RU2599526C1 - Autoclave system for specimens opening for element analysis - Google Patents
Autoclave system for specimens opening for element analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2599526C1 RU2599526C1 RU2015120258/05A RU2015120258A RU2599526C1 RU 2599526 C1 RU2599526 C1 RU 2599526C1 RU 2015120258/05 A RU2015120258/05 A RU 2015120258/05A RU 2015120258 A RU2015120258 A RU 2015120258A RU 2599526 C1 RU2599526 C1 RU 2599526C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- autoclave
- thermostat
- autoclaves
- control unit
- samples
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, лабораторному оборудованию, и может быть применено в элементном анализе геологических образцов (горные породы, почвы, грунты и донные отложения), различных биогеохимических образцов (травы, листва, мягкие и костные ткани и т.п.), а также материалов высокой чистоты, при использовании методов анализа, требующих предварительного переведения образца в раствор (масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой, атомная эмиссия с индуктивно связанной плазмой, атомная абсорбция и т.д.).The invention relates to the field of analytical chemistry, namely laboratory equipment, and can be used in the elemental analysis of geological samples (rocks, soils, soils and bottom sediments), various biogeochemical samples (herbs, foliage, soft and bone tissues, etc. .), as well as materials of high purity, using analysis methods that require preliminary transfer of the sample to the solution (mass spectrometry with inductively coupled plasma, atomic emission with inductively coupled plasma, atomic absorption, etc. .).
При создании высокоэффективного массового оборудования для автоклавного вскрытия образцов для элементного анализа (автоклавной пробоподготовки) на первый план встают вопросы технологической возможности и экономической целесообразности изготовления тех или иных вариантов систем автоклавного вскрытия.When creating highly efficient mass equipment for autoclaving samples for elemental analysis (autoclave sample preparation), the technological possibilities and economic feasibility of manufacturing various versions of autoclave opening systems come to the fore.
В настоящее время в этой области развиваются два направления: на основе автоклавов с использованием устройств СВЧ-нагрева и автоклавов с резистивным нагревом.Currently, two areas are developing in this area: based on autoclaves using microwave heating devices and autoclaves with resistive heating.
Известно устройство «Ultra CLAVE™», представляющее собой сосуд с крышкой, на дне которого имеется ввод СВЧ-энергии. Внутренние поверхности сосуда покрыты нитридом титана. В сосуде располагаются кварцевые емкости с реагентами и навесками проб. Сосуд герметизируют и в него компрессором подают азот до определенного давления, препятствующего испарению продуктов реакции из кварцевых емкостей с пробами. Максимально допустимое давление - 200 бар, максимальная температура - 350°С, масса устройства 250 кг. Сосуд водоохлаждается. (Аналитические автоклавы. Автоклавная пробоподготовка в химическом анализе., Орлова В.А. Российская Академия сельхозяйственных наук, ЦИНАО, Москва 2003, стр. 13).A device “Ultra CLAVE ™” is known, which is a vessel with a lid, at the bottom of which there is an input of microwave energy. The inner surfaces of the vessel are coated with titanium nitride. The vessel contains quartz containers with reagents and sample samples. The vessel is sealed and nitrogen is supplied to it with a compressor to a certain pressure, which prevents the evaporation of reaction products from quartz containers with samples. The maximum allowable pressure is 200 bar, the maximum temperature is 350 ° C, the mass of the device is 250 kg. The vessel is water-cooled. (Analytical autoclaves. Autoclave sample preparation in chemical analysis., Orlova VA Russian Academy of Agricultural Sciences, TsINAO, Moscow 2003, p. 13).
Недостатком этих систем автоклавного вскрытия является то, что использование СВЧ-систем требует для эффективного нагрева больший объем рабочего тела, что приводит к увеличенному расходу дорогостоящих кислот, а также к большему разбавлению пробы, что отрицательно сказывается на пределах обнаружения примесных элементов. Кроме того, из-за использования кварца в качестве материала реакционных сосудов сужается область применения этих систем, так как ряд материалов, например горные породы, требует для разложения использование плавиковой кислоты.The disadvantage of these autoclave autopsy systems is that the use of microwave systems requires efficient heating of a larger volume of the working fluid, which leads to increased consumption of expensive acids, as well as greater dilution of the sample, which negatively affects the detection limits of impurity elements. In addition, due to the use of quartz as the material of reaction vessels, the field of application of these systems is narrowed, since a number of materials, for example rocks, require the use of hydrofluoric acid for decomposition.
