RU2644832C1 - Method of processing vanadium alloy billets - Google Patents

Method of processing vanadium alloy billets Download PDF

Info

Publication number
RU2644832C1
RU2644832C1 RU2016149864A RU2016149864A RU2644832C1 RU 2644832 C1 RU2644832 C1 RU 2644832C1 RU 2016149864 A RU2016149864 A RU 2016149864A RU 2016149864 A RU2016149864 A RU 2016149864A RU 2644832 C1 RU2644832 C1 RU 2644832C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
annealing
carried out
temperature
hour
vacuum
Prior art date
Application number
RU2016149864A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Александрович Дитенберг
Александр Николаевич Тюменцев
Иван Владимирович Смирнов
Константин Вадимович Гриняев
Вячеслав Михайлович Чернов
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ)
Priority to RU2016149864A priority Critical patent/RU2644832C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2644832C1 publication Critical patent/RU2644832C1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method of processing vanadium alloys billets includes homogenization, repeated thermomechanical treatment by plastic deformation and subsequent annealing, stabilizing annealing in vacuum, diffusion alloying with oxygen by heat treatment in air and vacuum annealing and final stabilizing heat treatment. Homogenization is carried out at 1000-1500°C for 1 hour, thermo-mechanical treatment is carried out in three cycles by deformation with reduction of iron ε=30-50% and annealing at 450-700°C for 1 hour, stabilizing annealing in vacuum is carried out at 1000°C for 1 hour. At the diffusion alloying with oxygen, the heat treatment in air is carried out at a temperature not higher than 700°C, and vacuum annealing is carried out at temperature of 450-1000°C, then vacuum annealing is carried out at temperature of 1000-1500° C, deformation processing at room temperature to the value of true logarithmic deformation e≥1, and the final stabilizing heat treatment is carried out at 700-1200°C for 1 hour.
EFFECT: increased thermal stability of the microstructure and mechanical properties of vanadium alloys.
2 dwg, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области радиационного материаловедения и может быть использовано в технологических циклах получения полуфабрикатов сплавов на основе ванадия, легированных элементами IV (Zr, Ti), и VI (Cr, W) групп Периодической системы элементов и содержащих элементы внедрения (С, О, N) в количестве не менее 0.04 вес.%, используемых в качестве конструкционных материалов в ядерных реакторах деления и синтеза с разными типами теплоносителей (Li, Na, Pb, Pb-Li, Pb-Bi, FLiBe, FLiNaK, He), работающих в условиях облучения, повышенных температур и коррозионных сред, в частности, в качестве оболочек тепловыделяющих элементов реакторов на быстрых нейтронах, элементов бланкета термоядерных реакторов.The invention relates to the field of radiation materials science and can be used in technological cycles for the preparation of semi-finished alloys based on vanadium alloyed with elements of the IV (Zr, Ti), and VI (Cr, W) groups of the Periodic table of elements and containing interstitial elements (C, O, N ) in an amount of not less than 0.04 wt.% used as structural materials in nuclear fission and fusion reactors with different types of coolants (Li, Na, Pb, Pb-Li, Pb-Bi, FLiBe, FLiNaK, He) operating under conditions exposure, elevated temperatures and corrosive environments, Specifically, as the shells of fuel elements of fast breeder reactors, elements blanket fusion reactors.

