RU2671206C1 - Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon - Google Patents
Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon Download PDFInfo
- Publication number
- RU2671206C1 RU2671206C1 RU2018127483A RU2018127483A RU2671206C1 RU 2671206 C1 RU2671206 C1 RU 2671206C1 RU 2018127483 A RU2018127483 A RU 2018127483A RU 2018127483 A RU2018127483 A RU 2018127483A RU 2671206 C1 RU2671206 C1 RU 2671206C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- electrolysis
- potassium
- temperature
- carried out
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
Abstract
Description
Изобретение относится к высокотемпературной электрохимии и может быть использовано для получения микрокристаллического кремния, обладающего способностью поглощать ультрафиолетовое (УФ) излучение. Данное свойство позволяет использовать его в различных областях техники, медицине, парфюмерной промышленности и наноэлектронике [Пархоменко Ю.Н. Получения и свойства нанокристаллического кремния / Наноматериалы и нанотехнология / 2009 г, с. - 46.].The invention relates to high-temperature electrochemistry and can be used to obtain microcrystalline silicon with the ability to absorb ultraviolet (UV) radiation. This property allows you to use it in various fields of technology, medicine, perfume industry and nanoelectronics [Parkhomenko Yu.N. Obtaining and properties of nanocrystalline silicon / Nanomaterials and nanotechnology / 2009, p. - 46.].
Пристальное внимание к изучению свойств кремния объясняется тем, что он является весьма перспективным материалом для создания на его основе светоизлучающих устройств, совместимых с элементами стандартной кремниевой технологии. Но этим область его применения не ограничивается. В настоящее время возникла потребность в нанодисперсных порошках кремния кристаллической структуры в различных областях техники, где в первую очередь используется его способность поглощать ультрафиолетовое (УФ) излучение. Например, в парфюмерной промышленности порошки (нанодисперсные) кремния с кристаллической структурой можно использовать при изготовлении солнцезащитной косметики; в лакокрасочной промышленности введение таких порошков повышает стойкость цвета красок и предотвращает их быстрое выгорание; в текстильной промышленности изготовление красителей, содержащих нанокристаллический кремний, позволяет не только обеспечить стойкость и яркость цвета тканей, но и повысить их прочность. В автомобильной промышленности введение в лаки и краски нано- и микрокристаллических кремнийсодержащих добавок улучшает защитные функции покрытий, обеспечивающих стойкость цвета автомобиля и предотвращающих его разрушение под действием УФ-излучения.Close attention to the study of the properties of silicon is explained by the fact that it is a very promising material for creating light-emitting devices based on it that are compatible with elements of standard silicon technology. But this is not limited to its scope. Currently, there is a need for nanosized powders of silicon crystalline structure in various fields of technology, where it is primarily used its ability to absorb ultraviolet (UV) radiation. For example, in the perfumery industry, powders of (nanodispersed) silicon with a crystalline structure can be used in the manufacture of sunscreen cosmetics; in the paint and varnish industry, the introduction of such powders increases the color fastness of paints and prevents their rapid fading; in the textile industry, the manufacture of dyes containing nanocrystalline silicon, allows not only to provide durability and color brightness of fabrics, but also to increase their strength. In the automotive industry, the introduction of nano- and microcrystalline silicon-containing additives into varnishes and paints improves the protective functions of coatings that ensure the color stability of the car and prevent its destruction under the influence of UV radiation.
Оборудование для современных информационных технологий (компьютеры, электроника, оптоэлектроника, телекоммуникации и т.д.), а также для солнечных электростанций более чем на 90% базируется на применении полупроводникового кремния. Иными словами, полупроводниковый кремний в разном виде (поликристаллический, монокристаллический, аморфный) является основой электронной компонентной базы всей современной электроники.Equipment for modern information technologies (computers, electronics, optoelectronics, telecommunications, etc.), as well as for solar power plants, is based on the use of semiconductor silicon for more than 90%. In other words, semiconductor silicon in various forms (polycrystalline, single crystal, amorphous) is the basis of the electronic component base of all modern electronics.
