RU2687935C1 - Method of producing uranium tetrafluoride - Google Patents
Method of producing uranium tetrafluoride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2687935C1 RU2687935C1 RU2018143579A RU2018143579A RU2687935C1 RU 2687935 C1 RU2687935 C1 RU 2687935C1 RU 2018143579 A RU2018143579 A RU 2018143579A RU 2018143579 A RU2018143579 A RU 2018143579A RU 2687935 C1 RU2687935 C1 RU 2687935C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- uranium
- ammonium bifluoride
- carbon
- fluoride
- tetrafluoride
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
- C01G43/04—Halides of uranium
- C01G43/06—Fluorides
Abstract
Description
Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в атомной промышленности для получения тетрафторида урана из диоксида урана сухим методом. Тетрафторид урана, полученный по предложенному способу, может применяться в производстве гексафторида урана или металлического урана.The invention relates to chemical technology of inorganic substances and can be used in the nuclear industry to obtain uranium tetrafluoride from uranium dioxide by the dry method. Uranium tetrafluoride obtained by the proposed method can be used in the production of uranium hexafluoride or uranium metal.
Способы получения тетрафторида урана делят на три большие группы - сухие, полусухие и мокрые, в зависимости от используемых фторирующих реагентов. Сухие способы предполагают взаимодействие оксидов урана с газообразными реагентами (фтористым водородом, бифторидом аммония, фреонами). При реализации сухих способов получения тетрафторида урана используется оснастка из никеля или сплавов на его основе: монель-металл (Ni -Cu - Fe - Mn); хастелой (Ni - Mo - Fe); ИНОР-8 (Ni -Mo -Cr- Fe).Methods for obtaining uranium tetrafluoride are divided into three large groups — dry, semi-dry, and wet, depending on the fluorinating reagents used. Dry methods involve the interaction of uranium oxides with gaseous reagents (hydrogen fluoride, ammonium bifluoride, freon). When implementing dry methods for producing uranium tetrafluoride, equipment is used from nickel or alloys based on it: monel-metal (Ni-Cu - Fe - Mn); Hastelloy (Ni - Mo - Fe); INOR-8 (Ni-Mo-Cr-Fe).
При получении тетрафторида урана сухим способом вследствие коррозии аппаратуры в нем могут содержаться эти элементы (Ni, Fe, Cr), что особо нежелательно при использовании такого тетрафторида для получения металлического урана. Эти элементы либо растворяются в уране, либо образуют интерметаллические соединения и эвтектики с ним, что делает невозможным удаление этих примесей при рафинировочной плавке чернового урана.Upon receipt of uranium tetrafluoride by the dry method due to the corrosion of the apparatus, these elements (Ni, Fe, Cr) may be contained in it, which is particularly undesirable when using such tetrafluoride to produce uranium metal. These elements either dissolve in uranium, or form intermetallic compounds and eutectics with it, which makes it impossible to remove these impurities during the refining smelting of rough uranium.
В основе полусухого способа получения тетрафторида урана лежит реакция диоксида урана с водными растворами плавиковой кислоты. В основе мокрых способов лежат химические реакции, протекающие в жидкой фазе и приводящие к осаждению UF4. Основная проблема полусухого и мокрого способов заключается в обезвоживании полученного гидрата тетрафторида урана (nUF4⋅H2O). Обезвоживание UF4 является сложной задачей и в этом заключается существенный недостаток полусухого и мокрого способов.The basis of the semi-dry method of producing uranium tetrafluoride is the reaction of uranium dioxide with aqueous solutions of hydrofluoric acid. The basis of wet methods are chemical reactions that take place in the liquid phase and lead to the precipitation of UF 4 . The main problem of the semi-dry and wet methods is the dehydration of the obtained uranium tetrafluoride hydrate (nUF 4 ⋅H 2 O). Dehydration of UF 4 is challenging and this is a significant disadvantage of semi-dry and wet methods.
