RU2685431C1 - Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation - Google Patents

Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation Download PDF

Info

Publication number
RU2685431C1
RU2685431C1 RU2018114993A RU2018114993A RU2685431C1 RU 2685431 C1 RU2685431 C1 RU 2685431C1 RU 2018114993 A RU2018114993 A RU 2018114993A RU 2018114993 A RU2018114993 A RU 2018114993A RU 2685431 C1 RU2685431 C1 RU 2685431C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
volatile components
water
bubbler
solution
temperature
Prior art date
Application number
RU2018114993A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Александрович Нечаев
Людмила Артемовна Онучак
Юрий Иванович Арутюнов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "КимТэк"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "КимТэк" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "КимТэк"
Priority to RU2018114993A priority Critical patent/RU2685431C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2685431C1 publication Critical patent/RU2685431C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.SUBSTANCE: invention relates to gas chromatographic methods of analyzing water-soluble volatile components and can be used for qualitative and quantitative analysis of complex mixtures of substances of natural and industrial origin in various industries. Method for determining water-soluble volatile components involves extraction of volatile components from the initial solution by an inert gas stream by bubbling contact of the gas stream with a solution of volatile components, and the stream of inert gas saturated with volatile components is bubbled through a small volume of distilled water, which is dosed into a gas chromatograph for analysis, solution of volatile components in distilled water is held at a temperature lower than that of the initial solution, and before analysis a fixed amount of the internal standard is introduced into it. Device for realizing said method comprises in-series connected inert gas preparation unit and two bubblers, wherein first bubbler is filled with sample of initial aqueous solution of volatile components with volume V, and the second bubbler is filled with distilled water with volume V=0.1V, device is additionally equipped with two thermostats, in one of which thermostat the first bubbler at temperature Tbelow water boiling point, and in second is maintained second bubbler at temperature T, considerably less than T.EFFECT: high sensitivity of gas chromatographic determination of water-soluble volatile components and reduced random measurement errors.2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа водорастворимых летучих компонентов и может быть использовано для качественного и количественного анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, пищевой, медицине, экологии и др.The invention relates to gas chromatographic methods for the analysis of water-soluble volatile components and can be used for qualitative and quantitative analysis of complex mixtures of substances of natural and man-made origin in various industries: chemical, oil, gas, food, medicine, ecology, etc.

Газовая хроматография широко используется для контроля загрязнений окружающей среды. Анализ летучих компонентов часто проводят методом парофазного анализа (ПФА). Для контроля основных загрязнителей в водных средах разработано большое количество стандартов в США, странах ЕС и аттестованных методик в нашей стране. По анализу загрязнителей окружающей среды каждый год публикуются сотни-тысячи работ (см.: Яшин Я. И., Яшин Е. Я., Яшин А. Я. Газовая хроматография. М.: Издательство «Транс-Лит», 2009. С. 469-478.).Gas chromatography is widely used to control environmental pollution. Analysis of volatile components is often carried out by the method of vapor-phase analysis (PFA). To control the main pollutants in aquatic environments, a large number of standards have been developed in the USA, EU countries and certified methods in our country. According to the analysis of environmental pollutants, hundreds or thousands of works are published each year (see: Yashin, Y.I., Yashin, E.Ya., Yashin, A.Ya. Gas chromatography. M .: Trans-Lit Publishing House, 2009. C. 469-478.).

Известно (см.: Соколовский Э. В., Соловьев Г. Б., Тренчиков Ю. И. Индикаторные методы изучения нефтегазоносных пластов. М.: Недра, 1986. 158 с.), что на нефтяных промыслах применяют различные водорастворимые органические и неорганические вещества для индикаторных (трассерных) исследований. Наиболее сложной стадией индикаторных исследований является количественное определение в пластовых жидкостях метящего вещества. Это связано с многокомпонентным составом пластовых жидкостей и их большой загрязненностью.It is known (see: Sokolovskiy E. V., Solovyov G. B., Trenchikov Yu. I. Indicator methods for studying oil and gas reservoirs. M .: Nedra, 1986. 158 p.) That various water-soluble organic and inorganic oils are used in oil fields substances for indicator (tracer) studies. The most difficult stage of indicator studies is the quantitative determination of the labeling substance in the formation fluids. This is due to the multicomponent composition of reservoir fluids and their high pollution.

