RU2617697C1 - Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation - Google Patents
Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2617697C1 RU2617697C1 RU2016107840A RU2016107840A RU2617697C1 RU 2617697 C1 RU2617697 C1 RU 2617697C1 RU 2016107840 A RU2016107840 A RU 2016107840A RU 2016107840 A RU2016107840 A RU 2016107840A RU 2617697 C1 RU2617697 C1 RU 2617697C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- dielectric
- activation
- optical contact
- electrode
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
Abstract
Description
Изобретение относится к области квантовой электроники, в частности, к способам низкотемпературного упрочнения оптического контакта диэлектрических поверхностей газоразрядных приборов, например, резонаторов моноблочных газовых лазеров, в процессе их технологической сборки. Известен способ прямого сращивания (бодинга) широкого круга материалов [А.Г. Милехин и др. Инфракрасная спектроскопия кремниевых сращенных пластин. Физика и техника полупроводников. 2006, т. 40, вып. 11], согласно которому активируют отполированные поверхности кремнезема раствором, обеспечивающим разрушение поверхностных силоксановых связей Si-O-Si и формирование силанольных групп Si-OH, активированные поверхности приводят в контакт и нагревают, в результате чего в контакте между ними формируются силоксановые мостики Si-O-Si, образующиеся в результате объемной реакции силанольных групп, принадлежащих разным поверхностям Si-OH+Si-OH→Si-O-Si+H2O, с выделением воды, которую удаляют путем нагрева в вакууме и производят высокотемпературный отжиг при Т>800°С для увеличения количества прореагировавших в объеме контакта силанольных групп и упрочнения бондинга.The invention relates to the field of quantum electronics, in particular, to methods of low-temperature hardening of the optical contact of the dielectric surfaces of gas-discharge devices, for example, resonators of single-block gas lasers, in the process of their technological assembly. A known method of direct splicing (boding) of a wide range of materials [A.G. Milekhin et al. Infrared spectroscopy of silicon spliced wafers. Physics and technology of semiconductors. 2006, vol. 40, no. 11], according to which polished silica surfaces are activated with a solution providing the destruction of Si-O-Si surface siloxane bonds and the formation of Si-OH silanol groups, the activated surfaces are brought into contact and heated, as a result of which Si-O siloxane bridges are formed in contact -Si formed as a result of the bulk reaction of silanol groups belonging to different surfaces of Si-OH + Si-OH → Si-O-Si + H2O with the release of water, which is removed by heating in vacuum and high-temperature annealing is performed at T> 800 ° C to increase the number of silanol groups that have reacted in the contact volume and to strengthen bonding.
Недостатком способа является его относительно высокая сложность, обусловленная, в частности, созданием и поддержанием вакуума.The disadvantage of this method is its relatively high complexity, due, in particular, to the creation and maintenance of a vacuum.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ [С.А. Головятинский. Модификация поверхности полимеров импульсной плазмой атмосферного давления. Вестник Харьковского университета. №628. 2004], согласно которому осуществляют плазменную активацию отполированных поверхностей диэлектриков и приводят их в контакт, причем, плазменную активацию поверхностей диэлектриков осуществляют импульсным высоковольтным ВЧ-разрядом при атмосферном давлении, создающим неравновесную плазму на обрабатываемой поверхности, при этом, плазменную активацию поводят в интервале от 0,01 до 0,1 секунд.Closest to the technical nature of the proposed is the method [S.A. Golovyatinsky. Surface modification of polymers by pulsed atmospheric pressure plasma. Bulletin of Kharkov University. No. 628. 2004], according to which plasma activation of polished surfaces of dielectrics is carried out and brought into contact, moreover, plasma activation of surfaces of dielectrics is carried out by a pulsed high-voltage RF discharge at atmospheric pressure, creating a nonequilibrium plasma on the treated surface, while plasma activation is carried out in the range from 0 , 01 to 0.1 seconds.
В этом способе отпадает необходимость создания вакуума, но он обладает относительно узкой областью применения, поскольку он может быть реализован при использовании генераторов плазмы, расстояния между плоскими электродами которого не должно превышать нескольких миллиметров. Следовательно, этим способом можно обрабатывать лишь тонкие пластины, что сильно ограничивает область его применимости, в частности, делает невозможным его использование для упрочнения оптического контакта габаритных деталей лазерных гироскопов. Другой серьезный недостаток этого способа обусловлен тем, что, разряд генератора плазмы на самом деле состоит из множества тонких (диаметром меньше 1 мм) микроразрядов с высокой плотностью тока, которые хаотично распределены в межэлектродном промежутке. Взаимодействие этих микроразрядов с обрабатываемой поверхностью могут привести к существенному изменению рельефа поверхности, в частности, испортить зеркально полированную поверхность, что снижает качество оптического контакта.In this method, there is no need to create a vacuum, but it has a relatively narrow scope, since it can be realized using plasma generators, the distance between the flat electrodes of which should not exceed several millimeters. Therefore, in this way it is possible to process only thin plates, which greatly limits the range of its applicability, in particular, makes it impossible to use it to strengthen the optical contact of the dimensional parts of laser gyroscopes. Another serious drawback of this method is due to the fact that the plasma generator discharge actually consists of many thin (with a diameter of less than 1 mm) microdischarges with a high current density, which are randomly distributed in the interelectrode gap. The interaction of these microdischarges with the treated surface can lead to a significant change in the surface topography, in particular, to spoil the mirror-polished surface, which reduces the quality of the optical contact.
