RU2635982C1 - METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE Download PDFInfo
- Publication number
- RU2635982C1 RU2635982C1 RU2016142570A RU2016142570A RU2635982C1 RU 2635982 C1 RU2635982 C1 RU 2635982C1 RU 2016142570 A RU2016142570 A RU 2016142570A RU 2016142570 A RU2016142570 A RU 2016142570A RU 2635982 C1 RU2635982 C1 RU 2635982C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- annealing
- magnetic field
- alloy
- cubic texture
- Prior art date
Links
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 14
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 title abstract description 4
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 52
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 38
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims abstract description 32
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 4
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 27
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910015360 Fe50Ni50 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 241000282421 Canidae Species 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000001803 electron scattering Methods 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 2
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000010261 cell growth Effects 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 description 1
- 230000005307 ferromagnetism Effects 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004549 pulsed laser deposition Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/04—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F3/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам создания острой кубической текстуры в железоникелевых сплавах после холодной прокатки и отжига. Изобретение может быть использовано для создания магнитопроводов в электротехнических устройствах, а также при изготовлении лент-подложек для многослойных ленточных сверхпроводников второго поколения.The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to methods for creating a sharp cubic texture in iron-nickel alloys after cold rolling and annealing. The invention can be used to create magnetic circuits in electrical devices, as well as in the manufacture of substrate tapes for multilayer tape superconductors of the second generation.
Железоникелевые сплавы давно и широко используются в качестве магнитомягких материалов [Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение прецизионных сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами. М., Металлургия, 1989, 496 с.]. В последние годы ленты из сплава Ni-50% Fe применяются в качестве подложек для ВТСП проводников [Tomov R.I., Kurzumovic A., Majoros M, Kang D-J., Glowacki B.A., Evetts J.E. Pulsed Laser Deposition of Epitaxial YBa2Cu3O7-y / Oxide Multilayers onto Textured NiFe Substrates for Coated Conductor Applications // Supercond. Sci. Technol. 2002. V. 15. P. 598-605].Nickel-iron alloys have long been widely used as soft magnetic materials [Kekalo IB, Samarin B.A. Physical metallurgy of precision alloys. Alloys with special magnetic properties. M., Metallurgy, 1989, 496 pp.]. In recent years, Ni-50% Fe alloy tapes have been used as substrates for HTSC conductors [Tomov RI, Kurzumovic A., Majoros M, Kang DJ., Glowacki BA, Evetts JE Pulsed Laser Deposition of Epitaxial YBa 2 Cu 3 O 7- y / Oxide Multilayers onto Textured NiFe Substrates for Coated Conductor Applications // Supercond. Sci. Technol. 2002. V. 15. P. 598-605].
Во всех случаях важнейшей характеристикой готового материала, от которой зависят его эксплуатационные свойства, является кристаллографическая текстура. Поэтому разработка оптимального способа создания острой кубической текстуры в лентах железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, позволяющего снизить температуру проведения одной из его основных операций - рекристаллизационного отжига - до значений, позволяющих сохранить полученную острую кубическую текстуру, является важной технической проблемой.In all cases, the crystallographic texture is the most important characteristic of the finished material, on which its operational properties depend. Therefore, the development of an optimal method for creating a sharp cubic texture in ribbons of an iron-nickel alloy Fe- (49-50.5) wt. % Ni, which allows one to reduce the temperature of one of its main operations — recrystallization annealing — to values that allow one to maintain the resulting sharp cubic texture, is an important technical problem.