Известна также аттестованная методика выполнения измерений ацетона и метанола в природных и сточных водах (см.: ПНД Ф14.1 : 4,201-03.).The certified procedure for measuring acetone and methanol in natural and waste waters is also known (see: PND F14.1: 4,201-03.).

Известно также использование в качестве водорастворимого трассера изопропанола, (см.: Патент РФ №2478948 от 07 июля 2011 г. /Онучак Л. А., Арутюнов Ю. И., Сизоненко Г. М., Назаргалиева А. А.// Бюл. изобр. №10 от 10.04.2013 г.).It is also known to use isopropanol as a water-soluble tracer, (see: RF Patent No. 2478948 dated July 07, 2011 / L. Onuchak, Arutyunov Yu. I., Sizonenko G. M., Nazargalieva A. A. A. Byul Fig. No. 10 of April 10, 2013).

Недостатком известных способов определения водорастворимых летучих компонентов является использование абсолютных хроматографических сигналов (площадь или высота хроматографического пика) для расчета концентраций и относительно низкая чувствительность их определения.A disadvantage of the known methods for determining water-soluble volatile components is the use of absolute chromatographic signals (area or height of the chromatographic peak) to calculate concentrations and the relatively low sensitivity of their determination.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, при котором летучие соединения (маркеры), в качестве которых используют алифатические одноатомные спирты с числом углеродных атомов в молекулах от трех до пяти и более или их смеси, которые экстрагируют потоком инертного газа путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть и нефтепродукты), а поток инертного газа, насыщенного летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти и нефтепродуктов, затем поток инертного газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерам, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения равновесного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в испаритель газового хроматографа для анализа (см.: Патент РФ №2537468 от 28 марта 2013г. /Арутюнов Ю. И., Онучак Л. А., Сизоненко Г. М., Копытин К. А., Дудиков В. С. // Бюл. изобр. №28 от 10.10.2014 г.).The closest to the proposed invention for the combination of essential features is the method of determining markers of transported oil and petroleum products, in which volatile compounds (markers), which use aliphatic monohydric alcohols with the number of carbon atoms in the molecules from three to five or more or their mixtures, which extracted with a stream of inert gas by bubbling contact of the gas stream with a solution of volatile markers in low volatile solvent (oil and oil products), and the stream of inert gas, saturated with volatile compounds (alcohol markers and petroleum hydrocarbons), bubbled through a non-polar solvent to remove volatile hydrocarbons of petroleum and petroleum products, then a stream of inert gas saturated with volatile alcohol markers is bubbled through a small volume of distilled water to obtain an equilibrium aqueous solution of an alcohol marker, which is metered into gas chromatograph vaporizer for analysis (see: Patent of the Russian Federation No. 2537468 dated March 28, 2013. / Arutyunov Yu. I., Onuchak L. A., Sizonenko G. M., Kopytin K. A., Dudikov V. S. // Bul. fig. №28 from 10.10.2014).

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для осуществления этого способа определения маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и три барботера, первый из которых заполнен пробой нефти или нефтепродукта с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй барботер заполнен неполярным растворителем объемом V2=V1, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,1V1.The closest to the proposed invention for the combination of essential features is a device for implementing this method of determining markers of transported oil and oil products, containing sequentially connected block preparation of inert gas and three bubbler, the first of which is filled with a sample of oil or oil product with a volatile alcohol marker volume Vonethe second bubbler is filled with a non-polar solvent volume V2= Voneand the third bubbler is filled with distilled water of volume V3= 0.1Vone.

Недостатком известного способа и устройства являются относительно низкая чувствительность и прецизионность определения водорастворимых летучих компонентов.The disadvantage of this method and device are relatively low sensitivity and precision determination of water-soluble volatile components.

Задачей изобретения является повышение чувствительности и прецизионности определения водорастворимых летучих компонентов.The objective of the invention is to increase the sensitivity and precision of the determination of water-soluble volatile components.

