RU2659873C1 - Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов - Google Patents

Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов Download PDF

Info

Publication number
RU2659873C1
RU2659873C1 RU2017117560A RU2017117560A RU2659873C1 RU 2659873 C1 RU2659873 C1 RU 2659873C1 RU 2017117560 A RU2017117560 A RU 2017117560A RU 2017117560 A RU2017117560 A RU 2017117560A RU 2659873 C1 RU2659873 C1 RU 2659873C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
film
optical
glass
films
air
Prior art date
Application number
RU2017117560A
Other languages
English (en)
Inventor
Лев Александрович Акашев
Николай Александрович Попов
Владимир Григорьевич Шевченко
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2017117560A priority Critical patent/RU2659873C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2659873C1 publication Critical patent/RU2659873C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01BMEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0616Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating
    • G01B11/0641Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating with measurement of polarization

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам оптико-физических измерений. Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов включает измерения эллипсометрических параметров
Figure 00000030
и
Figure 00000031
пленки соответствующего металла или его сплава, предварительно нанесенной путем вакуумного напыления на подложку с последующим расчетом значений констант. Причем пленку толщиной 0,5-0,6 мкм наносят на внешнюю поверхность нижней грани треугольной 45-градусной призмы, выполненной из оптического стекла. При этом на наружную и боковую поверхность пленки наносят путем вакуумного напыления слой алюминия толщиной 0,5-1,0 мкм, а эллипсометрические параметры
Figure 00000030
и
Figure 00000032
определяют по формулам:
Figure 00000033
,
Figure 00000034
,
где
Figure 00000035
,
Figure 00000036
— экспериментально измеренные значения эллипсометрических параметров,
Figure 00000037
— минимальная эллиптичность отраженного света при угле Брюстера
Figure 00000038
, выражаемая как
Figure 00000039
,
где n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло), nсл, dсл– показатель преломления и толщина переходного слоя воздух - стекло соответственно. Технический результат заключается в возможности определения оптических постоянных тонких пленок химически активных металлов посредством метода эллипсометрии на воздухе. 2 ил.