Известны автоклавные системы вскрытия образцов для элементного анализа (аналитические модули автоклавной пробоподготовки) МКП-4 и МКП-5, которые имеют сходное конструкторское решение и различаются исполнением термостатов, автоклавов, устройств охлаждения, рабочими объемами реакционных камер (В.А. Орлова, Ю.А. Игнатьев и А.Н. Нестерович «Автоклавная минерализация аналитических проб - гарантия оценки качества продукции, быстрой и надежной сертификации», Агрохимический вестник №5, ЦИНАО, 1997 г. стр. 24-25».Known autoclave systems for opening samples for elemental analysis (analytical modules for autoclave sample preparation) MKP-4 and MKP-5, which have a similar design solution and differ in the design of thermostats, autoclaves, cooling devices, and working volumes of reaction chambers (V.A. Orlova, Yu. A. Ignatiev and A.N. Nesterovich “Autoclave mineralization of analytical samples - a guarantee of product quality assessment, quick and reliable certification”, Agrochemical Bulletin No. 5, TsINAO, 1997, pp. 24-25.
Наиболее близкой к предлагаемой нами автоклавной системе вскрытия образцов для элементного анализа является модуль МКП-05, содержащий 10 съемных металлических автоклавов МКП-05, выполненных из некорродирующего материала, внутри каждого из которых расположен герметично закрывающийся с помощью штока вкладыш из инертного материала, термостат, содержащий расположенные в теплоизолирующем корпусе, снабженном крышкой, массивное основание, на верхней части которого плотно закреплены емкости для размещения автоклавов, а на нижней резистивный нагреватель, а также электронный блок управления на основе автоматического регулятора только температуры по пропорционально-интегральному закону и устройство охлаждения автоклавов, представляющее собой отдельно стоящую комбинированную систему воздушно-водяного охлаждения [Орлова. В.А., Аналитические автоклавы. Автоклавная пробоподготовка в химическом анализе. Москва-2003, стр. 19-23].The MKP-05 module containing 10 removable metal autoclaves MKP-05 made of non-corroding material, inside each of which is an inert material hermetically sealed with a rod, thermostat containing the closest to our autoclave autopsy system for opening the samples for elemental analysis, is located in a heat-insulating case equipped with a lid, a massive base, on the upper part of which are tightly fixed containers for accommodating autoclaves, and on the lower resistive a heater, as well as an electronic control unit based on an automatic temperature-only controller according to the proportional-integral law and an autoclave cooling device, which is a stand-alone combined air-water cooling system [Orlova. V.A., Analytical Autoclaves. Autoclave sample preparation in chemical analysis. Moscow-2003, p. 19-23].
Однако, время выхода такого прибора на температурный режим с точностью 10°С составляет не менее 60 минут, а охлаждение автоклавов в отдельно стоящем устройстве требует присутствие оператора для перегрузки автоклавов из термостата в устройство охлаждения. Полнота вскрытия образца при этом (определяемая количеством элементов, для которых определенное в анализе его содержание в пределах доверительного интервала совпадает с аттестованным или информационным значением содержания этого элемента в стандартном образце) не удовлетворяет современным требованиям, предъявляемым к элементному анализу.However, the time for such an instrument to reach the temperature mode with an accuracy of 10 ° C is at least 60 minutes, and the cooling of autoclaves in a stand-alone device requires the presence of an operator to reload the autoclaves from the thermostat into the cooling device. In this case, the completeness of opening the sample (determined by the number of elements for which its content determined in the analysis within the confidence interval coincides with the certified or information value of the content of this element in the standard sample) does not satisfy modern requirements for elemental analysis.
Предлагаемое изобретение решает задачу повышения полноты вскрытия образцов, особенно трудно разлагаемых, таких как граниты, сланцы и т.п., с одновременным повышением надежности всей системы и полной автоматизации процесса.The present invention solves the problem of increasing the completeness of opening samples, especially difficult to decompose, such as granites, shales, etc., while increasing the reliability of the entire system and complete automation of the process.