Известен способ получения тетрафторида урана (патент GB №2222824, МПК C01G 43/06, опубл. 06.09.1989), по которому тетрафторид урана получают осаждением фтористоводородной кислотой при 95°С из раствора урана в концентрированной соляной кислоте. Недостатком этого способа является использование избытка фтористоводородной кислоты при 95°С, являющейся опасным и коррозионно-активным веществом.A method of obtaining uranium tetrafluoride (GB patent No. 2222824, IPC C01G 43/06, publ. 06/09/1989), in which uranium tetrafluoride is obtained by precipitation with hydrofluoric acid at 95 ° C from a solution of uranium in concentrated hydrochloric acid. The disadvantage of this method is the use of an excess of hydrofluoric acid at 95 ° C, which is a hazardous and corrosive substance.
Также известен способ (патент RU №2257351, МПК C01G 43/06, опубл. 27.02.2005), по которому осаждение тетрафторида урана проводят из хлоридного неводного раствора урана фторидом щелочного металла или бифторидом аммония. Недостатками этого способа являются использование агрессивных хлорсодержащих растворов и трибутилфосфата, а также необходимость проведения операций промывки, фильтрации и сушки тетрафторида урана и утилизации (переработки) промывных вод.Also known method (patent RU №2257351, IPC C01G 43/06, publ. 27.02.2005), in which the deposition of uranium tetrafluoride is carried out from a chloride non-aqueous solution of uranium fluoride of an alkali metal or ammonium bifluoride. The disadvantages of this method are the use of aggressive chlorine-containing solutions and tributyl phosphate, as well as the need for washing, filtration and drying of uranium tetrafluoride and utilization (processing) of wash water.
Известен сухой способ получения тетрафторида урана, по которому смесь диоксида урана и бифторида аммония нагревают до температуры выше точки плавления бифторида (125°С), выдерживают в течение 8 часов, а полученную двойную соль урана разлагают в вакуумной печи (Н.С. Тураев, И.И. Жерин «Химия и технология урана», Москва, Цнииатоминформ, 2005 г., стр. 372). К недостаткам этого способа можно отнести большую длительность и многостадийность процесса и сложность аппаратурного оформления.A dry method for producing uranium tetrafluoride is known, according to which a mixture of uranium dioxide and ammonium bifluoride is heated to a temperature above the melting point of bifluoride (125 ° C), incubated for 8 hours, and the resulting double salt of uranium is decomposed in a vacuum furnace (NS Turaev, II Zherin, Uranium Chemistry and Technology, Moscow, Tsniatominform, 2005, p. 372). The disadvantages of this method include the long duration and multi-stage process and the complexity of the hardware design.
Известен способ получения тетрафторида урана, по которому для сокращения продолжительности процесса в смесь оксида урана и бифторида аммония добавляют карбамид и процесс синтеза двойной соли проводят при температуре выше точки кипения карбамида, но ниже температуры кипения бифторида аммония (RU №2601477, МПК C01G 43/06 (2006.1), опубл. 10.11.2016). Предложенный способ позволяетсократить продолжительность процесса. Однако по этому способу избыток бифторида аммония достигает 80% от стехиометрического количества, а разложение двойной соли проводят в вакууме или в инертной атмосфере. Кроме того, использование карбамида снижает объем полезной загрузки шихты более чем на 30%.A method of obtaining uranium tetrafluoride, according to which to reduce the duration of the process, urea is added to a mixture of uranium oxide and ammonium bifluoride and the synthesis of double salt is carried out at a temperature above the boiling point of urea, but below the boiling point of ammonium bifluoride (RU No. 2601477, IPC C01G 43/06 (2006.1), published on November 10, 2016). The proposed method allows to reduce the duration of the process. However, according to this method, an excess of ammonium bifluoride reaches 80% of the stoichiometric amount, and the decomposition of the double salt is carried out in vacuum or in an inert atmosphere. In addition, the use of urea reduces the payload of the charge by more than 30%.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому техническому решению является способ получения тетрафторида урана (патент РФ №2625871, МПК C01G 43/06 (2006.01), опубл. 