RU2688594C1 - Mixture components in solution chromatographic separation method - Google Patents
Mixture components in solution chromatographic separation method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2688594C1 RU2688594C1 RU2017147187A RU2017147187A RU2688594C1 RU 2688594 C1 RU2688594 C1 RU 2688594C1 RU 2017147187 A RU2017147187 A RU 2017147187A RU 2017147187 A RU2017147187 A RU 2017147187A RU 2688594 C1 RU2688594 C1 RU 2688594C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- components
- chromatographic column
- stationary phase
- separation
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 title abstract 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 34
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims abstract description 33
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 14
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 2
- OPTASPLRGRRNAP-UHFFFAOYSA-N cytosine Chemical compound NC=1C=CNC(=O)N=1 OPTASPLRGRRNAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 9
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 8
- VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N chembl402140 Chemical compound Cl.C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 5
- 229940104302 cytosine Drugs 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 4
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000001443 photoexcitation Effects 0.000 description 2
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000012229 microporous material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/38—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving specific interaction not covered by one or more of groups B01D15/265 - B01D15/36
- B01D15/3861—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving specific interaction not covered by one or more of groups B01D15/265 - B01D15/36 using an external stimulus
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J1/00—Photometry, e.g. photographic exposure meter
- G01J1/10—Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void
- G01J1/20—Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle
- G01J1/22—Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using a variable element in the light-path, e.g. filter, polarising means
- G01J1/24—Photometry, e.g. photographic exposure meter by comparison with reference light or electric value provisionally void intensity of the measured or reference value being varied to equalise their effects at the detectors, e.g. by varying incidence angle using a variable element in the light-path, e.g. filter, polarising means using electric radiation detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Abstract
Description
Заявляемый способ относится к области аналитической химии и может быть использован для разделения компонентов в растворе и количественного определения состава смеси.The inventive method relates to the field of analytical chemistry and can be used to separate components in solution and quantitatively determine the composition of the mixture.
Известен способ для разделения веществ - хроматография (J. Miller, Chromatography: Concepts and Contrasts, Second Edition, 9.09.2013, Wiley). В хроматографии используются две фазы: подвижная и неподвижная. В зависимости от типа подвижной фазы хроматография классифицируется на газовую и жидкостную хроматографию. Принцип действия хроматографии состоит в следующем: смесь разделяемых веществ вносится в подвижную фазу, которая проходит через неподвижную фазу. При прохождении через неподвижную фазу компоненты смеси взаимодействуют с поверхностью хроматографической колонки. Скорость прохождения каждого компонента уменьшается в соответствии с количеством актов адсорбции и десорбции молекул соответствующего компонента. Чем большее количество раз молекулы компонента провзаимодействуют с неподвижной фазой хроматографа, тем больше будет его время прохождения через хроматографическую колонку. Длительности процесса разделения посредством хроматографии очень велика. Также с помощью хроматографии невозможно разделить вещества ряда классов, по причине близких адсорбционных свойств.A known method for the separation of substances - chromatography (J. Miller, Chromatography: Concepts and Contrasts, Second Edition, 09.09.2013, Wiley). Chromatography uses two phases: mobile and stationary. Depending on the type of mobile phase, chromatography is classified into gas and liquid chromatography. The principle of operation of chromatography is as follows: a mixture of separated substances is introduced into the mobile phase, which passes through the stationary phase. When passing through the stationary phase, the components of the mixture interact with the surface of the chromatographic column. The rate of passage of each component decreases in accordance with the number of acts of adsorption and desorption of molecules of the corresponding component. The greater the number of times the component molecules interact with the stationary phase of the chromatograph, the greater will be its passage time through the chromatographic column. The duration of the separation process by chromatography is very long. Also, using chromatography, it is impossible to separate substances of a number of classes, due to the close adsorption properties.