Поставленная задача решается созданием автоклавной системы вскрытия образцов для элементного анализа, содержащей съемные металлические автоклавы с герметичной крышкой, выполненные из некорродирующего материала, внутри каждого из которых расположен герметично закрывающийся с помощью штока вкладыш из инертного материала, термостат, содержащий расположенные в теплоизолирующем корпусе, снабженном крышкой, массивное основание, на верхней части которого плотно закреплены емкости для размещения автоклавов, а на нижней резистивный нагреватель, а также электронный блок управления на основе автоматического регулятора температуры, новизна которой заключается в том, что в боковой поверхности крышки каждого автоклава сделаны отверстия, дополнительно в крышке термостата расположен фильтр, заполненный нейтрализующим веществом, и трубка для подачи сжатого воздуха с установленным на ней электромагнитным клапаном, при этом электронный блок управления дополнительно содержит блок управления электромагнитным клапаном, а в качестве регулятора температуры использован программируемый пропорционально-интегрально-дифференциальный регулятор, соединенный, по крайней мере, с двумя датчиками измерения температуры, один из которых установлен на основании термостата, а второй на поверхности одной из емкостей для размещения автоклава.The problem is solved by creating an autoclave opening system for samples for elemental analysis, containing removable metal autoclaves with a sealed lid made of non-corrosive material, inside of each of which is a liner made of inert material that is hermetically sealed with a rod, a thermostat, which is located in a heat-insulating case equipped with a lid , a massive base, on the top of which containers for placing autoclaves are tightly fixed, and on the bottom resistive heating Atelier, as well as an electronic control unit based on an automatic temperature controller, the novelty of which is that holes are made in the side surface of the lid of each autoclave, in addition, a filter filled with a neutralizing substance is located in the thermostat lid, and a tube for supplying compressed air with it installed solenoid valve, while the electronic control unit further comprises a solenoid valve control unit, and a program is used as a temperature controller adjustable proportional-integral-differential controller connected to at least two temperature measuring sensors, one of which is installed on the basis of the thermostat, and the second on the surface of one of the containers for placing the autoclave.
С целью повышения надежности автоклава толщина крышки автоклава составляет 1,1-1,2 от толщины стенок автоклава.In order to increase the reliability of the autoclave, the thickness of the lid of the autoclave is 1.1-1.2 of the wall thickness of the autoclave.
Для упрощения изготовления шток в каждом из автоклавов выполнен с выступом четырехгранной формы.To simplify the manufacture of the rod in each of the autoclaves is made with a protrusion of a tetrahedral shape.
Наиболее оптимально выполнять теплоизолирующий корпус цилиндрическим, содержащим 6 емкостей для размещения автоклавов.It is most optimal to carry out a heat-insulating case with a cylindrical one containing 6 containers for placing autoclaves.
Наиболее технологично изготовливать основание термостата из дюралюминия, а его корпус - из нержавеющей стали.The most technologically advanced manufacture of the thermostat base is made of duralumin, and its body is made of stainless steel.
Наиболее оптимально использовать в качестве резистивного нагревателя электрический нагреватель, мощность которого составляет до 1500 Вт.It is most optimal to use an electric heater with a power of up to 1500 watts as a resistive heater.
Для расширения функциональных возможностей системы вскрытия регулятор температуры выполнен с возможностью реализации не менее трех пятиступенчатых программ нагрева термостата, каждый шаг которых устанавливает температуру, время нагрева и время удержания температуры.To expand the functionality of the opening system, the temperature controller is configured to implement at least three five-stage thermostat heating programs, each step of which sets the temperature, heating time and temperature holding time.
Для повышения надежности и срока службы системы в качестве блока управления электромагнитным клапаном использовано твердотельное реле, управляемое сигналом завершения программы нагрева от регулятора температуры.To increase the reliability and service life of the system, a solid-state relay is used as the solenoid valve control unit, controlled by a signal to end the heating program from the temperature controller.
