RU2622430C1 - Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils - Google Patents
Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils Download PDFInfo
- Publication number
- RU2622430C1 RU2622430C1 RU2016102409A RU2016102409A RU2622430C1 RU 2622430 C1 RU2622430 C1 RU 2622430C1 RU 2016102409 A RU2016102409 A RU 2016102409A RU 2016102409 A RU2016102409 A RU 2016102409A RU 2622430 C1 RU2622430 C1 RU 2622430C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- mixture
- monomers
- polymerization
- stirring
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/3085—Chemical treatments not covered by groups B01J20/3007 - B01J20/3078
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/264—Synthetic macromolecular compounds derived from different types of monomers, e.g. linear or branched copolymers, block copolymers, graft copolymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
- C09K17/40—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing mixtures of inorganic and organic compounds
- C09K17/48—Organic compounds mixed with inorganic active ingredients, e.g. polymerisation catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Soil Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения нанокомпозитного сорбента для засушливых почв. Изобретение может быть применено в области сельского хозяйства и растениеводства, а именно в качестве способа улучшения водно-физического баланса почв при повышенных температурах почв, что достигается внесением в почву нанокомпозитного сорбента для засушливых почв. Заявляемый способ включает приготовление полимерного минералсодержащего композита методом радикальной полимеризации в водной среде при скорости перемешивания 300-500 об/мин, при температуре синтеза 30-45°С из смеси мономеров (акриловые производные), глинистого наполнителя (бентонит) и нейтрализованных щелочей калия и аммония со степенью нейтрализации 0,7-0,9, в присутствии аллильного производного целлюлозы (аллилкарбоксиметилцеллюлозы), с использованием окислительно-восстановительной системы персульфат аммония - тетраметилэтилендиамин с последующим высушиванием при комнатной температуре, измельчением и сортировкой по фракциям.The invention relates to a method for producing a nanocomposite sorbent for arid soils. The invention can be applied in the field of agriculture and plant growing, namely, as a way to improve the water-physical balance of soils at elevated soil temperatures, which is achieved by introducing a nanocomposite sorbent into the soil for dry soils. The inventive method includes the preparation of a polymer mineral-containing composite by radical polymerization in an aqueous medium at a stirring speed of 300-500 rpm, at a synthesis temperature of 30-45 ° C from a mixture of monomers (acrylic derivatives), clay filler (bentonite) and neutralized potassium and ammonium alkalis with a degree of neutralization of 0.7-0.9, in the presence of an allyl derivative of cellulose (allyl carboxymethyl cellulose), using a redox system of ammonium persulfate - tetramethylethylenediamine with osleduyuschim drying at room temperature, grinding, and sorting in fractions.
Широкое использование влагосорбентов в сельском хозяйстве предполагает поиск более дешевых способов получения этих материалов с требуемыми эксплуатационными характеристиками.The widespread use of moisture sorbents in agriculture involves the search for cheaper ways to obtain these materials with the required performance characteristics.
Известен способ создания сополимеров с высокой сорбционной способностью, получаемых на основе акриловой кислоты и акриламида, где в качестве сшивающего агента использовались аллиловые эфиры полисахаридов общей формулы: [C6H7O2(OH)3-x-y(R1)x(R2)y]n, где R1=O(CH2CH2O)ZH; OCH2COONa; O(-CH2-CHCH3O)ZH; OCH3; O-СН2 -CHSO3Na; NH2; OH; R2=O-CH2-CH=CH2; х=0,5-2,5, у=0,05-1,1, z=1,53, n=50-3050 [RU 2089561 C1. C08F 220/06. 10.09.1997]. В качестве инициатора была использована система ацетат кобальта - персульфат металла или аммония, реакция полимеризации протекала при температуре 50°С.A known method of creating copolymers with high sorption ability, obtained on the basis of acrylic acid and acrylamide, where as the cross-linking agent used allyl esters of polysaccharides of the General formula: [C 6 H 7 O 2 (OH) 3-xy (R 1 ) x (R 2 ) y ] n , where R 1 = O (CH 2 CH 2 O) Z H; OCH 2 COONa; O (-CH 2 -CHCH 3 O) Z H; OCH 3 ; O-CH 2 -CHSO 3 Na; NH 2 ; OH; R 2 = O — CH 2 —CH = CH 2 ; x = 0.5-2.5, y = 0.05-1.1, z = 1.53, n = 50-3050 [RU 2089561 C1. C08F 220/06. 09/10/1997]. The cobalt acetate – metal or ammonium persulfate system was used as an initiator; the polymerization reaction proceeded at a temperature of 50 ° С.
