RU2684091C1 - Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects - Google Patents
Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects Download PDFInfo
- Publication number
- RU2684091C1 RU2684091C1 RU2018120998A RU2018120998A RU2684091C1 RU 2684091 C1 RU2684091 C1 RU 2684091C1 RU 2018120998 A RU2018120998 A RU 2018120998A RU 2018120998 A RU2018120998 A RU 2018120998A RU 2684091 C1 RU2684091 C1 RU 2684091C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cadmium
- zinc
- lead
- copper
- inorganic forms
- Prior art date
Links
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 27
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229960001860 salicylate Drugs 0.000 claims abstract description 5
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M salicylate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C([O-])=O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- ZIXVIWRPMFITIT-UHFFFAOYSA-N cadmium lead Chemical compound [Cd].[Pb] ZIXVIWRPMFITIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- RLFWWDJHLFCNIJ-UHFFFAOYSA-N Aminoantipyrine Natural products CN1C(C)=C(N)C(=O)N1C1=CC=CC=C1 RLFWWDJHLFCNIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 6
- 229960005222 phenazone Drugs 0.000 description 6
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 5
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 5
- VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N antipyrine Chemical compound CN1C(C)=CC(=O)N1C1=CC=CC=C1 VEQOALNAAJBPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BKHQZVDOSQVERW-UHFFFAOYSA-N 1,5-dimethyl-2-phenylpyrazole-3-thione Chemical compound CN1C(C)=CC(=S)N1C1=CC=CC=C1 BKHQZVDOSQVERW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 2
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920004934 Dacron® Polymers 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 125000003158 alcohol group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000005445 natural material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- -1 oxides Chemical class 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химическому мониторингу и приводит в соответствие подготовку аналитических образцов с принципами «зеленой химии».The invention relates to chemical monitoring and aligns the preparation of analytical samples with the principles of "green chemistry".
Инструментальные методы анализа цинка, кадмия, свинца и меди, такие как атомная (молекулярная) или эмиссионная спектрометрия, вольтамперометрия и другие анализируют только жидкие аналитические образцы.Instrumental methods of analysis of zinc, cadmium, lead and copper, such as atomic (molecular) or emission spectrometry, voltammetry and others analyze only liquid analytical samples.
Аналогом заявляемому изобретению является метод «мокрого озоления» твердых образцов природного объекта в смеси минеральных кислот [Бок Р. Методы разложения в аналитической химии: перевод с англ. / под редакцией А.И. Бусева, М.В. Трофимова. - М., 1984, - 432 с.]. Метод «мокрого озоления» основан на окислении концентрированной азотной кислотой при нагревании точной воздушно-сухой навески природного материала в специальном минерализаторе или термостойкой колбе с обратным холодильником для конденсации флегмы газообразных продуктов разложения.An analogue of the claimed invention is the method of "wet ashing" of solid samples of a natural object in a mixture of mineral acids [Bock R. Methods of decomposition in analytical chemistry: translation from English / edited by A.I. Buseva M.V. Trofimova. - M., 1984, - 432 p.]. The “wet ashing” method is based on oxidation with concentrated nitric acid when heating an exact air-dry sample of natural material in a special mineralizer or heat-resistant flask with a reflux condenser to condense the reflux of gaseous decomposition products.
В смеси кислот обязательно присутствует серная концентрированная кислота, которая деструктурирует органические формы цинка, кадмия, свинца и меди. Концентрированная серная кислота также обладает окислительными свойствами. Азотная кислота окисляет неорганические и деструктурированные органические формы цинка, кадмия, свинца и меди до двухвалентного состояния. Добавление к смеси минеральных кислот хлороводородной кислоты переводит окисленные формы цинка, кадмия, свинца и меди в хлоридные комплексы, как более устойчивые к нагреву, чем оксиды и нитраты вышепреречисленных элементов.A mixture of acids necessarily contains concentrated sulfuric acid, which degrades the organic forms of zinc, cadmium, lead and copper. Concentrated sulfuric acid also has oxidizing properties. Nitric acid oxidizes inorganic and degraded organic forms of zinc, cadmium, lead and copper to a divalent state. The addition of hydrochloric acid to the mixture of mineral acids transforms the oxidized forms of zinc, cadmium, lead, and copper into chloride complexes, which are more resistant to heating than the oxides and nitrates of the above elements.