Известен способ для разделения веществ, выбранный в качестве прототипа -высокоэффективная жидкостная хроматографиия, описанный в (Майер В., Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография, Техносфера, 12 апреля 2017). Особенностью высокоэффективной жидкостной хроматографии является использование в качестве неподвижной фазы полярного микропористого материала.The known method for the separation of substances, selected as a prototype - high performance liquid chromatography, described in (Mayer V., Practical high performance liquid chromatography, Technosphere, April 12, 2017). A feature of high performance liquid chromatography is the use of polar microporous material as the stationary phase.
Принцип работы жидкостной хроматографии состоит в следующем:The principle of operation of liquid chromatography is as follows:
1. с помощью блока накачки полярный растворитель (подвижная фаза, элюент) подается в хроматографическую колонку при высоком давлении, т.е. формируют поток подвижной фазы1. using a pumping unit, a polar solvent (mobile phase, eluent) is fed to the chromatographic column at high pressure, i.e. form the flow of the mobile phase
2. в подвижную фазу (элюент) вводится разделяемый раствор;2. a separable solution is introduced into the mobile phase (eluent);
3. далее элюент попадает в хроматографическую колонку, где располагается неподвижная фаза хроматографа (пористый материал);3. Next, the eluent enters the chromatographic column, where the stationary phase of the chromatograph is located (porous material);
4. в хроматографической колонке происходит взаимодействие компонентов смеси с подвижной и неподвижной фазой хроматографа, за счет чего компоненты смеси движутся по хроматографической колонке с различными скоростями;4. in the chromatographic column, the components of the mixture interact with the mobile and stationary phase of the chromatograph, due to which the components of the mixture move along the chromatographic column at different speeds;
5. детектор, который представляет собой спектроанализатор или масс-спектрометр, измеряет концентрации компонентов смеси.5. The detector, which is a spectrum analyzer or mass spectrometer, measures the concentrations of the mixture components.
Для разделения компонентов смеси при помощи насосов создается поток жидкости - подвижной фазы хроматографа. При помощи диспенсера исследуемый образец попадает в подвижную фазу, далее вещество направляется в хроматографическую колонку. В хроматографической колонке происходит взаимодействие исследуемых образцов с поверхностью неподвижной фазы. За счет различий в механизмах взаимодействия отдельных компонентов разделяемой смеси происходит запаздывание последних. Каждый компонент в хроматографической колонке хроматографа движется со своей скорости, за счет чего происходит разделение компонентов во времени. Детектор на основе светодиодов измеряет изменение концентрации компонентов смеси во времени.To separate the components of the mixture using pumps creates a stream of liquid - the mobile phase of the chromatograph. With the help of a dispenser, the sample under study enters the mobile phase, then the substance is sent to the chromatographic column. In the chromatographic column, the studied samples interact with the surface of the stationary phase. Due to differences in the mechanisms of interaction of the individual components of the partial mixture, the latter are delayed. Each component in the chromatographic column of the chromatograph moves with its speed, due to which there is a separation of components in time. A detector based on LEDs measures the change in the concentration of the components of a mixture over time.
Жидкостная хроматография позволяет разделять компоненты различных растворов, включая органические и неорганические молекулы, атомы, белки и другие биологические объекты.Liquid chromatography allows the separation of the components of various solutions, including organic and inorganic molecules, atoms, proteins and other biological objects.
Основным недостатком прототипа является низкая чувствительность к классам соединений, молекулы которых имеют схожие механизмы адсорбции и десорбции.The main disadvantage of the prototype is its low sensitivity to classes of compounds whose molecules have similar mechanisms for adsorption and desorption.
Изобретение решает следующие задачи:The invention solves the following tasks:
- расширение классов разделяемых компонентов за счет стимуляции механизмов взаимодействия частиц разделяемых компонентов с помощью возбуждения оптическим излучением;- the expansion of classes of shared components due to the stimulation of the mechanisms of interaction of particles of the separated components with the help of excitation by optical radiation;
- уменьшение времени, затрачиваемого на процесс разделения веществ; Поставленная задача решается следующим образом.- reducing the time spent on the process of separation of substances; The problem is solved as follows.