Известны способы получения кремния электрохимическим синтезом из расплавленных электролитов:Known methods for producing silicon by electrochemical synthesis from molten electrolytes:
1. Исаков А.В., Чемезов О.В., Аписаров А.П., Поротникова Н.М, Зайков Ю.П. Электролитическое получение Si из фторидно-хлоридных расплавов солей. Характеристика электролитических осадков // Вопросы химии и химической технологии, 2011, №4(1), с. 214-215.1. Isakov A.V., Chemezov O.V., Apisarov A.P., Porotnikova N.M., Zaykov Yu.P. Electrolytic production of Si from fluoride-chloride salt melts. Characterization of electrolytic precipitation // Questions of chemistry and chemical technology, 2011, No. 4 (1), p. 214-215.
2. Иванов В.М., Трубицын Ю.В. Другие методы получения поликристаллического кремния // Современные тенденции развития промышленности поликристаллического полипроводникового кремния. У.: Научный вестник, 2009, с. - 34.2. Ivanov V.M., Trubitsyn Yu.V. Other methods for producing polycrystalline silicon // Modern trends in the development of the industry of polycrystalline polyconductor silicon. W .: Scientific Herald, 2009, p. - 34.
3. Прутцков Д.В., Андрийко А.А., Делимарский Ю.К., Чернов Р.В. Электровосстановление соединений кремния в расплаве Na3AlF6 - AlF3 - SiO2 // Укр. хим. журн. - 1985, - 51, №8, с. 826-830.3. Prutskov D.V., Andriyko A.A., Delimarsky Yu.K., Chernov R.V. Electroreduction of silicon compounds in a Na 3 AlF 6 - AlF 3 - SiO 2 melt // Ukrain. Chem. journal - 1985, - 51, No. 8, p. 826-830.
4. Chemezov O.V., Vinogradov-Jabrov O.N., Apisarov A.P., Isakov A.V., Plaxin S.V., Malkov V.B., Zaikov Yu.P. // Structure nano- and micro-crystalline silicon deposits obtained by electrolytic refining in the KCl - CsCl - KF - K2SiF6 melt // Proceeding Silicon for the Chemical and Solar Industry X, 
5. Chemezov O.V., Apisarov A.P., Isakov A.V., Zaikov Yu. P. Structure silicondeposits obtained by electrolysis SiO2 in the chloride-fluoride melts // EPDCongress 2012, TMS (The Minerals, metals & Materials Society), SymposiumSilicon Production, Purification & Recycling for Photovoltaic Cells», USAOrlando FL, March 11 to 15, 2012, P. 493-498.5. Chemezov OV, Apisarov AP, Isakov AV, Zaikov Yu. P. Structure silicondeposits obtained by electrolysis SiO 2 in the chloride-fluoride melts // EPDCongress 2012, TMS (The Minerals, metals & Materials Society), SymposiumSilicon Production, Purification & Recycling for Photovoltaic Cells ", USA Orlando FL, March 11 to 15, 2012, P. 493-498.
Общим недостатком аналогов высокие энергозатраты, низкий выход кремния в целевой продукт, многостадийность и цикличность производства, требующая значительных трудозатрат.A common disadvantage of analogues is the high energy consumption, low yield of silicon in the target product, multi-stage and cyclical production, requiring significant labor costs.
Наиболее близким по технической сути является способ получения кремния в виде покрытия электролизом расплава NaCl - Na3AlF6 - SiO2, отличающийся тем, что процесс ведут при 900°С. Покрытия были осаждены из расплава NaCl - Na3AlF6 - 0,5÷1,0% (масс.) SiO2. Светло-серые мелкокристаллические кремниевые покрытия образуются при плотностях тока (1-8)⋅10-2А/см2. При меньшей плотности тока скорость осаждения незначительна, а при большей - покрытие быстро перерастает в дендриты. Скорость осаждения покрытий в указанном интервале плотности тока составляет 10-40 мкм/ч, выход по току в виде покрытия до 70-80%. Кремниевые покрытия получены на образцах стеклоуглерода, графита, никеля, меди, молибдена, вольфрама, стали [Кушхов Х.Б., Малышев В.В., Гасвияни С.Г., Шаповал В.И., Гасвияни Н.А. Электроосаждение кремниевых покрытий из расплава NaCl - Na3AlF6 - SiO2 // Электровосстановление ионов кремния на фоне расплава NaCl - Na3AlF6. УКР, Хим. Журн., 1991, Т. - 57, №10, с. - 1100].The closest in technical essence is a method for producing silicon in the form of electrolysis coating of a NaCl - Na 3 AlF 6 - SiO 2 melt, characterized in that the process is carried out at 900 ° C. Coatings were deposited from a NaCl – Na 3 AlF 6 melt — 0.5–1.0% (mass) of SiO 2 . Light gray finely crystalline silicon coatings are formed at current densities of (1-8) ⋅10 -2 A / cm 2 . At a lower current density, the deposition rate is negligible, and at a higher current density, the coating rapidly develops into dendrites. The deposition rate of coatings in the specified range of current density is 10-40 μm / h, the current efficiency in the form of a coating is up to 70-80%. Silicon coatings were obtained on samples of glassy carbon, graphite, nickel, copper, molybdenum, tungsten, steel [Kushkhov H.B., Malyshev V.V., Gasviyani S.G., Shapoval V.I., Gasviyani N.A. Electrodeposition of silicon coatings from a NaCl - Na 3 AlF 6 - SiO 2 melt // Electroreduction of silicon ions against a NaCl - Na 3 AlF 6 melt. UKR, Chem. Zh., 1991, T. - 57, No. 10, p. - 1100].
