RU2612334C2 - Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys - Google Patents

Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys Download PDF

Info

Publication number
RU2612334C2
RU2612334C2 RU2015132625A RU2015132625A RU2612334C2 RU 2612334 C2 RU2612334 C2 RU 2612334C2 RU 2015132625 A RU2015132625 A RU 2015132625A RU 2015132625 A RU2015132625 A RU 2015132625A RU 2612334 C2 RU2612334 C2 RU 2612334C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon
alloy
layer
niobium
condensed
Prior art date
Application number
RU2015132625A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2015132625A (en
Inventor
Евгений Николаевич Каблов
Сергей Артёмович Мубояджян
Дмитрий Сергеевич Кашин
Павел Александрович Стехов
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ")
Priority to RU2015132625A priority Critical patent/RU2612334C2/en
Publication of RU2015132625A publication Critical patent/RU2015132625A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2612334C2 publication Critical patent/RU2612334C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/28Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
    • C23C10/34Embedding in a powder mixture, i.e. pack cementation
    • C23C10/36Embedding in a powder mixture, i.e. pack cementation only one element being diffused
    • C23C10/44Siliconising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention refers to coatings for metal materials and can be applied for protection of parts made of niobium alloys against high-temperature gas corrosion at high temperatures. Condensed layer of MeCrAlY system alloy is formed on the surface of parts, where Me is iron, nickel, cobalt, and diffusion saturation of the condensed layer surface with silicon is performed. Before obtainment of condensed layer out of the said alloy, the part surface undergoes diffusion saturation with silicon up to specific weight gain of 40-80 g/m2, so that specific weight gain ratio after diffusion saturation of the condensed alloy layer with silicon and after diffusion saturation of the part surface with silicon comprises 0.1-1.5 g/g. In particular cases of invention application, diffusion saturation of the part surface and condensed layer of MeCrAlY system alloy with silicon, where Me is iron, nickel, cobalt, is followed by vacuum heat treatment at 1100-1300 °C for 1-5 hours.
EFFECT: improved high-temperature stability of protective silicide coatings of niobium alloy products.
2 cl, 1 tbl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к покрытиям металлических материалов и может быть использовано для защиты изделий из композиционных материалов и сплавов на основе ниобия от высокотемпературной газовой коррозии в условиях высоких температур.The invention relates to coatings of metallic materials and can be used to protect products from composite materials and niobium-based alloys from high-temperature gas corrosion at high temperatures.

Ниобиевые сплавы являются перспективным материалом для авиационного двигателестроения, поскольку обладают высокой температурой плавления, относительно низкой плотностью, отличной высокотемпературной прочностью, но не устойчивы к окислению при средних и высоких температурах. Защитные покрытия обеспечивают возможность их применения в окислительной среде при высоких температурах.Niobium alloys are a promising material for aircraft engine building, since they have a high melting point, relatively low density, excellent high-temperature strength, but are not resistant to oxidation at medium and high temperatures. Protective coatings provide the possibility of their use in an oxidizing environment at high temperatures.

Известно, что лучшую защиту материалов на основе ниобия обеспечивают силицидные покрытия на основе молибдена, системы Ti-Cr-Si, Cr-Fe-Si, Ti-Mo-Si, а также многофазные силициды, включающие также Nb, Hf, W, Al и другие элементы. Силицидные покрытия на поверхности защищаемых сплавов могут быть получены различными методами.It is known that the best protection for niobium-based materials is provided by molybdenum-based silicide coatings, Ti-Cr-Si, Cr-Fe-Si, Ti-Mo-Si systems, as well as multiphase silicides, which also include Nb, Hf, W, Al and other items. Silicide coatings on the surface of the protected alloys can be obtained by various methods.