В хроматографическом способе разделения компонентов смеси в растворе, включающем подачу подвижной фазы, с введенной в нее смесью разделяемых компонентов, в хроматографическую колонку хроматографа, содержащую, по крайней мере, одну неподвижную фазу, выполненную из пористого материала, и последующее измерение концентраций разделенных компонентов смеси, в качестве неподвижной фазы используют прозрачную для оптического излучения ультрафиолетового, инфракрасного и видимого диапазонов среду, а при прохождении через хроматографическую колонку контролируемой смеси, ее последовательно облучают одним или несколькими источниками непрерывного лазерного излучения с длиной волны, которую выбирают на основе спектров поглощения разделяемых компонентов смеси, а плотность мощности используемого лазерного излучения превышает пороговое значение 5 Вт/см2.In the chromatographic method of separating the components of a mixture in solution, which includes feeding the mobile phase, with the mixture of separable components introduced into it, into the chromatographic column of the chromatograph containing at least one stationary phase made of a porous material, and then measuring the concentrations of the separated components of the mixture, As a stationary phase, the medium that is transparent for optical radiation of the ultraviolet, infrared and visible ranges is used, and when passing through the chromatographic complex a controlled mixture, it is sequentially irradiated with one or more sources of continuous laser radiation with a wavelength selected from the absorption spectra of the divided components of the mixture, and the power density of the laser radiation used exceeds a threshold value of 5 W / cm 2 .
На выходе хроматографической колонки располагается система измерения концентраций компонентов смеси.At the outlet of the chromatographic column is a system for measuring the concentrations of the mixture components.
Сущность заявляемого способа поясняется следующим.The essence of the proposed method is illustrated as follows.
Разделение компонентов различных растворов, включая разделение органических молекул, молекул белков, молекул аминокислот и других биологических объектов осуществляется при помощи селективного возбуждения компонентов смеси лазерным излучением. Это приводит к повышению чувствительности к разделению соединений, которые имеют схожие адсорбционные свойства, за счет фотовозбуждения отдельных компонентов смеси и стимуляции процессов взаимодействия молекул.The separation of the components of various solutions, including the separation of organic molecules, protein molecules, amino acid molecules and other biological objects, is carried out by selectively exciting the mixture components with laser radiation. This leads to an increase in sensitivity to the separation of compounds that have similar adsorption properties, due to photoexcitation of individual components of the mixture and stimulation of the processes of interaction of molecules.
Смесь компонентов для разделения внедряется в подвижную фазу хроматографа. Подвижная фаза проходит через хроматографическую колонку. Во время прохождения хроматографической колонки производится облучение смеси лазерным излучением с длиной волны, соответствующей области поглощения одного из компонентов. Длина волны излучения должна удовлетворять следующему условию: атомы одного из компонентов должны поглощать фотоны и переходить в возбужденное состояние, в то же время, атомы остальных компонентов должны оставаться в основном состоянии. Плотность мощности лазерного излучения должна превосходить значение 5 Вт/см2. Для смеси, состоящей из трех и более компонентов используют нескольких стадий разделения. На каждой стадии атомы одного из компонентов приводятся в возбужденное состояние при помощи лазерного излучения. Возбужденные атомы одного из компонентов начинают сильнее взаимодействовать с поверхностью неподвижной фазы, таким образом, средняя скорость их перемещения по сравнению с остальными компонентами снижается. Это приводит к тому, что компоненты смеси выходят из хроматографической колонки в разные моменты времени. Концентрация разделенных компонентов регистрируется при помощи детектора.The mixture of components for separation is introduced into the mobile phase of the chromatograph. The mobile phase passes through the chromatographic column. During the passage of the chromatographic column, the mixture is irradiated with laser radiation with a wavelength corresponding to the absorption region of one of the components. The radiation wavelength must satisfy the following condition: the atoms of one of the components must absorb the photons and go into the excited state, while the atoms of the other components must remain in the ground state. The power density of the laser radiation should exceed the value of 5 W / cm 2 . For a mixture of three or more components, several stages of separation are used. At each stage, the atoms of one of the components are brought to the excited state with the help of laser radiation. Excited atoms of one of the components begin to interact more strongly with the surface of the stationary phase, thus, the average speed of their movement as compared with the other components decreases. This leads to the fact that the components of the mixture leave the chromatographic column at different points in time. The concentration of the separated components is recorded with a detector.
