RU2646069C1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ - Google Patents

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ Download PDF

Info

Publication number
RU2646069C1
RU2646069C1 RU2016148155A RU2016148155A RU2646069C1 RU 2646069 C1 RU2646069 C1 RU 2646069C1 RU 2016148155 A RU2016148155 A RU 2016148155A RU 2016148155 A RU2016148155 A RU 2016148155A RU 2646069 C1 RU2646069 C1 RU 2646069C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
styrene
chloroform
solution
obtaining
copolymer
Prior art date
Application number
RU2016148155A
Other languages
English (en)
Inventor
Инесса Александровна Грицкова
Ольга Игоревна Ямщикова
Александр Николаевич Стужук
Петр Петрович Пурыгин
Юрий Павлович Зарубин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет"
Priority to RU2016148155A priority Critical patent/RU2646069C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2646069C1 publication Critical patent/RU2646069C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
    • C08J3/093—Halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
    • C08J3/11—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids from solid polymers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения порошка сополимера стирола с α-метилстиролом, включающему приготовление раствора сополимера стирола с α-метилстиролом в хлороформе, добавление к полученному раствору водного раствора катионного ПАВ с получением эмульсии, затем ее перемешивание и диспергирование, удаление хлороформа на роторном испарителе, упаривание воды с получением порошка и его промывание водой с последующим высушиванием, при этом в качестве катионного ПАВ используют Катамин АБ. Технический результат - обеспечение узкодисперсных порошков сополимера стирола с α-метилстиролом, и улучшение его диэлектрических свойств, уменьшение значения угла тангенса диэлектрических потерь. 4 ил., 4 пр.