Задача, которая решается в предложенном изобретении относительно способа, заключается в расширении его области применения и повышение качества оптического контакта.The problem that is solved in the proposed invention regarding the method is to expand its scope and improve the quality of optical contact.
Требуемый технический результат заключается в расширении его области применения и повышение качества оптического контакта.The required technical result is to expand its scope and improve the quality of optical contact.
Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, при атмосферном давлении осуществляют плазменную активацию отполированных поверхностей диэлектриков и приводят их в контакт, причем, плазменную активацию поверхностей диэлектриков, согласно изобретению, осуществляют холодной плазменной струей в течение 2-3 секунд.The problem is solved, and the required technical result is achieved by the fact that, at atmospheric pressure, plasma activation of polished surfaces of dielectrics is carried out and brought into contact, and plasma activation of surfaces of dielectrics according to the invention is carried out by a cold plasma stream for 2-3 seconds.
Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что, перед плазменной активацией отполированных поверхностей диэлектриков проводят химическую активацию поверхностей.In addition, the required technical result is achieved by the fact that, before plasma activation of the polished surfaces of dielectrics, chemical activation of the surfaces is carried out.
Известны также устройства для формирования цилиндрических плазменных струй при атмосферном давлении [R. Foest, Е. Kindel, А. Ohl, М. Stieber, K.D. Weltmann, Non-thermal atmospheric pressure discharges for surface modification, Plasma Phys. Controlled Fusion 2005, 47, B525-B536).] Генерация плазмы в известных устройствах производится цилиндрическим барьерным разрядом в узкой диэлектрической трубке, продуваемой газом. По конструкции электродов такие источники могут быть разделены на два типа: а) источники, в которых оба электрода цилиндрической формы расположены на внешней поверхности диэлектрической трубки; б) источники, в которых один электрод цилиндрической формы расположен на внешней поверхности диэлектрической трубки, а второй электрод в виде тонкого стержня расположен внутри трубки на ее оси.Also known are devices for forming cylindrical plasma jets at atmospheric pressure [R. Foest, E. Kindel, A. Ohl, M. Stieber, K.D. Weltmann, Non-thermal atmospheric pressure discharges for surface modification, Plasma Phys. Controlled Fusion 2005, 47, B525-B536).] Plasma is generated in known devices by a cylindrical barrier discharge in a narrow dielectric tube blown with gas. According to the design of the electrodes, such sources can be divided into two types: a) sources in which both cylindrical electrodes are located on the outer surface of the dielectric tube; b) sources in which one electrode of a cylindrical shape is located on the outer surface of the dielectric tube, and the second electrode in the form of a thin rod is located inside the tube on its axis.
Состав плазмообразующего газа, скорость его продувки, взаимное расположение электродов, а также величина подводимой электрической мощности влияют на длину плазменной струи и состав активных частиц внутри плазменной струи.The composition of the plasma-forming gas, its purge rate, the relative position of the electrodes, as well as the magnitude of the input electric power, affect the length of the plasma jet and the composition of the active particles inside the plasma jet.
Недостатком конструкции первого типа источника является необходимость использования напряжений с высокой амплитудой, чтобы обеспечить пробой газа и стационарное поддержание разряда внутри трубки. Недостатком конструкции источника второго типа является возникновение в процессе работы неконтролируемых пробоев через плазму между внешним электродом и нижним по потоку концом внутреннего электрода, что приводит к нестабильности режимов плазменной активации.The disadvantage of the design of the first type of source is the need to use high-amplitude voltages to ensure gas breakdown and stationary discharge maintenance inside the tube. A design flaw of the second type of source is the occurrence during operation of uncontrolled breakdowns through the plasma between the external electrode and the downstream end of the internal electrode, which leads to instability of plasma activation modes.
Наиболее близким по своей технической сущности к предложенному является генератор струи плазмы на основе цилиндрического барьерного разряда [US 8552335, В2. 08.10.2013], содержащее внешний высоковольтный цилиндрический электрод, внутренний заземленный электрод в форме длинного стержня или трубки, диэлектрическую трубку со специальным диэлектрическим выступом на выходном конце, предохраняющим от возникновения неконтролируемых электрических пробоев через плазму между внешним электродом и нижним по потоку концом внутреннего электрода.Closest in technical essence to the proposed one is a plasma jet generator based on a cylindrical barrier discharge [US 8552335, B2. 10/08/2013], containing an external high-voltage cylindrical electrode, an internal grounded electrode in the form of a long rod or tube, a dielectric tube with a special dielectric protrusion at the output end, which prevents uncontrolled electrical breakdowns through the plasma between the external electrode and the downstream end of the internal electrode.
Недостатком наиболее близкого технического решения является неоднородность формируемой струи плазмы в его сечении, т.к. внутренний электрод крепится к корпусу источника только одним концом, далеко расположенным от зоны разряда. В этом случае трудно обеспечить соосность электрода с трубкой, в результате чего разряд внутри источника будет неоднородным, что приведет также к неоднородности параметров струи плазмы.The disadvantage of the closest technical solution is the heterogeneity of the generated plasma jet in its cross section, because the inner electrode is attached to the source casing with only one end, located far from the discharge zone. In this case, it is difficult to align the electrode with the tube, as a result of which the discharge inside the source will be inhomogeneous, which will also lead to inhomogeneity of the parameters of the plasma jet.
Задача, которая решается в предложении относительно устройства, заключается в повышении однородности параметров плазменной струи.The problem, which is solved in the proposal for the device, is to increase the uniformity of the parameters of the plasma jet.
