RU2611390C2 - Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions - Google Patents
Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2611390C2 RU2611390C2 RU2015127629A RU2015127629A RU2611390C2 RU 2611390 C2 RU2611390 C2 RU 2611390C2 RU 2015127629 A RU2015127629 A RU 2015127629A RU 2015127629 A RU2015127629 A RU 2015127629A RU 2611390 C2 RU2611390 C2 RU 2611390C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cartridge
- water
- sorbent
- sample
- liquid sample
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при проведении экологического мониторинга природных и водных объектов окружающей среды.The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used in environmental monitoring of natural and water objects of the environment.
Требования, предъявляемые к измерениям в области химико-аналитического контроля экологических загрязнителей природного и антропогенного происхождения, характеризуются необходимостью высокой чувствительности и экспрессности анализа при регистрации вредных примесей в водных объектах. Определение таких веществ в следовых количествах требует применения систематического анализа, в основу которого положены отбор репрезентативной пробы, хранение и доставка ее в стационарную лабораторию, пробоподготовка и собственно инструментальный анализ и интерпретация результатов.The requirements for measurements in the field of chemical and analytical control of environmental pollutants of natural and anthropogenic origin are characterized by the need for high sensitivity and rapid analysis when registering harmful impurities in water bodies. The determination of such substances in trace amounts requires the use of a systematic analysis, which is based on the selection of a representative sample, its storage and delivery to a stationary laboratory, sample preparation and the actual instrumental analysis and interpretation of the results.
Использование полимерных сорбентов на стадии пробоотбора позволяет исключить необходимость доставки в лабораторию больших объемов жидких проб для последующего анализа с использованием физико-химических методов.The use of polymer sorbents at the sampling stage eliminates the need to deliver large volumes of liquid samples to the laboratory for subsequent analysis using physicochemical methods.
Целью изобретения является создание эффективного способа, обеспечивающего определение широкого спектра экологических загрязнителей природного и антропогенного происхождения в воде и/или ее растворах.The aim of the invention is to provide an effective method for determining a wide range of environmental pollutants of natural and man-made origin in water and / or its solutions.
Уровень техникиState of the art
В настоящее время в аналитической практике находят широкое применение картриджи (патроны, кассеты или колонки), наполненные сорбентами. Применение сорбционных картриджей для подготовки жидких проб к анализу позволяет автоматизировать процесс пробоподготовки и измерений готовых экстрактов. Для анализа проб воды с использованием такого подхода достаточно применение специализированного композита, обладающего высокими показателями сорбционной емкости и достаточной степенью извлечения веществ. В процессе пробоотбора через картриджи, наполненные сорбентом, пропускают определенные объемы жидкой пробы. Картриджи с сорбированными аналитами доставляют в лабораторию.Currently, in analytical practice, cartridges (cartridges, cartridges or columns) filled with sorbents are widely used. The use of sorption cartridges for preparing liquid samples for analysis allows us to automate the process of sample preparation and measurement of finished extracts. To analyze water samples using this approach, it is sufficient to use a specialized composite with high sorption capacity and a sufficient degree of extraction of substances. In the process of sampling through the cartridges filled with sorbent, certain volumes of liquid sample are passed. Cartridges with adsorbed analytes are delivered to the laboratory.
Известен Патент РФ № RU 2152614, МПК G01N 33/18, G01N 1/10, B01D 15/04, в котором описан способ определения примесей ионов металлов в жидкой пробе объекта окружающей среды, включающий отбор и консервацию примесей на сорбенте путем пропускания через картридж (кассету со встроенными гранулами ионитов) определенного объема жидкой пробы, и определение типа и содержания ионов металлов с помощью рентгеноскопии.Known RF Patent No. RU 2152614, IPC G01N 33/18, G01N 1/10, B01D 15/04, which describes a method for determining metal ion impurities in a liquid sample of an environmental object, including the selection and preservation of impurities on a sorbent by passing through a cartridge ( cassette with built-in granites of ion exchangers) of a certain volume of a liquid sample, and determining the type and content of metal ions using fluoroscopy.
В патенте № RU 2408878 МПК G01N 27/42 описан способ определения в жидкой пробе примесей органических веществ, в частности, фенолов, включающий отбор и концентрирование аналита жидкой пробы на полистирольном сорбенте с последующим определением электрохимическим методом.Patent No. RU 2408878 IPC G01N 27/42 describes a method for determining impurities of organic substances, in particular phenols, in a liquid sample, including the selection and concentration of an analyte of a liquid sample on a polystyrene sorbent, followed by determination by the electrochemical method.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному способу является способ (Другов Ю.С., Родин А.А. Пробоподготовка в экологическом анализе. Практическое руководство. Санкт-Петербург: Анатолия, 2002, с. 414-415), включающий стадии:The closest in technical essence to the claimed method is the method (Drugov Yu.S., Rodin A.A. Sample preparation in environmental analysis. A practical guide. St. Petersburg: Anatolia, 2002, pp. 414-415), including the stages:
- отбора и консервации жидкой пробы для временного хранения примесей органических веществ в картридже, наполненном сорбентом с избирательной сорбирующей способностью;- selection and preservation of a liquid sample for temporary storage of organic impurities in a cartridge filled with a sorbent with selective sorbing ability;
- десорбции целевых веществ органическими растворителями;- desorption of target substances with organic solvents;
- измерения содержания аналитов в элюате с использованием хроматографического метода.- measurement of analyte content in the eluate using a chromatographic method.
На стадии отбора пробы в полевых условиях через картридж (колонку, наполненную сорбентом) пропускают от 100 до 250 см3 жидкой пробы объекта окружающей среды со скоростью 10 см3/мин. При этом вода стекает из колонки, а целевые компоненты концентрируются на сорбенте.At the stage of sampling in the field, from 100 to 250 cm 3 of a liquid sample of the environmental object are passed through a cartridge (column filled with sorbent) at a speed of 10 cm 3 / min. In this case, water flows from the column, and the target components are concentrated on the sorbent.
