RU2633939C1 - Membrane of lead-selective electrode and method of its production - Google Patents
Membrane of lead-selective electrode and method of its production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2633939C1 RU2633939C1 RU2016121344A RU2016121344A RU2633939C1 RU 2633939 C1 RU2633939 C1 RU 2633939C1 RU 2016121344 A RU2016121344 A RU 2016121344A RU 2016121344 A RU2016121344 A RU 2016121344A RU 2633939 C1 RU2633939 C1 RU 2633939C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- membrane
- ions
- diantipyrylmethane
- selective electrode
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/333—Ion-selective electrodes or membranes
Landscapes
- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, а в частности к ионометрии для определения активности (концентрации) ионов свинца в водных растворах.The invention relates to electrochemical methods of analysis, and in particular to ionometry for determining the activity (concentration) of lead ions in aqueous solutions.
Известны разные виды свинецселективных электродов [1-6].Different types of lead-selective electrodes are known [1-6].
Аналогом предлагаемого электрода является сенсор на основе элекродоактивного компонента пластифицированной свинецселективной мембраны триоксид молибдена МoО3. В качестве пластификатора использовали дибутилфталат и дополнительно поливинилхлорид [6].An analogue of the proposed electrode is a sensor based on the electro-active component of a plasticized lead-selective membrane of molybdenum trioxide MoO 3 . Dibutyl phthalate and additionally polyvinyl chloride were used as a plasticizer [6].
В качестве прототипа выбрана мембрана на основе элекродоактивного компонента пластифицированной свинецселективной мембраны 1,7- диазо-8,9,17,18-дибензо-18 краун-6. Предлагается состав мембраны при следующем соотношении компонентов, мас.%: 1,7- диазо-8,9,17,18-дибензо-18 краун-6 0,3-5,0; пластификатор 60,0-61,0; поливинилхлорид 30,0-33,0. Нижний предел обнаружения ионов свинца- 2⋅10-6, время установления равновесного потенциала составляет 5 мин. Недостатком данного свинецселективного электрода является узкий диапазон линейной области функционирования электрода (4⋅10-6-3⋅10-3 M), что не позволяет определять более миллимолярных концентрации ионов свинца [2].As a prototype, a membrane based on the electro-active component of the plasticized lead-
Одним из важнейших недостатков, описанных в литературе сенсоров, является короткий срок службы, это связано с низким значением липофильности используемых веществ, а также низкий предел обнаружения.One of the most important drawbacks described in the sensor literature is its short life, this is due to the low lipophilicity of the substances used, as well as a low detection limit.
Задача - конструирование свинецселективного электрода с расширенными функциональными возможностями на основе ионофора-диантипирилметана для определения активности ионов свинца и как один из вариантов лабораторного электрода.The task is to design a lead-selective electrode with enhanced functionality based on ionophore-diantipyrylmethane to determine the activity of lead ions and as one of the options for a laboratory electrode.
Технический результат заключается в расширении линейной области функционирования электрода, снижении времени отклика и повышении чувствительности определения ионов свинца.The technical result consists in expanding the linear region of the functioning of the electrode, reducing the response time and increasing the sensitivity of determination of lead ions.
Сущность изобретения: мембрана свинецселективного электрода включает соединения при следующем соотношении компонентов масс. %:The inventive membrane of the lead selective electrode includes compounds in the following ratio of mass components. %:
Способ по п. 1, отличается тем, что диантипирилметан, в состав которого входят лиганды, содержащие атомы азота, образуют комплекс с ионами свинца (со средней устойчивостью = 3.21), а мешающие ионы тяжелых металлов связываются в более устойчивые аммиакатные комплексы.The method according to
Технология приготовления мембраны.Membrane preparation technology.