Продолжительность электролиза 1 час. Недостатком прототипа является высокая температура ведения процесса.The duration of electrolysis is 1 hour. The disadvantage of the prototype is the high temperature of the process.
Задачей изобретения является получение микрокристаллического кремния при более низкой температуре.The objective of the invention is to obtain microcrystalline silicon at a lower temperature.
Задача решается следующим образом: предлагается расплав для электрохимического синтеза микрокристаллического кремния, который содержит хлорид калия, фторид калия, фторсиликат калия и диоксид кремния со следующим соотношением компонентов, моль %:The problem is solved as follows: a melt is proposed for the electrochemical synthesis of microcrystalline silicon, which contains potassium chloride, potassium fluoride, potassium fluorosilicate and silicon dioxide with the following ratio of components, mol%:
хлорид калия 38,2potassium chloride 38.2
фторид калия 46,3potassium fluoride 46.3
фторсиликат калия 15,0-14,5potassium fluorosilicate 15.0-14.5
диоксид кремния 0,5-1,0silicon dioxide 0.5-1.0
Для получения микрокристаллического кремния высокой дисперсности обязательным условием является ведение электролиза при высоком катодном токе. Процесс электролиза сопровождался возникновением анодного эффекта - результат поляризации анода, который характеризуется внезапным увеличением напряжения и соответствующим уменьшением силы тока благодаря аноду, отделенному от электролита газовой пленкой. Для устранения данной проблемы в расплав вводился диоксид кремния. Опытным путем была подобрана оптимальная концентрация диоксида кремния в данной системе.To obtain microcrystalline silicon of high dispersion, a prerequisite is the conduct of electrolysis at a high cathode current. The electrolysis process was accompanied by the occurrence of the anode effect - the result of the polarization of the anode, which is characterized by a sudden increase in voltage and a corresponding decrease in current due to the anode separated from the electrolyte by a gas film. To eliminate this problem, silicon dioxide was introduced into the melt. Experimentally, the optimal concentration of silicon dioxide in this system was selected.
Электролит готовят расплавлением в электропечи смеси хлорида, фторида, фторсиликата калия и диоксида кремния в стеклоуглеродном тигле. По достижении 700°С в расплав погружают электроды. Электролиз осуществляется в открытых ваннах в гальваническом режиме при плотности катодного тока 0,5 А/см2, температуре 700°С со стеклоуглеродным анодом и при использовании в качестве катода стеклоуглеродной пластинки или вольфрамового стержня.The electrolyte is prepared by melting in an electric furnace a mixture of chloride, fluoride, potassium fluorosilicate and silicon dioxide in a glassy carbon crucible. Upon reaching 700 ° C, the electrodes are immersed in the melt. The electrolysis is carried out in open baths in galvanic mode at a cathode current density of 0.5 A / cm 2 , a temperature of 700 ° C with a glassy carbon anode and when using a glassy carbon plate or tungsten rod as a cathode.
