RU2634076C1 - Спектрометр электронного парамагнитного резонанса - Google Patents

Спектрометр электронного парамагнитного резонанса Download PDF

Info

Publication number
RU2634076C1
RU2634076C1 RU2016131271A RU2016131271A RU2634076C1 RU 2634076 C1 RU2634076 C1 RU 2634076C1 RU 2016131271 A RU2016131271 A RU 2016131271A RU 2016131271 A RU2016131271 A RU 2016131271A RU 2634076 C1 RU2634076 C1 RU 2634076C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
frequency
output
input
amplifier
spectrometer
Prior art date
Application number
RU2016131271A
Other languages
English (en)
Inventor
Павел Георгиевич Баранов
Роман Андреевич Бабунц
Андрей Гагикович Бадалян
Александр Сергеевич Гурин
Николай Георгиевич Романов
Леонид Юрьевич Богданов
Алексей Васильевич Наливкин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук
Priority to RU2016131271A priority Critical patent/RU2634076C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2634076C1 publication Critical patent/RU2634076C1/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/10—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using electron paramagnetic resonance

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

Использование: для исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в различных областях науки. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор (1) фиксированной частоты, генератор (2), первый делитель (3) мощности, второй делитель (4) мощности, переключатель (5) каналов, первый смеситель (6), второй смеситель (7), низкочастотный усилитель (8), осциллограф (9), циркулятор (10), первый усилитель (11) низкочастотной мощности, первый умножитель (12) частоты, резонатор (13), магнитная система (14), выходной усилитель (15) постоянного тока, систему (16) регистрации, компьютер (17), первую линию (19) задержки, квадратурный детектор (20), вторую линию (21) задержки, второй усилитель (22) низкочастотной мощности, второй умножитель (23) частоты, фильтр (24), усилитель (25) высокочастотной мощности и аттенюатор (26). Технический результат: обеспечение возможности создания спектрометра ЭПР, имеющего повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение. 4 ил.

