RU2600380C1 - Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles - Google Patents
Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2600380C1 RU2600380C1 RU2015151437/05A RU2015151437A RU2600380C1 RU 2600380 C1 RU2600380 C1 RU 2600380C1 RU 2015151437/05 A RU2015151437/05 A RU 2015151437/05A RU 2015151437 A RU2015151437 A RU 2015151437A RU 2600380 C1 RU2600380 C1 RU 2600380C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- germanium
- former
- melt
- crucible
- convex
- Prior art date
Links
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 27
- 230000035784 germination Effects 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000008710 crystal-8 Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007516 diamond turning Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/08—Germanium
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/02—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B13/00—Optical objectives specially designed for the purposes specified below
- G02B13/14—Optical objectives specially designed for the purposes specified below for use with infrared or ultraviolet radiation
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B3/00—Simple or compound lenses
- G02B2003/0093—Simple or compound lenses characterised by the shape
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения оптических изделий из германия путем выращивания монокристаллов германия из расплава в форме профильных изделий в виде выпукло-вогнутых заготовок, которые после обработки могут быть использованы для изготовления линз объективов в устройствах регистрации инфракрасного излучения.The invention relates to a technology for the production of optical products from Germany by growing single crystals of germanium from a melt in the form of shaped products in the form of convex-concave blanks, which after processing can be used to manufacture lenses of lenses in infrared radiation recording devices.
Традиционно оптические изделия из германия в форме линз различной формы изготавливают путем механической обработки плоскопараллельных пластин, которые, в свою очередь, вырезают из выращенных монокристаллических слитков (Справочник оптика-технолога. Окатов М.А., Антонов Э.А., Байгожин А. и др. Под ред. Окатова М.А. СПб.: Политехника, 2004. 679 С.). Механическая обработка осуществляется шлифованием или алмазным точением путем формирования профиля будущей оптической детали. В зависимости от кривизны поверхностей количество удаляемого механической обработкой материала монокристалла может достигать от 15 до 50% по массе от исходной плоскопараллельной заготовки. Технологии оптической обработки позволяют эффективно получать оптические детали высокого качества, но при высоком расходе материала. Кроме того, в ряде случаев требуется не круглая боковая поверхность оптической детали, что требует дополнительной механической обработки. В случае дорогостоящего сырья, даже при условии сбора отходов производства (что может максимально обеспечиваться при изготовлении оптики только одного вида материала), затраты на сбор отходов и переработку являются существенными.Traditionally, optical products from germanium in the form of lenses of various shapes are made by machining plane-parallel plates, which, in turn, are cut from grown single-crystal ingots (Handbook of Optical Technologist. M. Okatov, E. A. Antonov, A. Baigozhin and Dr. Ed. Okatova M.A., St. Petersburg: Polytechnic, 2004.679 pp.). Machining is carried out by grinding or diamond turning by forming the profile of the future optical part. Depending on the curvature of the surfaces, the amount of single crystal material removed by machining can reach 15 to 50% by weight of the original plane-parallel blank. Optical processing technologies make it possible to efficiently obtain high-quality optical parts, but at high material consumption. In addition, in some cases, a non-circular lateral surface of the optical part is required, which requires additional machining. In the case of expensive raw materials, even if waste production is collected (which can be maximally ensured in the manufacture of optics of only one type of material), the costs of waste collection and processing are significant.