Технический результат при этом заключается в повышении надежности устройства, ускорении процесса выхода системы автоклавного вскрытия образцов на рабочий режим, исключения необходимости ручного переключения температуры и контроля продолжительности нагрева термостата, а также перегрузки автоклавов из термостата в устройство охлаждения с помощью оператора, что в совокупности приводит к увеличению полноты вскрытия образца.The technical result in this case is to increase the reliability of the device, accelerate the process of the autoclave opening system for samples, eliminating the need to manually switch the temperature and control the duration of the heating of the thermostat, as well as overloading the autoclaves from the thermostat to the cooling device with the help of the operator, which together leads to increase the completeness of opening the sample.
На фиг. 1 изображена схема автоклавной системы вскрытия образцов для элементного анализа, где: 1 - теплоизолирующий корпус термостата, 2 - его крышка, 3 - массивное основание термостата, 4 - емкости для размещения автоклавов, 5 - резистивный нагреватель, 6 - фильтр, заполненный нейтрализующим веществом, 7 - трубка для подачи сжатого воздуха, 8 - электромагнитный клапан, 9 - съемные металлические автоклавы, 10 - крышки автоклавов, 11 - отверстия в боковой поверхности крышки 12 - вкладыш из инертного материала, 13 - шток для герметизации вкладыша, 14 - электронный блок управления, 15 - регулятор температуры, 16 блок управления электромагнитным клапаном, 17 и 18 датчики измерения температуры.In FIG. 1 shows a diagram of an autoclave opening system for samples for elemental analysis, where: 1 - the insulating case of the thermostat, 2 - its cover, 3 - the massive base of the thermostat, 4 - containers for accommodating autoclaves, 5 - a resistive heater, 6 - a filter filled with a neutralizing substance, 7 - a tube for supplying compressed air, 8 - an electromagnetic valve, 9 - removable metal autoclaves, 10 - covers of autoclaves, 11 - holes in the side surface of the cover 12 - inert material insert, 13 - rod for sealing the insert, 14 - electronic unit Board 15 - temperature control,
В Таблицах 1-2 приведены результаты определения состава стандартных образцов с использованием заявленной системы автоклавного вскрытия и прототипа, гдеTables 1-2 show the results of determining the composition of standard samples using the claimed autoclave opening system and prototype, where
ПО пределы обнаружения.Software limits of detection.
Колонка 1 - результаты анализа с использованием прототипа.Column 1 - analysis results using the prototype.
Колонки 2-5 - результаты анализа с использованием заявляемой системы.Columns 2-5 are the results of the analysis using the inventive system.
Колонка А - аттестованные и информационные (*) значения содержания элементов стандартных образцов.Column A - certified and informational (*) values of the content of elements of standard samples.
Х - совпадение результатов анализа с аттестованным или информационным значением содержания этого элемента в стандартном образце.X - coincidence of the results of the analysis with a certified or information value of the content of this element in a standard sample.
В Таблице 1 приведены результаты ИСП-АЭС и ИСП-МС анализа стандартного образца Щелочной агпаитовый гранит СГ-3 (ГСО3333-85).Table 1 shows the results of ICP-AES and ICP-MS analysis of a standard sample of alkaline agpait granite SG-3 (GSO3333-85).
В Таблице 2 приведены результаты ИСП-АЭС и ИСП-МС анализа стандартного образца Метаморфический сланец ССЛ-1 (ГСО 3191-85).Table 2 shows the results of ICP-AES and ICP-MS analysis of a standard sample of Metamorphic Shale SSL-1 (GSO 3191-85).
Приведенные ниже примеры подтверждают, но не ограничивают предлагаемое изобретение.The following examples confirm, but do not limit, the invention.
