RU2661948C2 - Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения - Google Patents
Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2661948C2 RU2661948C2 RU2016141864A RU2016141864A RU2661948C2 RU 2661948 C2 RU2661948 C2 RU 2661948C2 RU 2016141864 A RU2016141864 A RU 2016141864A RU 2016141864 A RU2016141864 A RU 2016141864A RU 2661948 C2 RU2661948 C2 RU 2661948C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- density
- sodium chloride
- water
- calcium chloride
- chloride
- Prior art date
Links
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 53
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title claims abstract description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 32
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 22
- 239000012267 brine Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical class [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000008398 formation water Substances 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 claims 1
- 229910001629 magnesium chloride Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005065 mining Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003129 oil well Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 26
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 9
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000030279 gene silencing Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
- C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
- C01D3/08—Preparation by working up natural or industrial salt mixtures or siliceous minerals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для нефтедобывающей, химической и горнодобывающей промышленности и может быть использовано для получения дешевой жидкости глушения для нефтедобывающих скважин и хлористого натрия для технических нужд или пищевой поваренной соли на базе местного сырья. В способе получения жидкости глушения скважин и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения, включающем очистку исходной пластовой воды хлоркальциевого типа от механических примесей, остатков нефти, доведение ее плотности до концентрации хлористого кальция, при которой происходит высаливание хлористого натрия, осадок которого отделяют от тяжелого солевого раствора центрифугированием с последующей промывкой исходной пластовой водой с удалением из него остаточных солей хлористого кальция и хлористого магния, используют указанную воду хлоркальциевого типа с плотностью не менее 1100 кг/м3, доведение плотности осуществляют растворением в ней хлористого кальция или добавлением полученного тяжелого рассола, после чего полученный тяжелый рассол разбавляют пресной технической водой с получением жидкости глушения с требуемой плотностью. Технический результат – снижение энергетических затрат. 5 пр., 3 табл.
Description
Изобретение предназначено для нефтяной, химической и горнодобывающей промышленности и может быть использовано для получения жидкости глушения скважин и поваренной соли.
Известен способ извлечения хлористого натрия и калия из сильвинитовых растворов. Способ осуществляют путем высаливания хлористого натрия из сильвинитового рассола тетрахлоридом титана в присутствии 220-250 г/л хлористого водорода, выделением образующегося осадка NaCl, дополнительного введения хлористого водорода с образованием гексахлортитаната калия K2ТiCl6, который термически разлагают с получением хлористого калия и тетрахлорида титана. Авторское свидетельство СССР №1265146, кл С01О 3/04 опубл. 23.10.1986 г. Бюл. №39.
Недостатком способа является отсутствие сильвинитовых растворов на нефтяных месторождениях и невозможность получения из него жидкости глушения скважин.
Наиболее близким к предполагаемому изобретению в котором устранен вышеупомянутый недостаток, является Способ получения поваренной соли из пластовой девонской воды патент РФ №2211802 кл С01О 3/01 опубл. 18.09.2003 г. Способ включает очистку исходной пластовой девонской воды от механических примесей, остатков нефти, солей железа с последующей выпаркой очищенной пластовой воды на выпарных аппаратах. По мере упаривания воды из пластовой воды достигается определенная концентрация хлористого кальция при которой происходит высаливание хлористого натрия, и увеличивается плотность рассола, который может быть использован в качестве жидкости глушения. Недостатком предложенного способа является весьма большие затраты энергии, идущие на выпарку исходной пластовой воды.
Технической задачей изобретения является получение жидкости глушения скважин, снижение энергетических затрат на приготовление жидкости глушения и не требует строительства сложных выпарных установок и многократно сокращает потребление энергии при получении жидкости глушения скважин и хлористого натрия, пригодного для технических и пищевых целей.