Известны способы нанесения покрытия, включающие получение конденсированного слоя покрытия. Например, покрытие для композита на основе ниобия по патенту US 6645560, включающее кремний, титан, хром и ниобий, получают при нанесении компонентов покрытия на композит ионно-плазменным методом, вакуумно-плазменным напылением, осаждением из паров, а также шликерным методом, с отжигом хотя бы в течение 1 часа при температуре не менее 1200°С. Шликерное покрытие, содержащее около 66% ат. кремния, выдерживает 100 циклов нагревания до 1371°С (нагревание 1 час с последующим охлаждением в течение 10 минут в потоке воздуха) без образования сколов. Шликерная технология, однако, не позволяет получить однородное по толщине покрытие, а получение таких покрытий с содержанием кремния более 10% ионно-плазменным методом с использованием одного катода затруднительно из-за невозможности обработки катода требуемого состава.Known methods of coating, including obtaining a condensed coating layer. For example, a coating for a niobium-based composite according to US Pat. No. 6,645,560, including silicon, titanium, chromium and niobium, is obtained by applying the coating components to the composite by ion-plasma method, vacuum-plasma spraying, vapor deposition, as well as slip method, with annealing at least for 1 hour at a temperature of at least 1200 ° C. Slip coating containing about 66% at. silicon, withstands 100 cycles of heating to 1371 ° C (heating for 1 hour, followed by cooling for 10 minutes in an air stream) without chips. However, slip technology does not allow obtaining a coating uniform in thickness, and obtaining such coatings with a silicon content of more than 10% by the ion-plasma method using a single cathode is difficult due to the impossibility of processing the cathode of the required composition.

Известны способы нанесения покрытия, включающие получение диффузионного слоя всех компонентов в одну стадию. Покрытие состава (TiNbXCr)7Si6 (X - Fe, Со или Ni), полученное на ниобии и силицидном ниобиевом композите термодиффузионным методом с активацией галогенидом, в кислородсодержащей среде образует оксидный слой, медленно нарастающий при температурах 1100 и 1200°С, тогда как при 1300°С его защитные свойства деградируют (S. Knittel, S. Mathieu и др. «Development of silicide coatinds to ensure the protection of No and silicide composites against high temperature oxidation». Surface and Coatings Technology, 2013, v. 235, p. 401-406).Known methods of coating, including obtaining a diffusion layer of all components in one stage. The coating of the composition (TiNbXCr) 7 Si 6 (X - Fe, Co or Ni) obtained on niobium and a silicide niobium composite by the thermal diffusion method with activation by a halide forms an oxide layer in an oxygen-containing medium, which slowly grows at temperatures of 1100 and 1200 ° С, whereas at 1300 ° C, its protective properties degrade (S. Knittel, S. Mathieu et al., “Development of silicide coatinds to ensure the protection of No and silicide composites against high temperature oxidation.” Surface and Coatings Technology, 2013, v. 235, p. 401-406).

Известны также покрытия для ниобиевых сплавов, полученные силицированием конденсированного слоя металлов. Так многокомпонентное дисилицидное покрытие (Mo,W)(Si,Ge)2, полученное на образцах из ниобиевых сплавов методом активированного галогенидом диффузионного силицирования слоя молибденового сплава, устойчиво в течение 40 - 80 часовых циклов окисления при термоциклировании до 1370°С (A. Mueller, Ge Wang и др. «Deposition and Cyclic Oxidation Behavior of protective (Mo,W)(Si,Ge)2 Coating on Nb-Base Alloys». Journal of The Electrochemical Society, 1992, v. 139, issue 5, p. 1266-1275). Силицидное покрытие на ниобиевых сплавах по патенту CN 101200801 получают силицированием спеченного слоя частиц Мо; покрытие выдерживает 400 циклов термошоковых испытаний (25 сек. нагрев до 1650°С, охлаждение воздухом 10 сек.).Also known are coatings for niobium alloys obtained by silicification of a condensed metal layer. Thus, a multicomponent disilicide coating (Mo, W) (Si, Ge) 2 , obtained on niobium alloy samples by the method of diffusion silicification of a molybdenum alloy layer activated by a halide, is stable for 40 - 80 hour oxidation cycles during thermal cycling up to 1370 ° C (A. Mueller , Ge Wang et al. "Deposition and Cyclic Oxidation Behavior of protective (Mo, W) (Si, Ge) 2 Coating on Nb-Base Alloys." Journal of The Electrochemical Society, 1992, v. 139, issue 5, p. 1266-1275). The niobium alloy silicide coating of CN 101200801 is obtained by silicification of a sintered layer of Mo particles; the coating withstands 400 cycles of thermal shock tests (25 sec. heating to 1650 ° C, air cooling 10 sec.).