19.07.2017), по которому смесь порошков диоксида урана и бифторида аммония размещают в замкнутой емкости с ограниченным доступом воздуха, устанавливают замкнутую емкость в другую емкость с зазором, который заполняют засыпкой из углеграфитового материала в виде гранул таким образом, чтобы гранулы полностью укрывали упомянутую замкнутую емкость. Термообработку емкостей проводят в воздушной атмосфере в две стадии: на первой стадии (на стадии образования двойной соли урана) - при температуре выше точки плавления бифторида аммония, но ниже точки его кипения и на второй стадии (на стадии разложения полученной соли до тетрафторида урана) - при температуре выше начала окисления углеграфитового материала, но ниже температуры плавления тетрафторида урана. Изобретение позволяет значительно упростить аппаратурное оформление процесса, так как процесс синтеза и разложения двойной соли до тетрафторида урана осуществляют в воздушной атмосфере с использованием стандартного простого оборудования.The closest in technical essence to the claimed technical solution is a method for producing uranium tetrafluoride (RF patent No. 2625871, IPC C01G 43/06 (2006.01), published on 07/19/2017), according to which a mixture of uranium dioxide powders and ammonium bifluoride is placed in a closed container with limited air access, install a closed container in another container with a gap, which is filled with a backfill of carbon-graphite material in the form of granules so that the granules completely cover the mentioned closed container. Heat treatment of containers is carried out in air atmosphere in two stages: at the first stage (at the stage of formation of the double salt of uranium) - at a temperature above the melting point of ammonium bifluoride, but below its boiling point and at the second stage (at the stage of decomposition of the salt to uranium tetrafluoride) - at a temperature above the beginning of the oxidation of the carbon-graphite material, but below the melting point of uranium tetrafluoride. The invention allows to significantly simplify the instrumentation of the process, since the process of synthesis and decomposition of double salt to uranium tetrafluoride is carried out in an air atmosphere using standard simple equipment.
К недостаткам этого способа можно отнести повышенное содержание примесей в получаемом тетрафториде урана, обусловленное коррозией материала оснастки, в которой происходит взаимодействие бифторида аммония и оксида урана. При этом содержание такого элемента как никель (материал оснастки) в тетрафториде, в зависимости от продолжительности использования оснастки составляет 0,05-0,1 мас. %. Черновой уран, полученный при металлотермическом восстановлении такого тетрафторида, концентрирует в себе примесь никеля, удаление которого при рафинировочной плавке затруднительно из-за растворения никеля в уране. Кроме того, большой избыток бифторида аммония, используемого для получения тетрафторида урана (избыток 80-100% от стехиометрически необходимого количества), усугубляет процесс коррозии оснастки и усложняет процесс улавливания и утилизации непрореагировавшего реагента и продуктов его разложения (HF, NH3).The disadvantages of this method include the high content of impurities in the resulting uranium tetrafluoride, due to the corrosion of the tooling material, in which the ammonium bifluoride and uranium oxide interact. The content of such an element as Nickel (material snap) in tetrafluoride, depending on the duration of use of the snap is 0.05-0.1 wt. % The rough uranium obtained from the metallothermic reduction of such tetrafluoride concentrates in itself nickel impurity, the removal of which during refining smelting is difficult because of the dissolution of nickel in uranium. In addition, a large excess of ammonium bifluoride used to obtain uranium tetrafluoride (an excess of 80-100% of the stoichiometrically required amount) aggravates the tool corrosion process and complicates the process of trapping and utilization of unreacted reagent and its decomposition products (HF, NH 3 ).
Задачей изобретения является снижение содержания примесей в получаемом тетрафториде урана, уменьшение коррозии используемой оснастки и увеличение продолжительности ее использования.The objective of the invention is to reduce the content of impurities in the resulting uranium tetrafluoride, reduce the corrosion of used equipment and increase the duration of its use.