Картридж закрывают и доставляют в химическую лабораторию для последующего анализа. В лаборатории проводят стадию десорбции целевых компонентов экстракционными методами. В полученном экстракте измеряют содержание целевых аналитов с использованием хроматографического метода.The cartridge is sealed and delivered to a chemical laboratory for subsequent analysis. In the laboratory, the stage of desorption of the target components by extraction methods is carried out. In the obtained extract, the content of the target analytes is measured using a chromatographic method.
В качестве сорбентов используют уголь.Coal is used as sorbents.
Целевыми аналитами в описанном способе являются фенолы.Target analytes in the described method are phenols.
Десорбцию проводят щелочным раствором этанола.Desorption is carried out with an alkaline solution of ethanol.
Данный способ определения примесей органических веществ в жидкой пробе имеет ограниченную область применения, так как в полевых условиях при отрицательных температурах окружающей среды фильтрация через сорбент осложняется кристаллизацией жидкой пробы. Кроме того, не предполагается полный анализ состава жидкой пробы, а только целевых компонентов, избирательно сорбирующихся на применяемом сорбенте.This method of determining the impurities of organic substances in a liquid sample has a limited scope, since in the field at negative ambient temperatures, filtering through a sorbent is complicated by the crystallization of a liquid sample. In addition, a complete analysis of the composition of the liquid sample is not supposed, but only the target components selectively adsorbed on the used sorbent.
Недостатками данного способа определения органических веществ в жидкой пробе являются анализ содержания целевых компонентов, предварительно отобранных на картридж с сорбентом с селективной сорбционной способностью в течение длительного времени при определенных температурных режимах.The disadvantages of this method of determining organic substances in a liquid sample are the analysis of the content of the target components, previously selected on a cartridge with a sorbent with selective sorption ability for a long time at certain temperature conditions.
Техническим результатом данного изобретения является сокращение продолжительности отбора водной пробы при различных температурах окружающей среды в 10 раз и определение широкого спектра органических веществ различных классов.The technical result of this invention is to reduce the duration of water sampling at various ambient temperatures by 10 times and to determine a wide range of organic substances of various classes.
Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION
Предлагаемый способ включает в себя отбор анализируемых проб воды и/или водных растворов, содержащих примеси органических веществ, в картридж, наполненный полимерным сорбентом. В качестве полимерного сорбента используют сшитые водопоглощающие акриловые сополимеры. Определение качественного и количественного состава жидкой пробы осуществляется современным хроматографическим методом.The proposed method includes the selection of analyzed samples of water and / or aqueous solutions containing impurities of organic substances in a cartridge filled with a polymer sorbent. As a polymer sorbent, crosslinked water-absorbing acrylic copolymers are used. The determination of the qualitative and quantitative composition of a liquid sample is carried out by a modern chromatographic method.
Способ обеспечивает определение содержания в водной пробе предельных и ароматических углеводородов, органических кислот и амидов.The method provides for determining the content of saturated and aromatic hydrocarbons, organic acids and amides in an aqueous sample.
В качестве сорбента могут быть использованы сшитые водопоглощающие акриловые (со)полимеры различного типа: анионные, катионные и композиционные.As a sorbent, crosslinked water-absorbing acrylic (co) polymers of various types can be used: anionic, cationic and composite.
Примерами использования водопоглощающих акриловых (со)полимеров могут быть анионные акриловые сополимеры акриламида и акриловых кислот или их солей, содержащих в своем составе от 5 до 100 мол.% карбоксилатных звеньев или сульфогрупп. Степень поглощения дистиллированной воды (со)полимерами составляет 10-200 г/г при наличии водорастворимой части от 0,5 до 3%.Examples of the use of water-absorbing acrylic (co) polymers can be anionic acrylic copolymers of acrylamide and acrylic acids or their salts containing from 5 to 100 mol% of carboxylate units or sulfo groups. The degree of absorption of distilled water by (co) polymers is 10-200 g / g in the presence of a water-soluble part from 0.5 to 3%.
При этом катионные акриловые сополимеры диалкиламиноалкил(мет)акрилатов или их третичных солей (соляной, серной, фосфорной кислот) и четвертичных солей (диметилсульфата, хлористого метила и др.), содержащие в своем химическом составе 5-100 мол.% катионоактивных групп, имеют степень водопоглощения 10-200 /г и водорастворимую часть 1-3%.In this case, cationic acrylic copolymers of dialkylaminoalkyl (meth) acrylates or their tertiary salts (hydrochloric, sulfuric, phosphoric acids) and quaternary salts (dimethyl sulfate, methyl chloride, etc.), containing 5-100 mol% of cationic groups in their chemical composition, have the degree of water absorption of 10-200 / g and the water-soluble part of 1-3%.
Композиционные полимерные сорбенты, содержащие в химическом составе 5-50 мол.% анионных и 5-50% катионных групп, имеют степень водопоглощения 10-200 г/г и водорастворимую часть менее 3%. Composite polymer sorbents containing 5-50 mol.% Anionic and 5-50% cationic groups in the chemical composition have a degree of water absorption of 10-200 g / g and a water-soluble part of less than 3%.
Также при применении способа могут быть использованы композиционные акриловые сополимеры, содержащие в своем химическом составе 1-10 мол.% звеньев полисахаридов и 5-50 мол.% анионных групп, имеющих степень поглощения дистиллированной воды 10-200 г/г и водорастворимую часть менее 3%.Also, when applying the method, composite acrylic copolymers containing in their chemical composition 1-10 mol.% Of polysaccharide units and 5-50 mol.% Anionic groups having a degree of absorption of distilled water of 10-200 g / g and a water-soluble part of less than 3 can be used. %
Эффективность предлагаемого способа определения примесей органических веществ в жидких пробах объектов окружающей среды оценена по тестовым методикам. В тестовых методах исследования эффективности предлагаемого способа определения использовали декан, этилбензол, никотиновую кислоту, никотинамид.The effectiveness of the proposed method for determining the impurities of organic substances in liquid samples of environmental objects was evaluated by test methods. In test methods for studying the effectiveness of the proposed method of determination used decane, ethylbenzene, nicotinic acid, nicotinamide.
