RU2672792C1

RU2672792C1 - Raman spectrometer with micro- and macro-modes combination for chemical and structural analysis of substances

Info

Publication number: RU2672792C1
Application number: RU2017144017A
Authority: RU
Inventors: Константин Евгеньевич Мочалов; Владимир Александрович Олейников; Антон Владленович Залыгин; Дарья Олеговна Соловьева
Priority date: 2017-12-15
Filing date: 2017-12-15
Publication date: 2018-11-19

Abstract

FIELD: measuring equipment.SUBSTANCE: invention relates to the field of measurement technology and relates to a Raman spectrometer with a combination of micro- and macro-modes for chemical and structural analysis of substances. Spectrometer includes a platform on which a laser, a collimator, a first mirror, an optical low-pass filter, a microscope with a first sample and a coupling module, a first focusing lens, a monochromator and a radiation detection system are installed. In addition, the spectrometer contains a second focusing lens, a second mirror, a spherical mirror and a replaceable module with a stage, a second sample and a correcting lens. First mirror is rotatably mounted for optical conjugation of the laser optical radiation with a second focusing lens, a second mirror and a spherical mirror. Plug-in module can be positioned such that a low-pass filter is located between the correcting lens and the stage on the first optical axis. Second mirror and the spherical mirror are arranged such that the second optical axis formed by them intersects the first optical axis and the second sample is located at the intersection of the first and second optical axes.EFFECT: technical result is to increase the sensitivity and expand the functionality of the device.3 cl, 1 dwg

Description

Спектрометр комбинационного рассеяния с совмещением микро- и макрорежимов для химического и структурного анализа веществ относится к измерительным приборам и может быть использован для исследований широкого класса веществ, например, полупроводниковых материалов, биологических тканей, органических или водных растворов, методами оптической спектроскопии, в частности, методом спектроскопии комбинационного рассеяния.Raman spectrometer with the combination of micro and macro modes for chemical and structural analysis of substances refers to measuring instruments and can be used to study a wide class of substances, for example, semiconductor materials, biological tissues, organic or aqueous solutions, optical spectroscopy methods, in particular, the method Raman spectroscopy.

Аналоги данного устройства имеют один из указанных режимов в рамках одной оптической схемы. Таким образом, для осуществления комплексных исследований необходимо отдельно использовать спектрометры для микро- и для макрорежимов измерения. Некоторым исключением из данного правила является модель "Т64000 Advanced Research Raman System" компании HORIBA Scientific (ранее Jobin Yvon). Однако в данном приборе макрокамера является дополнительным и обеспечивается самостоятельным устройством, сопрягаемым с основной схемой для микрорежима измерения, что существенно повышает габариты, сложность и цену прибора.The analogs of this device have one of these modes in the framework of one optical scheme. Thus, for the implementation of complex studies, it is necessary to separately use spectrometers for micro- and macro-modes of measurement. Some exceptions to this rule are the T64000 Advanced Research Raman System by HORIBA Scientific (formerly Jobin Yvon). However, in this device, the macro camera is optional and is provided with an independent device, interfaced with the main circuit for the micro measurement mode, which significantly increases the dimensions, complexity and price of the device.

Известен спектрометр комбинационного рассеяния, содержащий платформу, на которой установлены лазер, коллиматор, первое зеркало, оптический низкочастотный фильтр, оптический микроскоп с первым образцом и модулем сопряжения оптического микроскопа, первый фокусирующий объектив, монохроматор, входная щель монохроматора и система регистрации оптического излучения, при этом лазер оптически сопряжен с коллиматором, который посредством первого зеркала оптически сопряжен с оптическим низкочастотным фильтром, причем отраженное от оптического низкочастотного фильтра излучение лазера поступает на модуль сопряжения и далее на оптический микроскоп и первый образец, при этом первый образец, оптический микроскоп, модуль сопряжения, оптический низкочастотный фильтр, первый фокусирующий объектив, входная щель монохроматора и монохроматор расположены на первой оптической оси O1-O2, а оптический низкочастотный фильтр оказывается размещенным между модулем сопряжения оптического микроскопа и первым фокусирующим объективом (патент US 2010/0241357). Это устройство выбрано в качестве прототипа предложенного решения.A known Raman spectrometer comprising a platform on which a laser, a collimator, a first mirror, an optical low-pass filter, an optical microscope with a first sample and an optical microscope coupling module, a first focusing lens, a monochromator, a monochromator input slit and an optical radiation detection system are installed, wherein the laser is optically coupled to a collimator, which, through the first mirror, is optically coupled to an optical low-pass filter, and reflected from the optical of the low-pass filter, the laser radiation enters the interface module and then to the optical microscope and the first sample, with the first sample, the optical microscope, the interface module, the optical low-pass filter, the first focusing lens, the entrance slit of the monochromator, and the monochromator located on the first optical axis O1-O2 and an optical low-pass filter is placed between the optical microscope interface module and the first focusing lens (US 2010/0241357). This device is selected as a prototype of the proposed solution.

