RU2688769C1 - Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud - Google Patents

Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud Download PDF

Info

Publication number
RU2688769C1
RU2688769C1 RU2018127104A RU2018127104A RU2688769C1 RU 2688769 C1 RU2688769 C1 RU 2688769C1 RU 2018127104 A RU2018127104 A RU 2018127104A RU 2018127104 A RU2018127104 A RU 2018127104A RU 2688769 C1 RU2688769 C1 RU 2688769C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rubber
dispersion
dispersed
chrysotile asbestos
dah
Prior art date
Application number
RU2018127104A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Федорович Пучков
Александр Николаевич Куцов
Дмитрий Александрович Куцов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ")
Общество с ограниченной ответственностью "Интов Эласт" (ООО "Интов Эласт")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ"), Общество с ограниченной ответственностью "Интов Эласт" (ООО "Интов Эласт") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ")
Priority to RU2018127104A priority Critical patent/RU2688769C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2688769C1 publication Critical patent/RU2688769C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L7/00Compositions of natural rubber
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E21EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21BEARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B33/00Sealing or packing boreholes or wells
    • E21B33/10Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
    • E21B33/12Packers; Plugs

Landscapes

  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to rubber industry, in particular, to creation of rubber mixture based on rubber of general purpose. Rubber mixture for the packer cuff, which swells in the drilling mud "Polyekonol-Flora", based on natural rubber, containing target additives, including chrysotile asbestos. Chrysotile asbestos is dispersed in a melt ε-caprolactam with derivatives of p-phenylenediamine, and then obtained dispersion is dispersed in double ethylene-propylene rubber, with the following ratio of components, wt. %: chrysotile asbestos - 63.75–71.25; p-phenylenediamine derivative - 1.875–5.625; ε-caprolactam - 1.875–5.625; double ethylene-propylene rubber - 25.00. Content of dispersed chrysotile asbestos is 100–130 wt. by 100 wt h. rubber.EFFECT: invention increases the diameter of the collar of the packer device placed in the drilling fluid "Polyekonol-Flora" by no more than 10 % on 10swelling day and at least 30 % after 60 days.1 cl, 3 tbl

Description

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности, к созданию резиновой смеси на основе каучуков общего назначения. Изобретение может быть использовано для изготовления манжет пакерных устройств, работающих в среде полиэконола (смесь высших спиртов), при температуре 0-15°С. Для резиновых манжет пакерного устройства, работающих в указанных условиях, необходима достаточно высокая и определенная степень набухания, достигаемая через вполне определенное время.The invention relates to the rubber industry, in particular, to the creation of a rubber mixture based on general purpose rubbers. The invention can be used for the manufacture of cuffs of packer devices operating in the environment of polyetherol (a mixture of higher alcohols), at a temperature of 0-15 ° C. For the rubber cuffs of the packer device operating under the specified conditions, a sufficiently high and certain degree of swelling is required, which is achieved after a certain time.

Изобретение позволяет создать резиновую смесь, обеспечивающая манжетам: пакерных устройств, помещенных в полиэконол с температурой 8-10°С, через 10 суток набухания увеличение диаметра не более 10%, а через 60 - не менее 30%.The invention allows to create a rubber mixture that provides cuffs: packer devices placed in polyetherol with a temperature of 8-10 ° C, after 10 days of swelling an increase in diameter of not more than 10%, and after 60 days not less than 30%.

В ходе патентного поиска не выявлено аналогичных решений по созданию резиновых смесей для манжет пакерных устройств, эксплуатируемых в полиэконоле. Тем не менее, поиск аналога и прототипа осуществлялся и был направлен на апробацию резиновых смесей, известных рецептур, на основе каучуков, как общего, так и специального назначений: полиизопреновых - НК и СКИ-3, этиленпропиленовых. - СКЭП и СКЭПТ, бутадиен-нитрильных - БНКС-18 и БНКС-28. Как показали исследования, наибольшей степенью набухания в полиэконоле обладают каучуки на основе натурального каучука (НК). Поэтому в качестве прототипа была выбрана стандартная рецептура резиновой смеси на основе НК, приведенная в справочнике резинщика [Справочник резинщика, изд. «Химия», М., 1971 г., с. 32]. В эту резиновую смесь входят следующие ингредиенты, мас. ч.: НК - 100,00; сера - 1,00; альтакс - 0,60; дифенилгуанидин - 3,00; оксид цинка - 5,00: стеариновая кислота - 1,00. Однако, резиновая манжета, изготовленная из этой смеси, при набухании в эконоле не увеличивает свой диаметр на требуемую величину.During the patent search, no similar solutions were found for creating rubber mixtures for cuffs of packer devices operated in polyether. Nevertheless, the search for the analogue and the prototype was carried out and was aimed at testing rubber compounds, known formulations, based on rubbers, both for general and special purposes: polyisoprene - NC and SKI-3, ethylene-propylene. - SKEP and SKEPT, butadiene-nitrile - BNKS-18 and BNKS-28. Studies have shown that natural rubber (NK) based rubbers have the highest degree of swelling in polyconole. Therefore, as a prototype was chosen standard recipe rubber compound based on NC, given in the directory of rubber [Handbook reinschik, ed. "Chemistry", M., 1971, p. 32]. This rubber mixture includes the following ingredients, wt. including: NC - 100.00; sulfur - 1.00; altax - 0.60; diphenylguanidine - 3.00; zinc oxide - 5.00: stearic acid - 1.00. However, a rubber cuff made of this mixture does not increase its diameter by the required amount when swelling in the econol.