Экспрессность предлагаемого способа оценена по величине показателя «продолжительность пробоотбора».The expressness of the proposed method is estimated by the value of the indicator "duration of sampling".
Об информативности и достоверности - по величине показателя «коэффициент экстракции».About informativeness and reliability - by the value of the indicator "extraction coefficient".
Тест на «продолжительность пробоотбора» включает определение времени сорбции жидкой пробы полимерным сорбентом. Для обеспечения требований пробоотбора оно должно составлять не более 10 мин при температуре от минус 20°C до плюс 40°C. Отбор для временного хранения водных проб, содержащих органические вещества, проводят в условиях, приближенных к реальным условиям на стадии пробоотбора. Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 4-15 см3 помещают навеску сорбента, равную 0,1-1,0 г. На поверхности пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в количестве, равном 1-5 см3. Картридж взвешивают.The test for “sampling duration” includes determining the time of sorption of a liquid sample by a polymer sorbent. To ensure sampling requirements, it should be no more than 10 minutes at a temperature of minus 20 ° C to plus 40 ° C. Sampling for temporary storage of water samples containing organic substances is carried out under conditions close to real conditions at the sampling stage. A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. To do this, in a transparent polypropylene tube with a capacity of 4-15 cm 3 place a weighed portion of the sorbent equal to 0.1-1.0 g. On the surface of the tube a mark is applied corresponding to the volume of filling with the water sample in an amount equal to 1-5 cm 3 . The cartridge is weighed.
Готовят модельные водные растворы органических веществ (аналитов) с массовой долей 0,001÷0,1% в объеме, соответствующем 200 см3. Картриджи помещают на 60 мин в морозильную камеру с температурой минус 18°C, или в водяную баню с температурой плюс 20 или плюс 40°C.Model aqueous solutions of organic substances (analytes) are prepared with a mass fraction of 0.001 ÷ 0.1% in a volume corresponding to 200 cm 3 . Cartridges are placed for 60 minutes in a freezer with a temperature of minus 18 ° C, or in a water bath with a temperature of plus 20 or plus 40 ° C.
Емкости с модельными водными растворами аналитов помещают на 60 мин в водяную баню с температурой плюс 2, 20 или 40°C.Tanks with model aqueous solutions of analytes are placed for 60 min in a water bath with a temperature of plus 2, 20 or 40 ° C.
Затем картридж извлекают из морозильной камеры (бани) и заполняют его пробой модельного раствора аналита до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Закрывают картридж с жидкой пробой и помещают в морозильную камеру (водяную баню) с заданными температурными режимами. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the freezer (bath) and fill it with a sample of the analyte model solution to the mark applied. The filling time is a few seconds. Close the cartridge with liquid sample and place it in the freezer (water bath) with the set temperature conditions. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
Если через 10 мин выдержки при заданной температуре в картридже не наблюдается текучей жидкости, то время отбора пробы водного раствора органических веществ для временного хранения в картридж соответствует требованию к показателю «продолжительность пробоотбора» в способе определения примесей органических веществ в жидкой пробе.If after 10 minutes of exposure at a given temperature in the cartridge there is no flowing liquid, then the time of sampling an aqueous solution of organic substances for temporary storage in a cartridge meets the requirement for the indicator "sampling duration" in the method for determining impurities of organic substances in a liquid sample.
Тест по оценке «коэффициента экстракции» включает экстракцию органических веществ из полимерного сорбента с пробой и измерение содержания органических веществ в экстракте с помощью хроматографического метода. Расчетная величина коэффициента экстракции должна составлять более 50%.The test for assessing the "extraction coefficient" includes the extraction of organic substances from a polymer sorbent with a sample and measuring the content of organic substances in the extract using a chromatographic method. The calculated value of the extraction coefficient should be more than 50%.
Экстракцию органических веществ из полимерного сорбента с пробой их водных растворов проводят непосредственно в картридже. В картридж с пробой водных растворов органических веществ с помощью пипетки отмеряют 3-5 см3 изопропилового спирта. Содержимое картриджа периодически перемешивают в течение 60-120 мин, отбирают пробу полученного экстракта.The extraction of organic substances from a polymer sorbent with a sample of their aqueous solutions is carried out directly in the cartridge. 3-5 cm 3 of isopropyl alcohol are measured with a pipette into a cartridge with a sample of aqueous solutions of organic substances. The contents of the cartridge are periodically mixed for 60-120 minutes, a sample of the obtained extract is taken.
Анализ содержимого экстракта проводят с помощью газохроматографической системы, оснащенной квадрупольным масс-спектрометром или с использованием высокоэффективного жидкостного хроматографа со спектрофотометрическим детектированием (при длине волны 261 нм).An analysis of the contents of the extract is carried out using a gas chromatographic system equipped with a quadrupole mass spectrometer or using a high performance liquid chromatograph with spectrophotometric detection (at a wavelength of 261 nm).
Коэффициент экстракции легколетучих соединений (%) вычисляют по формуле:The extraction coefficient of volatile compounds (%) is calculated by the formula:
К=C2⋅100/C1,K = C 2 ⋅ 100 / C 1 ,
где C1 - массовая доля органического вещества в модельном водном растворе, %;where C 1 - mass fraction of organic matter in a model aqueous solution,%;
C2 - массовая доля органического вещества в экстракте, содержащем пробу модельного водного раствора, %.C 2 - mass fraction of organic matter in the extract containing a sample of a model aqueous solution,%.
Рассчитывают содержание органического вещества в экстракте по градуировочной зависимости детектируемого сигнала (S) от концентрации (C) органического вещества в модельном водном растворе в диапазоне (1-30)⋅10-5 г/см3. Градуировка аналитической системы проводится путем хроматографического анализа градуировочных рабочих растворов аналитов с массовой концентрацией 500 мг/дм3, 250 мг/дм3, 100 мг/дм3, 10 мг/дм3.Calculate the content of organic matter in the extract by the calibration dependence of the detected signal (S) on the concentration (C) of organic matter in a model aqueous solution in the range (1-30) ⋅ 10 -5 g / cm 3 . The calibration of the analytical system is carried out by chromatographic analysis of calibration working solutions of analytes with a mass concentration of 500 mg / dm 3 , 250 mg / dm 3 , 100 mg / dm 3 , 10 mg / dm 3 .
