RU2631112C1 - Method for calcium lubricant production - Google Patents

Method for calcium lubricant production Download PDF

Info

Publication number
RU2631112C1
RU2631112C1 RU2016144314A RU2016144314A RU2631112C1 RU 2631112 C1 RU2631112 C1 RU 2631112C1 RU 2016144314 A RU2016144314 A RU 2016144314A RU 2016144314 A RU2016144314 A RU 2016144314A RU 2631112 C1 RU2631112 C1 RU 2631112C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
calcium
fatty acids
glycerin
raw
lubricant
Prior art date
Application number
RU2016144314A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Георгий Викторович Джабаров
Валентин Николаевич Сапунов
Михаил Сергеевич Воронов
Анна Дмитриевна Кулажская
Алия Ильшатовна Биккулова
Антон Андреевич Кустов
Елена Михайловна Макарова
Ирина Валентиновна Кузнецова
Юрий Павлович Сучков
Ильмира Муслимовна Язмухамедова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева)
Priority to RU2016144314A priority Critical patent/RU2631112C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2631112C1 publication Critical patent/RU2631112C1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M101/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a mineral or fatty oil
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M111/00—Lubrication compositions characterised by the base-material being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M101/00 - C10M109/00, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes

Landscapes

  • Lubricants (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: mineral oils of various grades and raw glycerin - a waste of biodiesel production containing glycerol, methyl esters of fatty acids and their potassium salts of fatty acids are used as a raw material for production of lubricant. The lubricant is obtained by raw glycerin and mineral oil mixture treatment by calcium chloride in an anhydrous medium at 60-100°C for 4-6 hours, and subsequent separation of the resulting viscous-plastic mass, which is a plastic calcium lubricant, from the liquid glycerin layer.
EFFECT: process simplification using cheap raw materials, utilisation of the main by-product of biodiesel production - raw glycerin.
4 tbl

Description

Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способам получения пластичных смазок - жировых солидолов, содержащих в качестве загустителей кальциевые соли высших жирных кислот и находящих широкое применение в качестве антифрикционных смазок массового назначения (для узлов трения автомобилей, тракторов и других механизмов).The invention relates to the field of petrochemistry, in particular to methods for producing greases - fat solid oils containing calcium salts of higher fatty acids as thickeners and which are widely used as antifriction greases for mass purposes (for friction units of automobiles, tractors and other mechanisms).

Известен способ получения комплексной кальциевой смазки путем смешения гидроксида кальция, высших жирных кислот, ацетата кальция и минерального масла, в котором на стадии смешения к нагретой смеси части минерального масла с высшими жирными кислотами добавляют взвесь ацетата кальция и остальную часть минерального масла. Полученную смесь затем омыляют при повышенной температуре, подвергают термообработке при 200-250°С, охлаждают и гомогенизируют (GB №1399155).A known method for producing complex calcium grease by mixing calcium hydroxide, higher fatty acids, calcium acetate and mineral oil, in which at the mixing stage, a suspension of calcium acetate and the rest of the mineral oil are added to the heated mixture of a portion of the mineral oil with higher fatty acids. The resulting mixture is then saponified at elevated temperature, subjected to heat treatment at 200-250 ° C, cooled and homogenized (GB No. 1399155).

Недостатком данного способа является сложная его технология, использование дорогого и дефицитного сырья и необходимость применения высоких температур.The disadvantage of this method is its complex technology, the use of expensive and scarce raw materials and the need for high temperatures.

Известен способ получения консистентной кальциевой смазки, включающей минеральное масло и кальциевые соли синтетических жирных кислот фракции С20 и выше (СЖК), в котором на первом этапе СЖК подвергают окислению кислородом воздуха при 100-160°С в течение 10-24 ч до содержания оксикислот 10-30 мас.%. После чего продукты окисления СЖК смешивают с минеральным маслом (мазутом) в соотношении СЖК/мазут 1:3, смесь нагревают до 80°С, добавляют к ней гидроксид кальция в соотношении СЖК/Са(ОН)2=2:1.02÷1.5 и выдерживают ее при перемешивании в течение 3-4 ч при 100-140°С до полного омыления (RU №2163628).A known method of obtaining a consistent calcium grease, including mineral oil and calcium salts of synthetic fatty acids of fraction C 20 and above (FFA), in which at the first stage FFA is subjected to oxidation with atmospheric oxygen at 100-160 ° C for 10-24 hours to the content of hydroxy acids 10-30 wt.%. After that, the products of FFA oxidation are mixed with mineral oil (fuel oil) in the ratio of FFA / fuel oil 1: 3, the mixture is heated to 80 ° C, calcium hydroxide is added to it in the ratio of FFA / Ca (OH) 2 = 2: 1.02 ÷ 1.5 and maintained it with stirring for 3-4 hours at 100-140 ° C until complete saponification (RU No. 2163628).

