RU2674970C1 - Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals - Google Patents
Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674970C1 RU2674970C1 RU2018109170A RU2018109170A RU2674970C1 RU 2674970 C1 RU2674970 C1 RU 2674970C1 RU 2018109170 A RU2018109170 A RU 2018109170A RU 2018109170 A RU2018109170 A RU 2018109170A RU 2674970 C1 RU2674970 C1 RU 2674970C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- spheroidization
- crystals
- ultrasonic
- working fluid
- carried out
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/54—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
- C30B30/06—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using mechanical vibrations
Abstract
Description
Изобретение относится к взрывчатым веществам, а именно к области сфероидизации кристаллов циклических нитраминов: CL-20 (2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрацикло[5,5,0,03,11,05,9]додекана), окто-гена (1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетраазациклооктана) и гексогена (1,3,5-тринитро-1,3,5-триазациклогексана), применяемых в качестве компонентов высокоэнергетических составов различного назначения.The invention relates to explosives, and in particular to the field of spheroidization of cyclic nitramine crystals: CL-20 (2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo [5.5 , 0,0 3,11, 0 5,9] dodecane), Octo gene (1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetraazatsiklooktana) and RDX (1,3,5-trinitro -1,3,5-triazacyclohexane), used as components of high-energy compositions for various purposes.
Для улучшения свойств высокоэнергетических составов требуются бризантные окислители с изометричной, в идеале сферической формой кристаллов, когда фактор формы круга (отношение максимальной и минимальной осей кристалла) приближается к 1.To improve the properties of high-energy compositions, blisant oxidants with an isometric, ideally spherical crystal shape are required when the circle shape factor (the ratio of the maximum and minimum axis of the crystal) approaches 1.
Из современного уровня техники известны процессы кристаллизации, направленные на получение кристаллов нитраминов с изометричной, близкой к сферической формой. Процессы массовой кристаллизации заключаются в том, что насыщенный раствор нитрамина постепенно охлаждают при перемешивании (изогидрическая кристаллизация); обрабатывают осадителем (осадительная кристаллизация), либо подвергают упариванию (испарительная кристаллизация [Лапина Ю.Т., Апонякина С.Н., Золотухина И.И., Теплов Г.В. «Кристаллографическое оформление продукта CL-20». // ж. Бутлеровские сообщения. - 2017. - т. 49. - №2. - С. 69-78.; Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Дашко Д.В. Получение и некоторые свойства сфероидального CL-20 // Известия СГТИ. - 2013. - Вып. 21 (47), - С. 33-38.; Svensson L., Nyqvist J., Westlin L. Crystallization of HMX from g-butyrolactone. // J. Hazard. Mater. - 13. - 1986. - P. 103-108; Meulenbrugge J.J., van der Steen A.C., van der Heijden A.E. Crystallization of Energetic Materials, the Effect on Stability, Sensitivity and Processing Properties. // Proc. of Symposium (international) on Energetic Materials Technology, September 24-27, Phoenix, Arizona, - USA, - 1995; KroberHartmut, TeipelUlrich. Crystallization of Insensitive HMX. // Propellants, Explosives, Pyrotechnics. - 33 - No. 1. - 2008. - P. 33-36].Crystallization processes aimed at obtaining crystals of nitramines with an isometric, close to spherical shape are known from the state of the art. Mass crystallization processes consist in the fact that a saturated solution of nitramine is gradually cooled with stirring (isohydric crystallization); treated with precipitant (precipitation crystallization), or subjected to evaporation (evaporative crystallization [Lapina Yu.T., Aponyakina SN, Zolotukhina II, Teplov GV "Crystallographic design of the product CL-20. // g. Butlerov Communications. - 2017. - V. 49. - No. 2. - P. 69-78 .; Vasilieva A.A., Dushenok S.A., Kotomin A.A., Dashko D.V. Receiving and some properties spheroidal CL-20 // Izvestia SGTI. - 2013. - Vol. 21 (47), - P. 33-38 .; Svensson L., Nyqvist J., Westlin L. Crystallization of HMX from g-butyrolactone. // J Hazard. Mater. - 13. - 1986. - P. 103-108; Meulenbrugge JJ, van der Steen AC, van der Heijden AE Crystallization of Energetic Materials, the Effect on Stability, Sensitivity and Processing Properties. // Proc. Of Symposium (international) on Energetic Materials Technology, September 24-27, Phoenix, Arizona, - USA, - 1995; KroberHartmut, TeipelUlrich. Crystallization of Insensitive HMX. // Propellants, Explosives, Pyrotechnics . - 33 - No. 1. - 2008. - P. 33-36].
