RU2640507C1 - Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride - Google Patents
Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride Download PDFInfo
- Publication number
- RU2640507C1 RU2640507C1 RU2016143103A RU2016143103A RU2640507C1 RU 2640507 C1 RU2640507 C1 RU 2640507C1 RU 2016143103 A RU2016143103 A RU 2016143103A RU 2016143103 A RU2016143103 A RU 2016143103A RU 2640507 C1 RU2640507 C1 RU 2640507C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- smell
- toys
- gas phase
- toy
- array
- Prior art date
Links
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 229920001944 Plastisol Polymers 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004999 plastisol Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 title claims description 13
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Natural products CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 17
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 8
- -1 for this Substances 0.000 claims description 8
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 8
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 4
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940116351 sebacate Drugs 0.000 claims description 3
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-L sebacate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCCCCCC([O-])=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 3
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L succinate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCC([O-])=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 238000012549 training Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920013636 polyphenyl ether polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для установления безопасности детских игрушек из пластизоля на основе поливинилхлорида (ПВХ) по анализу равновесной газовой фазы над пробами игрушек и оцифровке запаха изделия с помощью химических сенсоров.The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used to establish the safety of children’s toys from plastisol based on polyvinyl chloride (PVC) by analyzing the equilibrium gas phase over toy samples and digitizing the smell of the product using chemical sensors.
Проведенный информационный поиск не выявил наиболее близкого технического решения.The conducted information search did not reveal the closest technical solution.
Техническая задача изобретения заключается в разработке способа органолептической оценки детских игрушек по результатам измерения равновесной газовой фазы над пробами игрушек массивом сенсоров, позволяющего определять основные дескрипторы запаха изделия (неприятный / сладкий) и интенсивность запаха в баллах по содержанию паров летучих органических растворителей (ацетон, толуол, бензол) и пластификатора (диоктилфталат) в равновесной газовой фазе над пробой игрушки, повысить точность, надежность и объективность оценки запаха игрушки, по сравнению с известными органолептическими методами, основанными на определении органолептических показателей игрушек с помощью профессионалов, и повысить информативность анализа.The technical task of the invention is to develop a method for organoleptic evaluation of children's toys according to the results of measuring the equilibrium gas phase over samples of toys with an array of sensors, which allows to determine the main descriptors of the product’s smell (unpleasant / sweet) and the smell intensity in points by the content of volatile organic solvent vapor (acetone, toluene, benzene) and plasticizer (dioctyl phthalate) in the equilibrium gas phase over the breakdown of the toy, to increase the accuracy, reliability and objectivity of the smell of the toy, in comparison with the known organoleptic methods based on determining the organoleptic characteristics of toys with the help of professionals, and to increase the information content of the analysis.
Для решения технической задачи изобретения предложен способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида, характеризующийся тем, что в качестве детектирующего устройства для оценки запаха используют «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют чувствительными покрытиями к летучим органическим соединениям, таким как ацетон, толуол, бензол, фенол, диоктилфталат, для этого на электроды наносят пленки из этанольных растворов пчелиного клея, пчелиного клея с хлоридом железа (III), ацетоновых растворов полиэтиленгликоля сукцината, полиэтиленгликоля фталата, полиэтиленгликоля себацината, толуольных растворов триокилфосфиноксида, полифенилового эфира и хлороформной суспензии многослойных углеродных нанотрубок; с общей массой каждого покрытия после удаления растворителя 4-10 мкг, подготовленное детектирующее устройство подключают к компьютеру и управляют программой, регистрирующей в режиме реального времени сигналы массива пьезосенсоров в виде хроночастотограмм, параметры которых используют для дальнейшей обработки; при измерении запаха детских игрушек с помощью детектирующего устройства типа «электронный нос» оценивают суммарное содержание летучих органических растворителей и пластификатора в равновесной газовой фазе над пробами игрушек, для чего в пробоотборник помещают пробу игрушки на основе