Техническим результатом является создание резиновой смеси, изготовленная из которой манжета отвечает необходимым требованиям при эксплуатации в эконоле.The technical result is the creation of a rubber mixture, made from which the cuff meets the necessary requirements when operating in ekonol.

Технический результат достигается посредством создания резиновой смеси для манжеты пакерного устройства, разбухающей в буровом растворе "Полиэконол - Флора" Резиновая, на основе натурального каучука, содержащей целевые добавки, в том числе асбест хризотиловый, отличающейся тем, что вначале асбест хризотиловый диспергирован в расплаве ε-капролактама с производными п-фенилендиамина, а затем полученная дисперсия диспергирована в двойном этиленпропиленовом каучуке при следующем соотношении компонентов, мас. %:The technical result is achieved by creating a rubber mixture for the cuff of a packer device, swelling in the Polyaccol-Flora drilling mud. Rubber, based on natural rubber, containing target additives, including chrysotile asbestos, characterized in that the asbestos chrysotile is first dispersed in ε- melt caprolactam with derivatives of p-phenylenediamine, and then the resulting dispersion is dispersed in double ethylene-propylene rubber in the following ratio of components, wt. %:

асбест хризотиловыйchrysotile asbestos - 63,75 - 71,25- 63.75 - 71.25 производное п-фенилендиаминаp-phenylenediamine derivative - 1.875 - 5,625- 1.875 - 5.625 ε-капролактамε-caprolactam - 1,875 - 5,625- 1,875 - 5,625 двойной этиленпропиленовый каучукdouble ethylene propylene rubber - 25,00,- 25.00,

а содержание диспергированного асбеста хризотилового составляет 100-130 мас. ч на 100 мас. ч каучука.and the content of dispersed chrysotile asbestos is 100-130 wt. h per 100 wt. h rubber.

Следует пояснить, почему в случае изготовления резиновых мажет пакерных устройств, эксплуатируемых в средах типа «полиэконол», возможно использование АХ. Волокна последнего не набухают и не разрушаются в указанных средах, но. обладая трубчатой структурой и создавая границы раздела с каучуком, способны обеспечить постоянное движение жидких рабочих сред, в частности полиэконола, вызывая, тем самым, максимально требуемое и относительно равномерное набухание каучуковой составляющей в объеме пакерной манжеты. Т.е. это своего рода артерии, обеспечивающие постоянное поступление рабочей среды к набухаемым частям резиновой манжеты. Из этого следует, что чем больше содержание тонкодисперсного АХ, тем больше протяженность границ раздела и его трубчатой структуры, а, следовательно, и их пропускная способность, способствующая постоянному пополнению жидкими рабочими средами всего объема эластомерной матрицы.It should be clarified why, in the case of manufacturing rubber, smears packer devices used in environments such as "polyetherol", it is possible to use AH. The fibers of the latter do not swell and do not collapse in the indicated media, but. possessing a tubular structure and creating interfaces with rubber, they are capable of ensuring continuous movement of liquid working media, in particular polyetherol, thereby causing the maximum and relatively uniform swelling of the rubber component in the packer cuff volume. Those. This is a kind of artery that provides a constant flow of the working environment to the swellable parts of the rubber cuff. From this it follows that the higher the content of fine AH, the greater the length of the interfaces and its tubular structure, and, consequently, their carrying capacity, contributing to the constant replenishment of the total volume of the elastomeric matrix by liquid working media.