Недостаток этого устройства заключается в том, что с его помощью крайне затруднительно проводить исследования объемных образцов с низкой плотностью исследуемого вещества, например, растворов. Использование данного прибора, адаптированного только под микрорежим и способного хорошо анализировать сверхмалые количества, но,The disadvantage of this device is that with its help it is extremely difficult to conduct studies of bulk samples with a low density of the test substance, for example, solutions. The use of this device, adapted only for micro mode and capable of analyzing very small quantities well, but,

высококонцентрированного образца, приводит к недопустимо большим потерям регистрируемого сигнала и, следовательно, к низкой чувствительности устройства. Это в свою очередь приводит к сужению функциональных возможностей устройства.highly concentrated sample, leads to unacceptably large losses of the recorded signal and, therefore, to a low sensitivity of the device. This in turn leads to a reduction in the functionality of the device.

Задача изобретения заключается в обеспечении режимов микроизмерений и макроизмерений в рамках единой оптической схемы. Таким образом устраняется необходимость использования двух отдельных независммых устройств для осуществления комплексных исследований широкого класса веществ методом спектроскопии комбинационного рассеяния.The objective of the invention is to provide modes of micro-measurements and macro-measurements within a single optical scheme. This eliminates the need to use two separate independent devices for conducting complex studies of a wide class of substances by Raman spectroscopy.

Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей устройства за счет незначительного изменения оптического тракта прототипа, работающего в параллельных пучках, благодаря чему появляется возможность расположить предметный столик для установки крупногабаритных образцов, например, кювет или капилляров с исследуемым раствором, в фокусе первого фокусирующего объектива, что и фокусирует параллельные пучки оптического излучения на входную щель монохроматора. Это достигается введением корректирующей линзы с таким значением мнимого фокуса, что при использовании совместно с первым фокусирующим объективом задняя фокальная плоскость совпадает с плоскостью входной щели монохроматора, а передняя фокальная плоскость, в которой проходит оптическое излучение лазера, пересекает предметный столик со вторым образцом (кюветой). Сменяемость вводимых для включения макрорежима блоков без существенного изменения первичной оптической схемы, работающей в микрорежиме, позволяет легко реализовать оба эти измерительных режима в рамках одной установки, что приводит к повышению чувствительности устройства и расширению его функциональных возможностей.The technical result of the invention is to expand the functionality of the device due to a slight change in the optical path of the prototype operating in parallel beams, which makes it possible to place the stage for installing large-sized samples, for example, cuvettes or capillaries with the test solution, in the focus of the first focusing lens, which and focuses parallel beams of optical radiation on the entrance slit of the monochromator. This is achieved by introducing a corrective lens with such an imaginary focus value that, when used together with the first focusing lens, the back focal plane coincides with the plane of the entrance slit of the monochromator, and the front focal plane, in which the laser optical radiation passes, crosses the stage with the second sample (cuvette) . The interchangeability of the blocks introduced to enable macro mode without significant changes in the primary optical circuit operating in the micro mode makes it easy to implement both of these measurement modes within the same setup, which leads to an increase in the sensitivity of the device and the expansion of its functional capabilities.

