RU2610312C1 - Method to produce pectin from plant raw materials - Google Patents
Method to produce pectin from plant raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2610312C1 RU2610312C1 RU2016102082A RU2016102082A RU2610312C1 RU 2610312 C1 RU2610312 C1 RU 2610312C1 RU 2016102082 A RU2016102082 A RU 2016102082A RU 2016102082 A RU2016102082 A RU 2016102082A RU 2610312 C1 RU2610312 C1 RU 2610312C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pectin
- solution
- amberlite
- temperature
- food
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и биохимической отраслям промышленности и может быть использовано в производстве пектина из растительного сырья, обладающего необходимыми характеристиками, при этом с исключением традиционных стадий спиртового осаждения и концентрирования на вакуум-выпарных установках.The invention relates to food, pharmaceutical and biochemical industries and can be used in the production of pectin from plant materials with the necessary characteristics, with the exception of the traditional stages of alcohol deposition and concentration on vacuum-evaporation plants.
Известно, что благодаря сложной структуре своей молекулы, основу которой составляет полигалактуроновая кислота, пектин обладает свойствами биологически-активных веществ, что позволяет активно использовать его в лечебно-профилактических целях.It is known that due to the complex structure of its molecule, the basis of which is polygalacturonic acid, pectin has the properties of biologically active substances, which allows it to be actively used for therapeutic and prophylactic purposes.
Пектины или пектиновые вещества - полисахариды, образованные, в основном, остатками галактуроновой кислоты. Анализ отечественных и зарубежных разработок показывает, что состав и структуру пектиновых веществ нельзя на данном этапе развития науки считать окончательно изученными (Smidaroed О. Structure and properties of charged polysaccharides // Intern. Congr. Pure Appl. Chem. / Proc. - 1980. - 27th. - P. 315-327.)Pectins or pectin substances are polysaccharides formed mainly by galacturonic acid residues. An analysis of domestic and foreign developments shows that the composition and structure of pectin substances cannot be considered finally studied at this stage of the development of science (Smidaroed O. Structure and properties of charged polysaccharides // Intern. Congr. Pure Appl. Chem. / Proc. - 1980. - 27th. - P. 315-327.)
В 1951 г. классификация пектиновых веществ была уточнена ученым Кертесом (Kertes) и в настоящее время имеет следующий вид (ГОСТ Р51806-2001):In 1951, the classification of pectin substances was clarified by the scientist Kertes (Kertes) and currently has the following form (GOST R51806-2001):
Пектин: Сухой, порошкообразный продукт от светло-бежевого до светло-серого цвета, состоящий преимущественно из частично этерифицированной метанолом полигалактуроновой кислоты и ее натриевых, калиевых, кальциевых и аммониевых солей, в котором массовая доля галактуроновой кислоты в сухом обеззоленном веществе составляет не менее 65%, выделяемый из растительной ткани высших растений, обладающий стабилизирующей, загущающей, гелеобразующей способностью и функциональными свойствами, предназначенный для употребления одновременно с пищей или для применения в качестве пищевой добавки, или физиологически функционального пищевого ингредиента.Pectin: A dry, powdery product from light beige to light gray in color, consisting primarily of polygalacturonic acid, partially sodium esterified with methanol, and its sodium, potassium, calcium and ammonium salts, in which the mass fraction of galacturonic acid in the dry dehydrated material is not less than 65% , isolated from the plant tissue of higher plants, with stabilizing, thickening, gel-forming ability and functional properties, intended for use simultaneously with food and and for use as a food additive, or physiologically functional food ingredient.
Полигалактуроновая кислота: Кислота, представляющая собой линейный полимер, молекула которого состоит из связанных 1.4-гликозидными связями остатков α-D-галактуроновой кислоты и некоторого количества остатков L-рамнозы.Polygalacturonic acid: An acid that is a linear polymer whose molecule consists of 1,4-glycosidic linkages of α-D-galacturonic acid residues and a certain amount of L-ramnose residues.
Высокоэтерифицированный пектин: Пектин, в котором степень этерификации карбоксильных групп в молекуле полигалактуроновой кислоты равна или более 50%.Highly esterified pectin: Pectin in which the degree of esterification of carboxyl groups in a polygalacturonic acid molecule is equal to or more than 50%.
Ннзкоэтерифицированный пектин: Пектин, в котором степень этерификации карбоксильных групп в молекуле полигалактуроновой кислоты составляет менее 50%.Low esterified pectin: Pectin in which the degree of esterification of carboxyl groups in a polygalacturonic acid molecule is less than 50%.
Амидированный пектин: Низкоэтерифицированный пектин, в котором часть эфирных групп в молекуле полигалактуроновой кислоты замещена на амидные группы, при этом степень амидирования составляет не более 25%, а массовая доля азота после обработки кислотой и этанолом - не более 2,5%.Amidated pectin: A low esterified pectin in which part of the ether groups in the polygalacturonic acid molecule is replaced by amide groups, with the degree of amidation not exceeding 25% and the mass fraction of nitrogen after treatment with acid and ethanol not exceeding 2.5%.
Пектиновая кислота: Полигалактуроновая кислота, в молекуле которой часть карбоксильных групп этерифицирована метанолом.Pectic acid: Polygalacturonic acid, in the molecule of which part of the carboxyl groups is esterified with methanol.
Пектинат: Соль пектиновой кислоты.Pectinate: Pectic acid salt.
Пектовая кислота: Полигалактуроновая кислота, выделенная из пектиновой кислоты гидролизом сложноэфирных групп.Pectic acid: Polygalacturonic acid isolated from pectic acid by hydrolysis of ester groups.
Пектат: Соль пектовой кислоты.Pectate: Pectic acid salt.