Увеличение общей длины границ раздела можно было бы достичь простым измельчением АХ, или, по крайней мере, используя его сорт, характеризующийся наименьшей длиной волокон - это сорт №7 с длиной -около 0,8 мм. Кроме того, как отмечалось выше, АХ этих сортов сильно пылит, следовательно, по-прежнему не решается проблема диспергирования АХ в каучуке. Уже при введении на вальцах в натуральный каучук АХ этого сорта в количестве, превышающим 50-60 мас. ч, на 100 масс. ч каучука, наблюдается комкование волокон. Попытка завершить диспергирование длительным процессом смешения приводит к перепластикации каучука. В то же время, используя заявляемый способ, удается получить дисперсию с содержанием АХ свыше 120 масс. ч на 100 мас. ч. каучука, без существенного ухудшения пласто-эластических свойств последнего. Для. этого, как следует из заявляемого материала, проводят предварительное диспергирование АХ в эвтектическом расплаве ε-капролактама с производными п-фенилендиамина. Причем диспергированию способны подвергаться все известные сорта АХ - от длинноволокнистых до сортов с короткими волокнами, как например, сорт 7. Длинноволокнистые сорта делают процесс диспергирования несколько более затратным, требуя, прежде всего, больше времени, хотяв итоге, размеры частиц дисперсной фазы для всех сортов практически одинаковы. Наиболее приемлемыми и доступными из производных п-фенилендиамина оказываются N-1.,3-диметибутил-N-фенил-п-фенилендиамин (6PPD) и N-изопропилил-N-фенил-п-фенилендиамин (IPPD). В эвтектике с ε-капролактамом, каждый из этих веществ способен в образованию жидких композиции с вязкостью по Брукфильду 300-500 сПз. В температурном интервале 20-100°С, эти композиции остаются жидкими, что дает возможность диспергировать в них АХ. Диспергирование можно осуществлять на валковых машинах. Вполне пригодны подогревательные вальцы для переработки резиновых смесей: вальцы ПД 320 160/160, ПД630 315/315 или ПД 800 550/550. Предварительно расчетное количество АХ и эвтектического расплава (ЭР) смешивают в аппарате типа «пьяная бочка». Этот прием практически полностью исключает пыление АХ. Затем, включают вальцы, и многократно пропускают смесь АХ с ЭР через нулевой зазор валков. Процесс диспергирования на вальцах заканчивают после того, как на сите с размером ячейки 1000 мкм остается не более 3% диспергированного АХ (ДАХ). Окончательное диспергирование АХ можно провести в шаровой мельнице. Это делается для того, чтобы исключить присутствие в ДАХ, полученном вальцеванием, частиц в виде пластинок толщиной от 0,1 до 0,5 мм и остальными линейными размерами от 1 до 5-10 мм. Некоторые из пластинок достаточно прочны. Поэтому, чтобы избежать присутствия в каучуке участков грубой дисперсии в виде неразработанных частиц ДАХ, возникает необходимость использования аппарата, осуществляющего перетирание крупных частиц до получения ДАХ в виде порошка, проходящего через сито 315 мкм. Для этого, кроме шаровых, могут быть использованы жерновые мельницы.An increase in the total length of the interfaces could be achieved by simply grinding the AH, or at least using its grade, characterized by the shortest fiber length - this is grade No. 7 with a length of about 0.8 mm. In addition, as noted above, the AH of these varieties is very dusty, therefore, the problem of dispersion of AH in rubber is still not solved. Already with the introduction of the rollers in the natural rubber AH of this grade in quantities exceeding 50-60 wt. h, per 100 mass. h rubber, there is a clumping of the fibers. Attempting to complete the dispersion by a long mixing process leads to a replasticization of the rubber. At the same time, using the inventive method, it is possible to obtain a dispersion with an OH content of more than 120 mass. h per 100 wt. rubber, without a significant deterioration of the plasto-elastic properties of the latter. For. this, as follows from the claimed material, is carried out by preliminary dispersion of AH in the eutectic melt of ε-caprolactam with p-phenylenediamine derivatives. Moreover, all known AH grades can undergo dispersion - from long-fiber to short-fiber varieties, such as grade 7. Long-fiber grades make the dispersion process somewhat more expensive, requiring, above all, more time, although the sizes of particles of the dispersed phase for all grades are almost the same. N-1., 3-dimethibutyl-N-phenyl-p-phenylenediamine (6PPD) and N-isopropyl-N-phenyl-p-phenylenediamine (IPPD) are the most acceptable and accessible from the derivatives of p-phenylenediamine. In the eutectic with ε-caprolactam, each of these substances is capable of forming a liquid composition with a Brookfield viscosity of 300-500 centipoise. In the temperature range of 20-100 ° C, these compositions remain liquid, which makes it possible to disperse the OH in them. Dispersing can be carried out on roller machines. It is quite suitable heating rollers for the processing of rubber compounds: rollers PD 320 160/160, PD630 315/315 or PD 800 550/550. Pre-calculated number of AH and eutectic melt (ER) are mixed in the apparatus of the type "drunk barrel". This technique almost completely eliminates dusting AH. Then, the rollers are turned on, and the mixture of AH with the ER is repeatedly passed through the zero roll gap. The dispersion process on the rolls is completed after no more than 3% of dispersed OH is left on the sieve with a mesh size of 1000 μm. The final dispersion of AH can be carried out in a ball mill. This is done in order to exclude the presence of particles in the form of plates from 0.1 to 0.5 mm thick and the remaining linear dimensions from 1 to 5-10 mm in the DAH obtained by rolling. Some of the records are strong enough. Therefore, in order to avoid the presence in the rubber of areas of coarse dispersion in the form of undeveloped particles of DAH, it is necessary to use an apparatus that triturates large particles to obtain DAH in the form of powder passing through a 315 micron sieve. For this, except for ball, can be used for mill mill.