Указанный технический результат достигается тем, что в спектрометр комбинационного рассеяния с совмещением микро и макро режимов для химического и структурного анализа веществ, содержащий платформу, на которой установлены лазер, коллиматор, первое зеркало, оптический низкочастотный фильтр, оптический микроскоп с первым образцом и модулем сопряжения оптического микроскопа, первый фокусирующий объектив, монохроматор, входная щель монохроматора и система регистрации оптического излучения, при этом лазер оптически сопряжен с коллиматором, который посредством первого зеркала оптически сопряжен с оптическим низкочастотным фильтром, причем отраженное от оптического низкочастотного фильтра излучение лазера поступает на модуль сопряжения и далее на оптический микроскоп и первый образец, при этом первый образец, оптический микроскоп, модуль сопряжения, оптический низкочастотный фильтр, первый фокусирующий объектив, входная щель монохроматора и монохроматор расположены на первой оптической оси O1-O2, а оптический низкочастотный фильтр оказывается размещенным между модулем сопряжения оптического микроскопа и первым фокусирующим объективом, введены второй фокусирующий объектив, второе зеркало, сферическое зеркало и сменный модуль с предметным столиком, вторым образцом и корректирующей линзой, при этом первое зеркало установлено с возможностью поворота для оптического сопряжения оптического излучения лазера со вторым фокусирующим объективом, вторым зеркалом и сферическим зеркалом, причем сменный модуль может занимать положение на первой оптической оси O1-O2 таким образом, что оптический низкочастотный фильтр оказывается расположенным между корректирующей линзой и предметным столиком на первой оптической оси O1-O2, при этом второе зеркало и сферическое зеркало установлены так, что образуемая ими вторая оптическая ось O3-O4 пересекает первую оптическую ось O1-O2, в плоскости XY, причем второй образец, закрепленный на предметном столике, оказывается размещенным в точке пересечения первой оптической оси O1-O2 и второй оптической оси O3-O4.The specified technical result is achieved by the fact that in a Raman spectrometer with a combination of micro and macro modes for chemical and structural analysis of substances, containing a platform on which a laser, a collimator, a first mirror, an optical low-pass filter, an optical microscope with a first sample and an optical interface module are installed a microscope, a first focusing lens, a monochromator, an entrance slit of a monochromator and an optical radiation recording system, while the laser is optically coupled to a collimator Ohm, which, through the first mirror, is optically coupled to the optical low-pass filter, and the laser radiation reflected from the optical low-pass filter is fed to the coupling module and then to the optical microscope and the first sample, the first sample being an optical microscope, the coupling module, an optical low-pass filter, the first the focusing lens, the entrance slit of the monochromator and the monochromator are located on the first optical axis O1-O2, and the optical low-pass filter is located between the module Using the optical microscope coupling and the first focusing lens, a second focusing lens, a second mirror, a spherical mirror, and a replaceable module with a stage, a second sample and a correction lens are introduced, while the first mirror is mounted with the possibility of rotation for optical coupling of the laser optical radiation with the second focusing lens , a second mirror and a spherical mirror, wherein the plug-in module can occupy a position on the first optical axis O1-O2 so that the optical low-frequency the filter is located between the correction lens and the stage on the first optical axis O1-O2, while the second mirror and the spherical mirror are mounted so that the second optical axis O3-O4 formed by them intersects the first optical axis O1-O2, in the XY plane, the second the sample mounted on the stage is placed at the intersection of the first optical axis O1-O2 and the second optical axis O3-O4.

Существует вариант, в котором вторая оптическая ось O3-O4 перпендикулярна первой оптической оси O1-O2.There is a variant in which the second optical axis O3-O4 is perpendicular to the first optical axis O1-O2.

Существует вариант, в котором перемещение сменного модуля в положение на первой оптической оси O1-O2 осуществляют в плоскости XY по рельсовым направляющим.There is an option in which the replacement module is moved to a position on the first optical axis O1-O2 in the XY plane along the rail guides.

На чертеже представлена схема спектрометра комбинационного рассеяния с совмещением микро- и макрорежимов для химического и структурного анализа веществ.The drawing shows a diagram of a Raman spectrometer with a combination of micro and macro modes for chemical and structural analysis of substances.

