RU2657674C1

RU2657674C1 - METHOD FOR PRODUCING HETEROSTRUCTURE Mg(Fe1-XGaX)2O4/SI WITH STABLE INTERPHASE BOUNDARY

Info

Publication number: RU2657674C1
Application number: RU2017128782A
Authority: RU
Inventors: Мария Николаевна Смирнова; Александр Иванович Стогний; Алексей Викторович Беспалов; Ольга Львовна Голикова; Николай Николаевич Новицкий; Андрей Александрович Гераськин; Владимир Анатольевич Ермаков; Валерий Александрович Кецко
Priority date: 2017-08-14
Filing date: 2017-08-14
Publication date: 2018-06-14

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: invention relates to a method for producing a heterostructure Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si with a stable interfacial film/substrate boundary, where x=0.05÷0.25. Film of gallium-substituted magnesium ferrite is deposited on a semiconductor substrate of single-crystal silicon Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, where x=0.05÷0.25. Film is applied in 5 stages. At 1 stage, a layer of gallium-substituted magnesium ferrite with a thickness of 10 to 20 nm is applied to the Si substrate by the ion-beam method, spraying a powdery target of gallium-substituted magnesium ferrite with a beam of oxygen ions with an energy of 1,500 to 1,600 eV and a beam current density of 0.1 to 0.25 mA/cm². In step 2, the resulting layer is crystallized by heating at a rate of 150 °C/min up to a temperature of 700–720 °C and keeping for 2–3 minutes, followed by cooling. At 3 stage, the crystal film with a beam of oxygen ions with an energy of 300–400 eV and a beam current density of 0.1 to 0.25 mA/cm² is refined to a thickness of 2–4 nm. At step 4 ferrite layer of the same composition of the first stage is re-applied by ion beam method to refined crystalline layer of gallium-substituted ferrite magnesium, up to a film thickness not exceeding 80 nm by spraying a powdery target of gallium-substituted magnesium ferrite with an ion energy ion beam from 1,500 to 1,600 eV and a beam current density of 0.1 to 0.25 mA/cm². In step 5, the gallium-substituted magnesium ferrite film is recrystallized on the substrate.

EFFECT: invention makes it possible to create a heterostructure with stable interfacial film/substrate boundaries for spintronics devices.

1 cl, 3 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области создания пленок ферритов на подложках кремния для устройств магнитной микроэлектроники.The invention relates to the field of creating films of ferrite on silicon substrates for magnetic microelectronics devices.

Известно, что галлий-замещенный феррит магния состава Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, характеризуется полупроводниковой проводимостью (ширина запрещенной зоны ΔЕ=1.9 эВ), температурой Кюри 450 К, коэрцитивной силой ~ 0.02 Тл, величиной намагниченности насыщения ~ 28 А⋅м²⋅кг^-1 [RU 2436859]. Эти свойства предопределяют перспективность создания пленок Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, на подложках кремния для применения в спинтронике. Основным требованием к таким структурам является стабильность межфазной границы пленка/подложка.It is known that gallium-substituted magnesium ferrite of the composition Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25, is characterized by semiconductor conductivity (band gap ΔЕ = 1.9 eV), Curie temperature 450 K, coercive force ~ 0.02 T, with a saturation magnetization value of ~ 28 A⋅m ² ⋅ kg ^-1 [RU 2436859]. These properties predetermine the promise of creating Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ films, where x = 0.05–0.25, on silicon substrates for use in spintronics. The main requirement for such structures is the stability of the film / substrate interface.

Известен способ получения наноразмерных пленок ферритов [RU 2532187], который включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, при этом процесс распыления осуществляют на подогретую до температуры 700-750°С подложку титаната стронция.A known method of producing nanoscale films of ferrite [RU 2532187], which includes the manufacture of a target of a given composition, processing a single crystal substrate with argon ions, spraying the target onto a substrate with further annealing of the obtained film, the sputtering process is carried out on a titanate substrate heated to a temperature of 700-750 ° C. strontium.