Требуемый технический результат заключается в повышении однородности параметров плазменной струи.The required technical result is to increase the uniformity of the parameters of the plasma jet.
Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, в генераторе струи плазмы, содержащем диэлектрический корпус, внутри которого размещен внешний цилиндрический электрод, подключенный к генератору периодического напряжения, и внутренний заземленный протяженный электрод, при этом, диэлектрический корпус выполнен с возможностью подачи газа вдоль внутреннего заземленного протяженного электрода, согласно изобретению, внутренний заземленный протяженный электрод выполнен в виде спирали из термостойкой проволоки толщиной 0,1-0,3 мм.The problem is solved, and the required technical result is achieved by the fact that, in a plasma jet generator containing a dielectric casing, inside which is placed an external cylindrical electrode connected to a periodic voltage generator, and an internal grounded extended electrode, while the dielectric casing is made with the possibility of supply gas along the internal grounded extended electrode, according to the invention, the internal grounded extended electrode is made in the form of a spiral made of heat-resistant wire thickness of 0.1-0.3 mm.
На чертеже представлены:The drawing shows:
на фиг. 1 - схема установки для реализации предложенного способа; на фиг. 2 - функциональная схема генератора струи плазмы; на фиг. 3,а,б - фото струи плазмы;in FIG. 1 - installation diagram for implementing the proposed method; in FIG. 2 is a functional diagram of a plasma jet generator; in FIG. 3, a, b - photo of the plasma jet;
на фиг. 4 - график, характеризующий зависимость свободной поверхностной энергии ситалла от времени обработки струей плазмы;in FIG. 4 is a graph characterizing the dependence of the free surface energy of a glass on the time of processing by a plasma jet;
на фиг. 5 - графики сравнения силы сцепления обработанных плазмой образцов без термообработки (верхний график) и после термообработки (нижний график).in FIG. 5 is a graph comparing the adhesion force of plasma-treated samples without heat treatment (upper graph) and after heat treatment (lower graph).
Установки для реализации предложенного способа упрочнения оптического контакта диэлектрических поверхностей лазерного гироскопа (фиг. 1) содержит: 1 - генератор струи плазмы, 2 - струя плазмы, 3 - оправка для крепления обрабатываемых изделий, 4 - автоматизированный XY-координатный столик, 5 - стойка для крепления плазменного источника, 6 -генератор периодического напряжения (высоковольтного синусоидального или импульсного напряжения), 7 - высоковольтный провод для подвода напряжения к генератору струи плазмы, 8 - баллон с плазмообразующим газом, 9 - редуктор для регулирования расхода плазмообразующего газа, 10 - ротаметр для измерения расхода плазмообразующего газа, 11 - трубка для транспортировки газа к плазменному источнику, 12 - стол оператора, 13 - стул оператора.Installations for the implementation of the proposed method of hardening the optical contact of the dielectric surfaces of a laser gyroscope (Fig. 1) contains: 1 - a plasma jet generator, 2 - a plasma jet, 3 - a mandrel for attaching workpieces, 4 - an automated XY-coordinate table, 5 - a rack for mounting a plasma source, 6 - a generator of periodic voltage (high-voltage sinusoidal or pulse voltage), 7 - a high-voltage wire for supplying voltage to the plasma jet generator, 8 - a cylinder with plasma-forming gas, 9 - a reducer for controlling the flow of plasma-forming gas, 10 - a rotameter for measuring the flow of plasma-forming gas, 11 - a tube for transporting gas to a plasma source, 12 - the operator’s table, 13 - the operator’s chair.
На схеме генератора струи плазмы (фиг. 2) обозначены: 14 - струя плазмы, 15 - диэлектрическая трубка-капилляр, внутри которой создается барьерный разряд, 16 - внешний цилиндрический электрод, 17 - диэлектрический корпус генератора струи плазмы, 18 - цилиндрическая диэлектрическая вставка между диэлектрической трубкой-капилляром и диэлектрическим корпусом генератора струи плазмы, 19 - внутренний заземленный протяженный электрод в форме спирали из тонкой термостойкой проволоки, 20 - крышка генератора струи плазмы, через которую подается газ и выводятся провода на клемму 21 генератора периодического напряжения (синусоидального или импульсного) и клемму 22 заземления. Расстояния L2, L3 и L4 между элементами генератора могут варьироваться с целью изменения длины струи L1.In the diagram of the plasma jet generator (Fig. 2) are indicated: 14 - plasma jet, 15 - dielectric capillary tube inside which a barrier discharge is created, 16 - external cylindrical electrode, 17 - dielectric plasma jet generator housing, 18 - cylindrical dielectric insert between a dielectric capillary tube and a dielectric housing of a plasma jet generator, 19 — an internal grounded extended electrode in the form of a spiral from a thin heat-resistant wire, 20 — a cover of a plasma jet generator through which gas is supplied and Xia wires to
В этом устройстве внутри диэлектрического корпуса 17, размещен внешний цилиндрический электрод 16, подключенный к генератору периодического напряжения через клемму 21, и внутренний заземленный протяженный электрод 19, при этом, диэлектрический корпус 17 выполнен с возможностью подачи газа вдоль внутреннего заземленного протяженного электрода 19, выполненный в виде спирали из термостойкой проволоки термостойкой проволоки толщиной 0,1-0,3 мм. Меньший диаметр снижает надежность устройства, а большее значение толщины приводит к неоправданному расходу материала и к нарушению равномерности параметров струи в сечении.In this device, inside the
Внешний вид струи плазмы (фиг. 3,а,б) может быть различной. На фото представлены струю при условии, когда в качестве плазмообразующего газа используется аргон, скорость струи на выходе генератора струи плазмы составляет 10 м/с, амплитуда и частота синусоидального напряжения равна, соответственно, U=4 кВ и f=100 кГц, потребляемая электрическая мощность равна W=6.3 Вт. На фиг. 3,а представлена свободная струя, на фиг. 3,б представлена струя, перпендикулярно ударяющая в поверхность, расположенную на расстоянии 8 мм от выхода генератора струи плазмы.The appearance of the plasma jet (Fig. 3, a, b) may be different. The jet is shown in the photo, provided that argon is used as the plasma-forming gas, the jet velocity at the output of the plasma jet generator is 10 m / s, the amplitude and frequency of the sinusoidal voltage are U = 4 kV and f = 100 kHz, respectively, and the consumed electric power equal to W = 6.3 watts. In FIG. 3a shows a free stream, in FIG. Figure 3b shows a jet perpendicularly striking a surface located at a distance of 8 mm from the exit of the plasma jet generator.
