RU2678457C2 - Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity - Google Patents
Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity Download PDFInfo
- Publication number
- RU2678457C2 RU2678457C2 RU2017101639A RU2017101639A RU2678457C2 RU 2678457 C2 RU2678457 C2 RU 2678457C2 RU 2017101639 A RU2017101639 A RU 2017101639A RU 2017101639 A RU2017101639 A RU 2017101639A RU 2678457 C2 RU2678457 C2 RU 2678457C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- marker
- cnm
- product
- suspension
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000003921 oil Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000010705 motor oil Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- 239000011707 mineral Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims abstract description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002372 labelling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000003502 gasoline Substances 0.000 claims description 6
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 3
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 20
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 73
- 239000000047 product Substances 0.000 description 28
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 8
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- 101150076749 C10L gene Proteins 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 3
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 3
- -1 oil Chemical class 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LDKDGDIWEUUXSH-UHFFFAOYSA-N Thymophthalein Chemical compound C1=C(O)C(C(C)C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C(=O)O2)C=2C(=CC(O)=C(C(C)C)C=2)C)=C1C LDKDGDIWEUUXSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 2
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000003256 environmental substance Substances 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000011881 graphite nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCOLPNRPCMFHOH-UHFFFAOYSA-N Prodigiosin Natural products CCCCCC1C=C(C=C/2N=C(C=C2OC)c3ccc[nH]3)N=C1C HCOLPNRPCMFHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000607715 Serratia marcescens Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000003157 biological pigment Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000011138 biotechnological process Methods 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001246 bromo group Chemical group Br* 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000001030 gas--liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C9/00—Aliphatic saturated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
Применение композиции, включающей минеральное моторное масло или индустриальное масло, суспензию наноматериала (УНМ) и поверхностно-активное вещество (ПАВ) для маркировки нефтепродукта и способ идентификации продуктаThe use of a composition comprising mineral motor oil or industrial oil, a suspension of nanomaterial (CNM) and a surfactant (surfactant) for marking an oil product and a method for identifying a product
Группа изобретений относится к композиции, включающей нефтепродукт и определяемое количество невидимого маркера в составе нефтепродуктов, предпочтительно горюче-смазочных материалов (ГСМ), содержащего углеродные наноматериалы (УНМ), диспергированные в ГСМ.The group of inventions relates to a composition comprising a petroleum product and a detectable amount of an invisible marker in the composition of petroleum products, preferably fuels and lubricants (fuels and lubricants) containing carbon nanomaterials (CNMs) dispersed in fuels and lubricants.
Часто возникает необходимость идентифицировать источник жидкого углеводорода, такого как нефть, лигроин, бензин, дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, смазочные материалы, газ, сжиженный газ и т.п. Эта необходимость возникает, например, в случае подозрений на мошенничество, такое, как хищение из трубопроводов, танкеров или хранилищ; намеренная или ненамеренная порча качества, разбавление, смешение текучей среды из разных источников, в случае разливов или утечек нефти из неопределенного источника в землю или в воду и т.п.Высокая стоимость и также уклонение от налогов обеспечивают прибыльность, которая значительно стимулирует злоумышленные действия в отношении текучих сред. Путем заблаговременной маркировки уязвимых в отношении подделок жидкостей обеспечивается возможность определить впоследствии, осталось ли исходное качество жидкости или она была подделана, разбавлена или испорчена.Often there is a need to identify the source of a liquid hydrocarbon such as oil, naphtha, gasoline, diesel fuel, jet fuel, kerosene, lubricants, gas, liquefied gas, etc. This need arises, for example, in cases of suspected fraud, such as theft from pipelines, tankers or storage facilities; intentional or unintentional damage to the quality, dilution, mixing of fluid from different sources, in the event of oil spills or leaks from an unspecified source into land or water, etc. The high cost and also tax evasion provide profitability that significantly stimulates malicious actions in regarding fluids. By pre-marking liquids vulnerable to counterfeiting, it is possible to determine subsequently whether the original quality of the liquid remained or whether it was tampered with, diluted or damaged.
Известен флуоресцентный маркер для нефтепродуктов (Патент РФ №2149887, МПК C10L 1/00, С10М 171/00, C10L 1/18, G01N 33/22, опубл. 2000), содержащий композицию, включающую нефтепродукт и определяемое количество маркера, причем в качестве маркера служит соединение, выбранное из группы общей формулы (I) или (II), где R1-C1-C18-алкильная группа или арильная группа, R2, R3, R4 и R5 - водород, хлор, бром или C1-C12-алкил и R6 - водород, хлор или бром, причем указанный маркер приобретает окраску и флуоресценцию в контакте с проявляющим реактивом, который трансформирует маркер в дианион. Техническое решение обеспечивает получение маркеров, которые невидимы в жидких нефтепродуктах, но обнаруживают отчетливую флуоресценцию и/или окрашивание нефтепродукта в присутствии соответствующего реактива. Кроме того, настоящее изобретение относится также к способу идентификации жидкого нефтепродукта, который включает (а) получение пробы жидкого нефтепродукта, содержащего определяемое количество описанного выше маркера, и (б) добавление соответствующего реагента в эту пробу для получения флуоресценцииKnown fluorescent marker for petroleum products (RF Patent No. 2149887,
Общим существенным признаком рассмотренного и заявляемого технического решения является композиция с применением невидимого маркера в составе нефтепродукта.A common essential feature of the considered and proposed technical solution is a composition using an invisible marker in the composition of the oil product.
Недостатком этой композиции является невозможность ее применения для нефтепродуктов с повышенной вязкостью.The disadvantage of this composition is the impossibility of its use for petroleum products with high viscosity.