Недостатком способа является разогрев подложки и пленки в процессе синтеза и кристаллизации пленки, который приводит к нарушению стабильности межфазных границ.The disadvantage of this method is the heating of the substrate and the film during the synthesis and crystallization of the film, which leads to a violation of the stability of the interfacial boundaries.

Известен способ получения пленок ферритграната состава Y₃Fe₅O₁₂ на Si толщиной 300 нм с буферным слоем SiO₂ толщиной 300 нм [Xin Guo, Ying Chen, Genshui Wang, Yuanyuan Zhang, Jun Ge, Xiaodong Tang, Freddy Ponchel, Denis Remiens, Xianlin Dong Growth and characterization of yttrium iron garnet films on Si substrates by Chemical Solution Deposition (CSD) technique // Journal of Alloys and Compounds 671 (2016) 234-237].A known method of producing films of ferrite garnet composition Y ₃ Fe ₅ O ₁₂ on Si 300 nm thick with a 300 nm thick SiO ₂ buffer layer [Xin Guo, Ying Chen, Genshui Wang, Yuanyuan Zhang, Jun Ge, Xiaodong Tang, Freddy Ponchel, Denis Remiens, Xianlin Dong Growth and characterization of yttrium iron garnet films on Si substrates by Chemical Solution Deposition (CSD) technique // Journal of Alloys and Compounds 671 (2016) 234-237].

Недостатком способа является то, что толщина слоя SiO₂ составляющая 300 нм затрудняет передачу магнитных возбуждений от пленки Y₃Fe₅O₁₂ в подложку кремния.A disadvantage of the method is that the layer thickness of SiO ₂ is 300 nm makes it difficult to transfer the magnetic excitation of Y ₃ Fe ₅ O ₁₂ film in the silicon substrate.

Известен способ получения поликристаллических пленок феррита состава CoCrFeO₄ [Полякова К.П., Поляков В.В., Середкин В.А. Магнитооптические свойства поликристаллических пленок CoCrFeO₄ // Письма в ЖТФ, 2011, т. 37, вып. 3]. Способ заключается в том, что процесс синтеза ведут как в режиме изотермического отжига при температурах 900-950 K, так и методом самораспространяющегося синтеза. В последнем случае пленочную структуру помещали на вольфрамовый нагреватель и нагревали со скоростью не менее 20 К/сек. до температуры начала самораспространяющегося синтеза, составляющей ~900 K.A known method for producing polycrystalline ferrite films of the composition CoCrFeO ₄ [Polyakova KP, Polyakov VV, Seredkin VA Magnetooptical Properties of Polycrystalline CoCrFeO ₄ Films // Journal of Physics and Technology, 2011, vol. 37, no. 3]. The method consists in the fact that the synthesis process is carried out both in the isothermal annealing mode at temperatures of 900-950 K, and by the method of self-propagating synthesis. In the latter case, the film structure was placed on a tungsten heater and heated at a speed of at least 20 K / s. up to the temperature of the onset of self-propagating synthesis of ~ 900 K.

Основным недостатком этого подхода является неизбежное формирование в гетероструктуре сквозных трещин, что ускоряет диффузионные процессы в пленке по границам зерен и приводит к нарушению межфазных границ.The main drawback of this approach is the inevitable formation of through cracks in the heterostructure, which accelerates diffusion processes in the film along grain boundaries and leads to violation of interphase boundaries.