Известен способ улучшения водно-физических свойств почв путем внесения полимерного гидрогеля на основе акриламида, модифицированного гамма-излучением до поглощенной дозы 3,0-7,0 кГр, с последующей стабилизацией водой и сушкой при температуре 60-70°С [RU 2527215 С1, C09K 17/00, C09K 17/20, 27.08.2014]. Полученные сильнонабухающие полимерные гидрогели со степенью набухания до 1000 мл/г можно использовать в количестве 50-300 кг на 1 гектар. Присутствие полиакриламидного гидрогеля в корнеобитаемом слое значительно снижает его плотность (так для песка с 1,6 г/см3 до 1,06 г/см3), обеспечивает дополнительную пористость и повышенную влагоемкость.A known method of improving the water-physical properties of soils by introducing a polymer hydrogel based on acrylamide, modified by gamma radiation to an absorbed dose of 3.0-7.0 kGy, followed by stabilization with water and drying at a temperature of 60-70 ° C [RU 2527215 C1, C09K 17/00, C09K 17/20, 08/27/2014]. The obtained highly swellable polymer hydrogels with a degree of swelling up to 1000 ml / g can be used in an amount of 50-300 kg per 1 hectare. The presence of a polyacrylamide hydrogel in the root-inhabited layer significantly reduces its density (for sand from 1.6 g / cm 3 to 1.06 g / cm 3 ), provides additional porosity and increased moisture capacity.
Основными недостатками данного способа получения полимерного акриламидного гидрогеля являются сложное аппаратурное оформление, а также его дороговизна и малодоступность.The main disadvantages of this method of producing a polymer acrylamide hydrogel are complex hardware design, as well as its high cost and inaccessibility.
Для придания влагосорбентам высокой сорбционной емкости чаще всего используют нейтрализацию применяемых при синтезе мономеров, при этом степень нейтрализации должна варьироваться в пределах 0,7-0,9. Нейтрализацию кислот осуществляют, чаще всего, перед проведением полимеризации. Так, в патенте [JP 56-147809, МПК C08F, опубл. 17.11.81, заявл. 18.04.80. N 55-51953, РЖХ. 1983. 3С 358П] для получения супервлагоабсорбента со степенью водопоглощения 4000 г/г мономеры, представляющие собой смесь акриловой и метакриловой кислот, были предварительно нейтрализованы щелочами различных металлов (натрия, калия, лития) и ионами аммония.To give moisture sorbents a high sorption capacity, neutralization of the monomers used in the synthesis is most often used, while the degree of neutralization should vary between 0.7-0.9. The neutralization of acids is carried out, most often, before polymerization. So, in the patent [JP 56-147809, IPC C08F, publ. 11.17.81, declared. 04/18/80. N 55-51953, GLC. 1983. 3C 358P] to obtain a super moisture adsorbent with a degree of water absorption of 4000 g / g, monomers, which are a mixture of acrylic and methacrylic acids, were previously neutralized with alkali of various metals (sodium, potassium, lithium) and ammonium ions.