Если показатели «продолжительность пробоотбора» и «коэффициент экстракции» не соответствуют предъявляемым требованиям, то условия проведения пробоотбора и анализа предлагаемым способом определения органических веществ в жидкой пробе объекта окружающей среды не приемлемы.If the indicators "sampling duration" and "extraction coefficient" do not meet the requirements, then the conditions for sampling and analysis by the proposed method for determining organic substances in a liquid sample of an environmental object are not acceptable.
Использование полимерных сорбентов при определении органических веществ в жидкой пробе объектов окружающей среды обеспечивает высокую скорость отбора пробы для временного хранения независимо от температуры окружающей среды. Качественный и количественный анализ состава жидкой пробы осуществляют известными аналитическими методами.The use of polymer sorbents in the determination of organic substances in a liquid sample of environmental objects provides a high sampling rate for temporary storage, regardless of the ambient temperature. Qualitative and quantitative analysis of the composition of the liquid sample is carried out by known analytical methods.
Сравнительный анализ с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что в картридже в качестве сорбента используют водопоглощающий акриловый сополимер, что позволяет при заданных условиях осуществлять сорбцию и десорбцию жидкой пробы для последующего анализа непосредственно в картридже с сорбентом.A comparative analysis with the prototype shows that the proposed method is characterized in that a water-absorbing acrylic copolymer is used as a sorbent in the cartridge, which allows sorption and desorption of the liquid sample under the given conditions for subsequent analysis directly in the cartridge with the sorbent.
Признак, отличающий заявленное техническое решение от прототипа, не выявлен в других технических решениях при изучении данной области техники.The feature that distinguishes the claimed technical solution from the prototype is not identified in other technical solutions when studying this technical field.
Таким образом, заявляемый способ является новым и имеет изобретательский уровень.Thus, the claimed method is new and has an inventive step.
Использование водопоглощающих акриловых сополимеров на стадии отбора жидких проб объектов окружающей среды не описано.The use of water-absorbing acrylic copolymers at the stage of liquid sampling of environmental objects is not described.
Совокупность существенных признаков изобретения обеспечивает достижение нового технического результата - повышение экспрессности и информативности способа определения примесей органических веществ в жидкой пробе. Продолжительность отбора жидкой пробы сокращается в 10 раз. Коэффициент экстракции различных органических веществ из полимерного сорбента с жидкой пробой составляет более 50%.The set of essential features of the invention ensures the achievement of a new technical result - increased expressivity and informativeness of the method for determining impurities of organic substances in a liquid sample. The duration of liquid sampling is reduced by 10 times. The extraction coefficient of various organic substances from a polymer sorbent with a liquid sample is more than 50%.
Примеры осуществления изобретения показывают возможность реализации нового способа определения широкой номенклатуры органических веществ в жидкой пробе в картридже с различными водопоглощающими акриловыми (со)полимерами с высокой эффективностью.Examples of the invention show the possibility of implementing a new method for determining a wide range of organic substances in a liquid sample in a cartridge with various water-absorbing acrylic (co) polymers with high efficiency.
Пример №1Example No. 1
Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 4 см3 помещают навеску сорбента, равную 0,3 г. На поверхность пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в количестве, равном 1 см3. Картридж №1 взвешивают.A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. For this, a sorbent sample of 0.3 g is placed in a transparent polypropylene tube with a capacity of 4 cm 3. A mark corresponding to the volume of filling with the water sample in an amount equal to 1 cm 3 is applied to the surface of the tube. Cartridge No. 1 is weighed.
В качестве сорбента используют водопоглощающий сополимер акриламида, содержащий в своем составе макромолекулы 5 мол.% карбоксилатных звеньев и имеющий степень водопоглощения, равную 48 г/г.As the sorbent, a water-absorbing acrylamide copolymer is used containing macromolecules of 5 mol% carboxylate units and having a degree of water absorption equal to 48 g / g.
Согласно тесту проводят оценку «времени отбора жидкой пробы», для чего полученный картридж помещают на 60 мин в морозильную камеру с температурой минус 18°C.According to the test, the “liquid sampling time” is evaluated, for which the resulting cartridge is placed for 60 minutes in a freezer with a temperature of minus 18 ° C.
Готовят модельный водный раствор этилбензола с массовой долей 0,01% в объеме 200 см. Помещают емкость с модельным водным раствором этилбензола на 60 мин в водяную баню с температурой плюс 2°C.Prepare a model aqueous solution of ethylbenzene with a mass fraction of 0.01% in a volume of 200 cm. Place a container with a model aqueous solution of ethylbenzene for 60 min in a water bath with a temperature of + 2 ° C.
Затем картридж извлекают из морозильной камеры и заполняют его пробой модельного раствора этилбензола до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Картридж с жидкой пробой закрывают и помещают в морозильную камеру. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the freezer and filled with a sample of a model solution of ethylbenzene to the mark applied. The filling time is a few seconds. The liquid sample cartridge is closed and placed in the freezer. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
При хранении в течение 1 мин в морозильной камере в картридже не наблюдается текучей жидкости, что соответствует предъявляемым требованиям к показателю «время отбора жидкой пробы».When stored for 1 min in the freezer, no fluid is observed in the cartridge, which corresponds to the requirements for the indicator "time of sampling a liquid sample".
Затем картридж с жидкой пробой помещают на хранение в морозильную камеру и выдерживают в течение 1 ч.Then the cartridge with the liquid sample is stored in a freezer and kept for 1 hour.
