RU2639913C1 - Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum - Google Patents

Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum Download PDF

Info

Publication number
RU2639913C1
RU2639913C1 RU2016126007A RU2016126007A RU2639913C1 RU 2639913 C1 RU2639913 C1 RU 2639913C1 RU 2016126007 A RU2016126007 A RU 2016126007A RU 2016126007 A RU2016126007 A RU 2016126007A RU 2639913 C1 RU2639913 C1 RU 2639913C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chromium
solution
alum
potassium alum
potassium
Prior art date
Application number
RU2016126007A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Игоревич Гильварг
Юрий Алексеевич Жильцов
Владимир Яковлевич Пиввуев
Владимир Алексеевич Буков
Евгений Владимирович Зырянов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "Русский Хром 1915"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "Русский Хром 1915" filed Critical Закрытое акционерное общество "Русский Хром 1915"
Priority to RU2016126007A priority Critical patent/RU2639913C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2639913C1 publication Critical patent/RU2639913C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G37/00Compounds of chromium
    • C01G37/08Chromium sulfates
    • C01G37/10Chrome alum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: crystalline chromium-potassium alum is the result of the interaction of the solution of chromium-potassium alum with the solution of chromium sulphate (II) obtained by the interaction of chromium metal with sulfuric acid. The mixture of solutions is maintained until chromium-potassium alum is crystallized. The content of ions of Cris 2-3% of the total chromium content in the mixture of alum solution and chromium sulfate (II) solution.EFFECT: invention allows to produce chromium-potassium alum.1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области получения соединений хрома, применяемых для обработки различных материалов, в медицине и т.п.The invention relates to the field of production of chromium compounds used for processing various materials, in medicine, etc.

Кромкалиевые квасцы (или сульфат хрома (III)-калия) - это неорганическое соединение, соль металлов калия и хрома и серной кислоты с формулой KCr(SO4)2. Образуются при выпаривании растворов сульфатов хрома и калия в соответствии с формулой:Chromium alum (or chromium (III) -potassium sulfate) is an inorganic compound, a salt of potassium and chromium metals and sulfuric acid with the formula KCr (SO 4 ) 2 . Formed by evaporation of solutions of chromium and potassium sulfates in accordance with the formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

Известен способ получения хромкалиевых квасцов путем восстановления бихромата калия в серной кислоте спиртом (http://chemistry-chemists.com/N5_2015/ChemistryAndChemists_5_2015-Р1-1.html). Недостатком известного способа является длительность процесса (кристаллизация продукта из раствора может длиться несколько недель).A known method of producing potassium chromium alum by reducing potassium dichromate in sulfuric acid with alcohol (http://chemistry-chemists.com/N5_2015/ChemistryAndChemists_5_2015-Р1-1.html). The disadvantage of this method is the length of the process (crystallization of the product from the solution can last several weeks).

Известен способ получения хромкалиевых квасцов (Авторское Свидетельство СССР №202908) путем обработки раствора бихромата калия в присутствии серной кислоты восстановителем с последующей кристаллизацией хромкалиевых квасцов, при этом в качестве восстановителя применяют формалин, полученный раствор перед кристаллизацией подвергают электрохимической обработке в катодном пространстве диафрагменного электролизера. При электрохимической обработке происходит образование ионов двух валентного хрома

Figure 00000002
, которые значительно ускоряют процесс кристаллизации (от одних суток до трех).A known method of producing potassium chromium alum (USSR Author's Certificate No. 202908) by treating a potassium dichromate solution in the presence of sulfuric acid with a reducing agent followed by crystallization of chromium potassium alum, formalin is used as a reducing agent, and the resulting solution is subjected to electrochemical treatment in the cathode space of a diaphragm electrolyzer. During electrochemical treatment, the formation of two valence chromium ions
Figure 00000002
which significantly accelerate the crystallization process (from one day to three).

Способ по А.С. СССР №202908 принят в качестве наиболее близкого аналога (прототипа).The method according to A.S. USSR No. 202908 adopted as the closest analogue (prototype).

Недостатком способа по А.С. СССР №202908 является его сложность, обусловленная использованием сложного оборудования (электролизера).The disadvantage of the method according to A.S. USSR No. 202908 is its complexity due to the use of sophisticated equipment (electrolyzer).

Задача, решаемая изобретением, - устранение недостатка прототипа.The problem solved by the invention is the elimination of the disadvantage of the prototype.

Технический результат, достигаемый изобретением, - упрощение способа получения хромкалиевых квасцов.The technical result achieved by the invention is a simplification of the method for producing potassium chromium alum.

Заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, содержание ионов Cr2+ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).The claimed technical result is achieved by the fact that in the method for producing crystalline chrome-potassium alum as a result of the interaction of a solution of chrome-potassium alum with a solution of chromium (II) sulfate obtained by the interaction of metallic chromium with sulfuric acid, followed by exposure of the mixture of solutions to crystallization of chrome-potassium alum, the content of Cr 2+ ions accounts for 2-3% of the total chromium content in the mixture of alum solution and chromium (II) sulfate solution.