Предлагаемая автоклавная система вскрытия образцов для элементного анализа включает термостат, содержащий расположенные в теплоизолирующем корпусе 1, снабженном крышкой 2, массивное основание 3, на верхней части которого плотно закреплены емкости для размещения автоклавов 4, а на нижней резистивный нагреватель 5, при этом в крышке термостата 2 расположен фильтр 6, заполненный нейтрализующим веществом, и трубка 7 для подачи сжатого воздуха с установленным на ней электромагнитным клапаном 8. Съемные металлические автоклавы 9 с герметичной крышкой 10 выполнены из некорродирующего материала с возможностью установки их внутри емкости для размещения автоклавов 4. В боковой поверхности крышки каждого автоклава сделаны дополнительные отверстия 11. Внутри каждого автоклава 9 расположен вкладыш 12 из инертного материала, герметично закрывающийся с помощью штока 13. Электронный блок управления 14 содержит регулятор температуры 15 и блок управления электромагнитным клапаном 16, соединенный с электромагнитным клапаном 8. В качестве регулятора температуры 15 использован программируемый пропорционально-интегрально-дифференциальный регулятор, соединенный с датчиками измерения температуры 17 и 18, один из которых 17 установлен на основании термостата - 3, а второй 18 - на поверхности одной из емкостей для размещения автоклава 4.The proposed autoclave opening system for samples for elemental analysis includes a thermostat, which is located in a heat-insulating
С целью повышения надежности автоклава 9 толщина крышки автоклава 10 составляет 1,1-1,2 от толщины стенок автоклава 9.In order to increase the reliability of the
Для упрощения изготовления шток 13 в каждом из автоклавов 9 выполнен с выступом четырехгранной формы.To simplify the manufacture of the
Термостат выполнен цилиндрическим, содержащим шесть емкостей для размещения автоклавов 4.The thermostat is cylindrical, containing six containers for accommodating
Наиболее технологично изготовливать основание термостата 3 из дюралюминия, а его корпус 1 - из нержавеющей стали.The most technologically advanced manufacture of the base of the
Наиболее оптимально использовать в качестве резистивного нагревателя 5 электрический нагреватель, мощность которого составляет до 1500 Вт.It is most optimal to use an electric heater as a
Для расширения функциональных возможностей системы вскрытия регулятор температуры 15 выполнен с возможностью реализации не менее трех пятиступенчатых программ нагрева термостата, каждый шаг которых устанавливает температуру, время нагрева и время удержания температуры.To expand the functionality of the opening system, the
Для повышения надежности и срока службы системы в качестве блока управления 16 электромагнитным клапаном 8 использовано твердотельное реле, управляемое сигналом завершения программы нагрева от регулятора температуры 15.To increase the reliability and service life of the system, as a
Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.
Пример 1. Автоклавное вскрытие стандартных образцов гранитов.Example 1. Autoclave opening of standard samples of granites.
Для определения полноты вскрытия анализируемых образцов проводили сравнительный процесс автоклавного вскрытия стандартного образца щелочной агпаитовый гранит СГ-3 (ГСО3333-85), с использованием системы прототипа МКП-05 и заявляемой системы автоклавного вскрытия и сравнивали результаты последующего анализа состава с аттестованными значениями стандартных образцов. Обе эти системы автоклавного вскрытия по заявленным характеристикам позволяют нагревать тефлоновые реакционные камеры объемом 30 см3 до максимальной температуры 240°С и давлении до 20 МПа (200 бар).To determine the completeness of opening of the analyzed samples, a comparative process of autoclaving a standard sample of alkaline agpait granite SG-3 (GSO3333-85) was carried out using the MKP-05 prototype system and the inventive autoclave opening system, and the results of the subsequent composition analysis were compared with the certified values of standard samples. According to the stated characteristics, both of these autoclave autopsy systems allow heating Teflon reaction chambers with a volume of 30 cm 3 to a maximum temperature of 240 ° C and a pressure of up to 20 MPa (200 bar).