В патенте [US 4698404, МПК C08F, опубл. 6.10.87 г., заявл. 16.03.86 г., ИСМ. N.13. 1988. С. 40] описан способ получения супервлагоабсорбента, где в качестве нейтрализующего агента была использована смесь, состоящая из щелочей натрия, калия или аммония.In the patent [US 4698404, IPC C08F, publ. 6/10/87, stated. 03/16/86, ISM. N.13. 1988. P. 40] describes a method for producing a super moisture adsorbent, where a mixture consisting of alkalis of sodium, potassium or ammonium was used as a neutralizing agent.
Введение минералсодержащих наполнителей в нанокомпозитный влагосорбент позволят повысить сорбционную емкость и придать требуемые физико-механические и термические характеристики материала.The introduction of mineral-containing fillers in the nanocomposite moisture sorbent will increase the sorption capacity and give the required physical, mechanical and thermal characteristics of the material.
Наиболее близкое техническое решение к заявляемому изобретению нанокомпозитного влагопоглощающего материала для сельского хозяйства описано в патенте [RU 2189382 С2, С09K 17/40, 20.09.2002]. В нем описывается способ создания влагонабухающего почвенного кондиционера для улучшения водного режима почвы, полученного на основе акрилового полимера и глинистого минерала в качестве наполнителя. Бентонитовую или палыгорскитовую глину использовали для модификации полимерной матрицы на стадии синтеза в массовом соотношении гидрогель:глинистый минерал от 1:0,25 до 1:1,5.The closest technical solution to the claimed invention of a nanocomposite moisture-absorbing material for agriculture is described in the patent [RU 2189382 C2, C09K 17/40, 09/20/2002]. It describes a method of creating a moisture swellable soil conditioner to improve the water regime of the soil, obtained on the basis of acrylic polymer and clay mineral as a filler. Bentonite or palygorskite clay was used to modify the polymer matrix at the synthesis stage in a mass ratio of hydrogel: clay mineral from 1: 0.25 to 1: 1.5.
Влагонабухающий почвенный кондиционер получают инициированной радикальной полимеризацией акриловых мономеров (акриламида и акриловую кислоту) в течение 1-4 часов при температуре реакции от 35 до 90°С в водной среде, в качестве инициатора используют систему: персульфат калия-метабисульфит натрия. N,N'-метилен-бис-акриламид с концентрацией 0,025-0,15% от массы мономера выступал в роли сшивающего агента. Степень нейтрализации акриловой кислоты варьируется в пределах 0,2-0,3, при этом нейтрализацию проводят уже после получения сополимера.Moisture-swelling soil conditioner is obtained by initiating radical polymerization of acrylic monomers (acrylamide and acrylic acid) for 1-4 hours at a reaction temperature of 35 to 90 ° C in an aqueous medium, using the initiator system: potassium persulfate-sodium metabisulfite. N, N'-methylene-bis-acrylamide with a concentration of 0.025-0.15% by weight of the monomer acted as a crosslinking agent. The degree of neutralization of acrylic acid varies between 0.2-0.3, while the neutralization is carried out after receiving the copolymer.
В данном способе перемешивание компонентов и проведение полимеризации мономера совмещается в одну стадию, что, с одной стороны, упрощает способ получения конечного продукта, с другой стороны, как указано, время индукционного периода составляет от 5 мин до 1 часа. Однако полимеризация начинается практически сразу после введения инициатора, и увеличение вязкости реакционной массы за счет образования полимерной структуры не позволяет получать эсфолиированные растворы полимерных композитов. Кроме того, высокая температура синтеза препятствует проведению регулируемой полимеризации, снижая выход продукта и степень конверсии.In this method, the mixing of the components and the polymerization of the monomer is combined in one stage, which, on the one hand, simplifies the method of obtaining the final product, on the other hand, as indicated, the time of the induction period is from 5 minutes to 1 hour. However, the polymerization begins almost immediately after the introduction of the initiator, and an increase in the viscosity of the reaction mass due to the formation of the polymer structure does not allow to obtain esfoliated solutions of polymer composites. In addition, the high temperature of synthesis prevents the implementation of controlled polymerization, reducing the yield and degree of conversion.
