RU2607670C1 - Probe for spectral analysis of substances and its application method - Google Patents
Probe for spectral analysis of substances and its application method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2607670C1 RU2607670C1 RU2015130170A RU2015130170A RU2607670C1 RU 2607670 C1 RU2607670 C1 RU 2607670C1 RU 2015130170 A RU2015130170 A RU 2015130170A RU 2015130170 A RU2015130170 A RU 2015130170A RU 2607670 C1 RU2607670 C1 RU 2607670C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- probe
- sample
- furnace
- atomizer
- condensate
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Abstract
Description
Изобретение относится к области физики. Может быть использовано для подготовки и перемещения проб к анализирующему устройству при спектральном анализе материалов и веществ.The invention relates to the field of physics. It can be used to prepare and move samples to the analyzing device in the spectral analysis of materials and substances.
Известен способ [1] электротермической атомизации вещества при импульсном введении анализируемой пробы в изотермическую печь с независимо нагреваемого металлического зонда при выполнении спектрального анализа материалов и веществ. Выполняют нагрев печи, например графитовой трубчатой печи-атомизатора, до стационарной температуры, например до температуры атомизации (разложения до атомов) анализируемого вещества. На поверхность находящегося вне объема печи зонда дозируют анализируемое вещество. Зонд с пробой вводят в нагретую печь через центральное отверстие в стенке печи. Во внутреннем объеме печи производят импульсный нагрев зонда электротоком от независимого источника питания. Под действием тепла проба анализируемого вещества испаряется и атомизируется, образуя облако паров, которое используют в анализе для выявления состава и иных свойств пробы анализируемого вещества. После измерения, например, оптической плотности облака пара печь с погруженным зондом нагревают до более высокой температуры для термической очистки от остатков паров пробы, выдувая их (остатки паров) потоком защитного газа (аргона) наружу через дозировочное отверстие. Этот пар пробы частично осаждается на держателе проволочного зонда.The known method [1] of electrothermal atomization of a substance by pulsed introduction of an analyzed sample into an isothermal furnace from an independently heated metal probe when performing spectral analysis of materials and substances. A furnace, for example, a graphite tube atomizing furnace, is heated to a stationary temperature, for example, to the atomization temperature (decomposition to atoms) of the analyte. The analyte is dosed onto the surface of the probe outside the furnace volume. A probe with a sample is introduced into the heated furnace through a central hole in the furnace wall. In the internal volume of the furnace, the probe is pulsed by electric current from an independent power source. Under the influence of heat, the sample of the analyte evaporates and atomizes, forming a vapor cloud, which is used in the analysis to identify the composition and other properties of the sample of the analyte. After measuring, for example, the optical density of the vapor cloud, the furnace with an immersed probe is heated to a higher temperature for thermal cleaning of the sample vapor residues by blowing them (vapor vapor) outward through a shielding gas (argon) through a metering hole. This sample vapor is partially deposited on the wire probe holder.
Недостатком [1] является то, что осуществление способа сопровождается случайным осыпанием некоторой неконтролируемой части (массы) сконденсированной пробы с держателя зонда внутрь печи при очередном погружении зонда в дозировочное отверстие. Осыпавшаяся часть пробы испаряется в печи и негативно влияет на результат последующего измерения, например оптической плотности облака пара от пробы, повышая случайную погрешность. Эта погрешность существенно снижает достоверность результатов анализа и не позволяет осуществлять точный количественный спектральный анализ вещества. Кроме того, из-за жесткого крепления зонд ломается от столкновения со стенкой печи при промахе мимо дозировочного отверстия печи, например при юстировке попадания зонда в дозировочное отверстие. Недостатки существенно ограничивают область применения зонда по [1].The disadvantage of [1] is that the implementation of the method is accompanied by the random shedding of some uncontrolled part (mass) of the condensed sample from the probe holder into the furnace during the next immersion of the probe in the dosing hole. The crumbled part of the sample evaporates in the furnace and negatively affects the result of the subsequent measurement, for example, the optical density of the vapor cloud from the sample, increasing the random error. This error significantly reduces the reliability of the analysis results and does not allow for accurate quantitative spectral analysis of the substance. In addition, due to the rigid fastening, the probe breaks due to a collision with the furnace wall when it misses the metering hole of the furnace, for example, when aligning the probe into the metering hole. The disadvantages significantly limit the scope of the probe according to [1].