Пектиновое вещество: Вещество, состоящее из пектиновой кислоты, пектинатов, нейтральных полисахаридов. К нейтральным полисахаридам относят арабинан и галактан.Pectin substance: A substance consisting of pectic acid, pectinates, neutral polysaccharides. Neutral polysaccharides include arabinan and galactan.
Протопектин: Водонерастворимая природная форма пектина, содержащаяся в растительной ткани высших растений, гидролизуемая в присутствии химических реагентов или ферментов с образованием пектина при экстрагировании растительного сырья в водной среде.Protopectin: A water-insoluble natural form of pectin contained in the plant tissue of higher plants, hydrolyzable in the presence of chemicals or enzymes to form pectin when extracting plant materials in an aqueous medium.
Пектинсодержащий продукт: Сухой порошкообразный или жидкий продукт, состоящий из частично этерифицированной метанолом полигалактуроновой кислоты и ее натриевых, калиевых, кальциевых и аммониевых солей, компонентов растительных тканей высших растений, в котором массовая доля галактуроновой кислоты в сухом обеззоленном веществе составляет от 50% до 65%.Pectin-containing product: A dry, powdery or liquid product consisting of polygalacturonic acid partially esterified with methanol and its sodium, potassium, calcium and ammonium salts, components of plant tissues of higher plants, in which the mass fraction of galacturonic acid in a dry desalted substance is from 50% to 65% .
Пектинопродукт: Сухой порошкообразный или жидкий продукт, состоящий из частично этерифицированной метанолом полигалактуроновой кислоты и ее натриевых, калиевых, кальциевых и аммониевых солей, компонентов растительных тканей высших растений, в котором массовая доля галактуроновой кислоты в сухом обеззоленном веществе составляет менее 50%.Pectin product: A dry, powdery or liquid product consisting of polygalacturonic acid partially esterified with methanol and its sodium, potassium, calcium and ammonium salts, components of plant tissues of higher plants, in which the mass fraction of galacturonic acid in a dry anhydrous substance is less than 50%.
В результате многочисленных исследований ученые пришли к выводу, что пектин можно рассматривать как смеси трех полисахаридов: пектовой кислоты, галактана, арабинана. Пектовая кислота, кроме D-галактуроновой кислоты, включает нейтральные сахара: L-арабинозу, D-галактозу, L-рамнозу.As a result of numerous studies, scientists came to the conclusion that pectin can be considered as a mixture of three polysaccharides: pectic acid, galactan, arabinan. Pectic acid, in addition to D-galacturonic acid, includes neutral sugars: L-arabinose, D-galactose, L-rhamnose.
Пектину присвоен код пищевой добавки Е-440.Pectin is assigned the code of food additive E-440.
Одним из важнейших свойств пектинов является их желирующая способность. Желирование - процесс, при котором горячий пектиносодержащий раствор при охлаждении образует плотное тело заданной формы, связывая при этом большое количество жидкости.One of the most important properties of pectins is their gelling ability. Gelling is a process in which a hot pectin-containing solution, when cooled, forms a dense body of a given shape, while binding a large amount of liquid.
Особенностью пектина как структурообразователя является способность формировать гели в водных растворах только в присутствии определенного количества сахара и кислоты и/или ионов кальция.A feature of pectin as a builder is the ability to form gels in aqueous solutions only in the presence of a certain amount of sugar and acid and / or calcium ions.
Пектин обладает активной комплексообразующей способностью.Pectin has an active complexing ability.
Авторы статьи Verfahren zur Herstellung von Fleischerzeugnissen / Westphal Gunter, Sielaff Heinz, Oelker Peter, Ehwald Rudolf; Humboldt Universitat zu Berlin. Pat. 258743 МКИ4 A23L 1/317. - 1988 показывают, что фармакологической активностью обладают все структурные единицы пектиновых веществ.Authors of the article Verfahren zur Herstellung von Fleischerzeugnissen / Westphal Gunter, Sielaff Heinz, Oelker Peter, Ehwald Rudolf; Humboldt Universitat zu Berlin. Pat. 258743 MKI4 A23L 1/317. - 1988 show that all structural units of pectin substances possess pharmacological activity.
Использование пектина в профилактических и лечебных целях связано:The use of pectin for preventive and therapeutic purposes is associated with:
1. С комплексообразующей способностью молекулы пектина и его способностью связывать ионы тяжелых и радиоактивных металлов. Подробные исследования описаны в статьях:1. With the complexing ability of the pectin molecule and its ability to bind heavy and radioactive metal ions. Detailed studies are described in the articles:
Хотимченко М.Ю., Ковалев В.В., Зиганшина О.А. Оценка энтеросорбционной активности различных сорбентов при свинцовом поражении экспериментальных животных // Биологически активные добавки к пище: XXI век: Мат. IV Межд. Симпозиума. - М.; VIP Publishing, 2000. - С. 271-272.Khotimchenko M.Yu., Kovalev V.V., Ziganshina O.A. Assessment of enterosorption activity of various sorbents in case of lead damage in experimental animals // Biologically active food additives: XXI century: Mat. IV Int. Symposium. - M .; VIP Publishing, 2000 .-- S. 271-272.
Хотимченко М.Ю., Хасина Э.И., Ковалев В.В. Эффективность пищевых некрахмальных полисахаридов при экспериментальном токсическом гепатите // Вопросы питания, 2000, т. 69, №1-2. - С. 22-26.Khotimchenko M.Yu., Khasina E.I., Kovalev V.V. The effectiveness of food non-starch polysaccharides in experimental toxic hepatitis // Nutrition Issues, 2000, v. 69, No. 1-2. - S. 22-26.