Description

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения монодисперсных порошков сополимера стирола и α-метилстирола.
Монодисперсные полимерные порошки сополимера стирола и α-метилстирола применяют в различных областях науки и техники: проектирование полосковых устройств СВЧ и изготовление каркасных изделий в радиоэлектронике, обладающих большей теплостойкостью по сравнению с полистиролом [Михасенок О.Я. Полимерные материалы на основе сополимеров стирола / Полимерные материалы, М. - 2004. - №11. - с. 20-25].
Получение высокодисперсных полимерных порошков является одним из актуальных направлений полимерной химии. Получение высокодисперсных порошков сополимера стирола и α-метилстирола из водных полимерных суспензий, образующихся в результате прямого синтеза, является сложной задачей, так как требует подбора стабилизаторов, обеспечивающих высокую устойчивость системы или повышение концентрации стабилизаторов, что иногда является экологически и экономически не выгодным [патент US 3725506 А, опубл. 03.04.1973; патент 4075404 А, опубл. 21.02.1978]. Кроме того, отмечается, что при высоких конверсиях сополимер начинает твердеть и на выходе получают не гомогенную полимерную суспензию, а единую твердую массу.
В качестве наиболее близкого аналога настоящего изобретения может быть рассмотрен способ получения порошков различных полимерных материалов путем механического измельчения [патент РФ №2173634, опубл. 20.09.2001].
Однако при реализации указанного способа получаемые порошки не отличаются достаточной узкодисперсностью, а тангенс угла диэлектрических потерь имеет достаточно высокое значение порядка (13,9-17,0)⋅10-4.
Задача настоящего изобретения заключается в разработке нового способа получения узкодисперсных порошков сополимера стирола с α-метилстиролом.
Технический результат настоящего изобретения заключается в улучшении дисперсности порошка сополимера стирола с α-метилстиролом и улучшении его диэлектрических свойств (уменьшении значения угла тангенса диэлектрических потерь).
Указанный технический результат достигается способом получения порошка сополимера стирола с α-метилстиролом, включающим приготовление раствора сополимера стирола с α-метилстиролом в хлороформе, добавление к полученному раствору водного раствора катионного ПАВ с получением эмульсии, затем ее перемешивание и диспергирование, удаление хлороформа на роторном испарителе, упаривание воды с получением порошка и его промывание водой с последующим высушиванием.
В качестве катионного поверхностно-активного вещества (ПАВ) используют алкилдиметилбензиламмоний хлорид следующего строения (формула (I)):
Figure 00000001
Например, в качестве алкилдиметилбензиламмоний хлорида формулы (I) может использоваться ПАВ, имеющий наименование «Катамин АБ», например, производства «НПФ Бурсинтез-М», ТУ 9392-003-48482528-99, содержание активного вещества 70%, или «Азол-129», например, производства ОАО «Котласский химический завод», содержание активного вещества 75%.
Примеры 1-4 демонстрируют осуществление настоящего изобретения и достижение технического результата, а именно получение узкодисперсных порошков сополимера стирола с α-метилстиролом. Примеры носят иллюстрирующий характер и никоим образом не ограничивают объем притязаний.
Пример 1
В предварительно приготовленный раствор, содержащий 14,5 г сополимера стирола с α-метилстиролом и 90 мл хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 80 мл воды, с растворенными в ней 0,87 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 6,0% мас. на полимер, рН водного раствора около 3) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора сополимера в водном растворе ПАВ ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 15 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин, а затем – ультразвуковым диспергатором в течение 5 минут с амплитудой колебаний 14 кГц. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.
Частицы приготовленной таким образом водной дисперсии по данным электронной сканирующей микроскопии («S-570» фирмы Hitachi) и фотонной корреляционной спектроскопии (Zetasizer Nano ZS фирмы «Malvern») имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 270 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам полимерной суспензии, полученной по примеру 1, представлена на фиг. 1.
Затем из приготовленной полимерной дисперсии получают порошок путем упаривания досуха суспензии сополимера в воде в термостате при температуре 65°С, полученную пористую массу заливают водой и выдерживают в течение 5 ч, после чего декантацией удаляют воду с пористой массы сополимера (процесс повторяют 4-5 раз), затем сополимер высушивают при 75°С в течение 24 ч, измельчают в ступке и окончательно высушивают полученный порошок при температуре 80°С в течение 24 ч.
Измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь проводили с использованием измерительного стенда ОАО «Самарский электромеханический завод» на частоте переменного тока 10 ГГц.
Значения диэлектрической проницаемости порошка сополимера, полученного согласно примеру 1, близки к образцу, приготовленному путем механического измельчения сополимера в соответствии с ближайшим аналогом (2,53-2,54 и 2,52-2,53 соответственно), но значения тангенса угла диэлектрических потерь заметно ниже ((9,5-11,8)⋅10-4 и (13,9-17,0)⋅10-4 соответственно).
Пример 2
В предварительно приготовленный раствор, содержащий 14,5 г сополимера стирола с α-метилстиролом и 90 мл хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 80 мл воды, с растворенными в ней 0,87 г Азола-129 (концентрация ПАВ 6,0% мас. на полимер, рН водного раствора около 3) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 15 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин, а затем - ультразвуковым диспергатором в течение 5 минут с амплитудой колебаний 14 кГц. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.
Частицы приготовленной таким образом водной дисперсии имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 640 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам полимерной суспензии, полученной по примеру 2, представлена на фиг. 2.
Значения диэлектрической проницаемости и значения тангенса угла диэлектрических потерь порошка сополимера, полученного согласно примеру 2, близки к образцу, полученному путем механического измельчения сополимера.
Пример 3
В предварительно приготовленный раствор, содержащий 14,5 г сополимера стирола с α-метилстиролом и 90 мл хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 80 мл воды, с растворенными в ней 0,87 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 6,0% мас. на полимер) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 15 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.
Частицы приготовленной таким образом водной дисперсии имеют сферическую форму, узкое распределение по размерам и диаметр порядка 990 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам полимерной суспензии, полученной по примеру 3, представлена на фиг. 3.
Значения диэлектрической проницаемости и значения тангенса угла диэлектрических потерь порошка сополимера, полученного согласно примеру 2, близки к образцу, полученному путем механического измельчения сополимера.
Пример 4
В предварительно приготовленный раствор, содержащий 14,5 г сополимера стирола с α-метилстиролом и 90 мл хлороформа (концентрация полимера 10,0% мас.), добавляют 60 мл воды (объемное соотношение углеводородной и водной фаз составляет 2,4:1) с растворенными в ней 0,87 г Катамина АБ (концентрация ПАВ 6,0% мас. на полимер) и осуществляют перемешивание на магнитной мешалке со скоростью 300 об/мин. После получения грубодисперсной эмульсии раствора полимера в водном растворе ПАВ ее диспергируют в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 15 минут при окружной скорости вращения ротора 20000 об/мин, а затем - ультразвуковым диспергатором в течение 5 минут с амплитудой колебаний 14 кГц. Из полученной устойчивой высокодисперсной эмульсии удаляют растворитель на роторном испарителе известным методом. Образование коагулюма не наблюдается.
Частицы приготовленной таким образом водной дисперсии имеют сферическую форму, унимодальное распределение по размерам и диаметр порядка 360 нм. Дисперсия легко концентрируется упариванием до содержания сухого вещества 30% с сохранением устойчивости. Гистограмма распределения частиц по размерам полимерной суспензии, полученной по примеру 4, представлена на фиг. 4.
Значения диэлектрической проницаемости порошка сополимера, полученного согласно примеру 4, близки к образцу, приготовленному путем механического измельчения сополимера (2,53-2,54 и 2,52-2,53 соответственно), но значения тангенса угла диэлектрических потерь ниже ((10,5-12,3)⋅10-4 и (13,9-17,0)⋅10-4 соответственно).