Количественные ограничения, указанные в формуле изобретения диктуются соображениями технологического характера. ДАХ может слежаться, когда содержание АХ в дисперсии составит менее 85%. Или процесс диспергирования может стать, практически, невозможным, если его содержание превысит 95%. В этом случае, из-за большого коэффициента трения, АХ «застревает» в зазоре валков и способствует созданию огромных распорных усилий, что, в свою очередь, может привести к поломке оборудования. Коэффициент трения уменьшается и достигает своего оптимального значения при содержании дисперсионной среды (ЭР) от 5 до 10%. В этом случае ЭР оказывается вполне достаточным, чтобы полностью внедриться в волокна АХ, не оставляя тонкого слоя на поверхности валков и не способствуя тем самым проскальзыванию волокон между ними. Повышение содержания ЭР в композиции с АХ свыше 10% постепенно увеличивает время диспергирования. Когда же содержание ЭР превысит 15%, процесс диспергирования становится существенно непроизводительным. К тому же, как отмечалось выше, при таких соотношениях ЭР с АХ полученный продукт способен слежаться, что, естественно, затруднит его дозирование. Поэтому, соотношение АХ к ЭР, соответственно равное 90:10, % мас., следует считать оптимальным со многих технологических позиций, включая сюда и прерогативную роль ε-капролактама в составе ЭР. Именно ε-капролактам оставляет ЭР жидким в широком температурном интервале, способствуя проникновению ЭР в поверхностные слои волокон АХ, улучшая, тем самым, их совместимость с каучуком, в итоге повышая степень их диспергирования в каучуке. Проникающая способность используемых ЭР является их исключительным свойством, отсутствие которого наблюдается у многих из опробованных веществ. Не составили исключение и типичные пластификаторы эластомерных композиций: фталаты и себацинаты, как например, дибутил фталат, диоктилсебацинат, а также пластификаторы нефтяного происхождения: вазелиновое масло, масло «норман» и.т.д. Все эти вещества длительное время остаются на поверхности валков, препятствуя вхождению АХ в зазор валков. Нельзя не отметить огромное аппретирующее влияние используемых ЭР. Внедрение их в поверхностные слои существенно уменьшает антагонизм между АХ и каучуком, что, в свою очередь, препятствует агломерации его волокон, а. также обеспечивает равномерное их распределение в эластомерной матрице, способствуя в итоге высокой степени наполнения.The quantitative restrictions indicated in the claims are dictated by technological considerations. DAH can be compressed when the content of AH in the dispersion is less than 85%. Or the dispersion process may become practically impossible if its content exceeds 95%. In this case, due to the large coefficient of friction, the AH “gets stuck” in the roll gap and contributes to the creation of huge spreading forces, which, in turn, can lead to equipment breakdown. The friction coefficient decreases and reaches its optimum value when the content of the dispersion medium (ER) is from 5 to 10%. In this case, the ER is completely sufficient to fully penetrate into the fibers of the AH, without leaving a thin layer on the surface of the rolls and thus not promoting the slippage of the fibers between them. An increase in the ER content in a composition with AH above 10% gradually increases the time of dispersion. When the ER content exceeds 15%, the dispersion process becomes substantially unproductive. Moreover, as noted above, with such ratios of ER with AH, the resulting product is able to agitate, which naturally makes it difficult to dispense. Therefore, the ratio of AH to ER, respectively, equal to 90:10, wt.%, Should be considered optimal from many technological positions, including the prerogative role of ε-caprolactam in the ER. It ε-caprolactam leaves the ER liquid in a wide temperature range, facilitating the penetration of the ER into the surface layers of the fibers of the AH, thereby improving their compatibility with rubber, eventually increasing the degree of their dispersion in rubber. The penetrating ability of the ER used is their exceptional property, the absence of which is observed in many of the tested substances. Typical plasticizers for elastomer compositions: phthalates and sebacinae, such as dibutyl phthalate, dioctyl sebacate, and plasticizers of petroleum origin: liquid paraffin, norman oil, etc., were no exception. All these substances remain for a long time on the surface of the rolls, preventing the entry of AH into the roll gap. It is necessary to note the enormous residual influence of the ER used. Their introduction into the surface layers significantly reduces the antagonism between AH and rubber, which, in turn, prevents the agglomeration of its fibers as well. also ensures their uniform distribution in the elastomeric matrix, resulting in a high degree of filling.

Непосредственное ведение ДАХ в НК и использование этой системы для создания резиновой манжеты не решает полностью задачу оптимального набухания манжеты в полиэконоле. В этой связи, по-прежнему, напрашивается решение, связанное с увеличением границ раздела фаз, а также присутствием в матрице НК фазы полимера, не подвергающемуся сшиванию в процессе вулканизации. Действительно, таким каучуком может быть СКЭП-30 или СКЭП-40. Эти каучуки по степени набухания в полиэконоле стоят сразу же после НК и, будучи насыщенными каучуками, не подвергаются структурированию заявляемой серной вулканизующей системой.The direct management of DAH in NK and the use of this system to create a rubber cuff does not completely solve the problem of optimal swelling of the cuff in polyconole. In this regard, as before, a solution arises, which is associated with an increase in the phase boundaries and the presence of a polymer in the NK phase of the polymer, which is not crosslinked during the vulcanization process. Indeed, such a rubber can be SKEP-30 or SKEP-40. These rubbers, according to the degree of swelling in the polyconole, stand immediately after the NC and, being saturated with rubbers, are not subject to structuring by the claimed sulfur vulcanizing system.