Известен способ термомеханической обработки сплавов V-4Ti-4Cr и V-5Ti-5Cr, включающий гомогенизирующий отжиг при температуре 1300°С в течение 8 часов, последующий нагрев слитков до температуры 850-1000°С с выдержкой при этой температуре в течение 1.5-2 часов и выдавливанием на прессе с коэффициентом вытяжки 2-5. Далее производится отжиг в диапазоне температур 950-1100°С в течение 1 часа и осадка прутков на гидравлическом прессе со степенью деформации не более 50% с последующим рекристаллизационным отжигом в диапазоне температур 950-1100°С. В финале обработанная по указанной выше схеме заготовка подвергается нескольким циклам «прокатка ε = 50% + рекристаллизационный отжиг при 950-1100°С» (М.М. Потапенко, А.В. Ватулин, Г.П. Ведерников, И.Н. Губкин, В.А. Дробышев, B.C. Зурабов, М.И. Солонин, В.М. Чернов, А.К. Шиков. И.П. Поздников, А.Н. Рылов. Малоактивируемые конструкционные сплавы системы V-(4-5)Ti-(4-5)Cr // Вопросы атомной науки и техники. Серия «Материаловедение и новые материалы». - 2004. - Вып. 1(62). - С. 152-162).A known method of thermomechanical processing of alloys V-4Ti-4Cr and V-5Ti-5Cr, including homogenizing annealing at a temperature of 1300 ° C for 8 hours, subsequent heating of the ingots to a temperature of 850-1000 ° C with holding at this temperature for 1.5-2 hours and extrusion on a press with a draw ratio of 2-5. Next, annealing is performed in the temperature range of 950-1100 ° С for 1 hour and the bars are deposited on a hydraulic press with a degree of deformation of not more than 50%, followed by recrystallization annealing in the temperature range of 950-1100 ° С. In the final, the workpiece processed according to the above scheme is subjected to several cycles of “rolling ε = 50% + recrystallization annealing at 950-1100 ° С” (M. M. Potapenko, A. V. Vatulin, G. P. Vedernikov, I. N. Gubkin, VA Drobyshev, VS Zurabov, MI Solonin, VM Chernov, AK Shikov, IP Pozdnikov, AN Rylov Low-activated structural alloys of the V- (4- 5) Ti- (4-5) Cr // Issues of Atomic Science and Technology. Series “Material Science and New Materials.” - 2004. - Issue 1 (62). - S. 152-162).

Недостатками представленного аналога являются наблюдаемая в объеме обработанного материала высокая неоднородность гетерофазной структуры с формированием грубодисперсных пластинчатых (толщиной доли микрона и размерами в двух других измерениях до нескольких десятков микрон) выделений оксикарбонитридных фаз. Такое превращение происходит в процессе термического воздействия на стадии, предшествующей горячему выдавливанию, или в процессе последующей термомеханической обработки. Указанные выделения являются источниками высоких локальных внутренних напряжений и являются потенциальными местами зарождения локализованной деформации, разрушения и развития явления низкотемпературного радиационного охрупчивания сплавов. Кроме того, образование грубодисперсной фазы значительно (в несколько раз) снижает объемное содержание вьщеляющихся из пересыщенных твердых растворов мелкодисперсных частиц этой фазы и, как результат, ограничивает эффективность дисперсного упрочнения и повышения термической стабильности.The disadvantages of the presented analogue are the high heterogeneity of the heterophase structure observed in the volume of the processed material with the formation of coarse lamellar (micron fractions and sizes in two other dimensions up to several tens of microns) precipitates of oxycarbonitride phases. Such a transformation occurs during the thermal treatment at the stage preceding hot extrusion, or during the subsequent thermomechanical treatment. These precipitates are sources of high local internal stresses and are potential places for the onset of localized deformation, fracture, and the development of the phenomenon of low-temperature radiation embrittlement of alloys. In addition, the formation of a coarse-dispersed phase significantly (several times) reduces the volumetric content of finely dispersed particles of this phase that are absorbed from supersaturated solid solutions and, as a result, limits the effectiveness of dispersed hardening and increase thermal stability.

Известен способ получения сверхмелкого зерна в чистом ванадии методом равноканального углового прессования (Z.Z. Jiang, S.H. Yu, Y.B. Chun, D.H. Shin, S.K. Hwang Grain refinement of pure vanadium by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering A 479 (2008) 285-292). Для реализации этого способа прутки чистого ванадия после электроннолучевой плавки подвергались нагреву до 1000°С в вакууме, после чего их деформировали равноканальным угловым прессованием при температуре 350°С. В результате такой обработки в материале формировалось нанокристаллическое структурное состояние с размером зерен около 200 нм. Отжиг обработанных образцов при температуре 700°С приводил к росту зерен до микронных размеров.A known method for producing ultrafine grains in pure vanadium by the method of equal channel angular pressing (ZZ Jiang, SH Yu, YB Chun, DH Shin, SK Hwang Grain refinement of pure vanadium by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering A 479 (2008) 285- 292). To implement this method, the pure vanadium rods after electron beam melting were heated to 1000 ° C in vacuum, after which they were deformed by equal channel angular pressing at a temperature of 350 ° C. As a result of this treatment, a nanocrystalline structural state with a grain size of about 200 nm was formed in the material. Annealing the treated samples at a temperature of 700 ° C led to the growth of grains to micron sizes.