Начиная с 2000-х годов, появилось большое количество работ и патентов по приложению сильного магнитного поля в процессе структурных и фазовых превращений в различных сплавах. В настоящий момент такая обработка рассматривается как перспективный метод воздействия на структуру и свойства различных материалов. В статье [Rivoirard S. High Steady Magnetic Field Processing of Functional Magnetic Materials / S. Rivoirard // JOM. - 2013. - V. 65, №7. - P. 901-909] описано существенное повышение содержания текстурной компоненты Госса {110}<001> в конечной текстуре ферромагнитного сплава Fe-27% Co после отжига при температуре 929°С (температура Кюри 960°С) в магнитном поле 7 Тл. Коэрцитивная сила для магнитно отожженного образца снизилась с 115 А/м до 50 А/м, а индукция при 800 А/м увеличилась с 1,66 Тл до 1,87 Тл.Since the 2000s, a large number of works and patents have appeared on the application of a strong magnetic field in the process of structural and phase transformations in various alloys. Currently, such processing is considered as a promising method of influencing the structure and properties of various materials. In the article [Rivoirard S. High Steady Magnetic Field Processing of Functional Magnetic Materials / S. Rivoirard // JOM. - 2013. - V. 65, No. 7. - P. 901-909] described a significant increase in the content of the Goss texture component {110} <001> in the final texture of the Fe-27% Co ferromagnetic alloy after annealing at a temperature of 929 ° C (Curie temperature 960 ° C) in a magnetic field of 7 T. The coercive force for a magnetically annealed sample decreased from 115 A / m to 50 A / m, and the induction at 800 A / m increased from 1.66 T to 1.87 T.
Известен способ создания кубической текстуры {100}<001> в сплаве Fe-(49-50,5) мас. % Ni в результате холодной прокатки с высокой степенью обжатия (98-99%) и высокотемпературного рекристаллизационного отжига, например, в промышленном сплаве 50НП, при 1125°С в течение 1-3 ч [Прецизионные сплавы. Справочник. Под редакцией Б.В. Молотилова. М., Металлургия. 1983. 438 с.]. Повышение температуры и времени отжига способствует увеличению остроты кубической текстуры.A known method of creating a cubic texture {100} <001> in an alloy of Fe- (49-50.5) wt. % Ni as a result of cold rolling with a high degree of reduction (98-99%) and high-temperature recrystallization annealing, for example, in industrial alloy 50НП, at 1125 ° С for 1-3 hours [Precision alloys. Directory. Edited by B.V. Molotilova. M., Metallurgy. 1983. 438 p.]. An increase in temperature and annealing time increases the sharpness of the cubic texture.
Однако чистый сплав склонен к развитию вторичной рекристаллизации и повышение температуры отжига до 1150-1200°С вызывает рост вторичных зерен с отличными от кубических зерен ориентировками. Это приводит к снижению интенсивности кубической текстуры, что сопровождается ухудшением магнитных свойств сплавов.However, a pure alloy is prone to the development of secondary recrystallization and an increase in the annealing temperature to 1150-1200 ° C causes the growth of secondary grains with orientations different from cubic grains. This leads to a decrease in the intensity of the cubic texture, which is accompanied by a deterioration in the magnetic properties of the alloys.
Известен также способ повышения остроты Госсовской текстуры {110}<100> в электротехническом сплаве Fe-1% Si [Bennett Т.A., Jaramillo R.A., Laughlin D.E., Wilgen J.B., Kisner R., Mackiewicz-Ludtka G., Ludtka G.M., Kalu P.N., Rollett A.D. Texture evolution in Fe-1%Si as a function of high magnetic field. Solid State Fenomena. 2005. V. 105. Pp. 151-156]. Способ включает в себя холодную прокатку 75,5%, отжиг на 588,6°С, последующую прокатку на 8%, а затем отжиг в атмосфере H2 15% + N2 85% в магнитном поле 1,5; 15 и 30 Тл, а также без поля путем нагрева с комнатной температуры до 787°С со скоростью 420°С/мин и выдержкой при конечной температуре 1 час. С помощью метода обратного электронного рассеяния (EBSD) в сканирующем электронном микроскопе и построения функций распределения ориентаций показано, что по мере увеличения напряженности прикладываемого поля увеличивается максимум, соответствующий Госсовской компоненте.There is also known a method of increasing the sharpness of the Goss texture {110} <100> in the electrical alloy Fe-1% Si [Bennett T.A., Jaramillo RA, Laughlin DE, Wilgen JB, Kisner R., Mackiewicz-Ludtka G., Ludtka GM, Kalu PN, Rollett AD Texture evolution in Fe-1% Si as a function of high magnetic field. Solid State Fenomena. 2005. V. 105. Pp. 151-156]. The method includes cold rolling of 75.5%, annealing at 588.6 ° C, subsequent rolling at 8%, and then annealing in an atmosphere of H 2 15% + N 2 85% in a magnetic field of 1.5; 15 and 30 T, and also without a field by heating from room temperature to 787 ° C at a rate of 420 ° C / min and exposure at a final temperature of 1 hour. Using the method of back electron scattering (EBSD) in a scanning electron microscope and constructing the distribution functions of the orientations, it was shown that as the intensity of the applied field increases, the maximum corresponding to the Goss component increases.
