RU2597460C2 - Method of forming protective coating - Google Patents

Method of forming protective coating Download PDF

Info

Publication number
RU2597460C2
RU2597460C2 RU2015105840/02A RU2015105840A RU2597460C2 RU 2597460 C2 RU2597460 C2 RU 2597460C2 RU 2015105840/02 A RU2015105840/02 A RU 2015105840/02A RU 2015105840 A RU2015105840 A RU 2015105840A RU 2597460 C2 RU2597460 C2 RU 2597460C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
inductor
products
retort
heating
coating
Prior art date
Application number
RU2015105840/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2015105840A (en
Inventor
Виктор Иванович Кубанцев
Михаил Леонидович Трачевский
Евгений Михайлович Рязанов
Анатолий Петрович Криволапов
Original Assignee
Виктор Иванович Кубанцев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Виктор Иванович Кубанцев filed Critical Виктор Иванович Кубанцев
Priority to RU2015105840/02A priority Critical patent/RU2597460C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2015105840A publication Critical patent/RU2015105840A/en
Publication of RU2597460C2 publication Critical patent/RU2597460C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: metal processing.
SUBSTANCE: invention relates to anticorrosive treatment, in particular, to thermodiffusion zinc coating of articles from ferromagnetic materials, and can be used in any machine building industry branch and in other industries, where protection of metal items from corrosion and ageing is required. Method of forming protective coating on articles from ferromagnetic materials by thermodiffusion zinc coating in electric heating installation, made in form of inductor, includes loading into retort items and saturating powder zinc containing mixture, arrangement of retort inside inductor and heating of products in contact with saturating zinc containing mixture until formation of protective coating of required thickness, as well as unloading and cooling down of galvanized items. Said retort with items and saturating powder zinc containing mixture is placed in high-resistance inductor, and items heating is performed in two steps to preset temperature value for each of them, measured near inductor spiral turns. At first stage heating is performed to temperature of 280-300 °C, and at second stage is to temperature of 520-650 °C with model pulse control impact on feed current of inductor with pulse duty ratio of 1.5-5.0 at total duration of pulse and pause from 2 to 3 minutes.
EFFECT: provides for formation in structure of galvanized metal item of fine-grained uniform thickness, as well as in phase and chemical composition intermetallic layer with required thickness, serving as high-quality protective coating, having required strength and corrosion resistance under conditions of aggressive media.
1 cl, 5 dwg, 1 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к антикоррозионной обработке, в частности к термодиффузионному цинкованию изделий из ферромагнитных материалов, и может быть использовано в любой отрасли машиностроения и в других отраслях промышленности, где требуется защита металлических изделий от коррозии и старения.The present invention relates to anticorrosion treatment, in particular to thermal diffusion galvanizing of products from ferromagnetic materials, and can be used in any engineering industry and in other industries where protection of metal products from corrosion and aging is required.

В числе известных методов антикоррозионной защиты металлических изделий термодиффузионное цинкование получает все более широкое распространение благодаря хорошему сочетанию технологических и экономических показателей процесса получения качественного покрытия при обеспечении экологической безопасности производства. Известные способы термодиффузионного цинкования различаются по составу применяемой насыщающей смеси, методу нагрева изделий, температурному и временному режимам процесса цинкования и соответствующей реализации, что влечет за собой и различие в достигаемых ими технических результатах.Among the well-known methods of corrosion protection of metal products, thermal diffusion galvanizing is becoming more widespread due to a good combination of technological and economic indicators of the process of obtaining high-quality coating while ensuring environmental safety of production. Known methods of thermal diffusion galvanizing differ in the composition of the saturating mixture used, the method of heating the products, the temperature and time conditions of the galvanizing process and the corresponding implementation, which entails a difference in the technical results they achieve.

Известен способ получения цинковых покрытий, описанный в патенте РФ №2174159, кл. C23C 10/36, 27.09.2001. По указанному способу нанесения цинкового покрытия путем термодиффузионного цинкования производят загрузку изделий в реторту поворотной электрической печи, засыпку насыщающей смеси, содержащей 80-90% цинка, причем для формирования цинкового покрытия толщиной 1 мкм засыпная масса насыщающей смеси составляет 7,8-8,2 г на 1 м2, герметизацию реторты, нагрев ее до заданной температуры, выдержку при этой температуре, непрерывный сброс избыточного давления в реторте в течение всего времени процесса цинкования, выгрузку изделий из реторты, их мойку и пассивацию.A known method of producing zinc coatings described in the patent of the Russian Federation No. 2174159, class. C23C 10/36, 09/27/2001. According to the specified method of applying a zinc coating by thermal diffusion galvanizing, the products are loaded into a retort of a rotary electric furnace, filling of a saturating mixture containing 80-90% zinc, and for forming a zinc coating with a thickness of 1 μm, the filling mass of the saturating mixture is 7.8-8.2 g 1 m 2 , sealing the retort, heating it to a predetermined temperature, holding it at this temperature, continuously relieving excess pressure in the retort during the entire galvanizing process, unloading the products from the retort, and washing them and passivation.