Диспергирование ДАХ в двойном этиленпропиленовом каучуке (СКЭП-30 или СКЭП-40) можно осуществлять на вальцах: ЛБ 320 160/160; ПД 1500 660/660; ПД 2130 660/660. Температура валков в процессе диспергирования должна составлять 40-50°С. В зависимости от типоразмера вальцев, зазор между валками выставляется таким образом:, чтобы постоянно был «вращающийся запас». После роспуска расчетного количества СКЭПа во «вращающийся запас» порциями, по всей длине валка, засыпают ДАХ и проводят диспергирование до полной гомогенизации, о чем судят по исчезновению «муаровых разводов». На 100 мас. ч. можно, без каких-либо технологических осложнений, ввести до 300 мас. ч. ДАХ. При этом смесь хорошо держится на переднем валке, не провисает и легко подрезается ножом.. После загрузки последней порции ДАХ дисперсию гомогенизируют - так же, как это делают обычно с резиновой смесью: смесь подрезают, сворачивают в «куклу» и направляют в зазор перпендикулярно валкам. Гомогенизацию дисперсии ДАХ в этиленпропиленовом каучуке заканчивают после достижения относительно постоянных значений пластичности: для дисперсии со СКЭП-40 - 40-43, для - СКЭПТ-30 - 45-48.The dispersion of DAH in ethylene-propylene double rubber (EPD-30 or EPEP-40) can be performed on rollers: LB 320 160/160; PD 1500 660/660; PD 2130 660/660. The temperature of the rolls in the process of dispersion should be 40-50 ° C. Depending on the size of the rolls, the gap between the rolls is set in such a way: so that there is always a “rotating stock”. After the settlement of the estimated number of SKEP in the "rotating stock" in portions, along the entire length of the roll, DAKH fall asleep and disperse until complete homogenization, which is judged by the disappearance of "moire divorces". Per 100 wt. hours you can, without any technological complications, enter up to 300 wt. h. DAH. At the same time, the mixture keeps well on the front roll, does not sag and is easily cut by a knife .. After loading the last portion of DAH, the dispersion is homogenized - just as it is usually done with a rubber mixture: the mixture is cut, rolled into a “doll” and sent to the gap perpendicular to the rolls . Homogenization of the dispersion of DAH in ethylene-propylene rubber is completed after achieving relatively constant values of plasticity: for dispersion with EPEP-40 - 40-43, for - EPDM-30 - 45-48.

Приготовление резиновых смесей, как заявляемой, так и по прототипу, осуществляют либо на вальцах, либо в резиносмесителе по общепринятой технологии. При этом дисперсию ДАХ в этиленпропиленовом каучуке (СКЭП-ДАХ) вводят в первую стадию.Preparation of rubber mixtures, as claimed, and the prototype, is carried out either on rollers or in a rubber mixer according to the generally accepted technology. In this case, the dispersion of DAH in ethylene-propylene rubber (SECD-DAH) is introduced into the first stage.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Диспергирование АХ марки А6К30 (6 - сорт, К - крошка, 30 -- массовая доля остатка на сите 1,35 мм, %) проводят на вальцах 320 160/160. Сначала навеску АХ массой около 600 г., взвешенную до второго знака, помешают в шаровую мельницу емкостью 3 л., имитирующую «пьяную бочку». Туда же приливают расчетное количество (10% от массы АХ) ЭР. Шары при работе шаровой мельницы не используют. ЭР, полученный смешением 6PPD и ε-капролактама при 80°С в равных массовых долях, представляет собой жидкость с вязкостью по Брукфильду около 450 сПз при 25°С. Смачивание АХ в работающей мельнице ЭР осуществляется около часа. Выгруженную из мельницы в контейнер массу подают к работающим вальцам с нулевым зазором валков. Диспергирование АХ в ЭР происходит посредством многократного пропускания этих двух компонентов через нулевой зазор между валками. Завершают процесс получения ДАХ после того, как его частицы проходят через сито 1.000 мкм. При этом остаток на сите должен составлять не более 3%. Окончательное диспергирование проводят в шаровой мельнице емкостью 3 л. с керамическими шарами 0 1,5 см. и общей массой около 600 г. Готовый продукт - это ДАХ, должен проходить через сито 315 мкм.Example 1. Dispersion of АХ of the brand А6К30 (6 - grade, K - crumb, 30 - mass fraction of the residue on the sieve 1.35 mm,%) is carried out on rollers 320 160/160. First, a hinge of AH weighing about 600 g, weighted to the second mark, will be placed in a ball mill with a capacity of 3 liters, imitating a “drunk barrel”. The calculated amount (10% by weight of AH) of the ER is also added there. Balls when using a ball mill are not used. An ER obtained by mixing 6PPD and ε-caprolactam at 80 ° C in equal mass fractions is a fluid with a Brookfield viscosity of about 450 centipoise at 25 ° C. Wetting AH in a working mill ER is carried out for about an hour. Unloaded from the mill into the container, the mass is fed to the working rolls with zero gap rolls. The dispersion of AH in the ER occurs by passing these two components through the zero gap between the rollers. Complete the process of obtaining DAH after its particles pass through a 1.000 micron sieve. In this case, the residue on the sieve should be no more than 3%. The final dispersion is carried out in a ball mill with a capacity of 3 liters. with ceramic balls 0 1.5 cm and a total weight of about 600 g. The finished product is AX, must pass through a 315 micron sieve.

Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что в эвтектическом расплаве с ε-капролактамом использовался IPPD. Расплав имеет несколько большую вязкость - примерно 500 сПз. Но это не приносит каких-либо дополнений в технологический процесс диспергирования ДАХ. Маркировка -ДАХ-10.Example 2. Differs from example 1 in that in the eutectic melt with ε-caprolactam used IPPD. The melt has a slightly higher viscosity - about 500 centipoise. But it does not bring any additions to the technological process of dispersion of DAH. Marking - DEH-10.