Эта задача решается за счет того, что в способе определения водорастворимых летучих компонентов, при котором летучие компоненты экстрагируют из исходного раствора потоком инертного газа путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих компонентов, а поток инертного газа, насыщенный летучими компонентами барботируют через небольшой объем дистиллированной воды, который дозируют в газовый хроматограф для анализа, причем раствор летучих компонентов в дистиллированной воде выдерживают при меньшей температуре, чем температура исходного раствора, а для повышения прецизионности в него вводят перед анализом фиксированное количество внутреннего стандарта.This problem is solved due to the fact that in the method of determining water-soluble volatile components, in which volatile components are extracted from the initial solution with an inert gas stream by bubbling contact of the gas stream with a solution of volatile components, and the inert gas stream saturated with volatile components is bubbled through a small volume of distilled water which is metered into the gas chromatograph for analysis, and the solution of volatile components in distilled water is kept at a lower temperature than the temperature before the analysis, a fixed amount of the internal standard is introduced into it to improve the precision.

Эта задача решается также за счет того, что в устройстве для определения водорастворимых летучих компонентов, содержащем последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и два барботера, причем первый барботер заполнен пробой исходного раствора летучих компонентов в воде объемом V1, а второй барботер заполнен дистиллированной водой объемом V2=0,1V1, при этом устройство дополнительно снабжено двумя термостатами, в одном из которых термостатируют первый барботер при температуре T1 ниже температуры кипения воды, а в другом выдерживают второй барботер при температуре T2, значительно меньшей, чем T1.This task is also solved due to the fact that in the device for determining water-soluble volatile components, containing in series an inert gas preparation unit and two bubblers, the first bubbler is filled with a sample of the initial solution of volatile components in water of volume V 1 , and the second bubbler is filled with distilled water of volume V 2 = 0,1V 1 , while the device is additionally equipped with two thermostats, one of which thermostats the first bubbler at a temperature T 1 below the boiling point of water, and in the other one the second bubbler lives at a temperature T 2 , significantly less than T 1 .

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в следующем:When solving the task, a technical result is created, which consists in the following:

1. Повышается чувствительность газохроматографического определения водорастворимых летучих компонентов, за счет изменения с температурой константы распределения летучих компонентов в системе «жидкость-газ». При температуре T2<T1 происходит дополнительное жидкофазное концентрирование этих компонентов в малом объеме дистиллированной воды.1. The sensitivity of the gas chromatographic determination of water-soluble volatile components is increased, due to the temperature distribution constant of the distribution of volatile components in the liquid-gas system. At temperature T 2 <T 1 , additional liquid-phase concentration of these components occurs in a small volume of distilled water.

2. Уменьшаются случайные погрешности измерения концентрации летучих компонентов (повышается прецизионность измерения) за счет использования для количественного анализа вместо абсолютных – относительные хроматографическихе сигналы.2. The random errors in measuring the concentration of volatile components are reduced (the precision of measurement increases) due to the use of relative chromatographic signals for quantitative analysis instead of absolute ones.

Все вышесказанное позволяет сделать вывод о том, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.All of the above leads to the conclusion that the claimed inventions are interconnected by a single inventive concept.

Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществленияAn example of a specific implementation of the method and device for its implementation

На фиг. 1 схематически изображено устройство для определения водорастворимых летучих компонентов. Устройство содержит: блок подготовки инертного газа 1 и два последовательно соединенных барботера 2 и 3. Барботер 2 заполнен исходным раствором летучих компонентов и размещен в термостате 4 при температуре T1 ниже температуры кипения воды. Барботер 3 размещен в термостате 5 при температуре T2 значительно меньшей, чем T1.FIG. 1 schematically shows a device for determining water-soluble volatile components. The device contains: an inert gas preparation unit 1 and two successively connected bubbler 2 and 3. The bubbler 2 is filled with the initial solution of volatile components and is placed in a thermostat 4 at a temperature T 1 below the boiling point of water. The bubbler 3 is placed in a thermostat 5 at a temperature T 2 significantly lower than T 1 .

