RU2599572C1 - Method of producing calcium stearate - Google Patents
Method of producing calcium stearate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2599572C1 RU2599572C1 RU2015114697/04A RU2015114697A RU2599572C1 RU 2599572 C1 RU2599572 C1 RU 2599572C1 RU 2015114697/04 A RU2015114697/04 A RU 2015114697/04A RU 2015114697 A RU2015114697 A RU 2015114697A RU 2599572 C1 RU2599572 C1 RU 2599572C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- water
- mixture
- alcohol
- acetone
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/126—Acids containing more than four carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к способу получения стеарата кальция, применяемого в, качестве стабилизатора для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные реагенты.The invention relates to petrochemical synthesis, specifically to a method for producing calcium stearate, used as a stabilizer for polyvinyl chloride, as well as in the manufacture of varnishes, surface-active compounds used as flotation reagents.
Известен способ получения стеарата кальция путем обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (Горбунов Б.Г. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия, 1981, с. 350).A known method of producing calcium stearate by the exchange decomposition of sodium stearate with calcium chloride (Gorbunov BG Chemistry and technology of stabilizers of polymeric materials. Chemistry, 1981, p. 350).
2 C17H35COONa+CaCl2=(C17H35COO)2Ca+2 NaCl2 C 17 H 35 COONa + CaCl 2 = (C 17 H 35 COO) 2 Ca + 2 NaCl
Недостатком способа является необходимость продолжительной отмывки стеарата кальция от хлористого натрия, что приводит к образованию большого количества промывных вод.The disadvantage of this method is the need for prolonged washing of calcium stearate from sodium chloride, which leads to the formation of a large amount of wash water.
Известен способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты с гидроксидом кальция при температуре 40-50°С в среде водно-ацетоновой смеси, взятой в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты [пат. РФ 2156758, Бюл. №27, 2000 г.].A known method of producing calcium stearate by reacting stearic acid with calcium hydroxide at a temperature of 40-50 ° C in an aqueous-acetone mixture taken in 4-6-fold excess relative to the mass of stearic acid [US Pat. RF 2156758, bull. No. 27, 2000].
Недостатком способа является длительность процесса синтеза стеарата кальция. Синтез стеарата кальция происходит в гетерогенной фазе, кроме того, температура 40-50°С не достаточна для протекания реакции в гетерогенной фазе.The disadvantage of this method is the duration of the synthesis of calcium stearate. The synthesis of calcium stearate occurs in a heterogeneous phase, in addition, a temperature of 40-50 ° C is not sufficient for the reaction to proceed in a heterogeneous phase.
Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 1 ч при 40°С, но реакция образования стеарата кальция из органической кислоты и известкового молока в гетерогенной среде продолжительна.The reaction mixture is stirred vigorously for 1 h at 40 ° C, but the reaction of the formation of calcium stearate from organic acid and milk of lime in a heterogeneous medium is long.
Наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков является способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты с гидроксидом кальция (ГК) в 2-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртовой смеси, взятой для растворения стеариновой кислоты при температуре 70-75°С и объемном соотношении спирт:H2O=1,5-0,5:0,5-1,5. ГК используют в виде 18-25%-ной концентрации [Пат. РФ 2124495. Бюл. №1, 1999].Closest to the claimed combination of essential features is a method of producing calcium stearate by the interaction of stearic acid with calcium hydroxide (HA) in a 2-6-fold excess in relation to the mass of stearic acid of a water-alcohol mixture taken to dissolve stearic acid at a temperature of 70-75 ° C and a volume ratio of alcohol: H 2 O = 1.5-0.5: 0.5-1.5. HA is used in the form of an 18-25% concentration [US Pat. RF 2124495. Bull. No. 1, 1999].
Недостатком способа является длительность растворения стеариновой кислоты в большом избытке (максимально 6-кратный избыток растворителей по отношению к массе стеариновой кислоты) водно-спиртового раствора и отмывка готового продукта от избытка известкового молока (мольное соотношение стеариновой кислоты и известкового молока равно 2:1,3-1,5).The disadvantage of this method is the duration of the dissolution of stearic acid in a large excess (maximum 6-fold excess of solvents relative to the mass of stearic acid) of an aqueous-alcoholic solution and washing the finished product from an excess of milk of lime (the molar ratio of stearic acid to milk of lime is 2: 1.3 -1.5).