2. С влиянием на межклеточные взаимодействия, приводящие к нормализации иммунитета. Положительные результаты использования пектина при лечении онкологических заболеваний приведены в работах ученых из разных стран:2. With an effect on intercellular interactions leading to normalization of immunity. Positive results of the use of pectin in the treatment of cancer are given in the works of scientists from different countries:
Сергеев А.В. Использование пектинов как нетоксичных иммуномодуляторов в онкологии // Химия и использ. экстрактив. веществ дерева: Тез. докл. 3 Всес. н.-т. конф. - Горький, 1990. - С. 113-114.Sergeev A.V. The use of pectins as non-toxic immunomodulators in oncology // Chemistry and Usp. extractive. substances of the tree: Tez. doc. 3 All n.-t. conf. - Gorky, 1990 .-- S. 113-114.
Pienta K.J. Inhibition of spontaneous metastasis in a rat prostate cancer model by oral administration of modified citrus pectin // 1. Natl. Canser Inst, 1995, 1-87 (5). - P. 348-353.Pienta K.J. Inhibition of spontaneous metastasis in a rat prostate cancer model by oral administration of modified citrus pectin // 1. Natl. Canser Inst, 1995, 1-87 (5). - P. 348-353.
Platt D. Modulation of the lung colonization of B16: fl melanoma cell by (modified) citrus pectin // 1. Natl. Cancer Inst, 1992, 84 (6). - P. 438-442.Platt D. Modulation of the lung colonization of B16: fl melanoma cell by (modified) citrus pectin // 1. Natl. Cancer Inst, 1992, 84 (6). - P. 438-442.
Raloff J. Pectin helps fight cancer’s spread // Science news, 1992, vol. 141, №12. - P. 180.Raloff J. Pectin helps fight cancer’s spread // Science news, 1992, vol. 141, No. 12. - P. 180.
3. С сорбционной способностью, которая позволяет активно использовать пектин в профилактике хронических неинфекционных заболеваний, терапевтической и хирургической практике, в нормализации обменных процессов в организме, в частности снижения уровня холестерина ЛПНП в плазме крови человека, гликемической и инсулинемической реакции.3. With sorption ability, which allows the active use of pectin in the prevention of chronic non-communicable diseases, therapeutic and surgical practice, in the normalization of metabolic processes in the body, in particular, lowering LDL cholesterol in human blood plasma, glycemic and insulinemic reactions.
Olsen Roger A. Hydrocolloid - adhesive composition. Patent 4952618, adhesive composition. Patent 4952618, USA, МКИ5 A61L 15/00, C08L 1/00. - 1990.Olsen Roger A. Hydrocolloid - adhesive composition. Patent 4952618, adhesive composition. Patent 4952618, USA, MKI5 A61L 15/00, C08L 1/00. - 1990.
Mosbcy Deral T. Wound filling compositions. Patent 4956350, USA, МКИ5 A61K 31/00, С08В 37/00. - 1990.Mosbcy Deral T. Wound filling compositions. Patent 4956350, USA, MKI5 A61K 31/00, C08B 37/00. - 1990.
Matheson H.В., Coon I.S., Story J.A. Cholesterol 7-alpha-hydroxylase activity is increased by dietary modification with psyllium hydrocolloid, pectin, cholesterol and cholestyramine in rats // J. Nutr., 1995, vol. 125, №3. - P. 454-458.Matheson H.V., Coon I.S., Story J.A. Cholesterol 7-alpha-hydroxylase activity is increased by dietary modification with psyllium hydrocolloid, pectin, cholesterol and cholestyramine in rats // J. Nutr., 1995, vol. 125, No. 3. - P. 454-458.
Tiwary С.М., Ward J.A., Jakson B.A. Effect of pectin on satiety in healthy US Army adults // J. Amer. Coll. Nutr., 1997, vol. 16, №5. - P. 423-428.Tiwary S.M., Ward J.A., Jakson B.A. Effect of pectin on satiety in healthy US Army adults // J. Amer. Coll. Nutr., 1997, vol. 16, No. 5. - P. 423-428.
Veldman F.J., Nair C.H., Vorster H.H. Possible mechanism through which dietary pectin influences fibrin network architecture in hypocholesterolemic subjects // Thromb. Res., 1999, vol. 93, №6. - P. 253-264.Veldman F.J., Nair C.H., Vorster H.H. Possible mechanism through which dietary pectin influences fibrin network architecture in hypocholesterolemic subjects // Thromb. Res., 1999, vol. 93, No. 6. - P. 253-264.
Быков A.T. Восстановительная медицина и экология человека М., ГЭОТАР-Медиа, 2009-699 с.Bykov A.T. Restorative medicine and human ecology M., GEOTAR-Media, 2009-699 p.
Тутельян В.А., Байгарин Е.К., Погожева А.В. Пищевые волокна: гигиеническая характеристика и оценка эффективности. М.: СвР-Аргус, 2012 - 244 с.Tutelian V.A., Baygarin E.K., Pogozheva A.V. Dietary fiber: hygienic characterization and evaluation of effectiveness. M .: SvR-Argus, 2012 - 244 p.
4. Со способностью образовывать гели на поверхности слизистой оболочки желудка и кишечника, изменять вязкость содержимого желудка и кишечника, а при воздействии ферментов кишечника образовывать необходимые организму кислоты:4. With the ability to form gels on the surface of the mucous membrane of the stomach and intestines, change the viscosity of the contents of the stomach and intestines, and when exposed to intestinal enzymes, form the acids necessary for the body:
Clausen M.R., Moriensen Р.В. Kinetic-studies on the metabolism of short-chain fatty-acids and glucose by isolated rat colonocytes // Gastroenterology, 1994, vol. 106, №2. - P. 423-432.Clausen M.R., Moriensen R.V. Kinetic-studies on the metabolism of short-chain fatty-acids and glucose by isolated rat colonocytes // Gastroenterology, 1994, vol. 106, No. 2. - P. 423-432.
Scheppach W. Effects of short-chain fatty-acids on gut morphology and function // Gut., 1994, vol. 35, №1. - P. 35-38.Scheppach W. Effects of short-chain fatty-acids on gut morphology and function // Gut., 1994, vol. 35, No. 1. - P. 35-38.