Известна композиция, включающая нефтепродукт и маркер, способ и раствор для маркирования нефтепродукта, способ идентификации нефтепродукта и способ получения маркера (Патент РФ №2218381, МПК C10L 1/00, С10М 159/02, C10N 30:20, 2003), состоящая из нефтепродукта и бесцветного тимолфталеинового маркера, а также способ маркирования нефтепродуктов с использованием этого маркера. Изобретение относится также к способам идентификации нефтепродуктов с использованием растворов, содержащих указанный маркер. Тимолфталеиновый маркер вводится в состав маркирующего раствора или композиции, будучи предварительно растворенным в неводном растворителе, способном растворяться в маркируемом нефтепродукте. Неводный растворитель предпочтительно выбирается из группы, состоящей из ароматических углеводородов, ароматических спиртов и апротонных растворителей, и содержит по весу примерно 5-50% (например, 15-25%) маркера и примерно 50-95% (например, 75-85%) растворителя. Изобретение обеспечивает создание маркирующих растворов, которые невидимы в жидких продуктах на базе нефти при эффективном уровне концентрации, но приобретают отличительный синий цвет, будучи "проявлены" в промаркированном продукте с помощью соответствующего проявляющего реактива. Реактивы, используемые для проявления цвета, сами по себе удобны в обращении и при их утилизации.A known composition comprising an oil product and a marker, a method and solution for marking an oil product, a method for identifying an oil product and a method for producing a marker (RF Patent No. 2218381,
Общими существенными признаками рассмотренного и заявляемого способа являются применение невидимых маркеров, разработка методики маркирования нефтепродуктов.Common essential features of the considered and proposed method are the use of invisible markers, the development of methods for marking petroleum products.
Недостаток заключается в том, что проявляющий реактив может оказать влияние на технические характеристики нефтепродуктов.The disadvantage is that the developing reagent can affect the technical characteristics of petroleum products.
В патенте США №6312958, МПК G01N 21/17, 2000 г. раскрыт способ маркировки жидкостей по меньшей мере двумя маркирующими веществами и способ их обнаружения, в результате чего подделанная жидкость обнаруживается, даже если эта подделанная жидкость маркирована маркерами, аналогичными первоначальным маркерам. В этом патенте используются по меньшей мере два маркера с перекрывающими друг друга диапазонами поглощения, что позволяет использовать большое число маркеров в данном диапазоне длин волн. Соединения, используемые для искажения первоначальной жидкости, должны иметь не только пределы поглощения, аналогичные оригинальным маркерам, но также и характеристики, аналогичные оригинальным маркерам в остальном диапазоне поглощения. Каждый обманный маркер может иметь только один относительно узкий максимум поглощения, соответствующий максимуму оригинальных маркеров. Если источники света используются для испускания только в областях максимумов поглощения, то аналогичные спектры флуоресценции, вероятно, появятся в обоих случаях. Но если используются источники света, которые испускают излучение на длине волны, на которой маркеры-подделки не имеют поглощения, но на которых оригинальные маркеры имеют перекрывающие друг друга пределы поглощения, то тогда флуоресцентное излучение, испускаемое этими маркерами, обнаруживается в случае оригинальных маркеров, но не в случае поддельных маркеров.US Pat. No. 6,312,958, IPC G01N 21/17, 2000 discloses a method for marking liquids with at least two marking agents and a method for detecting them, whereby a tampered liquid is detected even if the tampered liquid is marked with markers similar to the original markers. This patent uses at least two markers with overlapping absorption ranges, which allows the use of a large number of markers in this wavelength range. Compounds used to distort the initial liquid should have not only absorption limits similar to the original markers, but also characteristics similar to the original markers in the rest of the absorption range. Each deceptive marker can have only one relatively narrow absorption maximum corresponding to the maximum of the original markers. If light sources are used for emission only in the regions of absorption maxima, then similar fluorescence spectra are likely to appear in both cases. But if light sources are used that emit radiation at a wavelength at which counterfeit markers have no absorption, but at which the original markers have overlapping absorption limits, then the fluorescent radiation emitted by these markers is detected in the case of the original markers, but not in case of fake markers.
Недостатком данного метода маркирования является сложность подготовки оригинальных маркеров с учетом характеристик источников света.The disadvantage of this marking method is the difficulty in preparing the original markers, taking into account the characteristics of light sources.
Известен также способ получения маркера (Пат. РФ №2218381, МПК C10L 1/00, С10М 159/02, C10N 30:20, 2003). Раствор для маркирования нефтепродуктов содержит маркер и растворитель, который смешивается с нефтепродуктом. В качестве маркера берут биологический пигментный препарат - продигиозин в количестве 0,13-2,20%. В качестве растворителя используют этиловый спирт, петролейный эфир, этилацетат. Способ получения маркера включает выращивание бактерий Serratia marcescens на агаризованной овсяной среде и проведение экстракции этиловым спиртом 96%-ной концентрации при встряхивании. Экстракцию бактерий этиловым спиртом проводят многократно до обесцвечивания бактериальной массы, а после каждой обработки проводят осаждение бактериальной массы с последующим ее отделением от надосадочной жидкости.There is also a method of producing a marker (Pat. RF No. 2218381,
Изобретение позволяет создать высокоэффективное средство с использованием экологически чистого природного пигмента, расширить ассортимент маркеров, используемых для маркирования нефтепродуктов.The invention allows to create a highly effective tool using environmentally friendly natural pigment, to expand the range of markers used for marking petroleum products.
Известное решение характеризуется повышенной сложностью, связанной с проведением биотехнологических процессов при изготовлении маркера.The known solution is characterized by increased complexity associated with carrying out biotechnological processes in the manufacture of the marker.
