RU2670231C1 - Method of octogene recrystallization - Google Patents
Method of octogene recrystallization Download PDFInfo
- Publication number
- RU2670231C1 RU2670231C1 RU2017139835A RU2017139835A RU2670231C1 RU 2670231 C1 RU2670231 C1 RU 2670231C1 RU 2017139835 A RU2017139835 A RU 2017139835A RU 2017139835 A RU2017139835 A RU 2017139835A RU 2670231 C1 RU2670231 C1 RU 2670231C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- octogene
- seed
- solution
- crystallization
- hmx
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 35
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract 6
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000000028 HMX Substances 0.000 claims description 39
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000004222 uncontrolled growth Effects 0.000 abstract 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical compound O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 description 1
- BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N Nitramine Natural products CC1C(O)CCC2CCCNC12 BSPUVYFGURDFHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N isonitramine Natural products OC1CCCCC11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0091—Elimination of undesirable or temporary components of an intermediate or finished product, e.g. making porous or low density products, purifying, stabilising, drying; Deactivating; Reclaiming
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу перекристаллизации октогена (циклического нитрамина), применяемого в высокоэнергетических составах различного назначения.The invention relates to the field of organic chemistry, and in particular to a method for recrystallization of HMX (cyclic nitramine) used in high-energy compositions for various purposes.
Для обеспечения необходимых свойств высокоэнергетических составов требуется октоген определенной дисперсности с узким диапазоном распределения частиц по размеру и имеющий форму частиц, близкую к изометричной (соотношение осей 1:1:1-1:1:1,5).To ensure the necessary properties of high-energy compositions, an octogen of a certain dispersion with a narrow range of particle size distribution and having a particle shape close to isometric (axis ratio 1: 1: 1-1: 1: 1,5) is required.
Из уровня техники известны способы получения октогена различной дисперсности в результате его перекристаллизации с использованием различных растворителей и смесей растворителей, часто с одновременным проведением механической окатки.The prior art methods for producing octogen of various dispersion as a result of its recrystallization using various solvents and solvent mixtures, often with simultaneous mechanical rolling.
Известен способ кристаллизации октогена по патенту РФ №2024495 (опубл. 15.12.1994 г. ) из раствора ε-капролактама при нагревании с последующим охлаждением с постоянной скоростью.A known method of crystallization of HMX according to the patent of the Russian Federation No. 2024495 (publ. December 15, 1994) from a solution of ε-caprolactam when heated, followed by cooling at a constant speed.
Известный способ представляет собой многоступенчатый процесс, включающий неоднократный нагрев и охлаждение, требующий проведения упаривания маточного раствора и использования роторно-вихревого аппарата, что снижает его технологичность, существенно увеличивает экономические затраты. Высокая скорость охлаждения (0,5-1°С/мин) может привести к ухудшению формы частиц и образованию дефектов из-за их ускоренного роста, т.е. к нестабильной воспроизводимости ожидаемых результатов и низкой эффективности известного способа. Кроме того, известный способ позволяет получать частицы октогена только с существенным разбросом размеров (500-1000 мкм), что снижает эксплуатационные возможности целевого продукта при использовании в высокоэнергетических составах, так как не обеспечивает постоянство их требуемых функциональных характеристик и ухудшает реологические свойства составов при изготовлении.The known method is a multi-stage process, including repeated heating and cooling, requiring the evaporation of the mother liquor and the use of a rotor-vortex apparatus, which reduces its manufacturability, significantly increases economic costs. A high cooling rate (0.5-1 ° C / min) can lead to a deterioration of the shape of the particles and the formation of defects due to their accelerated growth, i.e. to unstable reproducibility of the expected results and low efficiency of the known method. In addition, the known method allows to obtain particles of HMX only with a significant variation in size (500-1000 μm), which reduces the operational capabilities of the target product when used in high-energy compositions, as it does not ensure the constancy of their required functional characteristics and degrades the rheological properties of the compositions during manufacture.
