RU2630523C1 - Hydrophobic porous ceramic material and method for its production - Google Patents
Hydrophobic porous ceramic material and method for its production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2630523C1 RU2630523C1 RU2016125815A RU2016125815A RU2630523C1 RU 2630523 C1 RU2630523 C1 RU 2630523C1 RU 2016125815 A RU2016125815 A RU 2016125815A RU 2016125815 A RU2016125815 A RU 2016125815A RU 2630523 C1 RU2630523 C1 RU 2630523C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrophobic
- fluoroparaffin
- porous ceramic
- reactor
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения гидрофобного высокотемпературного пористого керамического материала с полимерным покрытием, в частности, фторпарафиновым, с использованием технологии сверхкритического СО2 (СК-CO2), которая применима для придания гидрофобных свойств пористым материалам и изделиям из керамики, что может быть использовано для создания поверхностей с уменьшенным сопротивлением водяному потоку, для защиты поверхностей и объема материалов от измороси, конденсации влаги и обледенения.The invention relates to the field of producing a hydrophobic high-temperature porous ceramic material with a polymer coating, in particular fluoroparaffin, using supercritical CO 2 (SC-CO 2 ) technology, which is applicable to impart hydrophobic properties to porous materials and ceramic products, which can be used for creating surfaces with reduced resistance to water flow, to protect surfaces and the volume of materials from drizzle, moisture condensation and icing.
В настоящее время проблема гидрофобизации пористого керамического материала заключается в том, что при использовании существующих способов и материалов невозможно осуществить равномерное однородное нанесение гидрофобного покрытия, обеспечивающего придание пористому керамическому материалу высокогидрофобного состояния как внутри объема, так и на его поверхности.At present, the problem of hydrophobization of a porous ceramic material is that when using existing methods and materials it is impossible to uniformly apply a hydrophobic coating, providing the porous ceramic material with a highly hydrophobic state both inside the volume and on its surface.
Для получения гидрофобных керамических материалов известно применение методов пропитки или окунания в раствор жидкого гидрофобного материала (кремнийорганика), метода нанесения гидрофобного покрытия в вакууме, метода пропитки расплавов гидрофобных материалов и пр.To obtain hydrophobic ceramic materials, it is known to use the methods of impregnating or dipping a solution of liquid hydrophobic material (organosilicon), the method of applying a hydrophobic coating in vacuum, the method of impregnating molten hydrophobic materials, etc.
Из уровня техники известен высокотемпературный волокнистый теплозащитный материал, который представляет собой твердую плиту (US 5569423 А, опубл. 29.10.1996, В28В 1/52). Недостатком материала является его высокая гидрофильность, что исключает его применение в условиях повышенной влажности и воде.The prior art high-temperature fibrous heat-shielding material, which is a solid plate (US 5569423 A, publ. 29.10.1996,
Известен водоотталкивающий элемент, на поверхность которого из раствора полимера нанесено гидрофобное покрытие. Элемент выполнен в виде диска для магнитной записи (JP 2001314810 А, опубл. 13.11.2001, B05D 3/12).A water-repellent element is known, on the surface of which a hydrophobic coating is applied from a polymer solution. The element is made in the form of a disk for magnetic recording (JP 2001314810 A, publ. 13.11.2001, B05D 3/12).