Ближайшим техническим решением заявляемого изобретения являются гетероструктуры, состоящие из пленок Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ ^_ _δ на подложках Si с буферными слоями либо SiO₂, либо TiO₂ [М.Н. Смирнова, А.А. Гераськин, А.И. Стогний, О.Л. Голикова, А.В. Беспалов, А.В. Труханов, М.А. Копьева, Э.Н. Береснев, В.А. Кецко Кристаллизация пленок Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O_4-δ на Si с буферными слоями SiO₂ и ТiO₂ // Журнал неорганической химии, 2014, том 59, №7, с. 993-997].The closest technical solution of the claimed invention are heterostructures consisting of films of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ ^_ _δ on Si substrates with buffer layers of either SiO ₂ or TiO ₂ [M.N. Smirnova, A.A. Geraskin, A.I. Stogniy, O.L. Golikova, A.V. Bespalov, A.V. Trukhanov, M.A. Kopieva, E.N. Beresnev, V.A. Ketsko Crystallization of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O _4-δ films on Si with buffer layers of SiO ₂ and TiO ₂ // Journal of Inorganic Chemistry, 2014, Volume 59, No. 7, p. 993-997].

Основным недостатком является то, что относительно высокая температура термической обработки при 850 до 950°С, необходимая для кристаллизации пленки феррита, вызывает диффузионные процессы. Наблюдается нарушение сплошности межфазной границы пленка/ подложка с образованием примесных фаз.The main disadvantage is that the relatively high heat treatment temperature at 850 to 950 ° C, necessary for crystallization of the ferrite film, causes diffusion processes. There is a violation of the continuity of the film / substrate interface with the formation of impurity phases.

Вторым недостатком гетероструктур по прототипу является наличие между пленкой и подложкой буферного слоя, относительная толщина которого превышает 10 нм, что существенно затрудняет передачу магнитных возбуждений, например спина, от пленки шпинели Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ в подложку кремния.The second disadvantage of the heterostructures of the prototype is the presence of a buffer layer between the film and the substrate, the relative thickness of which exceeds 10 nm, which significantly complicates the transfer of magnetic excitations, for example, spin, from the Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ spinel film to the silicon substrate.

Также существенным недостатком является образование в пленках пустот и сквозных трещин, появляющихся в процессе высокотемпературной кристаллизации из-за рассогласования кристаллографических параметров пленки, подложки и буферного слоя.Another significant drawback is the formation of voids and through cracks in the films that appear during high-temperature crystallization due to the mismatch of the crystallographic parameters of the film, substrate, and buffer layer.

Задачей предлагаемого изобретения является создание гетероструктур, состоящих из подложки кремния с нанесенными на нее пленками состава Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25.The objective of the invention is the creation of heterostructures consisting of a silicon substrate with deposited films of the composition Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25.

Изобретение направлено на обеспечение стабильности межфазной границы пленка/подложка за счет использования режима кристаллизации пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, при относительно низких температурах нагрева подложки.The invention is aimed at ensuring the stability of the film / substrate interface by using the crystallization mode of the Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film, where x = 0.05 ÷ 0.25, at relatively low substrate heating temperatures.