Согласно тесту проводят оценку «коэффициента экстракции» этилбензола, для чего картридж с жидкой пробой извлекают из морозильной камеры и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Картридж взвешивают и с помощью одноканального дозатора вносят 3 см3 изопропилового спирта, содержащего 30% дистиллированной воды. Содержимое картриджа тщательно перемешивают, оставляют на 120 мин для экстракции. Определение состава элюата проводят с помощью хромато-масс-спектрометра, для чего из картриджа микрошприцем отбирают пробу надосадочной жидкости в объеме 0,001 см3.According to the test, the “extraction coefficient" of ethylbenzene is evaluated, for which a cartridge with a liquid sample is removed from the freezer and kept at room temperature for 24 hours. The cartridge is weighed and 3 cm 3 of isopropyl alcohol containing 30% distilled water are added with a single-channel dispenser. The contents of the cartridge are thoroughly mixed, left for 120 minutes for extraction. Determination of the composition of the eluate is carried out using a chromatography-mass spectrometer, for which a sample of the supernatant in a volume of 0.001 cm 3 is taken from the cartridge with a microsyringe.
Содержание этилбензола в модельном водном растворе рассчитывают с учетом коэффициента разбавления.The ethylbenzene content in the model aqueous solution is calculated taking into account the dilution coefficient.
Коэффициент экстракции этилбензола из картриджа с сорбентом (водопоглощающим сополимером акриламида) составляет 70%, что соответствует предъявляемым требованиям.The extraction coefficient of ethylbenzene from a cartridge with a sorbent (water-absorbing acrylamide copolymer) is 70%, which meets the requirements.
Пример №2Example No. 2
Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 4 см3 помещают навеску сорбента, равную 0,1 г. На поверхность пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в объеме, равном 1 см3. Картридж №2 взвешивают.A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. For this, a sorbent sample of 0.1 g is placed in a transparent polypropylene tube with a capacity of 4 cm 3. A mark corresponding to the volume of filling with the water sample in a volume equal to 1 cm 3 is applied to the surface of the tube. Cartridge No. 2 is weighed.
В качестве сорбента используют водопоглощающий сополимер акриламида, содержащий в своем составе макромолекулы 5 мол.% звеньев 2-акриламидо-пропансульфокислоты и имеющий степень водопоглощения, соответствующую 39 г/г.As the sorbent, a water-absorbing acrylamide copolymer containing 5 mol% of 2-acrylamido-propanesulfonic acid units and having a degree of water absorption corresponding to 39 g / g is used in its composition.
Согласно тесту проводят оценку «времени отбора жидкой пробы», для чего полученный картридж помещают на 60 мин в водяную баню с температурой плюс 20°C.According to the test, the “liquid sampling time” is evaluated, for which the resulting cartridge is placed for 60 minutes in a water bath with a temperature of plus 20 ° C.
Готовят модельный водный раствор декана с массовой долей 0,01% в объеме 200 см. Емкость с модельным водным раствором декана помещают в водяную баню с температурой 20°C и выдерживают в течение 60 мин.Prepare a model aqueous solution of decane with a mass fraction of 0.01% in a volume of 200 cm. A container with a model aqueous solution of decane is placed in a water bath at a temperature of 20 ° C and held for 60 minutes.
Затем картридж извлекают из водяной бани и заполняют его пробой модельного раствора декана до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Картридж с жидкой пробой закрывают и помещают в водяную баню. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the water bath and filled with a sample of the decane model solution to the mark applied. The filling time is a few seconds. The liquid sample cartridge is closed and placed in a water bath. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
При хранении в течение 1 мин в картридже не наблюдается текучей жидкости, что соответствует предъявляемым требованиям к показателю «время отбора жидкой пробы».When stored for 1 min, no fluid fluid is observed in the cartridge, which meets the requirements for the indicator "time of liquid sampling".
Затем картридж с жидкой пробой помещают на хранение в водяную баню и выдерживают в течение 1 ч.Then the cartridge with the liquid sample is placed in storage in a water bath and incubated for 1 hour.
Согласно тесту проводят оценку «коэффициента экстракции» декана, для чего картридж с жидкой пробой извлекают из бани и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Картридж взвешивают и с помощью одноканального дозатора вносят в картридж 3 см3 изопропилового спирта, содержащего 30% дистиллированной воды. Содержимое картриджа тщательно перемешивают, оставляют на 120 мин для экстракции. Определение состава элюата проводят с помощью хромато-масс-спекрометра, для чего из картриджа микрошприцем отбирают пробу надосадочной жидкости в объеме 0,001 см3.According to the test, the “extraction coefficient” of the decan is evaluated, for which the cartridge with the liquid sample is removed from the bath and kept at room temperature for 24 hours. The cartridge is weighed and 3 cm 3 of isopropyl alcohol containing 30% distilled water are introduced into the cartridge with a single-channel dispenser . The contents of the cartridge are thoroughly mixed, left for 120 minutes for extraction. The determination of the composition of the eluate is carried out using a chromatography-mass spectrometer, for which a sample of the supernatant in a volume of 0.001 cm 3 is taken from the cartridge with a microsyringe.
Коэффициент экстракции декана из картриджа с сорбентом (водопоглощающим сополимером акриламида) составляет 63%, что соответствует предъявляемым требованиям.The extraction coefficient of decane from a cartridge with a sorbent (water-absorbing copolymer of acrylamide) is 63%, which meets the requirements.
Пример №3Example No. 3
Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 10 см3 вносят навеску сорбента, равную 1,0 г. На поверхность пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в объеме, равном 5 см3. Картридж №3 взвешивают.A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. For this purpose, a weighed portion of a sorbent equal to 1.0 g is introduced into a transparent polypropylene tube with a capacity of 10 cm 3. A mark corresponding to the volume of filling with the water sample in a volume equal to 5 cm 3 is applied to the surface of the tube. Cartridge No. 3 is weighed.
В качестве сорбента используют водопоглощающий сополимер акриламида, содержащий в своем составе макромолекулы 5 мол.% звеньев диметиламиноэтилметакрилата и имеющий степень водопоглощения, соответствующую 17 г/г.A water-absorbing acrylamide copolymer containing 5 mol% of dimethylaminoethyl methacrylate units and having a degree of water absorption corresponding to 17 g / g is used as a sorbent.