Однако кристаллы, полученные в результате массовой кристаллизации, как правило, не идеальны, представляют собой полидисперсный продукт с разной формой кристаллов и значительным количеством кристаллических дефектов (сросток, трещин, сколов, раковин и т.п.). Таким образом, массовые кристаллизационные процессы не позволяют достичь полной идентичности формы и высокой степени сферичности полученных кристаллов. В связи с этим актуально решение проблемы разработки методов посткристаллизационной обработки нитраминов для придания кристаллам требуемого уровня качества.However, the crystals obtained as a result of mass crystallization, as a rule, are not ideal; they are a polydisperse product with various crystal shapes and a significant number of crystalline defects (splices, cracks, chips, shells, etc.). Thus, mass crystallization processes do not allow to achieve complete identity of the shape and a high degree of sphericity of the obtained crystals. In this regard, it is relevant to solve the problem of developing methods for the post-crystallization treatment of nitramines to give crystals the required level of quality.
В литературе предложены способы улучшения формы кристаллов циклических нитраминов посткристаллизационной обработкой. В преобладающем большинстве эти способы основаны на механическом (гидромеханическом) воздействии на продукт (дезинтеграция и окатка).The literature suggests methods for improving the shape of crystals of cyclic nitramines by post-crystallization treatment. The vast majority of these methods are based on mechanical (hydromechanical) effects on the product (disintegration and pelletizing).
Известен патент Китая №103497070 (Method for spheroidizing hexanitrohexaazaisowurtzitane (HNIW) explosive), включающий перемешивание суспензии нитрамина в алифатическом спирте.Known Chinese patent No. 103497070 (Method for spheroidizing hexanitrohexaazaisowurtzitane (HNIW) explosive), including mixing a suspension of nitramine in aliphatic alcohol.
Недостатком известного технического решения является посткристаллизационная обработка CL-20, проводимая в два последовательных этапа, что увеличивает продолжительность процесса. На первом этапе продукт подвергают гидромеханической обработке в травильном растворе из смеси растворителей, а на втором этапе кристаллы обрабатывают полирующим раствором (в частности, этанолом) при перемешивании, что обуславливает значительный расход разнотипных растворителей и снижение технологичности процесса. Кроме того, известный способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина и предполагает использование для полировки только алифатических спиртов, что снижает его эксплуатационные возможности, а также не обеспечивает высокий выход деловой фракции. Чем меньше размер частиц нитрамина, тем они дефектнее и, следовательно, требуется дополнительная технологическая операция по их отсеву.A disadvantage of the known technical solution is the post-crystallization processing of CL-20, carried out in two successive stages, which increases the duration of the process. At the first stage, the product is subjected to hydromechanical treatment in an etching solution from a mixture of solvents, and at the second stage, the crystals are treated with a polishing solution (in particular, ethanol) with stirring, which leads to a significant consumption of different types of solvents and a decrease in the processability. In addition, the known method is suitable only for spheroidization of one particular nitramine and involves the use of polishing only aliphatic alcohols, which reduces its operational capabilities, and also does not provide a high yield of business fraction. The smaller the size of the particles of nitramine, the more defective they are and, therefore, an additional technological operation is required for their screening.
Известен способ получения сфероидального октогена [Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Росляков А. Г. Исследования формы кристаллов, дисперсности и свойств сфероидального октогена // Известия СПбГТИ(ТУ). - 2013. - Вып. 19 (45), - С. 34-38], включающий перемешивание суспензии нитрамина в растворителе.A known method of producing a spheroidal HMX [Vasilyeva A.A., Dushenok S.A., Kotomin A.A., Roslyakov A.G. Studies of the crystal shape, dispersion and properties of spheroidal HMX // Izvestiya SPbGTI (TU). - 2013. - Issue. 19 (45), - S. 34-38], including mixing a suspension of nitramine in a solvent.
Недостатками известного способа являются перемешивание в специально разработанном аппарате и применение перемешивающего устройства особого типа, что снижает технологичность проведения процесса. Необходимость использования в качестве исходного материала кристаллов, полученных только по особой технологии из γ-бутиролактона, либо N-метилпирролидона, либо диметилформамида, либо пропиленкарбона или из смеси вода - γ-бутиролактон в молярном соотношении 1:1, а также невозможность использования известного способа для сфероидизации других нитраминов снижают его эксплуатационные возможности. В известной статье не раскрыты конкретные технологические условия: растворитель, применяемый для окатки, температурные и временные режимы. При этом указано, что чем меньше размерная фракция исходных кристаллов, подвергаемых окатке, тем хуже результат сфероидизации.The disadvantages of this method are mixing in a specially designed apparatus and the use of a mixing device of a special type, which reduces the manufacturability of the process. The need to use crystals obtained only according to a special technology from γ-butyrolactone, or N-methylpyrrolidone, or dimethylformamide, or propylene carbonone or from a mixture of water - γ-butyrolactone in a 1: 1 molar ratio, as well as the impossibility of using the known method for spheroidization of other nitramines reduce its operational capabilities. In a well-known article, specific technological conditions were not disclosed: the solvent used for rolling, temperature and time conditions. It is indicated that the smaller the size fraction of the initial crystals subjected to rolling, the worse the result of spheroidization.