Недостатками представленного аналога являются низкая термическая стабильность формируемых структурных состояний и необходимость проведения деформационной обработки при высоких температурах.The disadvantages of the presented analogue are the low thermal stability of the formed structural states and the need for deformation processing at high temperatures.

Наиболее близким по технической сущности решением, выбранным в качестве прототипа, является способ химико-термической обработки ванадиевых сплавов легированных хромом и титаном. Заготовки сплава после гомогенизирующего отжига при температуре 1300°С в течение 8 часов, последующего нагрева слитков до температуры 850-1000°С с выдержкой при этой температуре в течение (1.5-2) часов и выдавливания на прессе с коэффициентом вытяжки 2-5 подвергаются отжигу в диапазоне температур 950-1100°С в течение 1 часа и осадке прутков из заготовок на гидравлическом прессе со степенью деформации не более 50% с последующим рекристаллизационным отжигом в диапазоне температур (950-1100)°С. Образцы сплава отжигают в вакууме 2×10-5 Торр при Т=1400°С в течение 1 часа, затем проводят термообработки на воздухе при Т=620°С, приводящие к образованию поверхностных окисных пленок V2O5. После этого проводится вакуумный (2×10-5 Торр) отжиг при 650°С в течение 10 часов для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава, термообработка в вакууме при 1400°С в течение 1 часа, обеспечивающая однородное распределение кислорода по толщине образца. После указанных выше операций проводятся 3 цикла термомеханической обработки, состоящие из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 30% при комнатной температуре и отжига при Т=450÷700°С в течение 1 часа. На заключительном этапе производится ступенчатая термообработка при последовательном повышении температуры с 800°С до 900°С и далее до 1000°С. На каждом шаге время отжига составляет один час. (Патент RU 2463377, МПК C22F 1/18, C21D 8/10, опубл. 10.10.2012).The closest in technical essence the solution chosen as a prototype is a method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chromium and titanium. Alloy billets after homogenizing annealing at a temperature of 1300 ° C for 8 hours, subsequent heating of the ingots to a temperature of 850-1000 ° C with holding at this temperature for (1.5-2) hours and extrusion on a press with a drawing ratio of 2-5 are annealed in the temperature range of 950-1100 ° С for 1 hour and precipitation of bars from billets on a hydraulic press with a degree of deformation of not more than 50%, followed by recrystallization annealing in the temperature range (950-1100) ° С. Samples of the alloy are annealed in vacuum 2 × 10 -5 Torr at T = 1400 ° C for 1 hour, then heat treatment is carried out in air at T = 620 ° C, leading to the formation of surface oxide films V 2 O 5 . After that, vacuum (2 × 10 -5 Torr) annealing is carried out at 650 ° С for 10 hours to absorb oxygen of the oxide film by the surface layer of the vanadium alloy, heat treatment in vacuum at 1400 ° С for 1 hour, providing a uniform distribution of oxygen over the thickness of the sample . After the above operations, 3 thermomechanical treatment cycles are carried out, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 30% at room temperature and annealing at T = 450 ÷ 700 ° C for 1 hour. At the final stage, stepwise heat treatment is performed with a sequential increase in temperature from 800 ° C to 900 ° C and then to 1000 ° C. At each step, the annealing time is one hour. (Patent RU 2463377, IPC C22F 1/18, C21D 8/10, publ. 10.10.2012).

Недостатком прототипа является значительная неоднородность распределения упрочняющих частиц и невозможность получения наноструктурированной зеренной структуры материала.The disadvantage of the prototype is a significant heterogeneity of the distribution of reinforcing particles and the inability to obtain a nanostructured grain structure of the material.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа обработки заготовок ванадиевых сплавов, обеспечивающего повышение термической стабильности микроструктуры и механических свойств.The objective of the present invention is to develop a method of processing billets of vanadium alloys, providing increased thermal stability of the microstructure and mechanical properties.