Для разделения веществ используется механизмы взаимодействия молекул или атомов, возбужденных при помощи лазерного излучения с плотностью мощности, превышающей 5 Вт/см2, с поверхностью неподвижной фазы хроматографа. Исходный образец, содержащий смесь компонентов с близкими молекулярными массами, с различными спектрами поглощения, подается в хроматографическую колонку. Неподвижная фаза хроматографической колонки представляет собой пористую среду, прозрачную для оптического излучения ультрафиолетового, инфракрасного и видимого диапазонов. При прохождении через хроматографическую колонку смесь облучается оптическим излучением с длиной волны, обеспечивающей возбуждение атомов или молекул одного из компонентов смеси, а плотность мощности лазерного излучения должна превышать пороговое значение 5 Вт/см2. Экспериментально показано, что процесс фотовозбуждения является пороговым. Пороговое значение плотности энергии измерено экспериментально и составляет 5 Вт/см2. Облучение компонентов смеси происходит на всей длине неподвижной фазы фотонного хроматографа. Целью облучения лазерным излучением одного из компонентов является возбуждение атомов или молекул соответствующего компонента. Молекулы или атомы одного из компонентов переходят в возбужденное состояние. Возбужденные молекулы начинают активнее взаимодействовать с поверхностью неподвижной фазой фотонного хроматографа (например, адсорбироваться на поверхности пористой среды), таким образом, скорость их движения через хроматографическую колонку существенно снижается по сравнению с невозбужденным компонентом. За счет усиленного взаимодействия, компонент, возбужденный при помощи лазерного излучения движется вдоль хроматографической колонки с меньшей скоростью, чем невозбужденный компонент.For the separation of substances, the mechanisms of interaction of molecules or atoms excited by laser radiation with a power density exceeding 5 W / cm 2 with the surface of the stationary phase of the chromatograph are used. The original sample, containing a mixture of components with similar molecular weights, with different absorption spectra, is fed to a chromatographic column. The stationary phase of the chromatographic column is a porous medium, transparent to the optical radiation of the ultraviolet, infrared and visible ranges. When passing through the chromatographic column, the mixture is irradiated with optical radiation with a wavelength that excites atoms or molecules of one of the components of the mixture, and the laser power density should exceed a threshold value of 5 W / cm 2 . It was experimentally shown that the photoexcitation process is a threshold one. The threshold value of the energy density measured experimentally and is 5 W / cm 2 . The mixture components are irradiated over the entire length of the stationary phase of the photon chromatograph. The purpose of irradiation with laser radiation of one of the components is the excitation of atoms or molecules of the corresponding component. Molecules or atoms of one of the components become excited. Excited molecules begin to interact more actively with the surface of the stationary phase of the photon chromatograph (for example, adsorb on the surface of a porous medium), so their speed through the chromatographic column is significantly reduced compared to the unexcited component. Due to the enhanced interaction, the component excited by laser radiation moves along the chromatographic column at a slower rate than the unexcited component.