Недостатки известного способа обусловлены использованием радиационного способа нагрева цинкуемых изделий, являющегося причиной низкого качества получаемого покрытия, характеризующегося значительной неоднородностью и наличием дефектов в его структуре в виде пустот, микротрещин и т.п., а также низкой эффективности способа, связанной с большой продолжительностью цикла цинкования деталей.The disadvantages of this method are due to the use of the radiation method of heating zinc-coated products, which is the reason for the low quality of the resulting coating, characterized by significant heterogeneity and the presence of defects in its structure in the form of voids, microcracks, etc., as well as the low efficiency of the method associated with a long galvanizing cycle details.

На устранение этих недостатков направлен метод термодиффузионного цинкования, осуществляемый с применением электромагнитного нагрева цинкуемых изделий.The method of thermal diffusion galvanization, carried out using electromagnetic heating of galvanized products, is aimed at eliminating these drawbacks.

Наиболее близким аналогом предлагаемого изобретения является известный по патенту РФ №2424351, кл. C23C 10/36, 20.07.2011, способ термодиффузионного цинкования изделий из ферромагнитных материалов, включающий загрузку изделий в реторту электронагревательной установки, выполненной в виде индуктора, равномерную засыпку в реторту насыщающей цинксодержащей смеси в количестве 8-16% от массы цинкуемых изделий, при следующем содержании компонентов в % (масс.): порошка цинка - 20-25 и глинозема - 75-80, герметизацию реторты, размещение ее внутри индуктора нагревательной установки и нагрев вихревыми токами при вращении реторты до температуры 300-400°C, а также выдержку реторты с изделиями внутри нагревательной установки в течение периода времени, необходимого для образования требуемой толщины покрытия, для чего осуществляют от одного до восьми колебаний температуры изделий в зоне температуры магнитных превращений материалов, приводящих к магнитострикционным эффектам, путем попеременного охлаждения и нагрева реторты до указанной температуры за счет отключения и включения индуктора, при этом в процессе цинкования осуществляют непрерывный сброс избыточного давления в реторте, последующее извлечение реторты из индуктора и ее принудительное охлаждение до температуры, не превышающей 250°C, при ее вращении на технологическом столе, а также выгрузку изделий из реторты.The closest analogue of the invention is known according to the patent of the Russian Federation No. 2424351, class. C23C 10/36, 07/20/2011, a method of thermal diffusion galvanizing of products from ferromagnetic materials, comprising loading the products in a retort of an electric heating installation made in the form of an inductor, uniformly filling a saturating zinc-containing mixture in the retort in an amount of 8-16% by weight of zinc-coated products, in the following content of components in% (mass.): zinc powder - 20-25 and alumina - 75-80, sealing the retort, placing it inside the inductor of the heating unit and heating by eddy currents when the retort is rotated to a temperature of 300-400 ° C, as well as holding the retort with the products inside the heating unit for the period of time necessary to form the required coating thickness, for which one to eight temperature fluctuations of the products in the temperature zone of magnetic transformations of materials leading to magnetostrictive effects are carried out by alternately cooling and heating the retort to the specified temperature due to the shutdown and inclusion of the inductor, while in the process of galvanizing carry out a continuous discharge of excess pressure in the retort, followed by echenie retort of the inductor and its forced cooling to a temperature not exceeding 250 ° C, when it is rotated at the process table, and the unloading of products from the retort.

Преимущества данного способа термодиффузионного цинкования металлических изделий с использованием индукционного нагрева проявляются в получении более качественного покрытия при увеличении диапазона толщины наносимых покрытий и расширении номенклатуры защищаемых изделий в условиях значительного снижения затрат.The advantages of this method of thermal diffusion galvanizing of metal products using induction heating are manifested in obtaining a better coating by increasing the thickness range of the applied coatings and expanding the range of products to be protected under conditions of a significant reduction in costs.

Однако получаемые известным способом защитные покрытия не обладают достаточно однородной микроструктурой, что ограничивает их применение в условиях механических и коррозионно-эрозионных воздействий агрессивных сред.However, the protective coatings obtained in a known manner do not have a sufficiently homogeneous microstructure, which limits their use in the conditions of mechanical and corrosion-erosion effects of aggressive media.

Техническая задача предлагаемого изобретения состоит в устранении указанных недостатков, т.е. в улучшении таких эксплуатационных свойств защитных покрытий, как прочность и коррозионная стойкость, за счет повышения однородности фазового и химического состава покрытия, а также уменьшения размеров зерен интерметаллидных фаз, образующих покрытие.The technical task of the invention is to remedy these disadvantages, i.e. in improving such operational properties of protective coatings as strength and corrosion resistance, by increasing the uniformity of the phase and chemical composition of the coating, as well as reducing the grain size of the intermetallic phases forming the coating.