пластизоля из повинилхлорида массой 2,00 г плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами летучих органических растворителей, отбирают 2 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования, с помощью программы регистрируют сигналы массива пьезосенсоров в виде хроночастотограмм и рассчитывают площади под хроночастотограммами каждого сенсора и суммарную площадь для всех сенсоров, которые обрабатывают математическим алгоритмом проекций на латентные структуры (ПЛС), затем по математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, обработанных с помощью стандартного алгоритма - проекции на латентные структуры, где присутствие определенного дескриптора в запахе игрушки условно принимается равным +1, отсутствие кодируется 0 (референтные значения), значения интенсивности запаха для шкалы органолептической оценки прогнозируются в баллах (от 0 до 5), рассчитывают их и определяют основной дескриптор запаха игрушки, заключение о безопасности игрушки делают по полученным значениям интенсивности запаха по шкале органолептической оценки, если рассчитанное по модели значение в единицах шкалы органолептической оценки превышает 2±0,4, то запах игрушки оценивается как не соответствующий требованиям, прописанным в техническом регламенте таможенного союза.To solve the technical problem of the invention, a method for organoleptic evaluation of children's toys based on a polyvinylchloride plastisol is proposed, characterized in that an electronic nose based on an array of 8 piezosensors with a base oscillation frequency of 10 MHz, the electrodes of which are modified by sensitive sensors, is used as a detecting device for odor assessment coatings to volatile organic compounds, such as acetone, toluene, benzene, phenol, dioctyl phthalate, for this, films of ethanol solutions are applied to the electrodes bee glue, bee glue with iron chloride (III), acetone solutions of polyethylene glycol succinate, polyethylene phthalate, polyethylene glycol sebacate, toluene solutions triokilfosfinoksida, polifenilovogo ether and chloroform slurry of multilayer carbon nanotubes; with a total mass of each coating after solvent removal of 4-10 μg, the prepared detection device is connected to a computer and a program is controlled that records in real time the signals of the array of piezosensors in the form of chrono-frequency diagrams, the parameters of which are used for further processing; when measuring the smell of children's toys using a detection device of the electronic nose type, the total content of volatile organic solvents and a plasticizer in the equilibrium gas phase is measured over the toy samples, for which a toy sample based on plastisol from vinyl chloride weighing 2.00 g is tightly closed with a stopper , kept at a temperature of 20 ± 1 ° C for 15 min to saturate the gas phase with vapors of volatile organic solvents, take 2 cm 3 of the equilibrium gas phase and inject it in a closed nth detection cell, using the program, the signals of the piezosensor array are recorded in the form of chrono-frequency patterns and the areas under the chrono-frequency charts of each sensor and the total area for all sensors that are processed by the mathematical algorithm for projecting onto latent structures (PLC) are then calculated, then using the mathematical model previously obtained using the results organoleptic evaluation of the smell of toys by professional experts and analysis by an array of sensors of the equilibrium gas phase over samples of toys from educational samples according to the method described above, processed using a standard algorithm - projection onto latent structures, where the presence of a certain descriptor in the toy’s smell is conditionally assumed to be +1, the absence is encoded 0 (reference values), odor intensity values for the organoleptic rating scale are predicted in points (from 0 to 5), they are calculated and the main descriptor of the toy’s smell is determined; and if the value calculated according to the model in units of the organoleptic rating scale exceeds 2 ± 0.4, then the smell of the toy is assessed as not meeting the requirements prescribed in the technical regulations of the customs union.
Технический результат изобретения заключается в повышении точности, надежности и объективности оценки запаха игрушки, и информативности анализа по результатам регистрации химического состава равновесной газовой фазы над пробами игрушек, интенсификации процесса и увеличении производительности анализа за счет непрерывной регистрации сигналов массива разнородных пьезосенсоров во время анализа с последующей обработкой по различным алгоритмам, в том числе хемометрическим.The technical result of the invention is to increase the accuracy, reliability and objectivity of the evaluation of the smell of toys, and the information content of the analysis according to the results of recording the chemical composition of the equilibrium gas phase over the samples of toys, the intensification of the process and increasing the productivity of the analysis by continuously recording signals of an array of heterogeneous piezosensors during analysis with subsequent processing by various algorithms, including chemometric ones.
Способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида по составу равновесной газовой фазы над пробами игрушек осуществляется следующим образом.The method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol of polyvinyl chloride by the composition of the equilibrium gas phase over the samples of toys is as follows.
Для оценки запаха детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида по составу равновесной газовой фазы над пробами игрушек используют детектирующее устройство «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют чувствительными покрытиями к летучим органическим соединениям, таким как ацетон, толуол, бензол, фенол, диоктилфталат, для этого на электроды наносят пленки из этанольных растворов пчелиного клея, пчелиного клея с хлоридом железа (III), ацетоновых растворов полиэтиленгликоля сукцината, полиэтиленгликоля фталата, полиэтиленгликоля себацината, толуольных растворов триокилфосфиноксида, полифенилового эфира и хлороформной суспензии многослойных углеродных нанотрубок; с общей массой каждого покрытия после удаления растворителя 4-10 мкг, обеспечивающие высокую чувствительность и специфичность. Избыток растворителя удаляют в сушильном шкафу в течение 15-20 мин при температуре 40°С.To evaluate the smell of children's toys based on polyvinylchloride plastisol according to the composition of the equilibrium gas phase above the toy samples, an electronic nose detection device is used based on an array of 8 piezosensors with a base frequency of 10 MHz, the electrodes of which are modified with sensitive coatings to volatile organic compounds, such as acetone, toluene, benzene, phenol, dioctyl phthalate, for this, films from ethanol solutions of bee glue, bee glue with iron (III) chloride, acetone solutions are applied to the electrodes orov polyethylene glycol succinate, polyethylene glycol phthalate, polyethylene glycol sebacinate, toluene solutions of triokylphosphine oxide, polyphenyl ether and a chloroform suspension of multilayer carbon nanotubes; with a total weight of each coating after solvent removal of 4-10 μg, providing high sensitivity and specificity. Excess solvent is removed in an oven for 15-20 minutes at a temperature of 40 ° C.
Пьезосенсоры помещают в массив, закрывают ячейку детектирования, подключают к компьютеру, включают программу, регистрирующую сигналы пьезосенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, рассчитывают площади под хроночастотограммами для каждого сенсора и суммарную площадь для всех сенсоров. Стерильным шприцем отбирают 2 см3 равновесной газовой фазы над пробой игрушки, вкалывают в ячейку детектирования и фиксируют в течение 1 мин сигналы всех пьезосенсоров для определения состава равновесной газовой фазы над пробой игрушки. Включают компрессор для очистки ячейки детектирования и пьезосенсоров на 1-2 мин. С помощью программы рассчитывают площади под хроночастотограммами - для определения концентрации паров органических растворителей в равновесной газовой фазе над пробой игрушки - и суммарную площадь для всех сенсоров, которые обрабатывают математическим алгоритмом проекций на латентные структуры. По математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, обработанных с помощью стандартного алоритма - проекции на латентные структуры, где присутствие определенного дескриптора в запахе игрушки условно принимается равным +1, отсутствие кодируется 0 (референтные значения), значения интенсивности запаха согласно шкале органолептической оценки прогнозируются в баллах (от 0 до 5), рассчитывают их и определяют основной дескриптор запаха игрушки. Заключение о безопасности игрушки делают по полученным значениям интенсивности запаха по шкале органолептической оценки, если рассчитанное по модели значение превышает 2±0,4, то запах игрушки оценивается как не соответствующий требованиям, прописанным в техническом регламенте таможенного союза.The piezosensors are placed in an array, the detection cell is closed, connected to a computer, a program that records the signals of the piezosensors in real time in the form of chronograms is turned on, the areas under the chronograms for each sensor and the total area for all sensors are calculated. Sterile syringe withdrawn 2 cm 3 of equilibrium gas phase above the sample toys, are injected into the detection cell, and were fixed for 1 min pezosensorov all signals to determine the equilibrium composition of the gas phase above the sample toys. Turn on the compressor to clean the detection cell and piezosensors for 1-2 minutes. Using the program, the areas under chrono-frequency diagrams are calculated - to determine the concentration of organic solvent vapor in the equilibrium gas phase above the sample of the toy - and the total area for all sensors that are processed by the mathematical algorithm for projecting onto latent structures. According to a mathematical model previously obtained using the results of organoleptic assessment of the smell of toys by professional experts and analysis of an array of sensors of the equilibrium gas phase over samples of toys from the training sample using the above method, processed using a standard algorithm - projection onto latent structures, where a certain descriptor is present in the smell toys are conditionally taken equal to +1, absence is encoded 0 (reference values), odor intensity values according to the organolept scale cal evaluation projected in points (from 0 to 5), calculated and determined their primary odor descriptor toys. The conclusion about the safety of the toy is made according to the obtained values of the odor intensity on the scale of organoleptic evaluation, if the value calculated by the model exceeds 2 ± 0.4, then the smell of the toy is assessed as not meeting the requirements prescribed in the technical regulations of the customs union.