Согласно тесту проводят оценку «времени отбора жидкой пробы», для чего полученный картридж помещают в водяную баню с температурой плюс 40°C и выдерживают в течение 60 мин.According to the test, the “liquid sampling time” is evaluated, for which the resulting cartridge is placed in a water bath with a temperature of plus 40 ° C and held for 60 minutes.
Готовят модельный водный раствор никотинамида с массовой долей 0,001% в объеме 200 см3. Емкость с модельным водным раствором никотинамида помещают в водяную баню с температурой плюс 40°C и выдерживают в течение 60 мин.Prepare a model aqueous solution of nicotinamide with a mass fraction of 0.001% in a volume of 200 cm 3 . A container with a model aqueous solution of nicotinamide is placed in a water bath with a temperature of plus 40 ° C and incubated for 60 minutes.
Затем картридж извлекают из водяной бани и заполняют его пробой модельного раствора никотинамида до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Картридж с жидкой пробой закрывают и помещают в водяную баню. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the water bath and filled with a sample of the nicotinamide model solution to the mark applied. The filling time is a few seconds. The liquid sample cartridge is closed and placed in a water bath. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
При хранении в течение 1 мин в картридже не наблюдается текучей жидкости, что соответствует предъявляемым требованиям к показателю «время отбора жидкой пробы».When stored for 1 min, no fluid fluid is observed in the cartridge, which meets the requirements for the indicator "time of liquid sampling".
Затем картридж с жидкой пробой помещают на хранение в водяную баню и выдерживают в течение 1 ч.Then the cartridge with the liquid sample is placed in storage in a water bath and incubated for 1 hour.
Согласно тесту проводят оценку «коэффициента экстракции» никотинамида, для чего картридж с жидкой пробой извлекают из бани и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Картридж взвешивают и с помощью одноканального дозатора вносят в картридж 10 см3 изопропилового спирта, содержащего 10% дистиллированной воды. Содержимое картриджа тщательно перемешивают, оставляют на 60 мин для экстракции. Определение состава элюата проводят с помощью хромато-масс-спектрометра, для чего из картриджа микрошприцем отбирают пробу надосадочной жидкости в объеме 0,001 см3.According to the test, an “extraction coefficient” of nicotinamide is evaluated, for which a cartridge with a liquid sample is removed from the bath and kept at room temperature for 24 hours. The cartridge is weighed and 10 cm 3 of isopropyl alcohol containing 10% distilled water are introduced into the cartridge with a single-channel dispenser . The contents of the cartridge are thoroughly mixed, left for 60 minutes for extraction. Determination of the composition of the eluate is carried out using a chromatography-mass spectrometer, for which a sample of the supernatant in a volume of 0.001 cm 3 is taken from the cartridge with a microsyringe.
Содержание никотинамида в модельном водном растворе рассчитывают с учетом коэффициента разбавления.The nicotinamide content in the model aqueous solution is calculated taking into account the dilution coefficient.
Коэффициент экстракции никотинамида из картриджа с сорбентом (водопоглощающим сополимером акриламида) составляет 99%, что соответствует предъявляемым требованиям.The extraction coefficient of nicotinamide from a cartridge with a sorbent (water-absorbing acrylamide copolymer) is 99%, which meets the requirements.
Пример №4Example No. 4
Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 4 см3 помещают навеску сорбента, равную 0,3 г. На поверхность пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в объеме 3 см3. Картридж №4 взвешивают.A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. For this, a sorbent sample of 0.3 g is placed in a transparent polypropylene tube with a capacity of 4 cm 3. A mark corresponding to the volume of filling with a water sample in a volume of 3 cm 3 is applied to the surface of the tube. Cartridge No. 4 is weighed.
В качестве сорбента используют водопоглощающий сополимер акриламида, содержащий в своем составе макромолекулы 5 мол.% карбоксилатных звеньев и 3 мол.% звеньев полисахарида (хитозана), и имеющий степень водопоглощения, соответствующую 45 г/г.As a sorbent, a water-absorbing acrylamide copolymer is used containing macromolecules of 5 mol% carboxylate units and 3 mol% polysaccharide (chitosan) units, and having a degree of water absorption corresponding to 45 g / g.
Согласно тесту проводят оценку «времени отбора жидкой пробы», для чего полученный картридж помещают в водяную баню с температурой плюс 10°C и выдерживают в течение 60 мин.According to the test, the “liquid sampling time” is evaluated, for which the resulting cartridge is placed in a water bath with a temperature of plus 10 ° C and held for 60 minutes.
Готовят модельный водный раствор никотиновой кислоты с массовой долей 0,01% в объеме 200 см. Емкость с модельным водным раствором никотиновой кислоты помещают в водяную баню с температурой плюс 10°C и выдерживают в течение 60 мин.Prepare a model aqueous solution of nicotinic acid with a mass fraction of 0.01% in a volume of 200 cm. A container with a model aqueous solution of nicotinic acid is placed in a water bath with a temperature of plus 10 ° C and held for 60 minutes.
Затем картридж извлекают из водяной бани и заполняют его пробой модельного раствора никотиновой кислоты до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Картридж с жидкой пробой закрывают и помещают в водяную баню. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the water bath and filled with a sample of the nicotinic acid solution sample to the mark applied. The filling time is a few seconds. The liquid sample cartridge is closed and placed in a water bath. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
При хранении в течение 1 мин в картридже не наблюдается текучей жидкости, что соответствует предъявляемым требованиям к показателю «время отбора жидкой пробы».When stored for 1 min, no fluid fluid is observed in the cartridge, which meets the requirements for the indicator "time of liquid sampling".
Затем картридж с жидкой пробой помещают на хранение в водяную баню и выдерживают в течение 1 ч.Then the cartridge with the liquid sample is placed in storage in a water bath and incubated for 1 hour.