Использование такого почвенного кондиционера приводит к значительному сокращению частоты полива растений (в 3-4 раза), поскольку водопоглощение самого материала составляет 300-720 г/г.The use of such a soil conditioner leads to a significant reduction in the frequency of watering plants (3-4 times), since the water absorption of the material itself is 300-720 g / g.
Однако невысокая степень водопоглощения материала ограничивает широкое его использование.However, the low degree of water absorption of the material limits its widespread use.
Технической задачей является создание способа получения нанокомпозитного сорбента для засушливых почв, способного работать (увеличивать всхожесть, повышать количество и качество растений к уборке и т.п.) в условиях засушливых зон, и поэтому обладающего повышенными сорбционными характеристиками водных растворов при температуре окружающей среды до 50°С.The technical task is to create a method for producing a nanocomposite sorbent for arid soils, capable of working (to increase germination, increase the number and quality of plants for harvesting, etc.) in conditions of arid zones, and therefore having increased sorption characteristics of aqueous solutions at ambient temperatures up to 50 ° C.
Техническим результатом изобретения является способ получения нанокомпозитного сорбента для засушливых почв, основанный на протекании инициированной радикальной полимеризации в присутствии минерального наполнителя в водной среде, при этом температура синтеза составляет 30-45°С и в качестве инициатора используют окислительно-восстановительную систему: персульфат аммония (ПСА) - тетраметилэтилендиамин (ТМЭД). Основой получения нанокомпозитного сорбента являются акриловые производные и минералсодержащий наполнитель - бентонит в соотношении гидрогель:бентонит от 1:0,05 до 1:1. Радикальная полимеризация осуществляется в водной среде, при температуре 30-45°С.The technical result of the invention is a method for producing a nanocomposite sorbent for arid soils, based on the course of initiated radical polymerization in the presence of a mineral filler in an aqueous medium, the synthesis temperature being 30-45 ° С and an oxidation-reduction system: ammonium persulfate (PSA) is used as an initiator ) - tetramethylethylenediamine (TMED). The basis for obtaining the nanocomposite sorbent is acrylic derivatives and a mineral-containing filler - bentonite in the ratio of hydrogel: bentonite from 1: 0.05 to 1: 1. Radical polymerization is carried out in an aqueous medium at a temperature of 30-45 ° C.
У предлагаемого нанокомпозитного сорбента, обладающего повышенным значением влагопоглощения (до 1660 г/г в дистиллированной воде), степень нейтрализации акриловой кислоты достигает 70-90% звеньев.The proposed nanocomposite sorbent with a high value of moisture absorption (up to 1660 g / g in distilled water), the degree of neutralization of acrylic acid reaches 70-90% of the links.
Нейтрализацию акриловой кислоты, используемой в качестве одного из сомономеров при синтезе нанокомпозитного полимерного сорбента, осуществляют на стадии синтеза смесью водных растворов гидроксида калия и аммония, взятых в равных соотношениях. Наличие дополнительно ионов калия и аммония в нанокомпозитном сорбенте дают дополнительно питательные вещества растениям, что имеет большое практическое значение в сельском хозяйстве и растениеводстве.The neutralization of acrylic acid, used as one of the comonomers in the synthesis of a nanocomposite polymer sorbent, is carried out at the stage of synthesis by a mixture of aqueous solutions of potassium hydroxide and ammonium, taken in equal proportions. The presence of additional potassium and ammonium ions in the nanocomposite sorbent provides additional nutrients to plants, which is of great practical importance in agriculture and crop production.