Электровыделение кремния из хлоридно-фторидного расплава наблюдается при введении в электролит оксида кремния с концентрацией 1 мол. % в стеклоуглеродном тигле при температуре 700°С. Плотность тока равна 0,5 А/см2. Время проведения электролиза 60 мин.The electrowinning of silicon from a fluoride chloride melt is observed when silicon oxide is introduced into the electrolyte at a concentration of 1 mol. % in a glassy carbon crucible at a temperature of 700 ° C. The current density is 0.5 A / cm 2 . The electrolysis time is 60 minutes
Реакции, протекающие при электрохимическом синтезе, описываются следующими уравнениями: на катоде:The reactions occurring during electrochemical synthesis are described by the following equations: at the cathode:
процесс электрохимического восстановления комплексов SiF6 2- в расплаве KCl-KF-K2SiF6 можно описать общей схемой:the process of electrochemical reduction of SiF 6 2- complexes in a KCl-KF-K 2 SiF 6 melt can be described by the general scheme:
Пример 1. Электрохимический способ получения порошка микрокристаллического кремния осуществляют в электролите содержащем, моль %: KCl - 38,2; KF - 46,3; K2SiF6 - 15,0; SiO2 - 0,5. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,4 см. Анод - стеклоуглеродная пластинка (далее - CY). Плотность тока 0,5 А/см2. Продолжительность электролиза составляет 30 мин, после чего из расплава вынимают катодно-солевую «грушу» фиг. 5. После полного остывания до комнатной температуры катодно-солевую «грушу» отмывают горячей дистиллированной водой. После чего порошок микрокристаллического кремния высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С.Example 1. The electrochemical method for producing microcrystalline silicon powder is carried out in an electrolyte containing, mol%: KCl - 38.2; KF - 46.3; K 2 SiF 6 - 15.0; SiO 2 - 0.5.
Пример 2. Электрохимический способ получения порошка микрокристаллического кремния осуществляют в электролите содержащем, моль %: KCl - 38,2; KF - 46,3; K2SiF6 - 14,8; SiO2 - 0,7. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,4 см. Анод - стеклоуглеродная пластинка. Плотность тока 0,5 А/см2.Example 2. The electrochemical method for producing microcrystalline silicon powder is carried out in an electrolyte containing, mol%: KCl - 38.2; KF - 46.3; K 2 SiF 6 - 14.8; SiO 2 0.7.
Продолжительность электролиза составляет 60 мин, после чего из расплава вынимают катодно-солевую «грушу». После полного остывания до комнатной температуры катодно-солевую «грушу» отмывают горячей дистиллированной водой. После чего порошок микрокристаллического кремния высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С.The electrolysis lasts 60 minutes, after which the cathode-salt "pear" is removed from the melt. After completely cooling to room temperature, the cathode-salt "pear" is washed with hot distilled water. After that, the microcrystalline silicon powder is dried in an oven at a temperature of 150 ° C.
По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из микрокристаллического кремния Si. Результаты дисперсионного анализа показали, что размер полученных частиц порошков кремния находится в интервале: 0,05-0,3 микрон.According to x-ray phase analysis, the cathode deposit consists of microcrystalline silicon Si. The results of the analysis of variance showed that the size of the obtained particles of silicon powders is in the range: 0.05-0.3 microns.
Пример 3. Электрохимический способ получения порошка микрокристаллического кремния осуществляют в электролите содержащем, моль %: KCl - 38,2; KF - 46,3; K2SiF6 - 14,5; SiO2 - 1,0. Температура 700°С. Катод - вольфрамовый стержень диаметром 0,4 см. Анод - стеклоуглеродная пластинка. Плотность тока 0,5 А/см2.Example 3. The electrochemical method for producing microcrystalline silicon powder is carried out in an electrolyte containing, mol%: KCl - 38.2; KF - 46.3; K 2 SiF 6 - 14.5; SiO 2 - 1.0.
Продолжительность электролиза составляет 60 мин, после чего из расплава вынимают катодно-солевую «грушу». После полного остывания до комнатной температуры катодно-солевую «грушу» отмывают горячей дистиллированной водой. После чего порошок микрокристаллического кремния высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С.The electrolysis lasts 60 minutes, after which the cathode-salt "pear" is removed from the melt. After completely cooling to room temperature, the cathode-salt "pear" is washed with hot distilled water. After that, the microcrystalline silicon powder is dried in an oven at a temperature of 150 ° C.