Для решения поставленной задачи и достижения при использовании изобретения технического результата в способе получения тетрафторида урана, включающем смешивание диоксида урана с бифторидом аммония, загрузку смеси порошков диоксида урана и бифторида аммония в замкнутую емкость с ограниченным доступом воздуха, помещение этой емкости в другую емкость с зазором, заполнение зазора засыпкой из углеграфитового материала, термообработку полученной смеси на стадии синтеза двойной соли урана и термообработку двойной соли на стадии ее разложения до тетрафторида урана, согласно изобретению перед загрузкой смеси порошков диоксида урана и бифторида аммония в первую емкость на ее внутренней поверхности размещают углеграфитовую ткань, на которую наносят слой оксида или фторида щелочноземельного металла, а термообработку на стадии синтеза двойной соли урана вначале проводят при температуре выше точки плавления бифторида аммония, но ниже точки его кипения, а затем - при температуре, превышающей точку кипения бифторида аммония на 10-20°С.To solve the problem and achieve when using the invention, a technical result in a method for producing uranium tetrafluoride, including mixing uranium dioxide with ammonium bifluoride, loading a mixture of uranium dioxide powders and ammonium bifluoride into a closed container with limited air access, placing this container in another container with a gap, filling the gap with a carbon-graphite filling material, heat treating the mixture obtained at the stage of synthesis of a double uranium salt and heat treatment of the double salt at the stage of its decomposition Before uranium tetrafluoride, according to the invention, before loading the mixture of uranium dioxide powders and ammonium bifluoride into the first container, carbon-graphite fabric is placed on its inner surface, onto which an alkaline earth oxide oxide or fluoride layer is applied, and heat treatment at the stage of synthesis of uranium double salt is first carried out at a temperature above the melting point of ammonium bifluoride, but below its boiling point, and then at a temperature above the boiling point of ammonium bifluoride by 10-20 ° C.
В частных случаях осуществления изобретения термообработку на стадии синтеза двойной соли урана проводят вначале при 200-220°С, а затем при температуре 250-260°С.In particular cases of the invention, the heat treatment at the stage of synthesis of a double salt of uranium is carried out first at 200-220 ° C and then at a temperature of 250-260 ° C.
В качестве оксида или фторида щелочноземельного металла используют оксид или фторид кальция.Calcium oxide or fluoride is used as alkaline earth metal oxide or fluoride.
В качестве оксида или фторида щелочноземельного металла используют оксид или фторид магния.As the oxide or fluoride of alkaline earth metal, magnesium oxide or fluoride is used.
В качестве углеграфитовой ткани используют углеграфитовый войлок, толщина которого может составлять 1,0-2,0 мм.As a carbon-graphite fabric, carbon-graphite felt is used, the thickness of which can be 1.0-2.0 mm.
Толщину слоя оксида или фторида щелочноземельного металла выбирают 0,3-0,5 мм.The thickness of the layer of oxide or fluoride of alkaline earth metal is chosen 0.3-0.5 mm.
Бифторид аммония берут в избытке 30-40 мас. % от стехиометрически необходимого количества.Ammonium bifluoride take in excess of 30-40 wt. % of stoichiometric required amount.
Слой оксида или фторида щелочноземельного металла наносят на углеграфитовую ткань путем ее побелки водной суспензией компонентов.The layer of oxide or fluoride of alkaline earth metal is applied to the carbon-graphite fabric by whitening it with an aqueous suspension of components.