Спектрометр комбинационного рассеяния с совмещением микро- и макрорежимов для химического и структурного анализа веществ содержит платформу 1, на которой установлены лазер 2 и коллиматор 3. В качестве лазера 2 можно использовать лазер с диапазоном длин волн от ближнего УФ до ближнего РЖ- диапазонов. В качестве коллиматора 3 можно использовать двухлинзовую коллиматорную систему с подстройкой положения линз. На платформе 1 установлено также первое зеркало 4, сопряженное с модулем поворота в плоскости XY 5. Первое зеркало 4 может быть выполнено с металлической, отражающей поверхностью, например, «Aluminum Substrate Mirrors, #47-114» компании Edmund Optics. В качестве модуля поворота в плоскости XY 5 можно использовать угловую подвижку с моторизированной подстройкой такую, как «8MKVDOM» компании Standa. На платформе 1 также установлен оптический низкочастотный фильтр 6, который может быть выполнен в виде прозрачной отражающей поверхности с нанесенным диэлектрическим покрытием, например, фильтр «488 nm RazorEdge LP02-488RE-25» компании Semrock. На платформе 1 также установлен оптический микроскоп 7 с первым образцом 8 и с модулем сопряжения 9 оптического микроскопа 7. В качестве оптического микроскопа 7 можно использовать прямой оптический микроскоп, например, «Eclipse FN1» компании Nikon. Первый образец 8 может представлять собой образец, исследуемый в прямом оптическом микроскопе, например, полимерные структуры, клеточные культуры, полупроводниковые гетеропереходы и т.д. В качестве модуля сопряжения 9 можно использовать систему регулируемых по углу зеркал, образующих перископ, например, «10LBS» компании Standa. На платформе 1 также установлены первый фокусирующий объектив 11, монохроматор 12, входная щель монохроматора 13 и система регистрации оптического излучения 14. В качестве первого фокусирующего объектива 11 можно использовать линзы, собранные так, что их задняя фокальная плоскость совпадает с плоскостью входной щели монохроматора 13 при бесконечно удаленном переднем фокусе - падение параллельного пучка оптического излучения. В качестве монохроматора 12 можно использовать любой монохроматор (например, монохроматор Черни-Тюрнера), работающий в диапазоне от ближнего УФ, до ближнего ИК-диапазонов. Входная щель монохроматора 13 может представлять собой моторизированную щель с рабочим зазором от 0 до 1 мм такие, как «10AOS10-1» или «10MAOS10-1» компании Standa. В качестве системы регистрации оптического излучения 14 можно использовать, например, многоканальный регистратор (например, ПЗС-матрица или линейка) работающий в диапазоне от ближнего УФ, до ближнего ИК-диапазонов. Лазер 2 оптически сопряжен с коллиматором 3, который посредством первого зеркала 4 оптически сопряжен с оптическим низкочастотным фильтром 6. Это может быть осуществлено путем модуля позиционирования (не показан) лазера 2 соосно с оптической осью коллиматора 3 с последующей юстировкой оптического излучения, отраженного от первого зеркала 4 таким образом, чтобы оптическое излучение, отраженное от оптического низкочастотного фильтра 6 прошло через первую оптическую ось 01-02. Отраженное от оптического низкочастотного фильтра 6 оптическое излучение лазера 2 поступает на модуль сопряжения 9 и далее на оптический микроскоп 7 и первый образец 8. Первый образец 8, оптический микроскоп 7, модуль сопряжения 9, оптический низкочастотный фильтр 6, первый фокусирующий объектив 11, входная щель монохроматора 13 и монохроматор 12 расположены на первой оптической оси O1-O2. Погрешность расположения перечисленных элементов на первой оптической оси O1-O2 должны не превышать 1 мм и может быть проконтролирована визуально с помощью оптически прозрачной пленки с нанесенной миллиметровой сеткой. Оптический низкочастотный фильтр 6 при этом оказывается размещенным между модулем сопряжения 9 оптического микроскопа 7 и первым фокусирующим объективом 11. В качестве отличительных признаков в спектрометр введены второй фокусирующий объектив 17, второе зеркало 18, сферическое зеркало 19, и сменный модуль 20 с предметным столиком 21, вторым образцом 22 и корректирующей линзой 23. В качестве второго фокусирующего объектива 17 можно использовать одну или несколько линз. Второе зеркало 18 может быть выполнено в виде плоской поверхности, как с металлической отражающей поверхностью, например, «Aluminum Substrate Mirrors, #47-114» компании Edmund Optics, так и диэлектрической отражающей поверхностью, например, «TECHSPEC® Broadband Dielectric Coated λ/10 First Surface Mirrors, #87-366» компании Edmund Optics. Сферическое зеркало 19 может быть выполнено в виде вогнутой сферической поверхности, как с металлическим отражающим покрытием, «1" Dia, 3" FL Protected Alum., Spherical Mirror» компании Edmund Optics, так и диэлектрическим отражающим покрытием «СМ 127-012-Е02» компании Thorlabs». Сменный модуль 20 может представлять собой платформу, на которой установлены предметный столик 21 со вторым образцом 22 и корректирующая линза 23. Предметный столик 21 может быть выполнен в виде плоской поверхности с диаметром 10 мм-30 мм. В качестве второго образца 22 можно использовать различные жидкости (водные растворы, органические растворы и коллоидные взвеси), помещенные в кюветы для оптических измерений, имеющих прозрачные боковые стенки. В качестве корректирующей линзы 23 можно использовать рассеивающую линзу с таким значением мнимого фокуса, что при использовании совместно с первым фокусирующим объективом 11 задняя фокальная плоскость совпадала с плоскостью входной щели монохроматора 13, а передняя фокальная плоскость находилась в точке пересечения первой оптической оси O1-O2 и второй оптической оси O3-O4 так, что данная плоскость перпендикулярна первой оптической оси O1-O2.A Raman spectrometer with a combination of micro and macro modes for chemical and structural analysis of substances contains a platform 1 on which a laser 2 and a collimator 3 are installed. As a laser 2, a laser with a wavelength range from near UV to near RZ can be used. As a collimator 3, a two-lens collimator system with lens position adjustment can be used. The first mirror 4 is also installed on the platform 1, coupled with the rotation module in the XY plane 5. The first mirror 4 can be made with a metal reflecting surface, for example, “Aluminum Substrate Mirrors, # 47-114” by Edmund Optics. As a rotation module in the XY 5 plane, you can use angular movement with a motorized adjustment such as Standa's 8MKVDOM. On platform 1, an optical low-pass filter 6 is also installed, which can be made in the form of a transparent reflective surface coated with a dielectric coating, for example, the Semrock 488 nm RazorEdge LP02-488RE-25 filter. An optical microscope 7 with the first sample 8 and an interface module 9 of the optical microscope 7 is also installed on the platform 1. As a optical microscope 7, a direct optical microscope, for example, Nikon's Eclipse FN1, can be used. The first sample 8 may be a sample examined under a direct optical microscope, for example, polymer structures, cell cultures, semiconductor heterojunctions, etc. As the interface module 9, you can use a system of angle-adjustable mirrors forming a periscope, for example, Standa's 10LBS. The first focusing lens 11, the monochromator 12, the entrance slit of the monochromator 13, and the optical radiation detection system 14 are also installed on the platform 1. As the first focusing lens 11, lenses assembled so that their rear focal plane coincides with the plane of the entrance slit of the monochromator 13 at infinitely distant front focus - the fall of a parallel beam of optical radiation. As the monochromator 12, you can use any monochromator (for example, the Czerny-Turner monochromator), operating in the range from near UV to near infrared. The entrance slit of the monochromator 13 may be a motorized slit with a working gap of 0 to 1 mm, such as Standa's 10AOS10-1 or 10MAOS10-1. As a system for recording optical radiation 14, one can use, for example, a multi-channel recorder (for example, a CCD or a ruler) operating in the range from near UV to near infrared. Laser 2 is optically coupled to a collimator 3, which, through the first mirror 4, is optically coupled to an optical low-pass filter 6. This can be accomplished by positioning a laser module 2 (not shown) coaxially with the optical axis of the collimator 3, followed by alignment of the optical radiation reflected from the first mirror 4 so that the optical radiation reflected from the optical low-pass filter 6 passes through the first optical axis 01-02. The optical radiation of the laser 2 reflected from the optical low-pass filter 6 is fed to the interface module 9 and then to the optical microscope 7 and the first sample 8. The first sample 8, the optical microscope 7, the interface module 9, the optical low-pass filter 6, the first focusing lens 11, the entrance slit monochromator 13 and monochromator 12 are located on the first optical axis O1-O2. The error in the arrangement of the above elements on the first optical axis O1-O2 must not exceed 1 mm and can be visually checked using an optically transparent film with a millimeter grid applied. In this case, the low-pass optical filter 6 is located between the interface module 9 of the optical microscope 7 and the first focusing lens 11. As a distinguishing feature, a second focusing lens 17, a second mirror 18, a spherical mirror 19, and a replaceable module 20 with a stage 21 are introduced into the spectrometer. the second sample 22 and the correction lens 23. As the second focusing lens 17, one or more lenses can be used. The second mirror 18 can be made in the form of a flat surface, both with a metal reflective surface, for example, "Edmund Optics Aluminum Substrate Mirrors, # 47-114", and a dielectric reflective surface, for example, "TECHSPEC® Broadband Dielectric Coated λ / 10 First Surface Mirrors, # 87-366 "by Edmund Optics. The spherical mirror 19 can be made in the form of a concave spherical surface, both with a metal reflective coating, "1" Dia, 3 "FL Protected Alum., Spherical Mirror" by Edmund Optics, and a dielectric reflective coating "CM 127-012-E02" Thorlabs. " The interchangeable module 20 may be a platform on which a stage 21 with a second sample 22 and a correction lens 23 are mounted. The stage 21 can be made in the form of a flat surface with a diameter of 10 mm-30 mm. As the second sample 22, various liquids (aqueous solutions, organic solutions, and colloidal suspensions) can be used, which are placed in cuvettes for optical measurements with transparent side walls. As a corrective lens 23, you can use a scattering lens with an imaginary focus value such that when used together with the first focusing lens 11, the back focal plane coincides with the plane of the entrance slit of the monochromator 13, and the front focal plane was at the intersection of the first optical axis O1-O2 and the second optical axis O3-O4 so that the plane is perpendicular to the first optical axis O1-O2.