В заявляемом способе в качестве источников двухвалентного хрома применяют раствор сульфата хрома (II), получаемый растворением металлического хрома в разбавленной серной кислоте:

Figure 00000003
.In the claimed method, as sources of divalent chromium, a solution of chromium (II) sulfate is used, obtained by dissolving metallic chromium in dilute sulfuric acid:
Figure 00000003
.

Раствор сульфата хрома (II) добавляют в раствор хромкалиевых квасцов в количестве 2-3% Cr (II) от общего содержания хрома в растворе квасцов. Снижение потерь Cr (II) на окисление кислородом воздуха обеспечивают тем, что растворение металлического хрома проводят непосредственно в растворе хромкалиевых квасцов. Количество металлического хрома берут в количестве 2-3% от общего содержания хрома в растворе квасцов.A solution of chromium (II) sulfate is added to a solution of potassium alum in an amount of 2-3% Cr (II) of the total chromium content in an alum solution. The reduction of Cr (II) losses due to oxidation by atmospheric oxygen is ensured by the fact that the dissolution of metallic chromium is carried out directly in a solution of potassium alum. The amount of metallic chromium is taken in an amount of 2-3% of the total chromium content in the alum solution.

Заявляемый способ можно осуществлять следующим образом.The inventive method can be carried out as follows.

Пример 1. С использованием раствора сульфата хрома (II).Example 1. Using a solution of chromium sulfate (II).

Смешивают 100 мл воды и 46 г концентрированной серной кислоты. В полученную смесь помещают 20 г металлического хрома. Для предотвращения попадания кислорода воздуха и обеспечения выхода выделяющегося водорода его отводят через промывную склянку с водой. В процессе растворения металлического хрома раствор приобретает интенсивную темно-синюю окраску. Через сутки процесс растворения полностью завершается. Получается 0,15 дм3 раствора сульфата хрома с концентрацией Cr2+ - 29,6 г/дм3. Полученный раствор сульфата хрома (II) прибавляют к 1,0 литру свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 136 г/дм" (3,14% Cr(II)). Через 36 часов выход квасцов составляет 43% в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.100 ml of water and 46 g of concentrated sulfuric acid are mixed. In the resulting mixture was placed 20 g of metallic chromium. To prevent the ingress of oxygen from the air and ensure the release of released hydrogen, it is diverted through a washing bottle with water. In the process of dissolving metallic chromium, the solution acquires an intense dark blue color. After a day, the dissolution process is completely completed. It turns out 0.15 dm 3 of a solution of chromium sulfate with a concentration of Cr 2+ - 29.6 g / dm 3 . The resulting solution of chromium (II) sulfate is added to 1.0 liter of a freshly prepared solution of chromium-potassium alum with a chromium concentration of 136 g / dm "(3.14% Cr (II)). After 36 hours, the alum yield is 43% in the solution without adding sulfate Chromium (II) crystal formation did not occur.

Для установления оптимальной концентрации ионов Cr2+ в растворы добавляли разное их количество, оценивая количество образующихся кристаллов квасцов. Результаты - в таблице.To establish the optimal concentration of Cr 2+ ions , different amounts were added to the solutions, estimating the amount of alum crystals formed. The results are in the table.

Пример 2. С использованием металлического хрома.Example 2. Using metal chromium.

Пример 2. К 0,5 л свежеполученного раствора хромокалиевых квасцов с концентрацией по хрому 142,3 г/дм прибавляют 0,15 дм концентрированной серной кислоты и 2,13 г (3%) металлического хрома. Через 65 часов выход квасцов составляет 54,3%; в растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не произошло.Example 2. To 0.5 l of a freshly prepared solution of chromium-potassium alum with a chromium concentration of 142.3 g / dm, 0.15 dm of concentrated sulfuric acid and 2.13 g (3%) of metallic chromium are added. After 65 hours, the yield of alum is 54.3%; In the solution without the addition of chromium (II) sulfate, crystal formation did not occur.

Figure 00000004
Figure 00000004

Из таблицы видно, что при увеличении концентрации Cr2+ выход квасцов увеличивается, но при достижении концентрации Cr2+ выше 3% эффективность каталитического действия ионов хрома (II) снижается. Поэтому оптимальной добавкой ионов хрома (II) можно считать 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II). В растворе без добавления сульфата хрома (II) образования кристаллов не происходит.The table shows that with an increase in the concentration of Cr 2+, the yield of alum increases, but when the concentration of Cr 2+ exceeds 3%, the efficiency of the catalytic effect of chromium (II) ions decreases. Therefore, 2-3% of the total chromium content in a mixture of an alum solution and a solution of chromium (II) sulfate can be considered an optimal addition of chromium (II) ions. In a solution without the addition of chromium (II) sulfate, crystal formation does not occur.