Результаты анализа полученных образцовThe results of the analysis of the obtained samples
Методами рентгенофазового и рентгенофлуоресцентного анализа установлен фазовый и элементный состав полученных образцов.Using the methods of X-ray phase and X-ray fluorescence analysis, the phase and elemental composition of the obtained samples is established.
По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из микрокристаллического кремния Si. На фиг. 1, 3 представлены результаты рентгенофлуоресцентного анализа образцов, полученных электролизом расплава, моль %: KCl - 38,2; KF - 46,3; K2SiF6 - 14,5; SiO2 - 1,0, при температуре 700°С. Анод - CY, катод - W; i=0,5 А/см2.According to x-ray phase analysis, the cathode deposit consists of microcrystalline silicon Si. In FIG. 1, 3 presents the results of x-ray fluorescence analysis of samples obtained by melt electrolysis, mol%: KCl - 38.2; KF - 46.3; K 2 SiF 6 - 14.5; SiO 2 - 1.0, at a temperature of 700 ° C. Anode - CY, cathode - W; i = 0.5 A / cm 2 .
По данным рентгенофлуоресцентного анализа установлен элементный состав образцов. На фиг. 2, 4 представлены рентгенограммы катодного осадка, полученных электролизом расплава, моль %: KCl - 38,2; KF - 46,3; K2SiF6 - 14,5; SiO2 - 1,0 при температуре 700°С. Анод - CY, катод - W; i=0,5 А/см2.According to x-ray fluorescence analysis, the elemental composition of the samples was established. In FIG. 2, 4 are presented x-ray diffraction patterns of the cathode deposit obtained by melt electrolysis, mol%: KCl - 38.2; KF - 46.3; K 2 SiF 6 - 14.5; SiO 2 - 1.0 at a temperature of 700 ° C. Anode - CY, cathode - W; i = 0.5 A / cm 2 .
Снимки полученных образцов кремния, сделанные на микроскопе МБС-10 с увеличением в 200 раз. Фиг. 6.Pictures of the obtained silicon samples taken with an MBS-10 microscope with a 200-fold increase. FIG. 6.
Проведен также дисперсионный анализ порошков микрокристаллического кремния, полученных электровосстановлением ионов кремния в расплаве KCl (45,2 мол %) - KF (54,8 мол %) - K2SiF6 (15 мол %) - SiO2 (1 мол. %) методом гальваностатического электролиза при температуре 700°С. Фиг 7.The dispersion analysis of microcrystalline silicon powders obtained by electroreduction of silicon ions in a melt KCl (45.2 mol%) - KF (54.8 mol%) - K 2 SiF 6 (15 mol%) - SiO 2 (1 mol%) was also carried out. by galvanostatic electrolysis at a temperature of 700 ° C. Fig 7.
Результаты дисперсионного анализа показали, что размер полученных частиц порошков кремния находится в интервале: 0,05-0,3 микрон.The results of the analysis of variance showed that the size of the obtained particles of silicon powders is in the range: 0.05-0.3 microns.
Технический результат изобретения заключается в возможности получения микрокристаллического кремния при температуре 700°С, где в качестве источника кремния используется фторсиликат калия и диоксид кремния при плотности тока 0,5 А/см2, а также показана в возможность электровосстановления ионов кремния их хлоридно-фторидных расплавов, подобрана оптимальная концентрация оксида кремния SiO2 для эффективного ведения процесса электролиза с целью получения микрокристаллического кремния.The technical result of the invention lies in the possibility of obtaining microcrystalline silicon at a temperature of 700 ° C, where potassium fluorosilicate and silicon dioxide are used as a silicon source at a current density of 0.5 A / cm 2 , and it is also shown that silicon ions of their chloride-fluoride melts can be electroreduced , the optimal concentration of silicon oxide SiO 2 was selected for the efficient conduct of the electrolysis process in order to obtain microcrystalline silicon.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018127483A RU2671206C1 (en) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018127483A RU2671206C1 (en) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2671206C1 true RU2671206C1 (en) | 2018-10-30 |
Family
ID=64103423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018127483A RU2671206C1 (en) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2671206C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA80951C2 (en) * | 2004-04-07 | 2007-11-26 | Electrolyte for silicon powder obtaining | |