Известен способ [2] элементного анализа веществ и устройство, его реализующее, содержащее комбинацию тигля-испарителя и вольфрамового проволочного спирального атомизатора, обеспечивающее двухстадийную атомизацию пробы. По способу [2] производят анализ твердых или жидких проб. Дозирующим устройством пробу помещают во внутреннюю полость тигельного испарителя и высушивают путем нагрева за счет пропускания через него (тигель) электрического тока от регулируемого источника. Над выходным отверстием тигля-испарителя располагают спиральный атомизатор и нагревают тигель до температуры атомизации сухого остатка пробы. При этом через спиральный атомизатор ток не пропускают и он (атомизатор) остается холодным. Выходящий из отверстия тигля-испарителя атомизированный пар определяемых металлов конденсируется на холодной поверхности спирального атомизатора, а молекулярный пар мешающих измерению компонентов пробы, например оксиды углерода и азота, удаляется, не конденсируясь на спирали. То есть процесс конденсации паров носит фракционный характер. После окончания конденсации паров определяемых металлов на спиральном атомизаторе его устанавливают в просвечивающий пучок спектрометра. Спиральный атомизатор нагревают электрическим током от регулируемого источника до температуры атомизации определяемого элемента. При этом вокруг спирального атомизатора формируется облако атомов определяемого элемента с уменьшенным присутствием паров мешающих компонентов пробы. Облако атомов определяемых элементов подвергают спектральному анализу.The known method [2] of elemental analysis of substances and a device that implements it, containing a combination of a crucible-evaporator and a tungsten wire spiral atomizer, providing two-stage atomization of the sample. According to the method [2] produce an analysis of solid or liquid samples. With a dosing device, the sample is placed in the inner cavity of the crucible evaporator and dried by heating by passing through it (the crucible) an electric current from an adjustable source. A spiral atomizer is placed over the outlet of the crucible-evaporator and the crucible is heated to the atomization temperature of the dry residue of the sample. At the same time, no current is passed through the spiral atomizer and it (the atomizer) remains cold. The atomized steam of the metals being determined leaving the opening of the crucible-evaporator condenses on the cold surface of the spiral atomizer, and the molecular vapor interfering with the measurement of the sample components, for example, carbon and nitrogen oxides, is removed without condensing on the spiral. That is, the process of vapor condensation is fractional in nature. After the condensation of the vapors of the metals being determined is determined on a spiral atomizer, it is installed in the transmission beam of the spectrometer. The spiral atomizer is heated by electric current from a controlled source to the atomization temperature of the element being determined. At the same time, a cloud of atoms of the element being determined is formed around the spiral atomizer with a reduced presence of vapors of interfering sample components. A cloud of atoms of the elements being determined is subjected to spectral analysis.
Существенным недостатком способа [2] является то, что в ходе первичного испарения пробы из тигля, а также при последующем испарении со спирального атомизатора образующиеся пары поднимаются наверх и оседают на держателе спирального атомизатора. Держатель быстро обрастает толстым слоем конденсата, содержащего определяемые элементы. Этот слой конденсата - непрочный, и неконтролируемо осыпается на витки спирали и в тигель. При последующем измерении осыпавшиеся частички конденсата повторно испаряются и вызывают существенную погрешность измерений, снижая достоверность результатов анализа. Недостаток существенно ограничивает область применения известного изобретения [2].A significant drawback of the method [2] is that during the initial evaporation of the sample from the crucible, as well as during subsequent evaporation from the spiral atomizer, the formed pairs rise upward and settle on the holder of the spiral atomizer. The holder quickly overgrows with a thick layer of condensate containing detectable elements. This layer of condensate is fragile, and uncontrollably crumbles into the coils of the spiral and into the crucible. In the subsequent measurement, crumbled condensate particles re-evaporate and cause a significant measurement error, reducing the reliability of the analysis results. The disadvantage significantly limits the scope of the known invention [2].
Наиболее близким к предлагаемому изобретению, прототипом, является способ спектрального анализа [3] на основе двухстадийной атомизации пробы с использованием проволочного стержневого зонда и графитовой трубчатой печи - атомизатора. Суть способа - снижение матричных помех и расширение пределов обнаружения определяемых элементов. Это достигают тем, что проводят термическое разложение пробы путем ее нагрева в атомизаторе. Пробу испаряют и образующиеся пары направляют в дозировочное отверстие атомизатора потоком защитного газа, осуществляют фракционную конденсацию паров пробы на выполненном с возможностью перемещения зонде, отделяют определяемые элементы от паров матрицы. При этом продукты диссоциации матрицы уносятся защитным газом, зонд с осажденными на нем атомами вводят в аналитическую зону печи, нагревают, испаряют сконденсировавшиеся на зонде элементы и регистрируют аналитические сигналы.Closest to the proposed invention, the prototype is a spectral analysis method [3] based on two-stage atomization of a sample using a wire rod probe and a graphite tube furnace - atomizer. The essence of the method is the reduction of matrix noise and the expansion of the detection limits of the defined elements. This is achieved by conducting thermal decomposition of the sample by heating it in the atomizer. The sample is evaporated and the formed vapors are sent to the metering hole of the atomizer by the flow of protective gas, fractional condensation of the sample vapors is carried out on the probe made with the possibility of moving, the determined elements are separated from the matrix vapors. In this case, the products of matrix dissociation are carried away by the protective gas, the probe with the atoms deposited on it is introduced into the analytical zone of the furnace, heated, the elements condensed by the probe are evaporated and analytical signals are recorded.
Недостатком прототипа [3] является неудовлетворительная точность анализа вследствие того, что пары пробы конденсируются (осаждаются) на держателе зонда. Конденсат впоследствии неконтролируемо осыпается в атомизатор. Осыпавшийся в атомизатор конденсат паров пробы вносит существенную погрешность в результаты последующих измерений. Кроме того, из-за жесткого крепления зонд ломается при промахе мимо дозировочного отверстия печи-атомизатора (непопадании в дозировочное отверстие), например при юстировке (отладке) процесса попадания зонда с пробой в дозировочное отверстие. Недостатки существенно ограничивают область применения прототипа [3].The disadvantage of the prototype [3] is the unsatisfactory accuracy of the analysis due to the fact that the sample vapor condenses (precipitates) on the probe holder. Condensate subsequently uncontrollably crumbles into the atomizer. The condensate of the sample vapor deposited in the atomizer introduces a significant error in the results of subsequent measurements. In addition, due to the rigid attachment, the probe breaks when it misses the metering hole of the atomizer furnace (misses the metering hole), for example, when adjusting (debugging) the probe with sample in the metering hole. The disadvantages significantly limit the scope of the prototype [3].