В патенте США №5980593, МПК C10L 1/18, C09D 5/00, C09D 11/00, C07D 11/02, 1999, раскрыт способ маркирования жидкого продукта группой маркеров и способ идентификации жидкого продукта. Маркером является соединение, синтезированное этерификацией, соответствующей линейной или разветвленной C1-C18 алкилкарбоксильной кислоты. Согласно этому способу С5-C10алкилкарбоксильные кислоты применяют для маркировки топлива, благодаря пониженной интерференции от фоновой флуоресценции. Концентрация маркера в жидком нефтепродукте обычно составляет по меньшей мере 0,25 частей на миллион (ppm).US Pat. No. 5,980,593, IPC
Маркер можно выделить из меченого нефтепродукта с помощью раствора, состоящего на 5-60 об. % из смешиваемого с водой, несмешиваемого с нефтью растворителя-мостика, из воды, минерального щелочного источника, такого как KOH, и/или алкил- или алкокосиамина. Для определения на месте соответствующий объем водной выделяемой смеси смешивают с соответствующим объемом проверяемой жидкой нефти. Если маркер присутствует в жидкой нефти, то он будет выделен водным слоем и будет флуоресцировать при реакции с выделяемой смесью. Для качественного обнаружения маркера используют ручной источник УФ-излучения. Согласно этому способу возможно определить уровни маркера приблизительно до значений 5%. Например, топливо было помечено маркером в количестве 3 ppm, растворенным в изооктане. Маркер был выделен и проверен под ультрафиолетовой лампой и дал флуоресцентное свечение, указавшее на присутствие маркера.The marker can be isolated from labeled oil using a solution consisting of 5-60 vol. % from a water-miscible, oil-immiscible bridge solvent, from water, a mineral alkaline source such as KOH, and / or an alkyl or alkocosiamine. To determine in situ, the appropriate volume of the aqueous emitted mixture is mixed with the corresponding volume of the tested liquid oil. If the marker is present in liquid oil, then it will be isolated by the aqueous layer and will fluoresce upon reaction with the emitted mixture. For high-quality marker detection, a manual UV source is used. According to this method, it is possible to determine marker levels to approximately 5%. For example, fuel was tagged with a 3 ppm marker dissolved in isooctane. The marker was isolated and tested under an ultraviolet lamp and gave a fluorescent glow indicating the presence of the marker.
Недостатком данного способа маркирования является применение специального раствора для извлечения из нефтепродукта маркирующего вещества для последующего обнаружения УФ-излучением, что значительно усложняет процесс идентификации.The disadvantage of this marking method is the use of a special solution for extracting a marking substance from the oil for subsequent detection by UV radiation, which greatly complicates the identification process.
Известна смазочная композиция и способ ее приготовления (Пат. РФ. 2574585, С10М 125/18, С10М 125/02, B82Y 30/00, 2014 г.), которая содержит смазочную жидкость и диспергированные, в указанной жидкости, графитовые наночастицы. Причем, содержание графитовых наночастиц, имеющих среднюю толщину менее 5 нм, в смазочной жидкости составляет от 0,001 до 0,01 мас. % от веса смазочной жидкости, и которые представлены пластинками фторированного графена, содержащего от 8,98 до 13,84 ат. % фтора.A lubricating composition and a method for its preparation are known (Pat. RF. 2574585, C10M 125/18, C10M 125/02, B82Y 30/00, 2014), which contains a lubricating fluid and graphite nanoparticles dispersed in said liquid. Moreover, the content of graphite nanoparticles having an average thickness of less than 5 nm in the lubricating fluid is from 0.001 to 0.01 wt. % by weight of the lubricating fluid, and which are represented by plates of fluorinated graphene containing from 8.98 to 13.84 at. % fluoride.
Хотя нановключения в составе смазки графита и графенов позволяет создавать экономически эффективные смазочные композиции, которые обладает превосходными свойствами по уменьшению трения, повышенными противоизносными свойствами и улучшенной седиментационной устойчивостью, недостатком таких составов является невозможность идентификации нефтепродуктов по содержанию графита и графена.Although nanoinclusions in the composition of graphite and graphene lubricants allow the creation of cost-effective lubricant compositions that have excellent friction reduction properties, enhanced antiwear properties and improved sedimentation stability, the drawback of such compositions is the inability to identify oil products by the content of graphite and graphene.
Наиболее близким к заявляемому изобретению по способу является химический маркер (пат. РФ, №2199574, МПК C10L 1/00, С10М 171/00, С07С 9/22, G01N 33/00, 2003), содержащий н-алканы С16-С26 или их смеси, введенные в состав маркируемых веществ (химические вещества или их смеси, дизельное топливо, керосин, парафины различных марок, вазелины, антикоррозионные составы, косметические или лекарственные препараты и т.д.) или приготовление композиций, содержащих химический маркер, которые наносятся на упаковку изделий, вводятся в клеевые составы и др. составные части изделия. Особенностью вышеупомянутого химического маркера является возможность его использования для маркировки сложных смесей органических соединений, например, нефтепродуктов. Это объясняется тем, что относительное содержание нормальных предельных углеводородов в нефтепродуктах, в схеме производства которых обычно присутствует дистилляция, близко к нормальному Гауссову распределению. Введение предлагаемого химического маркера определенного состава нарушает Гауссово распределение алканов в нефтепродукте и соотношение отдельных компонентов смеси становится нетипичным (аномальным), что хорошо заметно при исследовании смесей методом капиллярной газожидкостной хроматографии. В качестве химического маркера можно использовать один индивидуальный алкан для маркировки простых веществ или смесь 2-3 алканов, содержащих С16-С26. Использование н-алканов С16-С26 в качестве химического маркера для веществ, материалов и изделий в литературе не описано. Введение большего количества указанных углеводородов в качестве химического маркера увеличивает количество аномальных пиков на хроматограмме, что повышает достоверность определения маркированных веществ, материалов и изделий.Closest to the claimed invention by the method is a chemical marker (US Pat. RF, No. 2199574, IPC C10L 1/00, C10M 171/00, C07C 9/22, G01N 33/00, 2003) containing n-alkanes C16-C26 or mixtures thereof introduced into the composition of the marked substances (chemicals or mixtures thereof, diesel fuel, kerosene, paraffins of various brands, petroleum jelly, anti-corrosion compounds, cosmetics or medicines, etc.) or the preparation of compositions containing a chemical marker that are applied to product packaging, introduced into adhesive compositions and other components of the product. A feature of the aforementioned chemical marker is the possibility of its use for marking complex mixtures of organic compounds, for example, petroleum products. This is explained by the fact that the relative content of normal saturated hydrocarbons in oil products, in the production scheme of which distillation is usually present, is close to the normal Gaussian distribution. The introduction of the proposed chemical marker of a certain composition violates the Gaussian distribution of alkanes in the oil product and the ratio of the individual components of the mixture becomes atypical (abnormal), which is clearly seen when studying mixtures by capillary gas-liquid chromatography. As a chemical marker, you can use one individual alkane for labeling simple substances or a mixture of 2-3 alkanes containing C16-C26. The use of n-alkanes C16-C26 as a chemical marker for substances, materials and products is not described in the literature. The introduction of more of these hydrocarbons as a chemical marker increases the number of abnormal peaks in the chromatogram, which increases the reliability of the determination of labeled substances, materials and products.