Агрегативная устойчивость получаемых водно-минеральных суспензий в зависимости от способа их получения (от 3 до 15 дней) дает возможность получения более равномерного распределения частиц по всему объему полимерной матрицы влагоабсорбета.The aggregate stability of the resulting water-mineral suspensions depending on the method of their preparation (from 3 to 15 days) makes it possible to obtain a more uniform distribution of particles throughout the volume of the polymer matrix of moisture absorption.
Введение минералсодержащей суспензии при получении нанокомпозитного сорбента состоит в том, что сначала получают минералсодержащую суспензию при перемешивании в течение 10-20 минут со скоростью вращения 300-500 об/мин, а затем в полученную водно-минеральную суспензию добавляют остальные реагенты. Введение предварительного перемешивания минералсодержащей глины в предлагаемом способе получения нанокомпозитного сорбента позволяет получать более равномерное распределение наночастиц минерала в объеме полимерной матрицы.The introduction of a mineral-containing suspension in the preparation of a nanocomposite sorbent consists in first obtaining a mineral-containing suspension with stirring for 10-20 minutes at a rotation speed of 300-500 rpm, and then the remaining reagents are added to the resulting aqueous-mineral suspension. The introduction of pre-mixing mineral-containing clay in the proposed method for producing a nanocomposite sorbent allows to obtain a more uniform distribution of mineral nanoparticles in the volume of the polymer matrix.
В Таблице 1 представлены результаты влияния скорости перемешивания на некоторые характеристики полученного нанокомпозитного сорбента. При низкой скорости перемешивания образуется неоднородный материал, характеризуемый невысокими значениями эксплуатационных характеристик.Table 1 presents the results of the effect of the mixing speed on some characteristics of the obtained nanocomposite sorbent. At a low mixing speed, an inhomogeneous material is formed, characterized by low values of operational characteristics.
Увеличение скорости перемешивания выше 500 об/мин, вероятнее всего, увеличивает долю активных центров, что уменьшает скорость реакции полимеризации и, как следствие, снижение степени набухания полимерной композиции.An increase in the stirring rate above 500 rpm most likely increases the proportion of active sites, which reduces the rate of polymerization reaction and, as a result, decreases the degree of swelling of the polymer composition.
Предлагаемый способ получения нанокомпозитного сорбента заключается в применении в качестве радикального инициатора окислительно-восстановительной системы (ОВС): персульфат аммония - тетраэтилэтилендиамин, что позволяет существенно упростить процесс его создания, так как использование ОВС приводит к проведению процесса полимеризации при более низкой температуре синтеза, что ведет к проведению регулируемой полимеризации и, как следствие, получению продукта с высоким выходом и степенью конверсии. В результате использования предлагаемой системы не наблюдается резких перепадов температур в процессе синтеза, достигается повышение степени нейтрализации мономеров-кислот до 0,7-0,9; понижение температуры синтеза до 35-45°С, что также способствует получению более идеальной структуры полимерной сетки, а, следовательно, к улучшенным эксплуатационным характеристикам получаемого влагоабсорбента: степени набухания в дистиллированной воде от 540 до 1660 г/г; способности выдерживать при температуре 50°С не менее десяти циклов набухание-сушка при незначительной потере эксплуатационных характеристик материала.The proposed method for producing a nanocomposite sorbent is to use as a radical initiator of a redox system (OVS): ammonium persulfate - tetraethylethylenediamine, which can significantly simplify the process of its creation, since the use of OVS leads to the polymerization process at a lower synthesis temperature, which leads to to conduct controlled polymerization and, as a result, to obtain a product with a high yield and degree of conversion. As a result of using the proposed system, there are no sharp changes in temperature during the synthesis; an increase in the degree of neutralization of monomer acids is achieved to 0.7-0.9; lowering the synthesis temperature to 35-45 ° C, which also contributes to a more ideal structure of the polymer network, and, therefore, to improved performance characteristics of the obtained moisture absorbent: the degree of swelling in distilled water from 540 to 1660 g / g; ability to withstand at a temperature of 50 ° C for at least ten cycles of swelling-drying with a slight loss in the operational characteristics of the material.