Известен способ получения заготовок оптических линз из германия и кремния путем деформирования плоских пластин, вырезанных из монокристаллов (RU №2042518). Способ позволяет изготавливать заготовки путем пластической деформации в условиях центрально-кольцевого изгиба полусферическим пуансоном. Недостатком способа является низкое оптическое качество конечных оптических деталей, которое связано с высоким рассеянием излучения в изделиях и с высокой неоднородностью показателя преломления деталей, что вызвано деформационным воздействием на структуру исходной монокристаллической заготовки.A known method of producing blanks of optical lenses from germanium and silicon by deformation of flat plates cut from single crystals (RU No. 2042518). The method allows to produce workpieces by plastic deformation under conditions of a central annular bend with a hemispherical punch. The disadvantage of this method is the low optical quality of the final optical parts, which is associated with a high scattering of radiation in the products and with a high heterogeneity of the refractive index of the parts, which is caused by a deformation effect on the structure of the initial single-crystal workpiece.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ выращивания профилированных монокристаллов германия (RU №2304642), используемый в качестве прототипа. Согласно способу, монокристаллы выращивают на затравочный кристалл из расплава, который находится в формообразователе, а сам формообразователь помещен в тигель без расплава. Формообразователь определяет боковую поверхность кристалла: круглая (кристалл в форме диска или слитка цилиндрической формы) или произвольной формы. Путем реализации способа выращивают монокристаллический слиток, боковая поверхность которого имеет форму формообразователя.Closest to the claimed invention is a method of growing profiled single crystals of germanium (RU No. 2304642), used as a prototype. According to the method, single crystals are grown on a seed crystal from a melt, which is located in the former, and the former is placed in the crucible without melt. The shaper determines the lateral surface of the crystal: round (a disk-shaped crystal or an ingot of a cylindrical shape) or an arbitrary shape. By implementing the method, a single-crystal ingot is grown, the side surface of which has the shape of a former.
При практическом использовании данного способа выявляется недостаток, который заключается в том, что кристаллы получаются в форме плоскопараллельных пластин - формообразователь задает лишь боковой профиль. Для изготовления оптических изделий выпукло-вогнутой формы требуется механическая обработка, которая подразумевает высокий расход материала.In the practical use of this method, a drawback is identified, which is that the crystals are obtained in the form of plane-parallel plates - the former defines only the side profile. For the manufacture of convex-concave optical products, mechanical processing is required, which implies a high consumption of material.
Задачей, на решение которой направлено заявляемой изобретение, является создание материалосберегающей технологии выращивания монокристаллов германия за счет получения профилированных монокристаллов в форме выпукло-вогнутых заготовок, на основе которых могут изготавливаться оптические изделия в форме линз инфракрасного диапазона.The problem to which the claimed invention is directed is to create a material-saving technology for growing single crystals of germanium by producing profiled single crystals in the form of convex-concave blanks, on the basis of which optical products in the form of infrared lenses can be manufactured.
Данная задача решается за счет того, что в способе выращивания профилированных монокристаллов германия из расплава на затравочный кристалл с использованием помещенного в тигель вертикального формообразующего элемента, имеющего отверстия в месте примыкания нижней части формообразователя к тиглю для удаления образующегося при кристаллизации германия избыточного расплава, в проточках вертикального формообразующего элемента размещены горизонтальные формообразующие элементы выпукло-вогнутой формы.This problem is solved due to the fact that in the method of growing profiled germanium single crystals from a melt on a seed crystal using a vertical forming element placed in a crucible having holes at the junction of the lower part of the former with the crucible to remove excess melt formed during germanium crystallization in the grooves of a vertical the forming element placed horizontal forming elements of a convex-concave shape.
Технический результат заявляемого способа заключается в разработке технологического процесса, связанного с формированием монокристаллов заданного геометрического профиля с минимизированным расходом материала.The technical result of the proposed method is to develop a technological process associated with the formation of single crystals of a given geometric profile with minimized material consumption.
Технический результат изобретения достигается тем, что вносятся изменения на начальной стадии подготовки технологического процесса: в размещенный в тигле боковой формообразователь в виде обечайки (круглой или иной формы, соответствующей боковой форме выращиваемого слитка) с отверстиями в месте примыкания нижней части к тиглю устанавливают дополнительные горизонтальные формообразователи выпукло-вогнутой формы, которые придают выращиваемому монокристаллу форму выпукло-вогнутой заготовки линзы. Графитовые горизонтальные формообразователи фиксируются после расплавления вырезом (проточкой) в боковом формообразователе (под действием выталкивающей силы формообразователи занимают крайнее верхнее положение). Вырезы в боковом формообразователе предусмотрены для верхнего и нижнего горизонтального формообразователя (формобразователь имеет переменное сечение, размер которого возрастает к нижней части тигля). Монокристалл при выращивании будет ограничиваться формой и размером бокового формообразователя, а также верхнего и нижнего формообразователя.The technical result of the invention is achieved by the fact that changes are made at the initial stage of preparation of the technological process: additional horizontal molds are installed in the lateral shaper in the form of a shell (round or other shape corresponding to the lateral shape of the grown ingot) with holes in the junction of the lower part of the crucible convex-concave shape, which give the grown single crystal the shape of a convex-concave lens blank. Horizontal graphite formers are fixed after melting by a cutout (groove) in the side former (under the action of buoyancy, the former take their highest position). Cutouts in the side former are provided for the upper and lower horizontal former (the former has a variable cross section, the size of which increases towards the bottom of the crucible). A single crystal during growth will be limited by the shape and size of the side former, as well as the upper and lower former.
