RU2616698C1 - Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites - Google Patents

Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites Download PDF

Info

Publication number
RU2616698C1
RU2616698C1 RU2016112235A RU2016112235A RU2616698C1 RU 2616698 C1 RU2616698 C1 RU 2616698C1 RU 2016112235 A RU2016112235 A RU 2016112235A RU 2016112235 A RU2016112235 A RU 2016112235A RU 2616698 C1 RU2616698 C1 RU 2616698C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
subjected
diamonds
khz
concentrate
minutes
Prior art date
Application number
RU2016112235A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Татьяна Николаевна Александрова
Надежда Валерьевна Николаева
Игорь Сергеевич Окунев
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет"
Priority to RU2016112235A priority Critical patent/RU2616698C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2616698C1 publication Critical patent/RU2616698C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009Forming specific nanostructures
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: mining.
SUBSTANCE: recovery method of ultradispersed diamonds from impactites includes prelimenary preparation of material by crushing and grinding to produce a particle size less than 0.25 mm. The crushed material is subjected to gravitational enrichment at the concentration table to obtain the concentrate and tailings, at that the tails are directed to the dump, and the concentrate is subjected to ultrasonic treatment at a frequency from 22 up to 44 kHz for 15 to 30 minutes. The toluene in the amount of 10 to 40% from volume is added to the crushed material , and subjected to ultrasonic leaching at frequency from 22 kHz to 44 for 15 to 30 minutes, then subjected to filtration and washing with water.
EFFECT: extraction of diamonds nano- and microfractions of impact origin raw materials, environmental safety of the diamond raw material processing increase.
2 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности к извлечению ультрадисперсных алмазов из сырья импактного происхождения, и может быть использовано при переработке кимберлитовых руд.The invention relates to the field of mineral processing, in particular to the extraction of ultrafine diamonds from raw materials of impact origin, and can be used in the processing of kimberlite ores.

Известен способ извлечения из руд алмазов (патент RU №2320420, опубл. 27.03.2008 г.), который включает дробление руды в замкнутом цикле с грохочением, фракционирование дробленой руды по крупности на надрешетные и подрешетный продукты, извлечение алмазов из надрешетных крупнозернистых фракций руды посредством рентгенолюминесцентной сепарации, вывод хвостов в отвал.A known method for the extraction of diamonds from ores (patent RU No. 2320420, publ. March 27, 2008), which includes crushing the ore in a closed cycle with screening, fractionation of crushed ore by size into oversize and sublattice products, the extraction of diamonds from oversize coarse-grained ore fractions by X-ray fluorescence separation, tailing to tailing.

Недостатками данного способа является низкое извлечение кристаллов алмазов крупностью менее 0,5 мм.The disadvantages of this method is the low extraction of diamond crystals with a particle size of less than 0.5 mm

Известен способ очистки синтетических ультрадисперсных алмазов (патент RU №2168462 опубл. 10.06.2001 г.), включающий термоокисление на воздухе при 380-440°C. Термоокисление алмазной шихты осуществляют со скоростью 2,5-10,0 град./мин с последующей изотермической выдержкой в течение 2-4 ч.A known method of cleaning synthetic ultrafine diamonds (patent RU No. 2168462 publ. 06/10/2001), including thermal oxidation in air at 380-440 ° C. Thermal oxidation of the diamond charge is carried out at a speed of 2.5-10.0 deg./min with subsequent isothermal exposure for 2-4 hours

Недостатком является отсутствие в нем необходимой полноты и последовательности операций для повышения извлечения алмазов всего диапазона крупности (микро- и наноразмеров), а также высокое потребление энергии при нагреве до температуры 440°C в промышленных масштабах.The disadvantage is the lack of the necessary completeness and sequence of operations to increase the extraction of diamonds of the entire size range (micro and nanoscale), as well as the high energy consumption when heated to a temperature of 440 ° C on an industrial scale.