Жаростойкое силицидное покрытие для ниобиевых сплавов, имеющее хорошую стойкость к окислению в статичной воздушной среде при температурах до 1250°С, было получено при модифицировании кремнием покрытия NiCrAlY, нанесенного методом воздушно-плазменного напыления, в процессе активированного галогенидами силицирования (Xiaoxia Li, Chungen Zhou. Materials Science Forum, 2007, v. 546-549, pp. 1721-1724 - прототип). Покрытие не работоспособно при температурах 1350°С.A heat-resistant silicide coating for niobium alloys, which has good oxidation resistance in static air at temperatures up to 1250 ° C, was obtained by silicon modification of the NiCrAlY coating deposited by air-plasma spraying in the process of silicon-activated silicides (Xiaoxia Li, Chungen Zhou. Materials Science Forum, 2007, v. 546-549, pp. 1721-1724 - prototype). The coating is not functional at temperatures of 1350 ° C.

Техническая задача, решаемая предлагаемым способом нанесения покрытия - улучшение высокотемпературной стабильности защитных силицидных покрытий изделий из ниобиевых сплавов.The technical problem solved by the proposed method of coating is improving the high temperature stability of protective silicide coatings of products made of niobium alloys.

Предлагаемый способ нанесения покрытия для защиты деталей из сплава на основе ниобия от высокотемпературной коррозии включает получение на поверхности деталей конденсированного слоя из сплава системы MeCrAlY, где Me - железо, никель, кобальт, и диффузионное насыщение поверхности упомянутого конденсированного слоя кремнием. Перед получением конденсированного слоя из упомянутого сплава осуществляют диффузионное насыщение поверхности детали кремнием до удельного привеса 40-80 г/м2. Причем соотношение удельных привесов детали после диффузионного насыщения кремнием конденсированного слоя из упомянутого сплава и после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали составляет 0,1-1,5 г/г.The proposed coating method for protecting parts of a niobium-based alloy from high-temperature corrosion involves obtaining on the surface of the parts a condensed layer of an alloy of the MeCrAlY system, where Me is iron, nickel, cobalt, and diffusion saturation of the surface of said condensed layer with silicon. Before obtaining a condensed layer from the said alloy, diffusion saturation of the surface of the part with silicon is carried out to a specific weight gain of 40-80 g / m 2 . Moreover, the ratio of the specific weight gain of the part after diffusion saturation with silicon of the condensed layer of the alloy and after diffusion saturation with silicon of the surface of the part is 0.1-1.5 g / g.

В варианте выполнения после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали и конденсированного слоя из упомянутого сплава системы MeCrAlY, где Me - железо, никель, кобальт, осуществляют вакуумную термообработку при температуре 1100-1300°С в течение 1-5 часов.In an embodiment, after diffusion saturation with silicon of the surface of the part and of the condensed layer of the mentioned alloy of the MeCrAlY system, where Me is iron, nickel, cobalt, vacuum heat treatment is carried out at a temperature of 1100-1300 ° C for 1-5 hours.