Недостатки аналога:The disadvantages of the analogue:
- в качестве действующих на природный объект реагентов выбраны минеральные неорганические кислоты - азотная, серная, хлороводородная и другие (плавиковая, хлорная). Минеральные концентрированные кислоты представляют собой весьма агрессивные вещества, работа с которыми требует особых мер безопасности, а также специальных химических знаний о безопасной работе с концентрированными кислотами.- Mineral inorganic acids — nitric, sulfuric, hydrochloric and others (hydrofluoric, perchloric) —are selected as reactants acting on a natural object. Mineral concentrated acids are very aggressive substances, work with which requires special safety measures, as well as special chemical knowledge about the safe work with concentrated acids.
- кислотная минерализация требуют длительного времени, 40-90 минут для полной десорбции химических форм анализируемых металлов: цинка, кадмия, свинца и меди.- acid mineralization requires a long time, 40-90 minutes for complete desorption of the chemical forms of the analyzed metals: zinc, cadmium, lead and copper.
- минерализация природного образца сопровождается выделением токсичных газов: оксидов азота, диоксидов серы, а также требуют специальных устройств - минерализаторов или термостойких колб с обратными холодильниками, для возврата флегмы в реактор с образцом природного объекта.- the mineralization of a natural sample is accompanied by the release of toxic gases: nitrogen oxides, sulfur dioxide, and also require special devices - mineralizers or heat-resistant flasks with reflux condensers, to return reflux to the reactor with a sample of a natural object.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению (прототипом) выбран «Способ экстрагирования неорганических форм ртути и селена из твердых образцов природных объектов»//Патент на изобретение №2358899 РФ от 01.10. 2007 г. Опубликовано: 20.06.2009 Бюл. №17. - 8 с.The closest in technical essence to the claimed invention (prototype) is selected "Method of extraction of inorganic forms of mercury and selenium from solid samples of natural objects" // Patent for invention No. 2358899 of the Russian Federation from 01.10. 2007 Published: 06/20/2009 Bull. Number 17. - 8 p.
Прототип представляет собой способ экстрагирования неорганических форм ртути и селена из твердых образцов природных объектов, заключающийся в извлечении ртути и селена из твердой фазы природного объекта в жидкую кислую фазу, который отличается тем, что для извлечения ртути и селена из твердой пробы массой 0,5000 г к навеске добавляют 3,0 мл плотной органической фазы расслаивающейся системы вода - антипирин -сульфосалициловая кислота, которую готовят смешиванием двух 2 М водных растворов антипирина и сульфосалициловой кислоты в объемном соотношении 2:1, затем, суспензию тщательно перемешивают и через 30 минут анализируют на содержание ртути и селена инструментальным методом.The prototype is a method of extracting inorganic forms of mercury and selenium from solid samples of natural objects, which consists in extracting mercury and selenium from the solid phase of a natural object into a liquid acid phase, which is characterized in that for the extraction of mercury and selenium from a solid sample weighing 0.5000 g 3.0 ml of the dense organic phase of the water-antipyrine-sulfosalicylic acid acid system, which is prepared by mixing two 2 M aqueous solutions of antipyrine and sulfosalicylic acid in bulk co in a ratio of 2: 1, then, the suspension is thoroughly mixed and after 30 minutes analyzed for mercury and selenium content by instrumental method.