Tiwary С.М., Ward J.A., Jakson B.A. Effect of pectin on satiety in healthy US Army adults // J. Amer. Coll. Nutr., 1997, vol. 16, №5. - P. 423-428.Tiwary S.M., Ward J.A., Jakson B.A. Effect of pectin on satiety in healthy US Army adults // J. Amer. Coll. Nutr., 1997, vol. 16, No. 5. - P. 423-428.
Lim B.O., Yamada K., Proll J. Dietary fibers modulate indices of intestinal immune function in rats // J. Nutr., 1998, vol. 127, №5. - P. 663-667.Lim B.O., Yamada K., Proll J. Dietary fibers modulate indices of intestinal immune function in rats // J. Nutr., 1998, vol. 127, No. 5. - P. 663-667.
Nie Y., Li Y., Wu Y. Colloidal vismuth pectin: an alternative to vismuth subcitrate for the treatment of Helicobacter pylori-positive duodenal ulcer // Helicobacter., 1999, vol. 4, №2. - P. 128-134.Nie Y., Li Y., Wu Y. Colloidal vismuth pectin: an alternative to vismuth subcitrate for the treatment of Helicobacter pylori-positive duodenal ulcer // Helicobacter., 1999, vol. 4, No. 2. - P. 128-134.
Пектины являются вспомогательным средством при приготовлении многих лекарственных форм, служат основой для получения пастилок, суппозиториев, являются исходным сырьем в приготовлении гидрогелей, таблеток, мягких желатиновых и ректальных капсул, свечей. Используется их пролонгированное действие в таблетках, микстурах с разными лекарственными препаратами.Pectins are an aid in the preparation of many dosage forms, serve as the basis for the preparation of lozenges, suppositories, and are the raw material in the preparation of hydrogels, tablets, soft gelatine and rectal capsules, and candles. Their prolonged action is used in tablets, potions with different drugs.
Известные способы получения пектина, предполагают:Known methods for producing pectin, suggest:
- использование для гидролиза-экстракции пектиносодержащего сырья кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе, концентрацию фильтрата на ультрафильтрационных мембранах на твердой подложке с диаметром пор (1-10)⋅10-9 м, сгущение в вертикальном двухкорпусном прямоточном циркуляционно-пленочном вакуум-выпарном аппарате и сушку при температуре 75-92°C (патент RU 2066962 C1, опубл. 27.09.1996). Основными недостатками способа являются трудности поддержания стандартного кавитационного режима, высокая энергозатратность процесса.- the use of cavitation treatment for hydrolysis-extraction of pectin-containing raw materials in a hydroacoustic extractor-disintegrator, the concentration of the filtrate on ultrafiltration membranes on a solid substrate with a pore diameter of (1-10) ⋅ 10 -9 m, thickening in a vertical two-case direct-flow circulation-film vacuum-evaporation apparatus and drying at a temperature of 75-92 ° C (patent RU 2066962 C1, publ. 09/27/1996). The main disadvantages of the method are the difficulties of maintaining a standard cavitation mode, high energy consumption of the process.
- применение электроактивированной воды для гидролиза-экстракции пектиновых веществ, сушку пектинового экстракта путем распыления при температуре сушильного агента 80-180°C и обработку высушенного экстракта смесью этанола и электроактивированной воды с последующей дополнительной обработкой этанолом (патент RU 2080081 C1, опубл. 27.05.1997). Основными недостатками способа являются высокая энергозатратность процесса, необходимого для получения электроактивированной воды, нестабильность рН данной среды, высокая температура сушильного агента, использование спирта, что приводит к удорожанию процесса и потере его технологичности.- the use of electroactivated water for the hydrolysis-extraction of pectin substances, drying the pectin extract by spraying at a temperature of a drying agent of 80-180 ° C and processing the dried extract with a mixture of ethanol and electroactivated water, followed by further treatment with ethanol (patent RU 2080081 C1, publ. 27.05.1997 ) The main disadvantages of the method are the high energy consumption of the process required to obtain electroactivated water, the instability of the pH of this medium, the high temperature of the drying agent, the use of alcohol, which leads to a rise in the cost of the process and loss of processability.
- проведение гидролиза бализом-2 или бализом-В при кислотности 0,2-1,2 с осуществлением предварительного набухания пектинсодержащего сырья, промывки дистиллированной водой не менее 4 раз, с последующим отжимом. Гидромодуль 1:10-12 при первой экстракции и 1:10-14 при второй экстракции выжимок. Фильтрацию гидролизата, его пропускание через ионообменные смолы, концентрацию, осаждение пектина, промывку спиртом, сушку (патент RU 2114122 С1, опубл. 27.06.1998). Недостатком способа является использование спирта для очистки и выделения пектина, что приводит к удорожанию процесса, увеличению трудо- и энергозатрат.- carrying out hydrolysis with Baliz-2 or Baliz-B at an acidity of 0.2-1.2 with the preliminary swelling of pectin-containing raw materials, washing with distilled water at least 4 times, followed by extraction. Hydro module 1: 10-12 during the first extraction and 1: 10-14 during the second extraction of pomace. Filtration of the hydrolyzate, its passage through ion-exchange resins, concentration, precipitation of pectin, washing with alcohol, drying (patent RU 2114122 C1, publ. 27.06.1998). The disadvantage of this method is the use of alcohol for purification and isolation of pectin, which leads to a rise in the cost of the process, an increase in labor and energy costs.
Известны способы выделения пектина из растительного сырья с применением раствора лимонной кислоты (патент RU 2144827 C1, опубл. 27.01.2000, патент RU 2110187 C1, опубл. 10.05.1998). Извлечение пектина и его очистка осуществляются с использованием этилового спирта, что, в условиях промышленного производства, приводит к удорожанию процесса и, соответственно, конечного продукта.Known methods for the isolation of pectin from plant materials using a solution of citric acid (patent RU 2144827 C1, publ. 01/27/2000, patent RU 2110187 C1, publ. 10.05.1998). The extraction of pectin and its purification are carried out using ethanol, which, in the conditions of industrial production, leads to a rise in the cost of the process and, accordingly, of the final product.