Известен процесс окатки кристаллов гексогена по патенту США №4065529, включающий перемешивание суспензии нитрамина в растворителе класса алканов.Known process for rolling crystals of RDX according to US patent No. 4065529, including mixing a suspension of nitramine in a solvent of the class of alkanes.
К недостаткам известного способа следует отнести использование нестандартного оборудования и повышенной температуры, снижающих технологичность процесса, а также низкий выход сфероидизованного октогена - всего 80%. Кроме того, известный способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина, предполагает использование только растворителей класса алканов, что снижает его эксплуатационные возможности. Осуществление известного способа приводит к образованию значительного количества мелкодисперсной дефектной фракции, снижающей выход целевого продукта и требующей проведения дополнительной технологической операции отсева.The disadvantages of this method include the use of non-standard equipment and elevated temperatures, which reduce the manufacturability of the process, as well as the low yield of spheroidized HMX - only 80%. In addition, the known method is suitable only for spheroidization of one particular nitramine, involves the use of only alkane class solvents, which reduces its operational capabilities. The implementation of the known method leads to the formation of a significant amount of finely divided defective fraction, which reduces the yield of the target product and requiring additional screening process.
Известен принятый за прототип способ получения сферических кристаллов CL-20 (Васильева А.А., Душенок С.А., Котомин А.А., Дашко Д.В. Получение и некоторые свойства сфероидального CL-20 // Известия СГТИ. - 2013. - Вып. 21 (47), - С. 33-38), включающий перемешивание суспензии нитрамина в этаноле.The known adopted as a prototype method for producing spherical crystals of CL-20 (Vasilyeva A.A., Dushenok S.A., Kotomin A.A., Dashko D.V. Production and some properties of the spheroidal CL-20 // Izvestiya SGTI. - 2013 . - Vol. 21 (47), - S. 33-38), including mixing a suspension of nitramine in ethanol.
К недостаткам прототипа следует отнести применение нестандартного оборудования (окатывателя), повышенную температуру проведения процесса и зависимость получаемого результата от первоначальной формы кристалла, снижающие технологичность способа по прототипу. Способ пригоден только для сфероидизации одного конкретного нитрамина, а в качестве среды для проведения процесса предусматривает исключительно этиловый спирт, что снижает его эксплуатационные возможности.The disadvantages of the prototype include the use of non-standard equipment (pelletizing machine), the increased temperature of the process and the dependence of the result on the initial shape of the crystal, reducing the manufacturability of the prototype method. The method is suitable only for spheroidization of one particular nitramine, and as the medium for the process provides exclusively ethanol, which reduces its operational capabilities.
В зависимости от типа исходных кристаллов, предложенный способ позволяет получать продукт с недостаточно высоким фактором формы круга от 0,84 до 0,9.Depending on the type of initial crystals, the proposed method allows to obtain a product with a not enough high factor of circle shape from 0.84 to 0.9.
Для получения кристаллов сферической формы авторы рекомендуют использовать CL-20 предварительно кристаллизованный из многокомпонентной системы растворителей и добавок, включающей о-ксилол, уксусную кислоту и триацетатпентатриол. Причем, как указывают сами авторы, процесс кристаллизации требует очень жесткого соблюдения всех технологических условий, обладает низкой воспроизводимостью, сопровождается технологическими потерями продукта и плохо масштабируется.To obtain spherical crystals, the authors recommend using CL-20 pre-crystallized from a multicomponent system of solvents and additives, including o-xylene, acetic acid and triacetate pentatriol. Moreover, as the authors themselves indicate, the crystallization process requires very strict adherence to all technological conditions, has low reproducibility, is accompanied by technological losses of the product and does not scale well.
Отметим, что все рассмотренные аналоги и прототип предлагают способ окатки только одного из циклических нитраминов, то есть разработчики не смогли технологически преодолеть различную структуру кристаллов и создать способ, пригодный для всех циклических нитраминов (в отличие от октогена и гесогена кристаллы CL-20 имеют бипирамидальную форму и являются более хрупкими), причем с возможностью дальнейшего масштабирования.Note that all the analogues and prototype considered above offer a method for rolling only one of cyclic nitramines, that is, the developers were not able to technologically overcome the different crystal structure and create a method suitable for all cyclic nitramines (unlike HMX and Hesogen, CL-20 crystals have a bipyramidal shape and are more fragile), with the possibility of further scaling.