Основными недостатками данного способа является использование дорогого и дефицитного сырья - СЖК, а также большая длительность процесса, связанная, главным образом, с длительностью стадии окисления.The main disadvantages of this method is the use of expensive and scarce raw materials - FFA, as well as the long duration of the process, associated mainly with the duration of the oxidation stage.

Наиболее близким аналогом к заявляемому способу является способ получения кальциевой смазки (жирового солидола) на основе минеральных масел и кальциевых солей высших жирных кислот, в котором в качестве источника жирных кислот используют продукты дезодорации растительных масел (ПДРМ), а процесс получения кальциевой смазки осуществляют путем последовательного смешения ПДРМ с минеральным маслом, гидроксидом кальция и водой, последующей выдержкой полученной смеси до завершения процесса омыления при повышенной температуре 90-95°С, отгонкой воды от полученных продуктов при температуре 115°С и обработкой полученной горячей смеси холодным минеральным маслом (RU №2271381).The closest analogue to the claimed method is a method for producing calcium grease (fat solid oil) based on mineral oils and calcium salts of higher fatty acids, in which vegetable oil deodorization products (PDLM) are used as a source of fatty acids, and the process for producing calcium grease is carried out by sequential mixing PDLM with mineral oil, calcium hydroxide and water, followed by exposure of the mixture to complete the saponification process at an elevated temperature of 90-95 ° C, distillation products obtained from water at a temperature of 115 ° C and treatment with cold mineral oil resulting hot mixture (RU №2271381).

Основными недостатками данного способа является его многостадийность и использование дорогого исходного сырья - высших жирных кислот растительного происхождения.The main disadvantages of this method is its multi-stage and the use of expensive feedstock - higher fatty acids of plant origin.

Технической задачей данного изобретения является упрощение процесса при использовании дешевого сырья.The technical task of this invention is to simplify the process using cheap raw materials.

Данная задача решается способом получения пластичной кальциевой смазки на основе минеральных масел и кальциевых солей высших жирных кислот путем обработки источника жирных кислот неорганическими соединениями кальция в присутствии минерального масла при повышенной температуре, в котором в качестве источника жирных кислот используют глицерин-сырец - отход производства биодизеля (метиловых эфиров жирных кислот), а обработку ведут хлористым кальцием в безводной среде.This problem is solved by a method of producing a plastic calcium grease based on mineral oils and calcium salts of higher fatty acids by treating a source of fatty acids with inorganic calcium compounds in the presence of mineral oil at elevated temperatures, in which raw glycerin is used as a source of fatty acids - a waste product of biodiesel production ( fatty acid methyl esters), and the treatment is carried out with calcium chloride in an anhydrous environment.

Предпочтительно процесс осуществляют при атмосферном давлении и температуре 60-100°С.Preferably, the process is carried out at atmospheric pressure and a temperature of 60-100 ° C.

Следующие примеры иллюстрируют способ получения пластичной кальциевой смазки.The following examples illustrate a method for producing a calcium grease.

Пример 1 (сравнительный)Example 1 (comparative)