Недостатки прототипа: невозможность эффективного извлечения неорганических форм цинка, кадмия, свинца и ртути органической фазой системы вода - антипирин - сульфосалициловая кислота;The disadvantages of the prototype: the inability to effectively extract inorganic forms of zinc, cadmium, lead and mercury by the organic phase of the water - antipyrine - sulfosalicylic acid system;
- присутствие в органической фазе расслаивающейся системы вода - антипирин - сульфосалициловая кислота 20-25% воды (гидрофильность).- the presence in the organic phase of the stratified system water - antipyrine - sulfosalicylic acid 20-25% water (hydrophilicity).
Для устранения вышеперечисленных недостатков прототипа предложен способ экстрагирования неорганических форм цинка, кадмия, свинца и меди из твердых образцов, заключающийся в извлечении неорганических форм цинка, кадмия, свинца и меди из твердой фазы природного объекта в жидкую фазу ионной жидкости, при этом для извлечения цинка, кадмия, свинца и меди из твердого образца природного объекта к точной навеске пробы, помещенной в сухой чистый бюкс, добавляют 1,000 г эквимолярного расплава салицилата тиопириния и 1,0 мл этилового спирта, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до температуры 40-50°C в течение 15-20 минут, перемешивая периодически стеклянной палочкой, остужают 10 минут, а затем, добавляют 2,0 мл этилового спирта, перемешивают и экстракт неорганических форм цинка, кадмия, свинца и меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра или анализируют на содержание цинка, кадмия, свинца и меди другим инструментальным методом.To eliminate the above disadvantages of the prototype, a method is proposed for extracting inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid samples, which consists in extracting inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from the solid phase of a natural object into the liquid phase of an ionic liquid, while extracting zinc, cadmium, lead, and copper from a solid sample of a natural object, add 1,000 g of an equimolar melt of thiopyrinium salicylate and 1.0 ml of ethyl alcohol to an accurately weighed sample placed in a dry clean bottle, carefully o stirred with a glass rod, heated to a temperature of 40-50 ° C for 15-20 minutes, stirring periodically with a glass rod, cooled for 10 minutes, and then add 2.0 ml of ethyl alcohol, and the extract of inorganic forms of zinc, cadmium, lead is mixed and copper is sprayed into the flame of an atomic absorption spectrometer or analyzed for the content of zinc, cadmium, lead and copper by another instrumental method.
В способе заменяют кислородный реакционный центр молекулы антипирина на другой реакционный центр - серу. Замена кислородосодержащего антипирина на серосодержащий реагент тиопирин обеспечивает координационное взаимодействие неорганических форм цинка, кадмия, свинца и меди с серой как халькофильным реакционным центром молекул реагента - тиопирина. Тиопирин имеет большую температуру плавления 167°C [А.с. №515747 // А.В. Долгарев. 1976 год], чем антипирин 113°C, а применяют тиопирин в заявляемом способе в виде расплава (t пл. ≈ 145°С) с салициловой кислотой (t пл. 159°C). В качестве модификатора используют добавку этилового спирта. Расплав можно нагреть до температуры его плавления, тем самым повысив эффективность извлечения при меньшем расходе реагента в сравнении с прототипом. Молярное соотношение реагентов в реакционном расплаве тиопирин - салициловая кислота = 1:1.In the method, the oxygen reaction center of the antipyrine molecule is replaced by another reaction center - sulfur. Replacing the oxygen-containing antipyrine with a sulfur-containing reagent thiopyrine provides the coordination interaction of inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper with sulfur as the chalcophilic reaction center of thiopirine reagent molecules. Thiopyrin has a high melting point of 167 ° C [A. S. No. 515747 // A.V. Dolgarev. 1976], than antipyrine 113 ° C, and thiopyrin is used in the present method in the form of a melt (t pl. ≈ 145 ° C) with salicylic acid (t pl. 159 ° C). As a modifier, an additive of ethyl alcohol is used. The melt can be heated to its melting temperature, thereby increasing the extraction efficiency at a lower reagent consumption in comparison with the prototype. The molar ratio of reagents in the thiopyrine-salicylic acid melt is 1: 1.