Технический результат достигается за счет того, что в известный способ получения защитных покрытий на изделиях из ферромагнитных материалов путем термодиффузионного цинкования, включающий загрузку изделий в индуктор нагревательной установки и нагрев изделий, контактирующих с насыщающей цинксодержащей смесью, в течение периода времени, необходимого для образования термодиффузионного цинкового покрытия требуемой толщины, а также последующую выгрузку и охлаждение оцинкованных изделий, внесены следующие изменения:The technical result is achieved due to the fact that in the known method of producing protective coatings on products made of ferromagnetic materials by thermodiffusion galvanizing, which includes loading the products into the inductor of the heating installation and heating the products in contact with the saturating zinc-containing mixture for a period of time necessary for the formation of thermal diffusion zinc coatings of the required thickness, as well as the subsequent unloading and cooling of galvanized products, the following changes have been made:

1. Изделия размещают в высокоомном индукторе, спирали обмоток которого выполнены из металла с высоким удельным электрическим сопротивлением, например из нихрома, а нагрев изделий осуществляют в две стадии до заданного значения температуры для каждой из них, измеряемой вблизи витков спирали индуктора.1. The products are placed in a high-resistance inductor, the spirals of the windings of which are made of metal with high electrical resistivity, such as nichrome, and the products are heated in two stages to a predetermined temperature for each of them, measured near the turns of the spiral of the inductor.

2. При достижении заданного для первой стадии значения температуры, составляющего 280-300°С, переходят ко второй стадии нагрева, в ходе которой осуществляют импульсное модулирующее управляющее воздействие на питающий индуктор ток вплоть до момента достижения заданного для второй стадии значения температуры, равного 520-650°С, после чего индуктор отключают.2. When the temperature value of 280-300 ° C is set for the first stage, they pass to the second heating stage, during which the pulse modulating control action is applied to the current inductor supply until the temperature set for the second stage reaches 520– 650 ° C, after which the inductor is turned off.

3. Скважность импульсов модулирующего воздействия на питание индуктора на протяжении второй стадии нагрева принимают равной 1,5-5,0 при суммарной длительности импульса и паузы, составляющей от 2 до 3 минут.3. The pulse width of the modulating effect on the power supply of the inductor during the second stage of heating is assumed to be 1.5-5.0 with a total pulse duration and pause of 2 to 3 minutes.

Формирование защитного интерметаллидного (FenZnm) покрытия ферромагнитного изделия происходит в результате взаимной диффузии цинка в железо и железа в цинк при совместном нагреве изделия и контактирующей с ним цинксодержащей насыщающей смеси. Смысл первого изменения, вносимого в известный из прототипа способ, заключается в использовании высокоомного индуктора со спиралями, например, из нихрома, что позволяет производить комбинированный нагрев изделий и насыщающей смеси, сочетающий индукционный и радиационный способы нагрева. Под действием электромагнитного поля происходит прямой индукционный нагрев изделий вихревыми токами Фуко по схеме «индуктор - изделия» и косвенный нагрев насыщающей смеси по схеме «изделия - насыщающая смесь». При этом являющаяся парамагнетиком насыщающая смесь прозрачна для воздействия электромагнитного поля, но почти полностью поглощает тепло, излучаемое раскаленными спиралями высокоомного индуктора. Таким образом нагрев цинксодержащей смеси происходит одновременно в двух направлениях: снаружи - за счет излучения тепла от спиралей индуктора и конвективного теплообмена с теплоносителем, изнутри - за счет передачи тепла излучения от поверхности изделия, а также теплопередачи и теплопроводности частиц внутри смеси. Это происходит независимо от агрегатного состояния цинксодержащей смеси: в виде порошка, суспензии или обмазки. В результате двухстороннего сквозного нагрева по всей толщине цинксодержащей смеси увеличивается количество образуемых активных атомов цинка, осаждающихся на поверхности нагретых вихревыми токами изделий.The formation of a protective intermetallic (Fe n Zn m ) coating of a ferromagnetic product occurs as a result of the mutual diffusion of zinc into iron and iron into zinc when the product is heated together with a zinc-containing saturating mixture in contact with it. The meaning of the first change introduced into the method known from the prototype is to use a high-resistance inductor with spirals, for example, from nichrome, which allows for combined heating of products and a saturating mixture, combining induction and radiation heating methods. Under the influence of an electromagnetic field, direct induction heating of products by Foucault eddy currents occurs according to the “inductor-products” scheme and indirect heating of the saturating mixture according to the “products-saturating mixture” scheme. At the same time, the saturating mixture, which is a paramagnet, is transparent to the action of an electromagnetic field, but almost completely absorbs the heat radiated by the red-hot spirals of a high-resistance inductor. Thus, the heating of the zinc-containing mixture occurs simultaneously in two directions: outside - due to heat radiation from the inductor spirals and convective heat exchange with the heat carrier, from the inside - due to the transfer of radiation heat from the surface of the product, as well as heat transfer and thermal conductivity of the particles inside the mixture. This occurs regardless of the state of aggregation of the zinc-containing mixture: in the form of a powder, suspension or coating. As a result of two-sided through heating throughout the entire thickness of the zinc-containing mixture, the number of active zinc atoms formed, deposited on the surface of eddy-heated products, increases.