Общими существенными признаками способа-прототипа и заявляемого изобретения является использование невидимых в составе маркируемого материала химических веществ, а также применение аппаратной идентификации маркера в составе вещества.Common essential features of the prototype method and the claimed invention is the use of chemicals invisible in the composition of the marked material, as well as the use of hardware identification of the marker in the substance.
Недостатком способа-прототипа является высокая стоимость компонентов (Н-алканов C18-C26), которая составляет 2 млн р./кг, что делает невозможным использование их в промышленном производстве.The disadvantage of the prototype method is the high cost of the components (N-alkanes C18-C26), which is 2 million rubles / kg, which makes it impossible to use them in industrial production.
Задачи, решаемые изобретением.The tasks solved by the invention.
Настоящее изобретение направлено на:The present invention is directed to:
- создание экономически эффективной включающей маркер композиции, которая при применении в смазках дополнительно уменьшает трение и противоизносные свойства и обеспечивает седиментационную устойчивость;- the creation of a cost-effective composition comprising a marker, which when used in lubricants further reduces friction and antiwear properties and provides sedimentation stability;
- при маркировании топлив на обеспечение невидимости маркировки, более полного сгорания топлива за счет наличия наноуглеродного материала;- when marking fuels to ensure invisibility of marking, more complete combustion of fuel due to the presence of nanocarbon material;
- исключение возможности подделки вещества - маркера и возможность обнаружения разбавления немаркированным нефтепродуктом;- elimination of the possibility of counterfeiting a substance - marker and the possibility of detecting dilution with unlabelled oil product;
- идентификацию маркера с высокой разрешающей способностью. Применение композиции, включающей минеральное моторное масло- High-resolution marker identification. The use of a composition comprising mineral motor oil
или индустриальное масло, суспензию наноматериала (УНМ), представляющего собой «Таунит - М» и поверхностно-активное вещество (ПАВ) для маркировки нефтепродуктов, представляющих собой горючесмазочные материалы.or industrial oil, a suspension of nanomaterial (CNM), which is “Taunit-M” and a surface-active substance (surfactant) for the labeling of petroleum products, which are fuels and lubricants.
Применение композиции для идентификации нефтепродукта, представляющего собой горюче-смазочный материал, характеризующегося тем, что обнаруживаемое количество УНМ идентифицируют на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915МД, для чего пробу для ввода в атомизатор прибора разбавляют в бензине «Калоша».The use of a composition for identifying a petroleum product, which is a fuel and lubricant material, characterized in that the detectable amount of CNM is identified on an MGA-915MD atomic absorption spectrometer, for which a sample for introduction into the atomizer of the device is diluted in Kalosha gasoline.
Применение для идентификации заключается в том, что для автоматической коррекции неселективного поглощения используют метод Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии с высокочастотной модуляцией.The application for identification is that for the automatic correction of non-selective absorption, the Zeeman modulation polarization spectrometry method with high-frequency modulation is used.
Выполнение композиции, включающей нефтепродукт, суспензию углеродного наноматериала (УНМ), содержащую поверхностно-активные вещества (ПАВ), причем суспензия углеродного наноматериала (УНМ) применяется в качестве маркера для нефтепродуктов обеспечивает: - возможность маркирования нефтепродуктов невидимым маркером, который стоек и не разлагается при взаимодействии с нефтепродуктами и веществами окружающей среды (например, воды).The implementation of the composition, including the petroleum product, a suspension of carbon nanomaterial (CNM) containing surface-active substances (surfactants), and the suspension of carbon nanomaterial (CNM) is used as a marker for petroleum products provides: - the ability to mark petroleum products with an invisible marker that is resistant and does not decompose when interaction with petroleum products and environmental substances (e.g. water).
Маркируемый нефтепродукт может содержать маркер в концентрации 10-4 мас. %.Labeled oil may contain a marker in a concentration of 10 -4 wt. %
Суспензия УНМ в качестве твердой дисперсной фазы может содержать функционализированный углеродный наноматериал.The CNM suspension as a solid dispersed phase may contain functionalized carbon nanomaterial.
Суспензия может содержать поверхностно-активные вещества (ПАВ).The suspension may contain surfactants.
Перечисленные выше задачи достигаются по способу изготовления маркера введением в состав маркируемых веществ, путем приготовления суспензии введением в жидкую дисперсную среду УНМ с последующим перемешиванием в течение 1 ч, после чего подвергают диспергированию с помощью ультразвука в течение 1 ч при частоте 22 кГц и мощности 1 кВт, после чего вводят поверхностно- активные вещества (ПАВ) с последующим диспергированием.The above objectives are achieved by the method of manufacturing a marker by introducing into the composition of the marked substances, by preparing a suspension by introducing a CNM into a liquid dispersed medium, followed by stirring for 1 h, and then subjected to dispersion using ultrasound for 1 h at a frequency of 22 kHz and a power of 1 kW then surfactants are introduced, followed by dispersion.
В качестве дисперсной среды и в качестве маркируемого нефтепродукта может использоваться индустриальное масло И-20А.As a dispersed medium and as a labeled oil product, I-20A industrial oil can be used.
В качестве маркируемого нефтепродукта может использоваться смазка «Литол-24», в которую вводят УНМ «Таунит-М» и поливинилпирролидон (ПВП) в количестве 10.4 мас. %, включают подогреватель и нагревают пробу до 60°C, выдерживают эту температуру в течение 10 минут и перемешивают раствор в течение 1 ч, затем оставляют полученную смесь до полного остывания на спокойном воздухе.As a labeled oil product, Litol-24 grease can be used, into which CNM Taunit-M and polyvinylpyrrolidone (PVP) are introduced in an amount of 10.4 wt. %, turn on the heater and heat the sample to 60 ° C, maintain this temperature for 10 minutes and mix the solution for 1 h, then leave the resulting mixture to cool completely in calm air.