Description

Изобретение относится к измерительной технике, к способам оптико-физических измерений, основанных на эллипсометрии, и предназначено для определения оптических констант пленок химически активных металлов и сплавов.
Известен способ определения оптических констант, авторы которого определяли оптические константы пленок Pr, Eu, Tm, полученных методом электронно-лучевого испарения. С использованием источника синхротронного излучения в видимом, ультрафиолетовом и мягком рентгеновском излучении были получены спектры пропускания и поглощения пленок РЗМ. Значения коэффициента поглощения k и показателя преломления n были рассчитаны с использованием закона Бугера-Ламберта-Бера и интегралов Крамерса-Кронига, соответственно. (M. Fernández-Perea , M. Vidal-Dasilva , J. A. Aznárez et al. Transmittance and optical constants of evaporated Pr, Eu and Tm films in the 4 − 1600 eV spectral range // Proc. SPIE, Advances in X-Ray/EUV Optics and Components III. 2008.Vol 7077, doi:10.1117/12.793740).
Однако недостатком известного способа является возможность исследования и измерения оптических свойств пленок только in-situ во избежание окисления образцов кислородом воздуха.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому техническому решению является способ измерения оптических констант металлического кальция с использованием эллипсометрии, который предварительно был напылен в вакууме на подложку в виде тонкой пленки (O. Hunderi “Optical properties of metallic calcium”, J/ Phys.F: Metal Phys., vol. 6, №6, 1976). При этом оптические исследования проводят в той же камере, что и напыление, в условиях сверхвысокого вакуума (Р~10-9Torr).
К недостаткам известного способа относится возможность измерения оптических параметров только в вакууме вследствие высокой химической активности металла, что значительно усложняет процесс измерения, при этом отдельную сложность составляет юстировка пучка поляризованного света относительно пленки и окон вакуумной камеры, а также оценка погрешностей измерения.
Таким образом, перед авторами была поставлена задача разработать способ определения оптических констант пленок химических активных металлов или их сплавов, позволяющий упростить процесс получения за счет осуществления возможности проводить оптические измерения на воздухе.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов, включающем измерения эллипсометрических параметров Δ и Ψ пленки соответствующего металла или его сплава, предварительно нанесенной путем вакуумного напыления на подложку с последующим расчетом значений констант, в котором пленку толщиной 0,5-0,6 мкм наносят на внешнюю поверхность нижней грани треугольной 45-градусной призмы, выполненной из оптического стекла, при этом на наружную и боковую поверхность пленки наносят путем вакуумного напыления слой алюминия толщиной 0,5-1,0 мкм, а эллипсометрические параметры Δ и Ψ определяют по формулам:
Figure 00000001
; (1)
Figure 00000002
, (2)
где ΔЭ, ψЭ — экспериментально измеренные значения Δ и ψ, ψm — минимальная эллиптичность отраженного света при угле Брюстера φБ=arctg n1, выражаемая как
Figure 00000003
, (3)
где n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло), nсл, dсл– показатель преломления и толщина переходного слоя воздух-стекло.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов с использованием эллипсометрии путем нанесения пленки толщиной 0,5-0,6 мкм на внешнюю поверхность нижней грани треугольной 45-градусной призмы, выполненной из оптического стекла с нанесением на наружную и боковую поверхности пленки путем вакуумного напыления слоя алюминия толщиной 0,5-1,0 мкм, с последующим определением эллипсометрических параметров Δ и Ψ по предлагаемым формулам.
В предлагаемом способе авторы осуществляют измерения эллипсометрических параметров в соответствии с геометрией Кречмана, то есть для луча, отраженного от пленки химически активного металла или его сплава, прилегающей к нижней грани 45-градусной треугольной призмы (см. фиг.1). На фиг.1 представлена схема, где 1 - призма, 2- пленка химически активного металла или его сплава, 3 – защитный слой алюминия. В настоящее время известно использование геометрии Кречмана для исследования поверхностных плазмонных резонансов в тонких пленках серебра или золота, толщина d которых меньше глубины проникновения луча света δ (скин-слоя):
Figure 00000004
, где λ- длина волны, k-коэффициент поглощения пленки. В предлагаемом способе толщина слоев исследуемых химически активных металлов существенно больше скин-слоя d>>δ, что обусловливает использование модифицированных математических формул. Использование призмы, в отличие от плоскопараллельного стекла, позволяет добиться большей точности измерений за счет того, что падающий луч света входит в верхнюю грань призмы при гораздо меньших углах, близких к нормали (см. фиг.1). Тем самым уменьшаются, в частности, погрешности, связанные с наличием переходного слоя на поверхности стекла, вызванного его обработкой (полировкой и т.д.). Таким образом, использование геометрии Кречмана позволяет повысить точность измерения эллипсометрических параметров за счет увеличения диапазона углов падения.
На Фиг.2 изображено прохождение падающего (под углом φ0) и отраженного луча света через боковые грани 45-градусной призмы. При угле падения φ0=45° эллипсометрические параметры Δ и ψ определяют на стандартном эллипсометре для модели: полубесконечная среда/стекло. В случае, если угол падения φ0>45° (как на Фиг.2), истинный угол падения луча света на образец φ1 определяют из закона Снеллиуса:
Figure 00000005
;
Figure 00000006
,
где n0 =1 - показатель преломления воздуха, n1=1.51 – показатель преломления стекла, α -угол преломления луча.
Истинные значения эллипсометрических параметров Δ и Ψ определяются по формулам (1) и (2).
Нанесение слоем большей площади и толщиной 0,5-1,0 мкм алюминия (см. фиг.1) обеспечивает защиту исследуемой пленки от окисления кислородом воздуха, поскольку при попадании на воздух алюминий покрывается плотной пассивирующей пленкой оксида Al2O3.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Пленку толщиной 0,5-0,6 мкм химически активного металла или его сплава наносят способом вакуумного напыления, например, методом термического вакуумного испарения на чистую обезжиренную нижнюю грань треугольной 45-градусной призмы из оптического стекла. Далее, таким же образом, то есть путем вакуумного напыления, наносят второй слой большей площади и толщиной 0,5 – 1,0 мкм на внешнюю (не контактирующую с поверхностью призмы) и боковые поверхности пленки химически активного металла или его сплава алюминия (см. фиг.1). При попадании на воздух алюминий покрывается плотной пассивирующей пленкой оксида Al2O3, которая обеспечивает защиту первого слоя от окисления кислородом воздуха. Измерения эллипсометрических параметров проводят по геометрии Кречмана. Эллипсометрические параметры Δ и ψ при этом определяют по формулам, выведенным на основе соотношений, представленных в работе (Мардежов А.С., Свиташев К.К., Швец В.А. «Учет пленки на границе воздух-жидкость при проведении иммерсионных измерений через плоскопараллельный слой жидкости» Украинский физический журнал. -1986. т.31, №1. –С.48-50):
Figure 00000001
; (1)
Figure 00000002
, (2)
где ΔЭ, ψЭ — экспериментально измеренные значения Δ и ψ, ψm — минимальная эллиптичность отраженного света при угле Брюстера φБ=arctg n1, выражаемая как
Figure 00000003
, (3)
где n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло), nсл, dсл– показатель преломления и толщина переходного слоя воздух-стекло.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. На вакуумной установке ВУП-5М (давление около p=10-6Торр) методом термического испарения на нижнюю грань 45-градусной призмы из оптического стекла K8 сначала была нанесена пленка лантана, толщиной 0.5мкм и покрыта слоем алюминия толщиной 0,5 мкм. Измерение эллипсометрических параметров Δ и ψ проводилось на эллипсометре ЛЭФ-3М (длина волны 0,6328 мкм, угол падения φ0=82°), по схеме, показанной на фиг.2.
Согласно соотношению (1), если φ0=82°, n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло К8), то sin α= 0,39855 => α=23,48°, φ1=68.48°. Измеренные значения Δ и ψ при длине волны λ=0.6328 мкм равны ψЭ=33°, ΔЭ=92.2°. Согласно формулам (1-3):
Figure 00000007
Figure 00000008
Figure 00000009
;
Figure 00000010
Figure 00000011
Figure 00000012
Поскольку поправка для Δ, вычисленная по формулам (2,3) как правило очень мала (
Figure 00000013
), то ею можно пренебречь.
Используя уравнения однородной полубесконечной среды :
Figure 00000014
были вычислены показатель преломления и коэффициент поглощения пленки лантана при длине волны λ=0,6328мкм, равные nLa=1.8, kLa=3.05. Полученные значения хорошо согласуются с результатами, приведенными в работе (Князев Ю.В., Кузьмин Ю.И., Кириллова М.М. Оптическое поглощение в легких редкоземельных металлах (La, Ce, Pr, Nd) // Физика металлов и металловедение. 1995. Т.79, c.60-69).
Пример 2. На вакуумной установке ВУП-5М (давление около p=10-6Торр) методом термического испарения на нижнюю грань 45-градусной призмы из оптического стекла K8 сначала была нанесена пленка неодима, толщиной 0.5мкм и покрыта слоем алюминия толщиной около 0,5 мкм. Измерение эллипсометрических параметров Δ и ψ проводилось на эллипсометре ЛЭФ-3М (длина волны 0,6328 мкм, угол падения φ0=82°), по схеме, показанной на Фиг.2.
Согласно соотношению (1), если φ0=82°, n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло К8), то sin α= 0,39855 => α=23,48°, φ1=68.48°. Измеренные значения Δ и ψ при длине волны λ=0.6328 мкм равны ψЭ=31.66
Figure 00000015
, ΔЭ=89.91
Figure 00000015
. Согласно формулам (1-3):
Figure 00000016
Figure 00000017
Figure 00000018
;
Figure 00000019
Figure 00000011
Figure 00000020
Поскольку поправка для Δ, вычисленная по формулам (2, 3), как правило, очень мала (
Figure 00000013
), то ею можно пренебречь.
Используя уравнения однородной полубесконечной среды:
Figure 00000021
были вычислены показатель преломления и коэффициент поглощения пленки неодима при длине волны λ=0,6328мкм, равные nNd=1.9, kNd=2.85. Полученные значения хорошо согласуются с результатами, приведенными в работе (Князев Ю.В., Кузьмин Ю.И., Кириллова М.М. Оптическое поглощение в легких редкоземельных металлах (La, Ce, Pr, Nd) // Физика металлов и металловедение. 1995. Т.79, c.60-69).
Таким образом, авторами предлагается высокоточный способ определения оптических постоянных тонких пленок химически активных металлов и сплавов с использованием метода эллипсометрии на воздухе.