Description

Изобретение относится к технике спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ЭПР в физике, химии, биологии и др. областях.
Основным направлением в современных ЭПР исследованиях является повышение чувствительности спектрометров путем увеличения рабочей частоты спектрометров выше 100 ГГц, а также использованием метода оптического детектирования магнитного резонанса (ОДМР), в котором низкоэнергетический радиочастотный и микроволновый кванты заменяются высокоэнергетическими оптическими квантами.
Известные спектрометры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) с подачей микроволновой мощности на исследуемый образец, помещенный в резонатор, имеют источники сверхвысокочастотного (СВЧ) излучения с возможностью электронной перестройки частоты (клистрон, генератор на диоде Ганна). Преимуществом таких спектрометров является визуализация и простота процесса установки частоты перестраиваемого генератора (ПГ) на рабочую частоту резонатора. К недостаткам ПГ можно отнести качество спектра, а именно высокие фазовые шумы, и сравнительно низкую температурную стабильность частоты по сравнению с генераторами, работающими на фиксированной частоте.
Частоту СВЧ-излучения обычно подстраивают под резонатор и, как правило, изменяют при регистрации каждого спектра ЭПР. Поскольку нет одной фиксированной частоты, все спектры ЭПР регистрируют на разных частотах. Таким образом, для сравнительного анализа спектров ЭПР необходима дополнительная аппаратура, позволяющая проводить непрерывное измерение частоты с последующей обработкой спектров ЭПР для приведения их к одинаковой частоте, что является трудоемкой задачей, поскольку часто необходимо для сравнения спектров ЭПР пересчитывать их с использованием сложных математических операций, обусловленных необходимостью диагонализации матрицы спинового Гамильтониана.
Известен спектрометр электронного парамагнитного резонанса 3 см диапазона (см. J.J. Jiang, R.T. Weber, Ed. А.Н. Heiss, D.P. Barr, ELEXSYS E 500 User.s Manual: Basic Operations, Manual Version 2.0, Software Version 2.1, Part Number 8637060 Copyright © 2001 EPR Division Bruker Instruments, Inc. Billerica, MA USA), содержащий микроволновый мост, включающий источник СВЧ-излучения 3 см диапазона в виде клистрона или генератора на диоде Ганна, позволяющие перестраивать частоту СВЧ-излучения с помощью управляющего напряжения.
Известен спектрометр ЭПР 3 мм диапазона, выпускаемый фирмой Брукер (см. BRUKER ELEXSIS. - Electron Paramagnetic resonance E 600/680. User's Manual, Version 1.26, Written by G.G. Maresch 02.11.2004, Bruker Analytic GmbH, Rheinstetten, Germany), содержащий отдельный генератор микроволнового канала 3 см диапазона (9.5 ГГц) с перестраиваемой частотой, с последующим преобразованием частоты в 3 мм диапазон (95 ГГц), микроволновую систему со сложной транспортировкой микроволновой мощности по волноводам 3 см, 8 мм и 3 мм диапазонов, резонатора с образцом, помещенных в магнитное поле, предусмотрена возможность визуализации процесса настройки частоты СВЧ-генератора на частоту резонатора и относительно простую систему настройки частоты рабочего генератора на частоту резонатора.
Недостатком известного ЭПР спектрометра является необходимость использования громоздкого спектрометра 3 см диапазона (9,5 ГГц), сравнительно низкая стабильность частоты рабочего перестраиваемого генератора по сравнению с генераторами, работающими на фиксированной частоте. Большая, чем у генераторов с фиксированной частотой, ширина спектра сигнала перестраиваемого генератора ограничивает разрешающую способность линий спектров ЭПР. Рабочая частота изменяется при регистрации каждого спектра ЭПР, все спектры регистрируют на разных частотах, необходима дополнительная аппаратура для непрерывного измерения частоты с последующей обработкой спектров ЭПР для приведения их к одинаковой частоте при сравнении. В используемой магнитной системе на основе сверхпроводящих магнитов не предусмотрен оптический подход к образцу, имеется необходимость постоянной многолетней заливки жидкого гелия и исключения нагревания криостата. Частота спектрометра ограничена 95 ГГц.
Известен спектрометр ЭПР (см. Н. J. van der Meer, J.A. J.M. Disselhorst, J. Allgeier, J. Schmidt and W.Th. Wenckebach, Meas. Sci. Technol., 1, pp.396-400 (1990); J.A. J.M. Disselhorst, H.J. van der Meer, O.G. Poluektov, and J. Schmidt, J. Magn. Reson., Ser. A 115, pp. 183-188, 1995), включающий генератор фиксированной частоты (высокостабильный генератор сверхвысокой частоты микроволнового излучения 3 мм диапазона с фиксированной частотой 94.9 ГГц), делитель мощности, циркулятор, резонатор, помешенный в магнитное поле магнитной системы, смесителя, выходной усилитель постоянного тока, системы регистрации, осциллографа и компьютера.
Спектрометр работает следующим образом. В резонатор помещают исследуемый образец. Микроволновая СВЧ-мощность от генератора фиксированной частоты поступает на делитель мощности, основная часть мощности с делителя поступает на циркулятор, и далее через систему волноводов микроволновые импульсы поступают в резонатор с образцом, которые помещены в магнитное поле, создаваемое магнитной системой. Отраженный от резонатора с образцом сигнал поступает в обратном направлении по волноводной системе на циркулятор. Циркулятор направляет отраженный сигнал в смеситель, одновременно в смеситель поступает опорный сигнал с делителя мощности. Далее полученный сигнал поступает через выходной низкочастотный усилитель на систему регистрации. С системы регистрации сигнал поступает на компьютер и осциллограф. В спектрометре импульсный сигнал ЭПР регистрируют по сигналу электронного спинового эха в микроволновом СВЧ-канале с помощью приемника микроволнового излучения, то есть реализуется импульсная схема регистрации ЭПР. В известном спектрометре используют фиксированную микроволновую частоту, настройку осуществляют по изменению амплитуды и фазы последовательности импульсов, используемых в работах по электронному спиновому эху, в момент резонанса с перестраиваемым резонатором непосредственно на осциллографе.