Согласно тесту проводят оценку «коэффициента экстракции» никотиновой кислоты, для чего картридж с жидкой пробой извлекают из водяной бани и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Картридж взвешивают и с помощью одноканального дозатора в картридж вносят 7 см3 изопропилового спирта, содержащего 10% дистиллированной воды. Содержимое картриджа тщательно перемешивают, оставляют на 120 мин для экстракции. Определение состава элюата проводят с помощью высокоэффективного жидкостного хроматографа, для чего из картриджа микрошприцем отбирают пробу надосадочной жидкости в объеме 0,001 см3.According to the test, the "extraction coefficient" of nicotinic acid is evaluated, for which the cartridge with the liquid sample is removed from the water bath and kept at room temperature for 24 hours. The cartridge is weighed and 7 cm 3 of isopropyl alcohol containing 10% is introduced into the cartridge using a single-channel dispenser distilled water. The contents of the cartridge are thoroughly mixed, left for 120 minutes for extraction. The determination of the composition of the eluate is carried out using a high performance liquid chromatograph, for which a sample of the supernatant in a volume of 0.001 cm 3 is taken from the cartridge with a microsyringe.
Содержание никотиновой кислоты в модельном водном растворе рассчитывают с учетом коэффициента разбавления.The content of nicotinic acid in the model aqueous solution is calculated taking into account the dilution coefficient.
Коэффициент экстракции никотиновой кислоты из картриджа с сорбентом (водопоглощающим сополимером акриламида) составляет 89%, что соответствует предъявляемым требованиям.The extraction coefficient of nicotinic acid from a cartridge with a sorbent (water-absorbing acrylamide copolymer) is 89%, which meets the requirements.
Пример №5Example No. 5
Изготавливают картридж для временного хранения жидкой пробы. Для этого в прозрачную полипропиленовую пробирку вместимостью 4 см3 помещают навеску сорбента, равную 0,3 г. На поверхность пробирки наносят метку, соответствующую объему заполнения водной пробой в объеме 3 см3. Картридж №5 взвешивают.A cartridge is made for temporary storage of a liquid sample. For this, a sorbent sample of 0.3 g is placed in a transparent polypropylene tube with a capacity of 4 cm 3. A mark corresponding to the volume of filling with a water sample in a volume of 3 cm 3 is applied to the surface of the tube. Cartridge No. 5 is weighed.
В качестве сорбента используют водопоглощающий сополимер акриламида, содержащий в своем составе макромолекулы 5 мол.% карбоксилатных звеньев и 3 мол.% звеньев полисахарида (хитозана), и имеющий степень водопоглощения, соответствующую 45 г/г.As a sorbent, a water-absorbing acrylamide copolymer is used containing macromolecules of 5 mol% carboxylate units and 3 mol% polysaccharide (chitosan) units, and having a degree of water absorption corresponding to 45 g / g.
Согласно тесту проводят оценку «времени отбора жидкой пробы», для чего полученный картридж помещают в водяную баню с температурой плюс 5°C и выдерживают в течение 60 мин.According to the test, the “liquid sampling time” is evaluated, for which the resulting cartridge is placed in a water bath with a temperature of + 5 ° C and held for 60 minutes.
Готовят модельный водный раствор никотиновой кислоты с массовой долей 0,01% в объеме 200 см3. Емкость с модельным водным раствором никотиновой кислоты помещают в водяную баню с температурой плюс 5°C и выдерживают в течение 60 мин.Prepare a model aqueous solution of nicotinic acid with a mass fraction of 0.01% in a volume of 200 cm 3 . A container with a model aqueous solution of nicotinic acid is placed in a water bath with a temperature of plus 5 ° C and incubated for 60 minutes.
Затем картридж извлекают из водяной бани и заполняют его пробой модельного раствора никотиновой кислоты до нанесенной метки. Время заполнения составляет несколько секунд. Картридж с жидкой пробой закрывают и помещают в водяную баню. Через 1, 3 и 5 мин картридж извлекают и визуально оценивают полноту поглощения жидкой пробы сорбентом.Then the cartridge is removed from the water bath and filled with a sample of the nicotinic acid solution sample to the mark applied. The filling time is a few seconds. The liquid sample cartridge is closed and placed in a water bath. After 1, 3 and 5 minutes, the cartridge is removed and the completeness of absorption of the liquid sample by the sorbent is visually evaluated.
При хранении в течение 1 мин в картридже не наблюдается текучей жидкости, что соответствует предъявляемым требованиям к показателю «время отбора жидкой пробы».When stored for 1 min, no fluid fluid is observed in the cartridge, which meets the requirements for the indicator "time of liquid sampling".
Затем картридж с жидкой пробой помещают на хранение в водяную баню и выдерживают в течение 1 ч.Then the cartridge with the liquid sample is placed in storage in a water bath and incubated for 1 hour.
Согласно тесту проводят оценку «коэффициента экстракции» никотиновой кислоты, для чего картридж с жидкой пробой извлекают из водяной бани и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Картридж взвешивают и с помощью одноканального дозатора вносят в картридж 3 см3 изопропилового спирта, содержащего 30% дистиллированной воды. Содержимое картриджа тщательно перемешивают, оставляют на 120 мин для экстракции. Определение состава элюата проводят с помощью хромато-масс-спектрометра, для чего из картриджа микрошприцем отбирают пробу надосадочной жидкости в объеме 0,001 см3.According to the test, the "extraction coefficient" of nicotinic acid is evaluated, for which the cartridge with the liquid sample is removed from the water bath and kept at room temperature for 24 hours. The cartridge is weighed and 3 cm 3 of isopropyl alcohol containing 30% are introduced into the cartridge with a single-channel dispenser distilled water. The contents of the cartridge are thoroughly mixed, left for 120 minutes for extraction. Determination of the composition of the eluate is carried out using a chromatography-mass spectrometer, for which a sample of the supernatant in a volume of 0.001 cm 3 is taken from the cartridge with a microsyringe.
Содержание никотиновой кислоты в модельном водном растворе рассчитывают с учетом коэффициента разбавления.The content of nicotinic acid in the model aqueous solution is calculated taking into account the dilution coefficient.