В дальнейшем, полученный нанокомпозитный сорбент высушивают при комнатной температуре, дробят на маленькие кусочки с помощью измельчителя или подобным образом, если необходимо. После этого, в случае необходимости, высушенный и измельченный нанокомпозитный сорбент сортируют по фракциям.Subsequently, the resulting nanocomposite sorbent is dried at room temperature, crushed into small pieces using a grinder or the like, if necessary. After that, if necessary, the dried and ground nanocomposite sorbent is sorted into fractions.
Свойства нанокомпозитного сорбента были изучены в зависимости от условий синтеза:The properties of the nanocomposite sorbent were studied depending on the synthesis conditions:
- набухание в дистиллированной воде и в физиологическом растворе в различном температурном интервале;- swelling in distilled water and in physiological saline in various temperature ranges;
- водоудерживающая способность почв с различной долей полимерного нанокомпозита;- water holding capacity of soils with a different proportion of polymer nanocomposite;
- изучение циклов «набухание-сушка»;- the study of the cycles of "swelling-drying";
- количество остаточных мономеров и доля золь-фракции.- the amount of residual monomers and the proportion of sol fraction.
Влияние доли инициатора - ПСА на суммарную конверсию мономеров представлено на Фигуре 1. Зависимости степени набухания в дистиллированной воде и в физиологическом растворе от степени нейтрализации акриловой кислоты и температура реакции представлены, соответственно, в Таблицах 2 и 3.The effect of the proportion of initiator - PSA on the total conversion of monomers is shown in Figure 1. The dependences of the degree of swelling in distilled water and in physiological saline on the degree of neutralization of acrylic acid and the reaction temperature are presented, respectively, in Tables 2 and 3.
Результаты исследования полученного нанокомпозитного сорбента в циклах «набухание-сушка» представлены в Таблице 4.The results of the study of the obtained nanocomposite sorbent in the cycles of "swelling-drying" are presented in Table 4.
Проведены испытания нанокомпозитного сорбента в контейнерной культуре на томатах сорта "Ямал". Результаты испытаний (увеличение всхожести, количества плодов и их среднего веса с зависимости от количества внесенного нанокомпозитного сорбента) представлены в Таблице 5.The nanocomposite sorbent was tested in a container culture using Yamal tomatoes. The test results (increase in germination, number of fruits and their average weight depending on the amount of nanocomposite sorbent added) are presented in Table 5.
На основании проведенных исследований сделан вывод об оптимальных технологических режимах: температура синтеза - 40°С, степень нейтрализации акриловой кислоты, равная 0,9, молярная концентрация инициатора - персульфата аммония - 5 ммоль/л, скорость перемешивания - 300-500 об/мин.Based on the studies, it was concluded about the optimal technological conditions: the synthesis temperature is 40 ° C, the degree of neutralization of acrylic acid is 0.9, the molar concentration of the initiator - ammonium persulfate is 5 mmol / l, the stirring speed is 300-500 rpm.
Более детально настоящее изобретение описывается конкретным примером.In more detail, the present invention is described by a specific example.