Поставленная задача решается тем, что применяется многоэтапный способ обработки заготовок ванадиевых сплавов, легированных элементами IV и VI групп Периодической системы, включающий гомогенизацию, многократную термомеханическую обработку «пластическая деформация + отжиг», диффузионное легирование сплавов кислородом и отжиг в интервале температур 1000÷1500°С, после которого проводятся деформационная обработка до величины истинной логарифмической деформации е ≥ 1 и стабилизирующая термообработка.The problem is solved in that a multi-stage method of processing vanadium alloy billets alloyed with elements of groups IV and VI of the Periodic system is used, including homogenization, multiple thermo-mechanical processing “plastic deformation + annealing”, diffusion alloying of alloys with oxygen and annealing in the temperature range 1000 ÷ 1500 ° С after which the deformation processing is carried out to the value of the true logarithmic deformation e ≥ 1 and stabilizing heat treatment.

Сущность изобретения поясняется рисунками и данными, приведенными в таблице 1:The invention is illustrated by drawings and data shown in table 1:

Фиг. 1 - Микроструктура сплава V-Zr-Cr после деформации кручением (N=1) (а) и последующих отжигов при Т=800°С (б), Т=900°С (в), Т=950°С (г). Просвечивающая электронная микроскопия.FIG. 1 - Microstructure of the V-Zr-Cr alloy after torsional deformation (N = 1) (a) and subsequent annealing at Т = 800 ° С (b), Т = 900 ° С (c), Т = 950 ° С (d) . Transmission electron microscopy.

Фиг. 2 - Карта угловой разориентации структуры сплава системы V-Cr-Zr-W после обработки и отжига при температуре 1200°С. Растровая электронная микроскопия (EBSD).FIG. 2 - Map of the angular misorientation of the structure of the alloy of the V-Cr-Zr-W system after processing and annealing at a temperature of 1200 ° C. Scanning electron microscopy (EBSD).

Figure 00000001
Figure 00000001

В частности, заготовки сплава после гомогенизирующего отжига в интервале температур 1000÷1500°С в течение 1 часа подвергают трем (и более) циклам термомеханической обработки, состоящим из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 30-50% при комнатной температуре и отжига при Т=450÷700°С в течение 1 часа. Стабилизация сформированного структурного состояния проводится отжигом в вакууме при 1000°С в течении часа. Затем проводят термообработки на воздухе при температуре не более 700°С, приводящие к образованию поверхностных окисных пленок V2O5. После этого проводится серия вакуумных (2×10-5 Торр) отжигов в интервале 450÷1000°С в течение нескольких часов для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава. Далее следует отжиг в интервале температур 1000÷1500°С, длительностью один час и более, деформационная обработка до величины истинной логарифмической деформации е ≥ 1 и стабилизирующая термообработка в интервале температур 700÷1200°С.In particular, alloy billets after homogenizing annealing in the temperature range 1000 ÷ 1500 ° C for 1 hour are subjected to three (or more) cycles of thermomechanical treatment, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 30-50% at room temperature and annealing at T = 450 ÷ 700 ° C for 1 hour. Stabilization of the formed structural state is carried out by annealing in vacuum at 1000 ° C for an hour. Then heat treatment is carried out in air at a temperature of not more than 700 ° C, leading to the formation of surface oxide films V 2 O 5 . After this, a series of vacuum (2 × 10 -5 Torr) anneals is carried out in the range of 450 ÷ 1000 ° C for several hours to absorb oxygen of the oxide film by the surface layer of the vanadium alloy. This is followed by annealing in the temperature range 1000 ÷ 1500 ° C, lasting one hour or more, deformation processing to the value of the true logarithmic deformation e ≥ 1 and stabilizing heat treatment in the temperature range 700 ÷ 1200 ° C.