Предложенное устройство работает следующим образом: пробу исходного водного раствора летучих компонентов в количестве 20 см3 заливают в барботер 2 и выдерживают в термостате 4 при температуре T1=80°С. В барботер 3 заливают 2,0 см3 дистиллированной воды и термостатируют в термостате 5 при T2=20°С. Поток инертного газа азота из блока подготовки 1 с объемной скоростью не более 10 см3/мин барботируют через два последовательно соединенных барботера 2 и 3 в течение 20 мин. После чего в барботер 3 добавляют 1,0 см3 внутреннего стандарта (выбирают для конкретного анализа). Объем вводимой пробы в хроматограф не более 5,0 мкл.The proposed device works as follows: a sample of the original aqueous solution of volatile components in an amount of 20 cm 3 is poured into a bubbler 2 and kept in a thermostat 4 at a temperature T 1 = 80 ° C. In the bubbler 3 pour 2.0 cm 3 of distilled water and thermostatic in a thermostat 5 at T 2 = 20 ° C. A stream of inert nitrogen gas from preparation block 1 with a bulk velocity of no more than 10 cm 3 / min is bubbled through two successively connected bubbler 2 and 3 for 20 minutes. Then in the bubbler 3 add 1.0 cm 3 internal standard (selected for a specific analysis). The volume of sample injected into the chromatograph is not more than 5.0 µl.

В предполагаемом способе повышение чувствительности определения водорастворимых летучих компонентов достигают за счет того, что константа распределения летучих компонентов в системе «жидкость-газ» в барботере 2 при температуре 80°С значительно меньше константы распределения этих компонентов в барботере 3 при температуре 20°С.In the proposed method, an increase in the sensitivity of determining water-soluble volatile components is achieved due to the fact that the distribution constant of volatile components in the liquid-gas system in bubbler 2 at 80 ° C is much less than the distribution constant of these components in bubbler 3 at 20 ° C.

Figure 00000001
,
Figure 00000001
,

где Кс – константа распределения -го летучего компонента в системе «жидкость-газ»;

Figure 00000002
и
Figure 00000003
– концентрации i-го компонента соответственно в жидкой и газовой фазах.where K c is the distribution constant of the -th volatile component in the liquid-gas system;
Figure 00000002
and
Figure 00000003
- concentrations of the i-th component in the liquid and gas phases, respectively.

В известном способе барботеры 2 и 3 находятся при одной температуре и их константы распределения одинаковы, поэтому эффект концентрирования компонентов в жидкой фазе отсутствует.In the known method, bubblers 2 and 3 are at the same temperature and their distribution constants are the same, therefore there is no effect of concentrating the components in the liquid phase.

Эксперимент проводили на газовом хроматографе Кристалл – 5000.2 ЗАО СКБ «Хроматэк» с пламенно-ионизационным детектором и капиллярной колонкой с неподвижной фазой ПЭГ – 20 М Stabilwax (30м×0,53мм×0,5мкм) фирмы Restek (США) в изотермическом режиме. Температура колонки 80°С, температура испарителя и детектора 200°С. Расход газа-носителя водорода на выходе колонки 6 см3/мин, деление потока на входе колонки 1:12. Давление газа-носителя 15 кПа.The experiment was carried out on the Kristall gas chromatograph - 5000.2 ZAO SKB Khromatek with a flame ionization detector and a capillary column with a stationary PEG-20 M Stabilwax phase (30 m × 0.53 mm × 0.5 μm) produced by Restek (USA) in isothermal mode. The temperature of the column is 80 ° C, the temperature of the evaporator and detector is 200 ° C. The flow rate of the carrier gas of hydrogen at the outlet of the column is 6 cm 3 / min, the division of the flow at the inlet of the column is 1:12. Carrier gas pressure 15 kPa.

Экспериментальную оценку выполнения предполагаемого и известного способов определения водорастворимых летучих компонентов проводили на примере анализа модельных смесей фиксированного количества ацетона в заданном объеме воды. В эксперименте использовали две смеси с содержанием ацетона 1 мг/л и 5 мг/л. Каждую смесь подготавливали для газохроматографического анализа ацетона известным и предлагаемым способами. В качестве внутреннего стандарта в предлагаемом способе использовали этанол. Модельные смеси, полученные после пробоподготовки, хроматографировали не менее n ≥ 5 раз и определяли среднее значение измеренных концентраций. Результат экспериментального определения концентрации ацетона известным и предлагаемым способами представлены в таблице 1.Experimental evaluation of the implementation of the proposed and known methods for determining water-soluble volatile components was carried out on the example of the analysis of model mixtures of a fixed amount of acetone in a given volume of water. In the experiment, two mixtures with an acetone content of 1 mg / l and 5 mg / l were used. Each mixture was prepared for gas chromatographic analysis of acetone using known and proposed methods. Ethanol was used as an internal standard in the proposed method. The model mixtures obtained after sample preparation were chromatographed at least n ≥ 5 times and the mean value of the measured concentrations was determined. The result of the experimental determination of the concentration of acetone known and proposed methods are presented in table 1.