Задача изобретения - разработка эффективного способа получения стеарата кальция.The objective of the invention is the development of an effective method for producing calcium stearate.
Технический результат при осуществлении заявленного изобретения выражается в усовершенствовании способа получения стеарата кальция и повышении производительности установки.The technical result in the implementation of the claimed invention is expressed in improving the method of producing calcium stearate and increasing the productivity of the installation.
Вышеуказанный технический результат получения стеарата кальция из стеариновой кислоты и гидроксида кальция достигается особенностью способа, который заключается в том, что процесс проводят с использованием водного раствора гидроксида кальция в присутствии поверхностно-активного вещества в водной среде или водно-спирто-ацетоновой среде при объемном соотношении вода:спирт:ацетон = 1-2:1-1,6:1 сначала при перемешивании при температуре 20-90°С в течение 0,5-2 ч с последующим выдерживанием при 95-100°С в течение 0,5-0,8 ч, причем при осуществлении процесса в водно-спирто-ацетоновой среде перемешивание смеси стеариновой кислоты, воды, спирта и ацетона осуществляют при комнатной температуре или температуре 25-40°С в присутствии ПАВ, затем температуру смеси поднимают до 80-85°С, после чего дозируют 28-35% водный раствор гидроксида кальция, смесь перемешивают при температуре 80-90°С и выдерживают при 95-100°С; а при осуществлении процесса в водной среде перемешивание осуществляют при температуре 80-90°С в присутствии ПАВ и выдерживание осуществляют при 95-100°С.The above technical result of obtaining calcium stearate from stearic acid and calcium hydroxide is achieved by a feature of the method, which consists in the fact that the process is carried out using an aqueous solution of calcium hydroxide in the presence of a surfactant in an aqueous medium or in an aqueous-alcohol-acetone medium in a volumetric ratio of water : alcohol: acetone = 1-2: 1-1.6: 1 first with stirring at a temperature of 20-90 ° C for 0.5-2 hours, followed by aging at 95-100 ° C for 0.5-0 , 8 hours, moreover, in the process Ca in a water-alcohol-acetone environment, the mixture of stearic acid, water, alcohol and acetone is mixed at room temperature or at a temperature of 25-40 ° C in the presence of a surfactant, then the temperature of the mixture is raised to 80-85 ° C, after which 28-35 % aqueous solution of calcium hydroxide, the mixture is stirred at a temperature of 80-90 ° C and maintained at 95-100 ° C; and when the process is carried out in an aqueous medium, stirring is carried out at a temperature of 80-90 ° C in the presence of a surfactant and aging is carried out at 95-100 ° C.
Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании и температуре 80-90°С в течение 2 ч, выдерживают при 95-100°С в течение 0,5-1 ч. Мольное соотношение стеариновой кислоты (Ст. к.) и гидроксида кальция (ГК) при проведении синтеза в среде водно-спирто-ацетона 2:1. Весовое соотношение вода:спирт:ацетон = 40:30:30. Сущность изобретение заключается в том, что взаимодействие Ст. к. и ГК в присутствии ПАВ в гетерогенной среде приводит к ускорению образования стеарата кальция с одной стороны, а с другой стороны - это происходит за счет некоторого повышения температуры, в результате чего растворимость исходных соединений также повышается. В качестве ПАВ используют сульфонол, сульфатол (ионногенные ПАВ), НП-1, НП-2 или НП-3, а также неонол и ОП-10 (неионно-генные ПАВ) в количестве 0,1-1,0% от количества Ст. к. и ГК.The reaction mixture is heated with vigorous stirring and a temperature of 80-90 ° C for 2 hours, kept at 95-100 ° C for 0.5-1 hours. The molar ratio of stearic acid (St. K.) and calcium hydroxide (HA) during the synthesis in the environment of water-alcohol-acetone 2: 1. The weight ratio of water: alcohol: acetone = 40:30:30. The essence of the invention lies in the fact that the interaction of Art. K. and HA in the presence of surfactants in a heterogeneous medium leads to an acceleration of the formation of calcium stearate on the one hand, and on the other hand, this occurs due to a slight increase in temperature, as a result of which the solubility of the starting compounds also increases. As surfactants use sulfonol, sulfatol (ionic surfactants), NP-1, NP-2 or NP-3, as well as neonol and OP-10 (non-ionic surfactants) in an amount of 0.1-1.0% of the amount of St . K. and GK.
