermal decomposition of the test explosive sample, in the other - the analytical volume - they record sub THz spectra of the gaseous thermal decomposition products of the test explosive. This allows you to analyze the composition of the decomposition products without violating the tightness of the system and without interrupting the decomposition process, i.e. in real time.
Между источником 3 монохроматического фазоманипулированного излучения субтерагерцевого диапазона частот (115-175 ГГц) и детектором 4 спектрометра помещается герметичная, вакуумируемая, прозрачная для электромагнитного излучения кювета, содержащая реакционный 2 и аналитический объемы 5. Навеска 1 ВВ разлагается в реакционном объеме в результате нагрева по заданному температурному режиму. Газообразные продукты разложения ВВ благодаря градиенту давления поступают в предварительно прогретый аналитический объем. Одновременно аналитический объем подвергают воздействию монохроматического электромагнитного излучения в диапазоне 115-175 ГГц, периодически меняющего фазу на 180°. По поглощению излучения на резонансных частотах того или иного продукта делается вывод о наличии или отсутствии его в продуктах разложения ВВ в данный момент процесса терморазложения и об относительном его количестве.Between a source 3 of monochromatic phase-manipulated radiation of the sub-terahertz frequency range (115-175 GHz) and a spectrometer detector 4, a sealed, evacuated, transparent cell for electromagnetic radiation containing a reaction 2 and
Предлагаемый метод по сравнению с перечисленными выше обладает существенно более высокой чувствительностью (от десятков пикограммов по сравнению с десятками нанограммов для серийных ИК-Фурье-спектрометров). Кроме того, поскольку в указанном диапазоне частот регистрируются характеристические спектры молекул, а не функциональных групп и ионов, как в случае с ИК- и масс-спектрометрией, то для него также характерна более высокая селективность и однозначность идентификации продуктов разложения.The proposed method, compared with those listed above, has a significantly higher sensitivity (from dozens of picograms compared to dozens of nanograms for serial IR-Fourier spectrometers). In addition, since characteristic spectra of molecules, rather than functional groups and ions, are recorded in the indicated frequency range, as is the case with IR and mass spectrometry, it is also characterized by higher selectivity and unambiguity of identification of decomposition products.
Возможность промышленной реализации предлагаемого способа подтверждается следующим примером конкретного исполнения.The possibility of industrial implementation of the proposed method is confirmed by the following example of a specific implementation.
Пример 1.Example 1
В лабораторных условиях предлагаемый способ анализа газообразных продуктов разложения взрывчатых веществ осуществляется на рабочем макете спектрометра в следующем порядке.In laboratory conditions, the proposed method for the analysis of gaseous products of the decomposition of explosives is carried out on the working layout of the spectrometer in the following order.
1) Навеску твердого вещества массой не более 0,5 г помещают в реакционный объем действующего макета спектрометра. Присоединяют реакционный объем к кювете, вакуумируют до давления порядка 10-3-10-2 мбар. Вакуумирование кюветы и реакционного объема необходимо для проявления вращательных спектров газообразных соединений.1) A portion of a solid substance weighing no more than 0.5 g is placed in the reaction volume of the current layout of the spectrometer. Attach the reaction volume to the cuvette, vacuum to a pressure of the order of 10 -3 -10 -2 -2 mbar. Evacuation of the cell and the reaction volume is necessary for the manifestation of the rotational spectra of gaseous compounds.
2) Включают спектрометр (лабораторные измерения произведены на приборе производства Института физики микроструктур РАН, 2015 г. выпуска), производят его подготовительную юстировку и настройку для выхода на рабочий режим.2) Turn on the spectrometer (laboratory measurements were made on a device manufactured by the Institute of Physics of Microstructures of the Russian Academy of Sciences, 2015 release), carry out its preparatory adjustment and adjustment to enter the operating mode.
3) Реакционный и аналитический объемы прогревают одном из интересующих режимов:3) The reaction and analytical volumes warm up one of the modes of interest:
- прогрев с максимальной скоростью до интересующей температуры (не выше температуры начала самоподдерживающейся реакции, известной для исследуемого ВВ из справочных данных);- warming up at maximum speed to the temperature of interest (not higher than the temperature at which the self-sustaining reaction begins, known from the reference data for the explosive under study);
- линейное увеличение температуры с заданной скоростью.- linear increase in temperature at a given speed.
4) В зависимости от целей исследования анализ продуктов разложения осуществляют следующими способами.4) Depending on the objectives of the study, the analysis of decomposition products is carried out in the following ways.
А) Для установления присутствия выбранного соединения в газовой фазе в каталоге спектральных линий выбирают наиболее сильные линии поглощения этого соединения и производят сканирование спектра в окрестностях этих линий, т.е. в диапазонах от (ν0-Δν) до (ν0+Δν), где ν0 - частота линии по каталогу, ν≈2-4 МГц.A) To establish the presence of the selected compound in the gas phase in the catalog of spectral lines, select the strongest absorption lines of this compound and scan the spectrum in the vicinity of these lines, i.e. in the ranges from (ν 0 -Δν) to (ν 0 + Δν), where ν 0 is the catalog line frequency, ν≈2-4 MHz.