Случайную составляющую погрешности измерения ацетона рассчитывали по уравнениюThe random component of the measurement error of acetone was calculated by the equation

Figure 00000004
,
Figure 00000004
,

где

Figure 00000005
– относительное среднеквадратичное отклонение среднеарифметического результата измерения в процентах.Where
Figure 00000005
- relative standard deviation of the arithmetic average of the measurement result in percent.

Таблица 1. Сравнительные данные экспериментальной проверкиTable 1. Comparative data of experimental verification

известного и предлагаемого способовknown and proposed methods

№ п/пNo. p / p Исходная концентрация ацетона в пробе*1,
Сисх., мг/л
The initial concentration of acetone in the sample * 1 ,
From ref. mg / l
Известный способKnown method Предлагаемый способThe proposed method
Измеренная концентрация*2,
Cизм.±Sri
Measured concentration * 2 ,
C meas. ± Sr i
Измеренная концентрация*3,
Сизм.2±Sri
Measured concentration * 3 ,
With meas. 2 ± Sr i
1one 1,01.0 0,12±10,510.12 ± 10.51 1,45±1,121.45 ± 1.12 22 5,05.0 0,75±9,370.75 ± 9.37 9,22±1,089.22 ± 1.08

Примечания: Notes:

*1 Исходная концентрация ацетона определялась в модельных смесях по процедуре приготовления.* 1 The initial concentration of acetone was determined in the model mixtures according to the preparation procedure.

*2 Измеренная концентрация ацетона определялась по результатам двух газохроматографических анализов методом внешнего стандарта (исходная концентрация из барботера 2 и измеренная из барботера 3)* 2 The measured concentration of acetone was determined by the results of two gas chromatographic analyzes using an external standard method (initial concentration from bubbler 2 and measured from bubbler 3)

Figure 00000006
,
Figure 00000006
,

Figure 00000007
и
Figure 00000008
– средние значения площадей пиков ацетона соответственно из барботера 2 и барботера 3.
Figure 00000007
and
Figure 00000008
- the average values of the areas of the peaks of acetone, respectively, from the bubbler 2 and the bubbler 3.

*3 Измеренная концентрация определялась методом внешнего стандарта и дополнительного внутреннего стандарта* 3 The measured concentration was determined by the method of external standard and additional internal standard

Figure 00000009
Figure 00000009

(см.: Зенкевич И. Г., Прокофьев Д. В. Уменьшение случайных погрешностей количественного анализа при использовании растворителя в качестве дополнительного стандарта.//Аналитика и контроль, 2016. Т. 20. №2. с. 147-163.). Измеренная концентрация предлагаемым способом

Figure 00000010
для первой модельной смеси в 1,45 раз, а для второй смеси в 1,84 раза. Это вызвано эффектом концентрирования за счет увеличения значения константы распределения ацетона при уменьшении температуры барботера 3 по отношению к барботеру 2.(see: Zenkevich I. G., Prokofiev D. V. Reduction of random errors of quantitative analysis using solvent as an additional standard. / / Analytics and Control, 2016. V. 20. No. 2. p. 147-163.) . The measured concentration of the proposed method
Figure 00000010
for the first model mixture, 1.45 times, and for the second mixture, 1.84 times. This is caused by the effect of concentration due to an increase in the value of the distribution constant of acetone with a decrease in the temperature of the bubbler 3 relative to the bubbler 2.