Межфазную границу в пленочной гетероструктуре следует считать стабильной в том случае, если область контакта пленка/подложка характеризуется наноразмерной толщиной, отсутствием дефектов и нарушением сплошности. Дефекты, искажения и пустоты, приводящие к деградации свойств гетероструктуры, должны отсутствовать как в ее объеме, так и на поверхности пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄.The interfacial boundary in a film heterostructure should be considered stable if the film / substrate contact region is characterized by nanoscale thickness, absence of defects, and discontinuity. Defects, distortions, and voids leading to degradation of the properties of the heterostructure should be absent both in its volume and on the surface of the Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения гетероструктуры Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si со стабильной межфазной границей пленка/подложка, где х=0.05÷0.25., включающий нанесение на полупроводниковую подложку монокристаллического кремния пленки галлий-замещенного феррита магния Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, отличающийся тем, что нанесение пленки проводят в 5 этапов: на 1-ом этапе на подложку Si ионно-лучевым методом наносят слой галлий-замещенного феррита магния толщиной от 10 до 20 нм, распыляя порошкообразную мишень галлий-замещенного феррита магния пучком ионов кислорода с энергией от 1500 до 1600 эВ и плотностью тока пучка ионов от 0.1 до 0.25 мА/см²; на 2-м этапе проводят кристаллизацию полученного слоя путем нагревания со скоростью 150°С/мин до температуры 700-720°С и выдерживанием в течение 2-3 мин с последующим охлаждением, на 3-м этапе кристаллическую пленку пучком ионов кислорода с энергией 300-400 эВ и плотностью тока пучка от 0.1 до 0.25 мА/см² утончают до толщины 2-4 нм; на 4-м этапе на утонченный кристаллический слой галлий-замещенного феррита магния ионно-лучевым методом повторно наносят слой феррита того же состава, что и на первом этапе, до толщины пленки, не превышающей 80 нм, распыляя порошкообразную мишень галлий-замещенного феррита магния пучком ионов кислорода энергией от 1500 до 1600 эВ и плотностью тока пучка ионов от 0.1 до 0.25 мА/см²; на 5-м этапе проводят повторную кристаллизацию пленки галлий-замещенного феррита магния на подложке монокристаллического кремния.The technical result is achieved by the fact that a method for producing a heterostructure of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si with a stable film / substrate interface, where x = 0.05 ÷ 0.25., Including applying a gallium-film of single-crystal silicon on a semiconductor substrate, is proposed. substituted magnesium ferrite Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25, characterized in that the film is applied in 5 steps: at the first step, a gallium layer is deposited on the Si substrate by the ion-beam method substituted magnesium ferrite with a thickness of 10 to 20 nm, sputtering a powdery target of gallium-substituted o magnesium ferrite with an oxygen ion beam with an energy of 1500 to 1600 eV and an ion beam current density of 0.1 to 0.25 mA / cm ² ; at the 2nd stage, crystallization of the obtained layer is carried out by heating at a rate of 150 ° C / min to a temperature of 700-720 ° C and holding for 2-3 minutes, followed by cooling, at the 3rd stage, the crystalline film is a beam of oxygen ions with an energy of 300 -400 eV and a beam current density of 0.1 to 0.25 mA / cm ² thin to a thickness of 2-4 nm; at the 4th stage, a layer of ferrite of the same composition as in the first stage is re-deposited onto the refined crystalline layer of gallium-substituted magnesium ferrite by the ion beam method to a film thickness not exceeding 80 nm, spraying a powdery target of gallium-substituted magnesium ferrite with a beam oxygen ions with an energy of 1500 to 1600 eV and an ion beam current density of 0.1 to 0.25 mA / cm ² ; at the 5th stage, a gallium-substituted magnesium ferrite film is recrystallized on a single-crystal silicon substrate.

Толщину напыленного слоя Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, от 10 до 20 нм, на первом этапе формирования гетероструктуры Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si выбирают из соображений, что при толщине слоя Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, меньше 10 нм магнитные свойства после кристаллизации пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄ практически не проявляются, а при толщине слоя более 20 нм необходимо увеличивать температуру кристаллизации пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где х=0.05÷0.25, что может приводить к нарушению межфазных границ.The thickness of the deposited layer of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25, from 10 to 20 nm, at the first stage of formation of the heterostructure Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si is selected from considerations that when the layer thickness of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25, less than 10 nm, the magnetic properties practically do not appear after crystallization of the Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film, and with a layer thickness of more than 20 nm, it is necessary to increase the crystallization temperature of the Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film, where x = 0.05 ÷ 0.25, which can lead to violation of the interphase boundaries.

Выбор температуры кристаллизации 700-720°С гетероструктуры Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si, скорости 145-155°С/мин ее нагрева до указанной выше температуры, а также времени выдержки 2-3 мин на втором этапе процесса формирования Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si обусловлено тем обстоятельством, что указанные выше условия установлены экспериментально и являются оптимальными для кристаллизации пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄ при относительно низкой температуре нагрева подложки Si.The choice of crystallization temperature of 700-720 ° C heterostructure Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si, the speed of 145-155 ° C / min of heating to the above temperature, as well as the exposure time of 2-3 minutes at the second stage the formation of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si is due to the fact that the above conditions are established experimentally and are optimal for crystallization of a Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film at a relatively low substrate heating temperature Si.