Наличие поглощения на выбранной линии устанавливают по наличию отклонения сигнала вблизи ν0 от базовой линии более чем на 3⋅sr, где sr - стандартное отклонение фонового сигнала. Если, согласно каталогу, другие соединения имеют спектральные линии, близкие к выбранной, необходимо провести аналогичную проверку наличия поглощения на других линиях этих соединений с целью исключить их присутствие в газовой фазе.The presence of absorption on the selected line is determined by the presence of a deviation of the signal near ν 0 from the baseline by more than 3⋅s r , where s r is the standard deviation of the background signal. If, according to the catalog, other compounds have spectral lines close to the selected one, it is necessary to carry out a similar check for the presence of absorption on other lines of these compounds in order to exclude their presence in the gas phase.
Присутствие выбранного соединения в газовой фазе продуктов разложения исследуемого вещества считают подтвержденным, если поглощение регистрируется на наиболее сильных линиях этого соединения, не совпадающих с линиями посторонних соединений, также присутствующих в газовой фазе.The presence of the selected compound in the gas phase of the decomposition products of the test substance is considered confirmed if the absorption is recorded on the strongest lines of this compound that do not coincide with the lines of foreign compounds also present in the gas phase.
Б) В случае отсутствия предварительных сведений о возможных компонентах газовой фазы проводят сканирование широких диапазонов частот (в пределах диапазона 115-175 ГГц). Принадлежность спектральных линий, зарегистрированных в этом диапазоне, определяют по каталогам спектральных линий. Если зарегистрированная линия, согласно каталогу, может принадлежать нескольким соединениям, то сканируют окрестности других линий этих соединений, как описано в пункте 4А.B) In the absence of preliminary information about the possible components of the gas phase, a wide range of frequencies is scanned (within the range of 115-175 GHz). The affiliation of spectral lines recorded in this range is determined by the catalogs of spectral lines. If the registered line, according to the catalog, can belong to several compounds, then the neighborhood of other lines of these compounds is scanned, as described in paragraph 4A.
в) Для контроля присутствия выбранного соединения в газовой фазе на протяжении всего эксперимента устанавливают рабочую частоту спектрометра на спектральную линию этого соединения, не совпадающую с линиями посторонних соединений, также присутствующих в газовой фазе. Нагрев реакционного объема и кюветы спектрометра в режимах, описанных в пункте 3, начинают приблизительно через минуту после начала регистрации сигнала поглощения на рабочей частоте.c) To control the presence of the selected compound in the gas phase throughout the experiment, the operating frequency of the spectrometer is set to the spectral line of this compound, which does not coincide with the lines of foreign compounds also present in the gas phase. The heating of the reaction volume and the cuvette of the spectrometer in the modes described in paragraph 3 begin approximately one minute after the start of recording the absorption signal at the operating frequency.
О появлении или исчезновении выбранного соединения из газовой фазы судят по регистрируемому сигналу поглощения на его линии. Считают, что соединение присутствует в газовой фазе, если значение поглощения превышает значение сигнала фона на 3⋅sr, где sr - стандартное отклонение сигнала, измеренного до начала нагрева.The appearance or disappearance of the selected compound from the gas phase is judged by the recorded absorption signal on its line. It is believed that the compound is present in the gas phase if the absorption value exceeds the background signal by 3⋅s r , where s r is the standard deviation of the signal measured before heating.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124531A RU2695954C1 (en) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124531A RU2695954C1 (en) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2695954C1 true RU2695954C1 (en) | 2019-07-29 |
Family
ID=67586573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018124531A RU2695954C1 (en) | 2018-07-04 | 2018-07-04 | Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2695954C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111721739A (en) * | 2020-05-21 | 2020-09-29 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | Oil shale pyrolysis gas analysis device |
| CN112683844A (en) * | 2020-12-07 | 2021-04-20 | 东华理工大学 | Research method for influence of vibration on indomethacin-saccharin eutectic formation |
| CN112881332A (en) * | 2021-01-14 | 2021-06-01 | 中国矿业大学(北京) | Sample pool for terahertz test in solid heat treatment process |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5092218A (en) * | 1987-07-08 | 1992-03-03 | Thermedics Inc. | Selective detection of explosives vapors |
| US6792795B2 (en) * | 2001-10-26 | 2004-09-21 | Lockheed Martin Corporation | System and method for detecting hazardous materials using agitation |