Недостатком вышеописанного элемента является низкая водоотталкивающая способность, поскольку полимер конденсируется в гранулярное, неоднородное по морфологии покрытие, неспособное проникать вглубь пористой структуры.The disadvantage of the above element is the low water-repellent ability, since the polymer condenses into a granular, non-uniform in morphology coating, unable to penetrate deep into the porous structure.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является гидрофобный материал, выполненный из микропористого полиэтилена, и способ осаждения гидрофобного полимерного покрытия - ультрадисперсного политетрафторэтилена (УПТФЭ) "Форум" на его поверхность непосредственно из раствора в СК-CO2. При осуществлении способа на поверхность подложки с шероховатой поверхностью характеризующейся соотношением r>1, где r - фактор шероховатости, определяемый отношением площадей реальной поверхности и ее геометрической проекцией на плоскость, осаждают гидрофобный материал из раствора в сверхкритическом СО2, при этом подложку вместе с гидрофобным материалом помещают в реактор, реактор герметизируют и создают в нем раствор в сверхкритическом - СО2 с концентрацией 0,001-100 г/л, а осаждение проводят при давлении от 7 до 100 МПа и температуре от 35 до 200°С в течение времени от 15 мин. до 24 ч., после чего проводят декомпрессию. Модификация увеличивает значение угла смачивания водой с 88° до 135° (RU 2331532 С2, опуб. 20.08.2008, B60R 13/00).Closest to the claimed technical solution is a hydrophobic material made of microporous polyethylene, and a method of deposition of a hydrophobic polymer coating - ultrafine polytetrafluoroethylene (UPTFE) "Forum" on its surface directly from a solution in SK-CO 2 . When implementing the method, a hydrophobic material is deposited from a solution in supercritical CO 2 onto a surface of a substrate with a rough surface characterized by the ratio r> 1, where r is the roughness factor determined by the ratio of the areas of the real surface and its geometric projection onto the plane, while the substrate together with the hydrophobic material placed in the reactor, the reactor is sealed and create in it a solution in supercritical - СО 2 with a concentration of 0.001-100 g / l, and the deposition is carried out at a pressure of from 7 to 100 MPa and a temperature of from 35 to 200 ° C for a time of 15 min. up to 24 hours, after which decompression is carried out. The modification increases the value of the angle of contact with water from 88 ° to 135 ° (RU 2331532 C2, publ. 08.20.2008, B60R 13/00).
Недостатком данного способа гидрофобизации является невысокий краевой угол смачивания водой и растворимость в СК-CO2 только низкомолекулярной части полимера. Недостатком материала полученного данным способом является гидрофобность его поверхности, а не объема, и низкая предельная температура его эксплуатации.The disadvantage of this method of hydrophobization is a low contact angle with water and solubility in SC-CO 2 only low molecular weight part of the polymer. The disadvantage of the material obtained by this method is the hydrophobicity of its surface, and not the volume, and the low temperature limit of its operation.
Техническая задача заявленного изобретения заключается в создании пористого керамического материала с температурой эксплуатации до 1700°С, обладающего повышенной водоотталкивающей способностью за счет придания ему свойств близких к супергидрофобным, т.е. увеличении угла смачивания водой его поверхностей до 150°.The technical task of the claimed invention is to create a porous ceramic material with an operating temperature up to 1700 ° C, which has increased water repellent ability due to giving it properties close to superhydrophobic, i.e. increasing the angle of wetting water of its surfaces to 150 °.
Технический результат состоит в повышении водоотталкивающей способности вследствие увеличения угла смачивания водой до 150° модифицированных поверхностей пористого керамического материала с температурой эксплуатации до 1700°С.The technical result consists in increasing the water-repellent ability due to an increase in the angle of wetting with water to 150 ° of the modified surfaces of the porous ceramic material with an operating temperature of up to 1700 ° C.
Для достижения заявленного технического результата предложен способ получения гидрофобного покрытия, при осуществлении которого на поверхность подложки с шероховатой поверхностью характеризующейся соотношением r>1, где r - фактор шероховатости, определяемый отношением площадей реальной поверхности и ее геометрической проекцией на плоскость, осаждают гидрофобный материал из раствора в сверхкритическом СО2, при этом подложку вместе с гидрофобным материалом помещают в реактор, реактор герметизируют и создают в нем раствор в сверхкритическом CO2 с концентрацией 0,001-100 г/л, а осаждение проводят при давлении от 7 до 100 МПа и температуре от 35 до 200°С в течение времени от 15 мин до 24 ч, после чего проводят декомпрессию, причем в качестве гидрофобного материала осаждения используют фторпарафин, при этом фторпарафин осаждают в объеме высокотемпературного пористого керамического материала, скорость декомпрессии составляет 1-60 мл/час.To achieve the claimed technical result, a method for producing a hydrophobic coating is proposed, by which a hydrophobic material is deposited from a solution into a surface of a substrate with a rough surface characterized by the ratio r> 1, where r is the roughness factor determined by the ratio of the areas of the real surface and its geometric projection onto the plane supercritical CO 2 , while the substrate together with the hydrophobic material is placed in the reactor, the reactor is sealed and a solution of supercritical fluid is created in it CO 2 with a concentration of 0.001-100 g / l, and the deposition is carried out at a pressure of from 7 to 100 MPa and a temperature of from 35 to 200 ° C for a period of time from 15 minutes to 24 hours, after which decompression is carried out, moreover, as a hydrophobic material fluoroparaffin is used for precipitation, while fluoroparaffin is precipitated in the volume of high-temperature porous ceramic material, the decompression rate is 1-60 ml / hour.