Идентификацию нефтепродукта можно осуществлять на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915МД, для чего пробу для ввода в атомизатор прибора разбавляют в бензине «Калоша».Identification of the oil product can be carried out on an atomic absorption spectrometer MGA-915MD, for which a sample for introduction into the atomizer of the device is diluted in Kalosha gasoline.
При идентификации нефтепродукта для автоматической коррекции неселективного поглощения может использоваться метод Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии с высокочастотной модуляцией.When identifying an oil product for automatic correction of non-selective absorption, the method of Zeeman modulation polarization spectrometry with high-frequency modulation can be used.
Выполнение композиции, включающей нефтепродукт и определяемое количество маркера, при этом маркер содержит суспензию углеродного наноматериала (УНМ) обеспечивает:The implementation of the composition, including the oil product and the determined amount of the marker, while the marker contains a suspension of carbon nanomaterial (CNM) provides:
- возможность маркирования нефтепродуктов невидимым маркером, который стоек и не разлагается при взаимодействии с нефтепродуктами и веществами окружающей среды (например, воды);- the possibility of marking petroleum products with an invisible marker, which is resistant and does not decompose when interacting with petroleum products and environmental substances (for example, water);
- суспендированный углеродный наноматериал позволяет уменьшить износ пар трения при маркировании смазочных материалов и обеспечить более полное сгорание при маркировании горючих материалов;- suspended carbon nanomaterial can reduce the wear of friction pairs when marking lubricants and provide more complete combustion when marking combustible materials;
- упростить процесс маркирования и идентификации нефтепродуктов. Применение суспензии УНМ в качестве твердой дисперсной фазы в виде углеродного наноматериала «Таунит - М», а в качестве жидкой дисперсной среды - жидких углеводородов обеспечивает:- simplify the process of labeling and identification of petroleum products. The use of a CNM suspension as a solid dispersed phase in the form of carbon nanomaterial “Taunit - M”, and as a liquid dispersed medium - liquid hydrocarbons provides:
- возможность использования промышленно изготавливаемых УНМ, обладающих стандартными свойствами;- the possibility of using industrially manufactured CNMs with standard properties;
- за счет фиксированного соотношения размеров нанотрубок одной марки (партии) исключается подделка маркирующего материала;- due to a fixed ratio of the sizes of nanotubes of the same brand (batch), fake marking material is excluded;
- применение в качестве жидкой дисперсной среды - жидких углеводородов позволяет маркировать твердые и консистентные смазочные материалы путем их перемешивания под нагревом до температуры плавления.- the use of liquid hydrocarbons as a liquid disperse medium allows marking solid and consistent lubricants by mixing them under heating to the melting temperature.
Использование для маркирования маркера в концентрации 10-4 мас. % обеспечивает снижение затрат на материалы.Use for marking marker at a concentration of 10 -4 wt. % provides a reduction in material costs.
Применение в суспензии УНМ функционализированного углеродного наноматериала исключает агломерирование УНМ при приготовлении суспензии.The use of a functionalized carbon nanomaterial in a CNM suspension excludes agglomeration of the CNM in the preparation of the suspension.
Введение в суспензию поверхностно-активных веществ (ПАВ) предотвращает седиментацию УНМ.The introduction of a suspension of surface-active substances (surfactants) prevents sedimentation of CNMs.
Изготовление маркера путем приготовления суспензии введением в жидкую дисперсную среду УНМ с последующим перемешиванием в течение 1 ч, после чего подвергают диспергированию с помощью ультразвука в течение 1 ч при частоте 22 кГц и мощности 1 кВт, после чего вводят поверхностно-активные вещества (ПАВ) с последующим диспергированием обеспечивает:The preparation of the marker by preparing a suspension by introducing CNM into a dispersed liquid medium followed by stirring for 1 h, after which it is subjected to dispersion using ultrasound for 1 h at a frequency of 22 kHz and a power of 1 kW, after which surfactants are introduced with subsequent dispersion provides:
- простоту технологического процесса и возможность контроля;- simplicity of the process and the ability to control;
- возможность приготовления маркера постоянного состава для маркирования различных видов нефтепродуктов;- the ability to prepare a permanent marker for marking various types of petroleum products;
применение минимального количества оборудования для маркирования нефтепродуктов, что позволяет снизить капитальные затраты.the use of a minimum amount of equipment for marking petroleum products, which reduces capital costs.
Применение в качестве дисперсной среды и в качестве маркируемого нефтепродукта индустриального масла И-20А обеспечивает минимальную номенклатуру материалов для приготовления маркера.The use of industrial oil I-20A as a dispersed medium and as a marked oil product provides a minimum range of materials for the preparation of a marker.
Использование в качестве маркируемого нефтепродукта смазки «Литол-24», с введенными УНМ «Таунит-М» и поливинилпирролидоном (ПВП) с нагреванием материала до 60°C, выдерживанием этой температуры в течение 10 минут и перемешиванием раствора в течение 1 ч, с последующим охлаждением до полного остывания на воздухе обеспечивает маркирование консистентных смазок.The use of Litol-24 lubricant as a marked petroleum product, with the introduced Taunit-M CNM and polyvinylpyrrolidone (PVP), heating the material to 60 ° C, maintaining this temperature for 10 minutes and stirring the solution for 1 h, followed by cooling to complete cooling in air provides the marking of greases.