| RU51219U1 (en) * | 2005-08-05 | 2006-01-27 | Закрытое Акционерное Общество "Сибел" | DEVICE FOR MONITORING EXPLOSIVES TRACES ON DOCUMENTS |
| RU2014127623A (en) * | 2014-07-07 | 2016-02-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 68240" | METHOD FOR DETECTING EXPLOSIVES (EXPLOSIVES) IN AIR |
| RU2623827C1 (en) * | 2016-09-16 | 2017-06-29 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of explosive transformation parameter determination |
-
2018
- 2018-07-04 RU RU2018124531A patent/RU2695954C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5092218A (en) * | 1987-07-08 | 1992-03-03 | Thermedics Inc. | Selective detection of explosives vapors |
| US6792795B2 (en) * | 2001-10-26 | 2004-09-21 | Lockheed Martin Corporation | System and method for detecting hazardous materials using agitation |
| RU51219U1 (en) * | 2005-08-05 | 2006-01-27 | Закрытое Акционерное Общество "Сибел" | DEVICE FOR MONITORING EXPLOSIVES TRACES ON DOCUMENTS |
| RU2014127623A (en) * | 2014-07-07 | 2016-02-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное казенное учреждение "Войсковая часть 68240" | METHOD FOR DETECTING EXPLOSIVES (EXPLOSIVES) IN AIR |
| RU2623827C1 (en) * | 2016-09-16 | 2017-06-29 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of explosive transformation parameter determination |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111721739A (en) * | 2020-05-21 | 2020-09-29 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | Oil shale pyrolysis gas analysis device |
| CN111721739B (en) * | 2020-05-21 | 2023-05-16 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | Oil shale pyrolysis gas analysis device |
| CN112683844A (en) * | 2020-12-07 | 2021-04-20 | 东华理工大学 | Research method for influence of vibration on indomethacin-saccharin eutectic formation |
| CN112881332A (en) * | 2021-01-14 | 2021-06-01 | 中国矿业大学(北京) | Sample pool for terahertz test in solid heat treatment process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2695954C1 (en) | Method of spectrometric analysis of gaseous decomposition products of explosives | |
| Auer et al. | Qualitative and quantitative study of polymorphic forms in drug formulations by near infrared FT-Raman spectroscopy | |
| Bugay | Characterization of the solid-state: spectroscopic techniques | |
| Lian et al. | Rapid screening of abused drugs by direct analysis in real time (DART) coupled to time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) combined with ion mobility spectrometry (IMS) | |
| Sisco et al. | Rapid analysis of trace drugs and metabolites using a thermal desorption DART-MS configuration | |
| Du et al. | Development of a plug-type IMS-MS instrument and its applications in resolving problems existing in in-situ detection of illicit drugs and explosives by IMS | |
| Cismesia et al. | Infrared ion spectroscopy: an analytical tool for the study of metabolites | |
| Yao et al. | Separation, identification and fast determination of organophosphate pesticide methidathion in tea leaves by thin layer chromatography–surface-enhanced Raman scattering | |
| EP3532812A1 (en) | Cavity-enhanced fourier transform spectroscopy for chiral analysis | |
| Adami et al. | A Raman spectroscopic method for the determination of high pressure vapour liquid equilibria | |
| CN109870536A (en) | A kind of high covering iipidomics analysis method based on liquid chromatograph mass spectrography | |
| Ran et al. | Molecule formation induced by non-uniform plume–air interactions in laser induced plasma | |
| Lian et al. | Ion mobility derived collision cross section as an additional measure to support the rapid analysis of abused drugs and toxic compounds using electrospray ion mobility time-of-flight mass spectrometry | |
| Kestens et al. | Differential scanning calorimetry method for purity determination: A case study on polycyclic aromatic hydrocarbons and chloramphenicol | |
| Seiler et al. | Quantitative mass spectrometry by internal standardisation using a single focusing mass spectrometer and the peak switching facilities of a peak matching device | |
| CN103105369B (en) | Fluent meterial spectrum baseline corrects quantitative analysis method | |
| JP7375640B2 (en) | Imaging mass spectrometry system and analysis method using imaging mass spectrometry | |
| Chandran et al. | Near infrared cavity enhanced absorption spectra of atmospherically relevant ether-1, 4-Dioxane | |
| Zhang et al. | A novel approach for simultaneous determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by Shpol'skii non-linear variable-angle synchronous fluorescence spectrometry | |
| Sinha et al. | Spectroscopy—Principle, types, and applications | |
| CN110530966A (en) | A kind of visualized array formula high throughput Mass Spectrometer Method device and method | |
| Liu et al. | Dopant for detection of methamphetamine in the presence of nicotine with ion mobility spectrometry | |
| Unger et al. | 2DCOS and PCMW2D analyses of FT-IR/ATR and FT-NIR spectra monitoring the deuterium/hydrogen exchange in liquid D2O | |
| Wu et al. | Dynamic-SERS spectroscopy for the in situ discrimination of xanthine analogues in ternary mixture | |
| RU2589708C2 (en) | Method for assessing compatibility explosives with structural materials and device therefor |