В результате термомеханической обработки в сплавах ванадия формируется гетерофазное структурное состояние, характеризуемое высокой плотностью дефектов кристаллического строения и формированием мелкодисперсных частиц на основе фаз внедрения. Легирование кислородом в процессе химико-термической обработки позволяет сформировать в материале однородное распределение мелкодисперсных частиц оксидной фазы и реализовать эффективное совместное дисперсное и субструктурное упрочнение. Большая пластическая деформация, реализуемая в условиях высокопрочного состояния, обусловленного значительными эффектами дисперсного упрочнения, позволяет сформировать нанокристаллическое структурное состояние в обрабатываемом материале.As a result of thermomechanical treatment, a heterophase structural state is formed in vanadium alloys, characterized by a high density of defects in the crystal structure and the formation of fine particles based on interstitial phases. Alloying with oxygen during the chemical-thermal treatment allows one to form a uniform distribution of finely dispersed particles of the oxide phase in the material and to realize effective joint disperse and substructural hardening. Large plastic deformation, which is realized under conditions of a high-strength state, caused by significant effects of disperse hardening, allows one to form a nanocrystalline structural state in the processed material.

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже:Examples of specific embodiments of the invention are given below:

Пример 1Example 1

Заготовку сплава V-Zr-Cr (V-1.17Zr-8.75Cr-0.14W-0.01C-0.02O-0.01N вес. %) после гомогенизирующего отжига при температуре 1400°С и трех циклов термомеханической обработки, состоящих из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 40% при комнатной температуре и отжига при Т=550°С в течение 1 часа, отжигают в вакууме при 1000°С в течение часа. Затем проводят термообработки на воздухе при Т=550°С 210 минут. После этого проводится серия вакуумных (2×10-5 Торр) отжигов: 600°С в течение 10 часов, 750°С в течение 5 часов, 900°С в течение 2 часов, 1000°С в течение 1 часа. Далее образцы подвергаются одночасовому вакуумному отжигу при температуре 1400°С. Из заготовки вырезали образцы-диски толщиной 0.2 мм и диаметром 8 мм, которые деформировали кручением на один оборот (е > 3) под высоким (7 ГПа) квазигидростатическим давлением при комнатной температуре и стабилизировали при температуре 800°С в течение 1 часа.Preparation of the V-Zr-Cr alloy (V-1.17Zr-8.75Cr-0.14W-0.01C-0.02O-0.01N wt.%) After homogenizing annealing at a temperature of 1400 ° C and three cycles of thermomechanical treatment, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 40% at room temperature and annealing at T = 550 ° C for 1 hour, annealed in vacuum at 1000 ° C for an hour. Then conduct heat treatment in air at T = 550 ° C for 210 minutes. After this, a series of vacuum (2 × 10 -5 Torr) anneals is carried out: 600 ° C for 10 hours, 750 ° C for 5 hours, 900 ° C for 2 hours, 1000 ° C for 1 hour. Next, the samples are subjected to one-hour vacuum annealing at a temperature of 1400 ° C. Samples of disks 0.2 mm thick and 8 mm in diameter were cut from the billet and twisted by one revolution (e> 3) under high (7 GPa) quasi-hydrostatic pressure at room temperature and stabilized at 800 ° C for 1 hour.

Пример 2Example 2

Заготовку сплава системы V-Cr-Zr-W после гомогенизирующего отжига при температуре 1500°С подвергают трем циклам термомеханической обработки, состоящим из деформации прокаткой с обжатием ε ≈ 35% при комнатной температуре и отжига при Т=550°С в течение 1 часа. Далее образцы отжигают в вакууме при 1000°С в течение часа. Затем проводят термообработки на воздухе при Т=500°С 840 минут. После этого проводится серия вакуумных отжигов для поглощения кислорода оксидной пленки поверхностным слоем ванадиевого сплава: 600°С в течение 8 часов, 900°С в течение 6 часов, 1000°С в течение 1 часа. Далее образцы подвергаются одночасовому вакуумному отжигу при температуре 1400°С. После этого из заготовки вырезали образцы-диски толщиной 0.2 мм и диаметром 8 мм, которые деформировали кручением на один оборот под давлением 7 ГПа при комнатной температуре и стабилизировали при температуре 1200°С в течение 1 часа.After homogenizing annealing at a temperature of 1500 ° С, the V-Cr-Zr-W system alloy is subjected to three thermomechanical treatment cycles, consisting of rolling deformation with compression ε ≈ 35% at room temperature and annealing at Т = 550 ° С for 1 hour. Next, the samples are annealed in vacuum at 1000 ° C for one hour. Then conduct heat treatment in air at T = 500 ° C for 840 minutes. After this, a series of vacuum anneals is carried out to absorb oxygen of the oxide film by the surface layer of a vanadium alloy: 600 ° C for 8 hours, 900 ° C for 6 hours, 1000 ° C for 1 hour. Next, the samples are subjected to one-hour vacuum annealing at a temperature of 1400 ° C. After that, disk samples 0.2 mm thick and 8 mm in diameter were cut from the billet and twisted by one revolution under a pressure of 7 GPa at room temperature and stabilized at a temperature of 1200 ° C for 1 hour.