Предпочтительно, фторпарафин осаждают на высокотемпературный пористый керамический материал со сложной геометрией поверхности.Preferably, fluoroparaffin is deposited on a high-temperature porous ceramic material with complex surface geometry.
Предложен гидрофобный пористый керамический материал, на поверхность которого нанесено гидрофобное покрытие. Гидрофобное покрытие - фторпарафин нанесено на поверхность муллитокорунда или муллитокремнезема, или оксида алюминия, или оксида кремния, или оксида циркония, или оксида гафния, или оксида титана, или оксида магния, или их смеси, растворителем является сверхкритический СО2.A hydrophobic porous ceramic material is proposed, on the surface of which a hydrophobic coating is applied. Hydrophobic coating - fluoroparaffin is applied to the surface of mullitocorundum or mullite-silica, or aluminum oxide, or silicon oxide, or zirconium oxide, or hafnium oxide, or titanium oxide, or magnesium oxide, or a mixture thereof, the solvent is supercritical CO 2 .
Достижение результата обеспечивается за счет комбинации имеющегося поверхностного рельефа пористого керамического материала и гидрофобности поверхностного слоя после осаждения тонкого и однородного гидрофобного фторпарафинового покрытия из раствора в СК-СО2. Использование СК-СО2 в качестве носителя фторпарафина позволяет осуществить глубокую и однородную модификацию пористой структуры материала, при этом в силу однородности тонкого покрытия не искажая его морфологию.Achieving the result is ensured by combining the existing surface relief of the porous ceramic material and the hydrophobicity of the surface layer after deposition of a thin and uniform hydrophobic fluoroparaffin coating from a solution in SC-CO 2 . Using SK-CO 2 as a carrier of fluoroparaffin allows for deep and uniform modification of the porous structure of the material, while due to the uniformity of the thin coating without distorting its morphology.
Авторами было установлено, что использование сверхкритического CO2 (СК-СО2) в качестве растворителя при формировании гидрофобных покрытий в объеме пористого керамического материала зависит от технологических режимов. Растворяющая способность СК-CO2 существенно зависит от температуры, давления и скорости декомпрессии, что позволяет реализовать оптимальную динамику процесса нанесения фторпарафиновых пленок с возможностью регулирования толщины покрытия вплоть до нанометрового диапазона. Указанные интервалы температур и давления обеспечивают оптимальные условия растворения фторпарафинов в СК-СО2.The authors found that the use of supercritical CO 2 (SC-CO 2 ) as a solvent in the formation of hydrophobic coatings in the volume of a porous ceramic material depends on technological conditions. The dissolving ability of SK-CO 2 substantially depends on temperature, pressure and decompression rate, which makes it possible to realize the optimal dynamics of the process of applying fluoroparaffin films with the possibility of controlling the coating thickness up to the nanometer range. The indicated temperature and pressure ranges provide optimal conditions for the dissolution of fluoroparaffins in SC-CO 2 .
Увеличение температуры более 200°С и давления выше 100 МПа не влияют на процесс растворения низкомолекулярных фторпарафинов в СК-СО2.An increase in temperature above 200 ° C and pressures above 100 MPa do not affect the dissolution of low molecular weight fluoroparaffins in SC-CO 2 .
При скорости декомпрессии свыше 60 мл/час происходит неоднородное осаждение фторпарафинового покрытия в объеме пористого керамического материала, что исключает возможность получения супергидрофобного материала.At a decompression rate of more than 60 ml / h, inhomogeneous deposition of the fluoroparaffin coating occurs in the volume of the porous ceramic material, which excludes the possibility of obtaining superhydrophobic material.
Сверхкритическая среда заполняет весь предоставленный объем (как газ) и способна проникать в открытые поры, на стенки которых из раствора будет наноситься фторпарафин.The supercritical medium fills the entire volume provided (like gas) and is able to penetrate into open pores, on the walls of which fluoroparaffin will be applied from the solution.