Смысл второго изменения состоит в достижении такого уровня температуры нагрева изделий и насыщающей смеси, который обеспечивает, с одной стороны, диссоциацию исходного цинкового порошка в насыщающей смеси с образованием на поверхности защищаемого металла атомарного цинка в необходимом количестве и, с другой стороны, возникновение устойчивых колебаний атомов кристаллической решетки железа. О температуре изделий в процессе нагрева косвенно судят по средневзвешенной температуре, которую измеряют вблизи витков спирали индуктора. Достижение контролируемой температурой значения, находящегося в пределах 280-300°C, соответствует началу процесса взаимной диффузии цинка в железо и железа в цинк и свидетельствует об окончании первой стадии нагрева.The meaning of the second change is to achieve such a temperature level of the products and the saturating mixture, which ensures, on the one hand, dissociation of the initial zinc powder in the saturating mixture with the formation of the required amount of atomic zinc on the surface of the metal to be protected and, on the other hand, the appearance of stable atomic vibrations crystal lattice of iron. The temperature of products during heating is indirectly judged by the weighted average temperature, which is measured near the coils of the inductor coil. The achievement of a temperature-controlled value in the range of 280-300 ° C corresponds to the beginning of the process of mutual diffusion of zinc into iron and iron into zinc and indicates the end of the first stage of heating.

По мере роста температуры на второй стадии комбинированного нагрева за счет действия электромагнитных сил в металле происходит разукрупнение кристаллитов, что способствует увеличению длины межзерновых границ и обеспечивает нарастание скорости диффузии. Кроме того, доменно-дислокационный механизм массопереноса, обусловленный действием электромагнитных сил, дополнительно увеличивает скорость диффузии цинка в кристаллические решетки и межзерновые пространства металла изделий.As the temperature rises in the second stage of combined heating due to the action of electromagnetic forces in the metal, the crystallites are disaggregated, which contributes to an increase in the length of grain boundaries and ensures an increase in the diffusion rate. In addition, the domain-dislocation mass transfer mechanism, due to the action of electromagnetic forces, additionally increases the rate of zinc diffusion into crystal lattices and intergranular spaces of metal products.

Особенность второй стадии комбинированного нагрева металлоизделий заключается в осуществлении импульсного модулирующего управляющего воздействия на питающий ток индуктора для повышения скорости процесса взаимной диффузии.A feature of the second stage of combined heating of metal products is the implementation of a pulsed modulating control action on the supply current of the inductor to increase the speed of the process of mutual diffusion.

Импульсное воздействие на питающий индуктор ток, а следовательно, и на формируемое им переменное магнитное поле приводит к увеличению остаточной деформации в кристаллических решетках и кристаллитах, которая характеризует изменение внутренней структуры материала, сохраняющейся после снятия воздействия. Накопление остаточной деформации после каждого цикла импульсного нагружения и снятия нагрузки ведет к повышению степени деформации кристаллических решеток без образования микротрещин в структуре металла и, как следствие, к увеличению скорости диффузии. Это способствует повышению плотности и однородности образуемого интерметаллидного слоя по всей его толщине.A pulsed action on the current feeding the inductor, and consequently on the alternating magnetic field formed by it, leads to an increase in the residual deformation in the crystal lattices and crystallites, which characterizes the change in the internal structure of the material that persists after the effect is removed. The accumulation of residual deformation after each cycle of pulsed loading and unloading leads to an increase in the degree of deformation of crystal lattices without the formation of microcracks in the metal structure and, as a consequence, to an increase in the diffusion rate. This helps to increase the density and uniformity of the formed intermetallic layer throughout its thickness.

Смысл третьего изменения заключается в том, что, выбирая величины длительности цикла и скважности импульсов, обеспечивают необходимую для получения заданной толщины защитного покрытия длительность процесса его формирования.The meaning of the third change is that, choosing the magnitude of the cycle duration and the duty cycle of the pulses, they provide the duration of the process of its formation necessary to obtain a given thickness of the protective coating.