Структура ванадиевых сплавов после кручения под давлением (фиг. 1а) на один оборот характеризуется ярко выраженной анизотропией: формируются зерна вытянутой формы с размерами в направлениях, параллельных плоскости наковален, от 50 до 800 нм, а в направлении оси кручения от 20 до 200 нм. Внутри представленных субмикронных зерен происходит формирование двухуровневого состояния: нанофрагментов (5-20 нм), разделенных малоугловыми (0.5-2°) границами с упругой кривизной кристаллической решетки, достигающей нескольких сотен град/микрон. Формирование такого состояния приводит к более чем двукратному росту значений микротвердости (таблица 1).The structure of vanadium alloys after torsion under pressure (Fig. 1a) for one revolution is characterized by pronounced anisotropy: elongated grains are formed with dimensions in directions parallel to the anvil plane from 50 to 800 nm, and in the direction of the torsion axis from 20 to 200 nm. Inside the submicron grains presented, a two-level state is formed: nanofragments (5–20 nm) separated by small-angle (0.5–2 °) boundaries with an elastic crystal lattice curvature reaching several hundred degrees / microns. The formation of such a state leads to a more than twofold increase in the microhardness values (table 1).

После стабилизирующего отжига сплава V-Zr-Cr при 800°С (фиг. 1б) на фоне исходного структурного состояния появляются кристаллиты размерами от 50 до 250 нм с почти равноосной формой. Иногда исходные анизотропные зерна фрагментированы на субзерна указанных выше размеров. При этом значения микротвердости остаются на том же уровне, что и после деформационной обработки (таблица 1).After stabilizing annealing of the V-Zr-Cr alloy at 800 ° С (Fig. 1b), crystallites with sizes from 50 to 250 nm with an almost equiaxial shape appear on the background of the initial structural state. Sometimes, the initial anisotropic grains are fragmented into subgrains of the sizes indicated above. In this case, the microhardness values remain at the same level as after deformation processing (table 1).

Дополнительные исследования показали, что прочностные характеристики материала после предлагаемой обработки сохраняются и при повышении температуры отжига до 900°С (таблица 1), несмотря на существенное изменение зеренной структуры материала (фиг. 1в): основной объем материала представлен почти равноосными зернами, размеры которых составляют 0.3-1.7 мкм, на их фоне встречаются зерна более мелкой фракции с характерными размерами 0.4-0.6 мкм. Увеличение температуры отжига до 950°С приводит к уменьшению прочностных характеристик (таблица 1).Additional studies showed that the strength characteristics of the material after the proposed treatment are maintained even with an annealing temperature increasing to 900 ° C (table 1), despite a significant change in the grain structure of the material (Fig. 1c): the bulk of the material is represented by almost equiaxed grains, whose dimensions are 0.3-1.7 microns, against their background there are grains of a finer fraction with characteristic sizes of 0.4-0.6 microns. An increase in the annealing temperature to 950 ° C leads to a decrease in strength characteristics (table 1).

Отжиг обработанных образцов сплава системы V-Cr-Zr-W при температуре 1200°С приводит к увеличению размеров зерен до нескольких микрон (фиг. 2), тем не менее, микротвердость материала после такой обработки остается на уровне 2.2 ГПа, что заметно превышает исходные значения.Annealing of the processed samples of the alloy of the V-Cr-Zr-W system at a temperature of 1200 ° C leads to an increase in grain sizes up to several microns (Fig. 2), however, the microhardness of the material after this treatment remains at 2.2 GPa, which significantly exceeds the initial values.