Увеличение свободной поверхностной энергии ситалла в зависимости от времени обработки плазмой характеризуется графиками (фиг. 4). Графики были получены при условии, что расстояние от выходного сопла генератора струи плазмы до поверхности ситалла L=6 мм, в качестве плазмообразующего газа использовался аргон, скорость продувки газа сквозь капиллярную трубку V=10 м/с, амплитуда и частота синусоидального напряжения равнялись, соответственно, U=4.5 кВ и f=100 кГц, по потребляемая электрическая мощность составляла W=8 Вт.The increase in the free surface energy of the glass depending on the time of plasma treatment is characterized by graphs (Fig. 4). The graphs were obtained under the condition that the distance from the exit nozzle of the plasma jet generator to the surface of the glass metal is L = 6 mm, argon was used as the plasma-forming gas, the gas was blown through the capillary tube V = 10 m / s, the amplitude and frequency of the sinusoidal voltage were, respectively , U = 4.5 kV and f = 100 kHz, the consumed electric power was W = 8 W.
Сравнительная характеристика силы сцепления обработанных плазмой образцов без термообработки (верхний график, фиг. 5) и после термообработки (нижний график, фиг. 5). Как следует из анализа графиков, суммарное действие плазмы и низкотемпературной термообработки существенно увеличивает механическую прочность оптического контакта.Comparative characteristics of the adhesion force of plasma-treated samples without heat treatment (upper graph, Fig. 5) and after heat treatment (lower graph, Fig. 5). As follows from the analysis of the graphs, the total effect of plasma and low-temperature heat treatment significantly increases the mechanical strength of the optical contact.
Работает генератор струи плазмы следующим образом.The plasma jet generator operates as follows.
При продувке газа, например аргона, и подаче периодического напряжения на клеммы формируется разряд между электродами и на выходе генератора формируется струя плазмы, используемая для обработки поверхностей деталей с целью упрочнения их оптического контакта.When a gas is purged, for example argon, and a periodic voltage is applied to the terminals, a discharge is formed between the electrodes and a plasma jet is formed at the output of the generator, which is used to process the surfaces of parts in order to strengthen their optical contact.
Предлагаемая конструкция генератора струи плазмы отличается от прототипа тем, что внутренний электрод 19 исполнен из металла в форме спирали, а не в форме стержня или трубки, расположенных, например, в устройстве-прототипе на оси диэлектрической трубки-капилляра. Это снижает возможность нарушения соосности электрода с трубкой, что, в свою очередь, приводит к неоднородности параметров струи плазмы. Кроме того, диаметр тонкой проволоки внутреннего электрода 19 составляет всего 0.1-0.3 мм, что намного меньше диаметра стержня или трубки, расположенных в прототипе на оси диэлектрической трубки. Это снижает неоднородность формируемой струи плазмы. Следует указать также, что нижний по потоку конец внутреннего электрода 19 (правый по чертежу фиг.2) расположен на несколько миллиметров (2-6 мм) выше верхнего конца внешнего цилиндрического электрода 16, а не вровень с нижним концом внешнего электрода как это сделано в прототипе, причем половина последнего по потоку кольца спирали отгибается под углом 90° к плоскости спирали для снижения напряжения пробоя газа внутри трубки. Это повышает надежность устройства и равномерность параметров формируемой струи плазмы. При этом, осесимметричное расположение внутреннего электрода 19 в диэлектрической трубке автоматически достигается за счет того, что внешний диаметр спирали равен внутреннему диаметру трубки, а не выравниванием длинного внутреннего электрода по оси трубки. Фиксация продольного положения внутреннего электрода в трубке производится простым загибом проволоки на входном торце трубки, а не специальной и сложной конструкцией, необходимой в прототипе для механического крепления и юстировки стержня. Поток плазмообразующего газа вводится в устройство вдоль оси диэлектрической трубки, а не перпендикулярно ей, как это делается в прототипе. Внутренний электрод в форме спирали, навитой вдоль внутренней стенки трубки-капилляра, приводит к сильной турбулизации потока в зоне разряда, что обеспечивает поперечную однородность плазмы в струе, в то время как наличие гладкого стержня на оси гладкой трубы препятствует развитию турбулентности. Нижний по потоку край внешнего электрода расположен на расстоянии 10-20 мм от выхода диэлектрической трубки, а не вровень с выходом трубки, как это сделано в прототипе. Устранение неконтролируемых электрических пробоев на выходе газоразрядной трубки между плазменной струей и внешним электродом достигается за счет полной и надежной электрической изоляции всей трубки диэлектрическим корпусом плазменного устройства, а не только диэлектрическим загибом на конце трубки, оставляющим внешний электрод открытым. Конструкция предложенного устройства такова, что подача высокого напряжения может осуществляться как на внешний, так и на внутренний электрод, а не только на внешний электрод, как это сделано в прототипе, в котором внутренний электрод постоянно заземлен. Это позволяет изменять длину и диаметр плазменной струи, истекающей из плазменного устройства, что расширяет диапазон условий обработки, в отличие от прототипа, в котором такой возможности нет.The proposed design of the plasma jet generator differs from the prototype in that the
Использование предложенного устройства позволяет реализовать предложенный способ упрочнения оптического контакта диэлектрических поверхностей лазерного гироскопа.Using the proposed device allows you to implement the proposed method of hardening the optical contact of the dielectric surfaces of the laser gyro.