Сульфонол и сульфатолы представляют собой алкилбензолсульфонаты (Na-соль); НП-3, когда алкилирование бензола проводят α-олефинами; НП-1 и НП-2, когда алкилирование бензола проводят олигомерами (главным образом тетрамерами) пропилена.Sulfonol and sulfatols are alkylbenzenesulfonates (Na salt); NP-3, when the alkylation of benzene is carried out by α-olefins; NP-1 and NP-2, when the alkylation of benzene is carried out with propylene oligomers (mainly tetramers).
Применение ПАВ при синтезе стеарата кальция вытекает из того, что стеариновая кислота нерастворима в воде, она плохо растворяется в органических растворителях, процесс растворения длителен, а при добавлении к раствору Ст. к. в растворителе водного раствора ГК (известковое молоко) происходит сильное помутнение реакционной смеси, т.к. процесс в гетерогенной среде. Разумеется растворив Ст. к. в растворителях в какой-то степени облегчается образование стеарата кальция, но не полностью процесс происходит гладко до конца.The use of surfactants in the synthesis of calcium stearate follows from the fact that stearic acid is insoluble in water, it is poorly soluble in organic solvents, the dissolution process is long, and when added to the solution of Art. K. in the solvent of an aqueous solution of HA (milk of lime) there is a strong turbidity of the reaction mixture, because process in a heterogeneous environment. Of course, by dissolving Art. to. in solvents to some extent the formation of calcium stearate is facilitated, but the process does not completely go smoothly to the end.
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, холодильником, термометром и устройством для подачи сырья, загружают 28,4 г (0,1 моль) стеариновой кислоты, 30,0 мл обессоленной воды, 40 мл изопропилового спирта (ИПС), 30,0 мл ацетона (3-кратный избыток растворителя). (Объемное соотношение вода:спирт:ацетон = 30:40:30), 0,0028 г (0,1% от массы Ст. к.) сульфонола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 0,5 ч, затем постепенно температуру реакционной смеси поднимает до 80°С и при этой температуре дозируют 3,7 г (0,05 моль) водной суспензии гидроксида кальция 28%-ной концентрации (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1). Смесь перемешивают при температуре 80°С в течение 0,5 ч и выдерживают при 95°С в течение 0,5-0,6 ч с одновременным отгоном ацетона, изопропилового спирта и небольшого количества воды. Эта легкокипящая фракция может быть использована в последующих синтезах при приготовлении смеси растворителей. Затем определяют кислотное число. Кислотное число - 1,8 мг КОН/г. Реакционную массу отфильтровывают, высушивают при температуре 100-105°С. Получают 30,05 г (99,2%) стеарата кальция.Example 1. In a reactor equipped with a mixing device, a refrigerator, a thermometer and a device for supplying raw materials, load 28.4 g (0.1 mol) of stearic acid, 30.0 ml of demineralized water, 40 ml of isopropyl alcohol (IPA), 30, 0 ml of acetone (3x excess solvent). (Volumetric ratio of water: alcohol: acetone = 30:40:30), 0.0028 g (0.1% of the mass of St. K.) sulfonol. The mixture is stirred at room temperature for 0.5 h, then gradually the temperature of the reaction mixture rises to 80 ° C and 3.7 g (0.05 mol) of an aqueous suspension of calcium hydroxide of 28% concentration are dosed at this temperature (molar ratio of St. to .: GK = 2: 1). The mixture is stirred at a temperature of 80 ° C for 0.5 h and kept at 95 ° C for 0.5-0.6 h while distilling off acetone, isopropyl alcohol and a small amount of water. This low boiling fraction can be used in subsequent syntheses in the preparation of a mixture of solvents. Then determine the acid number. The acid number is 1.8 mg KOH / g. The reaction mass is filtered off, dried at a temperature of 100-105 ° C. 30.05 g (99.2%) of calcium stearate are obtained.
Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 80 мл смеси растворителей в объемном соотношении вода:этиловый спирт:ацетон = 30:25:25 (1,3-кратный избыток растворителя), 0,11 г (0,2% от массы стеариновой кислоты) сульфатола. Смесь перемешивают при 25-30°С 0,5 ч, затем температуру смеси поднимают до 80°С, дозируют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 30%-ной водной суспензии (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1). Смесь перемешивают при температуре 80-85°С в течение 0,6 ч, выдерживают при 95°С в течение 0,6 ч с одновременным отгоном ацетона и спирта и небольшого количества воды. Кислотное число - 1,9 мг КОН/г. Реакционную смесь охлаждают, продукт отфильтровывают, промывают с небольшим количеством обессоленной воды, сушат при 100°С. Получают 60,05 г (99,1%) продукта, кислотное число - 1,75 мг КОН/г.Example 2. Under the conditions of example 1, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 80 ml of a mixture of solvents in a volume ratio of water: ethyl alcohol: acetone = 30:25:25 (1.3-fold excess of solvent) are loaded into the reactor ), 0.11 g (0.2% by weight of stearic acid) of sulfatol. The mixture is stirred at 25-30 ° C for 0.5 h, then the temperature of the mixture is raised to 80 ° C, 7.4 g (0.1 mol) of calcium hydroxide are metered in the form of a 30% aqueous suspension (molar ratio of St. : HA = 2: 1). The mixture is stirred at a temperature of 80-85 ° C for 0.6 h, kept at 95 ° C for 0.6 h while distilling off acetone and alcohol and a small amount of water. The acid number is 1.9 mg KOH / g. The reaction mixture is cooled, the product is filtered off, washed with a small amount of demineralized water, dried at 100 ° C. 60.05 g (99.1%) of the product are obtained, acid value 1.75 mg KOH / g.
Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 115 мл смеси растворителей в объемном соотношении вода:ИПС:ацетон = 50:40:25 (2-кратный избыток растворителя), 0,28 г (0,5% от массы Ст. к.) неонола. Смесь перемешивают при температуре 30-40°С в течение 0,5 ч, при 80-85°С в течение 0,5 ч, затем дозируют 8,14 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 35%-ной суспензии (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1,1). Реакционную смесь перемешивают при 90°С в течение 0,5 ч, выдерживают при 95°С в течение 0,5 ч с одновременным отгоном растворителей. Смесь суспензии стеарата кальция и воды фильтруют в вакууме, после фильтрации осадок Ст. к. промывают обессоленной водой, сушат при 105°С. Получают 60,17 г (99,3%) продукта, кислотное число - 1,56 мг КОН/г.Example 3. Under the conditions of example 1, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 115 ml of a mixture of solvents in a volume ratio of water: IPA: acetone = 50:40:25 (2-fold excess of solvent) are loaded into the reactor, 0 , 28 g (0.5% of the mass of St. K.) neonol. The mixture is stirred at a temperature of 30-40 ° C for 0.5 h, at 80-85 ° C for 0.5 h, then 8.14 g (0.1 mol) of calcium hydroxide are dosed in the form of a 35% suspension (molar ratio St. to.: GK = 2: 1,1). The reaction mixture was stirred at 90 ° C for 0.5 h, kept at 95 ° C for 0.5 h while distilling off the solvents. A mixture of a suspension of calcium stearate and water is filtered in vacuo, after filtering the precipitate Art. K. washed with demineralized water, dried at 105 ° C. 60.17 g (99.3%) of the product are obtained, acid value 1.56 mg KOH / g.
Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 30%-ного раствора (мольного соотношение Ст. к.:ГК=2:1), 0,568 г (1,0% от массы Ст. к.) ПАВ ОП-10 и 75 мл обессоленной воды. Реакционную смесь перемешивают при температуре 80-85°С в течение 2 ч. Смесь выдерживают при 95-98°С в течение 0,5 ч. Содержимое реактора охлаждают, продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 105°С. Получают 60,2 г (99,4%) стеарата кальция, кислотное число - 1,2 мг КОН/г.Example 4. Under the conditions of example 1, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 7.4 g (0.1 mol) of calcium hydroxide are loaded into the reactor in the form of a 30% solution (molar ratio, St. GK = 2: 1), 0.568 g (1.0% of the mass of St. K.) surfactant OP-10 and 75 ml of demineralized water. The reaction mixture was stirred at a temperature of 80-85 ° C for 2 hours. The mixture was kept at 95-98 ° C for 0.5 hours. The contents of the reactor were cooled, the product was filtered off, washed with demineralized water, and dried at 105 ° C. 60.2 g (99.4%) of calcium stearate are obtained, the acid value is 1.2 mg KOH / g.
Пример 5. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, 0,45 г (0,8% от массы Ст. к.) ОП-10, 100 мл обессоленной воды. Мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 2 ч, затем выдерживают при 98-100°С в течение 0,6 ч. Получают 60,11 г (99,2%) продукта. Кислотное число - 1,0 мг КОН/г.Example 5. Under the conditions of examples 1 and 4, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 7.4 g (0.1 mol) of calcium hydroxide, 0.45 g (0.8% by weight of St to.) OP-10, 100 ml of demineralized water. The molar ratio of Art. K.: GK = 2: 1. The mixture is heated at 80-85 ° C for 2 hours, then kept at 98-100 ° C for 0.6 hours. 60.11 g (99.2%) of the product are obtained. The acid number is 1.0 mg KOH / g.
Пример 6. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, 90 мл обессоленной воды, 0,284 г (0,5% от массы стеариновой кислоты) неонола. Мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 95-98°С в течение 0,8 ч. Продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 100°С. Получают 60,29 г (99,5%) продукта. Кислотное число - 1,4 мг КОН/г.Example 6. Under the conditions of examples 1 and 4, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 7.4 g (0.1 mol) of calcium hydroxide, 90 ml of demineralized water, 0.284 g (0.5%) are loaded into the reactor by weight of stearic acid) neonol. The molar ratio of Art. K.: GK = 2: 1. The mixture is heated at 80-85 ° C for 1.5 hours, kept at 95-98 ° C for 0.8 hours. The product is filtered off, washed with demineralized water, and dried at 100 ° C. 60.29 g (99.5%) of the product are obtained. The acid number is 1.4 mg KOH / g.
Пример 7. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 8,14 г (0,11 моль) гидроксида кальция, 0,056 г (0,5% от массы Ст. к.) сульфатола, 80 мл обессоленной воды. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 98-100°С 0,5 ч. Продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 100°С.Example 7. Under the conditions of examples 1 and 4, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 8.14 g (0.11 mol) of calcium hydroxide, 0.056 g (0.5% by weight of st. .) sulfatol, 80 ml of demineralized water. The mixture is heated at 80-85 ° C for 1.5 hours, kept at 98-100 ° C for 0.5 hours. The product is filtered off, washed with demineralized water, and dried at 100 ° C.
Получают 59,99 г (99,0%) продукта. Кислотное число - 1,9 мг КОН/г.59.99 g (99.0%) of the product are obtained. The acid number is 1.9 mg KOH / g.
Пример 8. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 10,36 г (0,14 моль) гидроксида кальция (мольное соотношение Ст. к.: ГК=2:1,4), 0,568 г (1,0% от массы стеариновой кислоты) неонола, 90 мл обессоленной воды. Смесь нагревают при 80-90°С в течение 2 ч, выдерживают при 90°С 0,6 ч, продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой несколько раз (так как промывные воды не прозрачные), сушат при 100-105°С. Избыток Са(ОН)2 плохо отмывается.Example 8. Under the conditions of examples 1 and 4, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 10.36 g (0.14 mol) of calcium hydroxide (molar ratio St. To: GK = 2: 1 are loaded into the reactor , 4), 0.568 g (1.0% by weight of stearic acid) of neonol, 90 ml of demineralized water. The mixture is heated at 80-90 ° C for 2 hours, kept at 90 ° C for 0.6 hours, the product is filtered off, washed with demineralized water several times (since the washings are not transparent), dried at 100-105 ° C. Excess Ca (OH) 2 is poorly washed.