Техническая задача решается способом получения жидкости глушения скважин и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения, включающим очистку исходной пластовой воды хлоркальциевого типа от механических примесей, остатков нефти, доведение ее плотности до концентрации хлористого кальция при которой происходит высаливание хлористого натрия, осадок которого отделяют от тяжелого солевого раствора центрифугированием с последующей промывкой исходной пластовой водой с удалением из нее остаточных солей хлористого кальция и хлористого магния.
Новым является то, что используют указанную воду хлоркальциевого типа с плотностью не менее 1100 кг/м3, причем доведение плотности осуществляют растворением в ней хлористого кальция или добавлением полученного тяжелого рассола, после чего полученный тяжелый рассол разбавляют пресной технической водой с получением жидкости глушения с требуемой плотностью.
Для получения жидкости глушения и хлористого натрия используются следующие материалы:
- кальций хлористый технический, технические условия ГОСТ 450-77;
- пластовые воды хлоркальциевого типа с плотностью не менее 1100 кг/м3.
Сущностью данного изобретения является получение жидкости глушения скважин из пластовой воды с различной плотностью, но с одинаковым с пластовой водой набором минеральных солей пригодной для глушения скважин в широком диапазоне изменений пластового давления, а попутным продуктом при этом является хлористый натрий. Глушение скважин - это технологическая операция по замене скважиной жидкости на жидкость с повышенной плотностью. Эта операция является необходимой для проведения последующих подземных ремонтов скважин, где пластовое давление может меняться от 6 до 27 МПа и более в зависимости от месторождений. Повышение плотности пластовой воды происходит при растворении в ней хлористого кальция при этом, в качестве побочного продукта выделяется хлористый натрий. В отличие от способа получения жидкости глушения на выпарных установках в предлагаемом способе не требуется сложных выпарных аппаратов и больших энергозатрат.
При высаливании хлористого натрия хлористым кальцием содержание солей определяли на лабораторной установке, состоящей из стеклянной емкости с перемешивающим устройством. Количество пластовой воды, получаемой соли и тяжелого рассола, определяли на лабораторных технических весах с точностью ±0,5 г. Плотность растворов измеряли денсиметром. С целью удаления пропитывающего соль (NaCl) маточного раствора содержащего хлористый кальций и магний, отфильтрованную соль смешивали с исходной пластовой водой в соотношении пластовая вода-соль, равном 0,5:1. Полученную суспензию фильтровали. Суммарная концентрация хлористого кальция и магния в тяжелом рассоле зависит от количества растворенного хлористого кальция, составляет от 23% до 36%.
Количество хлористого кальция и магния определяли комплексометрическим методом в присутствии индикаторов.
Пример 1
Результаты высаливания хлористого натрия, хлористым кальцием из хлоркальциевой девонской пластовой воды с плотностью 1185 кг/м3 Ромашкинского месторождения представлены в таблице 1. При высаливании тридцатью килограммами хлористого кальция из 100 кг пластовой воды выделяется 15 кг хлористого натрия и получается тяжелый рассол с плотностью 1345 кг/м3.
Выведем формулу для определения плотности жидкости глушения при разбавлении тяжелого рассола пресной технической водой. Запишем уравнения для получения V1, жидкости глушения с искомой плотностью ρχ. Пусть имеем объем тяжелого рассола V с плотностью 1345 кг/м3. Запишем уравнение:
1345⋅V+V1⋅ρH2O=(V+V1)ρχ
где ρ - плотность тяжелого рассола;
V - объем полученного тяжелого рассола;
V1 - количество добавленной пресной воды;
ρχ - искомая плотность разведенного рассола
ρH2O - плотность технической пресной воды.
Пример 2. Результаты высаливания поваренной соли тяжелым рассолом, полученный по примеру 1 представлены в таблице 2. При высаливании из исходной пластовой воды плотностью 1185 кг/м3 полученным тяжелым рассолом в количестве 114,85 кг и плотностью 1346 кг/м3 выделяется 14 кг поваренной соли, а полученный при этом тяжелый рассол имеет плотность 1257 кг/м3.
Пример 3.