Плазма широко используется для активации поверхностей разнообразных материалов с целью придания или улучшения адгезионных свойств. Предложенный способ реализуется относительно материалов, применяемых в лазерных гироскопах, т.е. материалах, состоящих в основном или полностью из SiO2. В таком случае поверхностные процессы, обеспечивающие прочный оптический контакт деталей лазерного гироскопа, идентичны тем, которые обеспечивают прямой бондинг (соединение) пластин в кремниевой микроэлектронике. Общая идея всех гидрофильных способов прямого бондинга состоит в том, чтобы вначале разорвать силоксановые связи Si-O-Si на контактирующих поверхностях кремнезема, а затем вновь восстановить их, но уже не на поверхностях, а между поверхностями.Plasma is widely used to activate the surfaces of a variety of materials in order to impart or improve adhesive properties. The proposed method is implemented with respect to materials used in laser gyroscopes, i.e. materials consisting mainly or entirely of SiO 2 . In this case, the surface processes that provide strong optical contact of the details of the laser gyro are identical to those that provide direct bonding (connection) of the wafers in silicon microelectronics. The general idea of all hydrophilic methods of direct bonding is to first break the Si-O-Si siloxane bonds on the contacting surfaces of silica and then restore them again, but not on the surfaces, but between the surfaces.
Плазменная активация деталей может производиться непосредственно на сборочном столе (см. фиг. 1) оператора, а не в специализированной химической лаборатории. Она производится в течение нескольких секунд, не требует сушки деталей после их активации и позволяет ставить поверхности на оптический контакт сразу же после плазменной обработки на сборочном столе оператора. Плазменная активация поверхности происходит не за счет химических процессов, формирующих стабильные Si-OH силанольные группы, а преимущественно за счет физических процессов, обусловленных взаимодействием с поверхностью метастабилей гелия, аргона, азота и других активных частиц плазмы. А активные частицы плазмы (Не*, Ar*, N2 * и др.) разрывают ковалентные Si-O-Si связи и создают на поверхности большое число короткоживущих (около одного часа) открытых (свободных) Si-O- и Si- связей, которые не создаются известным химическим способом:Plasma activation of parts can be performed directly on the assembly table (see Fig. 1) of the operator, and not in a specialized chemical laboratory. It is produced within a few seconds, does not require drying of the parts after their activation and allows you to put the surface on optical contact immediately after plasma processing on the operator’s assembly table. Plasma surface activation does not occur due to chemical processes that form stable Si-OH silanol groups, but mainly due to physical processes due to the interaction of metastable helium, argon, nitrogen, and other active plasma particles with the surface. And active plasma particles (He * , Ar * , N 2 * , etc.) break covalent Si-O-Si bonds and create a large number of short-lived (about one hour) open (free) Si-O and Si bonds on the surface that are not created in a known chemical way:
Плазменная активация в процессе обработки удаляет с поверхности молекулярную воду, которая остается от химической обработки или адсорбируется гидрофильной поверхностью после химической активацииPlasma activation during processing removes molecular water from the surface that remains from chemical treatment or is adsorbed by the hydrophilic surface after chemical activation
Плазменная активация удаляет с обработанной поверхности остающиеся после химической обработки углеродные пленки или хемосорбированные углеродосодержащие соединения, снижающие прочность оптического контакта.Plasma activation removes carbon films or chemisorbed carbon-containing compounds remaining after chemical treatment from the treated surface, which reduce the optical contact strength.
Формирование крепких силоксановых Si-O-Si связей между активированными поверхностями при их контакте происходит без выделения воды преимущественно за счет прямого соединения свободных Si-O- и Si- связей от противоположных поверхностей: Si-O-+-Si→Si-O-Si, а не за счет реакций силанольных групп, сопровождающихся выделением воды: Si-OH+Si-OH→Si-O-Si+H2O.The formation of strong siloxane Si-O-Si bonds between activated surfaces upon contact occurs without water evolution, mainly due to the direct connection of free Si-O and Si bonds from opposite surfaces: Si-O - + - Si → Si-O-Si rather than due to reactions of silanol groups accompanied by the release of water: Si-OH + Si-OH → Si-O-Si + H2O.
Формирование оптического контакта активированных плазмой деталей происходит практически без выделения воды, что существенно снижает количество пустот (войдов) в области контакта и усиливает механическую прочность ОК без дополнительного прогрева деталей и улучшает вакуумные свойства оптического контакта. Плазменная активация позволяет за счет кратковременного низкотемпературного прогрева усилить прочность оптического контакта до уровня, достигаемого в известном химическом способе лишь при высокотемпературном отжиге. Плазменная активация позволяет устранить из технологии упрочнения оптического контакта операцию вакуумного высокотемпературного отжига.The formation of the optical contact of plasma-activated parts occurs practically without water evolution, which significantly reduces the number of voids (voids) in the contact area and enhances the mechanical strength of the OK without additional heating of the parts and improves the vacuum properties of the optical contact. Plasma activation allows, due to short-term low-temperature heating, to increase the optical contact strength to the level achieved in the known chemical method only with high-temperature annealing. Plasma activation eliminates the operation of high-temperature optical contact hardening operation of vacuum high-temperature annealing.