Известен способ перекристаллизации октогена по патенту РФ №2362758 (опубл.27.07.2009 г. ) из раствора ε-капролактама при нагревании с проведением выдержки и последующим охлаждением с постоянной скоростью.A known method of recrystallization of HMX according to the patent of the Russian Federation No. 2362758 (publ. July 27, 2009) from a solution of ε-caprolactam when heated with holding and subsequent cooling at a constant speed.
Известный способ обеспечивает получение частиц октогена с недостаточно узким диапазоном распределения по размеру (5-250 мкм) и преимущественно для использования в высокоэнергетических составах с низкими реологическими свойствами, что снижает эксплуатационные возможности целевого продукта: отражается на способе переработки составов, увеличивая продолжительность переработки и усложняя технологическое оснащение производственного процесса, а также не обеспечивает постоянство требуемых функциональных характеристик высокоэнергетических составов. Высокая скорость охлаждения (0,25-0,7°С/мин) может привести к ухудшению формы частиц и образованию дефектов из-за их ускоренного роста, т.е. к нестабильной воспроизводимости ожидаемых результатов и низкой эффективности известного способа.The known method provides for the production of HMX particles with an insufficiently narrow size distribution range (5-250 μm) and mainly for use in high-energy compositions with low rheological properties, which reduces the operational capabilities of the target product: it affects the processing method of the compositions, increasing the processing time and complicating the technological equipment of the production process, and also does not ensure the constancy of the required functional characteristics of high-energy their compositions. A high cooling rate (0.25-0.7 ° C / min) can lead to a deterioration in the shape of particles and the formation of defects due to their accelerated growth, i.e. to unstable reproducibility of the expected results and low efficiency of the known method.
Известен способ перекристаллизации октогена, принятый за прототип (Перекристаллизация октогена с использованием бинарных кристаллизационных систем/К.В. Трескова, Е.В. Петрунина, В.Н. Золотухин, В.Н. Беляев/ Материалы IX Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Технологии и оборудование химической, биотехнологической и пищевой промышленности». - Бийск: Изд-во Алт.гос.техн. ун-та, 2016. -С. 43-45), путем проведения изогидрической кристаллизации из насыщенного октогеном раствора е-капролактама в ацетонитриле с добавлением в нагретый раствор затравки октогена с последующим охлаждением с постоянной скоростью.A known method of recrystallization of HMX, adopted as a prototype (HMX recrystallization using binary crystallization systems / K.V. Treskova, E.V. Petrunina, V.N. Zolotukhin, V.N. Belyaev / Materials of the IX All-Russian Scientific and Practical Conference of Students, graduate students and young scientists “Technologies and equipment of the chemical, biotechnological and food industries.” - Biysk: Publishing house Alt.gos.tehn.un.a-una, 2016. -P. 43-45), by conducting isohydric crystallization from a solution saturated with octogen e-caprolactam in acetone Riehl adding to the heated solution HMX seeding, followed by cooling at a constant rate.
Известный способ декларирует получение частиц целевого продукта округлой формы, но при этом не позволяет достичь узкого диапазона распределения частиц по размеру (не конкретизирована верхняя граница диапазона, указана только нижняя - 250 мкм), что снижает эксплуатационные возможности целевого продукта при использовании в высокоэнергетических составах, требующих использования узкофракционного октогена в соответствии с существующей потребностью достижения постоянства их необходимых функциональных характеристик и при изготовлении таких составов ухудшает их реологические свойства.The known method declares the receipt of the particles of the target product in a rounded shape, but it does not allow to achieve a narrow range of particle size distribution (the upper limit of the range is not specified, only the lower is specified - 250 μm), which reduces the operational capabilities of the target product when used in high-energy compositions requiring the use of narrow-fraction HMX in accordance with the existing need to achieve the constancy of their necessary functional characteristics and in the manufacture of their compositions impairs their rheological properties.