Пример 3. Отличается от примера 1 тем. что использовался АХ марки А5К30 (сорт 5 - с более длинноволокнистой текстурой); в расплаве ε-капролактам - 6PPD, Увеличение длины волокон в этой марке приводит к увеличению времени диспергирования на 20-30%.Example 3. Differs from example 1 in order. that AHK A5K30 grade (grade 5 - with a longer fiber texture) was used; in the melt of ε-caprolactam - 6PPD, the increase in the length of the fibers in this brand leads to an increase in the dispersion time by 20-30%.

Пример 4. Отличается от примера 1 тем. что при диспергировании АХ марки А5К30 используется расплав ε-капролактама с IPPD.Example 4. Differs from example 1 in order. that when dispersing AH of A5K30 grade, ε-caprolactam melt with IPPD is used.

Можно и далее продолжать примеры диспергирования АХ, используя при этом следующие марки, вплоть до нулевой. Но процесс становится только более затратным. Но всегда, в итоге, ДАХ проходит через сито 315 мкм. Наглядную информацию о ДАХ и, прежде всего, о том, что после всех операций диспергирования он сохранил волокнистую структуру, дают микрофотографии, полученные с помощью микроскопа, После окончательного диспергирования в шаровой мельнице волокна в количественном отношении превалируют над крошкой, чего нельзя сказать о продукте после вальцев. Волокна, обладая трубчатым строением, могут создать наиболее благоприятные условия для транспортировки флюидов.It is possible to continue further examples of dispersion of AH, using the following marks, right down to zero. But the process only becomes more costly. But always, in the end, the DAH passes through a 315 micron sieve. Visual information about DAH and, above all, that after all the dispersion operations it retains its fibrous structure, is given by micrographs obtained with a microscope. After the final dispersion in a ball mill, the fibers in quantitative terms prevail over the crumb, which cannot be said about the product after rolls. Fiber, having a tubular structure, can create the most favorable conditions for the transport of fluids.

Пример 5. Пример касается диспергирования в двойном этиленпропиленовом: каучуке АХ, который прошел стадии предварительного диспергирования в ЭР по примеру 1 либо 2, либо 3, либо 4. В качестве дисперсной фазы можно использовать СКЭП-30. СКЭП-40 или СКЭП любой другой марки с повышенной вязкостью по Муни. Принципиально важно, что практически СКЭП любой марки способен диспергировать в себе не менее 100%мас.ДАХ. В этом примере использовался СКЭП-40 (можно использовать СКЭП фирмы «DYTRAL» с такой же вязкостью), как каучук наиболее доступный и используемый в России в наибольшем объеме. Диспергирование ДАХ в СКЭП-40 осуществлялось на вальцах ЛБ 320160/ 160 по технологии, описанной выше. На 100 мас. ч. СКЭП-40, в этом примере, вводили 300 мас. ч. ДАХ, приготовленного по примеру 2. В формуле изобретения - это дисперсия ДАХ в СКЭП-40, в которой содержится, %, мас: СКЭП-40 - 25.00: АХ - 67,50; ЭР - 7,50. Маркировка такой дисперсии СКЭП-ДАХ-10. Примеры: с другими соотношениями СКЭП, АХ и ЭР не приводятся, так как они не оказывают существенного влияния на количественные параметры кинетики набухания резиновой манжеты, приготовленной из заявляемой смеси.Example 5. The example concerns dispersion in ethylene-propylene double: rubber AX, which passed the preliminary dispersion stage in the Republic of Estonia in example 1 or 2, or 3, or 4. EPDM-30 can be used as the dispersed phase. SKEP-40 or SKEP of any other brand with high Mooney viscosity. It is fundamentally important that almost any brand of EPEP can disperse in itself at least 100% wt. DAH. In this example, SKEP-40 was used (it is possible to use the DEP of the DYTRAL company with the same viscosity) as rubber is the most accessible and most widely used in Russia. The dispersion of DAH in EPDM-40 was carried out on rollers LB 320160/160 according to the technology described above. Per 100 wt. h. SKEP-40, in this example, was introduced 300 wt. h. DAH, prepared according to example 2. In the formula of the invention is the variance of DAH in EPDM-40, which contains,%, wt: EPDM-40 - 25.00: AH - 67.50; ER - 7.50. Marking such a dispersion of SKEP-DAH-10. Examples: with other ratios, EPDM, AH and ER are not given, since they do not have a significant effect on the quantitative parameters of the swelling kinetics of a rubber cuff prepared from the claimed mixture.