Предварительное силицирование поверхности подложки из ниобиевого сплава позволяет уменьшить активную диффузию материала подложки в покрытие за счет образования силицидов ниобия и других компонентов ниобиевого сплава подложки на границе сплав-покрытие. Полученное таким образом покрытие является более стабильным и обладает лучшими защитными свойствами, чем покрытие, полученное силицированием конденсированного слоя металлического сплава.Pre-siliconizing the surface of the niobium alloy substrate allows one to reduce the active diffusion of the substrate material into the coating due to the formation of niobium silicides and other components of the niobium alloy of the substrate at the alloy-coating interface. Thus obtained coating is more stable and has better protective properties than the coating obtained by siliconizing a condensed layer of a metal alloy.

Диффузионное насыщение поверхности подложки и конденсированного слоя из металлического сплава осуществляют любым известным методом диффузионного силицирования, предпочтительно наиболее простыми и технологичными - газофазными, например, активированным порошковым. Процесс осуществляют при температуре не менее 1000°С, в течение нескольких часов, предпочтительно с диффузионным отжигом при температуре 1100-1300°С в течение 1-5 часов после завершения силицирования. Удельный привес детали на стадии силицирования составляет 40-80 г/м2, предпочтительно до 50 г/м2. В результате диффузионного насыщения кремнием поверхности детали из ниобиевого сплава формируется силицидный слой, включающий преимущественно силициды ниобия Nb5Si3, Nb3Si2 и NbSi2.Diffusion saturation of the surface of the substrate and the condensed layer of a metal alloy is carried out by any known method of diffusion silicification, preferably the simplest and most technologically advanced gas-phase, for example, activated powder. The process is carried out at a temperature of at least 1000 ° C, for several hours, preferably with diffusion annealing at a temperature of 1100-1300 ° C for 1-5 hours after completion of silicification. The specific weight gain of the part in the siliconization step is 40-80 g / m 2 , preferably up to 50 g / m 2 . As a result of diffusion saturation with silicon of the surface of the part from a niobium alloy, a silicide layer is formed, which includes mainly niobium silicides Nb 5 Si 3 , Nb 3 Si 2 and NbSi 2 .

На деталь с силицидным диффузионным слоем наносят конденсированный слой из металлического сплава, включающего предпочтительные металлические компоненты покрытия, в том числе железо, титан, хром, никель, кобальт, алюминий, иттрий, молибден, вольфрам и другие. Состав такого слоя может, например, соответствовать составу жаропрочных защитных покрытий для тугоплавких сплавов системы MeCrAlY (Me - железо, никель, кобальт), образующих пленку оксида алюминия на поверхности, необходимую также для прочной адгезии обычно наносимого на изделия из жаропрочных сплавов термобарьерного покрытия из стабилизированного редкоземельными элементами оксида циркония. Конденсированный слой металлических компонентов покрытия получают ионно-плазменным, электронно-лучевым, магнетронным методами и т.д. Удельный вес конденсированного слоя из металлического сплава предпочтительно составляет 40-160 г/м2.A condensed layer of a metal alloy including the preferred metal components of the coating, including iron, titanium, chromium, nickel, cobalt, aluminum, yttrium, molybdenum, tungsten and others, is applied to a part with a silicide diffusion layer. The composition of such a layer may, for example, correspond to the composition of heat-resistant protective coatings for refractory alloys of the MeCrAlY system (Me - iron, nickel, cobalt), forming an aluminum oxide film on the surface, which is also necessary for strong adhesion of thermally barrier stabilized coatings usually applied to products from heat-resistant alloys rare earth elements of zirconium oxide. A condensed layer of the metal components of the coating is obtained by ion-plasma, electron-beam, magnetron methods, etc. The specific gravity of the condensed metal alloy layer is preferably 40-160 g / m 2 .