Преимуществом генератора с фиксированной частотой является высокая стабильность, отсутствие необходимости измерения частоты при регистрации каждого спектра ЭПР и, таким образом, упрощение и удешевление прибора, простота в обработке и сравнении различных спектров ЭПР. Недостатком известного спектрометра ЭПР является отсутствие возможности электронной перестройки частоты, что не позволяет визуализировать настройку спектрометра в стандартной схеме работы спектрометра ЭПР в непрерывном режиме подачи микроволновой мощности (continuous wave - cw) на образец в резонаторе спектрометра, и тем самым упростить ее. Частота спектрометра ограничена 95 ГГц. Спектрометр работает только при температурах резонатора и образца ниже температуры перехода жидкого гелия в сверхтекучее состояние, то есть примерно при температуре Т=2,3 К.
Известен спектрометр ЭПР 1 мм диапазона 275 ГГц (см. Н. Blok, J.A. J.М. Disselhorst, S.В. Orlinskii, J. Schmidt and P. G. Baranov, Physica B, 340-342, pp. 1147-1150, 2003; H. Blok, J.A. J.M. Disselhorst, S.B. Orlinskii, and J. Schmidt, J. Magn. Reson., 166, pp. 92-99, 2004), включающий микроволновые источники, микроволновый мост в квазиоптическом исполнении, система гетеродина для регистрации спектров ЭПР/ОДМР, линия передачи, соединяющая мост с измерительной головкой и перестраиваемым одномодовым резонатором, который вставляется в криостат с переменной температурой; сверхпроводящий магнит в виде соленоида с вертикальным направлением магнитного поля. Микроволновые источники служат для возбуждения образца и для передачи энергии в микроволновый мост.
В известном спектрометре ЭПР использованы методы квазиоптической передачи энергии для предотвращения недопустимо высоких потерь в традиционных волноводных технологиях. Сочетание диода Ганна на 91,9 GHz и утроителя частоты дает возможность получить мощность в непрерывном режиме около 5 мВт на 275,7 ГГц. С помощью модулятора выхода диода Ганна на 91,9 ГГц, импульсы получают при 275,7 GHz с ослаблением более чем на 80 дБ. Дополнительным принципиальным усложнением, приводящим к серьезным последствиям в ценовом диапазоне, является необходимость использования соленоида с вертикальным направлением магнитного поля, то есть невозможность осуществления магнитной системы в виде «split-coil system». Усложняется также обеспечение безопасной работы спектрометра, так как в нем используют магнитные поля больше 11 Тесла.
Известен спектрометр ЭПР (см. патент RU 2411530, МПК G01R 33/60, G01N 24/10, опубликован 10.02.2011), совпадающий с настоящим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Спектрометр-прототип содержит генератор фиксированной частоты (высокостабильный генератор сверхвысокой частоты микроволнового излучения 3 мм диапазона с фиксированной частотой 94.9 ГГц), генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, третий делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, усилитель низкочастотной мощности, умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации и компьютер. Выход генератора фиксированной частоты подключен к входу первого делителя мощности, первый выход которого соединен с первым входом переключателя каналов, выход которого подключен к входу усилителя низкочастотной мощности, выход которого соединен через умножитель частоты с входом третьего делителя мощности. Первый выход третьего делителя мощности соединен с первым входом второго смесителя, второй выход третьего делителя мощности подключен к входу циркулятора. Вход/выход циркулятора соединен с входом/выходом резонатора, а выход циркулятора соединен со вторым входом второго смесителя. Выход второго смесителя подключен к входу выходного усилителя постоянного тока, первый выход которого соединен с первым входом осциллографа, а второй выход выходного усилителя постоянного тока через систему регистрации подключен к компьютеру. Выход генератора переменной частоты соединен с входом второго делителя мощности, первый выход которого подключен ко второму входу переключателя каналов, а второй выход соединен с первым входом первого смесителя. Второй вход первого смесителя подключен ко второму выходу первого делителя мощности, выход первого смесителя через низкочастотный усилитель соединен со вторым входом осциллографа.
Спектрометр-прототип работает следующим образом. В резонатор помещают исследуемый образец. Микроволновая СВЧ-мощность от генератора фиксированной частоты поступает на делитель мощности, основная часть мощности с делителя поступает на циркулятор, далее через систему волноводов микроволновые импульсы поступают в резонатор с образцом, которые помещены в магнитное поле, создаваемое магнитной системой. Отраженный от резонатора с образцом сигнал поступает в обратном направлении по волноводной системе на циркулятор. Циркулятор направляет отраженный сигнал в смеситель, одновременно в смеситель поступает опорный сигнал с делителя мощности. Далее полученный сигнал поступает через выходной усилитель на систему регистрации, с системы регистрации сигнал поступает на компьютер и осциллограф. В спектрометре-прототипе импульсный сигнал ЭПР регистрируют по сигналу электронного спинового эха в микроволновом СВЧ-канале с помощью приемника микроволнового излучения, то есть реализуется импульсная схема регистрации ЭПР.