Задачей заявляемого технического решения является разработка способа сфероидизации кристаллов циклических нитраминов с расширенными эксплуатационными возможностями за счет универсальной пригодности для сфероидизации CL-20, гексогена и октогена, и возможности выбора жидкой рабочей среды в соответствии с существующей потребностью, с повышенными технологичностью и выходом целевого продукта за счет снижения длительности процессов и минимизации образования мелкодисперсной дефектной фракции.The objective of the proposed technical solution is to develop a method for the spheroidization of crystals of cyclic nitramines with enhanced operational capabilities due to the universal suitability for spheroidization of CL-20, RDX and HMX, and the possibility of choosing a liquid working medium in accordance with the existing need, with improved manufacturability and yield of the target product due to reducing the duration of processes and minimizing the formation of a finely dispersed defective fraction.
Кроме того, разработанный способ, в отличие от других методов, позволяет достичь высочайшего качества получаемых кристаллов нитраминов вне зависимости от формы, дисперсности и качества исходного материала.In addition, the developed method, unlike other methods, allows to achieve the highest quality of the obtained crystals of nitramines, regardless of the shape, dispersion and quality of the starting material.
Поставленная задача решается предлагаемым способом сфероидизации кристаллов циклических нитраминов, включающим перемешивание суспензии нитрамина в жидкой рабочей среде. Особенность заключается в том, что перемешиваемую суспензию подвергают ультразвуковой обработке, а в качестве жидкой рабочей среды используют алифатический спирт, или воду, или растворитель класса алканов, или растворитель класса хлорсодержащих алканов, или растворитель класса ароматических углеводородов.The problem is solved by the proposed method of spheroidization of crystals of cyclic nitramines, including mixing a suspension of nitramine in a liquid working medium. The peculiarity lies in the fact that the stirred suspension is subjected to ultrasonic treatment, and aliphatic alcohol, or water, or a solvent of the alkane class, or a solvent of the class of chlorine-containing alkanes, or a solvent of the class of aromatic hydrocarbons, are used as a liquid working medium.
Проведенный сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа универсальной пригодностью для сфероидизации всех циклических нитраминов (прототип пригоден только для CL-20); вариативностью используемой жидкой рабочей среды (в прототипе только этанол); наличием ультразвуковой обработки при перемешивании суспензии нитрамина; самопроизвольным повышением температуры (в прототипе температуру необходимо поднимать искусственно).A comparative analysis shows that the claimed method differs from the prototype in universal suitability for spheroidization of all cyclic nitramines (the prototype is suitable only for CL-20); the variability of the used liquid working medium (in the prototype only ethanol); the presence of ultrasonic treatment with stirring a suspension of nitramine; spontaneous increase in temperature (in the prototype, the temperature must be raised artificially).
Использование перемешивания необходимо только для суспензирования твердой фазы в рабочей жидкости и не является определяющим для сфероидизации (в отличие от прототипа).The use of mixing is necessary only for suspension of the solid phase in the working fluid and is not critical for spheroidization (in contrast to the prototype).
Температура проведения процесса не оказывает существенного влияния на результат сфероидизации.The temperature of the process does not significantly affect the result of spheroidization.
Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением комплекса одновременно достигаемых преимуществ, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.The proposed combination of distinctive features from the prototype with other essential features of the proposed method allows to solve the problem with obtaining a set of simultaneously achieved advantages, which cannot be achieved by a method known from the prior art.
Заявляемый способ принципиально отличается от аналогов и прототипа применением ультразвуковой обработки малой интенсивности, которая позволяет получить сфероидальные кристаллы циклических нитраминов за короткое время и в одну технологическую стадию с незначительными затратами на сырье, которое может быть использовано многократно без проведения регенерации. Выход сфероидизованного продукта достаточно высокий - более 95%, а потери могут быть извлечены из рабочей жидкости путем выпаривания растворителя.The inventive method is fundamentally different from analogues and prototype by the use of low-intensity ultrasonic processing, which allows to obtain spheroidal crystals of cyclic nitramines in a short time and in one technological stage with low raw material costs, which can be used repeatedly without regeneration. The yield of the spheroidized product is quite high - more than 95%, and losses can be extracted from the working fluid by evaporation of the solvent.
Заявляемый способ позволяет достичь сфероидальной формы кристаллов без острых ребер и вершин при отсутствии внешних дефектов и с высоким качеством морфологии поверхности (эффект шлифовки).The inventive method allows to achieve a spheroidal shape of crystals without sharp edges and peaks in the absence of external defects and with high quality surface morphology (grinding effect).
Заявляемый способ может быть использован как для достижения требуемого качества кристаллов, так и для переработки брака с процессов кристаллизации нитраминов.The inventive method can be used both to achieve the required quality of crystals, and for processing scrap from crystallization processes of nitramines.
Изменения полиморфного состава нитраминов в процессе ультразвуковой обработки образцов не происходит.Changes in the polymorphic composition of nitramines in the process of ultrasonic processing of samples does not occur.
Предлагаемый способ иллюстрируется фотографиями.The proposed method is illustrated by photographs.