При реализации заявляемого изобретения отбирают снеговые керны на городской территории г. Барнаула. Снеговые керны отбирают трубчатым отборником методом «конверта» по 5 кернов в местах с естественным снегонакоплением (10 точек отбора, см. № образца в таблицах 1 и 2). Объединенные керны помещают в пластиковые контейнеры и перемешивают. Общую массу собранной снежной массы определяют техническим взвешиванием в лаборатории. Затем снеговые образцы таяли при комнатной температуре, а полученную снеговую воду фильтруют через трековые лавсановые мембраны в атмосфере аргона. Фильтраты подкисляют хлороводороной кислотой марки ХЧ до рН≤2,00 и анализируют отдельно. Собранные осадки твердых частиц снега (ЧС) сушат до постоянной массы под ИК излучателем. Каждый фильтр с осадком ЧС взвешивают на аналитических весах, разрезают на две равные части. Одну половину осадка в виде точной навески озоляют в смеси серной, азотной и хлороводородной кислот (серная 2 мл + 4 мл азотной + 2 мл хлороводородной кислот) в минерализаторе, упаривая до влажных солей. Полученную таким образом кислотную вытяжку (КВ) количественно переносят в мерную колбу объемом 25 мл и анализируют методом атомизации в воздушно-ацетиленовом пламени на общее (Σ) содержание цинка, кадмия, свинца и меди (см. таблицы 1 и 2).When implementing the claimed invention, snow cores are selected on the urban territory of Barnaul. Snow cores are taken with a tubular sampler using the "envelope" method of 5 cores in places with natural snow accumulation (10 sampling points, see sample No. in tables 1 and 2). The combined cores are placed in plastic containers and mixed. The total mass of collected snow mass is determined by technical weighing in the laboratory. Then, the snow samples melted at room temperature, and the resulting snow water was filtered through track dacron membranes in an argon atmosphere. The filtrates are acidified with hydrochloric acid of the grade ChP to pH≤2.00 and analyzed separately. Collected precipitation of solid snow particles (ES) is dried to constant mass under an infrared emitter. Each filter with emergency sediment is weighed on an analytical balance, cut into two equal parts. One half of the precipitate in the form of an accurately weighed sample is ashed in a mixture of sulfuric, nitric and hydrochloric acids (sulfuric acid 2 ml + 4 ml nitric + 2 ml hydrochloric acid) in a mineralizer, evaporating to wet salts. The acid extract (CV) thus obtained is quantitatively transferred to a 25 ml volumetric flask and analyzed by atomization in an air-acetylene flame for the total (Σ) content of zinc, cadmium, lead and copper (see tables 1 and 2).
Вторую половину осадка также в виде точной навески 0,1000-0,2000 г помещают в сухие чистые бюксы, затем к точной навеске ЧС прибавляют 1,000 г эквимолярного расплава салицилата тиопириния и 1,0 мл этилового спирта в качестве модификатора, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 40-50°C в течение 15-20 минут, перемешивая периодически стеклянной палочкой. Остужают 10 минут, а затем добавляют 2,0 мл этилового спирта, перемешивают и экстракт (Э) распыляляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра (ААС). Рассчитывают содержание цинка (213,9 нм), кадмия (228,8 нм), свинца (283,3 нм) и меди (324,8 нм) методом линейных градуировочных регрессионных уравнений зависимости интенсивности(высот пиков в мм) от концентрации Zn, Cd, Pb, Cu (мкг в мл):The second half of the precipitate is also in the form of an accurately weighed portion of 0.1000-0.2000 g placed in dry clean containers, then 1,000 g of an equimolar melt of thiopyrinium salicylate and 1.0 ml of ethyl alcohol are added to the exact portion of the sediment, mixed thoroughly with a glass rod, heated to 40-50 ° C for 15-20 minutes, stirring periodically with a glass rod. Cool for 10 minutes and then add 2.0 ml of ethyl alcohol, mix and extract (E) is sprayed into the flame of an atomic absorption spectrometer (AAS). The contents of zinc (213.9 nm), cadmium (228.8 nm), lead (283.3 nm) and copper (324.8 nm) are calculated by linear calibration regression equations of the dependence of the intensity (peak heights in mm) on the concentration of Zn, Cd, Pb, Cu (μg in ml):