Известен способ извлечения алмазов из алмазосодержащего сырья (патент RU №2201298, опубл. 27.03.2003 г.), который включает измельчение исходного алмазосодержащего сырья, классификацию измельченного сырья по классам крупности, первоначальное обогащение классифицированного сырья, измельчение промпродуктов, полученных после обогащения классифицированного сырья, последующие обогащение, измельчение и доводку промпродуктов, при этом указанные операции осуществляют с сухим сырьем при отрицательных или положительных температурах. Пылевидная фракция выделяется в промпродукт для получения алмазного порошка на электрофильтрах, снабженных элементами электрической сепарации.A known method for the extraction of diamonds from diamond-containing raw materials (patent RU No. 2201298, publ. 03/27/2003), which includes grinding the original diamond-containing raw materials, classification of crushed raw materials by size classes, initial enrichment of classified raw materials, grinding industrial products obtained after enrichment of classified raw materials, subsequent enrichment, grinding and refinement of industrial products, while these operations are carried out with dry raw materials at negative or positive temperatures. The pulverulent fraction is separated into the industrial product to obtain diamond powder on electrostatic precipitators equipped with electric separation elements.

Недостатками способа являются громоздкость оборудования, энергоемкость процессов, а также сложная компоновка технологической линии для его осуществления.The disadvantages of the method are the bulkiness of the equipment, the energy intensity of the processes, as well as the complex layout of the production line for its implementation.

Известен способ выделения ультрадисперсных алмазов из устойчивых водных суспензий (авторское свидетельство SU №1614354, опубл. 10.01.1996 г.), который включает коагуляцию алмаза с последующим его осаждением. Коагуляцию алмаза из суспензии проводят обработкой ее электрическим полем при напряженности 2-50 кВ/м в межэлектродном пространстве, изолированном от электродов мембранами из фторопласта.A known method of separation of ultrafine diamonds from stable aqueous suspensions (copyright certificate SU No. 1614354, publ. 10.01.1996), which includes the coagulation of diamond with its subsequent deposition. Coagulation of diamond from a suspension is carried out by treating it with an electric field at a tension of 2-50 kV / m in the interelectrode space isolated from the electrodes by fluoroplastic membranes.

Недостатком является повышенный расход энергии за счет использования электрического поля. Так же недостатком является скорость осуществления предложенного способа, вследствие малого размера частиц, очень низкая скорость обработки суспензии.The disadvantage is the increased energy consumption due to the use of an electric field. Also a disadvantage is the speed of the proposed method, due to the small particle size, very low processing speed of the suspension.

Известен способ извлечения алмазов из алмазосодержащего сырья (заявка на изобретение RU №94027741, опубл. 27.06.1996 г.), принятый за прототип, включающий высокотемпературную щелочную обработку, водное выщелачивание полученного продукта, фильтрацию и промывку водой, кислотную обработку щелочного кека, перед щелочной обработкой проводят обжиг исходного материала с добавкой сухой соли хлорида калия при 450-660°C 3-6 ч, а щелочную обработку полученного огарка проводят с использованием сухой щелочи, взятой в соотношении (1-1,5):1 к массе огарка при 480-520°C 30-60 мин. Кислотную обработку щелочного кека проводят серной кислотой при ее расходе 1,0-1,2 л/кг кека.A known method of extracting diamonds from diamond-containing raw materials (patent application RU No. 94027741, publ. 06/27/1996), adopted as a prototype, including high-temperature alkaline treatment, water leaching of the product, filtering and washing with water, acid treatment of alkaline cake, before alkaline processing, the raw material is fired with the addition of a dry salt of potassium chloride at 450-660 ° C for 3-6 hours, and alkaline treatment of the cinder obtained is carried out using dry alkali taken in the ratio (1-1.5): 1 to the mass of cinder at 480 -520 ° C 30-60 m in. The acid treatment of alkaline cake is carried out with sulfuric acid at a flow rate of 1.0-1.2 l / kg cake.

Недостатками являются необходимость проведения процесса при высоких температурах, а также повышенный расход реагентов, что отрицательно влияет на окружающую среду.The disadvantages are the need for the process at high temperatures, as well as increased consumption of reagents, which negatively affects the environment.

Техническим результатом изобретения является извлечение нано- и микрофракций алмазов из сырья импактного происхождения, а также повышение экологической безопасности переработки алмазосодержащего сырья.The technical result of the invention is the extraction of nano- and microfractions of diamonds from raw materials of impact origin, as well as improving the environmental safety of processing diamond-containing raw materials.