Необходимо отметить, что в сплаве Fe-1% Si температура начала рекристаллизации ниже точки Кюри и имеется возможность провести рекристаллизационный отжиг при температурах, полностью не разрушающих магнитно упорядоченное состояние. Однако для сплавов, в которых рекристаллизация происходит в немагнитном состоянии выше точки Кюри, в частности Fe-(49-50,5) масс. % Ni, подобная обработка теряет свою эффективность.It should be noted that in the Fe-1% Si alloy the temperature of the onset of recrystallization is below the Curie point and it is possible to carry out recrystallization annealing at temperatures that do not completely destroy the magnetically ordered state. However, for alloys in which recrystallization occurs in a nonmagnetic state above the Curie point, in particular, Fe- (49-50.5) masses. % Ni, such treatment loses its effectiveness.
Наиболее близким к заявляемому является способ изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni с острой кубической текстурой [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179], включающий выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре в интервале 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных валках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристализационный отжиг.Closest to the claimed is a method of manufacturing a tape from a nickel-iron alloy Fe- (49-50.5) wt. % Ni with an acute cubic texture [Rodionov D.P. et al. Study of the texture of iron-nickel alloys Fe64Ni36 and Fe50Ni50 by the method of diffraction of backward reflected electrons. News of higher educational institutions. Volga region, Technical sciences, Engineering and mechanical engineering, 2013, 4 (28), pp. 165-179], including alloy smelting in alundum crucibles in argon atmosphere in a vacuum induction furnace, forging at rods in the range of 800-1000 ° С section 7 × 7 mm, grinding, cold rolling on polished rolls with a degree of cold deformation of 98-99% and recrystallization annealing.
Однако этот способ не решает технической проблемы значительного уменьшения температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной острой кубической структуры в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.However, this method does not solve the technical problem of significantly reducing the temperature of recrystallization annealing, which ensures the preservation of the created sharp cubic structure in Fe- (49-50.5) wt. % Ni.
Техническая проблема решается достижением технического результата, заключающегося в уменьшении температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной в результате осуществления заявляемого способа острой кубической структуры в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.The technical problem is solved by achieving a technical result, which consists in reducing the temperature of recrystallization annealing, ensuring the conservation of the sharp cubic structure created as a result of the proposed method in Fe- (49-50.5) wt. % Ni.
Для решения технической проблемы в способе изготовления ленты из железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni, имеющей острую кубическую текстуру, включающем выплавку сплава в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи, ковку при температуре 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм, шлифовку, холодную прокатку на полированных волках со степенью холодной деформации 98-99% и рекристаллизационный отжиг, согласно изобретению перед рекристаллизационным отжигом проводят предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 480-520°С (в районе точки Кюри) с приложением постоянного магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления холодной прокатки и выдержкой при этой температуре в течение не менее 20 мин с последующим охлаждением до комнатной температуры, а рекристаллизационный отжиг ведут со скоростью 2°С/мин от температуры 400 до 675°С.To solve a technical problem in a method of manufacturing a tape of a nickel-iron alloy Fe- (49-50.5) wt. % Ni, having a sharp cubic texture, including alloy smelting in alundum crucibles in an argon atmosphere in a vacuum induction furnace, forging at a temperature of 800-1000 ° C on rods with a cross section of 7 × 7 mm, grinding, cold rolling on polished wolves with a degree of cold deformation 98 -99% and recrystallization annealing, according to the invention, prior to recrystallization annealing, preliminary annealing of rolled strips is carried out at a heating rate of 10 ° C / min to a temperature of 480-520 ° C (in the region of the Curie point) with a constant magnetic field of 28-30 T along The direction of cold rolling and held at this temperature for at least 20 minutes followed by cooling to room temperature, and recrystallization annealing are at 2 ° C / min from a temperature of 400 to 675 ° C.