Проведение первой половины процесса синтеза двойной соли урана при температуре ниже точки кипения бифторида аммония, т.е. ниже (238-240°С) продиктовано необходимостью более полного использования реагента - бифторида аммония. Проведение второй половины процесса синтеза двойной соли при температуре, превышающей точку кипения бифторида аммония на 10-20°С, приводит к «объемному» вскипанию бифторида на развитой поверхности углеродных волокон. Это приводит к перемешиванию жидкого бифторида и увеличению скорости реакции, что позволяет снизить избыток бифторида аммония в шихте с 80-100% до 30-40% от стехиометрического количества. Это уменьшение концентрации агрессивного компонента в шихте также способствует снижению коррозии аппаратуры и увеличению ресурса ее использования. Увеличение температуры второй половины синтеза двойной соли урана более чем на 20°С выше точки кипения бифторида аммония нецелесообразно из-за увеличения упругости паров бифторида аммония, «холостого» его проскока и обусловленного этим необходимостью увеличения его избытка в шихте. Проведение всего процесса синтеза двойной соли при температуре выше точки кипения бифторида аммония нецелесообразно, так как сопряжено с необходимостью еще большего его избытка в шихте.Carrying out the first half of the process of synthesis of the double salt of uranium at a temperature below the boiling point of ammonium bifluoride, i.e. below (238-240 ° C) is dictated by the need for more complete use of the reagent - ammonium bifluoride. Carrying out the second half of the process of synthesis of a double salt at a temperature exceeding the boiling point of ammonium bifluoride by 10–20 ° C leads to “volume” boiling up of the bifluoride on the developed surface of carbon fibers. This leads to the mixing of liquid bifluoride and an increase in the reaction rate, which makes it possible to reduce the excess of ammonium bifluoride in the charge from 80-100% to 30-40% of the stoichiometric amount. This decrease in the concentration of the aggressive component in the charge also contributes to reducing the corrosion of the equipment and increasing the service life of its equipment. Increasing the temperature of the second half of the synthesis of the double salt of uranium by more than 20 ° C above the boiling point of ammonium bifluoride is impractical because of the increase in the vapor pressure of ammonium bifluoride, its “idle breakthrough” and the resulting increase in its excess in charge. Carrying out the whole process of synthesis of a double salt at a temperature above the boiling point of ammonium bifluoride is impractical, since it involves the need for an even greater excess of it in the charge.
Скорость реакции расплавленного бифторида аммония с оксидом урана мало зависит от температуры (125-238°С) и в большей мере определяется величиной дисперсности (удельной поверхностью) порошка оксида урана. По мере увеличения толщины слоя на поверхности частиц оксида урана образовавшейся двойной соли, скорость реакции замедляется и определяется диффузией реагента через образовавшийся слой. В зависимости от величины дисперсности оксида урана продолжительность реакции расплава бифторида аммония с оксидом урана с образованием двойной соли может составлять 8-20 ч.The rate of the reaction of molten ammonium bifluoride with uranium oxide depends little on the temperature (125-238 ° C) and is largely determined by the dispersion value (specific surface area) of the uranium oxide powder. As the layer thickness on the surface of the uranium oxide particles of the resulting double salt increases, the reaction rate slows down and is determined by the diffusion of the reagent through the formed layer. Depending on the size of the uranium oxide dispersion, the duration of the reaction of an ammonium bifluoride melt with uranium oxide to form a double salt can be 8–20 h.
Продолжительность процесса термообработки в предлагаемом способе на каждом этапе стадии синтеза двойной соли урана (200-220°С и 250-260°С) может составлять от 0,75 ч до 1,5 ч и зависит от дисперсности диоксида урана, толщины слоя шихты и толщины углеграфитового материала. Кроме того, на стадии разложения двойной соли урана до тетрафторида урана, которую проводят при температуре выше начала окисления углеграфитового материала (≥600°С), но ниже температуры плавления тетрафторида урана (≤950°С), углерод ткани начинает взаимодействовать с кислородом воздуха, находящегося в ткани и порах шихты с образованием монооксида углерода, являющегося хорошим восстановителем. Образование восстановительной среды в реакционном пространстве на стадии разложения двойной соли NH4UF5 до тетрафторида урана приводит к существенному снижению коррозии оснастки.The duration of the heat treatment process in the proposed method at each stage of the synthesis of a double uranium salt (200-220 ° C and 250-260 ° C) can be from 0.75 h to 1.5 h and depends on the dispersion of uranium dioxide, the thickness of the charge layer and thickness of graphite material. In addition, at the stage of decomposition of the double salt of uranium to uranium tetrafluoride, which is carried out at a temperature above the beginning of the oxidation of the carbon-graphite material (≥600 ° C), but below the melting temperature of uranium tetrafluoride (≤950 ° C) located in the fabric and pores of the mixture with the formation of carbon monoxide, which is a good reducing agent. The formation of a reducing medium in the reaction space at the stage of decomposition of the NH 4 UF 5 double salt to uranium tetrafluoride leads to a significant decrease in snap corrosion.