Момент окончания второй стадии процесса определяется достижением заданной толщины покрытия в области значений контролируемой температуры, измеряемой вблизи витков спирали индуктора, находящихся в пределах 520-650°С, что соответствует максимальной температуре нагрева металла изделий, при которой он еще сохраняет свои ферромагнитные свойства. Затем индуктор отключают.The moment of the end of the second stage of the process is determined by the achievement of a given coating thickness in the range of values of the controlled temperature, measured near the coils of the inductor coil, which are in the range of 520-650 ° C, which corresponds to the maximum heating temperature of the metal products, at which it still retains its ferromagnetic properties. Then the inductor is turned off.

Заявляемое техническое решение обладает новизной, так как при проведении поиска по источникам патентной и научно-технической информации заявителем не выявлены технические решения, аналогичные предлагаемому изобретению.The claimed technical solution has novelty, since when conducting a search on the sources of patent and scientific and technical information, the applicant has not identified technical solutions similar to the invention.

Введены новые существенные признаки, а именно:New significant features have been introduced, namely:

- изделия, контактирующие с цинксодержащей смесью, размещают в высокоомном индукторе, спирали обмоток которого выполнены из нихрома, а нагрев изделий осуществляют в две стадии до заданного значения температуры для каждой из них, измеряемой вблизи витков спирали индуктора;- products in contact with the zinc-containing mixture are placed in a high-resistance inductor, the spirals of the windings of which are made of nichrome, and the products are heated in two stages to a predetermined temperature for each of them, measured near the turns of the spiral of the inductor;

- при достижении контролируемой температурой заданного значения для первой стадии, составляющего 280-300°С, переходят ко второй стадии нагрева, в ходе которой осуществляют импульсное модулирующее управляющее воздействие на питающий индуктор ток вплоть до момента достижения второго заданного значения контролируемой температуры, составляющего 520-650°С;- when the temperature-controlled set point for the first stage of 280-300 ° C is reached, they go to the second stage of heating, during which the pulse modulating control action is applied to the supply inductor current until the second set point of the controlled temperature of 520-650 is reached ° C;

- скважность импульсов модулирующего воздействия на питание индуктора на протяжении второй стадии нагрева принимают равной 1,5-5,0 при суммарной длительности импульса и паузы, составляющей от 2 до 3 минут,- the duty cycle of the pulses of the modulating effect on the power supply of the inductor during the second stage of heating is taken equal to 1.5-5.0 with a total pulse duration and pause of 2 to 3 minutes,

благодаря которым совокупность всех существенных признаков обеспечивает достижение нового технического результата, проявляющегося в формировании в структуре цинкуемого металлического изделия мелкозернистого однородного по толщине, а также по фазовому и химическому составу интерметаллидного слоя требуемой толщины, служащего высококачественным защитным покрытием, обладающим необходимой прочностью и коррозионной стойкостью в условиях действия агрессивных сред. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого способа критерию «изобретательский уровень».due to which the combination of all the essential features ensures the achievement of a new technical result, which manifests itself in the formation of a fine-grained metal structure uniform in thickness, as well as in phase and chemical composition of the intermetallic layer of the required thickness, which serves as a high-quality protective coating with the necessary strength and corrosion resistance under conditions action of aggressive environments. This allows us to conclude that the proposed method meets the criterion of "inventive step".

Заявляемый способ формирования защитных покрытий применим в машиностроении и других отраслях промышленности, обеспечивается надежными в работе оборудованием и средствами управления, не требующими больших материальных затрат. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость».The inventive method of forming a protective coating is applicable in mechanical engineering and other industries, is provided with reliable equipment and controls that do not require large material costs. Therefore, the claimed technical solution meets the criterion of "industrial applicability".

Сущность предлагаемого изобретения поясняется графическими материалами. На фиг. 1 представлена схема установки, реализующей предлагаемый способ формирования защитных покрытий, с использованием порошковой цинксодержащей смеси. На фиг. 2 и фиг. 4 показаны поперечные шлифы и снимки поверхности образцов термодиффузионного цинкового покрытия. На фиг. 3 и фиг. 5 приведены данные измерений химического состава образцов покрытия по толщине и по поверхности.The essence of the invention is illustrated by graphic materials. In FIG. 1 shows a diagram of an installation that implements the proposed method for the formation of protective coatings using a powder zinc-containing mixture. In FIG. 2 and FIG. Figure 4 shows transverse sections and surface photographs of samples of thermal diffusion zinc coating. In FIG. 3 and FIG. 5 shows the measurement data of the chemical composition of the coating samples by thickness and surface.