Возбужденный компонент задерживается в хроматографической колонке, в то время как невозбужденные компоненты покидают ее. Таким образом, происходит отделение одного компонента смеси от остальных. После прохождения поверхности неподвижной фазы хроматографа концентрация облученного компонента снижается. То есть, изменяется концентрация компонентов смеси после прохождения хроматографической колонки по сравнению с составом смеси на входе устройства. Далее начинается вторая стадия разделения, где смесь из оставшихся компонентов облучается с помощью лазерного излучения с длиной волны, обеспечивающей переход в возбужденное состояние молекул или атомов второго компонента. Плотность мощности лазерного излучения превышает пороговое значение 5 Вт/см2. Количество стадий разделения, источников излучения определяется исходя из состава смеси. На каждой стадии происходит облучение одного из компонентов и его задержка в соответствующей зоне (неподвижной фазе) хроматографической колонки.The excited component is retained in the chromatographic column, while the unexcited components leave it. Thus, there is a separation of one component of the mixture from the rest. After passing through the surface of the stationary phase of the chromatograph, the concentration of the irradiated component decreases. That is, changes in the concentration of the components of the mixture after passing through the chromatographic column compared with the composition of the mixture at the inlet of the device. Next, the second separation stage begins, where a mixture of the remaining components is irradiated with laser radiation with a wavelength providing a transition to the excited state of the molecules or atoms of the second component. The power density of the laser radiation exceeds the threshold value of 5 W / cm 2 . The number of stages of separation, radiation sources is determined based on the composition of the mixture. At each stage, one of the components is irradiated and delayed in the corresponding zone (stationary phase) of the chromatographic column.
Таким образом, может осуществляться разделение веществ, очистка химических соединений, а также измерение состава смеси из нескольких компонентов. Использование механизмов возбуждения посредством лазерного излучения позволяет разделять классы молекул с близкими молекулярными массами, близкими механизмами взаимодействия для молекул в невозбужденном состоянии с поверхностью неподвижной фазы, которые трудно разделять при помощи жидкостной хроматографии, а также измерять концентрации отдельных компонентов смеси.Thus, the separation of substances, the purification of chemical compounds, as well as the measurement of the composition of a mixture of several components can be carried out. The use of excitation mechanisms by means of laser radiation makes it possible to separate classes of molecules with similar molecular masses, similar interaction mechanisms for molecules in an unexcited state with the surface of the stationary phase, which are difficult to separate using liquid chromatography, as well as measure the concentrations of individual components of the mixture.
Сущность заявляемого способа поясняется чертежами, где на фиг. 1 схематично изображены устройство для разделения атомов и молекул заявляемым способом фотонной фотометрии и проиллюстрирован процесс разделения, на фиг. 2 представлена конструкция хроматографической колонки на основе пористого боросиликатного стекла. На фиг. 3 представлен спектр поглощения красителей: родамина 6Ж. На фиг. 4 представлен спектр поглощения цитозина. На фиг. 5 представлены скорости изменения концентрации для родамина 6Ж и цитозина при прохождении хроматографической колонки без облучения и с облучением на длине волны, соответствующей пику поглощения родамина 6Ж. The essence of the proposed method is illustrated by drawings, where in FIG. 1 schematically shows a device for separating atoms and molecules by the claimed method of photon photometry and illustrates the separation process; FIG. 2 shows the design of a chromatographic column based on porous borosilicate glass. FIG. 3 shows the absorption spectrum of dyes: rhodamine 6G. FIG. 4 shows the absorption spectrum of cytosine. FIG. 5 shows the concentration change rates for rhodamine 6G and cytosine during the passage of the chromatographic column without irradiation and with irradiation at a wavelength corresponding to the absorption peak of rhodamine 6G.