Заявляемый способ является простым, не требующим специального, сложного оборудования. Скорость образования хромкалиевых кристаллов соответствует скорости их образования в прототипе.The inventive method is simple, not requiring special, complex equipment. The rate of formation of chromium potassium crystals corresponds to the rate of their formation in the prototype.

Claims (1)

Способ получения кристаллических хромкалиевых квасцов в результате взаимодействия раствора хромкалиевых квасцов с раствором сульфата хрома (II), полученного при взаимодействии металлического хрома с серной кислотой, последующей выдержкой смеси растворов до кристаллизации хромкалиевых квасцов, при этом содержание ионов Cr2+ составляет 2-3% от общего содержания хрома в смеси раствора квасцов и раствора сульфата хрома (II).The method of obtaining crystalline potassium carbonate alum as a result of the interaction of potassium carbonate alum solution with a solution of chromium sulfate (II) obtained by the interaction of metallic chromium with sulfuric acid, followed by exposure of the mixture of solutions to crystallize potassium carbonate alum, while the content of Cr 2+ ions is 2-3% of total chromium content in the mixture of alum solution and chromium (II) sulfate solution.
RU2016126007A 2016-06-28 2016-06-28 Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum RU2639913C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126007A RU2639913C1 (en) 2016-06-28 2016-06-28 Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126007A RU2639913C1 (en) 2016-06-28 2016-06-28 Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2639913C1 true RU2639913C1 (en) 2017-12-25

Family

ID=63857567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016126007A RU2639913C1 (en) 2016-06-28 2016-06-28 Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2639913C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU202908A1 (en) * Уральский научно исследовательский химический инститз METHOD OF OBTAINING CHROMIUM ALUM
US1502035A (en) * 1922-11-11 1924-07-22 Hasenclever Peter Process for preparing crystals of chrome alum
FR1599611A (en) * 1968-12-30 1970-07-15
SU994415A1 (en) * 1979-05-11 1983-02-07 Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Грузсср Process for producing chromo-ammonium alums

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU202908A1 (en) * Уральский научно исследовательский химический инститз METHOD OF OBTAINING CHROMIUM ALUM
US1502035A (en) * 1922-11-11 1924-07-22 Hasenclever Peter Process for preparing crystals of chrome alum
FR1599611A (en) * 1968-12-30 1970-07-15
SU994415A1 (en) * 1979-05-11 1983-02-07 Институт Неорганической Химии И Электрохимии Ан Грузсср Process for producing chromo-ammonium alums

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB574979A (en) An improved process for the preparation of dibasic calcium hypochlorite
RU2013122694A (en) METHOD FOR PRODUCING AMMONIUM SULPHATE-NITRATE
CN108658821A (en) D, clean preparation method of L-Methionine and products thereof
RU2639913C1 (en) Method for obtaining crystalline chromium-potassium alum
CN109748252A (en) A method of half water phosphoric acid by wet process is prepared using the controllable acidolysis of mid low grade phosphate rock
CN107265425B (en) The method for preparing lithium phosphate using pelite containing lithium
RU2013111926A (en) METHOD FOR CONCENTRATING RARE-EARTH METALS IN PHOSPHOGIPSE AND REMOVING THEM FROM EXTRACTIONAL PHOSPHORIC ACID
CA2797442A1 (en) Process for the production of ferrous sulphate monohydrate
RU2010144166A (en) METHOD OF PROCESSING PHOSPHOGYPS
CN106966425B (en) A kind of method that white vitriol particle increases
CN105585474A (en) Method for preparing potassium ferrioxalate catalyst
CN110606499A (en) Lithium-containing salt lake brine lithium extraction combined device
SG11201808954RA (en) Method for purifying methacrylic acid and method for producing methacrylic acid
CN106518698A (en) Environmental-protection clean production process for reducing ethylenediaminetetraacetic acid by-production inorganic acid sodium
CN103130671B (en) Preparation and purification method of clean methacrylamide
CN104276554B (en) A kind of method preparing potassium dihydrogen phosphate coproduction walnut composite fertilizer special
RU2418746C1 (en) Method of producing coagulant for water treatment
CN102382000A (en) Production method of D- para hydroxybenzene glycine
CN110194492B (en) Preparation method of basic nickel carbonate
RU2013151034A (en) METHOD FOR PRODUCING IRON OXYGEN PIGMENTS AND POTASSIUM SULPHATE
US2223929A (en) Process for electrolytically producing arsenates
SU202908A1 (en) METHOD OF OBTAINING CHROMIUM ALUM
SU39090A1 (en) The method of producing ferrosynergide sodium
UA124998C2 (en) BIS SULPHATE DYHYDRATE (HEXAMETHYLENE) TRIAMONMY
US1615637A (en) Process for evolution of hydrocyanic acid from cyanides