Описанный выше способ может быть осуществлен в комбинации с предварительной химической обработкой поверхностей.The method described above can be carried out in combination with a preliminary chemical surface treatment.
В этом случае при предварительной химической обработке, например, RCA очисткой поверхностей в растворе H2O/H2O2/NH4OH в объемном соотношении 5:1:1) производится дополнительно плазменная активация их поверхности в окружающем воздухе за счет обдува газообразным реагентом (струей плазмы). П плазменная активация удаляет с поверхности молекулярную воду, которая остается после химической обработки или адсорбируется гидрофильной поверхностью, удаляет с обработанной поверхности остающиеся после химической обработки углеродные пленки или хемосорбированные углеродосодержащие соединения, снижающие прочность оптического контакта. Плазменная активация поверхности разрушает Si-OH силанольные группы, созданные химическим способом, и формирует на поверхности большое число короткоживущих (около одного часа) открытых (свободных) Si-O- и Si- связей. Формирование крепких силоксановых Si-O-Si связей между активированными поверхностями при их контакте происходит без выделения воды преимущественно за счет прямого соединения свободных Si-O- и Si- связей от противоположных поверхностей: Si-O-+-Si→Si-O-Si, а не за счет реакций силанольных групп, сопровождающихся выделением воды: Si-OH+Si-OH→Si-O-Si+H2O. Формирование оптического контакта активированных плазмой деталей происходит практически без выделения воды, что существенно снижает количество пустот (воидов) в области контакта и усиливает механическую прочность ОК без дополнительного прогрева деталей. Плазменная активация, выполненная после химической активации, позволяет за счет кратковременного низкотемпературного прогрева усилить прочность оптического контакта до уровня, достигаемого в известном химическом способе лишь при высокотемпературном отжиге. Плазменная активация, выполненная после химической активации, позволяет устранить из технологии упрочнения оптического контакта операцию вакуумного высокотемпературного отжига.In this case, during preliminary chemical treatment, for example, by RCA, the surfaces are cleaned in a H2O / H2O2 / NH4OH solution in a volume ratio of 5: 1: 1) plasma surfaces are additionally activated in ambient air due to blowing with a gaseous reagent (plasma jet). Plasma activation removes molecular water from the surface, which remains after chemical treatment or is adsorbed by a hydrophilic surface, removes carbon films or chemisorbed carbon-containing compounds remaining after chemical treatment from the treated surface, which reduce the optical contact strength. Plasma surface activation destroys Si-OH silanol groups created by the chemical method and forms a large number of short-lived (about one hour) open (free) Si-O and Si bonds on the surface. The formation of strong siloxane Si-O-Si bonds between activated surfaces upon contact occurs without water evolution, mainly due to the direct connection of free Si-O and Si bonds from opposite surfaces: Si-O - + - Si → Si-O-Si rather than due to reactions of silanol groups accompanied by the release of water: Si-OH + Si-OH → Si-O-Si + H2O. The formation of the optical contact of plasma-activated parts occurs practically without water evolution, which significantly reduces the number of voids (voids) in the contact area and enhances the mechanical strength of the OK without additional heating of the parts. Plasma activation performed after chemical activation allows, due to short-term low-temperature heating, to increase the optical contact strength to the level achieved in the known chemical method only with high-temperature annealing. Plasma activation performed after chemical activation eliminates the operation of high-temperature vacuum annealing from hardening of the optical contact.
Для реализации предложенного способа может быть использована установка (фиг. 1). Установка содержит: 1 - генератор струи плазмы, 2 - струя плазмы, 3 - оправка для крепления обрабатываемых изделий, 4 - автоматизированный XY-координатный столик, 5 - стойка для крепления плазменного источника, 6 - генератор периодического напряжения (высоковольтного синусоидального или импульсного напряжения), 7 - высоковольтный провод для подвода напряжения к генератору струи плазмы, 8 - баллон с плазмообразующим газом, 9 - редуктор для регулирования расхода плазмообразующего газа, 10 - ротаметр для измерения расхода плазмообразующего газа, 11 - трубка для транспортировки газа к плазменному источнику, 12 - стол оператора, 13 - стул оператора.To implement the proposed method can be used installation (Fig. 1). The installation contains: 1 - a plasma jet generator, 2 - a plasma jet, 3 - a mandrel for mounting workpieces, 4 - an automated XY-coordinate table, 5 - a rack for mounting a plasma source, 6 - a periodic voltage generator (high-voltage sinusoidal or pulse voltage) 7 - a high-voltage wire for supplying voltage to the plasma jet generator, 8 - a cylinder with plasma-forming gas, 9 - a reducer for regulating the flow of plasma-forming gas, 10 - a rotameter for measuring the flow of plasma-forming gas, 11 - labor ka to transport gas to the plasma source, 12 - operator desk 13 - operator chair.
