RU2615601C1 - Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов - Google Patents
Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2615601C1 RU2615601C1 RU2016111150A RU2016111150A RU2615601C1 RU 2615601 C1 RU2615601 C1 RU 2615601C1 RU 2016111150 A RU2016111150 A RU 2016111150A RU 2016111150 A RU2016111150 A RU 2016111150A RU 2615601 C1 RU2615601 C1 RU 2615601C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- electrodes
- resistance
- electrical conductivity
- determining
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R27/00—Arrangements for measuring resistance, reactance, impedance, or electric characteristics derived therefrom
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к физико-химическим исследованиям и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности для определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов, в том числе полимерных пленок и тканей. Предложен способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов в условиях различных сред либо в условиях различной относительной влажности с учетом вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод. Для реализации способа образец помещают в ячейку с электродами в количестве 6÷8 единиц, измеряют четырехконтактным методом не менее трех значений сопротивления образца между электродами, расположенными на разном расстоянии друг от друга. Затем строят график зависимости ионного сопротивления (R) образца от расстояния между электродами (L) и находят тангенс угла наклона (tgα) графика зависимости и определяют удельную электропроводность (σ) по формуле:
где Sсеч - площадь сечения образца. Изобретение позволяет повысить достоверность определения электропроводности за счет учета вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод и использования четырехконтактного метода определения электропроводности. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к физико-химическим исследованиям и может быть использовано в химической и других родственных с ней отраслях промышленности для определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов, в том числе полимерных пленок и тканей.
К ионпроводящим пленкам относятся твердополимерные ионообменные мембраны. Ионообменные мембраны используются в различных устройствах, в том числе в топливных элементах. Эффективность топливных элементов зависит от электропроводности ионообменных мембран, которая сильно понижается с уменьшением относительной влажности окружающей среды. В топливных элементах ионообменная мембрана находится в контакте с газообразной средой. Поэтому определение ее удельной электропроводности в таких условиях при различной относительной влажности является важной задачей.
Известен способ определения электропроводности ионообменных мембран (Т. Soboleva et al. / Journal of Electroanalytical Chemistry. 2008. 622, 145-152), заключающийся в определении сопротивления (R) между двумя электродами, расположенными на фиксированном расстоянии друг от друга (L), и расчете удельной электропроводности по формуле:
где σ - удельная электропроводность, S - площадь образца, L -расстояние между потенциальными электродами.
Недостатком такого способа является то, что при расчете удельной электропроводности не учитывается вклад контактного сопротивления на границе образец/электрод.
Известен способ определения удельной электропроводности ионообменных мембран (Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 7617-7626), заключающийся в определении электросопротивления образцов с помощью четырех электродов. Преимуществом данного способа является повышение достоверности определения электропроводности за счет уменьшения влияния индуктивности и емкости ячейки для определения электропроводности.
Недостатком такого способа является то, что вклад контактного сопротивления на границе образец/электрод не учитывается.
Известен способ определения удельной электропроводности ионообменных мембран, называемый методом с подвижным электродом (Электрохимия. 2000, 36, 365-368), совпадающий с настоящим техническим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Данный способ заключается в учете вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод. Контактное сопротивление (Rконт.) определяют путем экстраполяции зависимости сопротивления (R) от расстояния между электродами (L) в точку L=0. Удельную электропроводность (σ) рассчитывают по формуле:
где σ - удельная электропроводность, Sсеч - площадь сечения образца, L - расстояние между электродами, R - сопротивление, Rконт. - контактное сопротивление.
Недостатками этого прототипа является его использование для определения электропроводности ионообменных мембран только в контакте с жидкой средой и определение электропроводности двухконтактным способом, что не дает возможности определения из годографов импеданса значения сопротивления образца в контакте с газообразной средой.
Настоящее изобретение направлено на увеличение достоверности определения удельной электропроводности ионпроводящих пленок и тканей.
Технический результат достигается тем, что предложен способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов в условиях различных сред либо в условиях различной относительной влажности с учетом вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод, заключающийся в том, образец помещают в ячейку с электродами в количестве 6÷8 единиц, измеряют четырехконтактным методом не менее трех значений сопротивления образца между электродами, расположенными на разном расстоянии друг от друга, строят график зависимости ионного сопротивления (R) образца от расстояния между электродами (L) и находят тангенс угла наклона (tgα) графика зависимости и определяют удельную электропроводность (σ) по формуле:
где Sсеч - площадь сечения образца.