Поверхность кондесированного слоя металлических компонентов покрытия насыщают кремнием термодиффузионным методом, предпочтительно с диффузионным отжигом, причем соотношение удельных привесов детали после диффузионного насыщения кремнием конденсированного слоя из металлического сплава и после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали составляет 0,1-1,5 г/г. В процессе вакуумного отжига в покрытии образуются силициды, стабильность которых влияет на защитные свойства покрытия. Многофазная композиция покрытия затрудняет диффузию кислорода, оксиды хрома, титана, алюминия, кремния образуют защитные оксидные пленки.The surface of the condensed layer of the metal components of the coating is saturated with silicon by the thermal diffusion method, preferably with diffusion annealing, and the ratio of the specific weight gain of the part after diffusion saturation with silicon of the condensed layer of the metal alloy and after diffusion saturation with silicon of the surface of the part is 0.1-1.5 g / g. During vacuum annealing, silicides are formed in the coating, the stability of which affects the protective properties of the coating. The multiphase coating composition impedes the diffusion of oxygen; the oxides of chromium, titanium, aluminum, and silicon form protective oxide films.

Изменение фазового состава покрытия в условиях высоких температур приводит к растрескиванию покрытия, быстрому его окислению и разрушению. Силицидное покрытие изделий из сплавов на основе ниобия, полученное силицированием конденсированного слоя металлических компонентов покрытия, проявляет более высокую жаростойкость, характеризующуюся меньшим удельным привесом покрытия при выдержке в изотермических условиях, если перед получением конденсированного слоя из металлического сплава осуществляют диффузионное насыщение поверхности детали кремнием до удельного привеса 40-80 г/м, при соотношении удельных привесов детали после диффузионного насыщения кремнием конденсированного слоя из металлического сплава и после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали 0,1-1,5 г/г.A change in the phase composition of the coating at high temperatures leads to cracking of the coating, its rapid oxidation and destruction. The silicide coating of products made of niobium-based alloys obtained by silicification of the condensed layer of the metal components of the coating exhibits higher heat resistance, characterized by a lower specific weight gain of the coating during exposure to isothermal conditions, if before obtaining a condensed layer of a metal alloy diffusion saturation of the surface of the part with silicon to a specific weight gain is carried out 40-80 g / m, with the ratio of the specific weight gain of the part after diffusion saturation with silicon is condensed layer of a metal alloy and after diffusion saturation with silicon of the surface of the part 0.1-1.5 g / g

Ниже приведены примеры осуществления предлагаемого способа нанесения покрытия на детали из сплавов на основе ниобия.The following are examples of the implementation of the proposed method for coating parts of alloys based on niobium.

Пример 1Example 1

Для получения покрытия по предлагаемому способу используют плоские образцы из естественно-композиционного сплава на основе ниобия (обозначение материала Nb-Si) и сплава ВН-3 (состав в % масс: С 0,12, Мо 4,7, Zr 1,4, Nb остальное). Образцы 1-6 получают следующим образом.To obtain a coating according to the proposed method, flat samples are used from a natural composite alloy based on niobium (designation of the material Nb-Si) and alloy BH-3 (composition in% mass: C 0.12, Mo 4.7, Zr 1.4, Nb rest). Samples 1-6 are prepared as follows.

Для подготовки поверхности образцов под силицирование выполняют пескоструйную очистку с последующей промывкой в ультразвуковой ванне. Силицирование проводят термодиффузионным методом в присутствии галогенидного активатора (хлористый аммоний). Рабочая смесь для силицирования включает 45,5±3% порошка кремния марки КР-00, 45,5±3% электрокоррунда F230, 1-5% NH4Cl. Процесс насыщения проводят при температуре 1050°С, в течение 6-12 часов, варьируя продолжительность процесса, до достижения привеса на изделиях 40-80 г/м2, что соответствует толщине слоя 30-60 мкм (до диффузионного отжига). Диффузионный отжиг образцов 1-3, 5 и 6 осуществляют в течение 1-5 часов при температуре 1100-1300°С. Диффузионный отжиг образца 4 не проводят.To prepare the surface of the samples for silicification, sandblasting is performed followed by washing in an ultrasonic bath. Siliconization is carried out by the thermal diffusion method in the presence of a halide activator (ammonium chloride). The working mixture for silicification includes 45.5 ± 3% of KR-00 silicon powder, 45.5 ± 3% of electrocorundum F230, 1-5% NH 4 Cl. The saturation process is carried out at a temperature of 1050 ° C, for 6-12 hours, varying the duration of the process, until the gain on the products reaches 40-80 g / m 2 , which corresponds to a layer thickness of 30-60 microns (before diffusion annealing). Diffusion annealing of samples 1-3, 5 and 6 is carried out for 1-5 hours at a temperature of 1100-1300 ° C. Diffusion annealing of sample 4 is not carried out.