Значения толщины утончаемого слоя Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где=0.05÷0.25, 2-4 нм на третьем этапе формирования Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si выбирают из соображений, что при толщине слоя меньше 2 нм происходит резкий рост электросопротивления, что отрицательно сказывается на достижении полупроводниковых характеристик, а также нарушается сплошность пленки на подложке кремния. При толщине слоя более 4 нм происходит релаксация внутренних упругих напряжений с образованием дефектов, что приводит к деградации свойств гетероструктуры.The thicknesses of the thinning layer Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where = 0.05 ÷ 0.25, 2-4 nm at the third stage of formation of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si, are chosen from the considerations that when the layer thickness is less than 2 nm, a sharp increase in electrical resistance occurs, which adversely affects the achievement of semiconductor characteristics, and the film continuity on the silicon substrate is also violated. With a layer thickness of more than 4 nm, relaxation of internal elastic stresses occurs with the formation of defects, which leads to degradation of the properties of the heterostructure.

Ограничения на толщину гетероструктуры Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si 80 нм на четвертом этапе процесса ее формирования обусловлены тем, что при толщине слоя больше 80 нм происходит образование дефектов в пленке и на межфазной границе вплоть до ее отслоения от подложки Si.The limitations on the thickness of the heterostructure of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si 80 nm at the fourth stage of the process of its formation are due to the fact that, with a layer thickness of more than 80 nm, defects are formed in the film and at the interface until it is peeled off Si substrates.

Достижение технического результата иллюстрируется изображениями, полученными с помощью растрового (сканирующего) электронного микроскопа Helios NanoLab 600, который содержал модуль с фокусированным ионным пучком.The achievement of the technical result is illustrated by images obtained using a scanning (scanning) electron microscope Helios NanoLab 600, which contained a module with a focused ion beam.

Фиг. 1.FIG. one.

а - изображение поперечного среза гетероструктуры, состоящей из пленки Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ на подложке Si с барьерным слоем SiO₂, полученной заявителем при воспроизведении прототипа;a is a cross-sectional image of a heterostructure consisting of a Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ film on a Si substrate with a SiO ₂ barrier layer obtained by the applicant when reproducing the prototype;

б - изображение поперечного среза гетероструктуры Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄/Si, полученной заявителем.b - image of a cross section of the heterostructure Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ / Si, obtained by the applicant.

Фиг. 2.FIG. 2.

а - изображение поперечного среза гетероструктуры, состоящей из пленки Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ на подложке Si с барьерным слоем SiO₂, полученной заявителем при воспроизведении прототипа;a is a cross-sectional image of a heterostructure consisting of a Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ film on a Si substrate with a SiO ₂ barrier layer obtained by the applicant when reproducing the prototype;

б - изображение поперечного среза гетероструктуры Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄/Si, полученной заявителем.b - transverse slice image heterostructure Mg (Fe _0.75 Ga _0.25) ₂ O ₄ / Si, obtained by the applicant.

Фиг. 3.FIG. 3.

а - изображение поперечного среза гетероструктуры, состоящей из пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ на подложке Si с барьерным слоем SiO₂ по прототипу;a is a cross-sectional image of a heterostructure consisting of a Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ film on a Si substrate with a SiO ₂ barrier layer according to the prototype;

б - изображение поперечного среза гетероструктуры Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄/Si, полученной заявителем;b - image of a cross section of the heterostructure Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ / Si, obtained by the applicant;

в - изображение поверхности пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ в гетероструктуре по прототипу;in - image of the surface of the film of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ in the heterostructure of the prototype;

г - изображение поверхности пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ в гетероструктуре, полученной заявителем.g - image of the surface of the film Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ in the heterostructure obtained by the applicant.

Ниже приведены примеры способа изготовления пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄, где=0.05÷0.25, на подложке монокристаллического кремния. Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ.The following are examples of a method for manufacturing a Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film, where = 0.05 ÷ 0.25, on a single-crystal silicon substrate. The examples illustrate but do not limit the proposed method.