Приложение внешнего магнитного поля 28-30 Тл вдоль направления прокатки при температуре Кюри ускоряет формирование кубических зерен при последующем рекристаллизационном отжиге с медленным нагревом до температуры 675°С.The application of an external magnetic field of 28–30 T along the rolling direction at the Curie temperature accelerates the formation of cubic grains during subsequent recrystallization annealing with slow heating to a temperature of 675 ° C.
Сплав Fe-(49-50,5) мас. % Ni - ферромагнетик с температурой Кюри около 500°С, температурой начала рекристаллизации - 570°С и направлением легкого намагничивания <100>, которое в то же время является ребром кубической ГЦК-решетки.Alloy Fe- (49-50.5) wt. % Ni is a ferromagnet with a Curie temperature of about 500 ° С, a temperature of the onset of recrystallization - 570 ° С and a direction of easy magnetization <100>, which at the same time is an edge of the cubic fcc lattice.
Магнитное поле 28-30 Тл, прикладываемое в процессе предварительного, дорекристаллизационного отжига с температурой 480-520°С, оказывает влияние на перераспределение дислокаций и формирование ячеистой структуры. Приложение магнитного поля стимулирует формирование структурных областей с направлением легкого намагничивания, совпадающим с направлением внешнего поля. Это происходит за счет того, что при росте ячеек с кубической ориентировкой система понижает свою суммарную свободную энергию [Тикадзуми С. Физика ферромагнетизма: Магнитные характеристики и практические применения. М.: Мир, 1987, 419 с.].A magnetic field of 28-30 T, applied during the preliminary, pre-crystallization annealing with a temperature of 480-520 ° C, affects the redistribution of dislocations and the formation of the cellular structure. The application of a magnetic field stimulates the formation of structural regions with the direction of easy magnetization coinciding with the direction of the external field. This is due to the fact that with the growth of cells with a cubic orientation, the system lowers its total free energy [Tikazumi S. Physics of ferromagnetism: Magnetic characteristics and practical applications. M.: Mir, 1987, 419 p.].
Кроме того, магнитное поле оказывает ориентирующее воздействие на движение дефектов, в частности дислокаций, скопления которых и образуют границы ячеек. После такой обработки при дальнейшем рекристаллизационном отжиге с медленным нагревом до 675°С без магнитного поля формирование кубических зерен происходит интенсивнее по сравнению с образцами, не подвергавшимися предварительному отжигу в магнитном поле. За счет этого появляется возможность получить острую кубическую текстуру (более 97%) при существенном понижении температуры конечного рекристаллизационного отжига в сравнении с наиболее близким решением [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179] до 675°С.In addition, the magnetic field has an orienting effect on the movement of defects, in particular dislocations, the clusters of which form the cell boundaries. After this treatment, upon further recrystallization annealing with slow heating to 675 ° C without a magnetic field, the formation of cubic grains occurs more intensively compared to samples not subjected to preliminary annealing in a magnetic field. Due to this, it becomes possible to obtain a sharp cubic texture (more than 97%) with a significant decrease in the temperature of the final recrystallization annealing in comparison with the closest solution [Rodionov D.P. et al. Study of the texture of iron-nickel alloys Fe64Ni36 and Fe50Ni50 by the method of diffraction of backward reflected electrons. News of higher educational institutions. Volga region, Engineering, Engineering and Engineering, 2013, 4 (28), pp. 165-179] up to 675 ° С.