| CN101724852A (en) * | 2008-10-20 | 2010-06-09 | 比亚迪股份有限公司 | Method for preparing solar grade polycrystalline silicon material |
| CN102154659A (en) * | 2011-03-10 | 2011-08-17 | 东北大学 | Preparation method of silicon nanowire by electrorefining industrial silicon by fused salt |
| RU2486290C1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Method for production of nano- and microstructural powders and/or fibres of crystalline and/or x-ray amorphous silicon |
| CN103882465A (en) * | 2014-03-05 | 2014-06-25 | 江苏华富储能新技术股份有限公司 | Preparation method and application of high-purity nanometer silicon |
-
2018
- 2018-07-25 RU RU2018127483A patent/RU2671206C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA80951C2 (en) * | 2004-04-07 | 2007-11-26 | Electrolyte for silicon powder obtaining | |
| CN101724852A (en) * | 2008-10-20 | 2010-06-09 | 比亚迪股份有限公司 | Method for preparing solar grade polycrystalline silicon material |
| CN102154659A (en) * | 2011-03-10 | 2011-08-17 | 东北大学 | Preparation method of silicon nanowire by electrorefining industrial silicon by fused salt |
| RU2486290C1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-06-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Method for production of nano- and microstructural powders and/or fibres of crystalline and/or x-ray amorphous silicon |
| CN103882465A (en) * | 2014-03-05 | 2014-06-25 | 江苏华富储能新技术股份有限公司 | Preparation method and application of high-purity nanometer silicon |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2016191153A (en) | Silicon nanoparticle production method | |
| Nikolaev et al. | Cathode process at the electrolysis of KF-AlF3-Al2O3 melts and suspensions | |
| Zhuk et al. | Silicon electrodeposition from chloride–fluoride melts containing K2SiF6 and SiO2 | |
| Yasuda et al. | Silicon electrodeposition in a water-soluble KF–KCl molten salt: Properties of si films on graphite substrates | |
| Hamdan et al. | Preparation and characterization of nano size NiOOH by direct electrochemical oxidation of nickel plate | |
| JP4883534B2 (en) | Molten salt bath, method for producing molten salt bath, and tungsten precipitate | |
| Wei et al. | Preparing different phases of Mg-Li-Sm alloys by molten salt electrolysis in LiCl-KCl-MgCl2-SmCl3 melts | |
| RU2671206C1 (en) | Electrochemical method of producing a microcrystalline powder of silicon | |
| Haarberg et al. | Electrodeposition of iron from molten mixed chloride/fluoride electrolytes | |
| Parasotchenko et al. | Study of the Silicon Electrochemical Nucleation in LiCl-KCl-CsCl-K2SiF6 Melt | |
| Wang et al. | Electrodeposition of Aluminum from AlCl3-1-Ethyl-3-Methylimidazolium Fluoride | |
| WO2006037955A1 (en) | Electrochemical method, apparatus and carbon product | |
| Nitta et al. | Electrodeposition of tungsten from Li2WO4-Na2WO4-K2WO4 based melts | |
| US2892763A (en) | Production of pure elemental silicon | |
| Kim et al. | Cobalt electrodeposition from cobalt chloride using urea and choline chloride ionic liquid: effect of temperature, applied voltage, and cobalt chloride concentration on current efficiency and energy consumption | |
| Minoura et al. | Crystal growth of cadmium selenide by fused salt electrolysis and its photoelectrochemical properties | |
| US4108741A (en) | Process for production of aluminum | |
| KR101340601B1 (en) | Recovery method of elemental silicon by electrolysis in non-aqueous electrolyte from silicon sludge | |
| Londhe et al. | Electrochemically synthesized CuInSe2 thin films from non-aqueous electrolyte for solar cell applications | |
| RU2249062C1 (en) | Method for production of powder platinum-group metals and alloys thereof | |
| RU2661298C2 (en) | Method for obtaining of a tungsten carbide powder | |
| RU2797969C1 (en) | Method for electrolytic production of microsized silicon films from molten salts | |
| RU2778989C1 (en) | Electrolytic method for obtaining nanoscale silicon from iodide-fluoride melt | |
| Wang et al. | Electrochemical Dissolution Process of Tungsten Carbide in Low Temperature Molten Salt System | |
| RU2372421C1 (en) | Method of producing nanodispersed powder of tungsten carbide |