На диффузионный слой наносят однослойное конденсируемое покрытие из сплавов системы MeCrAlY на ионно-плазменной установке МАП-2 по технологии ФГУП «ВИАМ». Используют катоды следующих составов (в % масс): Fe 71,8, Ti 8,3, Mo 6,0, Cr 7,0, Al 6,0, Y 0,9 (FeTiMoCrAlY); Cr 22,0, Al 11,0, Y 0,5, Ni 66,5 (NiCrAlY); Ni 8,0, Cr 24,0, Al 13,0, Y 1,0, Co 54,0 (CoNiCrAlY); Ti 62, Cr 38 (TiCr). Удельный привес образцов достигает 83-108 г/м2.A single-layer condensable coating of alloys of the MeCrAlY system is applied to the diffusion layer in the MAP-2 ion-plasma installation using the FSUE VIAM technology. The cathodes of the following compositions are used (in mass%): Fe 71.8, Ti 8.3, Mo 6.0, Cr 7.0, Al 6.0, Y 0.9 (FeTiMoCrAlY); Cr 22.0, Al 11.0, Y 0.5, Ni 66.5 (NiCrAlY); Ni 8.0, Cr 24.0, Al 13.0, Y 1.0, Co 54.0 (CoNiCrAlY); Ti 62, Cr 38 (TiCr). The specific weight gain of the samples reaches 83-108 g / m 2 .

После нанесения конденсированного слоя из сплавов изделия повторно насыщают кремнием в условиях термодиффузии с удельным привесом 8-77 г/м, что соответствует толщине слоя 6-60 мкм (до диффузионного отжига), и подвергают диффузионному отжигу.After applying a condensed layer of alloys, the products are re-saturated with silicon under thermal diffusion conditions with a specific weight gain of 8-77 g / m, which corresponds to a layer thickness of 6-60 μm (before diffusion annealing), and is subjected to diffusion annealing.

Пример 2Example 2

Для сравнения получают покрытия на образцах сплавов по примеру 1, но с силицированием только конденсированного слоя металлических компонентов покрытия. Подготовку поверхности образцов 1а-6а перед нанесением конденсированного слоя проводят как перед силицированием по примеру 1. Конденсированные слои получают по примеру 1 и осуществляют диффузионное насыщение их поверхности кремнием описанным выше способом, стремясь для каждой серии покрытий, полученных с одинаковыми катодами, получить близкий привес по кремнию. Диффузионный отжиг после силицирования проводят как для аналогичных образцов в примере 1.For comparison, coatings are obtained on the alloy samples of Example 1, but with silicification of only the condensed layer of the metal components of the coating. The surface preparation of samples 1a-6a before applying the condensed layer is carried out as before siliconizing according to example 1. Condensed layers are prepared according to example 1 and diffusion saturation of their surface with silicon is carried out as described above, trying to obtain a close gain for each series of coatings obtained with the same cathodes silicon. Diffusion annealing after silicification is carried out as for similar samples in example 1.