Предварительно взвешенные навески на аналитических весах и взятые аликвоты микропипетками компонентов мембраны добавляли в стеклянный бюкс в строго определенном порядке:Pre-weighed samples on an analytical balance and aliquots taken by micropipettes of the membrane components were added to the glass bottle in a strictly defined order:
Процесс приготовления мембраны состоял в первоначальном растворении электродоактивного вещества в пластификаторе. Затем добавляется ПВХ, при этом пластификатор обволакивает частицы порошка ПВХ, препятствуя их слипанию при растворении. Затем к приготовленной массе приливают растворитель-тетрагидрофуран (ТГФ), плотно закупоривают крышкой и энергично встряхивают до полного растворения компонентов смеси. В последнюю очередь вводится ионная добавка в виде его раствора в циклогексаноне, и смесь энергично встряхивают. Внесение ионной добавки в виде раствора в циклогексаноне обеспечивает точность задания концентрации при малой массе вносимого компонента. Порции полученной композиции объемом 2 мл заливали в тефлоновые чашки диаметром 30 мм, накрывали фильтровальной бумагой, поверх которой накладивали тефлоновую крышку для замедления испарения ТГФ, и оставляли на сутки и более. После испарения растворителей получались мембраны толщиной 500 мкм, которые впоследствии использовались для изготовления ИСЭ. Состав апробированных ПВХ-пластифицированных мембран представлен в табл. 1The process of preparation of the membrane consisted in the initial dissolution of the electroactive substance in the plasticizer. Then PVC is added, while the plasticizer envelops the particles of the PVC powder, preventing them from sticking together when dissolved. Then, solvent-tetrahydrofuran (THF) is poured onto the prepared mass, tightly corked with a lid and shaken vigorously until the components of the mixture are completely dissolved. Lastly, an ionic additive is introduced in the form of its solution in cyclohexanone, and the mixture is shaken vigorously. The introduction of an ionic additive in the form of a solution in cyclohexanone ensures the accuracy of setting the concentration with a small mass of the introduced component. Portions of the resulting composition with a volume of 2 ml were poured into Teflon cups with a diameter of 30 mm, covered with filter paper, over which a Teflon cap was applied to slow the evaporation of THF, and left for a day or more. After evaporation of the solvents, membranes with a thickness of 500 μm were obtained, which were subsequently used to make ISEs. The composition of the tested PVC plasticized membranes is presented in table. one
Зависимость электродного потенциала свинецселективного электрода с оптимизированным составом мембраны от активности ионов свинца представлена на рисунке 1.The dependence of the electrode potential of a lead selective electrode with an optimized membrane composition on the activity of lead ions is shown in Figure 1.
Технический результат, достигаемый изобретением, поясняется результатами лабораторных исследований, проведенных на кафедре аналитической и фармацевтической химии химического факультета Дагестанского государственного университета.The technical result achieved by the invention is illustrated by the results of laboratory studies conducted at the Department of Analytical and Pharmaceutical Chemistry, Department of Chemistry, Dagestan State University.
Изучены основные потенциометрические характеристики предлагаемого электрода. Измерения проводили при рН 3. Более высокое значение кислотности среды приводит к гидролизу ионов свинца, а более низкое - к влиянию ионов водорода на потенциал электрода. Интервал линейности электродной функции составляет 1×10-5-1×10-1 М. крутизна 29,46±1 мВ/рС (рис. 1).The basic potentiometric characteristics of the proposed electrode were studied. The measurements were carried out at
Определены значения коэффициентов селективности по отношению к некоторым d-элементам и щелочным и щелочно-земельным металлам. Большое влияние на отклик мембран оказывают ионы цинка, кадмия, ртути и меди, что влечет к использованию различных маскирующих агентов при потенциометрическом анализе в присутствии данных ионов. Для повышения селективности мембраны к ионам свинца в анализируемый раствор вводили 0.1 М раствор аммиака для связывания ионов Сu2+, Zn2+, Hg2+ и Cd2+ в более прочные аммиакатные комплексы (табл. 2.)The values of selectivity coefficients with respect to some d-elements and alkaline and alkaline-earth metals are determined. Zinc, cadmium, mercury, and copper ions have a great influence on the response of membranes, which leads to the use of various masking agents in potentiometric analysis in the presence of these ions. To increase the selectivity of the membrane to lead ions, a 0.1 M ammonia solution was introduced into the analyzed solution to bind Cu 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ and Cd 2+ ions to stronger ammonia complexes (Table 2.)
Ионы свинца не образуют аммиакатных комплексов. Значение константы устойчивости комплекса диантипирилметана с ионами свинца составляет 4,21.Lead ions do not form ammonia complexes. The value of the stability constant of the complex of diantipyrylmethane with lead ions is 4.21.
Ионы некоторых щелочных и щелочно-земельных металлов не оказывают влияния на отклик мембраны, из чего следует что данный сенсор можно применять в жесткой воде, а также в морских водах (рис. 2).The ions of some alkali and alkaline earth metals do not affect the response of the membrane, which implies that this sensor can be used in hard water, as well as in sea waters (Fig. 2).
Проведенные экспериментальные исследования подтверждают ожидаемые результаты:The conducted experimental studies confirm the expected results:
- оптимизирован состав свинецселективной мембраны;- optimized composition of the lead-selective membrane;
- полученный электрод можно успешно использовать в химических лабораториях для определения активности ионов свинца в различных технологических растворах.- the resulting electrode can be successfully used in chemical laboratories to determine the activity of lead ions in various technological solutions.