В спектрометре используют фиксированную микроволновую частоту, настройку осуществляют по изменению амплитуды и фазы последовательности импульсов, используемых в работах по электронному спиновому эху, в момент резонанса с перестраиваемым резонатором непосредственно на осциллографе. Преимуществом использования генератора с фиксированной частотой является высокая стабильность, отсутствие необходимости измерения частоты при регистрации каждого спектра ЭПР и, таким образом, упрощение и удешевление спектрометра, простота в обработке и сравнении различных спектров ЭПР. Несмотря на перечисленные выше преимущества, рабочая частота спектрометра не обеспечивает достижения предельных значений до порога квазиоптического диапазона, которые бы позволили увеличить чувствительность и спектральное разрешение спектрометра.
Задачей настоящего изобретения является разработка такого спектрометра ЭПР, работающего в непрерывном режиме, который бы имел частотный диапазон, находящийся между стандартной волноводной техникой и техникой диапазона, использующего квазиоптический высокочастотный мост, благодаря чему имел бы повышенную чувствительность и улучшенное спектральное разрешение.
Поставленная задача решается тем, спектрометр ЭПР содержит генератор фиксированной частоты, генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, первый усилитель низкочастотной мощности, первый умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации и компьютер. Выход генератора фиксированной частоты подключен к входу первого делителя мощности, первый выход которого соединен с первым входом переключателя каналов. Выход генератора переменной частоты подключен к входу второго делителя мощности, первый выход которого соединен со вторым входом переключателя каналов. Вторые выходы первого и второго делителей мощности подключены к первому смесителю, выход которого через низкочастотный усилитель соединен с первым входом осциллографа, второй вход которого подключен к первому выходу выходного усилителя постоянного тока. Первый выход переключателя каналов соединен с первым усилителем низкочастотной мощности, выход которого подключен к входу первого умножителя частоты. Вход/выход резонатора соединен с входом/выходом циркулятора, выход которого подключен к первому входу второго смесителя. Выход второго смесителя соединен с входом выходного усилителя постоянного тока, а выход системы регистрации подключен к компьютеру. Новым в спектрометре ЭПР является то, что он дополнительно содержит первую и вторую линии задержки, квадратурный детектор, второй усилитель низкочастотной мощности, второй умножитель частоты, фильтр, усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор, что позволяет увеличить частоту спектрометра до 2 мм диапазона. При этом выход первого умножителя частоты через усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор соединен с входом циркулятора, второй выход переключателя каналов подключен к входу первой линии задержки, выход которой соединен с первым входом квадратурного детектора, второй вход которого подключен ко второму выходу усилителя постоянного тока, выход квадратурного детектора соединен с входом системы регистрации, а третий выход переключателя каналов через вторую линию задержки, второй усилитель мощности, второй умножитель частоты и фильтр подключен ко второму входу второго смесителя.
Настоящее техническое решение поясняется чертежами, где
на фиг. 1 представлена блок-схема спектрометра ЭПР-прототипа;
на фиг. 2 изображена блок-схема настоящего спектрометра ЭПР;
на фиг. 3 представлена иллюстрация получения «метки» частоты:
(a) зависимость частоты двух генераторов от управляющего напряжения,
(b) зависимость от управляющего напряжения разностной частоты (биений); на вставке показана полоса пропускания низкочастотного усилителя, использованного для регистрации смешанного сигнала двух генераторов, (c) выходной сигнал усилителя;
на фиг. 4 приведена осциллограмма, показывающая пилообразный сигнал управления частотой переменного генератора (27) и сигнал совпадения частот двух генераторов (сигнал метки) (28).
На блок-схеме спектрометра ЭПР-прототипа (см. фиг. 1) приведены следующие обозначения: генератор фиксированной частоты (ГФЧ) 1 на фиксированную частоту, низкую по отношению к рабочей частоте (РЧ) и равную РЧ/N, генератор переменной частоты (ГПЧ) 2 со средним значением переменной частотой равной РЧ/N, первый делитель мощности (ДМ1) 3, второй делитель мощности (ДМ2) 4, переключатель каналов (ПК) 5, первый смеситель (СМ1) 6, второй смеситель (СМ2) 7, низкочастотный усилитель (НУ) 8, осциллограф (ОГ) 9, циркулятор (Ц) 10, первый усилитель низкочастотной мощности (УНМ1) 11, первый умножитель частоты (УЧ1) 12, резонатор (Р) 13, помешенный в магнитное поле магнитной системы 14; выходной усилитель постоянного тока (ВУПТ) 15, система регистрации (CP) 16, и компьютер (К) 17. Спектрометр ЭПР-прототип включает также третий делитель мощности (ДМ3) 18. Повышение надежности и ускорение настройки микроволновой системы в спектрометре ЭПР-прототипе достигается привязкой частоты Р 13 к частоте ГФЧ 1 (высокостабильный генератор 94 ГГц).