Следует отметить, что в описании известного способа отсутствуют данные о соотношении используемых октогена и кристаллизационной среды, о соотношении ацетонитрила и ε-капролактама в кристаллизационной среде, о количестве и размере частиц используемой затравки. Отсутствие вышеуказанных данных не позволяет практически воспроизвести способ, охарактеризованный в известном источнике информации.It should be noted that in the description of the known method there is no data on the ratio of octogen and crystallization medium used, on the ratio of acetonitrile and ε-caprolactam in the crystallization medium, on the number and particle size of the seed used. The absence of the above data does not allow to practically reproduce the method described in a known source of information.
В способе по прототипу отсутствует выдержка как до, так и после внесения затравки, что может привести к неполному растворению исходного октогена, частицы которого будут выполнять функцию затравки, увеличивая долю мелкой фракции, а также оказывать неконтролируемое влияние на увеличение размера частиц целевого продукта, образующихся на частицах вносимой затравки, что в сочетании с высокой скоростью охлаждения (0,23-0,47°С/мин) может привести к ухудшению формы частиц и образованию дефектов из-за их ускоренного роста, а также способствовать образованию зародышей новых частиц октогена в растворе, не позволяя достаточно точно регулировать гранулометрический состав целевого продукта, что снижает воспроизводимость планируемых результатов. Все вышесказанное снижает эффективность способа по прототипу.In the prototype method, there is no exposure both before and after seeding, which can lead to incomplete dissolution of the initial HMX, the particles of which will serve as a seed, increasing the fraction of the fine fraction, and also have an uncontrolled effect on the increase in the particle size of the target product formed on particles introduced seed, which in combination with a high cooling rate (0.23-0.47 ° C / min) can lead to deterioration of the shape of the particles and the formation of defects due to their accelerated growth, and also contribute to the image the nucleation of new particles of HMX in the solution, not allowing sufficiently accurate control of the particle size distribution of the target product, which reduces the reproducibility of the planned results. All of the above reduces the effectiveness of the prototype method.
Задачей заявляемого технического решения является создание эффективного способа перекристаллизации октогена, обеспечивающего стабильно воспроизводимое получение целевого продукта с узким диапазоном размеров частиц (фракция 400-600 мкм составляет более 80%) и одновременным достижением формы частиц, близкой к изометрической, с минимизацией количества дефектов их поверхности без стадии механической окатки за счет реализации условий, позволяющих исключить в кристаллизационной среде неконтролируемое образование зародышей новых частиц из октогена, используемого на растворение, и неконтролируемый рост размера частиц октогена, используемого на затравку.The objective of the proposed technical solution is to create an effective method of recrystallization of HMX, which provides stably reproducible production of the target product with a narrow range of particle sizes (fraction 400-600 μm is more than 80%) and at the same time achieving a particle shape close to isometric, minimizing the number of surface defects without stages of mechanical rolling due to the implementation of conditions allowing to exclude in the crystallization medium the uncontrolled formation of nuclei of new particles from HMX used for dissolution, and uncontrolled particle size growth of HMX used for seed.
Кроме того, целевой продукт, получаемый предлагаемым способом, обладает расширенными эксплуатационными возможностями в части положительного влияния на постоянство воспроизведения требуемых функциональных характеристик высокоэнергетических составов и улучшения их реологических свойств, необходимых при изготовлении.In addition, the target product obtained by the proposed method has enhanced operational capabilities in terms of a positive impact on the constancy of reproduction of the required functional characteristics of high-energy compositions and improve their rheological properties required in the manufacture.