Технический результат достигается тем, что предварительную подготовку материала проводят посредством дробления и измельчения с получением крупности менее 0,25 мм, измельченный материал подвергается гравитационному обогащению на концентрационном столе с получением концентрата и хвостов, при этом хвосты направляются в отвал, а концентрат подвергается ультразвуковой обработке с частотой от 22 до 44 кГц в течение от 15 до 30 минут, к измельченному материалу добавляют толуол в количестве от 10 до 40% от объема и подвергают ультразвуковому выщелачиванию при частоте от 22 до 44 кГц в течение от 15 до 30 минут, затем проводят фильтрацию и промывку водой до получения твердой фазы микрофракции алмазов и жидкой фазы нанофракции алмазов.The technical result is achieved in that the preliminary preparation of the material is carried out by crushing and grinding to obtain a particle size of less than 0.25 mm, the crushed material is subjected to gravitational enrichment on a concentration table to obtain concentrate and tailings, while the tailings are sent to the dump, and the concentrate is subjected to ultrasonic treatment frequency from 22 to 44 kHz for 15 to 30 minutes, toluene is added to the crushed material in an amount of 10 to 40% by volume and is subjected to ultrasonic leaching vaniyu at a frequency of 22 to 44 kHz for 15 to 30 minutes, then subjected to filtration and washing with water to obtain solid phase microfractions diamond and diamond nanofraction liquid phase.

Способ извлечения ультрадисперсных алмазов из импактитов поясняется следующими фигурами:The method of extraction of ultrafine diamonds from impactites is illustrated by the following figures:

фиг. 1 - технологическая схема извлечения алмазов из импактитов.FIG. 1 is a flow chart of the extraction of diamonds from impactites.

фиг. 2 - микрофотографии кристаллов алмаза.FIG. 2 - micrographs of diamond crystals.

Реализация способа осуществляется следующим образом (фиг. 1). Дробление исходного материала крупностью 0-10 мм осуществляется в щековой дробилке, затем продукт дробления крупностью 0-2 мм поступает на измельчение в шаровую мельницу с получением крупности менее 0,25 мм. Загрузка мельницы шарами составляет 45% от объема мельницы. Измельченный материал подвергается гравитационному обогащению на концентрационном столе с получением двух продуктов (концентрат и хвосты). Полученный концентрат для более полной дезинтеграции и разрушения агломератов подвергается ультразвуковой обработке с частотой в пределах 22-44 кГц в течение 15-30 минут. Для интенсификации процесса дезинтеграции обработку ультразвуком проводят в водной среде. Далее выделение кристаллов ультрадисперсных алмазов производится методом выщелачивания. К материалу добавляют толуол в количестве 10-40% от объема. Ультразвуковое выщелачивание проводится при частоте 22-44 кГц в течение 15-30 мин, после чего материал подвергается фильтрации и промывке водой. Полученная твердая фаза содержит микрофракции, а жидкая фракция содержит нанофракции ультрадисперсных алмазов. Хвосты гравитационного обогащения направляются в отвал.The implementation of the method is as follows (Fig. 1). The crushing of the source material with a particle size of 0-10 mm is carried out in a jaw crusher, then the crushing product with a particle size of 0-2 mm is fed to a ball mill for grinding to obtain a particle size of less than 0.25 mm. Ball mill loading is 45% of the mill volume. The crushed material is subjected to gravitational enrichment on a concentration table to obtain two products (concentrate and tails). The resulting concentrate for more complete disintegration and destruction of agglomerates is subjected to ultrasonic treatment with a frequency in the range of 22-44 kHz for 15-30 minutes. To intensify the process of disintegration, ultrasonic treatment is carried out in an aqueous medium. Further, the selection of crystals of ultrafine diamonds is carried out by leaching. Toluene is added to the material in an amount of 10-40% by volume. Ultrasonic leaching is carried out at a frequency of 22-44 kHz for 15-30 minutes, after which the material is filtered and washed with water. The resulting solid phase contains microfractions, and the liquid fraction contains nanofractions of ultrafine diamonds. Gravity dressing tailings are sent to the dump.

Пример 1. Начальные концентрации ультрадисперсных алмазов 5-30 карат на 1 тонну по тагамитам. Оценочные запасы - 300 мл карат.Example 1. The initial concentration of ultrafine diamonds 5-30 carats per 1 ton of tagamites. Estimated reserves - 300 ml carats.