Целью предлагаемого изобретения является повышение точности и достоверности результатов спектрального анализа веществ и материалов, повышение эксплуатационной надежности и ремонтопригодности аналитического оборудования, обеспечение быстроты процесса замены образцов анализируемых проб, повышение производительности труда при производстве анализов.The aim of the invention is to increase the accuracy and reliability of the results of spectral analysis of substances and materials, increase the operational reliability and maintainability of analytical equipment, ensure the speed of the process of replacing samples of analyzed samples, increase labor productivity in the production of analyzes.
Цели достигают тем, что изготавливают зонд, состоящий из согнутой в виде петли проволоки из тугоплавкого материала, с кончиком для конденсации паров анализируемого вещества и подачи конденсата анализируемого вещества в атомизатор, с выполненными путем отгибания концов проволоки усами зонда и закрепленного на электроконтактах несущей платформы с направляющими и амортизатором. Для повышения ремонтопригодности, обеспечения быстроты процесса замены образцов анализируемых проб зонд размещают на выполненной из диэлектрической пластины контактной площадке с электроконтактами и направляющей прорезью. Для обеспечения стабильности направления движения зонда при вводе в дозировочное отверстие печи-атомизатора, несущую платформу подвижно закрепляют на оснащенной амортизатором направляющей. Способ использования зонда, заключающийся в том, что зонд закрепляют на подвижной, с тремя степенями свободы, штанге манипулятора. В печь-атомизатор через дозировочное отверстие вводят пробу анализируемого вещества, над дозировочным отверстием устанавливают закрепленный на манипуляторе холодный зонд. Пробу вещества атомизируют в печи и истекающие через дозировочное отверстие печи-атомизатора пары пробы осаждают на холодном зонде. Зонд с конденсатом пробы вводят в дозировочное отверстие печи-атомизатора с температурой атомизации вещества, на зонд подают электрический ток, нагревают зонд и атомизируют конденсат пробы. Пары пробы анализируют с помощью спектрального прибора и получают искомую информацию о составе пробы.The goals are achieved by manufacturing a probe consisting of a wire loop bent in the form of a refractory material, with a tip for condensing the analyte vapor and supplying the analyte condensate to the atomizer, with the probe whiskers bent by the ends of the wire and mounted on the electrical contacts of the carrier platform with guides and shock absorber. To increase maintainability, to ensure the speed of the process of replacing samples of analyzed samples, the probe is placed on a contact pad made of a dielectric plate with electrical contacts and a guide slot. To ensure stability of the direction of movement of the probe when entering into the metering hole of the atomizer furnace, the supporting platform is movably fixed on a guide equipped with a shock absorber. The method of using the probe, namely, that the probe is mounted on a movable, with three degrees of freedom, arm of the manipulator. A sample of the analyte is introduced into the atomization furnace through a dosing hole, a cold probe mounted on the manipulator is installed above the dosing hole. A sample of the substance is atomized in a furnace and sample vapors flowing out through the metering opening of the atomizer furnace are deposited on a cold probe. The probe with the condensate of the sample is introduced into the metering hole of the atomizer with the temperature of atomization of the substance, an electric current is supplied to the probe, the probe is heated and the condensate of the sample is atomized. Sample pairs are analyzed using a spectral instrument and the desired information on the composition of the sample is obtained.
Заявленное техническое решение поясняется Фиг. 1…9.The claimed technical solution is illustrated in FIG. 1 ... 9.
На Фиг. 1 представлено описание конструкции зонда, где: 1 - зонд; 2 - кончик зонда для конденсации паров пробы; 3 - изгиб зонда; 4 - усы зонда для присоединения к электроконтактам.In FIG. 1 describes the design of the probe, where: 1 - probe; 2 - probe tip for condensation of sample vapor; 3 - probe bending; 4 - probe mustache for connection to electrical contacts.
На Фиг. 2 представлен подготовленный к применению зонд, где: 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 6 - штанга манипулятора с закрепленным на ней зондом 1; 7 - манипулятор; 8 - графитовая трубчатая печь (атомизатор); 9 - дозировочное отверстие печи.In FIG. 2 presents a probe prepared for use, where: 1 - probe; 5 - electrical contacts; 6 - the bar of the manipulator with a
На Фиг. 3 представлен зонд, закрепленный на подвижной штанге манипулятора, причем зонд показан в различных положениях (зонда) относительно к печи-атомизатору: зонд над дозировочным отверстием печи-атомизатора; зонд, введенный в печь-атомизатор; зонд при промахе при вводе его (зонда) в дозировочное отверстие печи-атомизатора и сработавшем амортизаторе. На Фиг. 3: 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа усов зонда (с Фиг. 1); 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда вдоль направляющих 12; 8 - графитовая трубчатая печь-атомизатор; 9 - дозировочное отверстие печи-атомизатора; 17 - положение зонда над дозировочным отверстием 9 трубчатой графитовой печи-атомизатора; 18 - положение зонда, введенного в дозировочное отверстие 9 графитовой печи-атомизатора; 19 - срабатывание амортизатора 15 при промахе зонда 1 мимо дозировочного отверстия 9.In FIG. 3 shows a probe mounted on a movable rod of the manipulator, the probe shown in various positions (probe) relative to the atomizer furnace: probe above the metering hole of the atomizer furnace; a probe introduced into the atomizer; a probe during a miss when entering it (a probe) into the metering hole of the atomizing furnace and the activated shock absorber. In FIG. 3: 1 - probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for fastening the mustache of the probe (with Fig. 1); 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 12 -
На Фиг. 4 представлены примеры конфигураций 20…26 зонда 1.In FIG. 4 shows examples of
На Фиг. 5 представлен зонд, приваренный к металлизированной с двух сторон диэлектрической пластине. На фиг.5: 1 - зонд; 2 - кончик зонда для конденсации паров пробы; 3 - изгиб зонда; 27 - электроконтактная площадка с приваренными усами зонда; 28 - вырез направляющий для крепления зонда к электроконтактам.In FIG. 5 shows a probe welded to a dielectric plate metallized on both sides. Figure 5: 1 - probe; 2 - probe tip for condensation of sample vapor; 3 - probe bending; 27 - electrical contact area with a welded mustache of the probe; 28 - guide cutout for attaching the probe to electrical contacts.