В качестве углеграфитовой ткани могут использоваться ткани типа «Урал», «Десна», ТГН, ТГН-2М и т.п. Также интерес представляет углеродная вуаль (вейл, углеродная бумага) толщиной 0,52 мм и поверхностной плотностью 40 г/м2. Использование в качестве углеграфитовой ткани углеграфитового войлока является предпочтительным из-за его большой удельной поверхности (более 100 м2 на 1 г войлока).As a carbon-graphite fabric, fabrics like “Ural”, “Desna”, TGN, TGN-2M, etc. can be used. Also of interest is the carbon veil (veil, carbon paper) with a thickness of 0.52 mm and a surface density of 40 g / m 2 . The use of carbon-graphite felt as a carbon-graphite fabric is preferable because of its large specific surface area (more than 100 m 2 per 1 g of felt).
Слой оксида или фторида щелочноземельного металла, нанесенный на углеграфитовую ткань, экранирует ее поверхность от контакта с образующимся тетрафторидом урана. Целесообразность использования в качестве оксидов и фторидов щелочноземельных металлов оксидов и фторидов кальция или магния обусловлена тем, что кальций и магний применяют для металлотермического получения урана из его тетрафторида, при этом они легко удаляются при рафинировочной плавке чернового урана.An alkaline earth metal oxide or fluoride layer deposited on a carbon-graphite fabric shields its surface from contact with the uranium tetrafluoride formed. The expediency of using oxides and fluorides of alkaline earth metals oxides of calcium or magnesium as oxides and fluorides is due to the fact that calcium and magnesium are used for the metallothermic production of uranium from its tetrafluoride, while they are easily removed during refining smelting of rough uranium.
Осуществление способа.The implementation of the method.
В соответствии с заявляемым способом порошок диоксида урана смешивали с порошком бифторида аммония, взятым в избытке 30-40 мас. % от стехиометрически необходимого количества. Перед загрузкой полученной смеси порошков в никелевый контейнер с закрывающейся крышкой его внутреннюю поверхность покрывали углеграфитовым войлоком типа «Карбопон» толщиной 1,0-2,0 мм, на который методом побелки наносили водную суспензию гидроксида или фторида щелочноземельного металла, например - кальция или магния. Нанесенное покрытие водной суспензии сушили при 100-200°С. Этот контейнер со смесью порошков указанных ингредиентов размещали с зазором 1,0-2,0 см в другом контейнере из жаропрочной стали, заполняли гранулами углеграфитового материала до верхнего уровня таким образом, чтобы он полностью закрывал крышку первого контейнера. Систему емкостей с углеграфитовой засыпкой (гранулы графита ГМЗ размером 0,5-3,0 мм) нагревали в воздушной атмосфере.In accordance with the claimed method, uranium dioxide powder was mixed with ammonium bifluoride powder, taken in an excess of 30-40 wt. % of stoichiometric required amount. Before loading the resulting mixture of powders into a nickel container with a resealable lid, its inner surface was covered with Carbopon-type carbon fiber felt 1.0–2.0 mm thick, on which an aqueous suspension of an alkaline earth metal hydroxide or fluoride, such as calcium or magnesium, was applied by whitening. The applied coating of the aqueous suspension was dried at 100-200 ° C. This container with a mixture of powders of the above ingredients was placed with a gap of 1.0-2.0 cm in another container of heat-resistant steel, filled with granules of carbon-graphite material to the top level so that it completely closed the lid of the first container. A system of carbon-graffiti tanks (GMP graphite granules 0.5-3.0 mm in size) was heated in an air atmosphere.