Получают 59,50 г (98,2%) продукта. Кислотное число - 0,1 мг КОН/г, т. пл. 180-182°С. (Литературные: 179°С). Возможно в стеарате кальция присутствует небольшое количество Са(ОН)2, у которого т. разл. 530°С.59.50 g (98.2%) of the product are obtained. The acid number is 0.1 mg KOH / g, mp 180-182 ° C. (Literary: 179 ° C). Perhaps a small amount of Ca (OH) 2 is present in the calcium stearate, in which the decomp. 530 ° C.
Пример 9. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 8,88 г (0,12 моль) гидроксида кальция, 80 мл обессоленной воды (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1,2), 0,0568 г (0,1% от массы Ст. к.) сульфонола. Смесь перемешивают при 60-70°С в течение 3 ч, выдерживают при 70-75°С в течение 1,5 ч. Продукт отфильтровывают, промывают водой несколько раз до получения относительно прозрачных промывных вод, сушат при 105-110°С.Example 9. Under the conditions of examples 1 and 4, 56.8 g (0.2 mol) of stearic acid, 8.88 g (0.12 mol) of calcium hydroxide, 80 ml of demineralized water (molar ratio, St. GK = 2: 1.2), 0.0568 g (0.1% by weight St. K.) of sulfonol. The mixture is stirred at 60-70 ° C for 3 hours, kept at 70-75 ° C for 1.5 hours. The product is filtered off, washed with water several times until relatively clear washings are obtained, dried at 105-110 ° C.
Получают 59,08 г (97,5%) продукта. Кислотное число - 0,12 мг КОН/г, т. пл. 182-183°С.59.08 g (97.5%) of the product are obtained. Acid number - 0.12 mg KOH / g, mp 182-183 ° C.
Примеры 1-7 при выдерживании параметров процесса достигается высокий выход (99,0-99,5%) и т. пл. соответствует своему истинному значению.Examples 1-7, while maintaining the process parameters, a high yield is achieved (99.0-99.5%), etc. corresponds to its true meaning.
Примеры 8, 9 при некотором отклонении параметров процесса наблюдается некоторое снижение выхода продукта 97,5-98,2% и повышение его т. пл.Examples 8, 9 with a slight deviation of the process parameters, there is a slight decrease in the product yield of 97.5-98.2% and an increase in its mp.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114697/04A RU2599572C1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Method of producing calcium stearate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114697/04A RU2599572C1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Method of producing calcium stearate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2599572C1 true RU2599572C1 (en) | 2016-10-10 |
Family
ID=57127621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015114697/04A RU2599572C1 (en) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Method of producing calcium stearate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2599572C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110950753A (en) * | 2019-12-27 | 2020-04-03 | 杭州油脂化工有限公司 | Process for producing calcium stearate by one-step water phase method |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1136884A (en) * | 1966-03-29 | 1968-12-18 | Rudolf Hoesch | Process for preparing metal soap mixtures |
| RU2087460C1 (en) * | 1995-05-15 | 1997-08-20 | Зотов Юрий Львович | Method of preparing stabilizers for polymers and variants thereof |
| RU2124495C1 (en) * | 1997-06-10 | 1999-01-10 | Стерлитамакский ЗАО "Каустик" | Calcium stearate production method |
| RU2156758C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-09-27 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing calcium stearate |
| RU2001120650A (en) * | 2001-07-23 | 2003-06-20 | Башкирский государственный университет | The method of obtaining metal carboxylates |
-
2015
- 2015-04-20 RU RU2015114697/04A patent/RU2599572C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1136884A (en) * | 1966-03-29 | 1968-12-18 | Rudolf Hoesch | Process for preparing metal soap mixtures |