Вскрытие образца щелочной агпаитовый гранит СГ-3 (ГСО3333-85) проводили в термостате, содержащем 6 емкостей цилиндрической формы для размещения автоклавов. Вскрытие проводили партиями из 4-х параллельных образцов массой ≈50 мг и двух контрольных (холостых) образцов. Образцы помещали во вкладыши из инерционного материала 12 съемных металлических автоклавов 9. Во все вкладыши из инерционного материала 12 добавляли по 2 мл HF и по 0,5 мл HNO3, закрывали крышками и оставляли на 6-8 час при комнатной температуре. Затем вкладыши из инерционного материала 12 открывали и на плитке при температуре 170-180°С растворы упаривали досуха. После охлаждения в каждый вкладыш 12 добавляли 2 мл HF, 0,5 мл HClO4 и 0,2 мл HNO3, вкладыши закрывали крышками и герметизировали в съемных металлических автоклавах 9 с помощью крышек автоклавов 10. Автоклавы 9 помещали в емкости для размещения автоклавов 4, расположенные в теплоизолирующем корпусе 1, который закрывали крышкой 2 и герметизировали с помощью штоков 13. Затем включали электронный блок управления 14 и на регуляторе температуры 15 устанавливали температурную программу нагрева: 160°С (1 час), 180°С (1 час), 200°С (1 час) и 220°С (0,5 час). Тепло от резистивного нагревателя 5 через массивное основание термостата 3, емкости для размещения автоклавов 4 и стенки самих автоклавов 9 нагревает образцы, помещенные во вкладыши 12. При этом сигнал с датчика измерения температуры 17, закрепленного на массивном основании термостата 3 и служащего для стабилизации температуры, и сигнал с датчика измерения температуры 18, закрепленного на емкости для размещения автоклавов 4 и служащего для контроля температуры автоклавов 9, поступали на регулятор температуры 15. Пары кислот, возникающие при нагреве автоклавов 9, улавливались фильтром 6, заполненным нейтрализующим веществом, размещенным в крышке 2 корпуса термостата 1. По окончании программы нагрева срабатывал электромагнитный клапан 8, управляемый сигналом, приходящим с блока управления электромагнитным клапаном 16, и сжатый воздух через трубку для подачи сжатого воздуха 7 поступал внутрь теплоизолирующего корпуса термостата 1 и охлаждал автоклавы 9. В случае аварийной ситуации, возникающей при перегреве автоклавов 9, срабатывает предохранительный клапан (на чертеже не показан) и избыточное давление в автоклавах 9 стравливается через дополнительные отверстия в боковой поверхности крышки автоклава 11. После охлаждения автоклавы 9 открывали, вкладыши 12 помещали на плитку, и раствор упаривали досуха при 170-180°С. После охлаждения в каждый вкладыш добавляли 1 мл HCl и 1 мл HNO3, вкладыши герметизировали и нагревали 1 час при температуре 160°С. После охлаждения автоклавы 9 открывали, и раствор во вкладышах 12 упаривали досуха. Затем снова добавляли в каждый вкладыш 12 по 1 мл HCl и 1 мл HNO3 и стадию нагрева при 160°С и упаривания досуха повторяли. Полученный сухой остаток растворяли в 0.75 мл HCl и 0.75 мл HNO3 и переносили в полиэтиленовые пробирки, объем раствора доводили деионированной водой до 10 мл. Растворы, полученные из вкладышей из инертного материала 12, в которых проводили описанные выше процедуры без образца, использовали как контрольные. Перед проведением измерений все растворы разбавляли в 5 раз и вводили внутренний стандарт - 10 мкг/л индия.The autopsy of the sample alkaline agpaitic granite SG-3 (GSO3333-85) was carried out in a thermostat containing 6 cylindrical containers for accommodating autoclaves. Autopsy was performed in batches of 4 parallel samples weighing ≈50 mg and two control (blank) samples. Samples were placed in inertial material inserts of 12 removable metal autoclaves 9. To all inertial material inserts 12, 2 ml of HF and 0.5 ml of HNO 3 were added, closed with lids and left for 6-8 hours at room temperature. Then inserts of
Для определения содержания элементов в растворах, полученных после вскрытия образцов, использовали методы атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой (с помощью iCAP-6500, производство Thermo Scientific, США) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с помощью Х-7 производство Thermo Scientific, США).Inductively coupled plasma atomic emission methods (using iCAP-6500, manufactured by Thermo Scientific, USA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (using X-7 manufactured by Thermo Scientific) were used to determine the content of elements in solutions obtained after opening the samples. , USA).
Результаты определения состава стандартного образца гранита с использованием заявленной системы автоклавного вскрытия и прототипа представлены в табл. 1.The results of determining the composition of a standard sample of granite using the claimed autoclave opening system and prototype are presented in table. one.