Достоинства способа заключаются в том, что в результате процесса выращивания может быть получена заготовка линзы, которая требует минимальной механической обработки для изготовления оптической детали.The advantages of the method are that as a result of the growing process, a lens blank can be obtained that requires minimal machining to produce an optical part.
Сравнение свойств совокупности признаков прототипа и заявляемого способа показывает, чтоA comparison of the properties of the totality of the features of the prototype and the proposed method shows that
- прототип предполагает наличие только бокового формообразователя;- the prototype assumes the presence of only a side former;
- боковой формообразователь имеет постоянный размер сечения.- the side former has a constant cross-sectional size.
Изобретение поясняется графическими материалами:The invention is illustrated by graphic materials:
На Фиг. 1 представлены основные стадии процесса выращивания монокристаллов германия согласно заявляемому способу, гдеIn FIG. 1 presents the main stages of the process of growing single crystals of germanium according to the claimed method, where
на Фиг. 1а) представлена начальная стадия процесса, где 1 - формообразователь переменного сечения, d2>d1>d; 2 - тигель; 3 - верхний и нижний горизонтальные формообразователи; 4 - центральные отверстия в горизонтальных формообразователях; 5 - расплав, h - высота расплава в формообразователе, 6 - отверстия в нижней части формообразователя;in FIG. 1a) presents the initial stage of the process, where 1 is a former of variable cross section, d 2 > d 1 >d; 2 - a crucible; 3 - upper and lower horizontal formers; 4 - central holes in horizontal formers; 5 - melt, h - melt height in the former, 6 - holes in the lower part of the former;
на Фиг. 1б) представлено выращивание монокристалла германия, где 1 - формообразователь переменного сечения; 2 - тигель; 3 - верхний и нижний горизонтальные формообразователи; 4 - центральные отверстия в горизонтальных формообразователях; 5 - расплав, h - высота расплава в формообразователе, 6 - отверстия в нижней его части формообразователя; 7 - затравочный монокристалл; 8 - выращиваемый слиток.in FIG. 1b) shows the growth of a single crystal of germanium, where 1 is a former of variable cross section; 2 - a crucible; 3 - upper and lower horizontal formers; 4 - central holes in horizontal formers; 5 - melt, h - the height of the melt in the former, 6 - holes in the lower part of the former; 7 - seed single crystal; 8 - grown ingot.