На фиг. 1 и фиг. 2 представлены фотографии кристаллов CL-20 до и после ультразвуковой обработки соответственно.In FIG. 1 and FIG. 2 shows photographs of CL-20 crystals before and after ultrasonic treatment, respectively.
На фиг. 3 и фиг. 4 представлены фотографии кристаллов октогена до и после ультразвуковой обработки соответственно.In FIG. 3 and FIG. 4 shows photographs of HMX crystals before and after ultrasonic treatment, respectively.
На фиг. 5 и фиг. 6 представлены фотографии кристаллов гексогена до и после ультразвуковой обработки соответственно.In FIG. 5 and FIG. 6 shows photographs of hexogen crystals before and after ultrasonic treatment, respectively.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.Information confirming the possibility of implementing the method.
Пример 1. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 1. Ultrasonic spheroidization CL-20
Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г CL-20 и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 22 кГц в течение 4 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 40°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 28,5 г сфероидизованного продукта (фиг. 2). Выход 95%. Т разлож. ≈ 260°С. Содержание ε-модификации - 100%, ρ=2,04 г⋅см-3.A 250 ml glass beaker equipped with an overhead stirrer with a propeller stirrer is installed in an Ultrasons Annemasse 74103 ultrasonic bath (bath) filled with distilled water. 30 g of CL-20 and 125 ml of ethanol are added to the beaker. The suspension is mixed with simultaneous ultrasonic treatment with a frequency of 22 kHz for 4 hours. The temperature of the suspension spontaneously rises from 25 ° C to 40 ° C. At the end of the exposure, the crystals are filtered off under vacuum, washed with ethanol, dried in air, and 28.5 g of a spheroidized product are obtained (Fig. 2). Yield 95%. T decomposition. ≈ 260 ° С. The content of ε-modification is 100%, ρ = 2.04 g⋅cm -3 .
ИК спектр: 1632,7; 1607,7; 1588,5; 1566,8; 1328,9; 1283,9; 1130,1; 1123,8; 1087,0; 1045,5; 943,6; 882,8; 854,5; 830,6; 819,3; 757,4; 750,7; 737,8; 722,6; 659,3 см-1.IR spectrum: 1632.7; 1,607.7; 1588.5; 1566.8; 1328.9; 1283.9; 1130.1; 1123.8; 1,087.0; 1045.5; 943.6; 882.8; 854.5; 830.6; 819.3; 757.4; 750.7; 737.8; 722.6; 659.3 cm -1 .
КР спектр: 3043,7; 3041,0; 3035,7; 3030,9; 3015,9; 1649,1; 1631,9; 1606,8; 1587,8; 1566,0; 1537,1; 1347,3; 1328,1; 1298,1; 1283,2; 1263,9; 1255,0; 1217,0; 1191,0; 1180,1; 1048,4; 1046,4; 1044,7; 1022,1; 1020,1; 942,8; 935,9; 923,3; 882,0; 853,5; 829,6; 818,2; 756,5; 749,8; 742,7; 736,8; 721,7; 658,4; 647,3; 642,9; 622,4 см-1.Raman spectrum: 3043.7; 3,041.0; 3,035.7; 3,030.9; 3015.9; 1,649.1; 1,631.9; 1,606.8; 1587.8; 1566.0; 1537.1; 1347.3; 1328.1; 1298.1; 1283.2; 1263.9; 1255.0; 1217.0; 1,191.0; 1180.1; 1048.4; 1046.4; 1044.7; 1022.1; 1020.1; 942.8; 935.9; 923.3; 882.0; 853.5; 829.6; 818.2; 756.5; 749.8; 742.7; 736.8; 721.7; 658.4; 647.3; 642.9; 622.4 cm -1 .
Упариванием этанола выделяют 1,5 г CL-20, которые возвращают в повторный процесс.By evaporation of ethanol, 1.5 g of CL-20 are recovered, which are recycled.
Пример 2. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 2. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.The process is carried out analogously to example 1, while methanol is used as the working fluid.
Пример 3. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 3. Ultrasonic spheroidization CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.The process is carried out analogously to example 1, while isopropanol is used as the working fluid.
Пример 4. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 4. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.The process is carried out analogously to example 1, while n-butanol is used as the working fluid.
Пример 5. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 5. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.The process is carried out analogously to example 1, while water is used as the working fluid.
Пример 6. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 6. Ultrasonic spheroidization CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.The process is carried out analogously to example 1, while hexane is used as the working fluid.
Пример 7. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 7. Ultrasonic spheroidization CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.The process is carried out analogously to example 1, while n-decane is used as the working fluid.
Пример 8. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 8. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.The process is carried out analogously to example 1, while methylene chloride is used as the working fluid.
Пример 9. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 9. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.The process is carried out analogously to example 1, while chloroform is used as the working fluid.
Пример 10. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 10. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.The process is carried out analogously to example 1, while carbon tetrachloride is used as the working fluid.