Продолжительность анализа с учетом подготовки системы составляет 20 мин, время единичного измерения - 1-2 мин; число измерений без обновления массива сенсоров >500.The duration of the analysis, taking into account the preparation of the system, is 20 minutes, the time of a single measurement is 1-2 minutes; the number of measurements without updating the sensor array> 500.
Способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида по составу равновесной газовой фазы над пробами игрушек поясняется следующим примером.The method of organoleptic evaluation of children’s toys based on polyvinyl chloride plastisol according to the composition of the equilibrium gas phase over the samples of toys is illustrated by the following example.
Пример. Продемонстрируем предлагаемый способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида на примере анализа проб игрушек с различной интенсивностью запаха, выраженной в баллах (от 0 до 5). Полученные данные и выводы подтверждены стандартными методами органолептики по оценке безопасности игрушек.Example. Let us demonstrate the proposed method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol of polyvinyl chloride by the example of analysis of samples of toys with different odor intensities, expressed in points (from 0 to 5). The obtained data and conclusions are confirmed by standard organoleptic methods for assessing the safety of toys.
Для способа органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида по составу равновесной газовой фазы над ними используют детектирующее устройство «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют чувствительными покрытиями к летучим органическим соединениям, таким как ацетон, толуол, бензол, фенол, диоктилфталат, для этого на электроды наносят пленки из этанольных растворов пчелиного клея, пчелиного клея с хлоридом железа (III), ацетоновых растворов полиэтиленгликоля сукцината, полиэтиленгликоля фталата, полиэтиленгликоля себацината, толуольных растворов триокилфосфиноксида, полифенилового эфира и хлороформной суспензии многослойных углеродных нанотрубок; с общей массой каждого покрытия после удаления растворителя 4-10 мкг, обеспечивающие высокую чувствительность и специфичность. Избыток растворителя удаляют в сушильном шкафу в течение 15-20 мин при температуре 40°С.For the method of organoleptic evaluation of children's toys based on polyvinyl chloride plastisol by the composition of the equilibrium gas phase above them, an electronic nose detection device is used based on an array of 8 piezosensors with a base oscillation frequency of 10 MHz, the electrodes of which are modified with sensitive coatings to volatile organic compounds, such as acetone, toluene, benzene, phenol, dioctyl phthalate, for this, films from ethanol solutions of bee glue, bee glue with iron (III) chloride, acetone are applied to the electrodes s solutions polyethylene succinate, polyethylene phthalate, polyethylene glycol sebacate, toluene solutions triokilfosfinoksida, polifenilovogo ether and chloroform slurry of multilayer carbon nanotubes; with a total weight of each coating after solvent removal of 4-10 μg, providing high sensitivity and specificity. Excess solvent is removed in an oven for 15-20 minutes at a temperature of 40 ° C.
