RU2677501C1 - Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2677501C1 RU2677501C1 RU2017146269A RU2017146269A RU2677501C1 RU 2677501 C1 RU2677501 C1 RU 2677501C1 RU 2017146269 A RU2017146269 A RU 2017146269A RU 2017146269 A RU2017146269 A RU 2017146269A RU 2677501 C1 RU2677501 C1 RU 2677501C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- discharge
- substances
- plasma torch
- analysis
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 7
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 abstract 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области анализа состава веществ и касается способа анализа атомного состава органических веществ. При осуществлении способа анализируемое вещество размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона. Затем включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд. Амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц проводят относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта. Способ осуществляется при помощи устройства, имеющего плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус. В горелку коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра со стопорным кольцом. Проба помещается во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра Технический результат заключается в повышении чувствительности и упрощении процедуры измерений. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.
Description
Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава органических образцов.
Известно устройство для эмиссионного спектрального анализа [1], содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, дополнительный электрод, ВЧ генератор, выход которого соединен с указанными электродами и анализатор спектров излучения, в котором оба из указанных электродов выполнены в виде горизонтально расположенных металлических цилиндров, во внутреннюю полость которых введены штуцеры в виде керамических трубок для подачи и вывода смеси рабочего газа и вещества, а указанная горелка выполнена в виде керамической трубки, соединяющей оба электрода, в центре которой присоединен металлический цилиндр с отверстием для прохода рабочего газа и с полостью для ввода веществ, а указанное излучение выведено через штуцер дополнительного электрода.
Недостатком указанного устройства является то, что штуцер для ввода веществ выполнен из металла и находится непосредственно в зоне разряда, что приводит к загрязнению спектров указанного вещества спектральными линиями материала штуцера.
Известен также способ введения раствора элемента внутреннего стандарта в исследуемое вещество на стадии пробоподготовки для мониторирования спектров излучения [2].
Известен патент «Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления» [3], являющийся прототипом. Способ включает формирование направленного потока аргона, генерацию высокочастотного (ВЧ) разряда, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда.
Устройство для реализации указанного способа [3] содержит штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами и анализатор спектров излучения, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.
Недостатками указанных способов и устройства является необходимость растворения твердых веществ в жидкостях на стадии пробоподготовки для введения их в область разряда, что увеличивает время измерения и снижает чувствительность метода.
Технической задачей данного изобретения является устранение указанных недостатков, повышение чувствительности и упрощение процедуры измерений.
Техническая задача решается за счет того, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества, включающего формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.
Техническая задача также решается за счет того, что в известном устройстве для эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества содержащем штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, в цилиндрическую часть указанной горелки вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса и концом меньшей трубки помещена проба органического вещества.
На фиг. 1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:
1 - вводной штуцер,
2 - первый электрод,
3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,
4 - стопорное кольцо,
5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,
6 - проба,
7 - дополнительный электрод,
На фиг. 2 представлено устройство для реализации предлагаемого способа, где:
2 - первый электрод,
3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,
4 - стопорное кольцо,
5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,
6 - проба,
7 - дополнительный электрод,
На фиг. 3 представлен участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека, где:
- По оси X - длина волны излучения, нм
- По оси Y - амплитуда сигнала, отн. ед.
Способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного на фиг. 1 и фиг. 2 следующим образом:
В эксперименте был обнаружен режим взрывной эмиссии частиц пробы в разряд при предварительном разогреве металлического цилиндра с полостью для пробы в потоке аргона. При этом спектральные линии элементов самой пробы были очень сильными, однако были интенсивными и линии материала цилиндра. Для использования эффекта эмиссии был разработан следующий метод.
Навеску пробы 6 массой 50-100 мг размещают в специальной полости между трубками 3 и 5 плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, вставляют вложенные друг в друга трубки 3 и 5 с опорой на стопорное кольцо 4 между электродами 2 и 7, включают поток аргона с расходом 0.1 л/мин, пропуская его через вводной штуцер 1 и первый электрод 2 и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы 6 и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц, проходящего через дополнительный электрод 7 относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.
На фиг. 3 показан участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека. Концентрации элементов меди Cu и серебра Ag на уровне 10 мкг/г.Никель Ni является элементом внутреннего стандарта с концентрацией 100 мкг/г в растворе.
Литература
1. Шаляпин В.Н., Тютюнников С.И. Патент на изобретение №2633657, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №29, 2017 г.
2. М.Томпсон, Д.Н. Уолш. «Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой.» М., «Недра», 1988 г., с. 44.
3. Самойлов В.Н., Тютюнников С.И., Шаляпин В.Н. Патент на изобретение №2252412, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №14, 2005 г.
Claims (2)
1. Способ анализа атомного состава органических веществ, включающий формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.