Оценочная структура импактного алмаза - сильно уплощенный поликристалл (соотношение длина - толщина 10-50) с наноразмерным зерном (размер наноалмаза до 10 нм) (фиг. 2), сохраняет генетическую форму графитовых включений в материале мишени: для Карского импакта - сланцы и углеродные породы, возможно часть углеродных черных сланцев, частично углей и биоуглерода морского ила.The estimated structure of impact diamond — a highly flattened polycrystal (length – thickness ratio 10–50) with nanoscale grain (nanodiamond size up to 10 nm) (Fig. 2), preserves the genetic form of graphite inclusions in the target material: for the Kara impact — shales and carbon rocks , possibly part of the carbon black shales, partly coal and marine carbon bio-carbon.

ЗЮВИТЫ - обломочные горные породы (брекчии) импактного (ударно-метеоритного) происхождения, представляющие собой аллогенные брекчии.ZUVIT - debris rocks (breccias) of impact (impact-meteorite) origin, which are allogeneic breccias.

ТАГАМИТ - массивная стекловатая горная порода импактного происхождения, имеющая аллохтонное залегание.TAGAMIT - a massive glassy rock of impact origin, having an allochthonous occurrence.

Тагамит и зювит с Карской астроблемы усредняют и дробят в щековой дробилке, затем измельчают в шаровой мельнице до крупности 80% - 0,25+0 мм. Измельченный материал разделяют на концентрационном столе с получением двух продуктов (концентрат и хвосты). В концентрат добавляют воду. Полученный материал дезинтегрируют в ультразвуковой ванне с частотой 22-44 кГц в течение 15-30 минут. К материалу добавляют толуол. Соотношение воды и толуола 80:20. Ультразвуковое выщелачивание проводят при частоте 22-44 кГц в течение 15-30 мин, после чего материал подвергается фильтрации и промывке водой. Полученная твердая фаза содержит микрофракции, а жидкая фракция содержит нанофракции ультрадисперсных алмазов.Tagamite and zuvite from the Kara Astrobleme are averaged and crushed in a jaw crusher, then crushed in a ball mill to a particle size of 80% - 0.25 + 0 mm. The crushed material is separated on a concentration table to obtain two products (concentrate and tails). Water is added to the concentrate. The resulting material is disintegrated in an ultrasonic bath with a frequency of 22-44 kHz for 15-30 minutes. Toluene is added to the material. The ratio of water to toluene is 80:20. Ultrasonic leaching is carried out at a frequency of 22-44 kHz for 15-30 minutes, after which the material is filtered and washed with water. The resulting solid phase contains microfractions, and the liquid fraction contains nanofractions of ultrafine diamonds.

Наноалмазы содержатся в зювите, в тагамите наноалмазов нет, только микроалмазы - в момент образования тагамита нанофракции выгорают. По совокупности указанных различий можно заключить, что время ультразвуковой обработки оказывает влияние на извлечение нанофракций алмазов.Nanodiamonds are contained in zuvite, there are no nanodiamonds in tagamite, only microdiamonds - at the time of the formation of tagamite, nanofractions burn out. Based on the totality of these differences, we can conclude that the time of ultrasonic treatment affects the extraction of diamond nanofractions.

Разработанный способ позволяет повысить эффективность извлечения нано- и микрофракций алмазов из сырья импактного происхождения.The developed method allows to increase the efficiency of extraction of nano- and microfractions of diamonds from raw materials of impact origin.

Claims (1)