Пример 1. Формирование пленки Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ на подложке монокристаллического кремния проводилось следующим образом. На поверхность Si после ее очистки от посторонних примесей наносили пленку Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂О₄ из мишени, которая представляла собой диск состава Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄, диаметром 8 см, толщиной 4 мм, чистотой не хуже 99.98%.Example 1. The formation of a film of Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ on a substrate of single-crystal silicon was carried out as follows. After cleaning it from foreign impurities, a Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ film was deposited on the Si surface from the target, which was a disk of the composition Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ , 8 cm in diameter, 4 mm thick, not pure worse than 99.98%.

Распыление мишени производилось ионно-лучевым методом пучком ионов кислорода с энергией 1500 эВ и плотностью тока пучка ионов 0.1 мА/см² в вакууме не хуже 0.2 Ра.The target was sprayed using the ion beam method with an oxygen ion beam with an energy of 1500 eV and an ion beam current density of 0.1 mA / cm ² in vacuum no worse than 0.2 Ra.

При этом формирование пленки происходило в 5 этапов: первоначально на подложку Si наносили слой Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ толщиной 10 нм.The film was formed in 5 stages: initially, a layer of Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ with a thickness of 10 nm was deposited on the Si substrate.

На 2-м этапе проводили кристаллизацию слоя Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ на подложке кремния путем нагревания со скоростью 145°С/мин до температуры 720°С, выдержки в течение 3 мин и охлаждения, что приводило к получению кристаллической пленки Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄.At the 2nd stage, the Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ layer was crystallized on a silicon substrate by heating at a rate of 145 ° С / min to a temperature of 720 ° С, holding for 3 min, and cooling, which resulted in a crystalline film Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ .

На 3-м этапе пучком ионов кислорода с энергией 300 эВ кристаллический слой пленки утончали до толщины 2 нм.At the 3rd stage, a beam of oxygen ions with an energy of 300 eV, the crystalline layer of the film was thinned to a thickness of 2 nm.

На 4-м этапе повторно на слой Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ толщиной 2 нм наносили этот же слой Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ до толщины 78 нм.At the 4th stage, the same layer of Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O _{4 was} deposited onto a Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ layer to a thickness of 78 nm.

На 5-м этапе повторно проводили кристаллизацию нанесенного слоя Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄ на подложке монокристаллического кремния.At the 5th stage, the deposited Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ layer was crystallized again on a single-crystal silicon substrate.

Получали гетероструктуру Mg(Fe_0.95Ga_0.05)₂O₄/Si со стабильной межфазной границей пленка/подложка (Фиг. 1б).A heterostructure of Mg (Fe _0.95 Ga _0.05 ) ₂ O ₄ / Si was obtained with a stable film / substrate interface (Fig. 1b).

Пример 2. Формирование пленки Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ на подложке монокристаллического кремния проводилось следующим образом. На поверхность Si после ее очистки от посторонних примесей наносили пленку Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ из мишени, состава Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ диаметром 8 см, толщиной 4 мм, чистотой не хуже 99.98%.Example 2. The formation of a film of Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ on a substrate of single-crystal silicon was carried out as follows. After cleaning it from foreign impurities, a Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ film was deposited on the Si surface from a target with the composition of Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O _{4 with a} diameter of 8 cm, a thickness of 4 mm, and a purity of no worse than 99.98%.

Распыление мишени производилось ионно-лучевым методом пучком ионов кислорода с энергией 1600 эВ и плотностью тока пучка ионов 0.25 мА/см² в вакууме не хуже 0.2 Ра.The target was sprayed using the ion beam method with an oxygen ion beam with an energy of 1600 eV and an ion beam current density of 0.25 mA / cm ² in vacuum no worse than 0.2 Ra.

При этом формирование пленки происходило в 5 этапов: первоначально на подложку Si наносили слой Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ толщиной 20 нм.In this case, the film was formed in 5 stages: initially, a 20 nm thick Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ layer was deposited on the Si substrate.