Пример. В реакторе перемешивают 100 г бентонита в 220 мл воды в течение 10-20 мин со скоростью вращения 300-500 об/мин до получения агрегативно устойчивой суспензии. Затем в реактор вводят акриламид массой 30 г, 40 г диметилакриламида и 700 г 65%-ного водного раствора акриловой кислоты, предварительно нейтрализованной смесью водным раствором смеси гидроксидов калия и аммония. Для этого 380 мл акриловой кислоты обрабатывают 320 г водного раствора, содержащего 77 г гидроксида калия и 124 мл 20%-ного водного раствора аммиака. Далее, при постоянном перемешивании добавляют 0,7 г аллильного производного целлюлозы, например аллилкарбоксиметилцеллюлозу (0,1% от загрузки мономеров) и по 30 мл 2%-ных водных растворов персульфата аммония и тетраметилэтилендиамина. Перемешивание реакционной массы прекращают через 2-5 мин и полученную смесь нагревают до 30°С. Время реакции 3 ч. Далее в зависимости от требований, полученный полимерный влагопоглощающий сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 50-80°С и измельчают до необходимой дисперсности.Example. In the reactor, 100 g of bentonite are mixed in 220 ml of water for 10-20 minutes at a rotation speed of 300-500 rpm to obtain an aggregatively stable suspension. Then, acrylamide weighing 30 g, 40 g of dimethylacrylamide and 700 g of a 65% aqueous solution of acrylic acid, previously neutralized with a mixture of an aqueous solution of a mixture of potassium and ammonium hydroxides, is introduced into the reactor. For this, 380 g of acrylic acid is treated with 320 g of an aqueous solution containing 77 g of potassium hydroxide and 124 ml of a 20% aqueous ammonia solution. Then, with constant stirring, 0.7 g of an allyl derivative of cellulose, for example, allyl carboxymethyl cellulose (0.1% of the monomer charge) and 30 ml of 2% aqueous solutions of ammonium persulfate and tetramethylethylenediamine, are added. Stirring of the reaction mass is stopped after 2-5 minutes and the resulting mixture is heated to 30 ° C. The reaction time is 3 hours. Further, depending on the requirements, the obtained polymer moisture-absorbing sorbent is dried in an oven at a temperature of 50-80 ° C and ground to the required dispersion.
Таким образом, способ позволяет получить при температуре синтеза 40°С однородный и устойчивый нанокомпозитный сорбент для засушливых почв с высокими показателями влагоудержания при повышенных температурах (до 50°С) для улучшения водно-физического баланса и увеличения аэрации засушливых почв.Thus, the method allows to obtain at a synthesis temperature of 40 ° C a homogeneous and stable nanocomposite sorbent for arid soils with high moisture retention at elevated temperatures (up to 50 ° C) to improve the water-physical balance and increase aeration of arid soils.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016102409A RU2622430C1 (en) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016102409A RU2622430C1 (en) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2622430C1 true RU2622430C1 (en) | 2017-06-15 |
Family
ID=59068290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016102409A RU2622430C1 (en) | 2016-01-27 | 2016-01-27 | Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2622430C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813290C2 (en) * | 2022-08-03 | 2024-02-09 | Майя Валерьевна УСПЕНСКАЯ | Method for producing nanocomposite hydrogel for arid soils |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU95100525A (en) * | 1994-08-10 | 1996-11-27 | Малое внедренческое предприятие "ИНТЕРФАЛЛ" (UA) | Biocompatible hydrogel |
| RU2189382C2 (en) * | 1998-07-02 | 2002-09-20 | Благотворительный фонд "Возрождение садов на Руси" | Moisture-swelling soil conditioner and a method of preparation thereof |
| RU2363537C1 (en) * | 2007-11-07 | 2009-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Полиглин" | Method for preparation of polymer-clayish composition for water purification and decontamination |
| RU2397809C1 (en) * | 2009-06-03 | 2010-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Полиглин" | Method of making hybrid organic-inorganic sorbent for cleaning various surfaces from oil and oil product spills |
| RU2539379C2 (en) * | 2013-01-10 | 2015-01-20 | ЭлДжи КЕМ, ЛТД. | Biodegradable superabsorbent polymer containing tetrazole and cellulose derivatives |