Пьезосенсоры помещают в массив, закрывают ячейку детектирования, подключают к компьютеру, включают программу, регистрирующую сигналы пьезосенсоров в режиме реального времени в виде хроночастотограмм, рассчитывают площади под хроночастотограммами для каждого сенсора и суммарную площадь для всех сенсоров.The piezosensors are placed in an array, the detection cell is closed, connected to a computer, a program that records the signals of the piezosensors in real time in the form of chronograms is turned on, the areas under the chronograms for each sensor and the total area for all sensors are calculated.
Стерильным шприцем отбирают 2 см3 равновесной газовой фазы над пробой игрушки, вкалывают в ячейку детектирования и фиксируют в течение 1 мин сигналы всех пьезосенсоров для определения состава равновесной газовой фазы над пробой игрушки. Включают компрессор для очистки ячейки детектирования и пьезосенсоров на 2 мин.2 cm 3 of the equilibrium gas phase above the toy sample is taken with a sterile syringe, injected into the detection cell and the signals of all piezosensors are fixed for 1 min to determine the composition of the equilibrium gas phase above the toy sample. Turn on the compressor to clean the detection cell and piezosensors for 2 minutes.
С помощью программы рассчитывают площади под хроночастотограммами - для определения концентрации паров органических растворителей в равновесной газовой фазе над пробой игрушки - и суммарную площадь для всех сенсоров, которые формируют в специальную базу данных и обрабатывают математическим алгоритмом проекций на латентные структуры. Сначала прогнозируют дескрипторы запаха игрушки - «неприятный» или «сладкий», по математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, обработанных с помощью стандартного алгоритма - проекции на латентные структуры, где присутствие определенного дескриптора в запахе игрушки условно принимается равным +1, отсутствие кодируется 0 (референтные значения). Если запах игрушки можно охарактеризовать как неприятный или сладкий (прогнозируемые значения для дескрипторов равны +1), то по математической модели, ранее полученной с использованием результатов органолептической оценки запаха игрушек профессиональными экспертами и анализа массивом сенсоров равновесной газовой фазы над пробами игрушек из обучающей выборки по описанной выше методике, обработанных с помощью стандартного алгоритма - проекции на латентные структуры, где значения органолептической оценки прогнозируются в баллах (от 0 до 5), рассчитывают их и определяют основной дескриптор запаха игрушки, заключение о безопасности игрушки делают по полученным значениям интенсивности запаха по шкале органолептической оценки, если рассчитанное по модели значение в единицах шкалы органолептической оценки превышает 2±0,4, то запах игрушки оценивается как не соответствующий требованиям, прописанным в техническом регламенте таможенного союза.Using the program, the areas under chrono-frequency diagrams are calculated - to determine the concentration of organic solvent vapor in the equilibrium gas phase above the sample of the toy - and the total area for all sensors that are formed into a special database and processed by a mathematical algorithm for projecting onto latent structures. First, odor descriptors of a toy are predicted - “unpleasant” or “sweet”, according to a mathematical model previously obtained using the results of organoleptic evaluation of the smell of toys by professional experts and analysis by an array of sensors of the equilibrium gas phase over samples of toys from the training set using the method described above, processed using the standard algorithm is projection onto latent structures, where the presence of a certain descriptor in the smell of a toy is conventionally assumed to be +1, the absence is encoded 0 ( eferentnye values). If the smell of a toy can be described as unpleasant or sweet (the predicted values for the descriptors are +1), then according to the mathematical model previously obtained using the results of organoleptic evaluation of the smell of toys by professional experts and analysis of an array of sensors of the equilibrium gas phase over samples of toys from the training sample as described above the methodology processed using the standard algorithm - projection onto latent structures, where the values of organoleptic assessment are predicted in points (from 0 d 5), they are calculated and the main descriptor of the toy’s smell is determined, a conclusion about the safety of the toy is made from the obtained odor intensity values on the organoleptic rating scale, if the value calculated according to the model in units of the organoleptic rating scale exceeds 2 ± 0.4, then the smell of the toy is rated as not corresponding to the requirements prescribed in the technical regulations of the customs union.