Величина магнитного поля 28-30 Тл обусловлена тем, что ниже этих значений процессы формирования кубических ориентировок в условиях магнитного отжига при возврате идут менее интенсивно, а создание постоянного поля напряженностью более 30 Тл в настоящее время является еще очень сложной технической задачей.The magnitude of the magnetic field of 28-30 T is due to the fact that below these values, the processes of formation of cubic orientations under magnetic annealing during return are less intense, and the creation of a constant field with a strength of more than 30 T is currently still a very difficult technical task.
В отличие от наиболее близкого решения [Родионов Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский район, Технические науки, Машиностроение и машиноведение, 2013, 4(28), стр. 165-179] обязательным условием обработки в заявляемом способе является проведение предварительного отжига в сильном магнитном поле при температуре, приблизительно равной точке Кюри, так как при более высоких температурах сплав переходит в парамагнитное состояние и эффект магнитного поля ослабевает. Температура предварительного отжига не должна быть менее 480°С, т.к. термоактивируемые процессы структурной перестройки в магнитном поле должны идти достаточно интенсивно, в то же время температура отжига должна быть менее температуры Кюри или быть близкой к ней, чтобы соответствовать ферромагнитному состоянию материала.In contrast to the closest solution [Rodionov D.P. et al. Study of the texture of iron-nickel alloys Fe64Ni36 and Fe50Ni50 by the method of diffraction of backward reflected electrons. News of higher educational institutions. Volga region, Engineering, Engineering and Engineering, 2013, 4 (28), pp. 165-179] a prerequisite for processing in the present method is to conduct preliminary annealing in a strong magnetic field at a temperature approximately equal to the Curie point, since at higher At temperatures the alloy goes into the paramagnetic state and the effect of the magnetic field weakens. The temperature of preliminary annealing should not be less than 480 ° С, because thermally activated processes of structural adjustment in a magnetic field should proceed quite intensively, at the same time, the annealing temperature should be less than the Curie temperature or be close to it in order to correspond to the ferromagnetic state of the material.
Следовательно, температура предварительного отжига 480-520°С является оптимальной. Окончательный рекристаллизационный отжиг происходит в обычных условиях без магнитного поля с нагревом от 400 до 675°С со скоростью 2°С/мин для осуществления процессов первичной рекристаллизации и выдержкой не менее 10 мин. В результате в ленте удается получить острую кубическую текстуру (более 97%), при этом снизив температуру окончательного рекристаллизационного отжига до 675°С. Медленный нагрев осуществляется в интервале температур от 400 до 675°С, т.к. средняя температура интервала протекания первичной рекристаллизации в сплаве 570°С, и формирование и рост зародышей кубических зерен происходит именно в этом интервале. Верхний предел исключает получение структуры неполной рекристаллизации.Therefore, the pre-annealing temperature of 480-520 ° C is optimal. The final recrystallization annealing occurs under ordinary conditions without a magnetic field with heating from 400 to 675 ° C at a rate of 2 ° C / min for the implementation of primary recrystallization processes and holding for at least 10 minutes. As a result, it is possible to obtain a sharp cubic texture in the ribbon (more than 97%), while lowering the temperature of the final recrystallization annealing to 675 ° С. Slow heating is carried out in the temperature range from 400 to 675 ° C, because the average temperature of the primary recrystallization interval in the alloy is 570 ° С, and the formation and growth of cubic grain nuclei occurs in this interval. The upper limit excludes the receipt of the structure of incomplete recrystallization.
Таким образом, достигается технический результат, заключающийся в уменьшении температуры рекристаллизационного отжига, обеспечивающей сохранение созданной в результате осуществления заявляемого способа острой кубической текстуры {100}<001> в лентах сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.Thus, a technical result is achieved, consisting in lowering the temperature of recrystallization annealing, which ensures the preservation of the sharp cubic texture {100} <001> created as a result of the inventive method in Fe- (49-50.5) wt. % Ni.