Пусть имеется скважина глубиной 1700 м, пластовое давление 20 МПа, плотность жидкости глушения должна составлять 1235 кг/м3. Для этого, согласно формуле 1 необходимо 463 кг пресной воды, на один кубометр тяжелого рассола с плотностью 1345 кг/м3 при этом получим 1,435 м3 жидкости глушения с необходимой плотностью. С учетом глубины скважин и диаметра эксплуатационной колонны находится необходимый объем жидкости глушения с требуемой плотностью.
Пример 4.
Результат высаливания хлористого натрия хлористым кальцием из хлоркальциевой воды Пякяхинского лицензионного участка месторождения Лукойл-Западная Сибирь, неокомского водоносного комплекса, пласт с плотностью 1100 кг/м3 представлены в таблице 3. При высаливании 30 кг хлористого кальция из пластовой воды неокомского водоносного комплекса выделяется 1,136 кг хлористого натрия и получается тяжелый рассол плотностью 1431 кг/м3.
Пример 5
Пусть V=5 м3, V1=2 м3 воспользуемся формулой (1)
Поскольку хлористый натрий выделяется в малом количестве, то говорить о его извлечении не имеет смысла.
Таким образом, получение жидкости глушения для скважин можно производить энергетически малозатратным способом: высаливанием, т.е растворением в пластовых водах хлоркальциевого типа с плотностью не менее 1100 кг/м3 технического хлористого кальция или тяжелым рассолом, получаемым при высаливании хлористого натрия хлористым кальцием.
Claims (1)
- Способ получения жидкости глушения скважин и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения, включающий очистку исходной пластовой воды хлоркальциевого типа от механических примесей, остатков нефти, доведение ее плотности до концентрации хлористого кальция, при которой происходит высаливание хлористого натрия, осадок которого отделяют от тяжелого солевого раствора центрифугированием с последующей промывкой исходной пластовой водой с удалением из него остаточных солей хлористого кальция и хлористого магния, отличающийся тем, что используют указанную воду хлоркальциевого типа с плотностью не менее 1100 кг/м3, доведение плотности осуществляют растворением в ней хлористого кальция или добавлением полученного тяжелого рассола, после чего полученный тяжелый рассол разбавляют пресной технической водой с получением жидкости глушения с требуемой плотностью.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016141864A RU2661948C2 (ru) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016141864A RU2661948C2 (ru) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2016141864A3 RU2016141864A3 (ru) | 2018-04-25 |
RU2016141864A RU2016141864A (ru) | 2018-04-25 |
RU2661948C2 true RU2661948C2 (ru) | 2018-07-23 |
Family
ID=62044322
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016141864A RU2661948C2 (ru) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2661948C2 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4192555A (en) * | 1978-08-22 | 1980-03-11 | Ppg Industries Canada Ltd. | Method of disposing solid sodium chloride while selectively solution mining potassium chloride |
SU1265146A1 (ru) * | 1984-12-21 | 1986-10-23 | Предприятие П/Я Р-6767 | Способ извлечени хлоридов натри и кали из сильвинитовых рассолов |
RU2081309C1 (ru) * | 1995-06-27 | 1997-06-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Способ подземного выщелачивания солей из залежей |
RU2095556C1 (ru) * | 1996-04-08 | 1997-11-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Способ совместной разработки нефтяных и калийных месторождений |
RU97100255A (ru) * | 1997-01-06 | 1999-01-27 | Акционерное общество "Татнефть" | Способ подготовки пластовой воды |
RU2211802C2 (ru) * | 2001-08-09 | 2003-09-10 | Открытое акционерное общество "Татнефть" | Способ получения поваренной соли из пластовой воды нефтяного месторождения |
-
2016
- 2016-10-25 RU RU2016141864A patent/RU2661948C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4192555A (en) * | 1978-08-22 | 1980-03-11 | Ppg Industries Canada Ltd. | Method of disposing solid sodium chloride while selectively solution mining potassium chloride |