h[мм]=1,6+9,5⋅CZn [мкг/мл], аналитическая λ=213,8 нм, r=0,999h [mm] = 1.6 + 9.5 ° C Zn [μg / ml], analytical λ = 213.8 nm, r = 0.999
h[мм]=0,43+22,3⋅CCd [мкг/мл], аналитическая λ=228,8 нм, r=0,997h [mm] = 0.43 + 22.3 ° C Cd [μg / ml], analytical λ = 228.8 nm, r = 0.997
h[мм]=1,8+2,8⋅CPb [мкг/мл], аналитическая λ=283,8 нм, r=0,981h [mm] = 1.8 + 2.8⋅C Pb [μg / ml], analytical λ = 283.8 nm, r = 0.981
h[мм]=0,82+9,6⋅CCu [мкг/мл], аналитическая λ=324,8 нм, r=0,978h [mm] = 0.82 + 9.6 ° C Cu [μg / ml], analytical λ = 324.8 nm, r = 0.978
Результаты анализа образцов ЧС (10 точек отбора по два параллельных) представлены в таблицах 1 и 2.The results of the analysis of emergency situations samples (10 sampling points in two parallel) are presented in tables 1 and 2.
Гидрофобный расплав салицилата тиопириния, модифицированный спиртом, эффективно экстрагирует неорганические формы элементов: цинка, кадмия, свинца и меди. Не-органические формы (сульфаты, оксиды, хлориды, нитраты и др.) более значимы как депонированные в твердой компоненте снежной массы.The hydrophobic melt of thiopyrinium salicylate, modified with alcohol, effectively extracts inorganic forms of elements: zinc, cadmium, lead and copper. Non-organic forms (sulfates, oxides, chlorides, nitrates, etc.) are more significant as deposited in the solid component of the snow mass.
Однако, металл-органические MR4, где в качестве лигандов выступают метил-, алкил-, арил- и другие с центральным атомом металла в качестве комплексообразователя, образуют более токсичные формы веществ, чем неорганические формы, преимущественно определяемые в экстрактах (Э).However, metal-organic MR 4 , where methyl, alkyl, aryl and others with a central metal atom act as complexing agents as ligands, form more toxic forms of substances than inorganic forms, mainly determined in extracts (E).
Вычитая из общего содержания элемента Σ мкг/г количество мкг НФ металла/г, можно оценить количество органических форм, что имеет значение для решения задач химического мониторинга техносферных систем в условиях химического загрязнения компонентов экосистем от автомобильных выбросов.Subtracting from the total element content Σ μg / g the number of micrograms of NF metal / g, we can estimate the number of organic forms, which is important for solving the problems of chemical monitoring of technosphere systems under conditions of chemical pollution of ecosystem components from automobile emissions.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018120998A RU2684091C1 (en) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018120998A RU2684091C1 (en) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2684091C1 true RU2684091C1 (en) | 2019-04-03 |
Family
ID=66090062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018120998A RU2684091C1 (en) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2684091C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998030738A2 (en) * | 1997-01-06 | 1998-07-16 | Trustees Of Boston University | Method and apparatus for metal extraction and sensor device related thereto |
| US20030183539A1 (en) * | 2000-09-01 | 2003-10-02 | Przemyslaw Los | Method of measuring copper ion concentration in industrial electrolytes |
| RU2383014C1 (en) * | 2008-09-29 | 2010-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltamperometric method for detection of zinc, cadmium, lead and copper in natural waters |
| RU2476853C1 (en) * | 2011-08-02 | 2013-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetric method of determining zinc, cadmium, lead and copper |
-
2018
- 2018-06-06 RU RU2018120998A patent/RU2684091C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998030738A2 (en) * | 1997-01-06 | 1998-07-16 | Trustees Of Boston University | Method and apparatus for metal extraction and sensor device related thereto |
| US20030183539A1 (en) * | 2000-09-01 | 2003-10-02 | Przemyslaw Los | Method of measuring copper ion concentration in industrial electrolytes |
| RU2383014C1 (en) * | 2008-09-29 | 2010-02-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltamperometric method for detection of zinc, cadmium, lead and copper in natural waters |