Устройство, на котором может быть осуществлен заявляемый способ (фиг. 1) содержит неподвижную фазу 1, хроматографической колонки 2, с обеих сторон которой размещаются емкость для подачи разделяемой смеси компонентов 3 и емкость для измерения концентраций разделенных компонентов 4, используемые в качестве резервуара для исходной смеси веществ и для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов, источника постоянного напряжения 5, электрически соединенного с емкостью для подачи разделяемой смеси компонентов 3 и емкостью для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов 4, при приложении электрического поля которого осуществляется движение подвижной фазы через неподвижную фазу 1 хроматографической колонки 2 посредством электромиграции. С емкостью для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов 4, оптически соединяется измеритель концентраций компонентов смеси 6.The device, which can be carried out the inventive method (Fig. 1) contains a
Устройство для реализации способа фотонной хроматографии оборудовано одним или несколькими источниками лазерного излучения 7. В качестве источника излучения могут быть использованы лазерные диоды или различных типы непрерывных лазеров.The device for implementing the photon chromatography method is equipped with one or several
Заявленный фотонно-хроматографический способ разделения веществ осуществляется следующим образом (фиг. 1). Исходная смесь представляет собой раствор из двух и более компонентов, которые необходимо разделить. Исходная смесь помещается в подвижную фазу (раствор) фотонного хроматографа. Подвижная фаза помещается в емкость для подачи разделяемой смеси компонентов 3 хроматографической колонки 2. Движение подвижной фазы через неподвижную фазу 1 хроматографической колонки 2 осуществляется посредством электромиграции при приложении электрического поля при помощи источника постоянного напряжения 5, соединенного с емкостью для подачи разделяемой смеси компонентов 3 и емкостью для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов 4 хроматографической колонки 2. Движение подвижной фазы через неподвижную фазу 1 хроматографической колонки 2 может осуществляться также посредством капиллярных сил. Количество неподвижных фаз определяется количеством разделяемых компонентов. При прохождении через хроматографическую колонку 2 подвижная фаза облучается источником непрерывного оптического излучения 7 с длиной волны, обеспечивающей возбуждение молекул выбранного компонента смеси, а плотность мощности лазерного излучения превышает пороговое значение 5 Вт/см2. Облучение компонентов смеси происходит на всей длине неподвижной фазы 1 фотонного хроматографа. Для осуществления последовательного облучения лазерным излучением с длиной волны, обеспечивающей переход в возбужденное состояние атомов или молекул выбранных компонентов смеси, устройство оборудовано одним или несколькими источниками непрерывного лазерного излучения 7. К емкости для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов 4 хроматографической колонки 2 механически присоединяется измеритель концентраций компонентов смеси 6, с помощью которого определяют значения концентрации разделенных компонентов.The claimed photon-chromatographic method of separation of substances is as follows (Fig. 1). The initial mixture is a solution of two or more components that must be separated. The initial mixture is placed in the mobile phase (solution) of the photon chromatograph. The mobile phase is placed in a container for supplying a separable mixture of
В качестве конкретного примера предлагается реализация способа разделения методом фотонной хроматографии при помощи устройства (фиг. 2), в котором в качестве подвижной фазы используется полярная жидкость, например, этиловый спирт. Хроматографическая колонка 2 содержит неподвижную фазу 1. Хроматографическая колонка 2 представляет собой пластину из пористого боросиликатного стекла с невыщелочеными порами. Неподвижная фаза 1, представляет собой, созданную на указанной пластинке, канавку 8 длиной 1 см и толщиной 0,5 мм, полученную путем выщелачивания соляной кислотой. Канавка 8 изготавливается при помощи фотолитографии и последующего травления. В общем случае количество неподвижных фаз определяется количеством разделяемых компонентов. Для разделения смеси двух компонентов, приведенной в конкретном примере, используется одна неподвижных фаз. С обеих сторон от канавки 8 методом фотолитографии создают емкость для разделяемой смеси 3 и емкость для измерения концентраций разделенных компонентов 4 с диаметром в 5-10 мм, используемые в качестве резервуара для исходной смеси веществ и для сбора и измерения концентрации разделенных компонентов.As a concrete example, an implementation of a photon chromatography separation method using a device (FIG. 2) is proposed, in which a polar liquid is used as the mobile phase, for example, ethyl alcohol.