Первое зеркало 4 установлено с возможностью поворота в положение 4(B) для оптического сопряжения излучения лазера 2 со вторым фокусирующим объективом 17, вторым зеркалом 18 и сферическим зеркалом 19. Это может быть проконтролировано визуально с помощью оптически прозрачной пленки с нанесенной миллиметровой сеткой, для чего второй образец 22 может быть снят с предметного столика 22. Для использования макрорежима сменный модуль 20 может занимать положение 20(A) на первой оптической оси O1-O2 таким образом, что оптический низкочастотный фильтр 6 оказывается расположенным между корректирующей линзой 23 в положение 23(A) и предметным столиком 21 в положение 21(A) на первой оптической оси O1-O2. Погрешность установки сменного модуля 20 на первой оптической оси O1-O2 в положение 20(A) должна быть в пределах 1 мм и может быть проконтролирована визуально с помощью оптически прозрачной пленки с нанесенной миллиметровой сеткой. Второе зеркало 18 и сферическое зеркало 19 установлены так, что образуемая ими вторая оптическая ось O3-O4 пересекает первую оптическую ось O1-O2, в плоскости XY. Причем второй образец 22, закрепленный на предметном столике 11, оказывается размещенным в точке пересечения первой оптической оси O1-O2 и второй оптической оси O3-O4 (положение 22(A)) с погрешностью 1 мм и может быть проконтролирована визуально с помощью оптически прозрачной пленки с нанесенной миллиметровой сеткой.The first mirror 4 is mounted rotatably in position 4 (B) to optically couple the radiation of laser 2 with a second focusing lens 17, a second mirror 18 and a spherical mirror 19. This can be visually checked using an optically transparent film with a millimeter grid, for which the second sample 22 can be removed from the stage 22. To use the macro mode, the replaceable module 20 can occupy position 20 (A) on the first optical axis O1-O2 so that the optical low-pass filter 6 proves located between the correction lens 23 at position 23 (A) and the stage 21 at position 21 (A) on the first optical axis O1-O2. The error in installing the replaceable module 20 on the first optical axis O1-O2 in position 20 (A) should be within 1 mm and can be visually checked using an optically transparent film with a millimeter grid applied. The second mirror 18 and the spherical mirror 19 are mounted so that the second optical axis O3-O4 formed by them intersects the first optical axis O1-O2, in the XY plane. Moreover, the second sample 22, mounted on a stage 11, is placed at the intersection of the first optical axis O1-O2 and the second optical axis O3-O4 (position 22 (A)) with an error of 1 mm and can be visually checked using an optically transparent film with a millimeter grid.