Таким образом, приведенные выше способы являются энерго- и трудозатратными процессами, что приводит, в итоге, к увеличению себестоимости конечного продукта.Thus, the above methods are energy and labor-intensive processes, which ultimately leads to an increase in the cost of the final product.
В патенте RU 2322456 C1 (опубл. 20.04.2008) раскрыт способ получения пектина, заключающийся в том, что предварительно измельченное растительное сырье обрабатывают раствором хлороформа и этанола, приготовленным в соотношении 1:3, взятых соответственно в соотношении 1:6 с последующим экстрагированием на водяной бане при температуре 75-80°C в течение 30-40 мин с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения первого экстракта; отфильтрованное растительное сырье заливают дистиллированной водой при температуре 60-70°C соответственно в соотношении 1:18 и экстрагируют на водяной бане при температуре 90-95°C в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения второго экстракта; отфильтрованное растительное сырье заливают 0,3-0,5%-ным раствором щавелево-кислого аммония соответственно в соотношении 1:15 и экстрагируют на водяной бане при температуре 75-80°C в течение 30-40 мин с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения третьего экстракта; отфильтрованное растительное сырье заливают 0,4-0,5%-ным раствором соляной кислоты и нагревают при температуре 75-80°C в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения четвертого экстракта, который смешивают с полученными первым, вторым и третьим экстрактами; полученный раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 7, осаждают 96% этиловым спиртом соответственно в соотношении 1:3 при комнатной температуре; полученный выпавший осадок отжимают и высушивают при температуре 4-6°C.In the patent RU 2322456 C1 (publ. 20.04.2008) a method for producing pectin is disclosed, which consists in treating pre-ground vegetable raw materials with a solution of chloroform and ethanol prepared in a ratio of 1: 3, taken respectively in a ratio of 1: 6, followed by extraction on a water bath at a temperature of 75-80 ° C for 30-40 minutes, followed by filtering the plant material to separate the first extract; filtered vegetable raw materials are poured with distilled water at a temperature of 60-70 ° C, respectively, in a ratio of 1:18 and extracted in a water bath at a temperature of 90-95 ° C for one hour, followed by filtering of the vegetable raw material to separate the second extract; the filtered plant material is poured with a 0.3-0.5% solution of oxalic acid ammonium, respectively, in a ratio of 1:15 and extracted in a water bath at a temperature of 75-80 ° C for 30-40 minutes, followed by filtering of the plant material for separation third extract; filtered vegetable raw materials are poured with a 0.4-0.5% hydrochloric acid solution and heated at a temperature of 75-80 ° C for one hour, followed by filtering the vegetable raw materials to separate the fourth extract, which is mixed with the first, second and third extracts ; the resulting solution is neutralized with ammonium hydroxide to pH 7, precipitated with 96% ethanol, respectively, in a ratio of 1: 3 at room temperature; the resulting precipitate is squeezed and dried at a temperature of 4-6 ° C.
В патенте RU 2124848 C1 (опубл. 20.01.1999) раскрыт способ получения пектина, предусматривающий промывку сырья, гидролиз-экстрагирование, разделение гидролизной смеси с выделением пектинового экстракта, обработку пектинового экстракта анионообменной смолой, обработку пектина этиловым спиртом, отличающийся тем, что после выделения пектинового экстракта проводят дополнительно его очистку, перед обработкой анионообменной смолой пектиновый экстракт обрабатывают катионообменной смолой при соотношении удельных расходов анионита к катеониту 1,3-1,4 см3/см3 экстракта, а обработку сухого пектина проводят этиловым спиртом. Н+-катионированный пектиновый экстракт обрабатывают анионообменной смолой ЭДЭ-10П в ОН--форме.Patent RU 2124848 C1 (publ. 20.01.1999) discloses a method for producing pectin, which includes washing the raw materials, hydrolysis-extraction, separation of the hydrolysis mixture to isolate the pectin extract, treating the pectin extract with an anion exchange resin, treating pectin with ethyl alcohol, characterized in that after isolation the pectin extract is further purified; before processing with an anion exchange resin, the pectin extract is treated with a cation exchange resin at a ratio of the specific consumption of anion exchange resin to cateonite of 1.3-1.4 s 3 / cm 3 of the extract and processing is carried out dry pectin with ethanol. The H + cationic pectin extract is treated with an EDE-10P anion exchange resin in an OH - form.
В международной заявке WO 2012167963 A1 (опубл. 13.12.2012) раскрыт способ экстракции пектина, имеющего высокую степень полимеризации с использованием ионообменных смол Lewatit® SI 668, Lewatit® SI 468, Purolite® СЮОЕ и Amberlite® SRIL Na.International application WO 2012167963 A1 (published December 13, 2012) discloses a method for the extraction of pectin having a high degree of polymerization using ion exchange resins Lewatit® SI 668, Lewatit® SI 468, Purolite® CUOE and Amberlite® SRIL Na.
В международной заявке WO 2015091629 A1 (опубл. 25.06.2015) раскрыт способ экстракции кальцийчувствительного пектина, в котором очищенный сок подвергают ионному обмену на слабокислой смоле Amberlite С200 преимущественно в натриевой форме.International application WO 2015091629 A1 (publ. 06/25/2015) discloses a method for the extraction of calcium-sensitive pectin, in which the purified juice is subjected to ion exchange on a weakly acidic resin Amberlite C200 mainly in sodium form.
Проблемы предшествующего уровня техники частично преодолены в заявленном изобретении.The problems of the prior art are partially overcome in the claimed invention.