Таким образом приготовление концентрата маркера, состоящего из моторного масла и УНМ заключается в тщательном размешивании в мешалке (1 ч.) и обработке на ультразвуковом генераторе в течение 1 ч. с частотой 22 кГц и мощностью 1 кВт. Для сохранения установившейся суспензии вносят поверхностно-активные вещества (ПАВ) в готовый раствор и проводят повторное диспергирование на ультразвуковом генераторе в течение 1 ч. После чего маркер вводят в маркируемый продукт размешиванием на мешалке. В качестве ПАВ предпочтительно использовать триботехнический состав - присадку «Супротек». Триботехнический состав предназначен для защиты от износа и поддержания рабочих характеристик бензиновых и газовых двигателей легковых автомобилей, топливных насосов высокого давления (ТНВД), насосов гидроусилителей рулевых колес (ГУР), коробок переключения передач (КПП) и др. Использование данного продукта в составе концентрата маркера позволяет максимально возможно предотвратить осаждение УНМ, что значительно влияет на его распределение в составе маркируемого ГСМ. Концентрация УНМ в составе концентрата маркера составляет 1%. УНМ в составе маркируемого вещества визуально не обнаруживается, т.к. концентрация маркера в масле составляет 1 ppm. Идентификацию наномаркера осуществляют с помощью метода атомно-абсорбционной спектрометрии с Зеемановской коррекцией неселективного поглощения, использование которого позволяет определять количественное содержание маркера.Thus, the preparation of a marker concentrate consisting of motor oil and CNM consists of thoroughly stirring in a mixer (1 hour) and processing on an ultrasonic generator for 1 hour with a frequency of 22 kHz and a power of 1 kW. To preserve the established suspension, surfactants are added to the prepared solution and redispersed on an ultrasonic generator for 1 hour. After that, the marker is introduced into the marked product by stirring on a mixer. As a surfactant, it is preferable to use tribotechnical composition - additive "Suprotek". The tribotechnical composition is designed to protect against wear and maintain the performance characteristics of gasoline and gas engines in passenger cars, high-pressure fuel pumps (HPP), power steering pumps, power steering gearboxes, gearboxes, etc. The use of this product as part of a marker concentrate allows to prevent the deposition of CNMs as much as possible, which significantly affects its distribution in the composition of the labeled fuel and lubricants. The concentration of CNM in the composition of the marker concentrate is 1%. CNM in the composition of the marked substance is not visually detected, because the concentration of the marker in the oil is 1 ppm. The identification of the nanomarker is carried out using the method of atomic absorption spectrometry with Zeeman correction of non-selective absorption, the use of which allows to determine the quantitative content of the marker.
Результаты испытаний и характеристики применяемых продуктов показаны в графических материалах, на которых изображены:The test results and characteristics of the products used are shown in graphic materials, which depict:
- на фиг. 1 - распределение размеров частиц «Таунит-М» партии Е-260.143С.05;- in FIG. 1 - particle size distribution of “Taunit-M” of the batch E-260.143C.05;
- на фиг. 2 - показана таблица соответствия размеров частиц (D, мкм) заданным значениям весовой доли;- in FIG. 2 - shows a table of correspondence of particle sizes (D, microns) to the given values of the weight fraction;
- на фиг. 3 - показана таблица весовой доли частиц (P%), соответствующих заданным значениям размеров частиц;- in FIG. 3 - shows a table of the weight fraction of particles (P%) corresponding to the given values of particle sizes;
- на фиг. 4 - показаны результаты проведения трех измерений минерального моторного масла Роснефть SAE 10W-40;- in FIG. 4 - shows the results of three measurements of mineral oil Rosneft SAE 10W-40;
- на фиг. 5 - показано содержание УНМ «Таунит-М» в маркированном и немаркированном моторном масле Роснефть SAE 10W-40.- in FIG. 5 - shows the contents of the HC “Taunit-M” in labeled and unmarked Rosneft SAE 10W-40 engine oil.
Далее приводятся примеры, доказывающие возможность осуществления заявляемого способа и его эффективность. Пример 1.The following are examples proving the feasibility of the proposed method and its effectiveness. Example 1
Для изготовления суспензии использовался УНМ «Таунит-М» партии Е-260.143С.05. Размеры данного УНМ определены лазерным анализатором размеров частиц «МикроСайзер 201» и указаны на фиг. 1. В качестве нефтепродукта, подвергающегося маркировке, используют минеральное моторное масло Роснефть марки SAE 10W-40, характеристики которого приведены на фиг. 4. Данное масло имеет широкое применение в технике, в качестве материала, применяемого для создания антифрикционного эффекта, возникающего между деталями моторов, редукторов и др. В стеклянный стакан объемом 150 мл, снабженный механической мешалкой, загружают 100 г минерального моторного масла Роснефть марки SAE 10W-40, 1 г УНМ «Таунит-М» марки Е.260.143.c., включают мешалку и перемешивают раствор 1 ч, затем производят обработку полученного раствора на ультразвуковом генераторе 1 ч, частота 22 кГц, мощность 1 кВт. После в готовый раствор добавляют «Супротек» (ПАВ) 1 г и перемешивают на мешалке 30 мин. Полученный раствор считают концентратом маркера для моторного масла.For the manufacture of the suspension, the UNM “Taunit-M” of the batch E-260.143C.05 was used. The dimensions of this CNM are determined by the MicroSizer 201 laser particle size analyzer and are indicated in FIG. 1. Rosneft mineral motor oil of SAE 10W-40 grade, the characteristics of which are shown in FIG. 4. This oil is widely used in technology, as a material used to create an antifriction effect that arises between parts of motors, gearboxes, etc. 100 g of Rosneft SAE 10W mineral motor oil is loaded into a 150 ml glass beaker equipped with a mechanical stirrer. -40, 1 g of UNM “Taunit-M” grade E.260.143.c., turn on the stirrer and mix the solution for 1 hour, then process the resulting solution on an ultrasonic generator for 1 hour, frequency 22 kHz,
Для повышения экономичности и обеспечения невидимости маркера концентрат, приготовленный ранее, разбавляют в минеральном моторном масле Роснефть марки SAE 10W-40 до концентрации 10-4 мас. %.To increase efficiency and ensure marker invisibility, the previously prepared concentrate is diluted in Rosneft SAE 10W-40 mineral motor oil to a concentration of 10 -4 wt. %
Идентификацию полученного маркированного масла производят на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915МД.Identification of the obtained labeled oil is carried out on an atomic absorption spectrometer MGA-915MD.