Использую предложенное устройство может быть сформирована струя плазмы (фиг. 3,а,б). Внешний вид струи плазмы может быть различной. На фото представлены струю при условии, когда в качестве плазмообразующего газа используется аргон, скорость струи на выходе генератора составляет 10 м/с, амплитуда и частота синусоидального напряжения равны, соответственно, U=4 кВ и f=100 кГц, потребляемая электрическая мощность равна W=6.3 Вт. На фиг. 3,а представлена свободная струя, на фиг. 3,б представлена струя, перпендикулярно ударяющая в поверхность, расположенную на расстоянии 8 мм от выхода генератора струи плазмы.Using the proposed device, a plasma jet can be formed (Fig. 3, a, b). The appearance of the plasma jet may be different. The jet is shown in the photo under the condition that argon is used as the plasma gas, the jet velocity at the generator output is 10 m / s, the amplitude and frequency of the sinusoidal voltage are equal, respectively, to U = 4 kV and f = 100 kHz, and the consumed electric power is W = 6.3 watts In FIG. 3a shows a free stream, in FIG. Figure 3b shows a jet perpendicularly striking a surface located at a distance of 8 mm from the exit of the plasma jet generator.
Увеличение свободной поверхностной энергии ситалла в зависимости от времени обработки плазмой характеризуется графиками (фиг. 4). Графики были получены при условии, что расстояние от выходного сопла генератора струи плазмы до поверхности ситалла L=6 мм, в качестве плазмообразующего газа использовался аргон, скорость продувки газа сквозь капиллярную трубку V=10 м/с, амплитуда и частота синусоидального напряжения равнялись, соответственно, U=4.5 кВ и f=100 кГц, по потребляемая электрическая мощность составляла W=8 Вт.The increase in the free surface energy of the glass depending on the time of plasma treatment is characterized by graphs (Fig. 4). The graphs were obtained under the condition that the distance from the exit nozzle of the plasma jet generator to the surface of the glass metal is L = 6 mm, argon was used as the plasma-forming gas, the gas was blown through the capillary tube V = 10 m / s, the amplitude and frequency of the sinusoidal voltage were, respectively , U = 4.5 kV and f = 100 kHz, the consumed electric power was W = 8 W.
На фиг. 5 представлена сравнительная характеристика силы сцепления обработанных плазмой образцов без термообработки (верхний график, фиг. 5) и после термообработки (нижний график, фиг. 5). Графики получены по результатам эксперимента, когда обрабатываемая поверхность была расположена на расстоянии 8 мм от выхода генератора струи плазмы.In FIG. 5 shows a comparative characteristic of the adhesion force of plasma-treated samples without heat treatment (upper graph, FIG. 5) and after heat treatment (lower graph, FIG. 5). The graphs were obtained according to the results of the experiment, when the treated surface was located at a distance of 8 mm from the output of the plasma jet generator.
Как следует из анализа графиков, суммарное действие плазмы и низкотемпературной термообработки существенно увеличивает механическую прочность оптического контакта.As follows from the analysis of the graphs, the total effect of plasma and low-temperature heat treatment significantly increases the mechanical strength of the optical contact.
Плазменная активация ситалла резко улучшила гидрофильные свойства его поверхности. Результаты экспериментов по определению свободной поверхностной энергии ситалла в зависимости от времени обработки плазмой представлены. Полная поверхностная энергия ситалла увеличивается почти в 2,5 раза, причем полярная составляющая поверхностной энергии увеличивается почти в 3 раза, что свидетельствует о существенном увеличении свободных связей и силанольных групп на активированной поверхности.Plasma activation of sitall dramatically improved the hydrophilic properties of its surface. The results of experiments to determine the free surface energy of a glass depending on the time of plasma treatment are presented. The total surface energy of the glass increases almost 2.5 times, and the polar component of the surface energy increases almost 3 times, which indicates a significant increase in free bonds and silanol groups on the activated surface.
Методами атомно-силовой микроскопии и оптической интерферометрии (с помощью интерферометра «белого» света) определена морфология поверхности ситалла до и после плазменной активации при разных длительностях обработки. Установлено, что плазменная активация разработанным плазменным устройством является "мягкой" и не меняет морфологию поверхности (т.е. не вызывает эрозии ее верхних слоев) вплоть до нескольких минут обработки одного и того же участка поверхности. Однако время экспозиции плазмой существенно влияет на механическую прочность ОК, которая определялась методом отрыва активированных поверхностей, посаженных на оптический контакт. Перед посадкой на ОК обработанные плазмой образцы проходили визуальную проверку с помощью оптического микроскопа.Using atomic force microscopy and optical interferometry (using a white light interferometer), the morphology of the glass surface was determined before and after plasma activation at different processing times. It was established that the plasma activation by the developed plasma device is “soft” and does not change the surface morphology (ie, does not cause erosion of its upper layers) up to several minutes of treatment of the same surface area. However, the plasma exposure time significantly affects the mechanical strength of the OC, which was determined by the method of separation of activated surfaces, placed on the optical contact. Before landing on the OK, plasma-treated samples were visually checked using an optical microscope.