Количество электродов в ячейке определяется тем, что для описания графика зависимости ионного сопротивления от расстояния между электродами достаточно 6 электродов, дальнейшее увеличение количества электродов до 8 не приводит к заметному увеличению достоверности определения.
Сущность изобретения заключается в том, что характер зависимости сопротивления образца от расстояния между электродами позволяет учитывать вклад контактного сопротивления на границе образец/электрод, а использование четырехконтактного метода определения удельной электропроводности дает возможность определять значения сопротивления образца в контакте с газообразной средой из годографов импеданса, а значит, увеличить достоверность определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов.
Изобретение проиллюстрировано на Фиг. 1, Фиг. 2 и в Таблице.
На Фиг. 1 «Схема ячейки для определения удельной электропроводности с восемью электродами» представлена схема ячейки, где
1-8 - медные электроды;
9 - подложка, на которую наносятся электроды;
10 - прижимная часть ячейки, обеспечивающая контакт между образцом и электродами.
На Фиг. 2 «Зависимость ионного сопротивления мембраны Nafion 117 от расстояния между потенциальными электродами» представлен характер зависимости, учитывающий вклад контактного сопротивления (Rконт.).
В Таблице «Удельная электропроводность мембраны Nafion 117 при различной относительной влажности окружающей среды при температуре t=22°C» приведены экспериментально полученные значения удельной электропроводности.
Заявленный в качестве изобретения способ определения удельной электропроводности материала осуществляют следующим образом. Измеряют толщину (h) и ширину (w) образца с точностью 0.001 мм и 0.1 мм соответственно и рассчитывают его площадь сечения по формуле:
Образец помещают в ячейку между электродами в количестве от 6 до 8 единиц и прижимной частью ячейки так, чтобы он контактировал со всеми электродами по всей ширине. Измеряют последовательно от трех до пяти спектров импеданса образца четырехэлектродным методом на переменном токе на различном расстоянии электродов друг от друга. Для этого токовые провода от импедансметра подключают к электродам 1, 8, а потенциальные провода - к электродам 2, 7; или токовые к 1, 7, потенциальные - к 2, 6; или токовые к 1, 6, потенциальные - к 2, 5; или токовые к 1, 5, потенциальные - к 2, 4; или токовые к 1, 4, потенциальные - к 2, 3.
Строят график зависимости значений ионного сопротивления (R), полученного из спектров импеданса, от расстояния между электродами (L), характер зависимости (Фиг. 2) может быть описан формулой:
где учитывается Rконт - контактное сопротивление системы, равное свободному члену линейной регрессии. Находят тангенс угла наклона (tgα) графика зависимости и определяют удельную электропроводность (σ) по формуле:
где Sсеч - площадь сечения образца.
Ниже приведены примеры конкретного осуществления способа определения удельной электропроводности ионпроводящего материала. Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предложенный способ.
Пример 1.
Электропроводность ионообменной мембраны Nafion 117 определяли при относительной влажности RH=20% на воздухе при температуре 22°С. Прямоугольный образец шириной 1 см и длиной 2 см предварительно выдерживали в заданных условиях. Перед экспериментом определяли ширину образца (w) с точностью 0.1 мм, затем его толщину в 5 точках с точностью 0.001 мм, рассчитывали среднее значение толщины (h) и рассчитывали площадь сечения (S=h⋅w).
Образец помещали в ячейку между шестью электродами и прижимной частью ячейки так, чтобы он контактировал со всеми электродами по всей ширине. Измеряли последовательно три спектра импеданса четырехэлектродным методом в диапазоне частот 106-1 Гц на различном расстоянии электродов друг от друга. Для этого токовые провода от импедансметра подключали к электродам 1, 6, потенциальные провода - к 2, 5 (спектр 1); затем токовые к 1, 5, потенциальные - к 2, 4 (спектр 2); затем токовые к 1, 4, потенциальные - к 2, 3 (спектр 3).
Строили график зависимости ионного сопротивления от расстояния между электродами, описывали его линейной регрессией с помощью метода наименьших квадратов и определяли свободный член линейной регрессии, равный значению контактного сопротивления образца, и тангенс угла наклона графика зависимости.