Результат: в маркированном минеральном масле Роснефть SAE 10W-40 массовое содержание Co в 20 мкл пробы составило 49 пг, а концентрация 2,4 мкг/л.Result: in the labeled mineral oil Rosneft SAE 10W-40, the mass content of Co in 20 μl of the sample was 49 pg, and the concentration was 2.4 μg / l.
Отчет об идентификации, а также диаграмма сравнения содержания маркера в моторном масле с содержанием маркера в товарном моторном масле с содержанием маркера в маркированном моторном масле представлены на фигурах 2, 3, 5.The identification report, as well as a comparison chart of the content of the marker in the engine oil with the content of the marker in the marketable engine oil with the content of the marker in the marked engine oil are shown in figures 2, 3, 5.
Пример 2.Example 2
Для изготовления суспензии использовался тот же УНМ, что и в примере 1. В качестве нефтепродукта, подвергающегося маркировке, используют индустриальное масло И-20А. Оно предназначено для использования в качестве рабочих жидкостей в гидравлических системах станочного оборудования, автоматических линий, прессов, оно также может применяться в легко- и средненагруженных зубчатых передачах, направляющих скольжения и качения станков и в других механизмах, где не требуются специализированные смазочные материалы. В стеклянный стакан объемом 150 мл, снабженный механической мешалкой, загружают 100 г индустриального масла И-20А, 1 г УНМ «Таунит-М» марки Е.274.142С, 1 г поливинилпирролидона (ПВП), включают мешалку и перемешивают раствор 1 ч, затем производят обработку полученного раствора на ультразвуковом генераторе 1 ч, частота 22 кГц, мощность 1 кВт. Полученный раствор считают концентратом маркера для моторного масла.For the manufacture of the suspension, the same CNM was used as in Example 1. The industrial oil I-20A was used as the oil undergoing labeling. It is intended for use as working fluids in hydraulic systems of machine tools, automatic lines, presses, it can also be used in light- and medium-loaded gears, slideways and rolling guides of machines and in other mechanisms where specialized lubricants are not required. In a 150 ml glass beaker equipped with a mechanical stirrer, 100 g of I-20A industrial oil, 1 g of UMN Taunit-M grade E.274.142C, 1 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) are loaded, the stirrer is turned on and the solution is stirred for 1 h, then the resulting solution is processed on an ultrasonic generator for 1 hour, frequency 22 kHz,
После чего полученный концентрат разбавляют в индустриальном масле И-20А до концентрации 10-4 мас. % (0.11 ppm), при этом маркер становится невидимым.Then the resulting concentrate is diluted in industrial oil I-20A to a concentration of 10 -4 wt. % (0.11 ppm), and the marker becomes invisible.
Идентификацию полученного маркированного масла производят на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915МД.Identification of the obtained labeled oil is carried out on an atomic absorption spectrometer MGA-915MD.
Результат: в маркированном индустриальном масле И-20 A массовое содержание Co в 5 мкл пробы составило 180 пг, а концентрация 35 мкг/л.Result: in the marked industrial oil I-20 A, the mass content of Co in 5 μl of the sample was 180 pg, and the concentration was 35 μg / l.
Отчет об идентификации, а также диаграмма сравнения содержания маркера в моторном масле с содержанием маркера в товарном моторном масле с содержанием маркера в маркированном моторном масле представлены на фигурах 2, 3, 5.The identification report, as well as a comparison chart of the content of the marker in the engine oil with the content of the marker in the marketable engine oil with the content of the marker in the marked engine oil are shown in figures 2, 3, 5.
Пример 3.Example 3
В качестве нефтепродукта, подвергающегося маркировке, используют смазочный материал «Литол-24». Смазка предназначена для использования в тяжело нагруженных узлах машин. К ним относятся подшипники, кулисные механизмы, цепные передачи, а также места контакта деталей между собой с повышенными температурами. В стеклянный стакан объемом 150 мл, снабженный механической мешалкой и подогревателем, загружают 100 г индустриального масла И-20А, 0.11 мг/кг (0.11 ppm) УНМ «Таунит-М», 1 г поливинилпирролидона (ПВП) включают подогреватель и нагревают пробу до 60°C выдерживают эту температуру в течение 10 минут и перемешивают раствор в течение 1 ч, затем оставляют полученную смесь до полного остывания на спокойном воздухе. Полученную композицию считают маркированной.As a petroleum product undergoing labeling, Litol-24 lubricant is used. The grease is intended for use in heavily loaded machine components. These include bearings, rocker mechanisms, chain transmissions, as well as places of contact of parts with each other at elevated temperatures. In a 150 ml glass beaker equipped with a mechanical stirrer and a heater, 100 g of industrial oil I-20A, 0.11 mg / kg (0.11 ppm) CNM Taunit-M are loaded, 1 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) includes a heater and the sample is heated to 60 ° C, this temperature is maintained for 10 minutes and the solution is stirred for 1 h, then the resulting mixture is left to cool completely in calm air. The resulting composition is considered marked.
Идентификацию полученного маркированной смазки «Литол-24» производят на атомно-абсорбционном спектрометре МГА-915МД. Пробу для ввода в атомизатор прибора разбавляют в бензине «Калоша», тем самым добиваясь жидкого состояния маркированного «Литола-24».Identification of the obtained marked Litol-24 lubricant is carried out on an MGA-915MD atomic absorption spectrometer. The sample to be introduced into the atomizer of the device is diluted in Kalosha gasoline, thereby achieving a liquid state of the labeled Litola-24.
Результат: в маркированной смазке «Литол-24» массовое содержание Co в 5 мкл пробы составило 30 пг, а концентрация 6,3 мкг/л.Result: in the marked Litol-24 grease, the Co mass content in 5 μl of the sample was 30 pg and the concentration was 6.3 μg / L.
Отчет об идентификации, а также диаграмма сравнения содержания маркера в моторном масле с содержанием маркера в товарном моторном масле с содержанием маркера в маркированном моторном масле представлены на фигурах 2, 3, 5.The identification report, as well as a comparison chart of the content of the marker in the engine oil with the content of the marker in the marketable engine oil with the content of the marker in the marked engine oil are shown in figures 2, 3, 5.