У СО2 отсутствует жидкая фаза при атмосферном давлении, что дает возможность исключить переорганизацию осажденного на поверхность керамики фторпарафинового покрытия при уходе растворителя из-за влияния сил поверхностного натяжения. Этот же аспект позволяет решить проблему остаточного растворителя. В сверхкритической среде диффузионные процессы протекают очень быстро, что позволяет сократить время нанесения фторпарафинового покрытия. Важными достоинствами являются также нетоксичность и экологическая чистота CO2.СО 2 does not have a liquid phase at atmospheric pressure, which makes it possible to exclude the reorganization of the fluoroparaffin coating deposited on the ceramic surface during solvent withdrawal due to the influence of surface tension forces. The same aspect allows to solve the problem of residual solvent. In a supercritical medium, diffusion processes proceed very quickly, which reduces the time of application of the fluoroparaffin coating. Important advantages are the non-toxicity and environmental friendliness of CO 2 .
Материал, полученный данным способом, обладает высокой предельной температурой эксплуатации (до 1700°С) и углом смачивания водой поверхности до 150° при комнатной температуре.The material obtained by this method has a high extreme operating temperature (up to 1700 ° C) and an angle of wetting with water to a surface of up to 150 ° at room temperature.
Приготовленная заявляемым способом поверхность пористого керамического материала обладает меньшим сопротивлением водяному потоку за счет проскальзывания граничного слоя потока воды по фторпарафиновой поверхности. Такая поверхность в меньшей степени подвержена процессам конденсации влаги и образования измороси. Дополнительный достигаемый технический результат состоит в нанесении гидрофобного покрытия, предохраняющего от конденсации влаги и намерзания измороси как на поверхности, так и в объеме пористого керамического материала.Prepared by the claimed method, the surface of the porous ceramic material has less resistance to water flow due to slippage of the boundary layer of the water flow on the fluoroparaffin surface. Such a surface is less prone to moisture condensation and drizzle formation. An additional technical result achieved is the application of a hydrophobic coating that prevents moisture condensation and freezing drizzle both on the surface and in the volume of the porous ceramic material.
Изобретение изображено на фиг. 1, где приводится схема получения материала.The invention is illustrated in FIG. 1, which shows the scheme for obtaining the material.
Высокотемпературный пористый керамический материал 3 и навеску фторпарафина помещают в реактор 2, после чего его герметизируют. Затем реактор 2 заполняют газом CO2 из баллона 4 и помещают в термостат 1. С помощью термостата 1 и генератора давления 5 устанавливают необходимые температуру (от 35 до 200°С) и давление (от 7 до 100 МПа) для перевода CO2 в сверхкритическое состояние и растворения в СК-СО2 фторпарафина. После того как раствор фторпарафинов в СК-CO2 пропитает объем массивного образца в течение заданного времени (от 15 мин до 24 ч), проводят осаждение олигомеров фторпарафина на твердые поверхности с образованием полимерного покрытия в объеме пористого материала 3: реактор 2 декомпрессируют при заданной температуре и с заданной скоростью (от 1 до 60 мл/ч), при этом образец переходит в близкое к супергидрофобному состояние (становится модифицированным). Далее реактор 2 разбирают и извлекают модифицированный пористый керамический материал 3.The high-temperature porous ceramic material 3 and a portion of fluoroparaffin are placed in the reactor 2, after which it is sealed. Then the reactor 2 is filled with CO 2 gas from the cylinder 4 and placed in
Примеры осуществления.Examples of implementation.