Способ осуществляется следующим образом:The method is as follows:
На начальной стадии, иллюстрируемой Фиг. 1а, в формообразователь 1 диаметром d, который находится в тигле 2, на поверхность горизонтального формообразователя 3 (который в исходном состоянии лежит на дне тигля 2) помещают исходную загрузку германия и расплавляют ее. Диаметр верхнего горизонтального формоообразователя, выполненного из графита, соответствует диаметру d1, а диаметр нижнего горизонтального формоообразователя соответствует диаметру d2. Через отверстия 4 в горизонтальных формообразователях расплав 5 заполняет весь объем тигля, высота расплава составляет h. Количество загрузки должно обеспечивать заполнение формообразователя 1 по высоте не менее, чем высота выреза d1. Горизонтальные формообразователи под действием выталкивающей силы фиксируются в вырезах бокового формообразователя 1 в верхних положениях. Таким образом, формирование конечного продукта - монокристалла выпукло-вогнутой формы для заготовки линзы - должно происходить в объеме, ограниченном боковым формообразователем и верхним и нижним горизонтальными формообразователями.In the initial stage illustrated in FIG. 1a, in the former 1 with a diameter d, which is in the
Из-за поверхностного натяжения расплав находится в формообразователе 1 и не вытекает через отверстия 6, которые сделаны специально в месте примыкания формообразователя 1 к тиглю 2. Перетекание расплава будет иметь место при кристаллизации расплава из-за разницы плотностей жидкой и твердой фазы германия (германий при кристаллизации увеличивает объем).Due to surface tension, the melt is in the former 1 and does not flow out through
Процесс выращивания профильного монокристалла иллюстрируется Фиг. 1б). В расплав помещают затравочный кристалл 7 и на него разращивают кристалл 8. Путем снижения температуры осуществляется кристаллизация всего объема расплава (над верхним горизонтальным формообразователем, между формообразователями, под нижним горизонтальным формообразователем).The process of growing a profile single crystal is illustrated in FIG. 1b). A
Избыточное количество расплава германия, образующегося при кристаллизации, перетекает через капиллярные отверстия 6 в пространство между тиглем 2 и формообразователем 1. Процесс перетекания избыточного количества расплава будет иметь место до тех пор, пока не закристаллизуется весь объем расплава.An excess amount of the germanium melt formed during crystallization flows through the
После остывания тигель с закристаллизованным расплавом в виде монокристаллического слитка извлекают из печи выращивания. Разбирают тигель и достают выращенную монокристаллическую заготовку в форме выпукло-вогнутой линзы. Оставшиеся части закристаллизованного расплава используют на дальнейшие технологические процессы в виде оборотов германия без дополнительной очистки.After cooling, the melt crystallized crucible in the form of a single-crystal ingot is removed from the growing furnace. The crucible is disassembled and the grown single-crystal blank in the form of a convex-concave lens is removed. The remaining parts of the crystallized melt are used for further technological processes in the form of germanium revolutions without additional purification.
Примеры осуществления способа.Examples of the method.
Пример 1. Для выращивания монокристалла германия в форме выпукло-вогнутой заготовки линзы диаметром 200 мм и высотой по образующей 45 мм в основной графитовый тигель (имеющий внутренний диаметр 240 мм) установили графитовый формообразователь в виде обечайки круглой формы высотой 70 мм с внутренним диаметром 200 мм. Формообразователь в нижней части имел проточку диаметром 1,5 мм (внутренний диаметр формообразователя составлял 203 мм) до высоты 61 мм и проточку с внутренним диаметром формообразователя 206 мм до высоты 13 мм). Радиус отверстий в боковом формообразователе для перетекания расплава на конечном этапе составлял 0,5 мм; количество отверстий - 16 штук.Example 1. For growing a germanium single crystal in the form of a convex-concave lens preform with a diameter of 200 mm and a generatrix height of 45 mm, a graphite former in the form of a circular shell with a height of 70 mm and an inner diameter of 200 mm was installed in the main graphite crucible (having an internal diameter of 240 mm) . The former in the lower part had a groove with a diameter of 1.5 mm (inner diameter of the former was 203 mm) to a height of 61 mm and a groove with an inner diameter of the former 206 mm to a height of 13 mm). The radius of the holes in the side former for the flow of the melt at the final stage was 0.5 mm; the number of holes - 16 pieces.