Поставленная задача решается предлагаемым способом перекристаллизации октогена путем проведения изогидрической кристаллизации из насыщенного октогеном раствора ε-капролактама в ацетонитриле с добавлением в нагретый раствор затравки октогена с последующим охлаждением с постоянной скоростью при перемешивании. Особенность заключается в том, что используют 40-60%-ный раствор ε-капролактама в ацетонитриле, массовое соотношение октоген на затравку: октоген на растворение: кристаллизационная смесь составляет 1:(7-17):(100-160), используют затравку октогена с размером частиц 5-30 мкм, добавляют ее при температуре раствора 75-80°С, затем проводят выдержку в течение 15-60 мин, а охлаждение ведут со скоростью 0,15-0,20°С/мин.The problem is solved by the proposed method of recrystallization of octogen by conducting isohydric crystallization from a solution of ε-caprolactam saturated with octogen in acetonitrile with the addition of octogen in the heated solution, followed by cooling at a constant speed with stirring. The peculiarity is that they use a 40-60% solution of ε-caprolactam in acetonitrile, the mass ratio of HMX to seed: HMX to dissolution: crystallization mixture is 1: (7-17) :( 100-160), use HMX seed with a particle size of 5-30 microns, add it at a solution temperature of 75-80 ° C, then hold for 15-60 minutes, and cooling is carried out at a speed of 0.15-0.20 ° C / min.
Проведенный сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа конкретизацией соотношения используемых октогена и кристаллизационной среды, соотношения ацетонитрила и ε-капролактама в кристаллизационной среде, количества и размера частиц используемой затравки; наличием выдержки; меньшей скоростью охлаждения.A comparative analysis shows that the inventive method differs from the prototype by the specification of the ratio of the used octogen and crystallization medium, the ratio of acetonitrile and ε-caprolactam in the crystallization medium, the number and size of particles of the used seed; the presence of exposure; lower cooling rate.
Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением комплекса одновременно достигаемых преимуществ, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.The proposed combination of distinctive features from the prototype with other essential features of the proposed method allows to solve the problem with obtaining a set of simultaneously achieved advantages, which cannot be achieved by a method known from the prior art.
Заявляемые пределы соотношения компонентов кристаллизационной среды, массового соотношения октоген на затравку: октоген на растворениежристаллизационная смесь, а также пределы размеров частиц затравки, пределы температуры, при которой добавляют затравку, пределы времени выдержки и пределы скорости охлаждения, то есть весь комплекс параметров способа, являются оптимальными для стабильно воспроизводимого получения узкофракционного целевого продукта, в котором содержание фракции с размером частиц 400-600 мкм составляет более 80%, обладающего формой частиц, близкой к изометричной, с минимизацией количества дефектов их поверхности без стадии механической окатки.The claimed limits of the ratio of the components of the crystallization medium, the mass ratio of octogen per seed: octogen to dissolve the crystallization mixture, as well as the particle size limits of the seed, the temperature limits at which the seed is added, the exposure time limits and the cooling rate limits, i.e. the whole complex of process parameters, are optimal for stably reproducible obtaining narrow-fraction target product, in which the content of the fraction with a particle size of 400-600 microns is more than 80%, I have its particle shape is close to an isometric, minimizing the amount of defects on their surface without mechanical stage okatki.
Предлагаемый способ иллюстрируется фотографиями.The proposed method is illustrated by photographs.
На фиг. 1 и 2 представлены фотографии частиц октогена, получаемых по предлагаемому способу, с электронного растрового и оптического микроскопа соответственно.In FIG. 1 and 2 are photographs of HMX particles obtained by the proposed method from an electronic scanning and optical microscope, respectively.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.Information confirming the possibility of implementing the method.