Пример 1. В качестве материала гидрофобного покрытия, наносимого на поверхность керамики в объеме пористого материала 3, используют фторпарафин марки ППУ-90 производимого ООО «ГалоПолимер - Кирово-Чепецк». Используют СО2 степени чистоты 99,997%. В реактор 2 объемом 10 мл помещают 100 мг фторпарафина (это соответствует концентрации полимерного раствора 10 г/л) и пористый керамический материал 3 с геометрическими размерами 20×10×3 мм. Затем реактор 2 с помещенными в него фторпарафиновой навеской и пористым керамическим материалом 3 продувают газом СО2 для удаления следов воздуха и воды. Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 20 МПа при температуре 70°С. Стабилизацию фторпарафинового раствора осуществляют в течение 3,5 часов, после чего СО2 выпускают из реактора 2 со скоростью 15 мл/час, поддерживая при этом температуру 70°С. После этого модифицированный материал 3 извлекают из реактора 2. Для оценки водоотталкивающей способности (супергидрофобных свойств) проводят измерения значений угла смачивания водой.Example 1. As the material of the hydrophobic coating applied to the ceramic surface in the volume of the porous material 3, use fluoroparaffin grade PPU-90 manufactured by LLC "HaloPolymer - Kirovo-Chepetsk." Use a CO 2 degree of purity of 99.997%. In a reactor of 10 ml volume, 100 mg of fluoroparaffin (this corresponds to a concentration of a polymer solution of 10 g / l) and porous ceramic material 3 with geometric dimensions of 20 × 10 × 3 mm are placed. Then the reactor 2 with the fluoroparaffin weighed and porous ceramic material 3 placed therein is purged with CO 2 gas to remove traces of air and water. The reactor 2 is sealed and create a CO 2 pressure of 20 MPa at a temperature of 70 ° C. Stabilization of the fluoroparaffin solution is carried out for 3.5 hours, after which CO 2 is released from the reactor 2 at a rate of 15 ml / hour, while maintaining the temperature at 70 ° C. After that, the modified material 3 is removed from the reactor 2. To assess the water-repellent ability (superhydrophobic properties), the values of the angle of contact with water are measured.
Пример 2. В условиях примера 1 в качестве пористого керамического материала 3 используют гидрофильный волокнистый теплозащитный материал марки ТЗМК-10, мгновенно поглощающий каплю воды при попытке определения краевого угла смачивания. После модификации угол смачивания водой составил 150°.Example 2. In the conditions of example 1, a porous ceramic material 3 uses a hydrophilic fibrous heat-protective material brand TZMK-10, instantly absorbing a drop of water when trying to determine the contact angle. After modification, the contact angle with water was 150 °.
Пример 3. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 0,01 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 0,001 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 40 МПа при температуре 200°С. Стабилизацию раствора осуществляют в течение 15 минут. После модификации на отдельных участках образца угол смачивания водой составил 100°. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется недостаточным количеством фторпарафина для придания сплошности гидрофобного покрытия и супергидрофобных свойств материалу.Example 3. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 0.01 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of a polymer solution of 0.001 g / l). The reactor 2 is sealed and a pressure of CO 2 of 40 MPa is created therein at a temperature of 200 ° C. The stabilization of the solution is carried out for 15 minutes. After modification, in individual sections of the sample, the contact angle with water was 100 °. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is explained by the insufficient amount of fluoroparaffin to impart continuity to the hydrophobic coating and superhydrophobic properties of the material.
Пример 4. То же, что и в примере 1, только в реактор 2 помещают 5 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 0,5 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 50 МПа при температуре 55°С. В качестве пористого керамического материала 3 используют гидрофильный волокнистый теплозащитный материал марки ВТИ-17, мгновенно поглощающий каплю воды при попытке определения краевого угла смачивания. После модификации угол смачивания водой составил 110°. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется недостаточным количеством фторпарафина для придания сплошности гидрофобного покрытия и супергидрофобных свойств материалу.Example 4. The same as in example 1, only in reactor 2 is placed 5 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, the sample corresponds to a concentration of a polymer solution of 0.5 g / l). The reactor 2 is sealed and create a CO 2 pressure of 50 MPa at a temperature of 55 ° C. As the porous ceramic material 3, a hydrophilic fibrous heat-protective material of the VTI-17 brand is used, which instantly absorbs a drop of water when trying to determine the contact angle. After modification, the contact angle with water was 110 °. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is explained by the insufficient amount of fluoroparaffin to impart continuity to the hydrophobic coating and superhydrophobic properties of the material.