Внутри бокового формообразователя разместили верхний горизонтальный формообразователь выпукло-вогнутой формы с заданным радиусом кривизны (толщина формообразователя составляла 3 мм, диаметр 202,5 мм) и нижний горизонтальный формообразователь выпукло-вогнутой формы с заданным радиусом кривизны (толщина формообразователя составляла 3 мм, диаметр 205,5 мм). В центральной части формообразователи имели отверстие диаметром 5 мм.Inside the lateral shaper, an upper convex-concave horizontal shaper with a given radius of curvature (shaper thickness was 3 mm, diameter 202.5 mm) and a lower convex-concave horizontal shaper with a given radius of curvature (shaper thickness was 3 mm,
В формообразователь загрузили 10,05 кг зонно-очищенного поликристаллического германия (марки ГПЗ). Для придания оптимальных оптических характеристик в исходную загрузку добавляли сурьму. Установку вакуумировали, нагревателем расплавляли загрузку, после чего проводили процесс выращивания. Высота расплава в боковом формообразователе составляла 62 мм. Горизонтальные формообразователи находились в верхних положениях и фиксировались проточками вертикального формообразователя.10.05 kg of zone-purified polycrystalline germanium (GPZ grade) was loaded into the former. To give optimum optical performance, antimony was added to the feed. The installation was evacuated, the charge was melted with a heater, and then the growth process was carried out. The melt height in the side former was 62 mm. Horizontal formers were in the upper positions and were fixed by grooves of the vertical former.
Затравочный кристалл опускали в расплав, создавали нагревателем необходимое переохлаждение и разращивали кристалл. Кристаллизация осуществляется в горизонтальном и вертикальном направлении, монокристалл прорастал в осевом направлении через отверстия в формообразователе. После кристаллизации верхней поверхности расплава регулируемое снижение температуры осуществлялось в течение 3,5 часов до полной кристаллизации всего объема расплава.The seed crystal was lowered into the melt, the necessary supercooling was created by the heater, and the crystal was grown. Crystallization is carried out in the horizontal and vertical directions, the single crystal sprouted in the axial direction through the holes in the former. After crystallization of the upper surface of the melt, a controlled decrease in temperature was carried out for 3.5 hours until complete crystallization of the entire volume of the melt.
Избыток образующегося при кристаллизации расплава перетек через отверстия формообразователя в пространство между тиглем и боковым формообразователем.An excess of the melt formed during crystallization flows through the openings of the former into the space between the crucible and the side former.
После остывания кристалл германия извлекли из тигля и из формообразователя. Выращенный монокристалл имел форму выпукло-вогнутой линзы, диаметр 203 мм, толщину 45 мм, вес 8,07 кг. Монокристалл не имел выраженных механических напряжений; примесь в монокристалле имела удовлетворительно однородное распределение по сечению - 15%. После оптической обработки монокристалл показал высокие оптические свойства: неоднородность показателя преломления составляла менее 2,5·10-4; величина рассеяния излучения - менее 2,5%.After cooling, the germanium crystal was removed from the crucible and from the former. The grown single crystal had the shape of a convex-concave lens, diameter 203 mm, thickness 45 mm, weight 8.07 kg. The single crystal did not have pronounced mechanical stresses; the impurity in the single crystal had a satisfactorily uniform distribution over the cross section — 15%. After optical processing, the single crystal showed high optical properties: the inhomogeneity of the refractive index was less than 2.5 · 10 -4 ; the amount of radiation scattering is less than 2.5%.
Пример 2. Для выращивания монокристалла германия в форме выпукло-вогнутой заготовки линзы диаметром 300 мм и высотой по образующей 45 мм в основной графитовый тигель (имеющий внутренний диаметр 380 мм) установили графитовый формообразователь в виде обечайки круглой формы высотой 70 мм с внутренним диаметром 298 мм. Формообразователь в нижней части имел проточку диаметром 1,5 мм (внутренний диаметр формообразователя составлял 301 мм) до высоты 61 мм и проточку с внутренним диаметром формообразователя 304 мм до высоты 13 мм). Радиус отверстий в боковом формообразователе для перетекания расплава на конечном этапе составлял 0,5 мм; количество отверстий - 30 штук.Example 2. To grow a single crystal of germanium in the form of a convex-concave lens preform with a diameter of 300 mm and a generatrix height of 45 mm, a graphite former in the form of a circular shell 70 mm high with an inner diameter of 298 mm was installed in the main graphite crucible (having an internal diameter of 380 mm) . The former in the lower part had a groove with a diameter of 1.5 mm (the inner diameter of the former was 301 mm) to a height of 61 mm and a groove with an inner diameter of the former was 304 mm to a height of 13 mm). The radius of the holes in the side former for the flow of the melt at the final stage was 0.5 mm; the number of holes - 30 pieces.