В качестве разделяемых компонентов применяются красители Родамин 6Ж и Цитозин. В качестве подвижной фазы хроматографа используется этиловый спирт. Для осуществления движения спиртового раствора через хроматографическую колонку 2 к емкости для разделяемой смеси 3 и емкости для измерения концентраций 4 прилагалось постоянное электрическое напряжение величиной не менее 500 В, при помощи источника постоянного напряжения 5. Область с неподвижной фазой 1 облучается лазерным излучением непрерывного источника излучения 7. В качестве источника излучения использовался полупроводниковый лазер с длиной волны 532 нм, что близко к пику поглощения Родамина 6Ж (см. фиг. 3). Спектр поглощения Цитозина в данном диапазоне длин волн не имеет пиков поглощения (фиг. 4). Для обеспечения требований по плотности мощности лазерного излучения лазерный луч фокусируется при помощи цилиндрической линзы 9. Концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки измерялись при помощи измерителя концентраций компонентов смеси 6, в качестве которого использовали спектрофлуориметр Флуорат-02-Панорама. При облучении лазерным излучением скорость нарастания концентрации Родамина 6Ж существенно снизилась, при этом скорость нарастания концентрации Цитозина практически не изменилась (фиг. 5).Rhodamine 6G and Cytosine dyes are used as shared components. Ethyl alcohol is used as the mobile phase of the chromatograph. To effect the movement of the alcohol solution through the
Таким образом, заявляемый способ позволяет разделять классы веществ, которые имеют близкие физические механизмы взаимодействия молекул и атомов с поверхностью, за счет стимуляции механизмов взаимодействия молекул с поверхностью неподвижной фазы посредством их возбуждения лазерным излучением. Также за счет стимуляции процессов адсорбции и увеличения числа актов взаимодействия молекул одного из компонентов, возбужденных лазерным излучением, предлагаемый способ позволяет повысить эффективность разделения, и как следствие, сократить время, затрачиваемое на процесс разделения и уменьшить длину хроматографической колонки. Также для осуществления движения подвижной фазы не требуется создания разности давлений, как в случае высокоэффективной жидкостной хроматографии, что ведет к удалению компрессионного блока и упрощению конструкции хроматографа в целом.Thus, the inventive method allows you to separate classes of substances that have similar physical mechanisms of interaction of molecules and atoms with the surface, due to the stimulation of the mechanisms of interaction of molecules with the surface of the stationary phase through their excitation by laser radiation. Also by stimulating the processes of adsorption and increasing the number of acts of interaction of molecules of one of the components excited by laser radiation, the proposed method allows to increase the separation efficiency, and as a result, reduce the time spent on the separation process and reduce the length of the chromatographic column. Also for the implementation of the movement of the mobile phase does not require the creation of a pressure difference, as in the case of high-performance liquid chromatography, which leads to the removal of the compression unit and simplify the design of the chromatograph as a whole.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017147187A RU2688594C1 (en) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | Mixture components in solution chromatographic separation method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017147187A RU2688594C1 (en) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | Mixture components in solution chromatographic separation method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2688594C1 true RU2688594C1 (en) | 2019-05-21 |
Family
ID=66637015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017147187A RU2688594C1 (en) | 2017-12-29 | 2017-12-29 | Mixture components in solution chromatographic separation method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2688594C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2045063C1 (en) * | 1992-07-09 | 1995-09-27 | Марат Фатыхович Гумеров | Chromatographic method of separating and analyzing mixtures in gaseous phase |
| SU671503A1 (en) * | 1976-12-22 | 1995-11-27 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева АН СССР | Detection method in thin-layer chromatography |