Показанная на фиг. 1 электронагревательная установка выполнена в виде высокоомного индуктора 1, представляющего собой спираль 2 из нихромовой проволоки, закрепленную в огнеупорной футеровке 3. Внутри индуктора 1 расположена реторта 4, изготовленная из нержавеющей стали. В пространстве между ретортой 4 и спиралью 2 установлен датчик 5 температуры воздуха вблизи витков спирали, показания которого соответствуют средневзвешенной температуре корпуса реторты и спирали. Датчик 5 через блок рассогласования 6 подключен ко входу регулятора 7 температуры. К другому входу блока рассогласования 6 подключен задатчик 8 температуры, связанный с логическим устройством 9, соединенным также с блоком рассогласования 6 и регулятором 7 температуры. Выход регулятора 7 температуры через тиристорный блок 10 соединен с началом спирали 2 индуктора 1. В эту же цепь включен измеритель тока 11. Выход логического устройства 9 соединен с блоком широтно-импульсной модуляции 12, снабженным задатчиком цикла импульсов 13 и задатчиком скважности 14. Блок рассогласования 6 связан с коммутирующим устройством 15, подключенным к тиристорному блоку 10.Shown in FIG. 1, the electric heating installation is made in the form of a high-resistance inductor 1, which is a spiral 2 of nichrome wire fixed in a refractory lining 3. Inside the inductor 1 is a retort 4 made of stainless steel. In the space between the retort 4 and the spiral 2, an air temperature sensor 5 is installed near the turns of the spiral, the readings of which correspond to the weighted average temperature of the retort and spiral body. The sensor 5 through the mismatch unit 6 is connected to the input of the temperature controller 7. To another input of the mismatch unit 6, a temperature setter 8 is connected, connected to the logic device 9, also connected to the mismatch unit 6 and the temperature controller 7. The output of the temperature controller 7 through the thyristor unit 10 is connected to the beginning of the coil 2 of the inductor 1. A current meter 11 is included in the same circuit. The output of the logic device 9 is connected to the pulse-width modulation unit 12, equipped with a pulse cycle master 13 and duty cycle master 14. Mismatch unit 6 is connected to a switching device 15 connected to a thyristor unit 10.

Для формирования защитного покрытия изделия из ферромагнитного материала загружают в реторту 4, в нее же засыпают порошковую цинксодержащую насыщающую смесь, равномерно распределяя ее по поверхности изделий. Реторту 4 размещают внутри высокоомного индуктора 1. Включая индуктор 1, начинают нагрев, измеряя датчиком 5 температуру воздуха вблизи витков спирали 2. В блоке рассогласования 6 формируется разность сигналов от датчика 5 и задатчика 8 температуры, на котором установлено верхнее граничное значение для первой стадии нагрева, составляющее 280-300°C. При достижении контролируемой температурой первого заданного значения переходят ко второй стадии нагрева, для чего логическое устройство 9 выдает задатчику 8 температуры второе задание, равное 520-650°C. В зависимости величины разности, сформированной в блоке рассогласования 6, регулятор 7 температуры выдает управляющее воздействие на вход тиристорного блока 10 и одновременно запускает блок широтно-импульсной модуляции 12, осуществляющий импульсное управление питанием индуктора 1. Заданные значения длительности цикла импульсного управления (суммарная длительность импульса и паузы) и скважности импульсов выбирают исходя из эмпирических зависимостей требуемой толщины покрытия от длительности нагрева и формируют с помощью задатчика цикла импульсов 13 и задатчика скважности 14 соответственно. По показаниям измерителя тока 11 оценивают режим работы индуктора 1. После достижения контролируемой температурой второго заданного значения блок рассогласования 6 выдает сигнал коммутирующему устройству 15 на отключение индуктора для прекращения нагрева.To form a protective coating, the articles made of ferromagnetic material are loaded into the retort 4, and a powdery zinc-containing saturating mixture is poured into it, uniformly distributing it over the surface of the articles. The retort 4 is placed inside the high-resistance inductor 1. Turning on the inductor 1, start heating by measuring the air temperature near the turns of the spiral 2 by the sensor 5. In the mismatch unit 6, the difference between the signals from the sensor 5 and the temperature setter 8 is formed, at which the upper limit value for the first heating stage is set amounting to 280-300 ° C. When the temperature controlled reaches the first setpoint, they proceed to the second stage of heating, for which the logic unit 9 gives the temperature setter 8 a second task equal to 520-650 ° C. Depending on the magnitude of the difference generated in the mismatch unit 6, the temperature controller 7 gives a control action to the input of the thyristor unit 10 and simultaneously starts the pulse-width modulation unit 12, which performs pulse control of the power of the inductor 1. The set values of the pulse control cycle duration (total pulse duration and pauses) and pulse duty cycle are selected on the basis of empirical dependences of the required coating thickness on the duration of heating and are formed using a cycle adjuster and the pulse duty ratio setter 13 and 14, respectively. According to the readings of the current meter 11, the operation mode of the inductor 1 is estimated. After the temperature controlled reaches the second set point, the mismatch unit 6 gives a signal to the switching device 15 to turn off the inductor to stop heating.