Claims (6)

  1. Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов, включающий измерения эллипсометрических параметров
    Figure 00000022
    и
    Figure 00000023
    пленки соответствующего металла или его сплава, предварительно нанесенной путем вакуумного напыления на подложку с последующим расчетом значений констант, отличающийся тем, что пленку толщиной 0,5-0,6 мкм наносят на внешнюю поверхность нижней грани треугольной 45-градусной призмы, выполненной из оптического стекла, при этом на наружную и боковую поверхность пленки наносят путем вакуумного напыления слой алюминия толщиной 0,5-1,0 мкм, а эллипсометрические параметры
    Figure 00000024
    и
    Figure 00000025
    определяют по формулам:
  2. ; (1)
  3. , (2)
  4. где
    Figure 00000026
    ,
    Figure 00000027
    —экспериментально измеренные значения эллипсометрических параметров,
    Figure 00000028
    - минимальная эллиптичность отраженного света при угле Брюстера
    Figure 00000029
    , выражаемая как
  5. ,
  6. где n0 =1 (воздух), n1 =1.51 (стекло), nсл, dсл– показатель преломления и толщина переходного слоя воздух - стекло.
RU2017117560A 2017-05-22 2017-05-22 Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов RU2659873C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017117560A RU2659873C1 (ru) 2017-05-22 2017-05-22 Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017117560A RU2659873C1 (ru) 2017-05-22 2017-05-22 Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2659873C1 true RU2659873C1 (ru) 2018-07-04