На 2-м этапе проводили кристаллизацию слоя Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ на подложке кремния путем нагревания со скоростью 155°С/мин до температуры 700°С, выдержки в течение 2 мин и охлаждения, что приводило к получению кристаллической пленки Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄.At the 2nd stage, the Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ layer was crystallized on a silicon substrate by heating at a rate of 155 ° C / min to a temperature of 700 ° C, holding for 2 minutes, and cooling, which resulted in a crystalline film Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ .

На 3-м этапе пучком ионов кислорода с энергией 300 эВ кристаллический слой пленки утончали до толщины 4 нм.At the 3rd stage, a beam of oxygen ions with an energy of 300 eV crystallized the film layer to a thickness of 4 nm.

На 4-м этапе повторно на слой Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ толщиной 4 нм наносили этот же слой Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ до толщины 79 нм.At the 4th stage, the same Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ layer was deposited onto a Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ layer to a thickness of 79 nm.

На 5-м этапе повторно проводили кристаллизацию нанесенного слоя Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄ на подложке монокристаллического кремния.At the 5th stage, the deposited Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ layer was crystallized again on a single-crystal silicon substrate.

Получали гетероструктуру Mg(Fe_0.75Ga_0.25)₂O₄/Si, со стабильной межфазной границей пленка/подложка (Фиг. 26).A heterostructure of Mg (Fe _0.75 Ga _0.25 ) ₂ O ₄ / Si was obtained with a stable film / substrate interface (Fig. 26).

Пример 3 Формирование пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ на подложке монокристаллического кремния проводилось следующим образом. На поверхность Si после ее очистки ионно-лучевым методом от посторонних примесей наносили пленку Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ из мишени состава Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ диаметром 8 см, толщиной 4 мм, чистотой не хуже 99.98%.Example 3 The formation of a film of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ on a substrate of single-crystal silicon was carried out as follows. A Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ film from a target of the composition of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O _{4 with a} diameter of 8 cm, a thickness of 4 mm, and a purity of no worse than 99.98 was deposited on the Si surface after its cleaning by the ion beam method from impurities %

Распыление мишени производилось ионно-лучевым методом пучком ионов кислорода с энергией 1550 эВ и плотностью тока пучка ионов 0.20 мА/см² в вакууме не хуже 0.2 Ра.The target was sprayed using the ion beam method with an oxygen ion beam with an energy of 1550 eV and an ion beam current density of 0.20 mA / cm ² in vacuum no worse than 0.2 Ra.

При этом формирование пленки происходило в 5 этапов: первоначально на подложку Si наносили слой Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ толщиной 15 нм.In this case, the film was formed in 5 stages: initially, a Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ layer with a thickness of 15 nm was deposited on the Si substrate.

На 2-м этапе проводили кристаллизацию слоя Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ на подложке кремния путем нагревания со скоростью 150°С/мин до температуры 710°С, выдержки в течение 2 мин и охлаждения, что приводило к получению кристаллической пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄. На 3-м этапе пучком ионов кислорода с энергией 300 эВ кристаллический слой пленки утончали до толщины 3 нм.At the 2nd stage, the Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ layer was crystallized on a silicon substrate by heating at a rate of 150 ° C / min to a temperature of 710 ° C, holding for 2 min, and cooling, which resulted in a crystalline film Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ . At the 3rd stage, a beam of oxygen ions with an energy of 300 eV, the crystalline layer of the film was thinned to a thickness of 3 nm.

На 4-м этапе повторно на слой Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ толщиной 3 нм наносили этот же слой Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ до толщины 80 нм.At the 4th stage, the same layer of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O _{4 was} deposited onto a Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ layer to a thickness of 80 nm.

На 5-м этапе повторно проводили кристаллизацию нанесенного слоя MgFe_1.8Ga_0.2O₄ на подложке монокристаллического кремния.At the 5th stage, the deposited MgFe _1.8 Ga _0.2 O ₄ layer was again crystallized on a single-crystal silicon substrate.

Получали гетероструктуру Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄/Si, со стабильной межфазной границей пленка/подложка (Фиг. 3б).A heterostructure of Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ / Si was obtained with a stable film / substrate interface (Fig. 3b).