Техническим результатом заявляемого способа является усовершенствованное извлечение пектиновых веществ из растительного сырья, очистка, концентрация пектиновых растворов и получение сухого пектина с желаемыми качественными и количественными показателями.The technical result of the proposed method is an improved extraction of pectin substances from plant materials, purification, concentration of pectin solutions and obtaining dry pectin with the desired qualitative and quantitative indicators.
Примеры качественных и количественных показателей пектина, полученного по заявляемому способу из некоторых типов пектиносодержащего сырья, приведены в Таблице №1.Examples of qualitative and quantitative indicators of pectin obtained by the present method from certain types of pectin-containing raw materials are shown in Table No. 1.
На достижение технического результата оказывает влияние выбор конкретных стадий и условий их осуществления. Исследование комплекса параметров процесса ожидаемо привело к достижению технического результата, не следующего из предшествующего уровня техники. Параметры приведены в Таблице №2 на примере переработки яблочных выжимок (Россия).The achievement of the technical result is influenced by the choice of specific stages and conditions for their implementation. The study of the complex process parameters expectedly led to the achievement of a technical result not following from the prior art. The parameters are shown in Table No. 2 for an example of apple squeeze processing (Russia).
Предложенный способ получения пектина включает экстракцию пектиносодержащих выжимок раствором пищевой или минеральной кислоты с рН 0,8-3,2 и гидромодулем 1:(15-45) в течение 1-6 часов при температуре 70-95°C, фильтрацию полученного экстракта, его очистку и концентрацию на каскаде ионообменных и адсорбционных колонн, ультрафильтрационных и диафильтрационных установок с полимерными мембранами с отсечкой 20-100 кДа и последующую сушку полученного пектинового раствора при температуре 45-95°C с получением пектина в сушильных ленточных вакуумных аппаратах с последующим измельчением пектина или аппаратах распылительного типа, где удаление балластных веществ при ионообменном и адсорбционном процессах осуществляется на катионообменных смолах AMBERLITE® FPC23 Н, анионообменных смолах AMBERLITE® FPA90 Cl и адсорбционных смолах AMBERLITE® FPX66.The proposed method for producing pectin includes the extraction of pectin-containing pomace with a solution of food or mineral acid with a pH of 0.8-3.2 and a water module of 1: (15-45) for 1-6 hours at a temperature of 70-95 ° C, filtering the obtained extract, its purification and concentration on a cascade of ion-exchange and adsorption columns, ultrafiltration and diafiltration units with polymer membranes with a cut-off of 20-100 kDa and subsequent drying of the obtained pectin solution at a temperature of 45-95 ° C to obtain pectin in a drying belt vacuum apparatus with subsequent grinding of pectin or spray-type apparatuses, where the ballast substances are removed during ion-exchange and adsorption processes using AMBERLITE® FPC23 Н cation-exchange resins, AMBERLITE® FPA90 Cl anion-exchange resins and AMBERLITE® FPX66 adsorption resins.
Предпочтительно, экстракцию пектиносодержащих выжимок осуществляют раствором пищевой или минеральной кислоты с рН 1,3-2,1 и гидромодулем 1:(15-40).Preferably, the extraction of pectin-containing pomace is carried out with a solution of food or mineral acid with a pH of 1.3-2.1 and a water module of 1: (15-40).
Предпочтительно, используют полимерные мембраны с отсечкой 50 кДа.Preferably, 50 kDa cutoff polymer membranes are used.
Предпочтительно, сушку полученного пектинового раствора осуществляют при температуре 45-65°C.Preferably, the resulting pectin solution is dried at a temperature of 45-65 ° C.
Предпочтительно, удаление загрязняющих пектин веществ осуществляют в каскаде ультрафильтрационных и диафильтрационных установок при соотношении раствор/добавочная деминерализованная вода 1:(1,5-2).Preferably, the removal of pectin contaminants is carried out in a cascade of ultrafiltration and diafiltration units with a ratio of solution / additional demineralized water 1: (1.5-2).
Предпочтительно, осуществляют концентрацию пектиносодержащего раствора на ультрафильтрационных мембранах с отсечкой 50 кДа до 5°Вх.Preferably, the concentration of the pectin-containing solution is carried out on ultrafiltration membranes with a cut-off of 50 kDa to 5 ° Bx.
Предпочтительно, полученный концентрированный раствор пектина перед сушкой имеет рН 2,5-3,5.Preferably, the resulting concentrated pectin solution before drying has a pH of 2.5-3.5.
Катионообменные смолы AMBERLITE® FPC23 Н, анионообменные смолы AMBERLITE® FPA90 Cl и адсорбционные смолы AMBERLITE® FPX66 хорошо известны специалистам. Наименование AMBERLITE является устоявшимся и характеризует линейку продуктов, каждый из которых обладает определенными, присущими ему свойствами.AMBERLITE® FPC23 H cation exchange resins, AMBERLITE® FPA90 Cl anion exchange resins, and AMBERLITE® FPX66 adsorption resins are well known in the art. The name AMBERLITE is well-established and characterizes a line of products, each of which has certain inherent properties.
Аналогичными по свойствам являются смолы производства Rohm and Haas Company и Dow Chemical Company: AMBERJET® 1500H, AMBERJET® 4400C1, AMBERLITE® FPA98 Cl, DOWEX® MONOSPHERE™ 66, DOWEX® MONOSPHERE™ 88, DOWEX® OPTIPORE™ SD-2, а также смола Food Grade Strong Acide Cation Exchange Resin (TC007) производства Taiyuan Lanlang Technology Industrial Corp. Shanxi, China.Similar resins are those produced by Rohm and Haas Company and Dow Chemical Company: AMBERJET® 1500H, AMBERJET® 4400C1, AMBERLITE® FPA98 Cl, DOWEX® MONOSPHERE ™ 66, DOWEX® MONOSPHERE ™ 88, DOWEX® OPTIPORE ™ SD-2, and Food Grade Strong Acide Cation Exchange Resin (TC007) resin manufactured by Taiyuan Lanlang Technology Industrial Corp. Shanxi, China.