Family

ID=62815918

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017117560A RU2659873C1 (ru) 2017-05-22 2017-05-22 Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2659873C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5125740A (en) * 1989-03-17 1992-06-30 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for measuring optical constants of a thin film as well as method and apparatus for fabricating a thin film utilizing same
US5311285A (en) * 1991-08-29 1994-05-10 Nkk Corporation Measuring method for ellipsometric parameter and ellipsometer
RU2463554C1 (ru) * 2011-05-10 2012-10-10 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки
RU2558645C1 (ru) * 2014-01-17 2015-08-10 Открытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" Способ определения толщины металлических пленок

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5125740A (en) * 1989-03-17 1992-06-30 Hitachi, Ltd. Method and apparatus for measuring optical constants of a thin film as well as method and apparatus for fabricating a thin film utilizing same
US5311285A (en) * 1991-08-29 1994-05-10 Nkk Corporation Measuring method for ellipsometric parameter and ellipsometer
RU2463554C1 (ru) * 2011-05-10 2012-10-10 Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН Способ определения толщины тонкой прозрачной пленки
RU2558645C1 (ru) * 2014-01-17 2015-08-10 Открытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" Способ определения толщины металлических пленок

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LUKES F., et. all, "ELLIPSOMETRIC LIQUID IMMERSION METHOD FOR THE DETERMINATION OF ALL THE OPTICAL PARAMETERS OF THE SYSTEMS NONABSORBING FILMS ON AN ABSORBING SUBSTRATE ", SURFACE SCIENCE, 1969 г., Т. 16, СТР. 112-117. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gordon II et al. The effect of thin organic films on the surface plasma resonance on gold
WO2022105223A1 (zh) 一种多层膜厚度及光学特性检测方法
RU2659873C1 (ru) Способ определения оптических констант пленок химически активных металлов или их сплавов
Huang et al. The determination of the thickness and the optical dispersion property of gold film using spectroscopy of a surface plasmon in the frequency domain
Lafait et al. Determination of the infrared optical constants of highly reflecting materials by means of surface plasmon excitation-application to Pd
Pustelny et al. Optical investigations on layered metalphthalocyanine nanostructures affected by NO2 applying the surface plasmon resonance method
Machorro et al. Optical properties of Mg, from UV to IR, using ellipsometry and reflectometry
WO2006109408A1 (ja) 全反射減衰型光学プローブおよびそれを用いた遠紫外分光測定装置
RU2199110C2 (ru) Способ контроля параметров пленочных покрытий и поверхностей в процессе их изменения и устройство его осуществления
Grigor’eva et al. Optical constants of nanosized films of metal titanium
RU2787807C1 (ru) Способ определения толщины пленки
RU2558645C1 (ru) Способ определения толщины металлических пленок
Zudans et al. In situ measurements of sensor film dynamics by spectroscopic ellipsometry. Demonstration of back-side measurements and the etching of indium tin oxide
Khasanov et al. Optical Characterization of Diffusion Transition Layers in Thin Films Using Surface Plasmon Resonance Multiwavelength Measurements
Shinya et al. Wavelength dependences of the dielectric constant of thermally evaporated aluminum films
Gushterova et al. On the determination of the optical constants of very thin (λ/50) films
Mohammadian et al. Optical and morphological studies of gold nano thin films on glass substrates for surface plasmon resonance sensors
Vaicikauskas et al. Optical constants of indium tin oxide films as determined by a surface plasmon phase method
CN113654995B (zh) 一种封装条件下测量椭圆偏振光谱的方法
Bennett Anomalous Skin Effect: Reflectance and Scattering
da Silva Almeida et al. Ellipsometric characterization of AZ31 magnesium alloy
Wang et al. The medium-related optical constants of noble metals observed by ellipsometric study
Herffurth et al. Light scattering to detect imperfections relevant for laser-induced damage
Galiev et al. Mirror coating based on aluminum and copper alloy with a lutetium oxide protective coating
Zhang et al. Development of neutral-density infrared filters using metallic thin films

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200523