Так в равновесной газовой фазе над пробой «Резиночки» отсутствуют легколетучие растворители и запах пробы характеризуется описанием «практически без запаха» и отсутствием каких-либо дескрипторов, по стандартной методике органолептической оценки запаха игрушки для данной пробы установлено значение 0-1 балл (табл. 1, референтные значения). После обработки данных ПЛС-моделями прогнозируемые значения для дескрипторов «неприятный» и «сладкий» ниже порогового значения (табл. 1), что указывает на отсутствие запаха у игрушки, следовательно, определение уровня запаха по шкале органолептической оценки для данной пробы не требуется, запах пробы предсказывается не выше 1 балла.So, in the equilibrium gas phase above the Rezinochka sample, there are no volatile solvents and the smell of the sample is characterized by a description of “practically odorless” and the absence of any descriptors, according to the standard method of organoleptic evaluation of the toy smell for this sample, the value is 0-1 point (Table 1 reference values). After processing the data with PLC models, the predicted values for the “unpleasant” and “sweet” descriptors are below the threshold value (Table 1), which indicates the absence of a toy’s odor; therefore, the determination of the level of odor on an organoleptic rating scale for this sample is not required, the smell Samples are predicted no higher than 1 point.
В равновесной газовой фазе над пробой «Band» установлено наличие вредных веществ, характеризуемых дескриптором «неприятный», прогнозное значение 0,61 выше порогового (табл. 1). По прогнозным значениям вещества, определяющие запах пробы как «сладкий», отсутствуют (0,28<0,55, табл. 1). Прогнозируемое значение интенсивности запаха по шкале органолептической оценки составляет 1,94±0,25, что близко к референтному значению, определенному по стандартной методике (уровень запаха, оценен дегустаторами в 2 балла).In the equilibrium gas phase above the “Band” sample, the presence of harmful substances, characterized by the “unpleasant” descriptor, was established, the forecast value of 0.61 is above the threshold (Table 1). According to the predicted values, there are no substances that determine the smell of the sample as “sweet” (0.28 <0.55, table. 1). The predicted value of the odor intensity on the organoleptic rating scale is 1.94 ± 0.25, which is close to the reference value determined by the standard method (odor level, evaluated by tasters at 2 points).
Для пробы «Милашка Сью» по прогнозным значениям установлено наличие дескриптора запаха «неприятный» и отсутствие дескриптора «сладкий» (табл. 1), поэтому для данной пробы проведено прогнозирование путем расчета по модели интенсивности запаха по шкале органолептической оценки. Прогнозное значение равно 3,26±0,27, что хорошо согласуется с референтным значением (табл. 1).For the “Sweet Sue” sample, the predicted values showed the presence of an “unpleasant” odor descriptor and the absence of a “sweet” descriptor (Table 1); therefore, for this sample, forecasting was performed by calculating the odor intensity model using the organoleptic rating scale. The forecast value is 3.26 ± 0.27, which is in good agreement with the reference value (Table 1).
Для проб «Сыр» и «4» установлено соответствие прогнозных значений для дескрипторов запаха и референтных значений (табл. 1). Прогнозные значения интенсивности запаха по шкале органолептической оценки завышены по сравнению с референтными, что указывает на присутствие не только легколетучих растворителей, но и остатков пластификатора в равновесной газовой фазе, данные игрушки можно классифицировать как чрезвычайно опасные.For samples “Cheese” and “4”, the correspondence of forecast values for odor descriptors and reference values was established (Table 1). The predicted odor intensities on the organoleptic evaluation scale are overestimated in comparison with the reference ones, which indicates the presence of not only volatile solvents, but also plasticizer residues in the equilibrium gas phase, these toys can be classified as extremely dangerous.
Для оценки правильности способа проводились органолептические исследования запаха проб игрушек по ГОСТ. Всего было проанализировано 64 игрушки, из них для обучения были выбраны результаты анализа с помощью массива химических сенсоров для 43 проб, для остальных 21 пробы игрушки было спрогнозировано наличие дескрипторов «неприятный», «сладкий» и значение органолептической оценки с использованием математических моделей, которые затем сопоставлялись с результатами анализа по стандартной методике. Применение данного подхода показало 95% согласованности результатов обоих методов (табл. 2).To assess the correctness of the method, organoleptic studies of the smell of toy samples were carried out according to GOST. A total of 64 toys were analyzed, of which the results of analysis using an array of chemical sensors for 43 samples were selected for training, for the remaining 21 samples of the toy the presence of descriptors “unpleasant”, “sweet” and the value of organoleptic evaluation using mathematical models were predicted, which then were compared with the results of the analysis according to the standard method. The application of this approach showed 95% agreement between the results of both methods (Table 2).