Настоящий спектрометр ЭПР (см. Фиг. 2) содержит генератор фиксированной частоты (ГФЧ) 1 на фиксированную частоту, низкую по отношению к рабочей частоте (РЧ) и равную РЧ/N, генератор переменной частоты (ГПЧ) 2 со средним значением переменной частотой, равной РЧ/N, первый делитель мощности (ДМ1) 3, второй делитель мощности (ДМ2) 4, переключатель каналов (ПК) 5, первый смеситель (CM1) 6, второй смеситель (СМ2) 7, низкочастотный усилитель (НУ) 8, осциллограф (ОГ) 9, циркулятор (Ц) 10, первый усилитель низкочастотной мощности (УНМ1) 11, первый умножитель частоты (УЧ1) 12, резонатор (Р) 13, помещенный в магнитное поле магнитной системы 14; выходной усилитель постоянного тока (ВУПТ) 15, систему регистрации (CP) 16, компьютер (К) 17, первую линию задержки (ЛЗ1) 19, квадратурный детектор (КД) 20, вторую линию задержки (ЛЗ2) 21, второй усилитель низкочастотной мощности (УНМ2) 22, второй умножитель частоты (УЧ2) 23, фильтр (Ф) 24, усилитель высокочастотной мощности (УВМ) 25 и аттенюатор (AT) 26. Выход ГФЧ 1 подключен к входу ДМ1 3, первый выход которого соединен с первым входом ПК 5. Выход ГПЧ 2 подключен к входу ДМ2 4, первый выход которого соединен с вторым входом ПК 5. Вторые выходы ДМ1 3 и ДМ2 4 подключены к (СМ1) 6, выход которого через НУ 8 соединен с первым входом ОГ 9. Первый выход ПК 5 через УНМ1 11, УЧ1 12, УВМ 25 и AT 26 соединен с входом Ц 10, вход/выход которого подключен к входу/выходу Р 13. Выход Ц 10 соединен с первым входом СМ2 7, выход которого подключен к входу ВУПТ 15, а первый выход ВУПТ 15 соединен со вторым входом ОГ 9. Второй выход ПК 5 через ЛЗ2 21, УНМ2 22, УЧ2 23 и Ф 24 подключен ко второму входу СМ2 7. Третий выход ПК 5 через ЛЗ1 19 соединен с первым входом КД 20, второй вход которого подключен ко второму выходу ВУПТ 15. Выход КД 20 соединен с входом CP 16, выход которой подключен к входу К 17.
Настоящий спектрометр ЭПР работает следующим образом. Предварительно, в режиме настройки Р 13 сигнал проходит с ГПЧ 2 через ДМ2 4 и ПК 5. Кроме того, часть микроволной мощности с генераторов ГФЧ 1 и ГПЧ 2 через делители ДМ1 3 и ДМ2 4 поступают на CM1 6, который формирует сигнал совпадения частот двух генераторов (сигнал «метки»), необходимый для настройки Р 13 под частоту ГФЧ 1. Смешивание частот происходит на низкой частоте, до ее умножения. При этом на ГПЧ 2 поступает пилообразное напряжение с внешнего низкочастотного генератора. Усиленный НУ 8 сигнал с CM1 6 поступает на первый канал ОГ 9, на второй канал которого поступает усиленный ВУПТ 15 сигнал с СМ2 7. Настройка частоты Р 13 сводится к его перестройке до совмещения сигнала резонансного поглощения с «меткой». На фиг. 3 представлена иллюстрация получения «метки» частоты. На фиг. 4 приведена осциллограмма, показывающая пилообразный сигнал (27) управления частотой переменного генератора и сигнал (28) совпадения частот двух генераторов (сигнал метки).
В рабочем режиме часть микроволной мощности с ГФЧ 1 через ДМ1 3 и ПК 5 поступает на три цепи. По первой цепи микроволновая мощность с ПК 5 предварительно усиленный УНМ1 11 поступает на УЧ1 12, затем на УВМ 25, AT 26 и через Ц 10 на Р 13 и на первый вход СМ2 7. По второй цепи микроволновая мощность с ПК 5 через ЛЗ2 21 поступает на УНМ2 22, далее на УЧ2 23 и через Ф 24 на второй вход СМ2 7. Смешанный в СМ2 7 сигнал поступает далее на ВУПТ и КД 20. По третьей цепи микроволновая мощность с ПК 5 через ЛЗ1 19 поступает на КД 20. Сигнал с КД 20 поступает далее на CP 16 и потом на К 17, который регистрирует спектры ЭПР/ОДМР.
Был изготовлен опытный образец настоящего спектрометра ЭПР, работающий на фиксированной рабочей частоте 130 ГГц. Был собран микроволновый мост, в котором смешивание частот происходит на частотах в области 7 ГГц, а коэффициент умножения N=20. В микроволновой схеме применен одномодовый цилиндрический резонатор и переходы с волноводов 2-мм диапазона на волноводы 8-мм диапазона. Волноводы 8-мм диапазона были применены для уменьшения потерь при транспортировке микроволновой мощности. Увеличение рабочей частоты привело к значительному увеличению чувствительности, минимально регистрируемой концентрации спинов:
Figure 00000001
где f - частота спектрометра ЭПР, Гц;
Nmin - число спинов в образце, шт. Рабочая частота связана с магнитным полем для простейшей системы со спином S=1/2 соотношением:
Figure 00000002
где: S - безразмерная величина, равная спину рассматриваемой парамагнитной системы;
В - постоянное магнитное поле, Тл;
ge - безразмерная величина, называемая g-фактором и характеризующая гиромагнитное отношение для электронного магнитного момента используемой спиновой системы; в простейшем случае для неспаренного электрона ge=2,00;
βе=9,2740⋅10-24 - магнетон Бора, Дж/Тл;
h=6,62606896⋅10-34 - постоянная Планка, Джс.
Спектральное разрешение определяется возможностью регистрировать малые изменения g-фактора Δg, которые могут быть записаны в виде:
Figure 00000003
где ΔВ - изменение положения линии ЭПР в магнитном поле (сдвиг линии ЭПР) при изменении g-фактора Δg, и, как следует из формулы (3), это изменение пропорционально величине магнитного поля В. Таким образом, увеличение рабочей частоты спектрометра с 94 ГГц до 130 ГГц привело к увеличению разрешающей способности спектрометра в 1,4 раза. При этом чувствительность увеличилась в (1,4)4,5≅4,5 раза. Увеличение рабочей частоты спектрометра ЭПР также приводит к достижению более высоких больцмановских факторов, играющих определяющую роль во многих физических спин-зависимых процессах, включая динамическую поляризацию ядер.