| RU2087460C1 (en) * | 1995-05-15 | 1997-08-20 | Зотов Юрий Львович | Method of preparing stabilizers for polymers and variants thereof |
| RU2124495C1 (en) * | 1997-06-10 | 1999-01-10 | Стерлитамакский ЗАО "Каустик" | Calcium stearate production method |
| RU2156758C1 (en) * | 1999-04-05 | 2000-09-27 | Закрытое акционерное общество "Каустик" | Method of preparing calcium stearate |
| RU2001120650A (en) * | 2001-07-23 | 2003-06-20 | Башкирский государственный университет | The method of obtaining metal carboxylates |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 2087460 C1, 20.08.1997;Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Нафиковой Райли Фаатовны ";Металлсодержащие добавки полифункционального действия для поливинилхлоридных композиций";, Казань, 2009, стр. 1-39;Автореферат * |
| Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Нафиковой Райли Фаатовны ";Металлсодержащие добавки полифункционального действия для поливинилхлоридных композиций";, Казань, 2009, стр. 1-39;Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Нафиковой Райли Фаатовны ";Одностадийный синтез стеаратов двухвалентных металлов";, Казань, 2001, стр. 1-18. * |
| диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Нафиковой Райли Фаатовны ";Одностадийный синтез стеаратов двухвалентных металлов";, Казань, 2001, стр. 1-18. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110950753A (en) * | 2019-12-27 | 2020-04-03 | 杭州油脂化工有限公司 | Process for producing calcium stearate by one-step water phase method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103172582B (en) | Method for preparing isoxadifen | |
| RU2599572C1 (en) | Method of producing calcium stearate | |
| CN106674040B (en) | A kind of method that solvent-free catalysis-free agent prepares N- aryl amides | |
| US10118908B2 (en) | Method for manufacturing furan-2,5-dicarboxylic acid (FDCA) from a solid salt | |
| CN105218398A (en) | A kind of method of preparing cyclohexanone oxime through cyclohexanone liquid phase ammonia oximate | |
| CN103896757B (en) | The cis-trans isomerization method of the naphthenic acid compounds of 2 or 4 replacements | |
| CN111574384B (en) | Preparation method of chiral 1-amino-2-propanol | |
| JP5611244B2 (en) | A novel method for preparing nitroorotic acid | |
| CN107501171B (en) | Synthetic method of 2-chloro-3-pyridylaldehyde | |
| CN105753776A (en) | Preparation method of 2, 6-dimethyl-3, 5-dichloro-4-hydroxypyridine | |
| RU2611011C1 (en) | Method for synthesis of ethylenediamine-n,n,n',n'-tetrapropionic acid | |
| CA2022635A1 (en) | 2,4-pentanedionemonosulfonic acid and method for preparing the same | |
| US2617809A (en) | Process fob the preparation of the | |
| CN103351348A (en) | Synthetic method for 2-methylamino pyrimidine hydrochloride | |
| CN103224438B (en) | Method for synthesizing N, N-dimethyl amine compound by nucleophilic substitution of DMF | |
| WO2019068494A1 (en) | Method of enhanced conversion of taurine salts to alkyl taurate amides | |
| CN109503343A (en) | A kind of preparation method of photoinitiator 184 | |
| US2629745A (en) | Process for preparing 2-chloro-4-nitrophenol | |
| CN109053414B (en) | Method for preparing pyruvic acid by ultrasonic-enhanced oxidation of lactic acid | |
| RU2212401C1 (en) | Method for preparing 2-naphthol-6,8-disulfoacid as its ammonium-potassium salt | |
| CN104262450A (en) | Method for preparing and refining eplerenone | |
| CN116425611A (en) | Preparation method of meta-diphenylacetone and diphacinone sodium salt | |
| US2753358A (en) | Preparation of delta-furfurylidene levulinic acid | |
| SU407882A1 (en) | ENI1 | |
| CN105367505A (en) | Novel synthetic method of 3,6-dimethly-2,5-dioxopiperazine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180421 |