SU1265146A1 (ru) * | 1984-12-21 | 1986-10-23 | Предприятие П/Я Р-6767 | Способ извлечени хлоридов натри и кали из сильвинитовых рассолов |
RU2081309C1 (ru) * | 1995-06-27 | 1997-06-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Способ подземного выщелачивания солей из залежей |
RU2095556C1 (ru) * | 1996-04-08 | 1997-11-10 | Акционерное общество "Уралкалий" | Способ совместной разработки нефтяных и калийных месторождений |
RU97100255A (ru) * | 1997-01-06 | 1999-01-27 | Акционерное общество "Татнефть" | Способ подготовки пластовой воды |
RU2211802C2 (ru) * | 2001-08-09 | 2003-09-10 | Открытое акционерное общество "Татнефть" | Способ получения поваренной соли из пластовой воды нефтяного месторождения |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ТАХАУТДИНОВ Ш.Ф. и др. Перспективы освоения гидротермальных ресурсов нефтяных месторождений Урало-Поволжья, Нефтяное хозяйство, 1998, 7, с. 79. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2016141864A3 (ru) | 2018-04-25 |
RU2016141864A (ru) | 2018-04-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nallakukkala et al. | Seawater and produced water treatment via gas hydrate | |
Quist-Jensen et al. | Reclamation of sodium sulfate from industrial wastewater by using membrane distillation and membrane crystallization | |
Han et al. | Investigation of salt removal using cyclopentane hydrate formation and washing treatment for seawater desalination | |
de Morais et al. | Effect of pH on the efficiency of sodium hexametaphosphate as calcium carbonate scale inhibitor at high temperature and high pressure | |
US8091653B2 (en) | Methods of formulating weighting agents using processed waste waters | |
Rendel et al. | Towards establishing a combined rate law of nucleation and crystal growth–The case study of gypsum precipitation | |
CA2892917A1 (en) | Purifying aqueous mixtures derived from hydrocarbon production processes | |
Prisciandaro et al. | PBTC as an antiscalant for gypsum precipitation: Interfacial tension and activation energy estimation | |
Mallek et al. | Effect of porous activated carbon particles soaked in cyclopentane on CP-hydrate formation in synthetic produced water | |
RU2661948C2 (ru) | Способ получения жидкости глушения и хлористого натрия из пластовых вод нефтяного месторождения | |
CA2997751C (en) | Scale inhibitor methods and compositions | |
Elfil et al. | Reconsidering water scaling tendency assessment | |
US6164379A (en) | Process for the enhanced recovery of petroleum oil | |
US11820944B2 (en) | Methods for removing sulfate ions from seawater to form injection fluids | |
Almousa et al. | Groundwater Management Strategies for Handling Produced Water Generated Prior Injection Operations in the Bakken Oilfield | |
US20220073810A1 (en) | Method for treating production water from the enhanced oil recovery of oil by hydrocyclone in the presence of additives of tetrakis(hydroxymethyl)phosphonium salt type | |
MX2011005186A (es) | Compuesto estabilizado eliminador e inhibidor de incrustaciones en tuberías. | |
Sahu et al. | Process Design Framework for Inorganic Salt Recovery Using Antisolvent Crystallization (ASC) | |
Adeniyi et al. | HybridICE «HIF filter: principle and operation | |
Na et al. | Recycling of waste bittern from salt farm (I): Recovery of magnesium | |
Zhang et al. | Integration of seeding-induced crystallization with microbubble aeration for membrane fouling and wetting control in vacuum membrane distillation | |
Abdalla et al. | Production of Caustic Soda from Natural Local Trona | |
Sharma et al. | Purification of Industrial Effluent by Gas Hydrate-based (HyPurif) Process | |
RU2211802C2 (ru) | Способ получения поваренной соли из пластовой воды нефтяного месторождения | |
Huliienko et al. | Evaluation of Commercial RO Membrane for BaCl2 Separation |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
FZ9A | Application not withdrawn (correction of the notice of withdrawal) |
Effective date: 20180514 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181026 |