Полученные образцы с покрытием испытывают на жаростойкость по ГОСТ 6130-71 при температуре 1350°С на базе 30 часов. Характеристики образцов покрытий и их удельный привес после испытаний на жаростойкость приведены в таблице. Приведенные данные позволяют сделать вывод, что покрытия, полученные на образцах сплавов на основе ниобия по предложенному способу, обладают более высокой жаростойкостью, чем покрытия, полученные известным методом.The obtained coated samples are tested for heat resistance according to GOST 6130-71 at a temperature of 1350 ° C on the basis of 30 hours. Characteristics of coating samples and their specific weight gain after heat resistance tests are given in the table. The data presented allow us to conclude that coatings obtained on samples of niobium-based alloys according to the proposed method have higher heat resistance than coatings obtained by a known method.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (2)

1. Способ нанесения покрытия для защиты деталей из сплава на основе ниобия от высокотемпературной коррозии, включающий получение на поверхности деталей конденсированного слоя из сплава системы MeCrAlY, где Me - железо, никель, кобальт, и диффузионное насыщение поверхности упомянутого конденсированного слоя кремнием, отличающийся тем, что перед получением конденсированного слоя из упомянутого сплава осуществляют диффузионное насыщение поверхности детали кремнием до удельного привеса 40-80 г/м2, причем соотношение удельных привесов детали после диффузионного насыщения кремнием конденсированного слоя из упомянутого сплава и после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали составляет 0,1-1,5 г/г.1. A coating method for protecting parts of a niobium-based alloy from high temperature corrosion, comprising obtaining on the surface of the parts a condensed layer of an alloy of the MeCrAlY system, where Me is iron, nickel, cobalt, and diffusion saturation of the surface of said condensed layer with silicon, characterized in that before receiving the condensed layer of said alloy is carried diffusion saturation of the surface detail to a specific silicon gain of 40-80 g / m 2, the ratio of specific parts of weight gain le diffusion saturation condensed silicon layer of said alloy, after cementation silicon surface of the part is 0.1-1.5 g / g. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после диффузионного насыщения кремнием поверхности детали и конденсированного слоя из упомянутого сплава системы MeCrAlY, где Me - железо, никель, кобальт, осуществляют вакуумную термообработку при температуре 1100-1300°С в течение 1-5 часов.2. The method according to p. 1, characterized in that after diffusion saturation with silicon of the surface of the part and the condensed layer of the mentioned alloy of the MeCrAlY system, where Me is iron, nickel, cobalt, vacuum heat treatment is carried out at a temperature of 1100-1300 ° C for 1- 5 o'clock.
RU2015132625A 2015-08-05 2015-08-05 Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys RU2612334C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015132625A RU2612334C2 (en) 2015-08-05 2015-08-05 Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015132625A RU2612334C2 (en) 2015-08-05 2015-08-05 Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015132625A RU2015132625A (en) 2017-02-09
RU2612334C2 true RU2612334C2 (en) 2017-03-07

Family

ID=58453660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015132625A RU2612334C2 (en) 2015-08-05 2015-08-05 Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2612334C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2697758C1 (en) * 2019-01-14 2019-08-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Method of applying heat-resistant coatings y-mo-o from vacuum-arc discharge plasma
RU2705817C1 (en) * 2018-07-30 2019-11-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") Method of forming near-surface hardened layer on titanium alloys

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109576661B (en) * 2019-01-25 2021-02-02 西北工业大学 Two-step preparation method of Zr, Ti and Al multi-element modified silicide infiltrated layer