Из тангенса угла наклона рассчитывали значение удельной электропроводности, которое составило 1.5⋅10-3 Ом-1 см-1. Контактное сопротивление в данном случае равнялось 2667 Ом, что составляет 40% от измеряемого между ближайшими электродами сопротивления.
Пример 2.
Электропроводность ионообменной мембраны Nafion 117 определяли в контакте с водой при температуре 22°С. Прямоугольный образец шириной 1 см и длиной 2 см предварительно выдерживали в воде при заданной температуре. Перед экспериментом определяли ширину образца (w) с точностью 0.1 мм, затем его толщину в 5 точках с точностью 0.001 мм, рассчитывали среднее значение толщины (h) и рассчитывали площадь сечения (S=h⋅w).
Образец помещали в ячейку между восемью электродами и прижимной частью ячейки так, чтобы он контактировал со всеми электродами по всей ширине. Измеряли последовательно пять спектров импеданса четырехэлектродным методом в диапазоне частот 106-1 Гц на различном расстоянии электродов друг от друга. Для этого токовые провода от импедансметра подключали к электродам 1, 8, потенциальные провода - к 2, 7 (спектр 1); затем токовые к 1, 7, потенциальные - к 2, 6 (спектр 2); затем токовые к 1, 6, потенциальные - к 2, 5 (спектр 3); затем токовые к 1, 5, потенциальные - к 2, 4 (спектр 4); затем токовые к 1, 4, потенциальные - к 2, 3 (спектр 5).
Строили график зависимости ионного сопротивления от расстояния между электродами, описывали его линейной регрессией с помощью метода наименьших квадратов и определяли свободный член линейной регрессии, равный значению контактного сопротивления образца, и тангенс угла наклона графика зависимости.
Из тангенса угла наклона рассчитывали значение электропроводности, которое составило 0.112 Ом-1см-1. Контактное сопротивление в данном случае равнялось 22.7 Ом, что составляет 33% от измеряемого между ближайшими электродами сопротивления.
Удовлетворение изобретения критерию «промышленная применимость» подтверждается следующим примером.
Пример 3.
По Примеру 1 определяли удельную электропроводность мембраны Nafion 117 при различной относительной влажности окружающей среды при температуре t=22°C.
Результаты определения представлены в Таблице.
Как следует из Таблицы, удельная электропроводность мембраны Nafion 117 на 3 порядка возрастает с увеличением влажности, что согласуется с имеющимися литературными данными.
Заявляемый в качестве изобретения способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов в условиях различных сред либо при различной относительной влажности позволяет повысить достоверность определения электропроводности за счет учета вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод и использования четырехконтактного метода определения электропроводности.
Claims (3)
- Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов в условиях различных сред либо в условиях различной относительной влажности с учетом вклада контактного сопротивления на границе образец/электрод, заключающийся в том, что образец помещают в ячейку с электродами в количестве 6÷8 единиц, измеряют четырехконтактным методом не менее трех значений сопротивления образца между электродами, расположенными на разном расстоянии друг от друга, строят график зависимости ионного сопротивления (R) образца от расстояния между электродами (L) и находят тангенс угла наклона (tgα) графика зависимости и определяют удельную электропроводность (σ) по формуле:
-
- где Sceч - площадь сечения образца.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016111150A RU2615601C1 (ru) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016111150A RU2615601C1 (ru) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2615601C1 true RU2615601C1 (ru) | 2017-04-05 |
Family
ID=58505928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016111150A RU2615601C1 (ru) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2615601C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU78899A1 (ru) * | 1948-01-12 | 1948-11-30 | Г.Я. Васильев | Устройство дл определени удельного сопротивлени жидких тел |
| DE3201799C1 (de) * | 1982-01-21 | 1983-08-25 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Vorrichtung zur Messung der Leitfähigkeit flüssiger Stoffe, insbesondere von Schlacken bei höheren Temperaturen |
| RU2105317C1 (ru) * | 1992-09-18 | 1998-02-20 | Акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии" | Устройство для измерения удельного электрического сопротивления жидких сред |