Пример 11. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 11. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.The process is carried out analogously to example 1, while 1,2-dichloroethane is used as the working fluid.
Пример 12. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 12. Ultrasonic Spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.The process is carried out analogously to example 1, while benzene is used as the working fluid.
Пример 13. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 13. Ultrasonic spheroidization of CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.The process is carried out analogously to example 1, while toluene is used as the working fluid.
Пример 14. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 14. Ultrasonic spheroidization CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.The process is carried out analogously to example 1, while o-xylene is used as the working fluid.
Пример 15. Ультразвуковая сфероидизация CL-20Example 15. Ultrasonic spheroidization CL-20
Процесс ведут аналогично примеру 1, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.The process is carried out analogously to example 1, while benzyl alcohol is used as the working fluid.
Пример 16. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 16. Ultrasonic spheroidization of HMX
Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г октогена и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 30 кГц в течение 3 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 40°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 29,8 г сфероидизованного продукта (фиг. 4). Выход 99%. Т пл.=276-277°С (с разложением).A 250 ml glass beaker equipped with an overhead stirrer with a propeller stirrer is installed in an Ultrasons Annemasse 74103 ultrasonic bath (bath) filled with distilled water. 30 g of HMX and 125 ml of ethanol are added to the beaker. The suspension is mixed with simultaneous ultrasonic treatment at a frequency of 30 kHz for 3 hours. The temperature of the suspension spontaneously rises from 25 ° C to 40 ° C. At the end of the exposure, the crystals are filtered off under vacuum, washed with ethanol, dried in air, and 29.8 g of a spheroidized product are obtained (Fig. 4). Yield 99%. Mp. = 276-277 ° C (with decomposition).
ИК спектр: 3036,2; 3026,9; 2983,7; 1560,9; 1462,3; 1432,8; 1395,0; 1347,8; 1325,1; 1347,8; 1278,8; 1202,8; 1145,3; 1087,2; 965,2; 946,5; 871,3; 830,2; 771,9; 760,5; 658,4; 626,6 см-1.IR spectrum: 3036.2; 3,026.9; 2,983.7; 1560.9; 1462.3; 1432.8; 1395.0; 1347.8; 1325.1; 1347.8; 1278.8; 1202.8; 1145.3; 1087.2; 965.2; 946.5; 871.3; 830.2; 771.9; 760.5; 658.4; 626.6 cm -1 .
Упариванием этанола выделяют 0,2 г октогена, которые возвращают в повторный процесс.Evaporation of ethanol releases 0.2 g of HMX, which is recycled.
Пример 17. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 17. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.The process is carried out analogously to example 16, while methanol is used as the working fluid.
Пример 18. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 18. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.The process is carried out analogously to example 16, while isopropanol is used as the working fluid.
Пример 19. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 19. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.The process is carried out analogously to example 16, while n-butanol is used as the working fluid.
Пример 20. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 20. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.The process is carried out analogously to example 16, while water is used as the working fluid.
Пример 21. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 21. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.The process is carried out analogously to example 16, while hexane is used as the working fluid.
Пример 22. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 22. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.The process is carried out analogously to example 16, while n-decane is used as the working fluid.
Пример 23. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 23. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.The process is carried out analogously to example 16, while methylene chloride is used as the working fluid.
Пример 24. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 24. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.The process is carried out analogously to example 16, while chloroform is used as the working fluid.
Пример 25. Ультразвуковая сфероидизация октогенаExample 25. Ultrasonic spheroidization of HMX
Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.The process is carried out analogously to example 16, while carbon tetrachloride is used as the working fluid.
Пример 26. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.Example 26. Ultrasonic spheroidization of octogen. The process is carried out analogously to example 16, while 1,2-dichloroethane is used as the working fluid.
Пример 27. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.Example 27. Ultrasonic spheroidization of HMX. The process is carried out analogously to example 16, while benzene is used as the working fluid.
Пример 28. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.Example 28. Ultrasonic spheroidization of HMX. The process is carried out analogously to example 16, while toluene is used as the working fluid.
Пример 29. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.Example 29. Ultrasonic spheroidization of octogen. The process is carried out analogously to example 16, while o-xylene is used as the working fluid.
Пример 30. Ультразвуковая сфероидизация октогена Процесс ведут аналогично примеру 16, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.Example 30. Ultrasonic spheroidization of HMX. The process is carried out analogously to example 16, while benzyl alcohol is used as the working fluid.