Режимы термообработки и соотношение ингредиентов шихты приведены в таблице 1.Modes of heat treatment and the ratio of the ingredients of the mixture are shown in table 1.
Стадия синтеза двойной соли фторида урана происходила по реакции: 2UO2+5NH4HF2=2NH4UF5+3NH3+4H2OThe stage of synthesis of the double salt of uranium fluoride occurred by the reaction: 2UO 2 + 5NH 4 HF 2 = 2NH 4 UF 5 + 3NH 3 + 4H 2 O
При нагревании контейнеров до температуры 750°С происходило разложение двойной соли до тетрафторида урана. Соотношение ингредиентов и результаты химического и рентгенофазового анализов полученного UF4 приведены в таблицах 1 и 2.When containers were heated to a temperature of 750 ° C, the double salt decomposed to uranium tetrafluoride. The ratio of ingredients and the results of chemical and X-ray phase analyzes of the obtained UF 4 are shown in Tables 1 and 2.
Примечание: в опытах №№1, 2, 3, 5, 6 - оснастка из никеля, в №4 - оснастка из монеля.Note: in experiments No. 1, 2, 3, 5, 6 is a snap from nickel, in No. 4 is a snap from Monel.
Из данных таблицы 2 видно, что в опытах №№1, 2, 3, 4 был получен UF4 хорошего качества с низким содержанием никеля и железа. Насыпная плотность полученного тетрафторида урана составляла 2,57-2,80 г/см3. В опытах №5 и №6, проведенных без углеграфитового войлока, отмечено повышенное содержание никеля, железа и кислорода.From the data of table 2 it can be seen that in experiments No. 1, 2, 3, 4 UF 4 was obtained of good quality with a low content of nickel and iron. The bulk density of the uranium tetrafluoride obtained was 2.57-2.80 g / cm 3 . In experiments No. 5 and No. 6, carried out without carbon-graphite felt, an increased content of nickel, iron and oxygen was noted.
Таким образом, предложенный способ позволяет сократить содержание примеси металла оснастки (никеля) в тетрафториде урана с 0,1-0,08 до 0,003 мас. %. Кроме того, в 2-3 раза повышается ресурс использования оснастки для получения тетрафторида урана в контейнерах, изготовленных из никеля или сплавов на его основе (монель, инконель). Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет уменьшить избыток используемого бифторида аммония с 80-100% от стехиометрически необходимого количества до 30-40%, что, в свою очередь, упрощает процесс улавливания и утилизации непрореагировавшего избыточного агрессивного реагента, а также приводит к уменьшению коррозии аппаратуры и увеличению ресурса ее использования.Thus, the proposed method allows to reduce the content of metal impurities snap (Nickel) in uranium tetrafluoride from 0.1-0.08 to 0.003 wt. % In addition, the resource use life of the equipment for the production of uranium tetrafluoride in containers made of nickel or alloys based on it (Monel, Inconel) increases by 2-3 times. The proposed method compared with the prototype allows to reduce the excess of ammonium bifluoride used from 80-100% of the stoichiometrically required amount to 30-40%, which, in turn, simplifies the process of capturing and disposal of unreacted excess aggressive reagent, and also leads to a decrease in corrosion of equipment and increase the resource of its use.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018143579A RU2687935C1 (en) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | Method of producing uranium tetrafluoride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018143579A RU2687935C1 (en) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | Method of producing uranium tetrafluoride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2687935C1 true RU2687935C1 (en) | 2019-05-16 |
Family
ID=66578855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018143579A RU2687935C1 (en) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | Method of producing uranium tetrafluoride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2687935C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112939085A (en) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中核北方核燃料元件有限公司 | Method for preparing uranium tetrafluoride through dry fluorination |