К преимуществам изобретения относится:The advantages of the invention include:
- существенная химическая устойчивость пленочной мембраны в различных реакционных средах;- significant chemical stability of the film membrane in various reaction media;
- повышение селективности (избирательности) к ионам свинца в присутствии 10 мл 0.1 M раствора аммиака;- increase selectivity (selectivity) to lead ions in the presence of 10 ml of 0.1 M ammonia solution;
- расширение линейной области функционирования электрода.- expansion of the linear region of functioning of the electrode.
ЛитератураLiterature
1. Ю.Г. Власов, Е.А. Бычков, Н.В. Белякова, А.В. Легин, З.У. Борисова. Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов свинца. SU 1497554 А1.1. Yu.G. Vlasov, E.A. Bychkov, N.V. Belyakova, A.V. Legin, Z.U. Borisov. Membrane composition of a chalcogenide glass electrode for determining lead ions. SU 1497554 A1.
2. Ю.А. Золотов, Л.К. Шпигун, Е.А. Новиков, А.А. Формановский. Мембрана ионселективного электрода для потенциометрического определения свинца. SU 1254363 А1.2. Yu.A. Zolotov, L.K. Shpigun, E.A. Novikov, A.A. Formanovsky. Membrane of ion-selective electrode for potentiometric determination of lead. SU 1254363 A1.
3. Г.П. Ушангишвили, В.А. Долидзе, А.Н. Хуцишвили, А.Г. Родичев, В.Г. Крунчак. Состав мембраны ионселективного электрода для определения ионов свинца 676918. Заявлено 01.03.76 (21) 2331247/18-25.3. G.P. Ushangishvili, V.A. Dolidze, A.N. Khutsishvili, A.G. Rodichev, V.G. Krunchak. The composition of the membrane of the ion-selective electrode for the determination of lead ions is 676918. Announced 01.03.76 (21) 2331247 / 18-25.
4. Ю.Г. Власов, Е.А. Бычков, А.В. Легин Состав халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца. SU 1583820 А1. Заявлено: 4499632/31-25, 31.10.19884. Yu.G. Vlasov, E.A. Bychkov, A.V. Legin Composition of a chalcogenide glass electrode membrane for the determination of lead ions. SU 1583820 A1. Stated: 4499632 / 31-25, 10.31.1988
5. Е.Н. Пятова, А.В. Копытин, Е.Г. Ильин, В.Е. Баулин, А.Ю. Цивадзе, Е.Н Цветков, Ю.А Буслаев. Мембрана свинецселективного электрода. RU 2054666 С1. Заявка: 93045343/25, 23.09.1993.5. E.N. Pyatova, A.V. Kopytin, E.G. Ilyin, V.E. Baulin, A.Yu. Tsivadze, E.N. Tsvetkov, Yu.A. Buslaev. Lead-selective electrode membrane. RU 2054666 C1. Application: 93045343/25, 09/23/1993.
6. Г.С. Захарова, Н.В. Подвальная. Состав мембраны ионселективного электрода для определения ионов свинца. RU 2470289 С1. Заявка: 2011129520/28, 15.07.2011.6. G.S. Zakharova, N.V. Basement. Membrane composition of the ion-selective electrode for determining lead ions. RU 2470289 C1. Application: 2011129520/28, 07/15/2011.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016121344A RU2633939C1 (en) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | Membrane of lead-selective electrode and method of its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016121344A RU2633939C1 (en) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | Membrane of lead-selective electrode and method of its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2633939C1 true RU2633939C1 (en) | 2017-10-19 |
Family
ID=60129585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016121344A RU2633939C1 (en) | 2016-05-30 | 2016-05-30 | Membrane of lead-selective electrode and method of its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2633939C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1254363A1 (en) * | 1985-04-18 | 1986-08-30 | Ордена Ленина И Ордена Октябрьской Революции Институт Геохимии И Аналитической Химии Им.В.И.Вернадского | Membrane of ion-selective electrode for potentiometric determining of lead |
| SU1733994A1 (en) * | 1990-01-09 | 1992-05-15 | Ленинградский государственный университет | Composition of ion-selective electrode membrane for determination of lead ions activity |
| RU2054666C1 (en) * | 1993-09-23 | 1996-02-20 | Малое внедренческое предприятие "Ионикс" | Membrane of lead-selective electrode |
| JP2001059835A (en) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Agency Of Ind Science & Technol | Ion sensor using noncyclic peptide |
| RU2315988C1 (en) * | 2006-06-28 | 2008-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Сенсорные Системы" (ООО "Сенсорные Системы") | Composition of the diaphragm of the ion-selective electrode used for determination of the ions of lead |