В качестве конкретного примера реализации предлагаемого способа формирования защитного покрытия проведено термодиффузионное цинкование партии изделий из Ст. 3 весом 40 кг (стержни, втулки, шестерни, крепеж). Очищенные от окалины и продуктов коррозии изделия, контактирующие с цинксодержащей насыщающей смесью, были загружены в реторту, которая затем помещалась в высокоомный индуктор для нагрева изделий. Первая стадия нагрева была завершена при достижении контролируемой температурой воздуха вблизи витков спирали первого заданного значения, равного 290°C. С переходом на вторую стадию нагрева начато модулирующее воздействие на питание индуктора. При значении скважности импульсов, равной 5,0, и трехминутном цикле импульсного управления через 42 мин температура воздуха вблизи витков спирали достигла второго заданного значения 600°C, после чего индуктор был выключен. Оцинкованные изделия были выгружены, проведено охлаждение изделий. Толщина сформированного диффузионного слоя защитного покрытия составила 160 мкм.As a specific example of the implementation of the proposed method of forming a protective coating, thermal diffusion galvanizing of a batch of articles from Art. 3 weighing 40 kg (rods, bushings, gears, fasteners). Scaled products and corrosion products in contact with the zinc-containing saturating mixture were loaded into a retort, which was then placed in a high-resistance inductor to heat the products. The first stage of heating was completed when the temperature controlled by the air near the turns of the spiral reached the first preset value of 290 ° C. With the transition to the second stage of heating, a modulating effect on the power supply of the inductor is started. With a pulse duty cycle of 5.0, and a three-minute pulse control cycle after 42 minutes, the air temperature near the turns of the spiral reached a second preset value of 600 ° C, after which the inductor was turned off. Galvanized products were unloaded, products were cooled. The thickness of the formed diffusion layer of the protective coating was 160 μm.

Для оценки качества покрытий изделий выполнены металлографические и рентгенофазовые исследования образцов покрытия, один из которых (образец №1) изготовлен предлагаемым способом; а другой (образец №2) получен известным способом согласно прототипу.To assess the quality of product coatings, metallographic and X-ray phase studies of coating samples were performed, one of which (sample No. 1) was made by the proposed method; and the other (sample No. 2) obtained in a known manner according to the prototype.

На фиг. 2 показаны поперечные шлифы указанных образцов термодиффузионного цинкового покрытия. Как видно на фиг. 2, для образца №1 характерна однородность структуры, по всей толщине покрытия в отличие от образца №2, это покрытие неоднородно по толщине, содержит многочисленные пустоты и микротрещины.In FIG. Figure 2 shows the transverse sections of these samples of thermal diffusion zinc coating. As seen in FIG. 2, sample No. 1 is characterized by uniformity of structure; over the entire thickness of the coating, unlike sample No. 2, this coating is nonuniform in thickness and contains numerous voids and microcracks.

Данные измерений химического состава образцов №1 и №2 покрытия по толщине, полученные с помощью рентгеновского микроанализатора (РМА), приведены в таблице 1 на фиг. 3. Значительный разброс значений отношения Zn/Fe на участках 1, 2, 3 образца №2 свидетельствует о существенной неоднородности химического и фазового состава покрытия по толщине для этого образца в сравнении с аналогичными показателями для образца №1.The measurement data on the chemical composition of samples No. 1 and No. 2 of the coating by thickness, obtained using an X-ray microanalyzer (PMA), are shown in table 1 in FIG. 3. A significant scatter in the values of the Zn / Fe ratio in sections 1, 2, 3 of sample No. 2 indicates a significant heterogeneity of the chemical and phase composition of the coating over the thickness for this sample in comparison with similar indicators for sample No. 1.

Снимки поверхности образцов показаны на фиг. 4, где светлые участки А - сплошная интерметаллидная фаза, темные участки В - смесь цинка и различных интерметаллидов FeZnx. Соответствующие данные РМА приведены в таблице №2 на фиг. 5. Из фиг. 4 и фиг. 5 видно, что покрытие, полученное предлагаемым способом (образец №1), по поверхности образца так же как и по толщине покрытия более однородно, чем покрытие, полученное известным способом (образец №2).Surface photographs of the samples are shown in FIG. 4, where the light portions A are the continuous intermetallic phase, and the dark portions B are a mixture of zinc and various FeZn x intermetallic compounds. The corresponding PMA data are shown in table No. 2 in FIG. 5. From FIG. 4 and FIG. 5 it is seen that the coating obtained by the proposed method (sample No. 1) on the surface of the sample as well as the thickness of the coating is more uniform than the coating obtained in a known manner (sample No. 2).

Микротвердость покрытия на глубине 60 мкм от поверхности, измеренная с помощью сканирующего зондового микроскопа «НаноСкан-3Д», для покрытия, полученного с помощью известного способа, составила 4450 МПа, а с помощью предлагаемого способа - 6580 МПа.The microhardness of the coating at a depth of 60 μm from the surface, measured using a scanning probe microscope "NanoScan-3D", for the coating obtained using the known method, amounted to 4450 MPa, and using the proposed method - 6580 MPa.