Пример 5. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 1000 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 100 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 65 МПа при температуре 165°С. В качестве материала гидрофобного покрытия используют фторпарафин марки ППУ-110 производимого ООО «ГалоПолимер - Кирово-Чепецк». После модификации угол смачивания водой составил 150°. Угол смачивания по сравнению с примером 2 не изменился, что говорит о достаточном количестве фторпарафина в примере 1.Example 5. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 1000 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of a polymer solution of 100 g / l). The reactor 2 is sealed and a CO 2 pressure of 65 MPa is created therein at a temperature of 165 ° C. Fluoroparaffin of the PPU-110 brand manufactured by HaloPolymer-Kirovo-Chepetsk LLC is used as a hydrophobic coating material. After modification, the contact angle with water was 150 °. The contact angle in comparison with example 2 has not changed, which indicates a sufficient amount of fluoroparaffin in example 1.
Пример 6. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 50 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 5 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 80 МПа при температуре 135°С. В качестве материала гидрофобного покрытия используют фторпарафин марки ППУ-180 производимого ООО «ГалоПолимер - Кирово-Чепецк». После модификации угол смачивания водой составил 140°.Example 6. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 50 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of polymer solution of 5 g / l). The reactor 2 is sealed and a CO 2 pressure of 80 MPa is created therein at a temperature of 135 ° C. Fluoroparaffin of the PPU-180 brand manufactured by HaloPolymer - Kirovo-Chepetsk LLC is used as a hydrophobic coating material. After modification, the contact angle with water was 140 °.
Пример 7. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 700 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 70 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 95 МПа при температуре 185°С. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 152°. Угол смачивания по сравнению с примером 2 практически не изменился, что говорит о достаточном количестве фторпарафина в примере 1.Example 7. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 700 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of polymer solution of 70 g / l). The reactor 2 is sealed and a CO 2 pressure of 95 MPa is created therein at a temperature of 185 ° C. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 152 ° with water. The wetting angle in comparison with example 2 has not changed, which indicates a sufficient amount of fluoroparaffin in example 1.
Пример 8. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 7 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 0,7 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 7 МПа при температуре 200°С.Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 105° на отдельных участках. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется недостаточным количеством фторпарафина для придания сплошности гидрофобного покрытия и супергидрофобных свойств материалу.Example 8. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 7 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of a polymer solution of 0.7 g / l). The reactor 2 is sealed and a pressure of CO 2 7 MPa is created in it at a temperature of 200 ° C. The modified TZMK-10 3 material is characterized by an angle of wetting with water of 105 ° in some areas. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is explained by the insufficient amount of fluoroparaffin to impart continuity to the hydrophobic coating and superhydrophobic properties of the material.
Пример 9. То же, что и в примерах 1 и 2, только в реактор 2 помещают 60 мг фторпарафина (что при растворении навески соответствует концентрации полимерного раствора 6 г/л). Реактор 2 герметизируют и создают в нем давление CO2 100 МПа при температуре 75°С. Декомпрессия СО2 проводится со скоростью 60 мл/час. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 130°. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется недостаточной однородностью фторпарафинового покрытия вследствие высокой скорости декомпрессии.Example 9. The same as in examples 1 and 2, only in reactor 2 was placed 60 mg of fluoroparaffin (which, when dissolved, corresponds to a concentration of a polymer solution of 6 g / l). The reactor 2 is sealed and create a CO 2 pressure of 100 MPa at a temperature of 75 ° C. Decompression of CO 2 is carried out at a rate of 60 ml / hour. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 130 ° with water. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is due to the lack of uniformity of the fluoroparaffin coating due to the high decompression rate.
Пример 10. То же, что и в примерах 1 и 2, только декомпрессия CO2 проводится со скоростью 1 мл/час. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 150°. Угол смачивания по сравнению с примером 2 не изменился, что говорит о достаточной скорости декомпрессии в примере 1.Example 10. The same as in examples 1 and 2, only decompression of CO 2 is carried out at a rate of 1 ml / hour. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 150 ° with water. The wetting angle in comparison with example 2 has not changed, which indicates a sufficient decompression rate in example 1.
Пример 11. То же, что и в примерах 1 и 2, только стабилизацию фторпарафинового раствора осуществляют при 200°С. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 150°. Угол смачивания по сравнению с примером 2 не изменился, что говорит о достаточной температуре стабилизации в примере 1.Example 11. The same as in examples 1 and 2, only the stabilization of the fluoroparaffin solution is carried out at 200 ° C. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 150 ° with water. The wetting angle in comparison with example 2 has not changed, which indicates a sufficient stabilization temperature in example 1.