| WO2024063632A1 (en) * | 2022-09-23 | 2024-03-28 | Акционерное Общество "Национальная Атомная Компания "Казатомпром" | Method for producing uranium tetrafluoride |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2222824A (en) * | 1988-09-09 | 1990-03-21 | British Nuclear Fuels Plc | Producing uranium (IV) fluoride |
| RU2257351C2 (en) * | 2003-08-27 | 2005-07-27 | Государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии" (ГУП "ВНИИХТ") | Uranium fluoride preparation method |
| RU2601477C1 (en) * | 2015-09-09 | 2016-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method of producing uranium tetrafluoride |
| RU2625871C1 (en) * | 2016-04-25 | 2017-07-19 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method for uranium tetrafluoride production |
-
2018
- 2018-12-10 RU RU2018143579A patent/RU2687935C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2222824A (en) * | 1988-09-09 | 1990-03-21 | British Nuclear Fuels Plc | Producing uranium (IV) fluoride |
| RU2257351C2 (en) * | 2003-08-27 | 2005-07-27 | Государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии" (ГУП "ВНИИХТ") | Uranium fluoride preparation method |
| RU2601477C1 (en) * | 2015-09-09 | 2016-11-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method of producing uranium tetrafluoride |
| RU2625871C1 (en) * | 2016-04-25 | 2017-07-19 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") | Method for uranium tetrafluoride production |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112939085A (en) * | 2019-12-10 | 2021-06-11 | 中核北方核燃料元件有限公司 | Method for preparing uranium tetrafluoride through dry fluorination |
| WO2024063632A1 (en) * | 2022-09-23 | 2024-03-28 | Акционерное Общество "Национальная Атомная Компания "Казатомпром" | Method for producing uranium tetrafluoride |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2687935C1 (en) | Method of producing uranium tetrafluoride | |
| Claux et al. | Electrochemical reduction of cerium oxide into metal | |
| KR101135159B1 (en) | Method for manufacturing titanium powder with low oxygen concentration | |
| US9238873B2 (en) | Eco-friendly smelting process for reactor-grade zirconium using raw ore metal reduction and electrolytic refining integrated process | |
| US4519837A (en) | Metal powders and processes for production from oxides | |
| Song et al. | The influence of fluoride anion on the equilibrium between titanium ions and electrodeposition of titanium in molten fluoride–chloride salt | |
| Kang et al. | Production of titanium dioxide directly from titanium ore through selective chlorination using titanium tetrachloride | |
| RU2625871C1 (en) | Method for uranium tetrafluoride production | |
| JPS6191335A (en) | Method for recovering platinum group metal | |
| Zhao et al. | Electrochemical extraction of titanium from carbon-doped titanium dioxide precursors by electrolysis in chloride molten salt | |
| Moody et al. | Alkali metal nitrides | |
| JPS6036328A (en) | Manufacture of aluminum-fluorine compound | |
| CN105197938B (en) | The method of comprehensive utilization of the low product bauxite of acid heat method processing | |
| US9567232B1 (en) | Method for preparing sodium chloro-aluminate | |
| US8277558B2 (en) | Czochralski apparatus for growing crystals and purification method of waste salts using the same | |
| US2958576A (en) | Preparation of a metal fluoride | |
| KR101903152B1 (en) | Method for manufacturing uranium chloride using solid-state reaction and apparatus therof | |
| Tananaev et al. | The chemistry of uranium fluorides | |
| US2913333A (en) | Method of producing chromium | |
| US2793097A (en) | Method of producing alkali metal titanium fluorides in which the titanium has a valence of less than four | |
| RU2601477C1 (en) | Method of producing uranium tetrafluoride | |
| US3344084A (en) | Regeneration of acrylonitrile synthesis catalysts | |
| SU996324A1 (en) | Method of carbonaceous material | |
| Basile et al. | Reduction of Zr (IV) in (KCl/NaCl) eutectic (50/50 mol%) containing KF/ZrCl4 in molar ratios of 6/1 or 4/1 at 750° C. Characterization of the dissolved species by IR spectroscopy | |
| US2922712A (en) | Method for producing titanium and zirconium |