Пример 1. В реактор емкостью 300 мл, снабженный мешалкой и термометром, загружают 150 г 40% раствора е-капролактама в ацетонитриле и 12 г октогена. При перемешивании со скоростью 1000 об/мин нагревают кристаллизационную смесь до 75°С.При этой температуре дозируют 1, 2 г затравки октогена с размером частиц преимущественно 5 мкм. Осуществляют выдержку в течение 15 минут, затем проводят охлаждение с постоянной скоростью 0,2°С/мин до 25°С. После отфильтровывания получают целевой продукт следующего гранулометрического состава:Example 1. In a reactor with a capacity of 300 ml, equipped with a stirrer and a thermometer, load 150 g of a 40% solution of e-caprolactam in acetonitrile and 12 g of octogen. With stirring at a speed of 1000 rpm, the crystallization mixture is heated to 75 ° C. At this temperature, 1.2 g of HMX seed are metered with a particle size of predominantly 5 μm. Exercise for 15 minutes, then carry out cooling at a constant rate of 0.2 ° C / min to 25 ° C. After filtering off, the desired product of the following particle size distribution is obtained:
Номер сетки сита: 063 05 04 0315 025 016 01 005Sieve mesh number: 063 05 04 0315 025 016 01 005
Остаток на сите, %: 5 45 43 3 3 1 0 0Sieve residue,%: 5 45 43 3 3 1 0 0
Пример 2. В реактор емкостью 300 мл, снабженный мешалкой и термометром, загружают 120 г 60% раствора ε-капролактама в ацетонитриле и 12 г октогена. При перемешивании со скоростью 1500 об/мин нагревают кристаллизационную смесь до 80°С.При этой температуре дозируют 1,2 г затравки октогена с размером частиц преимущественно 30 мкм. Осуществляют выдержку в течение 60 минут, затем проводят охлаждение с постоянной скоростью 0,15°С/мин до 15°С. После отфильтровывания получают целевой продукт следующего гранулометрического состава:Example 2. In a reactor with a capacity of 300 ml, equipped with a stirrer and a thermometer, load 120 g of a 60% solution of ε-caprolactam in acetonitrile and 12 g of octogen. With stirring at a speed of 1500 rpm, the crystallization mixture is heated to 80 ° C. At this temperature, 1.2 g of HMX seed with a particle size of predominantly 30 μm are metered. Carry out exposure for 60 minutes, then carry out cooling at a constant speed of 0.15 ° C / min to 15 ° C. After filtering off, the desired product of the following particle size distribution is obtained:
Номер сетки сита: 063 05 04 0315 025 016 01 005Sieve mesh number: 063 05 04 0315 025 016 01 005
Остаток на сите, %: 9 57 26 3 2 2 1 0The residue on the sieve,%: 9 57 26 3 2 2 1 0
Конкретные режимы перемешивания при осуществлении предлагаемого способа подбирают в зависимости от объема и конструкции реактора.Specific mixing modes during the implementation of the proposed method is selected depending on the volume and design of the reactor.
Таким образом, заявляемый способ перекристаллизации октогена практически реализуем, технологически целесообразен и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи.Thus, the inventive method of recrystallization of HMX is practically feasible, technologically feasible and can satisfy a long-standing need for solving the problem.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139835A RU2670231C1 (en) | 2017-11-15 | 2017-11-15 | Method of octogene recrystallization |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017139835A RU2670231C1 (en) | 2017-11-15 | 2017-11-15 | Method of octogene recrystallization |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2670231C1 true RU2670231C1 (en) | 2018-10-19 |
Family
ID=63862436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017139835A RU2670231C1 (en) | 2017-11-15 | 2017-11-15 | Method of octogene recrystallization |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2670231C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA816157A (en) * | 1969-06-24 | D. Evans Albert | Crystallization of fine hmx | |
| GB2156805A (en) * | 1984-04-04 | 1985-10-16 | Bofors Ab | Recrystallisation of the high explosives hmx and rdx |
| DE3617408C1 (en) * | 1986-05-23 | 1987-06-11 | Dynamit Nobel Ag | Process for the production of fine-grained beta-octogen |
| RU2024495C1 (en) * | 1990-04-24 | 1994-12-15 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of octogen crystallization |