Пример 12. То же, что и в примерах 1 и 2, только стабилизацию фторпарафинового раствора осуществляют при 35°С. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 123°. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется неполной растворимостью фторпарафина при заданных температурах.Example 12. The same as in examples 1 and 2, only the stabilization of the fluoroparaffin solution is carried out at 35 ° C. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 123 ° with water. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is due to the incomplete solubility of fluoroparaffin at given temperatures.
Пример 13. То же, что и в примерах 1 и 2, только стабилизацию фторпарафинового раствора осуществляют при давлении 7 МПа: Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 112°. Уменьшение значения угла смачивания по сравнению с примером 2 объясняется неполной растворимостью фторпарафина при заданном давлении.Example 13. The same as in examples 1 and 2, only the stabilization of the fluoroparaffin solution is carried out at a pressure of 7 MPa: The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 112 ° with water. The decrease in the wetting angle in comparison with example 2 is due to the incomplete solubility of fluoroparaffin at a given pressure.
Пример 14. То же, что и в примерах 1 и 2, только стабилизацию фторпарафинового раствора осуществляют при давлении 100 МПа. Модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется углом смачивания водой 149°. Угол смачивания по сравнению с примером 2 не изменился, что говорит о достаточном давлении стабилизации в примере 1.Example 14. The same as in examples 1 and 2, only the stabilization of the fluoroparaffin solution is carried out at a pressure of 100 MPa. The modified material TZMK-10 3 is characterized by a contact angle of 149 ° with water. The contact angle in comparison with example 2 has not changed, which indicates sufficient stabilization pressure in example 1.
Пример 15. То же, что и в примерах 1 и 2, только осаждение проводят в течение 15 мин. После экспозиции модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется меньшим углом смачивания водой, чем в примере 2 (120°), что обусловлено неполной растворимостью фторпарафина и недостаточной однородностью фторпарафинового покрытия.Example 15. The same as in examples 1 and 2, only the deposition is carried out for 15 minutes After exposure, the modified material TZMK-10 3 is characterized by a smaller angle of wetting with water than in example 2 (120 °), which is due to the incomplete solubility of fluoroparaffin and the lack of uniformity of the fluoroparaffin coating.
Пример 16. То же, что и в примерах 1 и 2, только осаждение проводят в течение 24 час. После экспозиции модифицированный материал ТЗМК-10 3 характеризуется тем же углом смачивания водой, как в примере 2 (150°), что говорит о достаточном времени осаждения в примере 1.Example 16. The same as in examples 1 and 2, only the deposition is carried out for 24 hours. After exposure, the modified material TZMK-10 3 is characterized by the same angle of wetting with water as in example 2 (150 °), which indicates a sufficient deposition time in example 1.
Свойства полученных материалов приведены в таблице.The properties of the materials obtained are given in the table.
Как видно из таблицы 1, использование заявленного способа позволяет получить высокотемпературный пористый керамический материал с температурой эксплуатации до 1700°С, обладающего повышенной водоотталкивающей способностью за счет придания ему свойств близких к супергидрофобным, т.е. увеличении угла смачивания водой его поверхностей до 150°. Растворимость полимера составляет 100%.As can be seen from table 1, the use of the claimed method allows to obtain a high-temperature porous ceramic material with an operating temperature up to 1700 ° C, which has increased water-repellent ability due to giving it properties close to super-hydrophobic, i.e. increasing the angle of wetting water of its surfaces to 150 °. The solubility of the polymer is 100%.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016125815A RU2630523C1 (en) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | Hydrophobic porous ceramic material and method for its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016125815A RU2630523C1 (en) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | Hydrophobic porous ceramic material and method for its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2630523C1 true RU2630523C1 (en) | 2017-09-11 |
Family