В наиболее предпочтительном варианте вторая оптическая ось O3-O4 перпендикулярна первой оптической оси O1-O2 с погрешностью 1 градус. Это может быть проконтролировано с использованием установленного на предметном столике 21 гониометра.In a most preferred embodiment, the second optical axis O3-O4 is perpendicular to the first optical axis O1-O2 with an error of 1 degree. This can be monitored using the 21 goniometers mounted on the stage.

Перемещение сменного модуля 20 в положение на первой оптической оси O1-O2 (20(A)) осуществляют в плоскости XY посредством линейного привода 24 по рельсовым направляющим 25. В качестве линейного привода можно использовать моторизированный линейный транслятор такой, как «8MTL 140-300» компании Standa. Первая рельсовая направляющая 26 может представлять собой V-образный элемент. Вторая рельсовая направляющая 27 может представлять собой плоский элемент. В сменном модуле 20 со стороны рельсовых направляющих 25 закреплены, например, шаровые опоры 28, две из которых сопряжены с первой рельсовой направляющей 26, а одна - со второй рельсовой направляющей 27.The replacement module 20 is moved to the position on the first optical axis O1-O2 (20 (A)) in the XY plane by means of a linear actuator 24 along rail tracks 25. As a linear actuator, a motorized linear translator such as “8MTL 140-300” can be used Standa company. The first rail 26 may be a V-shaped member. The second rail guide 27 may be a flat element. In the plug-in module 20, for example, ball bearings 28 are fixed on the rail side 25, two of which are coupled to the first rail track 26 and one to the second rail track 27.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

При отведенном сменном модуле 20 (на чертеже - нижнее положение) устройство работает в микрорежиме измерения спектров комбинационного рассеяния. В данном случае излучение лазера 2 проходит через коллиматор 3 для достижения параллельности пучка оптического излучения и попадает на первое зеркало 4. Данное зеркало позволяет настроить положение пучка на плоскости оптического низкочастотного фильтра 6. Угловая юстировка фильтра 6, которая может быть обеспечена его подвижкой (не показана) позволяет настроить положение пучка оптического излучения на модуль сопряжения 9, который сопрягает его с оптическим микроскопом 7 с закрепленным первым образцом 8. Отраженное от первого образца 8, содержащее, как возбуждающее, так и вторичное излучение отражается обратно и, доходя до оптического низкочастотного фильтра, 6 разделяется на два пучка - возбуждающего, который отражается от низкочастотного фильтра 6, и вторичного, который без потерь проходит через этот фильтр. Пучок, содержащий вторичное излучение, проходит через первый фокусирующий объектив 11 на монохроматор 12 через входную щель монохроматора 13 с последующей регистрацией системой регистрации оптического излучения 14 с блоком управления 15.With the allotted plug-in module 20 (in the drawing, the lower position), the device operates in the micro mode for measuring Raman spectra. In this case, the laser radiation 2 passes through the collimator 3 to achieve parallelism of the optical radiation beam and enters the first mirror 4. This mirror allows you to adjust the position of the beam on the plane of the optical low-pass filter 6. Angular adjustment of the filter 6, which can be provided by its movement (not shown ) allows you to adjust the position of the optical beam to the interface module 9, which matches it with an optical microscope 7 with a fixed first sample 8. Reflected from the first sample 8, The rustling, both the exciting and the secondary radiation is reflected back and, reaching the optical low-pass filter, 6 is divided into two beams - the exciting one, which is reflected from the low-pass filter 6, and the secondary one, which without loss passes through this filter. The beam containing the secondary radiation passes through the first focusing lens 11 to the monochromator 12 through the input slit of the monochromator 13, followed by registration by the optical radiation registration system 14 with the control unit 15.