| RU2476853C1 (en) * | 2011-08-02 | 2013-02-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" | Extraction-voltammetric method of determining zinc, cadmium, lead and copper |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ТЕМЕРЕВ С.В., ПЕТУХОВ В.А. ОСОБЕННОСТИ ПОДГОТОВКИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ПОЧВ, РАСТЕНИЙ И ЖИВОТНЫХ К ИНСТРУМЕНТАЛЬНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ, ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ материалы II Международной школы молодых ученых. Новосибирский государственный аграрный университет. 2017, Новосибирский государственный аграрный университет (Новосибирск). * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Charlson et al. | Chemical properties of tropospheric sulfur aerosols | |
| Henry et al. | Compound forms of fossil fuel fly ash emissions | |
| Citak et al. | A novel preconcentration procedure using cloud point extraction for determination of lead, cobalt and copper in water and food samples using flame atomic absorption spectrometry | |
| Ravichandran | Interactions between mercury and dissolved organic matter––a review | |
| Statham et al. | Iron (II) distribution and oxidation kinetics in hydrothermal plumes at the Kairei and Edmond vent sites, Indian Ocean | |
| Zhang et al. | Determination and application of the solubility product of metal xanthate in mineral flotation and heavy metal removal in wastewater treatment | |
| Brown et al. | Particle size independent spectrometric determination of wear metals in aircraft lubricating oils | |
| Scheinhardt et al. | Hydroxymethanesulfonic acid in size-segregated aerosol particles at nine sites in Germany | |
| Morales-Rubio et al. | Rapid determination of mercury in environmental materials using on-line microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry | |
| Setyan et al. | Investigation on the near-field evolution of industrial plumes from metalworking activities | |
| Lange et al. | Total sulphur analysis in geological and biological materials by coulometric titration following combustion | |
| RU2684091C1 (en) | Method of extruding inorganic forms of zinc, cadmium, lead and copper from solid specimens of natural objects | |
| Martinis et al. | Liquid–liquid microextraction based on a dispersion of Pd nanoparticles combined with ETAAS for sensitive Hg determination in water samples | |
| Hoffmann et al. | Solubility of single chemical compounds from an atmospheric aerosol in pure water | |
| Ulusoy et al. | Kinetic spectrophotometric determination of trace copper (II) ions by their catalytic effect on the reduction of brilliant cresyl blue by ascorbic acid | |
| Jones et al. | Comparison of the microcolorimetric and macrotitrimetric methods for chemical oxygen demand of oil shale wastewaters | |
| Bikkes et al. | Fractionation of elements by particle size and chemical bonding from aerosols followed by ETAAS determination | |
| Arar et al. | Determination of hexavalent chromium in sludge incinerator emissions using ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Reddy et al. | Phase transfer catalyst assisted directly suspended droplet microextraction of platinum from geological and spent automobile converter samples prior to HR-CS AAS determination | |
| Winistörfer | Speciation of heavy metals in extracted soil solutions by a cation exchange batch equilibrium method | |
| Flint | A method for the determination of small concentrations of so3 in the presence of larger concentrations of so2 | |
| Amorello et al. | Vanadium and molybdenum concentrations in particulate from Palermo (Italy): analytical methods using voltammetry | |
| Rubeska et al. | Multi-element pre-concentration by solvent extraction compatible with an aqua regia digestion for geochemical exploration samples | |
| Dissanayake et al. | The abundance of Au, Pt, Pd, and the mode of heavy metal fixation in highly polluted sediments from the Rhine River near Mainz, West Germany | |
| RU2523467C1 (en) | Method of mercury (ii) extraction from chloride solutions |