В стеклянный реактор объемом 150 мл загружают 50 г глицерина-сырца, полученного при производстве биодизеля (ООО «Вега-хим») состава, мас.%: глицерин - 62; метиловые эфиры жирных кислот (МЭЖК) - 15; метанол - 10; калиевые соли жирных кислот - 13 (в пересчете на стеарат калия), и 1.5 г хлористого кальция безводного. Минеральное масло не добавляли. Полученную смесь выдерживают при температуре 105°С и перемешивании в течение 1.6 ч. После остановки перемешивания смесь разделяют на две фазы: жидкую фазу, содержащую в основном глицерин (нижний слой, 30.1 г), и вязкопластичную фазу, основным компонентом которой являются кальциевые соли жирных кислот - СаСЖК (верхний слой, 16.7 г). Цвет вязкопластичной фазы: светло-коричневый; консистенция: однородная, тягучая. Состав полученных фаз приведен в таблице 1.In a glass reactor with a volume of 150 ml, 50 g of raw glycerol obtained in the production of biodiesel (Vega-chemical LLC) is loaded, wt.%: Glycerin - 62; fatty acid methyl esters (FAME) - 15; methanol - 10; potassium salts of fatty acids - 13 (in terms of potassium stearate), and 1.5 g of anhydrous calcium chloride. Mineral oil was not added. The resulting mixture was maintained at a temperature of 105 ° C and stirring for 1.6 h. After stopping the mixing, the mixture was divided into two phases: a liquid phase containing mainly glycerin (lower layer, 30.1 g), and a viscoplastic phase, the main component of which are calcium salts of fatty acids - SASLC (upper layer, 16.7 g). Color of viscoplastic phase: light brown; consistency: homogeneous, viscous. The composition of the phases obtained is shown in table 1.

Испытание вязкопластичной фазы на предмет ее использования в качестве солидола, показали, что ее физико-химические показатели близки по свойствам к смазке по ГОСТ 1033-79 «Смазка, солидол жировой». Физико-химические показатели вязкопластичной фазы в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 4.Testing the viscoplastic phase for its use as a solidol showed that its physical and chemical properties are close in properties to the lubricant according to GOST 1033-79 "Grease, grease solid fat". Physico-chemical parameters of the viscoplastic phase in comparison with the GOST indicators are shown in table 4.

Примеры 2-5Examples 2-5

Процесс получения пластичной кальциевой смазки осуществляли аналогично примеру 1, используя в качестве источника высших жирных кислот глицерин-сырец состава, мас.%: глицерин - 52.0; МЭЖК - 0.5; метанол - 7.0; калиевые соли жирных кислот - 40.5, и различные марки минерального масла. Процесс осуществляют в течение 4-6 ч при температуре 60-100°С.The process of obtaining a plastic calcium grease was carried out analogously to example 1, using raw glycerin composition, wt.%: Glycerol - 52.0 as a source of higher fatty acids; FAME - 0.5; methanol - 7.0; potassium salts of fatty acids - 40.5, and various grades of mineral oil. The process is carried out for 4-6 hours at a temperature of 60-100 ° C.

Марки используемых минеральных масел, загрузки компонентов и количество полученных продуктов (фаз) приведены в таблице 2. Состав полученных фаз приведен в таблице 3.The brands of mineral oils used, component loading and the amount of products (phases) obtained are shown in table 2. The composition of the phases obtained is shown in table 3.

Физико-химические показатели вязкопластичной фазы в сравнении с показателями ГОСТ приведены в таблице 4.Physico-chemical parameters of the viscoplastic phase in comparison with the GOST indicators are shown in table 4.

Использование заявленного способа для получения пластичной кальциевой смазки позволяет не только существенно упростить процесс при использовании дешевого сырья, но также частично решить проблему утилизации основного побочного продукта производства биодизеля - глицерина-сырца.Using the inventive method for producing a plastic calcium grease allows not only to significantly simplify the process using cheap raw materials, but also partially solve the problem of recycling the main by-product of biodiesel production - raw glycerin.

Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000001
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Claims (1)

Способ получения пластичной кальциевой смазки на основе минеральных масел и кальциевых солей высших жирных кислот, путем обработки источника жирных кислот неорганическими соединениями кальция в присутствии минерального масла при повышенной температуре, отличающийся тем, что в качестве источника жирных кислот используют глицерин-сырец - отход производства биодизеля (алкиловых эфиров жирных кислот), а обработку ведут хлористым кальцием в безводной среде.A method for producing a plastic calcium grease based on mineral oils and calcium salts of higher fatty acids by treating a source of fatty acids with inorganic calcium compounds in the presence of mineral oil at elevated temperature, characterized in that raw glycerin is used as a source of fatty acids - a waste product of biodiesel production ( fatty acid alkyl esters), and the treatment is carried out with calcium chloride in an anhydrous environment.
RU2016144314A 2016-11-11 2016-11-11 Method for calcium lubricant production RU2631112C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016144314A RU2631112C1 (en) 2016-11-11 2016-11-11 Method for calcium lubricant production