Как видно из приведенных в таблице 1 данных, чувствительность определения ацетона предлагаемым способом значительно превышает чувствительность его определения известным способом. Так, для модельной смеси 1 мг/л ацетона, чувствительность увеличилась в 12,0 раз (0,12 мг/л – известный и 1,45 – предполагаемый способ). Для модельной смеси 5,0 мг/л ацетона чувствительность увеличилась в 12,3 раз.As can be seen from the data in Table 1, the sensitivity of the determination of acetone by the proposed method significantly exceeds the sensitivity of its determination in a known manner. So, for a model mixture of 1 mg / l of acetone, the sensitivity increased 12.0 times (0.12 mg / l — known and 1.45 — estimated method). For the model mixture of 5.0 mg / l of acetone, the sensitivity increased by 12.3 times.

Прецизионность измерения концентрации ацетона предлагаемым способом увеличилась примерно на порядок.The precision of measuring the concentration of acetone by the proposed method has increased by about an order of magnitude.

Использование предлагаемого способа и устройства определения водорастворимых летучих компонентов позволяет:Using the proposed method and device for determining water-soluble volatile components allows you to:

1. Значительно повысить чувствительность определения водорастворимых загрязнителей в природных и сточных водах.1. To significantly increase the sensitivity of the determination of water-soluble pollutants in natural and waste waters.

2. Создать условия для более совершенного и достоверного мониторинга различных водорастворимых загрязнителей.2. To create conditions for more perfect and reliable monitoring of various water-soluble pollutants.

3. Значительно расширить возможность определения водорастворимых летучих веществ в различных природных и пластовых водах, в том числе сильно загрязненных породой и реагентами.3. To significantly expand the possibility of determining water-soluble volatile substances in various natural and stratal waters, including those heavily polluted by rock and reagents.

Claims (2)

1. Способ определения водорастворимых летучих компонентов, при котором летучие компоненты экстрагируют из исходного раствора потоком инертного газа путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих компонентов, а поток инертного газа, насыщенный летучими компонентами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды, который дозируют в газовый хроматограф для анализа, отличающийся тем, что раствор летучих компонентов в дистиллированной воде выдерживается при меньшей температуре, чем температура исходного раствора, и в него вводят перед анализом фиксированное количество внутреннего стандарта.1. The method of determining the water-soluble volatile components, in which the volatile components are extracted from the initial solution by a stream of inert gas by bubbling contact of the gas stream with a solution of volatile components, and the stream of inert gas saturated with volatile components is bubbled through a small volume of distilled water that is metered into the gas chromatograph for analysis, characterized in that the solution of volatile components in distilled water is maintained at a lower temperature than the temperature of the initial solution ora, and in it enter before the analysis the fixed quantity of the internal standard. 2. Устройство для определения водорастворимых летучих компонентов, содержащее последовательно соединенные блок подготовки инертного газа и два барботера, причем первый барботер заполнен пробой исходного водного раствора летучих компонентов объемом V1, а второй барботер заполнен дистиллированной водой объемом V2=0,1V1, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено двумя термостатами, в одном из которых термостатируют первый барботер при температуре T1 ниже температуры кипения воды, а в другом выдерживают второй барботер при температуре T2, значительно меньшей, чем T1.2. A device for determining water-soluble volatile components, containing in series an inert gas preparation unit and two bubblers, the first bubbler being filled with a sample of the initial aqueous solution of volatile components of volume Voneand the second bubbler is filled with distilled water of volume V2= 0.1Vone, characterized in that the device is additionally equipped with two thermostats, in one of which the first bubbler is thermostatted at temperature Tone below the boiling point of water, and in the other the second bubbler is kept at temperature T2, significantly less than Tone.
RU2018114993A 2018-04-23 2018-04-23 Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation RU2685431C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018114993A RU2685431C1 (en) 2018-04-23 2018-04-23 Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018114993A RU2685431C1 (en) 2018-04-23 2018-04-23 Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2685431C1 true RU2685431C1 (en) 2019-04-18

Family

ID=66168171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018114993A RU2685431C1 (en) 2018-04-23 2018-04-23 Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2685431C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2816661C1 (en) * 2023-05-31 2024-04-02 Федеральное бюджетное учреждение науки "Северо-Западный научный центр гигиены и общественного здоровья" Method for determining content of volatile foul-smelling compounds in air from sludge beds