На Фиг. 6 показана подвижная штанга манипулятора с зондом, закрепленным на ней (штанге) электроконтактами в виде металлизированной с двух сторон диэлектрической пластины. На Фиг. 6: 1 - зонд; 5 - электроконтакты, например пластинчатые с поджимным винтом; 29 - поджимной винт для крепежа зонда; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 30 - амортизатор вертикального перемещения зонда, например пластинчатый стальной; 31 - направляющая платформы; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 32 - платформа направляющая; 13 - консоль; 33 - держатель консоли и амортизатора на манипуляторе.In FIG. 6 shows the movable arm of the manipulator with a probe fixed to it (the arm) by electrical contacts in the form of a dielectric plate metallized on both sides. In FIG. 6: 1 - probe; 5 - electrical contacts, for example plate contacts with a clamping screw; 29 - clamping screw for mounting the probe; 14 - two-wire current-carrying wire for heating the probe; 30 - shock absorber vertical movement of the probe, for example plate steel; 31 - platform guide; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 32 - platform guide; 13 - console; 33 - holder of the console and shock absorber on the manipulator.
На Фиг. 7 показаны различные конфигурации зонда, закрепленного на платформе в виде диэлектрической металлизированной пластины, где: 1 - зонд; 34 - диэлектрическая пластина; 35 - металлизированные электроконтакты пластины.In FIG. 7 shows various configurations of a probe mounted on a platform in the form of a dielectric metallized plate, where: 1 is a probe; 34 - dielectric plate; 35 - metallized electrical contacts of the plate.
На Фиг. 8 показана подвижная штанга манипулятора с зондом по Фиг. 4 (позиция 23), где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа зонда; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда.In FIG. 8 shows the movable arm of the manipulator with the probe of FIG. 4 (position 23), where 1 is the probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for mounting the probe; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 12 -
На Фиг. 9 показана подвижная штанга манипулятора с зондом по Фиг. 4 (позиция 21), закрепленным на платформе манипулятора, где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа зонда; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда.In FIG. 9 shows the movable arm of the manipulator with the probe of FIG. 4 (position 21), mounted on the platform of the manipulator, where 1 is a probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for mounting the probe; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 12 -
Варианты осуществления заявленного изобретения показаны на примерах.Embodiments of the claimed invention are shown in the examples.
Пример 1. Изготовление зонда. Установка зонда. Способ применения.Example 1. The manufacture of the probe. Probe Installation Mode of application.
Зонд изготавливают, например, следующим образом, показанным на Фиг. 1, где 1 - зонд, 2 - кончик зонда, используемый для конденсации паров пробы, 3 - изгиб зонда, 4 - усы зонда (для присоединения к электроконтактам).A probe is made, for example, as follows, as shown in FIG. 1, where 1 is the probe, 2 is the tip of the probe used to condense the sample vapor, 3 is the bend of the probe, 4 is the probe’s mustache (for connection to electrical contacts).
Берут проволоку из тугоплавкого материала, например вольфрама, диаметром 0,6 мм и длиной 90 мм. Кусок проволоки, загибая, например на 180°, складывают вдвое, впоследствии на месте сгиба получают кончик зонда 2. Затем кончик 2 зонда зажимают, например тисками, и контролируемо сближают составляющие зонд части проволоки, оставляя между ними (частями) зазор, например 0,1 мм, и получают кончик 2 зонда для конденсации паров пробы, Фиг. 1. При этом у зонда образуется кончик 2 зонда (шириной 1,3 мм), способный попасть в дозировочное отверстие печи-атомизатора диаметром 1,5 мм. Далее изгибают, например плоскогубцами, концы проволоки, например на 90°, Фиг. 1, и получают изгиб 3 зонда. Изгиб производят на расстоянии, например 15 мм, от концов проволоки и образуют усы 4 зонда. В дальнейшем усы 4 зонда присоединяют, например механически, к электроконтактам, через которые (электроконтакты) регулируемо подают электроток от источника питания и производят нагрев зонда 1. После завершения этих механических операций получают готовый для работы заявляемый зонд 1.Take a wire from a refractory material, for example tungsten, with a diameter of 0.6 mm and a length of 90 mm. A piece of wire, bending, for example, 180 °, is folded in half, then at the bend point the tip of
Зонд применяют, например, следующим образом, показанным на Фиг. 2, где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 6 - штанга манипулятора с закрепленным ней зондом 1; 7 - манипулятор (для подачи анализируемой пробы в атомизатор); 8 - графитовая трубчатая печь (атомизатор); 9 - дозировочное отверстие печи. Манипулятор 7 на Фиг. 2 служит для транспортировки зонда в атомизатор. До начала анализа зонд 1 закрепляют на штанге 3 манипулятора. Манипулятор совершает управляемые персональным компьютером движения по разработанной авторами программе.The probe is used, for example, as shown in FIG. 2, where 1 is the probe; 5 - electrical contacts; 6 - the bar of the manipulator with the