Коэффициент экстракции никотиновой кислоты из картриджа с сорбентом (водопоглощающим сополимером акриламида) составляет 63%, что соответствует предъявляемым требованиям.The extraction coefficient of nicotinic acid from a cartridge with a sorbent (water-absorbing acrylamide copolymer) is 63%, which corresponds to the requirements.
Раскрытие изобретенияDisclosure of invention
Способ определения примесей органических веществ в воде и ее растворах показал высокую эффективность при определении органических соединений.The method for determining the impurities of organic substances in water and its solutions has shown high efficiency in the determination of organic compounds.
Коэффициенты экстракции веществ, внесенных в водные образцы, приведены в таблице.The extraction coefficients of substances introduced into aqueous samples are shown in the table.
Установлены численные значения коэффициентов экстракции, которые составляют не ниже 60%, что обеспечивает необходимую чувствительность, экспрессность и информативность анализа органических соединений в воде и ее растворах.Numerical values of the extraction coefficients are established, which are not lower than 60%, which provides the necessary sensitivity, expressivity and information content of the analysis of organic compounds in water and its solutions.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127629A RU2611390C2 (en) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127629A RU2611390C2 (en) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2015127629A RU2015127629A (en) | 2017-01-10 |
| RU2611390C2 true RU2611390C2 (en) | 2017-02-21 |
Family
ID=57955755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015127629A RU2611390C2 (en) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2611390C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1735767A1 (en) * | 1989-10-25 | 1992-05-23 | Нижегородский научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии | Method for detecting hepatitis-a virus presence in water |
| RU2152614C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-07-10 | Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова | Method of determining content of foreign minerals in natural and trade waters and sampling device |
| RU2168170C1 (en) * | 2000-03-13 | 2001-05-27 | Санкт-Петербургская государственная медицинская академия им. И.И. Мечникова | Method of chromatographically determining polysaccharides in aqueous media |
| US6478961B2 (en) * | 2000-09-26 | 2002-11-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Device for sequestration and concentration of polar organic chemicals from water |
| RU2408878C1 (en) * | 2010-01-11 | 2011-01-10 | Светлана Владимировна Житарь | Method of determining organic substances |
-
2015
- 2015-07-09 RU RU2015127629A patent/RU2611390C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1735767A1 (en) * | 1989-10-25 | 1992-05-23 | Нижегородский научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии | Method for detecting hepatitis-a virus presence in water |
| RU2152614C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-07-10 | Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова | Method of determining content of foreign minerals in natural and trade waters and sampling device |
| RU2168170C1 (en) * | 2000-03-13 | 2001-05-27 | Санкт-Петербургская государственная медицинская академия им. И.И. Мечникова | Method of chromatographically determining polysaccharides in aqueous media |
| US6478961B2 (en) * | 2000-09-26 | 2002-11-12 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Device for sequestration and concentration of polar organic chemicals from water |
| RU2408878C1 (en) * | 2010-01-11 | 2011-01-10 | Светлана Владимировна Житарь | Method of determining organic substances |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2015127629A (en) | 2017-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koziel et al. | Air sampling with porous solid-phase microextraction fibers | |
| Shaw et al. | Uptake and release of polar compounds in SDB-RPS Empore™ disks; implications for their use as passive samplers | |
| Kaserzon et al. | Passive sampling of perfluorinated chemicals in water: In-situ calibration | |
| Schreiber et al. | How to deal with lipophilic and volatile organic substances in microtiter plate assays | |
| van Pinxteren et al. | Silicone rod and silicone tube sorptive extraction | |
| Gao et al. | A novel method for the determination of dissolved methylmercury concentrations using diffusive gradients in thin films technique | |
| Tafurt-Cardona et al. | In situ selective determination of methylmercury in river water by diffusive gradient in thin films technique (DGT) using baker's yeast (Saccharomyces cerevisiae) immobilized in agarose gel as binding phase | |
| Lestremau et al. | Evaluation of solid-phase microextraction for time-weighted average sampling of volatile sulfur compounds at ppb concentrations | |
| Aragón et al. | Thermal desorption-gas chromatography–mass spectrometry method to determine phthalate and organophosphate esters from air samples | |
| Pal et al. | Experimental choices for the determination of carbonyl compounds in air | |
| Wasik et al. | New trends in sample preparation techniques for the analysis of the residues of pharmaceuticals in environmental samples | |
| Larner et al. | Evaluation of paper-based diffusive gradients in thin film samplers for trace metal sampling | |
| CN103743843A (en) | Method for detecting chloroacetic acid in air in workplace | |
| Ueta et al. | A novel miniaturized extraction capillary for determining gaseous formaldehyde by high-performance liquid chromatography | |
| US10060887B2 (en) | Field sampling kit and methods for collecting and detecting alkyl methylphosphonic acids | |
| CN106574917A (en) | An in situ real time monitoring system for trace analytes in water | |
| RU2611390C2 (en) | Method for determination of organic impurities in water and aqueous solutions | |
| Patwekar et al. | HPLC method development and validation-A general Concept | |
| Bacalum et al. | Breakthrough parameters of SPE procedure on C18 cartridges for some polar compounds | |
| Hu et al. | Enrichment of steroid hormones in water with porous and hydrophobic polymer‐based SPE followed by HPLC–UV determination | |
| CN105289541B (en) | A kind of adsorbed film of fixed fluorine ion and preparation method thereof | |
| Yoshikawa et al. | Determination of formaldehyde in water samples by high-performance liquid chromatography with Methyl acetoacetate derivatization | |
| Quinto et al. | Microextraction by packed sorbent coupled with gas chromatography–mass spectrometry: A comparison between “draw-eject” and “extract-discard” methods under equilibrium conditions for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in water | |
| Zachariadis et al. | Effect of sample matrix on sensitivity of mercury and methylmercury quantitation in human urine, saliva, and serum using GC‐MS | |
| RU2648018C1 (en) | Method of determination of styrene concentration in atmospheric air by high-performance liquid chromatography |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170710 |