Способ извлечения ультрадисперсных алмазов из импактитов, включающий выщелачивание, фильтрацию и промывку водой, отличающийся тем, что предварительную подготовку материала проводят посредством дробления и измельчения с получением крупности менее 0,25 мм, измельченный материал подвергается гравитационному обогащению на концентрационном столе с получением концентрата и хвостов, при этом хвосты направляются в отвал, а концентрат подвергается ультразвуковой обработке с частотой от 22 до 44 кГц в течение от 15 до 30 минут, к измельченному материалу добавляют толуол в количестве от 10 до 40% от объема и подвергают ультразвуковому выщелачиванию при частоте от 22 до 44 кГц в течение от 15 до 30 минут, затем проводят фильтрацию и промывку водой до получения твердой фазы микрофракции алмазов и жидкой фазы нанофракции алмазов.A method of extracting ultrafine diamonds from impactites, including leaching, filtering and washing with water, characterized in that the preliminary preparation of the material is carried out by crushing and grinding to obtain fineness of less than 0.25 mm, the crushed material is subjected to gravity enrichment on a concentration table to obtain concentrate and tailings, in this case, the tails are sent to the dump, and the concentrate is subjected to ultrasound treatment with a frequency of 22 to 44 kHz for 15 to 30 minutes, to the crushed mat ialu toluene was added in an amount of from 10 to 40% by volume, and subjected to ultrasonic leaching at a frequency of 22 to 44 kHz for 15 to 30 minutes, then subjected to filtration and washing with water to obtain solid phase microfractions diamond and diamond nanofraction liquid phase.
RU2016112235A 2016-03-31 2016-03-31 Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites RU2616698C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016112235A RU2616698C1 (en) 2016-03-31 2016-03-31 Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016112235A RU2616698C1 (en) 2016-03-31 2016-03-31 Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2616698C1 true RU2616698C1 (en) 2017-04-18

Family

ID=58642552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016112235A RU2616698C1 (en) 2016-03-31 2016-03-31 Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2616698C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU142225A1 (en) *
RU94027741A (en) * 1994-07-25 1996-06-27 В.К. Бубнов Method of diamond extraction from diamond-containing raw
US20130121909A1 (en) * 2007-05-21 2013-05-16 Igor Leonidovich Petrov Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU142225A1 (en) *
RU94027741A (en) * 1994-07-25 1996-06-27 В.К. Бубнов Method of diamond extraction from diamond-containing raw
US20130121909A1 (en) * 2007-05-21 2013-05-16 Igor Leonidovich Petrov Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ДОЛМАТОВ В.Ю. и др., Очистка детонационного наноалмазного материала с использованием высокоинтенсивных процессов, "ЖПХ", 2013, Т.86, Вып.7, стр.1102-1111. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102189037B (en) Impurity removal process for quartz sand
AU732295B2 (en) A process for the production of titanium concentrate having a chemical composition similar to ilmenite from highly impure anatase ores
JP4870845B1 (en) Method for producing titanium dioxide concentrate
CN103752401B (en) Potash feldspar iron removal process
CA2866770A1 (en) Extraction process of clay, silica and iron ore by dry concentration
Naduty et al. Research results proving the dependence of the copper concentrate amount recovered from basalt raw material on the electric separator field intensity
CN108325738B (en) Step recovery method for metal aluminum in aluminum ash
RU2403296C1 (en) Complex processing method of aged tails of benefication of tungsten-containing ores
CN106315585A (en) Purification technology for waste liquor produced during sapphire grinding by aid of boron carbide
JPS6039424B2 (en) Method for concentrating nickel-containing oxide ore
CN111285405A (en) Method for separating calcium ferrite and magnesium ferrite from steel slag magnetic separation tailings
CN105478232A (en) Mineral processing method for enriching vanadium pentoxide from graphite vanadium ore
CN101559402B (en) Method for purifying high-ash coke powder
WO2010032513A1 (en) Method of concentrating nickel in saprolite ore
CN106348320A (en) Efficient magnesium hydroxide flame retardant wet-process preparation method
RU2616698C1 (en) Recovery method of ultradispersed diamonds from impactites
Acarkan et al. A new process for upgrading boron content and recovery of borax concentrate
RU2659510C2 (en) Method of obtaining magnesium oxide from waste of serpentine ore
JP5711189B2 (en) High quality sorting method of layered clay minerals by wet grinding and classification
US3675859A (en) Method and apparatus for separating particulate materials
RU2370326C2 (en) Method of preparation of qfsm of various graded composition by dry-cleaning process
KR101436001B1 (en) An ore seperator system
JP5163387B2 (en) Method for nickel concentration of saprolite ore
JP2013019004A (en) Method of concentrating nickel for nickel oxide ore
CN106349764A (en) Method for efficiently preparing modified magnesium hydroxide fire retardant through low-grade brucite

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210401