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4500432A (en) * 1981-07-13 1985-02-19 Hewlett-Packard Company Automated sample concentrator for trace components
US6190613B1 (en) * 1998-04-30 2001-02-20 Frontier Laboratories Ltd. Sample concentration device
EP2518489A1 (en) * 2010-02-12 2012-10-31 GL Sciences Incorporated Method for collecting sample and device for collecting same
RU2478948C2 (en) * 2011-07-07 2013-04-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" Method of preparing formation water sample for gas chromatographic analysis of isopropanol
RU2537468C2 (en) * 2013-03-28 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" Method for determining markers of transported oil and oil products, and device for its implementation

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4500432A (en) * 1981-07-13 1985-02-19 Hewlett-Packard Company Automated sample concentrator for trace components
US6190613B1 (en) * 1998-04-30 2001-02-20 Frontier Laboratories Ltd. Sample concentration device
EP2518489A1 (en) * 2010-02-12 2012-10-31 GL Sciences Incorporated Method for collecting sample and device for collecting same
RU2478948C2 (en) * 2011-07-07 2013-04-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" Method of preparing formation water sample for gas chromatographic analysis of isopropanol
RU2537468C2 (en) * 2013-03-28 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" Method for determining markers of transported oil and oil products, and device for its implementation

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2816661C1 (en) * 2023-05-31 2024-04-02 Федеральное бюджетное учреждение науки "Северо-Западный научный центр гигиены и общественного здоровья" Method for determining content of volatile foul-smelling compounds in air from sludge beds

Similar Documents

Publication Publication Date Title
May et al. Determination of the aqueous solubility of polynuclear aromatic hydrocarbons by a coupled column liquid chromatographic technique
Sie et al. High-pressure gas chromatography and chromatography with supercritical fluids. I. The effect of pressure on partition coefficients in gas-liquid chromatography with carbon dioxide as a carrier gas
Mackay et al. Determination of air-water Henry's law constants for hydrophobic pollutants
Verevkin et al. Transpiration method: Vapor pressures and enthalpies of vaporization of some low-boiling esters
Amirijafari et al. Solubility of gaseous hydrocarbon mixtures in water
Brown et al. A method of measuring the solubilities of hydrocarbons in aqueous solutions
Vitenberg et al. Gas-chromatographic headspace analysis: Metrological aspects
Gharagheizi et al. Empirical method for estimation of Henry’s law constant of non-electrolyte organic compounds in water
RU2537468C2 (en) Method for determining markers of transported oil and oil products, and device for its implementation
Burfield et al. Vapor‐liquid equilibria and dielectric constants for the helium‐carbon dioxide system
RU2685431C1 (en) Method for determination of water-soluble volatile components and device for its implementation
Ronco et al. Determination of gas–liquid partition coefficients of several organic solutes in trihexyl (tetradecyl) phosphonium bromide using capillary gas chromatography columns
CN105301131B (en) Use UPC2Method for measuring monoglyceride in molecular distillation glycerin monostearate by using-E L SD
Neidhart et al. Determination of Zero Retention Times (t0) by Temperature Dependent Reversed Phase High Perfomance Liquid Chromatography
Kabane et al. Application of a synthesized ionic liquid for possible use in industrial separation problems: A useful tool for solvent selection
Prieto et al. Activity coefficients at infinite dilution of hydrocarbons in glycols: Experimental data and thermodynamic modeling with the GCA-EoS
Strekowski et al. Measurement of henry's law constants for acetone, 2-butanone, 2, 3-butanedione, and isobutyraldehyde using a horizontal flow reactor
RU2688513C1 (en) Method of preparing oil sample for gas chromatographic analysis of low-volatile polar substances
Wichterle et al. Semimicromethod for determination of partial pressures of solutions
Fu et al. Henry’s law constant for phosphine in seawater: determination and assessment of influencing factors
Liu et al. Interpretation and prediction of the vapor–liquid equilibrium of formaldehyde–water–methanol ternary system by the conductor-like screening model for real solvents
Rodinkov et al. Gas Extraction Generation of Gas Mixtures of Polar Organic Compounds at the Level of Trace Concentrations
Chai et al. Determination of the solubility of a monomer in water by multiple headspace extraction gas chromatography
Scheller et al. The determination of group contributions to activity coefficients by gas-liquid chromatography through homologous trends
Dobryakov et al. Determination of distribution coefficients of volatile sulfur-containing compounds among aqueous solutions and gas phase by continuous gas extraction

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200424

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20210317