Claims (1)

  1. Способ получения порошка сополимера стирола с α-метилстиролом, включающий приготовление раствора сополимера стирола с α-метилстиролом в хлороформе, добавление к полученному раствору водного раствора катионного ПАВ, затем осуществление перемешивания на магнитной мешалке скоростью 300 об/мин с получением эмульсии и диспергирование, которое проводят сначала в роторно-статорном гомогенизаторе в течение 15 мин при скорости вращения ротора 20000 об/мин, а затем ультразвуковым диспергатором, удаление хлороформа на роторном испарителе, упаривание воды с получением порошка и его промывание водой с последующим высушиванием, при этом в качестве катионного ПАВ используют Катамин АБ.
RU2016148155A 2016-12-08 2016-12-08 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ RU2646069C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016148155A RU2646069C1 (ru) 2016-12-08 2016-12-08 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016148155A RU2646069C1 (ru) 2016-12-08 2016-12-08 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2646069C1 true RU2646069C1 (ru) 2018-03-01

Family

ID=61568559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016148155A RU2646069C1 (ru) 2016-12-08 2016-12-08 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2646069C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2173634C1 (ru) * 2000-08-23 2001-09-20 Балыбердин Владимир Николаевич Способ получения порошка из полимерного материала и устройство для его осуществления (варианты)
RU2214429C2 (ru) * 1998-07-30 2003-10-20 Родиа Шими Пылевидная композиция, пригодная для повторного диспергирования в воде, способ ее получения и латекс, полученный повторным диспергированием в воде пылевидной композиции
US6844377B1 (en) * 1998-09-30 2005-01-18 Basf Aktiengesellschaft Polymer particles containing dye

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2214429C2 (ru) * 1998-07-30 2003-10-20 Родиа Шими Пылевидная композиция, пригодная для повторного диспергирования в воде, способ ее получения и латекс, полученный повторным диспергированием в воде пылевидной композиции
US6844377B1 (en) * 1998-09-30 2005-01-18 Basf Aktiengesellschaft Polymer particles containing dye
RU2173634C1 (ru) * 2000-08-23 2001-09-20 Балыбердин Владимир Николаевич Способ получения порошка из полимерного материала и устройство для его осуществления (варианты)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГРИЦКОВА И.А. И ДР. Получение искусственных латексов на основе изопрен-стирольного термоэластопласта. Вестник МИТХТ, 2014, Т. 9, N 5, с. 61-63. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8722092B2 (en) Nanoparticles made of amorphous cellulose
US8961919B2 (en) Method of preparing silica aerogel powder
Zhu et al. Hydrophilic porous polymers based on high internal phase emulsions solely stabilized by poly (urethane urea) nanoparticles
Hassan et al. Sonochemical synthesis and rheological properties of shear thickening silica dispersions
Zhao et al. A facile one-step approach toward polymer@ SiO2 core–shell nanoparticles via a surfactant-free miniemulsion polymerization technique
WO2009010945A2 (en) A method for synthesising microparticles
GhavamiNejad et al. Network formation in graphene oxide composites with surface grafted PNIPAM chains in aqueous solution characterized by rheological experiments
Jesionowski Preparation of colloidal silica from sodium metasilicate solution and sulphuric acid in emulsion medium
Musino et al. Aggregate formation of surface-modified nanoparticles in solvents and polymer nanocomposites
CN104386699B (zh) 双模板法制备多壳层介孔氧化硅纳米材料的方法
Abdolbaghi et al. Preparation of poly (acrylamide)/nanoclay organic-inorganic hybrid nanoparticles with average size of∼ 250 nm via inverse Pickering emulsion polymerization
Weijgertze et al. Patchy rough colloids as Pickering stabilizers
Xu et al. Octylamine-modified cellulose nanocrystal-enhanced stabilization of Pickering emulsions for self-healing composite coatings
Abdi et al. Polypyrrole/tannin biobased nanocomposite with enhanced electrochemical and physical properties
JP2007009136A (ja) 高分散性無機化合物ナノ粒子及びその製造方法
RU2646069C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ СОПОЛИМЕРА СТИРОЛА И α-МЕТИЛСТИРОЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТИОННЫХ ЭМУЛЬГАТОРОВ
Qi et al. The aggregation behavior of cellulose micro/nanoparticles in aqueous media
Bradley et al. Cluster formation of Janus polymer microgels
Lan et al. Polymeric raspberry-like particles via template-assisted polymerisation
RU2666422C2 (ru) Способ получения наночастиц в концентрированной суспензии
Munier et al. Rheo-SAXS study of shear-induced orientation and relaxation of cellulose nanocrystal and montmorillonite nanoplatelet dispersions
Azmi et al. Synthesis and characterization of hydrophilic polymer nanoparticles using n-isopropylacrylamide (NIPAM) via emulsion polymerization technique
Yan et al. Design and synthesis of a novel multifunctional stabilizer for highly stable dl-tetrahydropalmatine nanosuspensions and in vitro study
Wang et al. Polymerizable allyl anionic and nonionic emulsifier: synthesis and properties of its emulsion for architectural coating
Xiao et al. Preparation, characterization and rheological behavior of chitosan nanocapsule emulsion encapsulated tuberose fragrance