В обоих случаях получаются прозрачные растворы без осадка. Однако, как видно из данных табл. 1 использование заявленной системы позволяет более полно перевести образцы гранитов в раствор, о чем свидетельствует хорошее согласование результатов определения элементов в растворах, полученных после разложения гранитов с помощью заявляемой системы автоклавного вскрытия, с аттестованными и информационными значениями состава стандартных образцов. В случае определения в пределах погрешности 43 элементов агпаитового гранита СГ-3 (ГСОЗЗЗ3-85) с использованием системы-прототипа количественный состав 12 определяемых элементов совпадают с аттестованными и информационными значениями, а в случае заявленной системы - 37 элементов.In both cases, clear solutions without precipitate are obtained. However, as can be seen from the data table. 1, the use of the claimed system allows for more complete transfer of granite samples into solution, as evidenced by the good agreement between the results of determining elements in solutions obtained after decomposition of granites using the inventive autoclave opening system with certified and informational values of the composition of standard samples. If 43 elements of agpaitic granite SG-3 (GSOZZZ3-85) are determined within the error using the prototype system, the quantitative composition of 12 determined elements coincides with the certified and information values, and in the case of the claimed system, 37 elements.
Таким образом, полнота вскрытия увеличилась более чем втрое и превысила 86%.Thus, the autopsy rate more than tripled and exceeded 86%.
Аналогичные данные были получены при вскрытии образцов Альбитизированный гранит СГ-1А (ГСО 520-84П).Similar data were obtained when opening the samples Albitized granite SG-1A (GSO 520-84P).
Пример 2. Автоклавное вскрытие стандартных образцов Метаморфического сланца ССЛ-1 (ГСО 3191-85).Example 2. Autoclave autopsy of standard samples of the Metamorphic shale SSL-1 (GSO 3191-85).
Процедура растворения сланцев аналогична описанной в примере 1.The procedure for dissolving shales is similar to that described in example 1.
Для определения содержания элементов в растворах, полученных после вскрытия образцов, использовали методы атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой (с помощью iCAP-6500, производство Thermo Scientific, США) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с помощью Х-7 производство Thermo Scientific, США).Inductively coupled plasma atomic emission methods (using iCAP-6500, manufactured by Thermo Scientific, USA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (using X-7 manufactured by Thermo Scientific) were used to determine the content of elements in solutions obtained after opening the samples. , USA).
Результаты определения состава стандартного образца метаморфического сланца ССЛ-1 (ГСО 3191-85) с использованием заявленной системы автоклавного вскрытия и прототипа представлены в табл. 2.The results of determining the composition of a standard sample of metamorphic shale SSL-1 (GSO 3191-85) using the claimed autoclave opening system and prototype are presented in table. 2.
В обоих случаях получаются прозрачные растворы без осадка. Однако, как видно из данных табл. 2 использование заявленной системы позволяет более полно перевести образцы сланцев в раствор, о чем свидетельствует хорошее согласование результатов определения элементов в растворах, полученных после разложения сланцев с помощью заявляемой системы автоклавного вскрытия, с аттестованными и информационными значениями состава стандартных образцов. В случае определения в пределах погрешности 34 элементов метаморфического сланца ССЛ-1 (ГСО 3191-85) с использованием системы-прототипа количественный состав 10 определяемых элементов совпадают с аттестованными и информационными значениями, а в случае заявленной системы - 30 элементов.In both cases, clear solutions without precipitate are obtained. However, as can be seen from the data table. 2, the use of the claimed system allows for more complete transfer of samples of shale into the solution, as evidenced by the good agreement between the results of the determination of elements in solutions obtained after the decomposition of shale using the inventive autoclave opening system, with certified and informational values of the composition of standard samples. If 34 elements of the metamorphic slate SSL-1 (GSO 3191-85) are determined within the error using the prototype system, the quantitative composition of 10 determined elements coincides with the certified and information values, and in the case of the claimed system, 30 elements.
Таким образом, полнота вскрытия увеличилась в три раза и превысила 88%.Thus, the completeness of autopsy increased three times and exceeded 88%.
Аналогичные данные были получены при вскрытии образцов Сланец черный СЧС-1 (ГСО 8549-2004), а также черного сланца (руда Сухого Лога) СЛг-1, ГСО 8550-04).Similar data were obtained when opening samples of Black Slate СЧС-1 (ГСО 8549-2004), as well as black slate (Dry Log ore) Слг-1, ГСО 8550-04).