Готовый зонд закрепляют на подвижной, с тремя степенями свободы, штанге манипулятора с приводом, Фиг. 3 (манипулятор на Фиг. 3 не указан как вспомогательный элемент конструкции, служащий для транспортировки зонда в атомизатор), где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа усов зонда (с Фиг. 1); 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов, 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда вдоль направляющих 12; 8 - графитовая трубчатая печь-атомизатор; 9 - дозировочное отверстие печи-атомизатора; 17 - положение зонда над дозировочным отверстием 9 графитовой печи; 18 - положение зонда введенного в дозировочное отверстие 9 графитовой печи-атомизатора; 19 - срабатывание амортизатора 15 при промахе зонда 1 мимо дозировочного отверстия 9. Наличие двух направляющих 12 исключает кручение платформы 11 и способствует повышению точности попадания зонда в дозировочное отверстие 9.The finished probe is mounted on a movable, with three degrees of freedom, rod of the manipulator with a drive, FIG. 3 (the manipulator in Fig. 3 is not indicated as an auxiliary structural element, which serves to transport the probe to the atomizer), where 1 is the probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for fastening the mustache of the probe (with Fig. 1); 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts, 12 -
В печь 8, например графитовую трубчатую, через дозировочное отверстие 9 вводят пробу, например в виде раствора. Печь 8 разогревают, например электротоком. При этом происходит высушивание пробы. Над дозировочным отверстием 9 устанавливают холодный кончик 2 зонда 1. Далее печь 8 разогревают до температуры атомизации анализируемого вещества. При этом высохшая внутри печи 8 проба атомизируется. Истекающий из отверстия 9 атомарный пар анализируемой пробы осаждается и конденсируется на холодном кончике 2 зонда 1. Находящийся снаружи печи 8 холодный зонд 1 с конденсатом пробы через дозировочное отверстие 9 вводят внутрь разогретой печи 8, например манипулятором с закрепленным на нем зондом 1, присоединенными к зонду 1 проводами 14 для подвода электропитания от регулируемого источника тока. Зонд 1 с конденсатом пробы фиксируют внутри пространства печи 8. Регулируемость силы тока от источника питания к зонду при работе позволяет регулировать температуру нагрева зонда 1. На находящийся в нагретой печи 8 зонд 1 подают электрический ток, нагревают зонд с ранее осажденным конденсатом пробы, атомизируют (испаряют) пробу и пары пробы анализируют с помощью спектрального прибора, например атомно-абсорбционного спектрометра, получают искомую информацию о составе пробы.A sample, for example, in the form of a solution, is introduced into the
При юстировке попадания зонда 1 в дозировочное отверстие 9 возможен промах, что приводит к повреждению зонда 1. Повреждение зонда предупреждают путем применения амортизатора 15 (Фиг. 3), например изготовленного в виде цилиндрической пружины из стальной проволоки. На Фиг. 3, поз. 19 показано положение зонда, при котором он (зонд) не попал в дозировочное отверстие. В этом положении срабатывает пружинный амортизатор 15 и предотвращает поломку зонда или графитовой печи при их соударении. Амортизатор 15 существенно повышает эксплуатационную надежность аналитического оборудования, полностью предотвращая поломки зонда 1 и печи 8 при передвижениях зонда в пределах, определяемых регулируемой амплитудой движений манипулятора. В зависимости от конструкции штанги манипулятора и его электроконтактов зонд 1 выполняют в различной конфигурации, например, как показано на Фиг. 4, позиции 20…26..When adjusting the penetration of the
Установленный на подвижной штанге манипулятора заявляемый зонд избавляет от свойственных прототипу помех (из-за осыпания конденсата пробы в зону анализа), приводящих к случайным ошибкам неопределяемой величины, обеспечивает высококачественный анализ пробы. Конденсацию пара на электроконтактах и последующего осыпания конденсата в аналитическую зону устраняют за счет выноса электроконтактов зонда (в виде усов) за пределы струи пара из дозировочного отверстия печи-атомизатора. Вынос осуществляют благодаря отогнутым усам. Эти особенности зонда позволяют существенно повысить точность определения элементного состава веществ и материалов при спектральном анализе. Устранение осыпания конденсата паров пробы в аналитическую зону существенно снижает ошибку измерений по сравнению с прототипом. Так, при сравнительных испытаниях относительное среднеквадратичное отклонение показателей 50-ти измерений по прототипу составляет 55%, тогда как относительное среднеквадратичное отклонение измерений с использованием заявляемого зонда составляет 10%. То есть, применение заявляемого изобретения позволяет существенно (55%:10%=5,5 кратно) повысить достоверность определения концентрации анализируемого элемента в пробе.The inventive probe mounted on the movable arm of the manipulator eliminates the noise inherent in the prototype (due to shedding of condensate samples in the analysis zone), resulting in random errors of an undetectable value, provides high-quality analysis of the sample. The condensation of steam at the electrical contacts and the subsequent shedding of condensate into the analytical zone is eliminated by removing the electrical contacts of the probe (in the form of whiskers) outside the steam jet from the metering opening of the atomizer furnace. Removal is carried out thanks to the bent mustache. These probe features can significantly increase the accuracy of determining the elemental composition of substances and materials in spectral analysis. Elimination of shedding of condensate of sample vapors into the analytical zone significantly reduces the measurement error in comparison with the prototype. So, in comparative tests, the relative standard deviation of the 50 measurements of the prototype is 55%, while the relative standard deviation of the measurements using the inventive probe is 10%. That is, the use of the claimed invention allows significantly (55%: 10% = 5.5 times) to increase the reliability of determining the concentration of the analyzed element in the sample.