Claims (1)

  1. Спектрометр электронного парамагнитного резонанса, содержащий генератор фиксированной частоты, генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, первый усилитель низкочастотной мощности, первый умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации и компьютер, причем выход генератора фиксированной частоты подключен к входу первого делителя мощности, первый выход которого соединен с первым входом переключателя каналов, выход генератора переменной частоты подключен к входу второго делителя мощности, первый выход которого соединен со вторым входом переключателя каналов, вторые выходы первого и второго делителей мощности подключены к первому смесителю, выход которого через низкочастотный усилитель соединен с первым входом осциллографа, второй вход которого подключен к первому выходу выходного усилителя постоянного тока, первый выход переключателя каналов соединен с первым усилителем низкочастотной мощности, выход которого подключен к входу первого умножителя частоты, вход/выход резонатора соединен с входом/выходом циркулятора, выход которого подключен к первому входу второго смесителя, выход второго смесителя соединен с входом выходного усилителя постоянного тока, выход системы регистрации подключен к компьютеру, отличающийся тем, что он дополнительно содержит первую и вторую линии задержки, квадратурный детектор, второй усилитель низкочастотной мощности, второй умножитель частоты, фильтр, усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор, при этом выход первого умножителя частоты через усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор соединен с входом циркулятора, второй выход переключателя каналов подключен к входу первой линии задержки, выход которой соединен с первым входом квадратурного детектора, второй вход которого подключен ко второму выходу усилителя постоянного тока, выход квадратурного детектора соединен с входом системы регистрации, а третий выход переключателя каналов через вторую линию задержки, второй усилитель мощности, второй умножитель частоты и фильтр подключен ко второму входу второго смесителя.
RU2016131271A 2016-07-28 2016-07-28 Спектрометр электронного парамагнитного резонанса RU2634076C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131271A RU2634076C1 (ru) 2016-07-28 2016-07-28 Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131271A RU2634076C1 (ru) 2016-07-28 2016-07-28 Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2634076C1 true RU2634076C1 (ru) 2017-10-23