Как следует из приведенных данных на примере трудно вскрываемых образцов гранитов и сланцев заявляемая автоклавная система повышает надежность устройства и ускоряет процесс выхода системы автоклавного вскрытия образцов на рабочий режим, за счет исключения необходимости ручного переключения температуры и контроля продолжительности нагрева термостата, а также перегрузки автоклавов из термостата в устройство охлаждения с помощью оператора, что в совокупности приводит к увеличению полноты вскрытия образца более чем в 3 раза по сравнению с наиболее широко применяемой в настоящее время системой-прототипом.As follows from the data given on the example of hard-to-open samples of granites and shales, the inventive autoclave system increases the reliability of the device and accelerates the process of the autoclave opening system of samples to work, by eliminating the need to manually switch the temperature and control the duration of heating of the thermostat, as well as overloading the autoclaves from the thermostat into the cooling device with the help of the operator, which together leads to an increase in the completeness of opening the sample by more than 3 times compared th with the most widely used in the current system prototype.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015120258/05A RU2599526C1 (en) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | Autoclave system for specimens opening for element analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015120258/05A RU2599526C1 (en) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | Autoclave system for specimens opening for element analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2599526C1 true RU2599526C1 (en) | 2016-10-10 |
Family
ID=57127539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015120258/05A RU2599526C1 (en) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | Autoclave system for specimens opening for element analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2599526C1 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU896805A1 (en) * | 1979-01-23 | 1988-08-23 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Продуктов Брожения | Autoclave for analyzing difficultly-soluble sample |
-
2015
- 2015-05-28 RU RU2015120258/05A patent/RU2599526C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU896805A1 (en) * | 1979-01-23 | 1988-08-23 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Продуктов Брожения | Autoclave for analyzing difficultly-soluble sample |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ОРЛОВА В.А., Аналитические автоклавы. Автоклавная пробоподготовка в химическом анализе, Москва, 2003, стр.19-23; 6688180 * |
| ОРЛОВА В.А., Аналитические автоклавы. Автоклавная пробоподготовка в химическом анализе, Москва, 2003, стр.19-23;SU 896805 A1, 23.08.1988;US 6688180 B1, 10.02.2004. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2496924B1 (en) | Systems and methods for preparing samples for chemical analysis | |
| US9844782B2 (en) | Systems and methods for preparing samples for chemical analysis using a cooled digestion zone | |
| EP1547681B1 (en) | Controlled flow instrument for microwave assisted chemical process | |
| Matusiewicz | Sample preparation for inorganic trace element analysis | |
| US20180011027A1 (en) | Method, device, and system for the automated determination of optical densities or of the change in optical densities of reaction mixtures in shaken reactors | |
| RU2599526C1 (en) | Autoclave system for specimens opening for element analysis | |
| CN209727597U (en) | A kind of cellular type digestion instrument | |
| JP2008253990A (en) | Control and relaxation of microwave energy upon simultaneous application of two or more sample wells | |
| CN111278964A (en) | Incubator, sample container, kit and method for testing sample material | |
| Matusiewicz | Systems for microwave-assisted wet digestion | |
| US20080175765A1 (en) | High throughput, microwave energy heated continuous hydrothermal synthesis apparatus | |
| RU2364851C2 (en) | Method of preparing silicate and carbonate samples of rocks for spectrometric analysis | |
| CN112138730B (en) | Sample container and use of a sample container | |
| US6114680A (en) | Method for processing a sample | |
| US20120053314A1 (en) | Needle reactor | |
| DK201800038U3 (en) | TANK FOR SLAM STORAGE | |
| Hoenig | Dry ashing | |
| Nogueira et al. | Microwave-assisted procedures for sample preparation: recent developments | |
| Krachler | Critical assessment of the performance of electronic moisture analyzers for small amounts of environmental samples and biological reference materials | |
| JP2011038843A (en) | Method for analyzing metal in silicon polishing slurry and for analyzing metal in slurry after polishing | |
| KR101073089B1 (en) | Sample maintenance apparatus using x-ray scattering measurement | |
| CA3041117A1 (en) | Digester system for processing a plurality of samples for chemical analysis | |
| Pougitet et al. | A cylindrical microwave cavity for laboratory applications | |
| ES2628919T3 (en) | Method and system for microwave sterilization of liquid media | |
| Segstro et al. | Teaching sample preparation in the undergraduate laboratory |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170529 |