Пример 2. Варианты крепления зондаExample 2. Options for mounting the probe
Зонд изготавливают по Примеру 1. При этом изменяют конфигурацию зонда, например следующим образом, Фиг. 5, где 1 - зонд; 2 - кончик зонда, используемый для конденсации паров пробы; 3 - изгиб зонда; 27 - электроконтактная площадка с приваренными усами зонда; 28 - вырез направляющий для крепления электроконтактной площадки зонда к электроконтактам штанги манипулятора. Вариант крепления зонда на контактах диэлектрической металлизированной пластины показан на Фиг. 5.The probe is made according to Example 1. In this case, the probe configuration is changed, for example, as follows, FIG. 5, where 1 is the probe; 2 - probe tip used to condense sample vapor; 3 - probe bending; 27 - electrical contact area with a welded mustache of the probe; 28 - a guide cutout for attaching the electrical contact area of the probe to the electrical contacts of the manipulator rod. An option for mounting the probe on the contacts of the dielectric metallized plate is shown in FIG. 5.
Зонд приваривают к электроконтактной площадке 27, например выполненной в виде металлизированной с двух сторон диэлектрической пластины, выполненной с вырезом направляющим 28, например в виде вертикальной прорези, обеспечивающий удобство установки металлизированной пластины с зондом в электроконтакты штанги манипулятора или замены пластины с зондом. Конструкция обеспечивает возможность быстрой установки зонда или его замены, что повышает ремонтопригодность и способствует повышению производительности труда при анализах. Возможность быстрой замены одного зонда другим позволяет подготовить серию проб и быстро их проанализировать. Эта особенность заявляемого изобретения наиболее полезна при потребности анализа массива проб широкого ассортимента, например проб веществ и материалов из зоны технической аварии.The probe is welded to the
Зонд закрепляют на держателе манипулятора, Фиг. 6 (манипулятор на Фиг. 6 не указан как вспомогательный элемент конструкции, служащий для транспортировки зонда в атомизатор), где 1 - зонд; 5 - электроконтакты, например пластинчатые с поджимным винтом; 29 - поджимной винт для крепежа зонда, 14 - токоподводящий провод для нагрева зонда; 30 - амортизатор вертикального перемещения зонда, например пластинчатый (сталь); 31 - направляющая платформы; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 32 - платформа направляющая; 13 - консоль; 33 - держатель консоли и амортизатора на манипуляторе. В зависимости от условий работы поломку зонда при столкновении с печью предотвращают с применением амортизатора - упругой пластины 30.The probe is mounted on the holder of the manipulator, FIG. 6 (the manipulator in Fig. 6 is not indicated as an auxiliary structural element used to transport the probe to the atomizer), where 1 is the probe; 5 - electrical contacts, for example plate contacts with a clamping screw; 29 - clamping screw for mounting the probe, 14 - current-carrying wire for heating the probe; 30 - shock absorber vertical movement of the probe, for example plate (steel); 31 - platform guide; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 32 - platform guide; 13 - console; 33 - holder of the console and shock absorber on the manipulator. Depending on the operating conditions, the breakdown of the probe in a collision with the furnace is prevented using a shock absorber - an
Направляющую 31 с возможностью скольжения устанавливают в канале платформы направляющей 32, закрепленной на консоли 13 манипулятора 33. При этом плоская направляющая 31 верхним концом опирается на плоскую пружину 30, закрепленную на манипуляторе 33. При промахе зонда 1 в отверстие печи-атомизатора и столкновении с печью зонд 1 на подпружиненной направляющей 31 смещается, например вверх, тем самым предотвращая поломку зонда и печи.The
В зависимости от конструкции штанги манипулятора и контактной пластины - держателя зонда, зонд 1 изготавливают и устанавливают, например приваривают на металлизированной диэлектрической пластине в различной конфигурации, Фиг. 7, где 1 - зонд; 34 - диэлектрическая пластина; 35 - металлизированные электроконтакты пластины.Depending on the design of the manipulator rod and the contact plate — the probe holder, the
Электроконтактную площадку 27 (Фиг. 5) с закрепленным на ней зондом вводят в электроконтакты (поз. 5, Фиг. 6) штанги манипулятора и поджимают винтом 29 (Фиг. 6) из диэлектрического материала, например из текстолита. Благодаря использованию поджимного винта 29 и направляющей прорези (поз. 28, Фиг. 5) замена зонда занимает менее 1 мин, что существенно увеличивает ремонтопригодность оборудования и повышает производительность труда.The contact pad 27 (Fig. 5) with a probe mounted on it is inserted into the electrical contacts (pos. 5, Fig. 6) of the manipulator rods and tightened with a screw 29 (Fig. 6) from a dielectric material, for example, from PCB. Due to the use of the clamping
Пример 3. Варианты крепления зонда.Example 3. Options for mounting the probe.
Изобретение применяют в виде зонда, закрепленного на штанге манипулятора, Фиг. 8, где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа зонда; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда. Зонд выполнен с усами, отведенными от струи атомного пара, например по позиции 23, Фиг. 4.The invention is applied in the form of a probe mounted on the arm of a manipulator, FIG. 8, where 1 is the probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for mounting the probe; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 12 -
Пример 4. Варианты крепления зонда.Example 4. Options for mounting the probe.