ID=59893744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016125815A RU2630523C1 (en) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | Hydrophobic porous ceramic material and method for its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2630523C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU67149A1 (en) * | 1945-04-30 | 1945-11-30 | К.А. Андрианов | Method for increasing hydrophobicity of ceramic materials |
| RU2331532C2 (en) * | 2006-04-28 | 2008-08-20 | Физический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Water repellent element and method of hydrophobic coating producing |
| EA014318B1 (en) * | 2003-07-14 | 2010-10-29 | Суперсил Лтд. | Hydrophobic composites and particulates and applications thereof |
| RU2439108C2 (en) * | 2009-04-02 | 2012-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОЛОГ" | Water-repellent composition for protection of ceramic materials |
| WO2015112101A1 (en) * | 2014-01-22 | 2015-07-30 | Eczacibaşi Yapi Gereçleri Sanayi Ve Ticaret Anonim Şirketi | A coating composition developed for porous surfaces and a method for preparing and applying this composition to surfaces |
-
2016
- 2016-06-28 RU RU2016125815A patent/RU2630523C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU67149A1 (en) * | 1945-04-30 | 1945-11-30 | К.А. Андрианов | Method for increasing hydrophobicity of ceramic materials |
| EA014318B1 (en) * | 2003-07-14 | 2010-10-29 | Суперсил Лтд. | Hydrophobic composites and particulates and applications thereof |
| RU2331532C2 (en) * | 2006-04-28 | 2008-08-20 | Физический факультет Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова | Water repellent element and method of hydrophobic coating producing |
| RU2439108C2 (en) * | 2009-04-02 | 2012-01-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОЛОГ" | Water-repellent composition for protection of ceramic materials |
| WO2015112101A1 (en) * | 2014-01-22 | 2015-07-30 | Eczacibaşi Yapi Gereçleri Sanayi Ve Ticaret Anonim Şirketi | A coating composition developed for porous surfaces and a method for preparing and applying this composition to surfaces |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| He et al. | Design and preparation of sandwich-like polydimethylsiloxane (PDMS) sponges with super-low ice adhesion | |
| ElSherbiny et al. | Surface micro-patterning as a promising platform towards novel polyamide thin-film composite membranes of superior performance | |
| US20150217237A1 (en) | Method for producing a thermoresponsive filtration membrane and thermoresponsive filtration membrane | |
| Xiu et al. | UV and thermally stable superhydrophobic coatings from sol–gel processing | |
| Zhang et al. | Aligned porous structures by directional freezing | |
| Latthe et al. | Porous superhydrophobic silica films by sol–gel process | |
| Varughese et al. | Durability of submerged hydrophobic surfaces | |
| Lu et al. | FAS grafted superhydrophobic ceramic membrane | |
| Ahmad et al. | Synthesis of superhydrophobic alumina membrane: Effects of sol–gel coating, steam impingement and water treatment | |
| Melnikova et al. | Structure and mechanical properties of ultrafiltration membranes modified with Langmuir–Blodgett films | |
| US11389829B2 (en) | Method of producing superhydrophobic coating film coated with aerogel nanocomposite | |
| Bazyar et al. | On the gating mechanism of slippery liquid infused porous membranes | |
| Uchiyama et al. | Spontaneous pattern formation based on the coffee-ring effect for organic–inorganic hybrid films prepared by dip-coating: effects of temperature during deposition | |
| Urata et al. | A thermally stable, durable and temperature-dependent oleophobic surface of a polymethylsilsesquioxane film | |
| KR20180115812A (en) | Composite porous film for fluid separation, production method thereof, and filter | |
| JP5269583B2 (en) | Method for producing ceramic porous membrane | |
| Karlina et al. | Synthesis and characterization of hydrophobic silica prepared by different acid catalysts | |
| Boulogne et al. | Effect of a non-volatile cosolvent on crack patterns induced by desiccation of a colloidal gel | |
| Martinez et al. | Rheological, structural, and stress evolution of aqueous Al2O3: latex tape‐cast layers | |
| Colusso et al. | Fabrication of biomimetic micropatterned surfaces by sol–gel dewetting | |
| Liu et al. | Scaling resistance by fluoro-treatments: the importance of wetting states | |
| RU2630523C1 (en) | Hydrophobic porous ceramic material and method for its production | |
| Budziak et al. | Temperature dependence of contact angles on elastomers | |
| Darmawan et al. | Hydrophobic silica thin film derived from dimethyldimethoxysilane-tetraethylorthosilicate for desalination | |
| Konegger et al. | Preparation of polymer-derived ceramic coatings by dip-coating |