RU2600766C1 - Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе - Google Patents

Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе Download PDF

Info

Publication number
RU2600766C1
RU2600766C1 RU2015118076/05A RU2015118076A RU2600766C1 RU 2600766 C1 RU2600766 C1 RU 2600766C1 RU 2015118076/05 A RU2015118076/05 A RU 2015118076/05A RU 2015118076 A RU2015118076 A RU 2015118076A RU 2600766 C1 RU2600766 C1 RU 2600766C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
air
concentration
mineral oils
isooctane
filter
Prior art date
Application number
RU2015118076/05A
Other languages
English (en)
Inventor
Светлана Валерьевна Гребенкина
Татьяна Вадимовна Слышкина
Original Assignee
Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) filed Critical Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора)
Priority to RU2015118076/05A priority Critical patent/RU2600766C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2600766C1 publication Critical patent/RU2600766C1/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • G01N31/223—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators for investigating presence of specific gases or aerosols
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2873—Cutting or cleaving
    • G01N2001/288—Filter punches

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения минеральных масел в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений. Отбирают пробы из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений путем концентрации их на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 л/мин в течение 20 мин. Далее проводят экстракцию изооктаном. Для построения градуировочного графика используют растворы минерального масла в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3. Измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм. Диапазон определяемых концентраций минеральных масел в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3. Обеспечивается повышение точности анализа. 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985-0,900 г/см3, Τ кип. от 300 до 400°С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.
В воздухе могут находиться в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим, кожно-резорбтивным действием. Ориентировочно безопасный уровень (ОБУВ) масла минерального нефтяного в атмосферном воздухе - 0,05 мг/м3.
В выпуске 24 МУ 4833-88 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны» фильтр с отобранной пробой промывается гексаном, далее добавляется уксусная кислота. Раствор помещают на водяную баню на 20 минут. К остатку после охлаждения добавляется раствор аллоксана или аллоксатина, раствор снова помещают на водяную баню. После охлаждения добавляют спирт. Оптическая плотность измеряется при 400 нм. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м3. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 25-100 дм3. Данная методика является трудоемкой и менее чувствительной по сравнению с заявляемой.
В выпуске 11 МУ 5836-91 «Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны» в качестве экстрагента используется ледяная уксусная кислота. Далее проводится визуальный нефелометрический метод измерения. Предел обнаружения в воздухе - 2,5 мг/м3. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 20 дм3. Визуальное измерение является субъективным и, тем самым, менее точным для заявляемого метода.
Известна методика определения масел минеральных в воздухе «Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций масляного аэрозоля в воздухе рабочей зоны» выпуск 19 МУ 2896-83. Определение основано на концентрировании пробы на фильтр, дальнейшей экстракции изооктаном и спектрофотометрическом измерении при аналитической длине волны 260 нм, предел обнаружения масел минеральных в воздухе составляет 1,0 мг/м3. Суммарная погрешность 25%, объем отобранной пробы 60 дм3 (прототип).
Задачей данного изобретения является разработка способа определения минеральных масел в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
Технический результат в способе измерения концентраций минеральных масел в воздухе достигается следующим образом: отбор пробы масел минеральных из воздуха путем концентрирования на фильтр, экстракция изооктаном, построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от концентрации масел в растворе изооктана (стандартные растворы на основе макропробы масел, отобранных одновременно с исследуемой пробой воздуха) и последующее определение концентрации масла в пробе измерением оптической плотности раствора и расчетом по градуировочному графику, где отбор проб масел минеральных из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений осуществляют концентрированием на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 минут. Для построения градуировочного графика используют пробы растворов масла минерального в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3, измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм. Диапазон определяемых концентраций масел минеральных в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3.
Сущность изобретения заключается в совокупности приемов, позволяющих определить присутствие масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.
Отбор проб из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений в объеме 2000 дм3 на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 минут позволяет определить концентрацию минеральных масел на уровне 1/5 установленной нормативной величины в атмосферном воздухе ОБУВ - 0,05 мг/м3 (ГН 2.1.6.2309-07 Гигиенические нормативы «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест»).