Внутри бокового формообразователя разместили верхний горизонтальный формообразователь выпукло-вогнутой формы с заданным радиусом кривизны (толщина формообразователя составляла 3 мм, диаметр 300,5 мм) и нижний горизонтальный формообразователь выпукло-вогнутой формы с заданным радиусом кривизны (толщина формообразователя составляла 3 мм, диаметр 303,5 мм). В центральной части формообразователи имели отверстие диаметром 8 мм.Inside the lateral shaper, an upper convex-concave horizontal shaper with a predetermined radius of curvature (a shaper thickness was 3 mm, a diameter of 300.5 mm) and a lower convex-concave horizontal shaper with a given radius of curvature (a shaper thickness was 3 mm, a diameter of 303, 5 mm). In the central part, the formers had a hole with a diameter of 8 mm.
В формообразователь загрузили 21,9 кг зонно-очищенного поликристаллического германия (марки ГПЗ). Для придания оптимальных оптических характеристик в исходную загрузку добавляли сурьму. Установку вакуумировали, нагревателем расплавляли загрузку, после чего проводили процесс выращивания. Высота расплава в боковом формообразователе составляла 62 мм. Горизонтальные формообразователи находились в верхних положениях и фиксировались проточками вертикального формообразователя.21.9 kg of zone-purified polycrystalline germanium (GPZ grade) was loaded into the former. To give optimum optical performance, antimony was added to the feed. The installation was evacuated, the charge was melted with a heater, and then the growth process was carried out. The melt height in the side former was 62 mm. Horizontal formers were in the upper positions and were fixed by grooves of the vertical former.
Затравочный кристалл опускали в расплав, создавали нагревателем необходимое переохлаждение и разращивали кристалл. Кристаллизация осуществляется в горизонтальном и вертикальном направлении, монокристалл прорастал в осевом направлении через отверстия в формообразователе. После кристаллизации верхней поверхности расплава регулируемое снижение температуры осуществлялось в течение 6,5 часов до полной кристаллизации всего объема расплава.The seed crystal was lowered into the melt, the necessary supercooling was created by the heater, and the crystal was grown. Crystallization is carried out in the horizontal and vertical directions, the single crystal sprouted in the axial direction through the holes in the former. After crystallization of the upper surface of the melt, a controlled decrease in temperature was carried out for 6.5 hours until complete crystallization of the entire volume of the melt.
Избыток образующегося при кристаллизации расплава перетек через отверстия формообразователя в пространство между тиглем и боковым формообразователем.An excess of the melt formed during crystallization flows through the openings of the former into the space between the crucible and the side former.
После остывания кристалл германия извлекли из тигля и из формообразователя. Выращенный монокристалл имел форму выпукло-вогнутой линзы, диаметр 301 мм, толщину 45 мм, вес 17,7 кг. Монокристалл не имел выраженных механических напряжений, механических сколов и других поверхностных дефектов; примесь в монокристалле имела удовлетворительно однородное распределение по сечению - 15%, удельное сопротивление германия составляло 6-25 Ом·см. После оптической обработки монокристалл показал высокие оптические свойства: неоднородность показателя преломления составляла менее 3,0·10-4; величина рассеяния излучения - менее 3,5%.After cooling, the germanium crystal was removed from the crucible and from the former. The grown single crystal had the shape of a convex-concave lens, diameter 301 mm, thickness 45 mm, weight 17.7 kg. The single crystal did not have pronounced mechanical stresses, mechanical chips, and other surface defects; the impurity in the single crystal had a satisfactorily uniform distribution over the cross section — 15%; the specific resistance of germanium was 6–25 Ω · cm. After optical processing, the single crystal showed high optical properties: the heterogeneity of the refractive index was less than 3.0 · 10 -4 ; the amount of radiation scattering is less than 3.5%.