| RU2470289C1 (en) * | 2011-07-15 | 2012-12-20 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Composition of membrane of ion-selective electrode for detection of lead ions |
-
2016
- 2016-05-30 RU RU2016121344A patent/RU2633939C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1254363A1 (en) * | 1985-04-18 | 1986-08-30 | Ордена Ленина И Ордена Октябрьской Революции Институт Геохимии И Аналитической Химии Им.В.И.Вернадского | Membrane of ion-selective electrode for potentiometric determining of lead |
| SU1733994A1 (en) * | 1990-01-09 | 1992-05-15 | Ленинградский государственный университет | Composition of ion-selective electrode membrane for determination of lead ions activity |
| RU2054666C1 (en) * | 1993-09-23 | 1996-02-20 | Малое внедренческое предприятие "Ионикс" | Membrane of lead-selective electrode |
| JP2001059835A (en) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Agency Of Ind Science & Technol | Ion sensor using noncyclic peptide |
| RU2315988C1 (en) * | 2006-06-28 | 2008-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Сенсорные Системы" (ООО "Сенсорные Системы") | Composition of the diaphragm of the ion-selective electrode used for determination of the ions of lead |
| RU2470289C1 (en) * | 2011-07-15 | 2012-12-20 | Учреждение Российской академии наук Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Composition of membrane of ion-selective electrode for detection of lead ions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Javanbakht et al. | Mercury (II) Ion‐Selective Electrode Based on Dibenzo‐diazathia‐18‐crown‐6‐dione | |
| Bühlmann et al. | EMF response of neutral-carrier based ion-sensitive field effect transistors with membranes free of ionic sites | |
| Ganjali et al. | Novel gadolinium PVC‐based membrane sensor based on omeprazole as an antibiotic | |
| Shamsipur et al. | Lead-selective membrane potentiometric sensor based on an 18-membered thiacrown derivative | |
| Mahajan et al. | Mercury (II) ion-selective electrodes based on p-tert-butyl calix [4] crowns with imine units | |
| Shamsipur et al. | Polymeric membrane and coated graphite samarium (III)-selective electrodes based on isopropyl 2-[(isopropoxycarbothioyl) disulfanyl] ethanethioate | |
| Demirel et al. | Silver (I)‐Selective PVC Membrane Potentiometric Sensor Based on a Recently Synthesized Calix [4] arene | |
| Gholivand et al. | Chromium (III) ion selective electrode based on oxalic acid bis (cyclohexylidene hydrazide) | |
| Gupta et al. | A new Zn2+‐selective sensor based on 5, 10, 15, 20‐tetraphenyl‐21H, 23H‐porphine in PVC Matrix | |
| Gupta et al. | PVC Based Monoaza‐18‐crown‐6 Membrane Potentiometric Sensors for Cadmium | |
| Soleymanpour et al. | Coated wire lead (II)-selective electrode based on a Schiff base ionophore for low concentration measurements | |
| Shamsipur et al. | A 9, 10-anthraquinone derivative having two propenyl arms as a neutral ionophore for highly selective and sensitive membrane sensors for copper (II) ion | |
| RU2633939C1 (en) | Membrane of lead-selective electrode and method of its production | |
| Ensafi et al. | Potentiometric sensor for the determination of dibucaine in pharmaceutical preparations and electrochemical study of the drug with BSA | |
| Ganjali et al. | Subnanomolar determination of a beryllium ion by a novel Be (II) microsensor based on 4-nitrobenzo-9-crown-3-ether | |
| Dalkıran et al. | A novel lariat crown compound as ionophore for construction of a mercury (II)-selective electrode | |
| Sun et al. | Voltammetric determination of theophylline in pharmaceutical formulations using aligned carbon nanotubes (ACNTs) film modified electrode | |
| CA1272860A (en) | Carbonate selective membrane and electrode | |
| US3655526A (en) | Potentiometric titration process | |
| Jeon et al. | Polymeric ISE for Hydrogen Sulfite Based on Bis‐Urea Calix [4] diquinones as Neutral Lipophilic Ionophores | |
| Ardakani et al. | Silver (I)-selective coated-wire electrode based on an octahydroxycalix [4] arene derivative | |
| RU2712920C1 (en) | Cadmium-selective electrode | |
| WO2014179011A1 (en) | Low drift ion selective electrode sensors | |
| Tataeva et al. | A membrane electrode reversible to zinc ions based on a polymer chelating adsorbent | |
| Kamal et al. | Silver ion recognition using potentiometric sensor based on recently synthesized isoquinoline-1, 3-dione derivatives |