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016144314A RU2631112C1 (en) 2016-11-11 2016-11-11 Method for calcium lubricant production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2631112C1 true RU2631112C1 (en) 2017-09-19

Family

ID=59894070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016144314A RU2631112C1 (en) 2016-11-11 2016-11-11 Method for calcium lubricant production

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2631112C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2764085C1 (en) * 2021-03-17 2022-01-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») Method for obtaining natural solidol

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1399155A (en) * 1971-05-10 1975-06-25 Texaco Ag Complex soap lubricating grease
US4149981A (en) * 1977-01-12 1979-04-17 Kafarov Viktor V Method of producing plastic and liquid lubricants
RU2163628C1 (en) * 2000-04-25 2001-02-27 Общество с ограниченной ответственностью "ТАРК" Method of preparing calcium lubricant greases
RU2271381C1 (en) * 2005-03-05 2006-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Юг России" Fat solid oil and fatty acid source for preparation thereof

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1399155A (en) * 1971-05-10 1975-06-25 Texaco Ag Complex soap lubricating grease
US4149981A (en) * 1977-01-12 1979-04-17 Kafarov Viktor V Method of producing plastic and liquid lubricants
RU2163628C1 (en) * 2000-04-25 2001-02-27 Общество с ограниченной ответственностью "ТАРК" Method of preparing calcium lubricant greases
RU2271381C1 (en) * 2005-03-05 2006-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Юг России" Fat solid oil and fatty acid source for preparation thereof

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Синицын В.В., Пластичные смазки в СССР-Справочник.- Москва, Химия, 1984, 192 с. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2764085C1 (en) * 2021-03-17 2022-01-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») Method for obtaining natural solidol

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Elsheikh et al. Brønsted imidazolium ionic liquids: Synthesis and comparison of their catalytic activities as pre-catalyst for biodiesel production through two stage process
Chakraborty et al. Intensification of biodiesel production from waste goat tallow using infrared radiation: process evaluation through response surface methodology and artificial neural network
Shin et al. Thermal stability of fatty acids in subcritical water
Koh et al. Synthesis of palm based biolubricant in an oscillatory flow reactor (OFR)
US10590061B2 (en) System and methods for making bioproducts
JP6051237B2 (en) Method for producing polyols and use thereof
Putra et al. Pre-treatment of used-cooking oil as feed stocks of biodiesel production by using activated carbon and clay minerals
RU2631112C1 (en) Method for calcium lubricant production
Mueanmas et al. Feasibility study of reactive distillation column for transesterification of palm oils
Chiou et al. Biodiesel from waste salmon oil
Supardan et al. Effect of co-solvent addition on glycerolysis of waste cooking oil.
Qadariyah et al. The effect of reaction time and temperature on the synthesis of methyl ester sulfonate surfactant from palm oil as a feedstock using microwave-assisted heating
Marx et al. Evaluation of waste process grease as feedstock for biodiesel production
EP2238224B1 (en) Method for biodiesel production from fats and oils
KR102604851B1 (en) Lubricating mixtures containing glycerides
US6414171B1 (en) Method for commercial preparation of conjugated linoleic acid from by-products of vegetable oil refining
RU2271381C1 (en) Fat solid oil and fatty acid source for preparation thereof
Basha et al. Biolubricants derived from poultry waste oil and its methyl esters by epoxidation and epoxide ring-opening—a comparative study
Ryu et al. Process optimization of fatty acids production from soybean oil via continuous subcritical water-mediated hydrolysis
Pasae et al. In situ transesterification of sterculia seeds to production biodiesel
JP5454996B2 (en) Method for producing fatty acid alkyl ester composition and method for treating fats and oils
RU2764085C1 (en) Method for obtaining natural solidol
TRAN et al. Biodiesel synthesis from algae (Chlorella sp.) in condition of subcritical methanol
Sathish et al. Optimization of Process Parameters to Enhance the Yield of Biodiesel by Using Heterogeneous Catalyst
Adam A study into the production of biodiesel using homogenously catalyzed transesterification reactions.

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191112