Изобретение обеспечивает маркирование широкого спектра нефтепродуктов и их идентификацию.The invention provides for the labeling of a wide range of petroleum products and their identification.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017101639A RU2678457C2 (en) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017101639A RU2678457C2 (en) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017101639A3 RU2017101639A3 (en) | 2018-07-19 |
| RU2017101639A RU2017101639A (en) | 2018-07-19 |
| RU2678457C2 true RU2678457C2 (en) | 2019-01-29 |
Family
ID=62914665
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017101639A RU2678457C2 (en) | 2017-01-18 | 2017-01-18 | Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2678457C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2800148C2 (en) * | 2021-12-09 | 2023-07-19 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента" (АО "ВНИИАЛМАЗ") | Lubricant modifier |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2199574C1 (en) * | 2001-06-06 | 2003-02-27 | Институт химии нефти СО РАН | Chemical marker |
| RU2492917C2 (en) * | 2011-11-02 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Нанофильтр" (ООО "Нанофильтр") | Method of nano-modification of synthetic polymer membranes |
| RU2494139C2 (en) * | 2011-10-10 | 2013-09-27 | Алексей Григорьевич Ткачев | Multifunctional gasoline additive and fuel composition containing said additive |
| US20140187828A1 (en) * | 2008-09-05 | 2014-07-03 | Virent, Inc. | Liquid fuel compositions |
| RU2531146C1 (en) * | 2013-05-22 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной механики Российской академии наук (ИПРИМ РАН) | Fuel composition |
| EP3070150A2 (en) * | 2015-03-20 | 2016-09-21 | Authentix, Inc. | Fuel markers |
| US9732296B2 (en) * | 2015-03-20 | 2017-08-15 | Authentix, Inc. | Fuel markers and methods of producing and using same |
-
2017
- 2017-01-18 RU RU2017101639A patent/RU2678457C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2199574C1 (en) * | 2001-06-06 | 2003-02-27 | Институт химии нефти СО РАН | Chemical marker |
| US20140187828A1 (en) * | 2008-09-05 | 2014-07-03 | Virent, Inc. | Liquid fuel compositions |
| RU2494139C2 (en) * | 2011-10-10 | 2013-09-27 | Алексей Григорьевич Ткачев | Multifunctional gasoline additive and fuel composition containing said additive |
| RU2492917C2 (en) * | 2011-11-02 | 2013-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Нанофильтр" (ООО "Нанофильтр") | Method of nano-modification of synthetic polymer membranes |
| RU2531146C1 (en) * | 2013-05-22 | 2014-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт прикладной механики Российской академии наук (ИПРИМ РАН) | Fuel composition |
| EP3070150A2 (en) * | 2015-03-20 | 2016-09-21 | Authentix, Inc. | Fuel markers |
| US9732296B2 (en) * | 2015-03-20 | 2017-08-15 | Authentix, Inc. | Fuel markers and methods of producing and using same |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2800148C2 (en) * | 2021-12-09 | 2023-07-19 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт природных, синтетических алмазов и инструмента" (АО "ВНИИАЛМАЗ") | Lubricant modifier |
| RU2817725C1 (en) * | 2023-08-07 | 2024-04-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" | Method of producing marks for oil products |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2017101639A3 (en) | 2018-07-19 |
| RU2017101639A (en) | 2018-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Maceiras et al. | Recycling of waste engine oil for diesel production | |
| Ma et al. | Ultrasensitive, specific, and rapid fluorescence turn‐on nitrite sensor enabled by precisely modulated fluorophore binding | |
| von Wandruszka | The micellar model of humic acid: evidence from pyrene fluorescence measurements | |
| US4844825A (en) | Extreme pressure additive for use in metal lubrication | |
| CA3026380C (en) | Compositions and methods for corrosion inhibitor monitoring | |
| CA2268821A1 (en) | Use of alkanesulphonic acids as asphaltene dispersants | |
| CN1264803C (en) | Aromatic esters for marking or tagging organic products | |
| RU2187539C2 (en) | Composition including petroleum product and thymol-phthaleine marker, method and solution for marking petroleum product, and a method for identification of petroleum product | |
| EP3469038B1 (en) | Paraffin suppressant compositions, and methods of making and using | |
| Chandran et al. | Sustainability of water in diesel emulsion fuel: An assessment of its corrosion behaviour towards copper | |
| BRPI0722217A2 (en) | "ARTIFICIAL SYNTHETIC LUBRICANT, UNIVERSAL SYNTHETIC ADDITIVE, METHOD FOR PRODUCING A UNIVERSAL SYNTHETIC ADDITIVE, METHOD AND PROCESS-BY-PRODUCT FOR REPLACING LOST LUBRICATION OF THE SULFLEX DIFFUSION SULFLEXING | |
| CA2966532A1 (en) | Encapsulated production chemicals | |
| KR100854158B1 (en) | A composition of a petroleum product with marker, a marker, and a method for identification of a petroleum product | |
| JP2006517998A (en) | IMS detection of chemical markers in petroleum products | |
| Michael Cisson et al. | Human health and environmental hazard characterisation of lubricating oil additives | |
| Jabbari et al. | Synthesis of ionic liquids as novel emulsifier and demulsifiers | |
| CN108546583A (en) | A kind of engine lubrication system non-dismounting cleaning agent | |
| CN104822805A (en) | THPE ethers | |
| RU2678457C2 (en) | Application of a composition including mineral motor oil or industrial oil, suspension of nanomaterial (cnm) and surface-active substance (sas) for oil product marking, and method of product identity | |
| RU2689420C1 (en) | Method of manufacturing a marker of fuels and lubricants | |
| Du et al. | Preparation of calcium benzene sulfonate detergents by a microdispersion process | |
| Parekh et al. | A cost-effective approach for decontamination of used lubricant oil: enhanced recovery of base oil using different adsorbents | |
| JP6374538B2 (en) | Petroleum product identification method and petroleum product identification composition | |
| GB2526166A (en) | Method for determining the concentration of iron ions in hydrocarbon compositions | |
| CA2835560C (en) | Method of marking hydrocarbon liquids |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TC4A | Change in inventorship |
Effective date: 20190425 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190119 |