2. Устройство анализа атомного состава органических веществ, содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что в цилиндрическую часть указанной горелки коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра помещена проба органического вещества.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017146269A RU2677501C1 (ru) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017146269A RU2677501C1 (ru) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2677501C1 true RU2677501C1 (ru) | 2019-01-17 |
Family
ID=65025184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017146269A RU2677501C1 (ru) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2677501C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2745384C1 (ru) * | 2020-07-20 | 2021-03-24 | Объединенный Институт Ядерных Исследований (Оияи) | Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов |
| RU2756784C1 (ru) * | 2021-02-01 | 2021-10-05 | Вячеслав Витальевич Темкин | Способ анализа элементного состава веществ |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999034400A1 (en) * | 1997-12-30 | 1999-07-08 | George Washington University | Direct injection high efficiency nebulizer for analytical spectrometry |
| RU2252412C2 (ru) * | 2003-01-29 | 2005-05-20 | Самойлов Валентин Николаевич | Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления |
| US9343283B1 (en) * | 2014-08-19 | 2016-05-17 | Elemental Scientific, Inc. | Internal standardization with enriched stable isotopes and cool plasma ICPMS |
| RU2633657C2 (ru) * | 2016-02-24 | 2017-10-16 | Объединенный Институт Ядерных Исследований | Устройство для эмиссионного и массового спектрального анализа органических веществ |
-
2017
- 2017-12-27 RU RU2017146269A patent/RU2677501C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999034400A1 (en) * | 1997-12-30 | 1999-07-08 | George Washington University | Direct injection high efficiency nebulizer for analytical spectrometry |
| RU2252412C2 (ru) * | 2003-01-29 | 2005-05-20 | Самойлов Валентин Николаевич | Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления |
| US9343283B1 (en) * | 2014-08-19 | 2016-05-17 | Elemental Scientific, Inc. | Internal standardization with enriched stable isotopes and cool plasma ICPMS |
| RU2633657C2 (ru) * | 2016-02-24 | 2017-10-16 | Объединенный Институт Ядерных Исследований | Устройство для эмиссионного и массового спектрального анализа органических веществ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2745384C1 (ru) * | 2020-07-20 | 2021-03-24 | Объединенный Институт Ядерных Исследований (Оияи) | Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов |
| RU2756784C1 (ru) * | 2021-02-01 | 2021-10-05 | Вячеслав Витальевич Темкин | Способ анализа элементного состава веществ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Layman et al. | New, computer-controlled microwave discharge emission spectrometer employing microarc sample atomization for trace and micro elemental analysis | |
| RU2677501C1 (ru) | Способ анализа атомного состава органических веществ и устройство для его осуществления | |
| CN104237178B (zh) | 直流放电汽化辅助激光诱导击穿光谱检测水体中痕量金属元素的方法和装置 | |
| CA1193111A (en) | Inductively coupled plasma discharge in flowing non- argon gas at atmospheric pressure for spectrochemical analysis | |
| Druzian et al. | Rare earth element determination in heavy crude oil by USN-ICP-MS after digestion using a microwave-assisted single reaction chamber | |
| Xing et al. | Simultaneous determination of arsenic and antimony by hydride generation atomic fluorescence spectrometry with dielectric barrier discharge atomizer | |
| CN105717092A (zh) | 一种dbd激发源、dbd-aes系统及其检测分析方法 | |
| RU2408871C2 (ru) | Устройство для спектрального анализа состава вещества | |
| US9165751B1 (en) | Sample atomization with reduced clogging for analytical instruments | |
| Liu et al. | Direct determination of ultratrace arsenic in blood samples using an in-situ dielectric barrier discharge trap coupled with atomic fluorescence spectrometry | |
| Novosád et al. | Plasma pencil as an excitation source for atomic emission spectrometry | |
| Santamaria-Fernandez et al. | Detection of counterfeit tablets of an antiviral drug using δ 34 S measurements by MC-ICP-MS and confirmation by LA-MC-ICP-MS and HPLC-MC-ICP-MS | |
| RU2252412C2 (ru) | Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления | |
| Al Hejami et al. | New infrared-heated sample introduction system for enhanced analytical performance of inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| Colares et al. | Application of disposable starch-based platforms for sample introduction and determination of refractory elements using graphite furnace atomic absorption spectrometry and direct solid sample analysis | |
| Hong et al. | Miniaturized corona discharge-atomic emission spectrometer for determination of trace mercury | |
| Wensing et al. | Determination of lead in whole blood using a capacitively coupled 4wave plasma atomic emission spectrometer | |
| RU2408872C2 (ru) | Устройство для спектрального анализа состава вещества | |
| Ali et al. | Direct solid sampling in capacitively coupled microwave plasma atomic emission spectrometry | |
| Guo et al. | Rapid determination of toxic and rare-earth elements in teas by particle nebulization-ICPMS | |
| RU2571619C2 (ru) | Анализатор состава вещества | |
| Bings et al. | Development of a tungsten filament electrothermal vaporizer for inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry and its possibilities for the analysis of human whole blood and serum | |
| US3545863A (en) | Method for detection of mercury in a helium glow discharge | |
| RU2003102349A (ru) | Способ эмисионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления | |
| Aller | Fundamentals of Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry: A Look Inside the Fundamental Processes in ETAAS |