На фиг. 1 представлены ориентационные карты (а-в) и стереографический треугольник с расшифровкой ориентации (г) сплава Ni-50% Fe после медленного нагрева до 675°С с предварительным дорекристаллизационным отжигом при 500°С без поля (а), в поле 20 Тл; (б) и 29 Тл (в);In FIG. Figure 1 shows orientation maps (a-c) and a stereographic triangle with the interpretation of the orientation (d) of the Ni-50% Fe alloy after slow heating to 675 ° C with preliminary pre-crystallization annealing at 500 ° C without field (a), in a field of 20 T; (b) and 29 T (c);
на фиг. 2 - полюсные фигуры рассеяния полюсов кубических плоскостей относительно внешних осей образца (направление прокатки - RD, поперечное направление - TD, направление нормали - в центре) после обработки по указанному способу (а), по указанному способу, но без приложения магнитного поля при предварительном отжиге (б), а также после медленного нагрева от 650°С до 1000°С (в).in FIG. 2 - pole figures of the scattering of the poles of the cubic planes relative to the external axes of the sample (rolling direction is RD, transverse direction is TD, normal direction is in the center) after processing by the specified method (a), by the specified method, but without applying a magnetic field during preliminary annealing (b), as well as after slow heating from 650 ° C to 1000 ° C (c).
Способ реализуется путем проведения отжига холоднокатаных лент Fe-(49-50,5) мас. % Ni сплава в 2 этапа. Первый этап состоит в проведении предварительного отжига при температуре около точки Кюри, но ниже температуры начала рекристаллизации для данного сплава. Согласно изобретению предварительный отжиг проводится в постоянном магнитном поле напряженностью 28-30 Тл, приложенном вдоль направления ленты. После завершения предварительного отжига проводится рекристаллизационный отжиг в обычных условиях без магнитного поля с медленным нагревом до температур выше начала рекристаллизации. В результате формируется острая кубическая текстура, которая для данного сплава является ключевым критерием при его промышленном применении. Благодаря данному способу удается существенно снизить температуру, при которой происходит образование необходимой текстуры и за счет этого избежать возможного начала вторичной рекристаллизации, которое приводит к ухудшению свойств.The method is implemented by annealing cold-rolled ribbons Fe- (49-50.5) wt. % Ni alloy in 2 steps. The first stage consists of preliminary annealing at a temperature near the Curie point, but below the temperature of the onset of recrystallization for a given alloy. According to the invention, preliminary annealing is carried out in a constant magnetic field with a strength of 28-30 T applied along the tape direction. After completion of the preliminary annealing, recrystallization annealing is carried out under ordinary conditions without a magnetic field with slow heating to temperatures above the onset of recrystallization. As a result, an acute cubic texture is formed, which for this alloy is a key criterion for its industrial application. Thanks to this method, it is possible to significantly reduce the temperature at which the formation of the necessary texture occurs and thereby avoid the possible onset of secondary recrystallization, which leads to a deterioration in properties.
Сплав Fe-50 (мас. %) Ni был выплавлен в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи. Слитки ковали при температуре в интервале 800-1000°С на прутки сечением 7×7 мм. После шлифовки образцы подвергали холодной прокатке на полированных волках со степенью деформации 99%. Далее проводили предварительный отжиг прокатанных лент со скоростью нагрева 10°С/мин до температуры 500°С и выдержке при этой температуре в течение 20 минут с приложением постоянного магнитного поля 29 Тл вдоль направления холодной прокатки. После этого образец охлаждали до комнатной температуры, а затем подвергали окончательному рекристаллизационному отжигу без приложения магнитного поля со скоростью нагрева 2°С/мин от температуры 400 до 675°С. Текстура была проанализирована на сканирующем электронном микроскопе фирмы FEI Quanta 200 с помощью метода обратного электронного рассеяния (EBSD). На фиг. 1в представлена ориентационная карта образца Fe-50 мас. % Ni, обработанного по заявляемому способу. Значение объемной доли зерен (в области рассеяния ±10°) с кубической ориентировкой {100}, лежащей в плоскости образца после окончательного рекристаллизационного отжига, составило 97,5%.Alloy Fe-50 (wt.%) Ni was melted in alundum crucibles in an argon atmosphere in a vacuum induction furnace. The ingots were forged at a temperature in the range of 800-1000 ° C onto bars with a cross section of 7 × 7 mm. After grinding, the samples were cold rolled on polished wolves with a degree of deformation of 99%. Next, a preliminary annealing of rolled strips was carried out at a heating rate of 10 ° C / min to a temperature of 500 ° C and holding at this temperature for 20 minutes with the application of a constant magnetic field of 29 T along the cold rolling direction. After that, the sample was cooled to room temperature, and then subjected to final recrystallization annealing without applying a magnetic field with a heating rate of 2 ° C / min from a temperature of 400 to 675 ° C. The texture was analyzed on a FEI Quanta 200 scanning electron microscope using the Backscatter Electron Scattering (EBSD) method. In FIG. 1c shows an orientation map of a sample of Fe-50 wt. % Ni processed by the present method. The volume fraction of grains (in the scattering region ± 10 °) with a cubic orientation of {100} lying in the plane of the sample after the final recrystallization annealing amounted to 97.5%.