В полученной гетероструктуре также отсутствуют дефекты, искажения и пустоты на поверхности пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂О₄, приводящие к деградации свойств гетероструктуры (Фиг. 3г).The resulting heterostructure also lacks defects, distortions, and voids on the surface of the Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ film, leading to degradation of the properties of the heterostructure (Fig. 3d).

Достижение технического результата следует из сравнения представленных изображений.The achievement of the technical result follows from a comparison of the presented images.

Как видно из Фиг. 1а, 2а и 3а на поперечном сечении гетероструктур, воспризведенных по прототипу и состоящих из пленки Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si, где х=0.05÷0.25, на подложке Si с буферным слоем SiO₂, хорошо различимы искажения гексагональной формы и пустоты глубиной порядка 5 мкм. В заявляемой гетероструктуре Mg(Fe_1-xGa_x)₂O₄/Si, при всех значениях х, Фиг. 1б, 2б и 3б. поперечное сечение характеризуется стабильностью межфазной границыAs can be seen from FIG. 1a, 2a, and 3a in the cross section of heterostructures taken up according to the prototype and consisting of a Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si film, where x = 0.05 ÷ 0.25, on a Si substrate with a SiO ₂ buffer layer, are clearly distinguishable distortions of the hexagonal shape and void depth of about 5 microns. In the inventive heterostructure Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si, for all x values, FIG. 1b, 2b and 3b. the cross section is characterized by the stability of the interface

Кроме того, на Фиг. 3в отчетливо видны трещины на поверхности пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ по прототипу, обусловленные релаксацией упругих напряжений в результате кристаллизации. В то время как поверхность пленки Mg(Fe_0.8Ga_0.2)₂O₄ заявляемой гетероструктуры (Фиг. 3г), характеризуется гладкой поверхностью и отсутствием трещин.In addition, in FIG. 3c, cracks on the surface of the Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ film according to the prototype are clearly visible, due to relaxation of elastic stresses as a result of crystallization. While the surface of the Mg (Fe _0.8 Ga _0.2 ) ₂ O ₄ film of the inventive heterostructure (Fig. 3d) is characterized by a smooth surface and the absence of cracks.

Предлагаемое изобретение позволяет создавать гетероструктуры со стабильными межфазными границами пленка/подложка для устройств спинтроники.The present invention allows to create heterostructures with stable film / substrate interfaces for spintronics devices.

Claims

A method of obtaining a heterostructure of Mg (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ / Si with a stable film / substrate interface, where x = 0.05 ÷ 0.25, comprising applying a gallium-substituted magnesium magnesium ferrite film Mg to a semiconductor substrate (Fe _1-x Ga _x ) ₂ O ₄ , where x = 0.05 ÷ 0.25, characterized in that the film is applied in 5 steps, while at the first step, a layer is deposited on the Si substrate by the ion-beam method gallium-substituted magnesium ferrite from 10 to 20 nm thick by spraying a powdery target of gallium-substituted magnesium ferrite with a beam of oxygen ions with an en Gia from 1500 to 1600 eV and the ion beam current density from 0.1 to 0.25 mA / cm ^2, on the 2nd crystallization step is carried out by heating the resulting layer at 150 ° C / min to a temperature of 700-720 ° C and holding for 2-3 minutes followed by cooling, at the 3rd stage, the crystalline film is a beam of oxygen ions with an energy of 300 - 400 eV and a beam current density of 0.1 to 0.25 mA / cm ² thin to a thickness of 2-4 nm , at the 4th stage, a thin layer of gallium-substituted magnesium ferrite is ion-beam-applied again to a ferrite layer of the same composition as in the first stage, up to a film thickness not exceeding 80 nm, sputtering a powdery target of gallium-substituted magnesium ferrite with an oxygen ion beam with an energy of 1500 to 1600 eV and an ion beam current density of 0.1 to 0.25 mA / cm ² , at 5- m stage re-crystallization of the film of gallium-substituted magnesium ferrite on a substrate of single-crystal silicon.