Пример 31. Ультразвуковая сфероидизация гексогена Стеклянный стакан объемом 250 мл, оснащенный верхнеприводной мешалкой с пропеллерным мешальником, устанавливают в ультразвуковую ванну (баню) Ultrasons Annemasse 74103, заполненную дистиллированной водой. В стакан вносят 30 г гексогена и 125 мл этанола. Суспензию перемешивают при одновременной ультразвуковой обработке с частотой 44 кГц в течение 1 ч. При этом температура суспензии самопроизвольно поднимается от 25°С до 30°С. По окончании выдержки кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают этанолом, сушат на воздухе, получают 29,5 г сфероидизованного продукта (фиг. 6). Выход 98%. Т пл.=204-205°С.Example 31. Ultrasonic spheroidization of hexogen A 250 ml glass beaker equipped with an overhead stirrer with a propeller stirrer is installed in an Ultrasons Annemasse 74103 ultrasonic bath (bath) filled with distilled water. In a glass make 30 g of RDX and 125 ml of ethanol. The suspension is mixed with simultaneous ultrasonic treatment at a frequency of 44 kHz for 1 hour. In this case, the temperature of the suspension spontaneously rises from 25 ° C to 30 ° C. At the end of the exposure, the crystals are filtered off under vacuum, washed with ethanol, dried in air, and 29.5 g of a spheroidized product are obtained (Fig. 6). Yield 98%. Mp. = 204-205 ° C.
ИК спектр: 3074,3; 3065,9; 1593,0; 1573,4; 1532,3; 1459,1; 1434,0; 1422,8; 1389,3; 1351,5; 1311,6; 1268,2; 1233,8; 1218,1; 1039,9; 1018,7; 946,5; 924,3; 882,1; 843,5; 782,7; 753,6; 604,5; 589,8 см-1.IR spectrum: 3074.3; 3,065.9; 1593.0; 1573.4; 1532.3; 1459.1; 1434.0; 1422.8; 1389.3; 1351.5; 1311.6; 1268.2; 1233.8; 1218.1; 1,039.9; 1018.7; 946.5; 924.3; 882.1; 843.5; 782.7; 753.6; 604.5; 589.8 cm -1 .
Упариванием этанола выделяют 0,5 г гексогена, которые возвращают в повторный процесс.Evaporation of ethanol gives off 0.5 g of RDX, which is recycled.
Пример 32. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 32. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31 при этом в качестве рабочей жидкости используют метанол.The process is carried out analogously to example 31, while methanol is used as the working fluid.
Пример 33. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 33. Ultrasonic spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют изопропанол.The process is carried out analogously to example 31, while isopropanol is used as the working fluid.
Пример 34. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 34. Ultrasonic spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-бутанол.The process is carried out analogously to example 31, while n-butanol is used as the working fluid.
Пример 35. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 35. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют воду.The process is carried out analogously to example 31, while water is used as the working fluid.
Пример 36. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 36. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют гексан.The process is carried out analogously to example 31, while hexane is used as the working fluid.
Пример 37. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 37. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют н-декан.The process is carried out analogously to example 31, while n-decane is used as the working fluid.
Пример 38. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 38. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлористый метилен.The process is carried out analogously to example 31, while methylene chloride is used as the working fluid.
Пример 39. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 39. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют хлороформ.The process is carried out analogously to example 31, while chloroform is used as the working fluid.
Пример 40. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 40. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют четыреххлористый углерод.The process is carried out analogously to example 31, while carbon tetrachloride is used as the working fluid.
Пример 41. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 41. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют 1,2-дихлорэтан.The process is carried out analogously to example 31, while 1,2-dichloroethane is used as the working fluid.
Пример 42. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 42. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензол.The process is carried out analogously to example 31, while benzene is used as the working fluid.
Пример 43. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 43. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют толуол.The process is carried out analogously to example 31, while toluene is used as the working fluid.
Пример 44. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 44. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют о-ксилол.The process is carried out analogously to example 31, while o-xylene is used as the working fluid.
Пример 45. Ультразвуковая сфероидизация гексогенаExample 45. Ultrasonic Spheroidization of RDX
Процесс ведут аналогично примеру 31, при этом в качестве рабочей жидкости используют бензиловый спирт.The process is carried out analogously to example 31, while benzyl alcohol is used as the working fluid.
Таким образом, заявляемый способ сфероидизации кристаллов циклических нитраминов практически реализуем, технологически целесообразен и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи.Thus, the inventive method of spheroidizing crystals of cyclic nitramines is practically feasible, technologically feasible and can satisfy a long-standing need for solving the problem.