Видно, что приложение магнитного поля по заявляемому способу приводит к повышению остроты кубической текстуры и делает ее сравнимой с лучшим вариантом в наиболее близком решении. При этом температура рекристаллизационного отжига намного ниже.It is seen that the application of a magnetic field according to the claimed method leads to an increase in the sharpness of the cubic texture and makes it comparable with the best option in the closest solution. In this case, the temperature of recrystallization annealing is much lower.
Значения объемной доли зерен (в области рассеяния ±10°) с кубической ориентировкой {100}, лежащей в плоскости образца после окончательного рекристаллизационного отжига в зависимости от напряженности магнитного поля, прикладываемого в процессе предварительного отжига, представлены в таблице.The values of the volume fraction of grains (in the scattering region ± 10 °) with a cubic orientation of {100} lying in the plane of the sample after the final recrystallization annealing depending on the magnetic field applied during the preliminary annealing are presented in the table.
Как видно из таблицы, в образцах, предварительно отожженных в магнитном поле 29 Тл, острота кубической текстуры в 2 раза выше, чем в аналогичных образцах, отожженных без поля.As can be seen from the table, in samples previously annealed in a magnetic field of 29 T, the sharpness of the cubic texture is 2 times higher than in similar samples annealed without a field.
Технический результат, получаемый в результате реализации заявляемого способа, обеспечивает снижение температуры рекристаллизационного отжига при сохранении высокой степени остроты кубической текстуры {100}<001> в лентах железоникелевого сплава Fe-(49-50,5) мас. % Ni.The technical result obtained as a result of the implementation of the proposed method provides a decrease in the temperature of recrystallization annealing while maintaining a high degree of sharpness of the cubic texture {100} <001> in Fe- (49-50.5) wt. % Ni.
Заявляемый способ может быть реализован при создании железоникелевых лент для электротехнических применений с высоким уровнем функциональных свойств.The inventive method can be implemented when creating iron-nickel tapes for electrical applications with a high level of functional properties.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016142570A RU2635982C1 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016142570A RU2635982C1 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2635982C1 true RU2635982C1 (en) | 2017-11-17 |
Family
ID=60328603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016142570A RU2635982C1 (en) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2635982C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU454267A1 (en) * | 1972-10-02 | 1974-12-25 | Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им.И.П.Бардина | The method of obtaining highly textual thinnest tapes from soft magnetic materials |
| RU2010144173A (en) * | 2010-10-29 | 2012-05-10 | Александр Владимирович Кацай (RU) | BIAXIALLY TEXTURED TAPE SUBSTRATES FROM NICKEL ALLOYS AND METHOD FOR PRODUCING THEM |
| EA016990B1 (en) * | 2007-08-31 | 2012-08-30 | Арселормитталь - Стейнлесс Энд Никель Эллойз | Crystallographically textured metal substrate, crystallographically textured device, cell and photovoltaic module including such device and thin layer deposition method |
| DE102014008136A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | VDM Metals GmbH | Process for producing a metal foil |
-
2016
- 2016-10-28 RU RU2016142570A patent/RU2635982C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU454267A1 (en) * | 1972-10-02 | 1974-12-25 | Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им.И.П.Бардина | The method of obtaining highly textual thinnest tapes from soft magnetic materials |