Продолжительность анализа с учетом подготовки системы составляет 20 мин, время единичного измерения - 1 мин; число измерений без обновления массива сенсоров >500. Возможно прогнозирование запаха игрушек из ПВХ-пластизоля по результатам анализа химического состава равновесной газовой фазы над пробами игрушек, правильность способа подтверждается результатами стандартных органолептических испытаний по ГОСТ.The duration of the analysis, taking into account the preparation of the system, is 20 minutes, the time of a single measurement is 1 minute; the number of measurements without updating the sensor array> 500. It is possible to predict the smell of toys made of PVC plastisol according to the analysis of the chemical composition of the equilibrium gas phase over the samples of toys, the correctness of the method is confirmed by the results of standard organoleptic tests according to GOST.
Способ осуществим.The method is feasible.
Сравнительная характеристика способа органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида со стандартной методикой представлена в таблице 2.Comparative characteristics of the method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol of polyvinyl chloride with a standard technique are presented in table 2.
Как следует из примера, табл. 1-2, предлагаемый способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида по составу равновесной газовой фазы над пробами игрушек позволяет повысить точность, надежность и объективность органолептического анализа, интенсифицировать процесс.As follows from the example, table. 1-2, the proposed method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol of polyvinyl chloride by the composition of the equilibrium gas phase over the samples of toys can improve the accuracy, reliability and objectivity of organoleptic analysis, to intensify the process.
Изменение массы покрытия на электродах пьезосенсора, природы сорбентов, алгоритмов обработки аналитической информации ухудшает метрологические характеристики способа, способствует возрастанию доли ошибочных выводов.A change in the mass of the coating on the electrodes of the piezosensor, the nature of the sorbents, and the algorithms for processing analytical information impairs the metrological characteristics of the method and contributes to an increase in the share of erroneous conclusions.
Предлагаемый способ органолептической оценки детских игрушек на основе пластизоля из поливинилхлорида позволяет:The proposed method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol of polyvinyl chloride allows you to:
- прогнозировать органолептическую оценку запаха игрушек с высокой надежностью;- predict the organoleptic evaluation of the smell of toys with high reliability;
- интенсифицировать процесс органолептической сцепки запаха игрушек;- intensify the process of organoleptic coupling of the smell of toys;
- повысить точность и объективность определения уровня органолептической оценки запаха игрушек из ПВХ-пластизоля;- improve the accuracy and objectivity of determining the level of organoleptic evaluation of the smell of toys made of PVC plastisol;
- определять (предсказывать по математической модели) описательные характеристики запаха (дескрипторы), такие как «неприятный», «сладкий» и рассчитывать интенсивность в шкале органолептической оценки;- determine (predict by a mathematical model) descriptive characteristics of the smell (descriptors), such as “unpleasant”, “sweet” and calculate the intensity in the scale of organoleptic evaluation;
- повысить информативность анализа по хроночастотограммам сорбции паров легколетучих растворителей и пластификаторов на чувствительных слоях массива пьезосенсоров за счет специальных алгоритмов обработки данных.- to increase the information content of the analysis according to chrono-frequency diagrams of sorption of vapors of volatile solvents and plasticizers on sensitive layers of a piezosensor array due to special data processing algorithms.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016143103A RU2640507C1 (en) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016143103A RU2640507C1 (en) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2640507C1 true RU2640507C1 (en) | 2018-01-09 |
Family