Пектиносодержащий раствор пропускается последовательно через две ионообменных и одну адсорбционную колонны для его очистки от нежелательных ионов и пигментов. Вначале раствор поступает на колонны, заполненные смолой марки AMBERLITE® FPC23 Н, предназначенной для очистки растворов с содержанием различных сахаров от ионов кальция, ухудшающих желирующие свойства пектина, а также других присутствующих в растворе катионов. При поступлении раствора на колонны, заполненные смолой марки AMBERLITE® FPA90 Cl, происходит удаление анионов, экстрагирующей пектин пищевой кислоты, а также других присутствующих в растворе анионов, за исключением анионов пектина. В заключении раствор поступает на колонну, заполненную смолой марки AMBERLITE® FPX66 для удаления присутствующих в растворе и ухудшающих цвет пектина пигментов. Рабочая температура растворов составляет 50-80°C.The pectin-containing solution is passed sequentially through two ion-exchange and one adsorption columns to purify it from unwanted ions and pigments. First, the solution enters the columns filled with AMBERLITE® FPC23 H brand resin, intended for the purification of solutions containing various sugars from calcium ions that impair the gelling properties of pectin, as well as other cations present in the solution. When the solution enters the columns filled with AMBERLITE® FPA90 Cl resin, the anions extracting food acid pectin, as well as other anions present in the solution, with the exception of pectin anions, are removed. In conclusion, the solution enters a column filled with AMBERLITE® FPX66 resin to remove pigments present in the solution and impairing the color of the pectin. The working temperature of the solutions is 50-80 ° C.
ПримерExample
Выжимки с влажностью 5-12% предварительно измельчаются, при необходимости, и поступают в емкость для предварительного замачивания/набухания, где смешиваются с горячей деминерализованной водой с температурой 75-95°C в соотношении 1:12 и выдерживаются в течение 0,3-1 часа при постоянном перемешивании.Squeezes with a moisture content of 5-12% are pre-crushed, if necessary, and fed to a container for pre-soaking / swelling, where they are mixed with hot demineralized water with a temperature of 75-95 ° C in a ratio of 1:12 and aged for 0.3-1 hours with constant stirring.
Смесь выжимок и воды подается в экстрактор-гидролизатор, где она доводится добавлением горячей (75-95°C) деминерализованной воды до гидромодуля 1:(15-45) и дозированием пищевой или минеральной кислоты до рН 0,8-3,2, и выдерживается в течение 1-6 часов при температуре 75-95°C и периодическом перемешивании. При этом содержание сухих растворимых веществ в растворе достигает 1,4-1,8%, в том числе пектина 0,5-0,7%.The mixture of pomace and water is fed into an extractor-hydrolyzer, where it is brought by adding hot (75-95 ° C) demineralized water to hydraulic module 1: (15-45) and dosing food or mineral acid to a pH of 0.8-3.2, and aged for 1-6 hours at a temperature of 75-95 ° C and periodic stirring. The content of soluble solids in the solution reaches 1.4-1.8%, including pectin 0.5-0.7%.
Конкретные параметры гидролиза устанавливаются в зависимости от требований к количеству и качеству конечного продукта и характеристик сырья.The specific hydrolysis parameters are set depending on the requirements for the quantity and quality of the final product and the characteristics of the raw materials.
Смесь охлаждается до температуры 20-50°C и, путем двухступенчатого отжима или декантирования, с добавлением деминерализованной воды во второй ступени в соотношении: жом после первой ступени отжима/добавочная деминерализованная вода 1:1, отделяется от нерастворимой части.The mixture is cooled to a temperature of 20-50 ° C and, by two-stage extraction or decantation, with the addition of demineralized water in the second stage in the ratio: the pulp after the first stage of extraction / additional demineralized water 1: 1 is separated from the insoluble part.
Кислый пектиносодержащий раствор при температуре 20-50°C подвергается грубой фильтрации для удаления оставшихся крупных частиц, и микрофильтрации, после чего концентрируется в 2 раза на ультрафильтрационной установке, а затем предварительно очищается на диафильтрационной установке при соотношении раствор/добавочная деминерализованная вода 1:2.An acidic pectin-containing solution at a temperature of 20-50 ° C is subjected to coarse filtration to remove the remaining large particles and microfiltration, after which it is concentrated 2 times in an ultrafiltration unit and then pre-purified in a diafiltration unit with a 1: 2 solution / additional demineralized water ratio.
Предконцентрированный и предварительно очищенный раствор поступает на катионообменные колонны, заполненные смолой марки AMBERLITE® FPC23 Н, затем на анионообменные колонны, заполненные смолой марки AMBERLITE® FPA90 Cl, после чего на адсорбционные колонны, заполненные смолой марки AMBERLITE® FPX66 для удаления загрязняющих веществ и достижения необходимого цвета конечного продукта (все смолы производства компаний Rohm and Haas Company или Dow Chemical Company).The pre-concentrated and pre-purified solution is fed to cation exchange columns filled with AMBERLITE® FPC23 H resin, then to anion exchange columns filled with AMBERLITE® FPA90 Cl resin, and then to adsorption columns filled with AMBERLITE® FPX66 resin to remove contaminants and achieve the desired colors of the final product (all resins manufactured by Rohm and Haas Company or Dow Chemical Company).