Пример 6. Приготовление заявляемой резиновой смеси, содержащей 100 мас. ч. СКЭП-ДАХ-10 на 100 мас. ч. НК. Использовался НК марки SVR 3L вьетнамского производства. Процесс приготовления начинается с роспуска навески НК. равной 600,00 г.на вальцах 320 160/160 при температуре валков 45-50°С. Вальцевание проводят до пластичности по Карреру 0,30-0,35. После чего загружают небольшими порциями СКЭП-ДАХ-10. Каждый раз повторяют операции подрезки смеси, сворачивание смеси в «куклу», гомогенизации - до исчезновения «муаровых» разводов, загрузки очередной порции СКЭП-ДАХ-10 и т.д., до полного введения в каучук расчетного количества СКЭП-ДАХ-10.ДАХ. Продолжают смешение до пластичности смеси 0, 45-50. После этого, вводят остальные ингредиенты, указанные в табл. 1 по общепринятой технологии приготовления смесей.Example 6. Preparation of the inventive rubber mixture containing 100 wt. h. SKEP-DAH-10 per 100 wt. h. NK. Used NC brand SVR 3L Vietnamese production. The cooking process begins with the dissolution of the sample NC. equal to 600.00 g. of rolls 320 160/160 at a temperature of rolls of 45-50 ° C. Rolling is carried out until plasticity according to Carrera 0.30-0.35. After that, they are loaded in small portions of SKEP-DAH-10. Each time, the operations of trimming the mixture are repeated, the mixture is rolled into a “doll”, homogenized until the “moire” stains disappear, the next portion of the EPR-DAH-10 is loaded, etc., until the estimated amount of EPR-DAH is fully introduced into the rubber. Dah Continue mixing until the plasticity of the mixture is 0, 45-50. After that, enter the rest of the ingredients listed in the table. 1 according to the conventional technology of preparation of mixtures.

Пример 7. Отличается от примера 6 содержанием СКЭП-ДАХ-10. Его в смеси - 115 мас. ч. на 100 мас. ч. каучука.Example 7. It differs from Example 6 in the content of SKEP-DAH-10. It is in a mixture - 115 wt. hours per 100 wt. rubber h.

Пример 8. Отличается от примера 6, также, содержанием СКЭП-ДАХ-10. Его в смеси 130 мас. ч. на 100 мас. ч. каучука.Example 8. It differs from Example 6 as well in the content of SECP-DAH-10. It is in a mixture of 130 wt. hours per 100 wt. rubber h.

Пример 9. Резиновая смесь изготавливается по прототипу (без СКЭП-ДАХ-10).Example 9. The rubber mixture is made according to the prototype (without EPEP-DAH-10).

Пример 10. Резиновая смесь изготавливается по прототипу, но с ДАХ-10.Example 10. The rubber mixture is manufactured according to the prototype, but with the DAH-10.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Свойства вулканизатов, изготовленных из смеси по прототипу, как и свойства вулканизатов из смеси, изготовленной по заявляемому способу (по примеру 5), представлены в табл.2. В табл.3 приведены данные набухания вулканизатов в полиэконоле. Как следует из представленных данных (табл.2 и 3) резины, изготовленные в соответствии с заявляемым способом, по всем, заявляемым параметрам превосходят резины, изготовленные по прототипу.The properties of the vulcanizates made from the mixture of the prototype, as well as the properties of the vulcanizates of the mixture made by the present method (in example 5), are presented in table 2. Table 3 shows the data on the swelling of vulcanizates in polyetherol. As follows from the data presented (table 2 and 3) rubber, manufactured in accordance with the claimed method, in all the claimed parameters are superior to rubber, made the prototype.

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Примечание. Образцы представляют собой шайбы ∅50 мм и высотой 12 мм.Note. Samples are washers ∅50 mm and 12 mm high.

Claims (3)

Резиновая смесь для манжеты пакерного устройства, разбухающая в буровом растворе "Полиэконол-Флора", на основе натурального каучука, содержащая серу, другие целевые добавки, в том числе асбест хризотиловый, отличающаяся тем, что вначале асбест хризотиловый диспергируют в расплаве ε-капролактама с производными п-фенилендиамина, а затем полученную дисперсию диспергируют в двойном этиленпропиленовом каучуке при следующем соотношении компонентов, мас. %:The rubber mixture for the cuff of the packer device, swelling in the drilling fluid "Polyetanol-Flora", based on natural rubber, containing sulfur, and other targeted additives, including chrysotile asbestos, are different in that the chrysotile asbestos is first dispersed in an ε-caprolactam melt to produce p-phenylenediamine, and then the resulting dispersion is dispersed in double ethylene-propylene rubber in the following ratio, wt. %: асбест хризотиловыйchrysotile asbestos 63,75-71,2563.75-71.25 производное п-фенилендиамина-p-phenylenediamine derivative 1,875 -5,6251,875 -5,625 ε-капролактамε-caprolactam 1,875-5,6251,875-5,625 двойной этиленпропиленовый каучукdouble ethylene propylene rubber 25,0025.00
а содержание диспергированного асбеста хризотилового составляет 100-130 мас. ч. на 100 мас. ч. каучука.and the content of dispersed chrysotile asbestos is 100-130 wt. hours per 100 wt. rubber h.
RU2018127104A 2018-07-23 2018-07-23 Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud RU2688769C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018127104A RU2688769C1 (en) 2018-07-23 2018-07-23 Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018127104A RU2688769C1 (en) 2018-07-23 2018-07-23 Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2688769C1 true RU2688769C1 (en) 2019-05-22

Family

ID=66636622

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018127104A RU2688769C1 (en) 2018-07-23 2018-07-23 Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2688769C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2725238C1 (en) * 2019-10-30 2020-06-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Rubber compound based on fluorine rubber skf-26
RU2764685C2 (en) * 2020-06-01 2022-01-19 Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ") Rubber mixture for the cuff of a packer apparatus, swelling in the "polyemulsan" drilling fluid
RU2787470C2 (en) * 2021-06-29 2023-01-09 Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ") RUBBER MIXTURE FOR CUFF OF PACKER DEVICE, SWELLING IN DRILLING FLUID CaCl2 WITH 26% CONCENTRATION