Предел обнаружения масел минеральных в диапазоне 0,01-0,5 мг/м3 подобран в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие методы определения загрязняющих веществ» пункт 5, в котором определено, что «метод должен обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК». При ОБУВ 0,05 мг/м3 диапазон 0,01-0,5 мг/м3 соответствует требованиям ГОСТ 17.2.4.02-81.
Из анализа научно-информационной и патентной литературы заявляемой совокупности признаков не выявлено, что позволяет определять минеральные масла в воздухе предложенным нами методом и в целом сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям «новизна» и «изобретательский уровень».
Изобретение поясняется рис. 1, на котором изображена прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации, где оптическая плотность имеет положительные значения в диапазоне концентраций масел от 2,0 до 100 мкг в 1 см3 изооктана и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического метода измерения - 0,002-2,0.
Способ осуществляется следующим образом.
1. Отбор и хранение проб.
Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01-86 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов», РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», ГОСТ Ρ ИСО 16000-1-2007 «Воздух закрытых помещений. Часть 1. Отбор проб. Общие положения».
Воздух со скоростью 100 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 м3 воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.
Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 (изд. 2011 г.).
2. Подготовка к выполнению измерений.
2.1. Приготовление основного градуировочного раствора.
Навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем аспирирования увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр АФА-ВП-20 в местах максимального выделения аэрозоля масел. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя испарением при температуре не выше 80°С. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом. Навеску масла заливают изооктаном, переносят в мерную колбу емкостью 25 см3, многократно промывая стаканчик, содержащий навеску масла, объем жидкости доводят до метки изооктаном, колбу закрывают притертой пробкой, вычисляют его содержание в 1 см3 полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель.
2.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов.
Градуировочные растворы с концентрацией масла 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 и 100,0 мкг в 1 см3 получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.
2.3. Подготовка спектрофотометра к измерениям.
Подготовку спектрофотометра осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
2.4. Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массовой доли (концентрации) масла в изооктане, устанавливают по пяти сериям растворов из двух параллельных определений для каждой серии.
В качестве холостой пробы используют изооктан.
3. Проведение измерений и обработка результатов измерений.
Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 см3 изооктана в пробирки с притертыми пробками. При большом содержании масла обработку фильтров повторяют, экстрагируя его 25-50 см3 изооктана, экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 25-50 см3, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм. Контрольный раствором служит экстракт изооктана с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.
Концентрацию масла в мкг/см3 находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность - концентрация изооктанового раствора масла в мкг/см3.
Концентрацию масла минерального в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле
Figure 00000001
где G - концентрация масла, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V1 - общий объем пробы, см3;
V0 - объем воздуха, дм3, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
Пример 1. Проведено определение масел минеральных в модельных образцах.
Figure 00000002
Из рис. 1 и табл. 1 следует, что прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается во всем диапазоне концентраций масла минерального в растворе изооктана от 2,0 до 100,0 мкг в 1 см3 и соответственно в воздухе - от 0,01-0,5 мг/м3 и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического измерения.
Заявленный способ позволяет определять масла минеральные в атмосферном воздухе и в воздухе закрытых помещений в заявленном диапазоне концентраций: 0,01-0,5 мг/м3.

Claims (1)

  1. Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе, включающий отбор проб путем концентрирования их на фильтр с последующей экстракцией изооктаном, построением градуировочного графика на основе пробы, взятой на производстве, и последующим определением концентраций, отличающийся тем, что отбор проб производят из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 мин; для построения градуировочного графика используют растворы минерального масла в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3, измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм; диапазон определяемых концентраций масел минеральных в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3.
RU2015118076/05A 2015-05-14 2015-05-14 Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе RU2600766C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015118076/05A RU2600766C1 (ru) 2015-05-14 2015-05-14 Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015118076/05A RU2600766C1 (ru) 2015-05-14 2015-05-14 Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2600766C1 true RU2600766C1 (ru) 2016-10-27