Таким образом, сформированная в процессе химико-термической обработки высокая плотность распределенных однородным образом наноразмерных (3-20 нм) частиц оксикарбонитридов на основе Zr (O-N-C) способствует стабилизации структурных состояний, формирующихся в результате дальнейшей деформационной обработки.Thus, the high density formed in the process of chemical-thermal treatment of a uniformly distributed nanoscale (3-20 nm) particles of Zr-based oxycarbonitrides (O-N-C) helps to stabilize the structural states that form as a result of further deformation processing.

Деформационная обработка при комнатной температуре до величины истинной логарифмической деформации е ≥ 1 может быть реализована различными методами, в том числе кручением под давлением, прокаткой, равноканальным угловым прессованием, многократной всесторонней ковкой или их комбинацией.Deformation processing at room temperature to the value of the true logarithmic deformation e ≥ 1 can be realized by various methods, including torsion under pressure, rolling, equal-channel angular pressing, multiple comprehensive forging, or a combination thereof.

Claims (1)

Способ обработки заготовок ванадиевых сплавов, включающий гомогенизацию, многократную термомеханическую обработку путем пластической деформации и последующего отжига, стабилизирующий отжиг в вакууме, диффузионное легирование кислородом путем термообработки на воздухе и вакуумных отжигов и окончательную стабилизирующую термообработку, отличающийся тем, что гомогенизацию осуществляют при температуре 1000-1500°С в течение 1 часа, термомеханическую обработку осуществляют в три цикла путем деформации с обжатием ε=30-50% и отжига при температуре 450-700°С в течение 1 часа, стабилизирующий отжиг в вакууме проводят при температуре 1000°С в течение 1 часа, при диффузионном легировании кислородом термообработку на воздухе проводят при температуре не более 700°С, а вакуумные отжиги - при температуре 450-1000°С, затем осуществляют вакуумный отжиг при температуре 1000-1500°С, деформационную обработку при комнатной температуре до величины истинной логарифмической деформации е ≥ 1, а окончательную стабилизирующую термообработку проводят при температуре 700-1200°С в течение 1 часа.A method of processing blanks of vanadium alloys, including homogenization, multiple thermomechanical processing by plastic deformation and subsequent annealing, stabilizing annealing in vacuum, diffusion doping with oxygen by heat treatment in air and vacuum annealing and final stabilizing heat treatment, characterized in that the homogenization is carried out at a temperature of 1000-1500 ° C for 1 hour, thermomechanical treatment is carried out in three cycles by deformation with compression ε = 30-50% and annealing at a temperature ure 450-700 ° C for 1 hour, stabilizing annealing in vacuum is carried out at a temperature of 1000 ° C for 1 hour, with diffusion doping with oxygen, heat treatment in air is carried out at a temperature of not more than 700 ° C, and vacuum annealing at a temperature of 450- 1000 ° C, then vacuum annealing is carried out at a temperature of 1000-1500 ° C, deformation processing at room temperature to the true logarithmic strain ε ≥ 1, and the final stabilizing heat treatment is carried out at a temperature of 700-1200 ° C for 1 hour.
RU2016149864A 2016-12-20 2016-12-20 Method of processing vanadium alloy billets RU2644832C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016149864A RU2644832C1 (en) 2016-12-20 2016-12-20 Method of processing vanadium alloy billets

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016149864A RU2644832C1 (en) 2016-12-20 2016-12-20 Method of processing vanadium alloy billets

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2644832C1 true RU2644832C1 (en) 2018-02-14

Family

ID=61226867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016149864A RU2644832C1 (en) 2016-12-20 2016-12-20 Method of processing vanadium alloy billets

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2644832C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2751208C1 (en) * 2020-12-15 2021-07-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method for processing vanadium alloys