-
2016
- 2016-01-27 RU RU2016102409A patent/RU2622430C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU95100525A (en) * | 1994-08-10 | 1996-11-27 | Малое внедренческое предприятие "ИНТЕРФАЛЛ" (UA) | Biocompatible hydrogel |
| RU2189382C2 (en) * | 1998-07-02 | 2002-09-20 | Благотворительный фонд "Возрождение садов на Руси" | Moisture-swelling soil conditioner and a method of preparation thereof |
| RU2363537C1 (en) * | 2007-11-07 | 2009-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Полиглин" | Method for preparation of polymer-clayish composition for water purification and decontamination |
| RU2397809C1 (en) * | 2009-06-03 | 2010-08-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Полиглин" | Method of making hybrid organic-inorganic sorbent for cleaning various surfaces from oil and oil product spills |
| RU2539379C2 (en) * | 2013-01-10 | 2015-01-20 | ЭлДжи КЕМ, ЛТД. | Biodegradable superabsorbent polymer containing tetrazole and cellulose derivatives |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЕГОРЖИН Е.Е., Органоминеральные сорбенты и полифункциональные системы на основе природного алюмосиликатного и угольно-минерального сырья, Алматы, 2007, с. 32-36. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813290C2 (en) * | 2022-08-03 | 2024-02-09 | Майя Валерьевна УСПЕНСКАЯ | Method for producing nanocomposite hydrogel for arid soils |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW201825559A (en) | Absorbent polymers, and methods of producing thereof and uses thereof | |
| CN100340584C (en) | Preparation method of high-intensity water absorbent material | |
| Li et al. | Synthesis, characterization and water absorbency properties of poly (acrylic acid)/sodium humate superabsorbent composite | |
| Zaharia et al. | Bacterial cellulose-poly (acrylic acid-co-N, N′-methylene-bis-acrylamide) interpenetrated networks for the controlled release of fertilizers | |
| Mukerabigwi et al. | Synthesis and properties of a novel ecofriendly superabsorbent hydrogel nanocomposite based on xyloglucan-graft-poly (acrylic acid)/diatomite | |
| JP2018145210A (en) | Novel acrylic acid crosslinked polymer and use thereof | |
| SG193939A1 (en) | Method for producing water-absorbing resin | |
| RU2715380C1 (en) | Method of producing a moisture-absorbing composite polymer material with microbiological additives | |
| CN110372833A (en) | A method of degradable high hydroscopic resin is prepared with bamboo scraps | |
| US20150225646A1 (en) | Porous gels and uses thereof | |
| Hua et al. | Preparation and properties of superabsorbent containing starch and sodium humate | |
| RU2622430C1 (en) | Method of obtaining nanocompositic sorbent for drying soils | |
| Andani et al. | Synthesis and characterization of hydrogel NaCMC-g-poly (AA-co-AAm) modified by rice husk ash as macronutrient NPK slow-release fertilizer superabsorbent | |
| CN108976344B (en) | Preparation method of starch-based hygroscopic resin | |
| CN115772267A (en) | Soil conditioner and preparation method thereof | |
| KATO et al. | Synthesis of novel biodegradable superabsorbent polymer using chitosan for desert land development | |
| Trivedi et al. | Modification of sodium salt of partially carboxymethylated tamarind kernel powder through grafting with acrylonitrile: Synthesis, characterization and swelling behavior | |
| RU2813290C2 (en) | Method for producing nanocomposite hydrogel for arid soils | |
| CN113943433B (en) | High-performance acrylic acid water-absorbent resin and preparation method thereof | |
| RU2639789C2 (en) | Polymer composite moisture-retaining material and method for its production | |
| CN105294934A (en) | High-intensity and antibacterial hydrogel and preparation method thereof | |
| RU2536509C2 (en) | Composite moisture-retaining material and method of obtaining thereof | |
| RU2643040C2 (en) | Method for obtaining water-absorbing composite polymer material | |
| Sjaifullah et al. | Hydrogel Composite Based On Arrowroot Starch-G-Poly (Acrylamide-Co-Acrylic Acid)/Zeolite as Matrix of Controlled Release Urea Fertilizer | |
| RU2623769C1 (en) | Composition of nanocompose sorbent for arid soils |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180128 |