Перевод устройства в режим макроизмерений осуществляется введением сменного модуля 20 содержащего с предметный столик 21, второй образец 22 и корректирующую линзу 23 в положение А на оси O1-O2. Введение сменного модуля 20 в положение А осуществляется в плоскости XY посредством линейного привода 24 по рельсовым направляющим 25. При этом оптическое излучение от лазера 2 перенаправляется первым зеркалом 4, переведенным в положение В, на второй фокусирующий объектив 17, а второе зеркало 18 позволяет навести его на предметный столик 21 со вторым образцом 22. Удвоение мощности оптического излучения от лазера 2 осуществляется сферическим зеркалом 19. В данной конфигурации направление распространения оптического излучения и ось сбора вторичного излучения взаимно перпендикулярны. Сбор вторичного излучения (комбинационное рассеяние и/или флуоресценция) осуществляется через тот же фокусирующий объектив 11 но с введением корректирующей (рассеивающей) линзы 23 с таким значением мнимого фокуса, что при использовании совместно с первым фокусирующим объективом 11 задняя фокальная плоскость совпадает с плоскостью входной щели монохроматора 13, а передняя фокальная плоскость, в которой проходит оптическое излучение лазера 2, пересекает предметный столик 21 со вторым образцом (кюветой) 22. Дальнейшая регистрация вторичного излучения осуществляется тем же способом, как и в случае макрорежима измерений.The device is switched to macro mode by introducing a replaceable module 20 containing a stage 21, a second sample 22 and a correction lens 23 into position A on the axis O1-O2. The introduction of the replaceable module 20 in position A is carried out in the XY plane by means of a linear actuator 24 along the rail tracks 25. In this case, the optical radiation from the laser 2 is redirected by the first mirror 4, transferred to position B, to the second focusing lens 17, and the second mirror 18 allows you to direct it on a stage 21 with a second sample 22. Doubling the power of optical radiation from the laser 2 is carried out by a spherical mirror 19. In this configuration, the direction of propagation of optical radiation and the axis of collection of the secondary o radiation is mutually perpendicular. The collection of secondary radiation (Raman scattering and / or fluorescence) is carried out through the same focusing lens 11 but with the introduction of a corrective (scattering) lens 23 with such an imaginary focus value that, when used together with the first focusing lens 11, the back focal plane coincides with the plane of the entrance slit monochromator 13, and the front focal plane, in which the optical radiation of laser 2 passes, crosses the stage 21 with the second sample (cuvette) 22. Further registration of the secondary teaching is performed in the same manner as in the case of the macro measurements.

То, что в устройство введены второй фокусирующий объектив 17, второе зеркало 18, сферическое зеркало 19 и сменный модуль 20 с предметным столиком 21, вторым образцом 22 и корректирующей линзой 23, при этом первое зеркало 4 установлено с возможностью поворота для оптического сопряжения излучения лазера 2 со вторым фокусирующим объективом 17, вторым зеркалом 18 и сферическим зеркалом 19, причем сменный модуль 20 может занимать положение на первой оптической оси O1-O2 таким образом, что оптический низкочастотный фильтр 6 оказывается расположенным между корректирующей линзой 23 и предметным столиком 21 на первой оптической оси O1-O2, при этом второе зеркало 18 и сферическое зеркало 19 установлены так, что образуемая ими вторая оптическая ось O3-O4 пересекает первую оптическую ось O1-O2, в плоскости XY, причем второй образец 22, закрепленный на предметном столике 21, оказывается размещенным в точке пересечения первой оптической оси O1-O2 и второй оптической оси O3-O4 приводит к тому, что за счет незначительного изменения оптического тракта прототипа, работающего в параллельных пучках, появляется возможность установить предметный столик 21 для установки крупногабаритных образцов, например, кювет или капилляров с исследуемым раствором, в фокусе того же объектива 11, что и фокусирует параллельные пучки оптического излучения на входную щель монохроматора 13. Данный результат достигается введением корректирующей (рассеивающей) линзы 23 с таким значением мнимого фокуса, что при использовании совместно с первым фокусирующим объективом 11 задняя фокальная плоскость совпадает с плоскостью входной щели монохроматора 13, а передняя фокальная плоскость, в которой проходит оптическое излучение лазера 2, пересекает предметный столик 21 со вторым образцом (кюветой) 22. Сменяемость вводимых для включения макрорежима блоков без существенного изменения оптической схемы, работающей в микрорежиме, позволяет легко реализовать оба эти измерительных режима в рамках одной установки. Это приводит к повышению чувствительности устройства и расширению его функциональных возможностей.The fact that a second focusing lens 17, a second mirror 18, a spherical mirror 19, and a replaceable module 20 with an object stage 21, a second sample 22 and a correction lens 23 are introduced into the device, while the first mirror 4 is mounted rotatably for optical coupling of laser radiation 2 with a second focusing lens 17, a second mirror 18 and a spherical mirror 19, and the interchangeable module 20 can occupy a position on the first optical axis O1-O2 so that the optical low-pass filter 6 is located between a rectifying lens 23 and a stage 21 on the first optical axis O1-O2, while the second mirror 18 and the spherical mirror 19 are mounted so that the second optical axis O3-O4 formed by them intersects the first optical axis O1-O2, in the XY plane, the second the sample 22, mounted on the stage 21, is placed at the intersection of the first optical axis O1-O2 and the second optical axis O3-O4, resulting in a slight change in the optical path of the prototype operating in parallel beams, it becomes possible set the stage 21 for installing large-sized samples, for example, cuvettes or capillaries with the test solution, in the focus of the same lens 11, which focuses parallel beams of optical radiation on the entrance slit of the monochromator 13. This result is achieved by introducing a corrective (scattering) lens 23 with such the value of the imaginary focus, that when used together with the first focusing lens 11, the back focal plane coincides with the plane of the entrance slit of the monochromator 13, and the front focal plane otorrhea passes optical radiation of laser 2, the sample stage 21 intersects with the second sample (cuvette) 22. Turnover input to enable the macro blocks without any significant change in the optical circuit, operating in mikrorezhime makes it easy to realize both of these modes of measurement in a single installation. This leads to increased sensitivity of the device and the expansion of its functionality.