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360012C1 (en) * 2007-10-01 2009-06-27 ГОУ ВПО "Томский государственный университет" Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2445400C1 (en) * 2010-08-09 2012-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) TREATMENT METHOD OF VANADIUM-BASED ALLOYS OF V-4Ti-4Cr SYSTEM
RU2463377C1 (en) * 2011-05-03 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chrome and titanium
CN103422039A (en) * 2012-05-22 2013-12-04 核工业西南物理研究院 Method for reinforcing V-4Cr-4Ti alloy

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2360012C1 (en) * 2007-10-01 2009-06-27 ГОУ ВПО "Томский государственный университет" Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2445400C1 (en) * 2010-08-09 2012-03-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) TREATMENT METHOD OF VANADIUM-BASED ALLOYS OF V-4Ti-4Cr SYSTEM
RU2463377C1 (en) * 2011-05-03 2012-10-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский государственный университет" (ТГУ) Method of chemical-thermal treatment of vanadium alloys alloyed with chrome and titanium
CN103422039A (en) * 2012-05-22 2013-12-04 核工业西南物理研究院 Method for reinforcing V-4Cr-4Ti alloy

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2751208C1 (en) * 2020-12-15 2021-07-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН) Method for processing vanadium alloys

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lin et al. Hot compressive deformation behavior and microstructure evolution of a Ti-55511 alloy with basket-weave microstructures
Li et al. Novel insight into the formation of α ″-martensite and ω-phase with cluster structure in metastable Ti-Mo alloys
Ünlü et al. The effect of cold work on the precipitation of Ω and θ′ in a ternary Al-Cu-Mg alloy
Pushin et al. Effect of severe plastic deformation on the behavior of Ti–Ni shape memory alloys
McCarley et al. Influence of the starting microstructure on the hot deformation behavior of a low stacking fault energy Ni-based superalloy
JPH0570873A (en) Tial-base intermetallic compound alloy with two gamma-and beta-phases
Sheng et al. Hot extrusion effect on the microstructure and mechanical properties of a Mg–Y–Nd–Zr alloy
Valiev et al. Grain boundaries and mechanical properties of ultrafine-grained metals
McCarley et al. Utilization of hot deformation to trigger strain induced boundary migration (SIBM) in Ni-base superalloys
Ratochka et al. Influence of low-temperature annealing time on the evolution of the structure and mechanical properties of a titanium Ti-Al-V alloy in the submicrocrystalline state
Pushin et al. Phase and structural transformations in the Ti 49.5 Ni 50.5 alloy with a shape-memory effect during torsion under high pressure
RU2360012C1 (en) Method of thermomechanical treatment of alloys on basis of vanadium
RU2644832C1 (en) Method of processing vanadium alloy billets
Yu et al. Hot deformation behavior and microstructure evolution of TC17 alloy with lamellar and β treated starting microstructures during stepped strain rate compression
Jiang et al. Physical mechanisms of nanocrystallization of a novel Ni-based alloy under uniaxial compression at cryogenic temperature
Krymskiy et al. Structure of the aluminum alloy Al-Cu-Mg cryorolled to different strains
Valiev et al. The Superstrength of Nanostructured Metallic Materials: Their Physical Nature and Hardening Mechanisms
Wang et al. Superelastic stability of nanocrystalline Ni47Ti50Fe3 shape memory alloy
Li et al. Ultrafine grain refinement and superplasticity of Ti-55 alloy obtained by hydrogen absorption and desorption
Popov et al. Effect of heat treatment and plastic deformation on the structure and elastic modulus of a biocompatible alloy based on zirconium and titanium
Yang et al. Effect of heat treatment on microstructures and mechanical properties of a Ti-6Al-4V alloy rod prepared by powder compact extrusion
Wang et al. Effects of initial microstructure on the aging behavior and subsequent mechanical properties of Ti–Nb–O titanium alloy
Pushin et al. Structure and phase transformations in TiNiFe ternary alloys subjected to plastic deformation by high-pressure torsion and subsequent heat treatment
Popov et al. Effect of heat-treatment conditions on structural and phase transformations in a two-phase α+ β titanium alloy subjected to thermomechanical treatment
Popov et al. Influence of the initial treatment on the structure of hafnium bronze upon high-speed pressing

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181221