Фиг.1 - Кристаллы CL-20 до ультразвуковой обработки;Figure 1 - Crystals CL-20 before ultrasonic treatment;
Фиг. 2 - Кристаллы CL-20 после ультразвуковой обработки;FIG. 2 - Crystals CL-20 after ultrasonic treatment;
Фиг. 3 - Кристаллы октогена до ультразвуковой обработки;FIG. 3 - Octogen crystals before ultrasonic treatment;
Фиг. 4 - Кристаллы октогена после ультразвуковой обработки;FIG. 4 - Octogen crystals after ultrasonic treatment;
Фиг. 5 - Кристаллы гексогена до ультразвуковой обработки;FIG. 5 - RDX crystals before ultrasonic treatment;
Фиг. 6 - Кристаллы гексогена после ультразвуковой обработки;FIG. 6 - Crystals of hexogen after ultrasonic treatment;
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018109170A RU2674970C1 (en) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018109170A RU2674970C1 (en) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2674970C1 true RU2674970C1 (en) | 2018-12-13 |
Family
ID=64753360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018109170A RU2674970C1 (en) | 2018-03-12 | 2018-03-12 | Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2674970C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768622C1 (en) * | 2021-07-05 | 2022-03-24 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of increasing detonation ability of secondary explosive materials |
| RU2817085C1 (en) * | 2023-08-21 | 2024-04-09 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of producing highly dispersed crystals of secondary explosives |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4065529A (en) * | 1975-01-13 | 1977-12-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for spheroidization of RDX crystals |
| SU692905A1 (en) * | 1977-08-30 | 1979-10-25 | Красноярский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Цветных Металлов Им. М.И.Калинина | Method of thermal treatment of hypereutectic aluminium-silicon alloys |
| JP2008303106A (en) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Nippon Koki Co Ltd | Spheroidized rdx and spheroidizing method for rdx |
| JP2009051692A (en) * | 2007-08-27 | 2009-03-12 | Nippon Koki Co Ltd | Polyhedral rdx, method for making rdx polyhedral and method for producing spherical rdx |
-
2018
- 2018-03-12 RU RU2018109170A patent/RU2674970C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4065529A (en) * | 1975-01-13 | 1977-12-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for spheroidization of RDX crystals |
| SU692905A1 (en) * | 1977-08-30 | 1979-10-25 | Красноярский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Цветных Металлов Им. М.И.Калинина | Method of thermal treatment of hypereutectic aluminium-silicon alloys |
| JP2008303106A (en) * | 2007-06-07 | 2008-12-18 | Nippon Koki Co Ltd | Spheroidized rdx and spheroidizing method for rdx |
| JP2009051692A (en) * | 2007-08-27 | 2009-03-12 | Nippon Koki Co Ltd | Polyhedral rdx, method for making rdx polyhedral and method for producing spherical rdx |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768622C1 (en) * | 2021-07-05 | 2022-03-24 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") | Method of increasing detonation ability of secondary explosive materials |
| RU2817085C1 (en) * | 2023-08-21 | 2024-04-09 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" | Method of producing highly dispersed crystals of secondary explosives |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9096530B2 (en) | Crystalline explosive material | |
| CN108424339B (en) | Preparation method of high-nitrogen two-dimensional conjugated structure doped modified ammonium nitrate explosive crystal | |
| RU2674970C1 (en) | Method for spheroisizing cyclic nitramine crystals | |
| CN115322741B (en) | Trimethylol hexyl lactam ester adhesive containing fluorescent molecular cage, preparation method and application | |
| US6992185B2 (en) | Crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane | |
| Gismatulina et al. | Synthesis of bacterial cellulose nitrates | |
| Kim et al. | Crystallization behavior of hexanitrohexaazaisowurtzitane at 298 K and quantitative analysis of mixtures of its polymorphs by FTIR | |
| US8747581B2 (en) | Particles of an explosive of low sensitivity to shock and associated treatment process | |
| CN108997238A (en) | A kind of preparation method of fine grained NTO | |
| US7288648B2 (en) | High temperature crystallization of 2,4,6,8,10,12-hexanitro-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]-dodecane | |
| CN112299931A (en) | Preparation method of multi-scale spherical FOX-7 explosive particles | |
| JPH06510735A (en) | Grinding of crystalline explosives | |
| JPH09504472A (en) | How to remove perchlorate | |
| US3329743A (en) | Lacquer process for preparing small diameter nitrocellulose particles | |
| JPH11508258A (en) | 2,4,6,8,10,12-hexabenzyl-2,4,6,8,10,12-hexaazatetracyclo [5.5.0.0 {5,9} above. 0 {top 3, 11}] Improved synthesis of dodecane | |
| US3297681A (en) | Crystallization of fine hmx | |
| Maksimowski et al. | Comparison of the Crystals Obtained by Precipitation of CL‐20 with Different Chemical Purity | |
| KR100239893B1 (en) | Method for making fine particles of ñ -hniw | |
| RU2582705C1 (en) | Method of producing thin-layer explosive charges | |
| KR101887811B1 (en) | A manufacturing method for reduced sensitivity rdx | |
| CA2299891C (en) | Process for the production of crystalline energetic materials | |
| US2394223A (en) | Pentaerythritol tetranitrate recovery | |
| US3350466A (en) | Emulsion separation of aromatic nitro compounds | |
| KR19980076557A (en) | High density 2,4,6,8,10,12-hexanitrohexaazaisooctitane with rounded particle shape and method for its production | |
| JP2008189515A (en) | Desensitized explosive composition, and method for producing the same |