Применение способа позволило успешно получать монокристаллы германия (в том числе крупногабаритные) с различной формой сечения, применяемые для изготовления оптических деталей (линзы, защитные окна) инфракрасной техники. Монокристаллы, полученные по предлагаемому способу, применены при серийном производстве в промышленности.The application of the method allowed to successfully obtain single crystals of germanium (including large) with various cross-sectional shapes, used for the manufacture of optical parts (lenses, protective windows) of infrared technology. Single crystals obtained by the proposed method are used in serial production in industry.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015151437/05A RU2600380C1 (en) | 2015-12-01 | 2015-12-01 | Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015151437/05A RU2600380C1 (en) | 2015-12-01 | 2015-12-01 | Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2600380C1 true RU2600380C1 (en) | 2016-10-20 |
Family
ID=57138717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015151437/05A RU2600380C1 (en) | 2015-12-01 | 2015-12-01 | Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2600380C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2631810C1 (en) * | 2016-11-30 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method for growing single crystals of profiled radial germanium |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2304642C2 (en) * | 2005-04-27 | 2007-08-20 | ООО МНПП "Кристалл" | Method of growing germanium monocrystals |
| RU2491375C1 (en) * | 2012-05-21 | 2013-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный университет | Method of growing profiled monocrystals of germanium from liquor |
-
2015
- 2015-12-01 RU RU2015151437/05A patent/RU2600380C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2304642C2 (en) * | 2005-04-27 | 2007-08-20 | ООО МНПП "Кристалл" | Method of growing germanium monocrystals |
| RU2491375C1 (en) * | 2012-05-21 | 2013-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Тверской государственный университет | Method of growing profiled monocrystals of germanium from liquor |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛЮБАЛИН М.Д. и др., Некоторые особенности формы и строения крупных кристаллов германия, полученных по способу Степанова, "Материалы 9 Совещания по получению профилированных кристаллов и изделий способом Степанова и их применению в народном хозяйстве, Ленинград, 10-12 марта 1982, стр.131-137. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2631810C1 (en) * | 2016-11-30 | 2017-09-26 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" | Method for growing single crystals of profiled radial germanium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101031675A (en) | Partially devitrified crucible | |
| CN102358951A (en) | Thermal system and technology for producing float zone doped single crystal silicon having size phi of 6 inches | |
| US20150086464A1 (en) | Method of producing monocrystalline silicon | |
| CN107109686A (en) | For the monocrystal silicon for manufacturing the method for monocrystal silicon and being prepared by the preparation method | |
| CN100570018C (en) | Process for producing crystal and device | |
| RU2600380C1 (en) | Germanium monocrystals-based method for producing shaped articles | |
| DE102012100147A1 (en) | Process for the preparation of mono-, quasi-mono- or multicrystalline metal or semimetal bodies | |
| CN101037794A (en) | Method for producing high quality silicon single crystal and silicon single crystal wafer made by using the same | |
| RU2491375C1 (en) | Method of growing profiled monocrystals of germanium from liquor | |
| RU2304642C2 (en) | Method of growing germanium monocrystals | |
| TWI451007B (en) | Method for producing silicon ingots | |
| CN103469304A (en) | Device and method for growing multiple formed sapphire crystals | |
| CN103097291B (en) | The manufacture method of silicon ingot manufacture container and silicon ingot | |
| JP4899608B2 (en) | Semiconductor single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method | |
| JP2007284324A (en) | Manufacturing device and manufacturing method for semiconductor single crystal | |
| CN113684535A (en) | Large-size sapphire plate growth device and method by die-guided growth method | |
| CN103243386A (en) | Polysilicon ingot-casting furnace system | |
| CN216338064U (en) | Special-shaped graphite crucible | |
| RU2531823C1 (en) | Device for growing of single-crystal pipes and method of their obtaining | |
| US6428617B1 (en) | Method and apparatus for growing a single crystal in various shapes | |
| CN104088010A (en) | Method for directly molding sapphire fairing | |
| CN205529144U (en) | Crucible for polycrystalline silicon cast ingots | |
| JP2019043788A (en) | Method and apparatus for growing single crystal | |
| CN104499046B (en) | Preparation method of polycrystalline silicon ingots | |
| CN113430643B (en) | Crucible graphite platform structure for casting single crystal |