| EA016990B1 (en) * | 2007-08-31 | 2012-08-30 | Арселормитталь - Стейнлесс Энд Никель Эллойз | Crystallographically textured metal substrate, crystallographically textured device, cell and photovoltaic module including such device and thin layer deposition method |
| RU2010144173A (en) * | 2010-10-29 | 2012-05-10 | Александр Владимирович Кацай (RU) | BIAXIALLY TEXTURED TAPE SUBSTRATES FROM NICKEL ALLOYS AND METHOD FOR PRODUCING THEM |
| DE102014008136A1 (en) * | 2013-06-07 | 2014-12-11 | VDM Metals GmbH | Process for producing a metal foil |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| РОДИОНОВ Д.П. и др. Исследование текстуры железоникелевых сплавов Fe64Ni36 и Fe50Ni50 методом дифракции обратно отраженных электронов. Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. Машиностроение и машиноведение. 2013, N4(28), с.165-179. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8591669B2 (en) | Method of texturing polycrystalline iron/gallium alloys and compositions thereof | |
| JP5933535B2 (en) | Rare earth magnet manufacturing method | |
| Harada et al. | Enhancement of homogeneity of grain boundary microstructure by magnetic annealing of electrodeposited nanocrystalline nickel | |
| US7879161B2 (en) | Strong, non-magnetic, cube textured alloy substrates | |
| WO1999063120A1 (en) | Method for producing high silicon steel, and silicon steel | |
| CN1105394A (en) | Nanocrystalline alloy having excellent pulse attenuation characteristics, method of producing the same, choke coil, and noise filter | |
| JP4522675B2 (en) | Ultrafine grain copper sputter target | |
| KR100973406B1 (en) | Method of forming rotated cube texture at metal sheets and electrical steel sheets manufactured by using the same | |
| US20180119241A1 (en) | Severe Plastic Deformation of Iron-Cobalt-Vanadium Alloys | |
| De Boer et al. | Biaxially textured Ni-alloy tapes as substrates for buffer and YBCO film growth | |
| US8465605B2 (en) | Method for the production and use of semi-finished products on the basis of nickel, having a recrystallization cube texture | |
| Rodionov et al. | Effect of recrystallization annealing on the formation of a perfect cube texture in FCC nickel alloys | |
| RU2635982C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING STRIP OF IRON-NICKEL ALLOY Fe-(49-50,5) wt % Ni, HAVING ACUTE CUBIC TEXTURE | |
| EP0374948B1 (en) | Very thin electrical steel strip having low core loss and high magnetic flux density and a process for producing the same | |
| US3206337A (en) | Cobalt-platinum alloy and magnets made therefrom | |
| Kustas et al. | Equal channel angular extrusion for bulk processing of Fe–Co–2V soft magnetic alloys, part II: Texture analysis and magnetic properties | |
| CN109604546A (en) | A kind of high-intensitive, strong cubic texture nickel tungsten base band preparation method | |
| KR101982998B1 (en) | Rare earth thin film magnet and manufacturing method thereof | |
| JP4006620B2 (en) | Manufacturing method of high purity nickel target and high purity nickel target | |
| Nekkanti et al. | Development of nickel alloy substrates for Y-Ba-Cu-O coated conductor applications | |
| Yu et al. | Intermediate annealing and strong cube texture of Ni8W/Ni12W/Ni8W composite substrates | |
| Khlebnikova et al. | Textured tape substrates from binary copper alloys with vanadium and yttrium for the epitaxial deposition of buffer and superconducting layers | |
| US3124491A (en) | Heavy gauge double oriented magnetic sheet material | |
| Cui et al. | Effect of different deformation and annealing procedures on non-magnetic textured Cu 60 Ni 40 alloy substrates | |
| Rodionov et al. | Investigation of the structure and magnetic and mechanical properties of textured substrates of an Ni-Cr-W alloy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201029 |