ID=60965453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016143103A RU2640507C1 (en) | 2016-11-02 | 2016-11-02 | Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2640507C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112444617A (en) * | 2019-09-04 | 2021-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for evaluating odor of polyolefin resin and use thereof |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1194762B1 (en) * | 1999-06-17 | 2005-10-05 | Smiths Detection Inc. | Multiple sensing system and device |
| CN102175791A (en) * | 2011-01-12 | 2011-09-07 | 上海安谱科学仪器有限公司 | Method for detecting multiple allergic aroma agents in toys |
| RU2555775C1 (en) * | 2014-04-14 | 2015-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) | Method for rapid evaluation of safety of articles made of phenol-formaldehyde plastic |
-
2016
- 2016-11-02 RU RU2016143103A patent/RU2640507C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1194762B1 (en) * | 1999-06-17 | 2005-10-05 | Smiths Detection Inc. | Multiple sensing system and device |
| CN102175791A (en) * | 2011-01-12 | 2011-09-07 | 上海安谱科学仪器有限公司 | Method for detecting multiple allergic aroma agents in toys |
| RU2555775C1 (en) * | 2014-04-14 | 2015-07-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) | Method for rapid evaluation of safety of articles made of phenol-formaldehyde plastic |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Т.А.КУЧМЕНКО, Е.В.ДРОЗДОВА Применение массива пьезосенсоров для экспрессного определения свободных легколетучих компонентов в изделиях из фенолформальдегидных пластмасс, Аналитика и контроль, 2014, т.18, N1. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112444617A (en) * | 2019-09-04 | 2021-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for evaluating odor of polyolefin resin and use thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2020517919A5 (en) | ||
| Subali et al. | The potential of volatile organic compounds-based breath analysis for COVID-19 screening: a systematic review & meta-analysis. | |
| CN109959748A (en) | It is a kind of car emphasis odoring substance and the high-risk components of smell determine method | |
| CN106716109B (en) | Water Interference Estimation for spectrum correction | |
| Oleneva et al. | Identification of plastic toys contaminated with volatile organic compounds using QCM gas sensor array | |
| JP2020514689A5 (en) | ||
| RU2640507C1 (en) | Method of organoleptic evaluation of children's toys based on plastisol from polyvinylchloride | |
| CN106644542A (en) | Extractor hood extraction performance assessment method | |
| CN107192769A (en) | Propionic acid, sorbic acid, benzoic acid, the method for dehydroactic acid content in a kind of Rapid Simultaneous Determination food | |
| La Torre et al. | Relationship between formaldehyde exposure, respiratory irritant effects and cancers: a review of reviews | |
| CN103630557A (en) | Online quick detection method of moisture in traditional Chinese medicines of animal glues | |
| Kuchmenko et al. | Sorption specifics of volatile amines on thin films of acid-base indicators | |
| Almirall | Analysis of exhaled breath from cigarette smokers using CMV-GC/MS | |
| JP4013705B2 (en) | Odor measuring device | |
| CN117517245A (en) | Method, system, apparatus and medium for evaluating tea flavor, aroma and overall sensory | |
| IMBRIANI et al. | Trichloroethylene in urine as biological exposure index | |
| JP2019007768A (en) | Evaluation system based on gas analysis | |
| CN104090082B (en) | The Forecasting Methodology of the full smoke pH of a kind of cigarette | |
| RU2555775C1 (en) | Method for rapid evaluation of safety of articles made of phenol-formaldehyde plastic | |
| RU2586284C1 (en) | Method of determining severity of wheat smut | |
| JP2004093446A (en) | Smell measuring apparatus | |
| CN109979601B (en) | Influenza prediction camera with automatic learning function | |
| JPH0519005A (en) | Method for detecting deterioration in insulation paper of electric machine | |
| RU2403076C2 (en) | METHOD OF EVALUATING PROTECTIVE PROPERTIES OF MATERIALS OF FACIAL PARTS OF GAS MASK WITH RESPECT TO β,β'-DICHLORDIETHYLSULFIDE BY APPLICATION OF ITS SIMULATOR BUTYL-β-CHLORETHYLSULFIDE | |
| JP3791602B2 (en) | How to find the component ratio |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181103 |