Изобретение применяют в виде зонда, закрепленного на штанге манипулятора, Фиг. 8, где 1 - зонд; 5 - электроконтакты; 10 - поджимные винты для крепежа зонда; 11 - платформа (из диэлектрического материала) несущая для крепления электроконтактов; 12 - направляющие платформы 11; 13 - консоль; 14 - двужильный токоподводящий провод для нагрева зонда; 15 - пружинный амортизатор вертикального перемещения зонда. Зонд выполнен с усами, отведенными от струи атомного пара, например по позиции 21, Фиг. 4.The invention is applied in the form of a probe mounted on the arm of a manipulator, FIG. 8, where 1 is the probe; 5 - electrical contacts; 10 - clamping screws for mounting the probe; 11 - platform (made of dielectric material) supporting for mounting electrical contacts; 12 -
Полезность конструктивных особенностей заявленного технического решения заключается в существенном (более чем 5-кратном) повышении точности и достоверности результатов спектрального анализа за счет устранения влияния помех в виде наблюдающегося у прототипа осыпания в атомизатор конденсата паров анализируемой пробы, повышении эксплуатационной надежности, ремонтопригодности аналитического оборудования, повышении производительности труда аналитиков за счет упрощения и обеспечения быстроты процесса съема - закрепления, замены зонда на штанге подающего пробу в печь-атомизатор манипулятора. Кроме того, подвижное с амортизацией закрепление зонда на штанге манипулятора предотвращает поломки зонда при ошибочных действиях в процессе ввода его (зонда) в дозировочное отверстие печи-атомизатора.The usefulness of the design features of the claimed technical solution lies in a substantial (more than 5-fold) increase in the accuracy and reliability of the results of spectral analysis by eliminating the influence of interference in the form of the shedding of the vapors of the analyzed sample in the atomizer’s condensate, increasing the operational reliability, maintainability of the analytical equipment, increasing the productivity of analysts by simplifying and ensuring the speed of the removal process - fixing, replacing the probe on the bar feeding the sample to the manipulator atomizer furnace. In addition, the probe’s movable cushioning on the manipulator rod prevents breakage of the probe during erroneous actions in the process of introducing it (the probe) into the metering hole of the atomizer furnace.
Предлагаемое изобретение в полной мере обеспечивает достижение целей за счет конструктивных особенностей заявленного технического решения - позволяет повысить точность и достоверность результатов спектрального анализа веществ и материалов за счет предотвращения неконтролируемого осыпания конденсата паров пробы в печь-атомизатор, повышает эксплуатационную надежность и ремонтопригодность аналитического оборудования за счет предотвращения наиболее частой поломки при эксплуатации аналитического оборудования, способствует повышению производительности аналитической работы за счет упрощения и ускорения процесса замены проб анализируемых объектов.The present invention fully ensures the achievement of goals due to the design features of the claimed technical solution - it allows to increase the accuracy and reliability of the results of spectral analysis of substances and materials by preventing uncontrolled shedding of condensate of sample vapors into the atomizer furnace, increases the operational reliability and maintainability of analytical equipment by preventing the most frequent failure during the operation of analytical equipment, contributes to higher uw performance analytical work by simplifying and speeding up the replacement process samples analyzed objects.
Вышеназванные достоинства заявляемого изобретения по сравнению с прототипом, а именно повышение точности и достоверности результатов анализов, эксплуатационной надежности и ремонтопригодности аналитического оборудования в процессе аналитической работы, быстрота выполнения анализов существенно расширяют область применения атомно-абсорбционного анализа состава веществ и материалов.The above advantages of the claimed invention compared to the prototype, namely, increasing the accuracy and reliability of the analysis results, operational reliability and maintainability of analytical equipment in the process of analytical work, the speed of analysis significantly expand the scope of atomic absorption analysis of the composition of substances and materials.
Предлагаемое изобретение удовлетворяет критерию «новизна», так как при определении уровня техники не обнаружено средство, которому присущи признаки, идентичные всем признакам, содержащимся в отличительной части заявленной формулы.The present invention satisfies the criterion of "novelty", since when determining the prior art did not find a tool that has features identical to all the features contained in the distinctive part of the claimed formula.
Предлагаемое изобретение удовлетворяет критерию изобретательский уровень, так как не является очевидным для специалиста в заявленной области техники.The present invention meets the criterion of inventive step, as it is not obvious to a person skilled in the claimed field of technology.
Заявляемое изобретение промышленно применимо, что показывают его испытания, в комбинации со множеством видов серийных аналитических спектрометров отечественного и иностранного производства.The claimed invention is industrially applicable, as shown by its tests, in combination with many types of serial analytical spectrometers of domestic and foreign production.
ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ИСТОЧНИКИUSED SOURCES
1. Авторское свидетельство СССР SU 1567938, МПК5 G01N 21/74. Заявка: 4362117 от 11.01.1988. Опубликовано: 30.05.1990. Описание изобретения.1. USSR copyright certificate SU 1567938, IPC 5 G01N 21/74. Application: 4362117 from 01/11/1988. Published: 05/30/1990. Description of the invention.
2. Патент РФ RU 2370755. МПК (2006.01) G01N 21/74. Приоритет от 15.08.2007. Опубликовано 20.10.2009. Описание изобретения.2. RF patent RU 2370755. IPC (2006.01) G01N 21/74. Priority from 08/15/2007. Published on October 20, 2009. Description of the invention.