Механическая прочность оптического контакта обработанных плазмой и контрольных ситалловых и клеарсерамовых образцов испытывалась с помощью специального оборудования. Испытаниям подвергались активированные образцы, не прошедшие термообработку, и прошедшие термообработку в течение 40 часов. Оказалось, что оптимальное время плазменной активации составляет несколько секунд, при этом прочность оптического контакта увеличилась в 2,12 раза для изделий из ситалла и в 1,72 раза для изделий из клеарсерама по сравнению с контрольными образцами, прошедшими стандартную химическую активацию, но не прошедшими плазменную активацию. При этом, существенное увеличение прочности оптического контакта получилось не только для пар ситалл-ситалл и клеарсерам-клеарсерам, но также и для смешанной пары ситалл-клеарсерам. Кроме того, низкотемпературная термообработка изделий, прошедших плазменную активацию, дополнительно увеличило механическую прочность оптический контакт для некоторых изделий, прошедших только химическую активацию, увеличение механической прочности достигало 3,5 раза.The mechanical strength of the optical contact of plasma-treated and control glass and Klearser samples was tested using special equipment. The tests were performed on activated samples that did not undergo heat treatment and which underwent heat treatment for 40 hours. It turned out that the optimal plasma activation time is several seconds, while the optical contact strength increased by 2.12 times for ceramic products and 1.72 times for clearseram products compared to control samples that underwent standard chemical activation but did not pass plasma activation. At the same time, a significant increase in the optical contact strength was obtained not only for Sitall-Sitall and Klearser-Klearser pairs, but also for a mixed pair of Sitall-Klearser. In addition, low-temperature heat treatment of products that underwent plasma activation additionally increased the mechanical strength of the optical contact for some products that underwent only chemical activation, the increase in mechanical strength reached 3.5 times.
Таким образом, благодаря усовершенствованию известного устройства достигается требуемый технический результат, заключающийся в повышении однородности параметров формируемой плазменной струи, что позволяет повысить качество плазменной активации отполированных поверхностей диэлектриков и повысить качество оптического контакта при реализации способа упрочнения оптического контакта.Thus, by improving the known device, the required technical result is achieved, which consists in increasing the uniformity of the parameters of the generated plasma jet, which improves the quality of plasma activation of polished surfaces of dielectrics and improves the quality of optical contact when implementing the method of hardening optical contact.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016107840A RU2617697C1 (en) | 2016-03-04 | 2016-03-04 | Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016107840A RU2617697C1 (en) | 2016-03-04 | 2016-03-04 | Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2617697C1 true RU2617697C1 (en) | 2017-04-26 |
Family
ID=58643303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016107840A RU2617697C1 (en) | 2016-03-04 | 2016-03-04 | Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2617697C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108260271A (en) * | 2018-03-21 | 2018-07-06 | 大连民族大学 | A kind of multi-functional plasma body cooperative catalysis electric discharge device |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020081943A1 (en) * | 2000-12-11 | 2002-06-27 | Hendron Jeffrey J. | Semiconductor substrate and lithographic mask processing |
| RU41924U1 (en) * | 2004-07-16 | 2004-11-10 | Акционерное общество закрытого типа "Новая лазерная техника" (АОЗТ "НОЛАТЕХ") | RING LASER |
| US20150010035A1 (en) * | 2012-02-29 | 2015-01-08 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Unidirectional ring lasers |
-
2016
- 2016-03-04 RU RU2016107840A patent/RU2617697C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020081943A1 (en) * | 2000-12-11 | 2002-06-27 | Hendron Jeffrey J. | Semiconductor substrate and lithographic mask processing |
| RU41924U1 (en) * | 2004-07-16 | 2004-11-10 | Акционерное общество закрытого типа "Новая лазерная техника" (АОЗТ "НОЛАТЕХ") | RING LASER |
| US20150010035A1 (en) * | 2012-02-29 | 2015-01-08 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Unidirectional ring lasers |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| С.А. Головятинский. Модификация поверхности полимеров импульсной плазмой атмосферного давления. Вестник Харьковского университета. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108260271A (en) * | 2018-03-21 | 2018-07-06 | 大连民族大学 | A kind of multi-functional plasma body cooperative catalysis electric discharge device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7187500B2 (en) | Plasma ignition device and method with self-resonant device | |
| US5369336A (en) | Plasma generating device | |
| JP4092937B2 (en) | Plasma processing apparatus and plasma processing method | |
| US9711333B2 (en) | Non-planar radial-flow plasma treatment system | |
| JP2006515708A (en) | Plasma generation assembly | |
| US20160329192A1 (en) | Radial-flow plasma treatment system | |
| WO2003071839A1 (en) | Plasma processing device and plasma processing method | |
| US20160329193A1 (en) | Atmospheric-pressure plasma treatment system | |
| US20130146225A1 (en) | Gas injector apparatus for plasma applicator | |
| JP6328882B2 (en) | Plasma annealing method and apparatus | |
| KR101807002B1 (en) | Apparatus for spraying liquid plasma jet | |
| RU2617697C1 (en) | Method of strengthening the optical contact of dielectric surfaces of a laser gyroscope and the generator of a plasma for its realisation | |
| Blajan et al. | Surface treatment of glass by microplasma | |
| US7214413B2 (en) | Method and device for generating an activated gas curtain for surface treatment | |
| WO2011099247A1 (en) | Electrode for plasma in liquid, plasma in liquid generator device, and plasma generation method | |
| JP2006520088A (en) | Method and apparatus for pretreatment of substrates to be bonded | |
| KR101605087B1 (en) | Flexible dielectric barrier plasma generation device | |
| WO2019058856A1 (en) | Plasma treatment device | |
| JP2007258097A (en) | Plasma processing apparatus | |
| JP2004311116A (en) | Plasma processing method and plasma processing device | |
| JP2003049276A (en) | Discharge plasma treatment device and treatment method using the same | |
| JPS61136678A (en) | Formation of high-hardness carbon film | |
| Jang et al. | Discharge study of argon DC arc jet assisted by DBD plasma for metal surface treatment | |
| US20230049702A1 (en) | Device for plasma treatment of electronic materials | |
| CN115427348B (en) | Oxygen radical generator and oxygen radical generating method |