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2073694C1 (en) * 1987-08-28 1997-02-20 Юнироял Кемикал Компани Инк. Rubber composition being resistant to decomposition
US20170175481A1 (en) * 2014-03-11 2017-06-22 Kureha Corporation MOLDED PRODUCT HAVING EFFECTIVE THICKNESS OF 1 mm OR MORE AND CONTAINING ALIPHATIC POLYESTER RESIN, AND DOWNHOLE TOOL MEMBER FOR HYDROCARBON RESOURCE RECOVERY
WO2017135835A1 (en) * 2016-02-01 2017-08-10 Schlumberger Canada Limited Deformable pouches for zonal isolation
RU2653024C1 (en) * 2017-06-22 2018-05-04 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Water swelling rubber mixture for packer equipment
RU2654029C1 (en) * 2017-06-22 2018-05-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Water swelling rubber mixture for packer equipment

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2073694C1 (en) * 1987-08-28 1997-02-20 Юнироял Кемикал Компани Инк. Rubber composition being resistant to decomposition
US20170175481A1 (en) * 2014-03-11 2017-06-22 Kureha Corporation MOLDED PRODUCT HAVING EFFECTIVE THICKNESS OF 1 mm OR MORE AND CONTAINING ALIPHATIC POLYESTER RESIN, AND DOWNHOLE TOOL MEMBER FOR HYDROCARBON RESOURCE RECOVERY
WO2017135835A1 (en) * 2016-02-01 2017-08-10 Schlumberger Canada Limited Deformable pouches for zonal isolation
RU2653024C1 (en) * 2017-06-22 2018-05-04 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Water swelling rubber mixture for packer equipment
RU2654029C1 (en) * 2017-06-22 2018-05-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Water swelling rubber mixture for packer equipment

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2725238C1 (en) * 2019-10-30 2020-06-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Rubber compound based on fluorine rubber skf-26
RU2764685C2 (en) * 2020-06-01 2022-01-19 Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ") Rubber mixture for the cuff of a packer apparatus, swelling in the "polyemulsan" drilling fluid
RU2787470C2 (en) * 2021-06-29 2023-01-09 Общество с ограниченной ответственностью холдинговая компания "ПЕТРОГАЗТЕХ" (ООО ХК "ПЕТРОГАЗТЕХ") RUBBER MIXTURE FOR CUFF OF PACKER DEVICE, SWELLING IN DRILLING FLUID CaCl2 WITH 26% CONCENTRATION
RU2813081C1 (en) * 2023-08-08 2024-02-06 Иван Соломонович Пятов Packer cup collar and method of its manufacturing
RU2815799C1 (en) * 2023-08-08 2024-03-21 Иван Соломонович Пятов Packer cup collar and method of its manufacturing

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2688769C1 (en) Rubber mixture for packer device cuff, which swells in polyekonol-flora drilling mud
DE2649120C2 (en)
DE1650105C3 (en) Sealing material
EP0157323B1 (en) Silicone resin emulsion
US5334641A (en) Rubber asphalt mix
WO2019016412A1 (en) Lubricant composition
US20160002522A1 (en) Additives for boosting performance of water-based drilling fluids, drilling fluids including same, and methods of making and using same
DE69826166T2 (en) Graphite-added sintered silicon carbide, sintered composite containing same, and mechanical seal
EP0339427B1 (en) Use of non-ionic cellulose ethers in grouting or coating materials
EP0866841B1 (en) New aqueous swellable compositions of guar gum and guar gum derivatives in oleophilic liquids and their use
DE69926547T2 (en) NON-DUSTING CEMENT COMPOSITION WITH IMPROVED STRENGTH
EP3632873A1 (en) Preparation comprising a cellulose ether and/or a polysaccharide and a fatty alcohol
AT506497B1 (en) COMPRESSED SEALING MATERIAL
EP0441924B1 (en) Stabilised-viscosity adhesive agent and mortar additive and process for making it
DE1958972A1 (en) Compounds based on fluoroolefin polymers which can be hardened to form elastomers
DE102013204348B4 (en) Resin sliding element
NO139134B (en) USE OF CERTAIN THICKNESSED, WATER MIXTURES, CONTAINING GRINDING GRAINS, FOR GRINDING HOLES BY COMPRESSION
US20170057871A1 (en) Cement composition for oil and gas wells and methods for using the same
DE60320142T2 (en) USE OF ALTERNATIVE THIOL ACCELERATORS FOR NETWORKING RUBBER IN ASPHALT
GB2085014A (en) Method for manufacturing granular organic rubber chemical composition
DE10136450A1 (en) Hydrocolloid composition, useful in building materials and emulsion paints, contains water-soluble sulfoalkyl-substituted polysaccharide ether
EP3561017B1 (en) Kneadable adhesive element
RU2733590C1 (en) Invert-emulsion drilling mud
KR101241364B1 (en) Method for manufacturing mixed composite in the aspect of feature and content of fine particle
DE2348735A1 (en) PASTOESE METAL OXYDE DISPERSIONS AND THEIR USE AS A CURING AGENT

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200724