Family

ID=60153896

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016131271A RU2634076C1 (ru) 2016-07-28 2016-07-28 Спектрометр электронного парамагнитного резонанса

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2634076C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2711228C1 (ru) * 2019-06-14 2020-01-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Высокочастотный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
RU2711345C1 (ru) * 2019-06-11 2020-01-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Высокочастотный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
RU2766416C1 (ru) * 2021-05-12 2022-03-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева - КАИ" Способ формирования сигнала изображения с помощью матричных приборов с зарядовой связью

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU911268A1 (ru) * 1980-03-04 1982-03-07 Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им.А.Н.Севченко Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией
SU1045097A1 (ru) * 1982-02-22 1983-09-30 Научно-Исследовательский Институт Прикладных Физических Проблем Им.Акад.А.Н.Севченко Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией
US4888554A (en) * 1988-08-02 1989-12-19 Mcw Research Foundation, Inc. Electron paramagnetic resonance (EPR) spectrometer
US5502386A (en) * 1993-07-26 1996-03-26 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Pulsed low frequency EPR spectrometer and imager
SU1805749A1 (ru) * 1990-11-16 1996-07-20 Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова Спектрометр электронного парамагнитного резонанса
RU2411530C1 (ru) * 2009-11-24 2011-02-10 Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН Спектрометр электронного парамагнитного резонанса (варианты)