То, что вторая оптическая ось O3-O4 перпендикулярна первой оптической оси O1-O2 приводит к появлению возможности реализации макрорежима измерений комбинационного рассеяния в котором ось возбуждения (O3-O4) и регистрации (O1-O2) перпендикулярны, что обеспечивает максимальный измеряемый объем образца при минимальном прохождении возбуждающего излучения в блок регистрации. Это приводит к повышению чувствительности устройства и расширению его функциональных возможностей.The fact that the second optical axis O3-O4 is perpendicular to the first optical axis O1-O2 leads to the possibility of realizing a macro mode of Raman measurements in which the axis of excitation (O3-O4) and registration (O1-O2) are perpendicular, which ensures the maximum measured volume of the sample at the minimum passage of the exciting radiation in the registration unit. This leads to increased sensitivity of the device and the expansion of its functionality.

То, что перемещение сменного модуля 20 в положение на первой оптической оси O1-O2 осуществляют в плоскости XY по рельсовым направляющим 25 позволяет без дополнительных настроечных процедур и существенного изменения оптической схемы, работающей в микрорежиме переключать устройство в макрорежим измерения комбинационного рассеяния. Использование рельсовых направляющих позволяет точно установить сменный модуль 20 в положение А на оси O1-O2, что приводит к повышению чувствительности устройства и расширению его функциональных возможностей.The fact that moving the plug-in module 20 to the position on the first optical axis O1-O2 is carried out in the XY plane along the rail guides 25 allows without additional tuning procedures and a significant change in the optical circuit operating in the micro mode to switch the device to the macro mode of Raman measurement. The use of rail guides allows you to accurately install the plug-in module 20 in position A on the axis O1-O2, which leads to an increase in the sensitivity of the device and the expansion of its functionality.

Claims

1. Raman spectrometer with the combination of micro and macro modes for chemical and structural analysis of substances, containing a platform (1) on which a laser (2), a collimator (3), a first mirror (4), an optical low-pass filter (6) are installed, an optical microscope (7) with a first sample (8) and an interface module (9) of an optical microscope (7), a first focusing lens (11), a monochromator (12), an entrance slit of a monochromator (13) and an optical radiation registration system (14), the laser (2) is optically coupled to the collimator (3), which the twom of the first mirror (4) is optically coupled to an optical low-pass filter (6) with the possibility of reflection of the laser radiation (2) to the coupling module (9) and then to the optical microscope (7) and the first sample (8), while the first sample (8 ), an optical microscope (7), an interface module (9), an optical low-pass filter (6), a first focusing lens (11), an input slit of a monochromator (13) and a monochromator (12) are located on the first optical axis O1-O2, and the optical a low-pass filter (6) is located between the interface module (9) of the optical microscope (7) and the first focusing lens (11), characterized in that a second focusing lens (17), a second mirror (18), a spherical mirror (19) and a replaceable module (20) with a stage (21), a second sample (22) are inserted into it and a correction lens (23), while the first mirror (4) is mounted rotatably for optical coupling of the optical radiation of the laser (2) with the second focusing lens (17), the second mirror (18) and the spherical mirror (19), and a replaceable module (20) can occupy a position on the first optical axis O1-O2 so that an optical low-pass filter (6) is located between the correction lens (23) and the stage (21) on the first optical axis O1-O2, while the second mirror (18) and the spherical mirror (19) are installed so that they form the second optical axis O3 -O4 crosses the first optical axis O1-O2 in the XY plane, with the second sample (22) mounted on the stage (21) placed at the intersection of the first optical axis O1-O2 and the second optical axis O3-O4.

2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that the second optical axis O3-O4 is perpendicular to the first optical axis O1-O2.

3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that it contains a linear drive (24) and rail guides (25) with the ability to move the replaceable module (20) along the rail guides (25) to a position on the first optical axis O1-O2 in the XY plane .