| US6214988B1 (en) * | 1999-01-03 | 2001-04-10 | Schlumberger Technology Corporation | Process for making an HMX product |
| RU2362758C1 (en) * | 2008-03-24 | 2009-07-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method for octogen recrystallisation |
-
2017
- 2017-11-15 RU RU2017139835A patent/RU2670231C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA816157A (en) * | 1969-06-24 | D. Evans Albert | Crystallization of fine hmx | |
| GB2156805A (en) * | 1984-04-04 | 1985-10-16 | Bofors Ab | Recrystallisation of the high explosives hmx and rdx |
| DE3617408C1 (en) * | 1986-05-23 | 1987-06-11 | Dynamit Nobel Ag | Process for the production of fine-grained beta-octogen |
| RU2024495C1 (en) * | 1990-04-24 | 1994-12-15 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of octogen crystallization |
| US6214988B1 (en) * | 1999-01-03 | 2001-04-10 | Schlumberger Technology Corporation | Process for making an HMX product |
| RU2362758C1 (en) * | 2008-03-24 | 2009-07-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method for octogen recrystallisation |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СТАТЬЯ "ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ОКТОГЕНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИНАРНЫХ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫХ СИСТЕМ", К.В. Трескова и др. Материалы IX Всероссийской научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых "Технологии и оборудование химической, биотехнологической и пищевой промышленности", г.Бийск, изд. Алт.гос.техн.ун-та им.И.И.Ползунова, 2016, с.43-45. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| van der Heijden et al. | Crystallization and Characterization of RDX, HMX, and CL-20 | |
| Sivabalan et al. | Study on ultrasound assisted precipitation of CL-20 and its effect on morphology and sensitivity | |
| US3095359A (en) | High-frequency treatment of matter | |
| Karpowicz et al. | . beta.-Polymorph of hexahydro-1, 3, 5-trinitro-s-triazine. A Fourier transform infrared spectroscopy study of an energetic material | |
| Li et al. | Multiple stage crystallization of gamma phase poly (vinylidene fluoride) induced by ion-dipole interaction as revealed by time-resolved FTIR and two-dimensional correlation analysis | |
| RU2670231C1 (en) | Method of octogene recrystallization | |
| Schmidt et al. | Macromolecules made to order | |
| CN109665498A (en) | A kind of preparation method of ammonium persulfate crystalline solid | |
| CN105693734A (en) | Special epsilon-HNIW crystals and preparation method thereof | |
| Yu et al. | Preparation and properties of RDX@ FOX-7 composites by microfluidic technology | |
| CN108997238A (en) | A kind of preparation method of fine grained NTO | |
| US20060272755A1 (en) | Particles of explosive of low sensitivity to shock and associated treatment process | |
| CN105985249A (en) | Method for recrystallizing TATB | |
| Zhang et al. | Novel technology for separation of binary eutectic-forming mixture by cocrystallization into different sizes combined with particle size fraction | |
| CN110590481A (en) | Rapid preparation method of HMX large single crystal | |
| Zhang et al. | Effects on the surface structure of organic energetic materials using spin coating | |
| JP5529437B2 (en) | Azulmic acid mixture and process for producing the same | |
| Hou et al. | A comparative study on the quality of protein crystals obtained using the cross-diffusion microbatch and sitting-drop vapor diffusion methods | |
| Chiriac | Polymerization in magnetic field. XVI. Kinetic aspects regarding methyl methacrylate polymerization in high magnetic field | |
| RU2817085C1 (en) | Method of producing highly dispersed crystals of secondary explosives | |
| JP5639873B2 (en) | Crystallization method and crystallizer | |
| Binel et al. | Improving the Performance of a 3-Stage Cyclic Crystallization Process Using a Hydrocyclone | |
| Zihao et al. | Research on recrystallization technology of CL-20 based on microfluidic | |
| RU2777332C2 (en) | Octogen modified with carbon nanotubes and method for production thereof | |
| RU2473566C2 (en) | Method of producing filled cellulose nitrates |