Очередная концентрация в 1,5 раза и окончательная очистка пектиносодержащего раствора осуществляется на каскаде ультра-диафильтрационных установок при соотношении раствор/добавочная деминерализованная вода при диафильтрации 1:1,5. Концентрирование раствора до содержания в нем пектиновых веществ не более 5°Вх производится на ультрафильтрационной установке. На всех ультрафильтрационных и диафильтрационных установках настоящего способа используются полимерные мембраны с отсечкой cut-off 20-100 кДа. В результате полученный раствор имеет регулируемую кислотность среды с рН 2,5-3,5. Сушка пектиносодержащих растворов проводится при температуре 45-95°C в сушильных ленточных вакуумных аппаратах с последующим измельчением пектина или аппаратах распылительного типа.The next concentration is 1.5 times and the final purification of the pectin-containing solution is carried out on the cascade of ultra-diafiltration units with a ratio of solution / additional demineralized water during diafiltration of 1: 1.5. Concentration of the solution to the content of pectin substances in it no more than 5 ° Bx is carried out on an ultrafiltration unit. All ultrafiltration and diafiltration units of the present method use polymer membranes with cut-off cutoffs of 20-100 kDa. As a result, the resulting solution has a controlled acidity of the medium with pH 2.5-3.5. The drying of pectin-containing solutions is carried out at a temperature of 45-95 ° C in a drying belt vacuum apparatus, followed by grinding of pectin or spray apparatus.
Таким образом, в результате использования данной технологии общий выход пектина составляет, в пересчете на сухой жом, 10-30% (в зависимости от сырья). После проведенной очистки получается нативный пектин с заданной молекулярной массой, и освобожденный от низко- и высокомолекулярных примесей, что обуславливает высокую степень чистоты продукта.Thus, as a result of using this technology, the total yield of pectin is, in terms of dry pulp, 10-30% (depending on the raw material). After purification, native pectin with a given molecular weight is obtained, and freed from low and high molecular weight impurities, which leads to a high degree of purity of the product.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016102082A RU2610312C1 (en) | 2016-01-22 | 2016-01-22 | Method to produce pectin from plant raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016102082A RU2610312C1 (en) | 2016-01-22 | 2016-01-22 | Method to produce pectin from plant raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2610312C1 true RU2610312C1 (en) | 2017-02-09 |
Family
ID=58457801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016102082A RU2610312C1 (en) | 2016-01-22 | 2016-01-22 | Method to produce pectin from plant raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2610312C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798564C1 (en) * | 2022-12-15 | 2023-06-23 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский университет науки и технологий" | Method for producing pectin from sugar production waste |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA10267A (en) * | 1995-06-14 | 1996-12-25 | Український Державний Університет Харчових Технологій | Method for production pectin from beet pulp |
| RU2124848C1 (en) * | 1997-03-21 | 1999-01-20 | Кубанский государственный аграрный университет | Method of pectin preparing |
| WO2012167963A1 (en) * | 2011-06-06 | 2012-12-13 | Cp Kelco Aps | Process for extraction of pectin |
-
2016
- 2016-01-22 RU RU2016102082A patent/RU2610312C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA10267A (en) * | 1995-06-14 | 1996-12-25 | Український Державний Університет Харчових Технологій | Method for production pectin from beet pulp |
| RU2124848C1 (en) * | 1997-03-21 | 1999-01-20 | Кубанский государственный аграрный университет | Method of pectin preparing |
| WO2012167963A1 (en) * | 2011-06-06 | 2012-12-13 | Cp Kelco Aps | Process for extraction of pectin |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2798564C1 (en) * | 2022-12-15 | 2023-06-23 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уфимский университет науки и технологий" | Method for producing pectin from sugar production waste |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Saravana et al. | Green and efficient extraction of polysaccharides from brown seaweed by adding deep eutectic solvent in subcritical water hydrolysis | |
| Novosel'Skaya et al. | Trends in the science and applications of pectins | |
| Shaha et al. | Optimized extraction condition and characterization of pectin from kaffir lime (Citrus hystrix) | |
| KR102591794B1 (en) | Method for producing polypentosan sulfate | |
| KR102520754B1 (en) | Polypentoic acid, pharmaceutical composition and anticoagulant | |
| Li et al. | Extraction and properties of Ginkgo biloba leaf polysaccharide and its phosphorylated derivative | |
| AU2018276567B2 (en) | Moisturizing topical preparation | |
| Robledo et al. | Pectin-Extraction, purification, characterization and applications | |
| Xu et al. | Characterization and immunological evaluation of low-molecular-weight alginate derivatives | |
| JPH0238601B2 (en) | ||
| KR20130121125A (en) | Process for isolating fucoidan and laminarin from live, harvested seaweed | |
| JP2003509576A (en) | Fractionation method of sugar beet pulp | |
| JP3371124B2 (en) | Acetyl fucoidan from cultured Okinawa mozuku and its production | |
| KR20160149748A (en) | Method for producing higher-pyrity and depolymerizing fucoidan extracted from brown algae | |
| RU2610312C1 (en) | Method to produce pectin from plant raw materials | |
| Li et al. | Structural analysis, in vitro antioxidant and lipid-lowering activities of purified Tremella fuciformis polysaccharide fractions | |
| KR100370929B1 (en) | Preparing Methode for Aqueous Chitosan | |
| CN104448043A (en) | Method for producing and purifying enoxaparin sodium | |
| AU2018333249B2 (en) | Pentosan polysulfate and method for producing pentosan polysulfate | |
| Ukiwe et al. | Extraction of pectin from pineapple (Ananas comosus) peel using inorganic/organic acids and aluminum chloride | |
| CN105440163A (en) | Method for preparing and purifying enoxaparin sodium | |
| CN110679997B (en) | Tobacco shred containing tobacco leaf polysaccharide and derived polysaccharide with high moisturizing property | |
| US20030166608A1 (en) | Polysaccharide products from durian: process for isolation and purification and their applications | |
| US6664381B1 (en) | Process for producing pure guarseed flour | |
| JPH1135591A (en) | Production of l-fucose from fucoidan separated from cladosiphon okamuranus tokida and its production |