3. Патент РФ RU 2274848. МПК (2006.01) G01N 21/74. Приоритет от 08.10.2004. Опубликовано 20.04.2006. Описание изобретения.3. RF patent RU 2274848. IPC (2006.01) G01N 21/74. Priority dated 10/08/2004. Published on April 20, 2006. Description of the invention.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015130170A RU2607670C1 (en) | 2015-07-21 | 2015-07-21 | Probe for spectral analysis of substances and its application method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015130170A RU2607670C1 (en) | 2015-07-21 | 2015-07-21 | Probe for spectral analysis of substances and its application method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2607670C1 true RU2607670C1 (en) | 2017-01-10 |
Family
ID=58452672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015130170A RU2607670C1 (en) | 2015-07-21 | 2015-07-21 | Probe for spectral analysis of substances and its application method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2607670C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5981912A (en) * | 1996-02-01 | 1999-11-09 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry |
| RU2229701C2 (en) * | 2002-06-17 | 2004-05-27 | Захаров Юрий Анатольевич | Manner of spectral analysis |
-
2015
- 2015-07-21 RU RU2015130170A patent/RU2607670C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5981912A (en) * | 1996-02-01 | 1999-11-09 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Electrothermal atomization means for analytical spectrometry |
| RU2229701C2 (en) * | 2002-06-17 | 2004-05-27 | Захаров Юрий Анатольевич | Manner of spectral analysis |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ю.А. Захаров и др. АППАРАТНО-ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С МНОГОСТАДИЙНОЙ ЗОНДОВОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ, НАУЧНОЕ ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, том 23, N4, c. 104-;111, 2013. * |
| Ю.А. Захаров и др. Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии, Аналитика и контроль. Т. 19, N1. С. 32-39, 2015; * |
| Ю.А. Захаров и др. Преобразование пробы при двухстадийной зондовой атомизации в графитовой печи для атомно-абсорбционной спектрометрии, Аналитика и контроль. Т. 19, N1. С. 32-39, 2015;RU 2229701 C2, 27.05.2004;US 5981912 A, 09.11.1999;Ю.А. Захаров и др. АППАРАТНО-ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С МНОГОСТАДИЙНОЙ ЗОНДОВОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ, НАУЧНОЕ ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, том 23, N4, c. 104-;111, 2013. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Statheropoulos et al. | Quantitative thermogravimetric-mass spectrometric analysis for monitoring the effects of fire retardants on cellulose pyrolysis | |
| US4407582A (en) | Method and apparatus for reduction of matric interference in electrothermal atomizer for atomic absorption spectroscopy | |
| Frech et al. | Spatially isothermal graphite furnace for atomic absorption spectrometry using side-heated cuvettes with integrated contacts | |
| Jaskolla et al. | Comparison between vacuum sublimed matrices and conventional dried droplet preparation in MALDI-TOF mass spectrometry | |
| JP3137953B2 (en) | Electrospray mass spectrometry method and apparatus | |
| Liu et al. | Dielectric barrier discharge-plasma induced vaporization and its application to the determination of mercury by atomic fluorescence spectrometry | |
| Gingerich et al. | Enthalpies of formation of small linear carbon clusters | |
| Antes et al. | Heavy crude oil sample preparation by pyrohydrolysis for further chlorine determination | |
| Aguirre et al. | Hyphenation of single-drop microextraction with laser-induced breakdown spectrometry for trace analysis in liquid samples: a viability study | |
| Rybínová et al. | UV-photochemical vapour generation with in situ trapping in a graphite tube atomizer for ultratrace determination of selenium | |
| RU2607670C1 (en) | Probe for spectral analysis of substances and its application method | |
| CN100545654C (en) | The device for accurately determining of trace nitrogen in a kind of alloy or the metal | |
| Yang et al. | Electrospray/VUV single-photon ionization mass spectrometry for the analysis of organic compounds | |
| TWI488215B (en) | Multi solid phase thermal desorption ionization device, mass spectrometer, and method for mass spectrometry | |
| CN107966521A (en) | The quantitative approach of dimethylamine in a kind of detection nicosulfuron recycling waste water using suppressed ion chromatography | |
| JP2020520452A (en) | Method for quantitatively analyzing polymer using MALDI mass spectrometry and method for producing sample for MALDI mass spectrometry for quantitative analysis of polymer | |
| Antes et al. | Chlorine determination in petroleum coke using pyrohydrolysis and DRC-ICP-MS | |
| CN112630345A (en) | Method for detecting isotope distribution and abundance of deuterium-labeled compound | |
| Wu et al. | Highly sensitive pneumatic nebulization flame furnace atomic absorption spectrometry: complete sample aerosol introduction and on-line preconcentration of cadmium by atom trap | |
| Zhu et al. | Laser ablation single particle aerosol mass spectrometry for the direct analysis of raw coal samples | |
| JP2013037962A (en) | Atmospheric pressure corona discharge ionization system and ionization method | |
| Lesniewski et al. | Mechanistic insights into chloride ion detection from the atmospheric-pressure afterglow of an argon inductively coupled plasma | |
| Mohamed | Study of the matrix effect on the plasma characterization of six elements in aluminum alloys using LIBS with a portable Echelle spectrometer | |
| Matusiewicz et al. | Determination of mercury in drinking water by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with electrothermal vaporization | |
| KR102301799B1 (en) | X-ray generation source and apparatus for fluorescent x-ray analysis |