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3514315A (en) * 1966-09-26 1970-05-26 Trw Inc Spray pack diffusion coatings for refractory metals
SU1138431A1 (en) * 1982-12-10 1985-02-07 Тернопольский Государственный Педагогический Институт Им.Я.Галана Composition for siliconizing metal and alloy products
UA32804A (en) * 1998-04-29 2001-02-15 Юрій Володимирович Дзядикевич Method for preparation of flameproof covering on the articles from niovium, tantalum and their alloys
JP5737682B1 (en) * 2014-04-28 2015-06-17 国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構 Heat-resistant metal member, method for producing heat-resistant metal member, alloy film, method for producing alloy film, rocket engine, artificial satellite, and gas turbine for power generation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3514315A (en) * 1966-09-26 1970-05-26 Trw Inc Spray pack diffusion coatings for refractory metals
SU1138431A1 (en) * 1982-12-10 1985-02-07 Тернопольский Государственный Педагогический Институт Им.Я.Галана Composition for siliconizing metal and alloy products
UA32804A (en) * 1998-04-29 2001-02-15 Юрій Володимирович Дзядикевич Method for preparation of flameproof covering on the articles from niovium, tantalum and their alloys
JP5737682B1 (en) * 2014-04-28 2015-06-17 国立研究開発法人宇宙航空研究開発機構 Heat-resistant metal member, method for producing heat-resistant metal member, alloy film, method for producing alloy film, rocket engine, artificial satellite, and gas turbine for power generation

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Xiaoxia Li et al, Development and Oxidation Resistance of Si-midifide MCrAlY coatings on Nb-base alloy, Matrials Science Forum, 2007, v.546-549, pp. 1721-1724. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705817C1 (en) * 2018-07-30 2019-11-12 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технологический университет "СТАНКИН" (ФГБОУ ВО "МГТУ "СТАНКИН") Method of forming near-surface hardened layer on titanium alloys
RU2697758C1 (en) * 2019-01-14 2019-08-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский государственный авиационный технический университет" Method of applying heat-resistant coatings y-mo-o from vacuum-arc discharge plasma

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015132625A (en) 2017-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Swadźba et al. Characterization of Si-aluminide coating and oxide scale microstructure formed on γ-TiAl alloy during long-term oxidation at 950 C
JP6689572B2 (en) Articles having low-expansion and airtight environment-resistant coatings and methods for producing the same
US7638178B2 (en) Protective coating for ceramic components
RU2612334C2 (en) Method of coating application for heat protection of parts made of niobium-base alloys
JP3370676B2 (en) Protective layer for protecting members against corrosion, oxidation and thermal overload, and method of manufacturing the same
JP6442473B2 (en) Composite coating and method
JP2004068157A (en) Overlay coating
US6861164B2 (en) Environmental and thermal barrier coating for ceramic components
JPH08225959A (en) Method of coating super alloy product with heat-insulating film and heat-insulating film
JPH1088368A (en) Thermal insulation coating member and its production
JP2004043968A (en) Heat-resistant articles and method for making the same
JPH04254567A (en) Film for preventing titanium from oxidation
US10316198B2 (en) Slip and process for producing an oxidation- and corrosion-resistant diffusion layer
CN104120426A (en) Mo-Si-B coating on niobium-based alloy and preparation method of Mo-Si-B coating
JP2016530180A (en) Ceramic matrix composite material and production method for producing ceramic matrix composite material
Perepezko et al. Extended functionality of environmentally-resistant Mo-Si-B-based coatings
US20050013993A1 (en) Environmental & thermal barrier coating
Zhang et al. A thick SiC-Si coating prepared by one-step pack cementation for long-term protection of carbon/carbon composites against oxidation at 1773 K
Kwon et al. Structural and surface properties of NiCr thin films prepared by DC magnetron sputtering under variation of annealing conditions
JPH08510983A (en) Antioxidant protection of carbon-based materials
US10612382B2 (en) Method for manufacturing gas turbine part
Braun et al. Lifetime of environmental/thermal barrier coatings deposited on a niobium silicide composite with boron containing M7Si6‐based bond coat
JPH0598423A (en) Chrome coating film for preventing oxidation of titanium
RU2492281C2 (en) Method to apply protective coating on products from steel or titanium
JP7138339B2 (en) Heat-resistant alloy member and its manufacturing method, high-temperature device and its manufacturing method