Family

ID=57216365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015118076/05A RU2600766C1 (ru) 2015-05-14 2015-05-14 Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2600766C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU836585A1 (ru) * 1979-08-10 1981-06-07 Центральная Высотная Гидрометеороло-Гическая Обсерватория Способ определени бензола и толу-ОлА B ВОздуХЕ
SU1242777A1 (ru) * 1985-01-04 1986-07-07 Московский Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Гигиены Им.Ф.Ф.Эрисмана Способ количественного определени метанола в воздухе
SU1587440A1 (ru) * 1988-03-10 1990-08-23 Ивановский государственный медицинский институт им.А.С.Бубнова Способ определени бензилового спирта в воздухе
UA15079U (en) * 2005-12-09 2006-06-15 Inst Problems Of Cryobiology & Cryomedicine Method for determining immunogenicity of erythrocytes
RU2466096C1 (ru) * 2011-04-08 2012-11-10 Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты)
RU2510501C2 (ru) * 2012-05-22 2014-03-27 Глеб Борисович Лисовенко Способ определения содержания труднолетучих органических соединений в газообразной среде, композиция в качестве сорбента, применение сорбента

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU836585A1 (ru) * 1979-08-10 1981-06-07 Центральная Высотная Гидрометеороло-Гическая Обсерватория Способ определени бензола и толу-ОлА B ВОздуХЕ
SU1242777A1 (ru) * 1985-01-04 1986-07-07 Московский Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Гигиены Им.Ф.Ф.Эрисмана Способ количественного определени метанола в воздухе
SU1587440A1 (ru) * 1988-03-10 1990-08-23 Ивановский государственный медицинский институт им.А.С.Бубнова Способ определени бензилового спирта в воздухе
UA15079U (en) * 2005-12-09 2006-06-15 Inst Problems Of Cryobiology & Cryomedicine Method for determining immunogenicity of erythrocytes
RU2466096C1 (ru) * 2011-04-08 2012-11-10 Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения") Способ определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (варианты)
RU2510501C2 (ru) * 2012-05-22 2014-03-27 Глеб Борисович Лисовенко Способ определения содержания труднолетучих органических соединений в газообразной среде, композиция в качестве сорбента, применение сорбента

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МУ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ, ВЫПУСК 19, МОСКВА 1984. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102192893B (zh) 一种快速测定水中油类的红外光度法
Mitchell et al. Atlantic zonal monitoring program sampling protocol
CN105372195B (zh) 一种微量紫外分光光度计质量检测方法和检测试剂盒
CN104374711B (zh) 一种树木叶面尘土量的确定方法及系统
CN103698458A (zh) 一种使用超高效合相色谱测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物的方法
CN106093009A (zh) 一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱法
CN104597013B (zh) 一种荧光光谱法测胆固醇含量鉴别地沟油的方法
RU2600766C1 (ru) Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе
Krylova et al. Novel colorimetric sensor for cupric reducing antioxidant capacity (CUPRAC) measurement
CN104897603A (zh) 用四氯乙烯做萃取剂的红外分光测油方法
CN103698253B (zh) 一种分离颗粒物中浮游植物吸收系数的方法
Jamali et al. Determination of nickel using cold-induced aggregation microextraction based on ionic liquid followed by flame atomic absorption spectrometry
CN111537631A (zh) 一种防氧化的二氧化硫离子色谱检测方法
CN113624749A (zh) 监测硫化氢浓度的装置及方法
CN109977349B (zh) 滤除太赫兹信号中水蒸气吸收峰的方法和装置
CN103776783A (zh) 大气中阳离子表面有机活性物质浓度的测量方法
Rivera et al. Simple dip-probe fluorescence setup sensor for in situ environmental determinations
CN106908395A (zh) 水中浮游藻类叶绿素的测定方法
Laanen et al. Assessment of the scattering by sub-micron particles in inland waters
CN104316520A (zh) 茶多酚中微量铝的检测方法
RU2341787C1 (ru) Способ фотометрического определения рения (vii)
RU2599517C1 (ru) Способ определения меди
RU2573172C1 (ru) Способ определения этиленгликоля в водных растворах
CN104132901B (zh) 一种提高水体悬浮颗粒物吸收测定精度的方法
RU2480747C2 (ru) Способ определения норматива предельно допустимой концентрации загрязняющих веществ в водных объектах

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20170515