| RU2247365C1 (ru) * | 2003-11-25 | 2005-02-27 | Кузбасская государственная педагогическая академия (КузГПА) | Устройство для измерения удельной электропроводности жидких сред |
| RU114166U1 (ru) * | 2011-01-12 | 2012-03-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенская государственная сельскохозяйственная академия" | Устройство измерения удельной электрической проводимости почв полей |
| WO2012091661A1 (en) * | 2010-12-29 | 2012-07-05 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | A method and a device for detecting defects in a packaging material |
-
2016
- 2016-03-25 RU RU2016111150A patent/RU2615601C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU78899A1 (ru) * | 1948-01-12 | 1948-11-30 | Г.Я. Васильев | Устройство дл определени удельного сопротивлени жидких тел |
| DE3201799C1 (de) * | 1982-01-21 | 1983-08-25 | Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen | Vorrichtung zur Messung der Leitfähigkeit flüssiger Stoffe, insbesondere von Schlacken bei höheren Temperaturen |
| RU2105317C1 (ru) * | 1992-09-18 | 1998-02-20 | Акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии" | Устройство для измерения удельного электрического сопротивления жидких сред |
| RU2247365C1 (ru) * | 2003-11-25 | 2005-02-27 | Кузбасская государственная педагогическая академия (КузГПА) | Устройство для измерения удельной электропроводности жидких сред |
| WO2012091661A1 (en) * | 2010-12-29 | 2012-07-05 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | A method and a device for detecting defects in a packaging material |
| RU114166U1 (ru) * | 2011-01-12 | 2012-03-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пензенская государственная сельскохозяйственная академия" | Устройство измерения удельной электрической проводимости почв полей |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102985812B (zh) | 土壤的水分状态确定装置及其方法 | |
| Choi et al. | Pore size characterization of cation-exchange membranes by chronopotentiometry using homologous amine ions | |
| US8642287B2 (en) | Cell-impedance sensors | |
| Hou et al. | Invariance of double layer capacitance to polarized potential in halide solutions | |
| Gardner et al. | Measurement of membrane conductivities using an open-ended coaxial probe | |
| Schalenbach et al. | The influence of water channel geometry and proton mobility on the conductivity of Nafion® | |
| JP7071723B2 (ja) | 複素誘電率測定用回路、複素誘電率測定装置及び複素誘電率の測定方法 | |
| Badessa et al. | Electrical conductance studies on ion exchange membrane using contact-difference method | |
| Careem et al. | Impedance spectroscopy in polymer electrolyte characterization | |
| Lazouskaya et al. | Nafion protective membrane enables using ruthenium oxide electrodes for pH measurement in milk | |
| US20100109651A1 (en) | Device for conductivity measurement in a controlled environment and method thereof | |
| JP7205126B2 (ja) | 腐食センサおよび腐食評価システム | |
| RU2615601C1 (ru) | Способ определения удельной электропроводности ионпроводящих материалов | |
| Schalenbach et al. | How microstructures, oxide layers, and charge transfer reactions influence double layer capacitances. Part 1: impedance spectroscopy and cyclic voltammetry to estimate electrochemically active surface areas (ECSAs) | |
| Sang et al. | A discussion on ion conductivity at cation exchange membrane/solution interface | |
| US7652479B2 (en) | Electrolyte measurement device and measurement procedure | |
| Aldosky et al. | A new system for measuring electrical conductivity of water as a function of admittance | |
| JP7024553B2 (ja) | 腐食環境測定装置のプローブ及び腐食環境測定装置 | |
| CN105572198B (zh) | 一种抗溶液腐蚀电化学材料电极的测试夹具 | |
| JP2019113534A (ja) | 腐食環境測定装置、並びにそれを用いた液膜厚さ及び電気伝導率の測定方法 | |
| Ivanov et al. | Mathematical Modeling of Charge Transfer Processes in Polymeric Ionites During the Water Vapor Sorption | |
| WO2021070870A1 (ja) | 電気化学センサ | |
| Sánchez et al. | Modified carbon-paste-surface electrode for NaCl and KCl solution measurements | |
| Neff | Use of a modification of the Debye-Hueckel equation to calculate activity coefficients from measured activities in electrolyte solutions | |
| Lin et al. | A novel evaporation detection system using an impedance sensing chip |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20180206 Effective date: 20180206 |