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU911268A1 (ru) * 1980-03-04 1982-03-07 Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им.А.Н.Севченко Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией
SU1045097A1 (ru) * 1982-02-22 1983-09-30 Научно-Исследовательский Институт Прикладных Физических Проблем Им.Акад.А.Н.Севченко Спектрометр электронного парамагнитного резонанса с многочастотной регистрацией
US4888554A (en) * 1988-08-02 1989-12-19 Mcw Research Foundation, Inc. Electron paramagnetic resonance (EPR) spectrometer
SU1805749A1 (ru) * 1990-11-16 1996-07-20 Ленинградский Институт Ядерной Физики Им.Б.П.Константинова Спектрометр электронного парамагнитного резонанса
US5502386A (en) * 1993-07-26 1996-03-26 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Pulsed low frequency EPR spectrometer and imager
RU2411530C1 (ru) * 2009-11-24 2011-02-10 Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН Спектрометр электронного парамагнитного резонанса (варианты)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2711345C1 (ru) * 2019-06-11 2020-01-16 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Высокочастотный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
RU2711228C1 (ru) * 2019-06-14 2020-01-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук Высокочастотный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
RU2766416C1 (ru) * 2021-05-12 2022-03-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева - КАИ" Способ формирования сигнала изображения с помощью матричных приборов с зарядовой связью

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Huisjen et al. A pulsed EPR spectrometer
Prisner et al. Pulsed 95 GHz high-field EPR heterodyne spectrometer with high spectral and time resolution
Grisi et al. A broadband single-chip transceiver for multi-nuclear NMR probes
Hovav et al. The electron depolarization during dynamic nuclear polarization: measurements and simulations
RU2634076C1 (ru) Спектрометр электронного парамагнитного резонанса
US20120262176A1 (en) Method to determine electron relaxation times, t1, in epr tomography
US3810001A (en) Nuclear magnetic resonance spectroscopy employing difference frequency measurements
Granwehr et al. A low-cost implementation of EPR detection in a dissolution DNP setup
RU2634075C1 (ru) Спектрометр электронного парамагнитного резонанса
Tsvetkov et al. Techniques for EPR spectroscopy of pulsed electron double resonance (PELDOR): A review
RU2411530C1 (ru) Спектрометр электронного парамагнитного резонанса (варианты)
Czechowski et al. The instrument set for generating fast adiabatic passage
Edwards et al. Phase cycling with a 240 GHz, free electron laser-powered electron paramagnetic resonance spectrometer
EP2378281A1 (en) A method to measure electron relaxation times T1 in EPR tomography and a system for applying the method
Band et al. Integration of a versatile bridge concept in a 34 GHz pulsed/CW EPR spectrometer
Maly et al. A field-sweep/field-lock system for superconducting magnets—Application to high-field EPR
US3532965A (en) Apparatus for recording and observation of the spectra of the electron nuclear double resonance (endor)
Brunel Recent developments in high frequency/high magnetic field CW EPR. Applications in chemistry and biology
Sundramoorthy et al. A pulse EPR 25 mT magnetometer with 10 ppm resolution
Jing et al. Broadband electron paramagnetic resonance spectrometer from 1 to 15 GHz using metallic coplanar waveguide
Leavesley et al. Versatile dynamic nuclear polarization hardware with integrated electron paramagnetic resonance capabilities
Granwehr et al. Longitudinally detected EPR: improved instrumentation and new pulse schemes
RU2711345C1 (ru) Высокочастотный спектрометр электронного парамагнитного резонанса
Franssen et al. High radio-frequency field strength nutation NMR of quadrupolar nuclei
Raoof et al. A complete digital magnetic resonance imaging (MRI) system at low magnetic field (0.1 Tesla)