| US20070181479A1 (en) * | 2005-11-21 | 2007-08-09 | Pentax Corporation | Column and method of manufacturing the column |
| WO2009099269A1 (en) * | 2008-10-24 | 2009-08-13 | Boditechmed Inc. | System for the quantitative measurement of glycohemoglobin and a method for measuring the content of glycohemoglobin using the same |
| CN106075954A (en) * | 2016-05-25 | 2016-11-09 | 华南理工大学 | Type two-dimensional liquid chromatography and application thereof is arrheaed with multiple-way valve as switching device |
| WO2017042603A1 (en) * | 2015-09-07 | 2017-03-16 | Total Sa | Method for determining the weight-average molecular weight of a water-soluble high molecular weight polymer |
-
2017
- 2017-12-29 RU RU2017147187A patent/RU2688594C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU671503A1 (en) * | 1976-12-22 | 1995-11-27 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева АН СССР | Detection method in thin-layer chromatography |
| RU2045063C1 (en) * | 1992-07-09 | 1995-09-27 | Марат Фатыхович Гумеров | Chromatographic method of separating and analyzing mixtures in gaseous phase |
| US20070181479A1 (en) * | 2005-11-21 | 2007-08-09 | Pentax Corporation | Column and method of manufacturing the column |
| WO2009099269A1 (en) * | 2008-10-24 | 2009-08-13 | Boditechmed Inc. | System for the quantitative measurement of glycohemoglobin and a method for measuring the content of glycohemoglobin using the same |
| WO2017042603A1 (en) * | 2015-09-07 | 2017-03-16 | Total Sa | Method for determining the weight-average molecular weight of a water-soluble high molecular weight polymer |
| CN106075954A (en) * | 2016-05-25 | 2016-11-09 | 华南理工大学 | Type two-dimensional liquid chromatography and application thereof is arrheaed with multiple-way valve as switching device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Moldoveanu et al. | Essentials in modern HPLC separations | |
| Yan et al. | Capillary electrochromatography: analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons | |
| Vo-Dinh | Chemical analysis of polycyclic aromatic compounds | |
| Jacobson et al. | Measurement of adsorption isotherms by liquid chromatography | |
| Nie et al. | Ultrasensitive fluorescence detection of polycyclic aromatic hydrocarbons in capillary electrophoresis | |
| Sharma et al. | Hand-portable liquid chromatographic instrumentation | |
| US8017015B2 (en) | Monolithic column chromatography | |
| JP2007535097A (en) | Method and apparatus for detecting and confirming trace organic substances from a continuous flow sample system using laser photoionization mass spectrometry | |
| US9804093B2 (en) | Ultrasensitive SERS flow detector | |
| JP5686727B2 (en) | Apparatus and method for performing photochemical reaction, and analysis method and apparatus for detecting photoreactive compound | |
| Koropchak et al. | Peer Reviewed: Nanoparticle Detection Technology for Chemical Analysis. | |
| Yanes et al. | Use of a parallel path nebulizer for capillary-based microseparation techniques coupled with an inductively coupled plasma mass spectrometer for speciation measurements | |
| Khundzhua et al. | An analysis of dissolved organic matter from freshwater Karelian lakes using reversed-phase high-performance liquid chromatography with online absorbance and fluorescence analysis | |
| Kondeti et al. | Advancements in column chromatography: A review | |
| RU2688594C1 (en) | Mixture components in solution chromatographic separation method | |
| Hemida et al. | Recent advances in miniaturization of portable liquid chromatography with emphasis on detection | |
| US20060049051A1 (en) | Microfabricated chip and method of use | |
| Indralingam et al. | Raman spectrometry with metal vapor filters | |
| Ladner et al. | Electrochromatography on acrylate‐based monolith in cyclic olefin copolymer microchip: A cost‐effective and easy‐to‐use technology | |
| CN110554101B (en) | System for detecting liquid analytes | |
| Folestad et al. | Small-bore LC/laser fluorescence | |
| Klimisch | Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons. Separation of benzpyrene isomers by high-pressure liquid chromatography on cellulose acetate columns | |
| Durner et al. | Principles of analytical chemistry for toxicology | |
| Van de Nesse et al. | Laser-induced fluorescence detection of native-fluorescent analytes in column liquid chromatography, a critical evaluation | |
| JP3823473B2 (en) | Catecholamine analyzer |