При испытании в камере соляного тумана фактическая выдержка изготовленного по прототипу покрытия до начала коррозии основного металла превысила допустимую ГОСТом выдержку в 1,4 раза, а изготовленного по предлагаемому способу покрытия - более чем в три раза.When testing in a salt fog chamber, the actual exposure time of the coating made according to the prototype prior to the corrosion of the base metal exceeded the exposure limit allowed by GOST by 1.4 times, and that produced by the proposed coating method more than three times.

В результате проведенного сравнения образцов покрытий, полученных предлагаемым и известным способами, может быть сделан следующий вывод. При использовании предлагаемого способа на металлоизделиях сформировано защитное покрытие требуемой толщины, представляющее собой интерметаллидный слой в структуре металла, обладающий однородной фазовой и кристаллической структурой, что обеспечивает покрытию повышенную прочность и коррозионную стойкость.As a result of the comparison of coating samples obtained by the proposed and known methods, the following conclusion can be made. When using the proposed method, a protective coating of the required thickness is formed on metal products, which is an intermetallic layer in the metal structure, which has a uniform phase and crystal structure, which provides the coating with increased strength and corrosion resistance.

Claims (1)

Способ формирования защитного покрытия на изделиях из ферромагнитных материалов путем термодиффузионного цинкования в электронагревательной установке, выполненной в виде индуктора, включающий загрузку в реторту изделий и насыщающей порошковой цинксодержащей смеси, размещение реторты внутри индуктора и нагрев изделий, контактирующих с насыщающей цинксодержащей смесью, до образования защитного покрытия требуемой толщины, а также последующую выгрузку и охлаждение оцинкованных изделий, отличающийся тем, что упомянутую реторту с изделиями и насыщающей порошковой цинксодержащей смесью размещают в высокоомном индукторе, а нагрев изделий осуществляют в две стадии до заданного значения температуры для каждой из них, измеряемой вблизи витков спирали индуктора, при этом на первой стадии проводят нагрев до температуры 280-300°С, а на второй стадии - до температуры 520-650°С при импульсном модулирующем управляющем воздействии на питающий ток индуктора со скважностью импульсов 1,5-5,0 при суммарной длительности импульса и паузы, составляющей от 2 до 3 минут. A method of forming a protective coating on products made of ferromagnetic materials by thermodiffusion galvanizing in an electric heating device made in the form of an inductor, comprising loading into the retort of products and a saturating zinc-containing powder mixture, placing the retort inside the inductor and heating the products in contact with the saturating zinc-containing mixture until a protective coating is formed the required thickness, as well as the subsequent unloading and cooling of galvanized products, characterized in that the said retort from they are placed in a high-resistance inductor, and the products are heated in two stages to a predetermined temperature value for each of them, measured near the coil turns of the inductor, while in the first stage they are heated to a temperature of 280-300 ° C, and the second stage - up to a temperature of 520-650 ° C with a pulsed modulating control action on the supply current of the inductor with a duty cycle of pulses of 1.5-5.0 with a total pulse duration and pause of 2 to 3 minutes.
RU2015105840/02A 2015-02-19 2015-02-19 Method of forming protective coating RU2597460C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015105840/02A RU2597460C2 (en) 2015-02-19 2015-02-19 Method of forming protective coating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015105840/02A RU2597460C2 (en) 2015-02-19 2015-02-19 Method of forming protective coating

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015105840A RU2015105840A (en) 2016-09-10
RU2597460C2 true RU2597460C2 (en) 2016-09-10

Family

ID=56889306

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015105840/02A RU2597460C2 (en) 2015-02-19 2015-02-19 Method of forming protective coating

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2597460C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2799465C1 (en) * 2023-01-25 2023-07-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Protective coating application method

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100215980A1 (en) * 2007-01-29 2010-08-26 Greenkote Ltd. Methods of preparing thin polymetal diffusion coatings
RU2424351C2 (en) * 2009-08-17 2011-07-20 Виктор Иванович Кубанцев Procedure for application of zinc coating and installation for its implementation
RU132447U1 (en) * 2012-10-15 2013-09-20 Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик, Министерство промышленности и торговли РФ (МИНТОРГПРОМ РОССИИ) INSTALLATION FOR APPLICATION OF ZINC COATING ON PRODUCTS FROM FERROMAGNETIC MATERIALS BY THERMAL DIFFUSION ZINC
CN102409286B (en) * 2011-10-28 2014-03-12 上海达克罗涂复工业有限公司 Corrosion-resistant and alkali-resistant treatment method for pipe piece connecting piece of metro
RU2527593C1 (en) * 2013-02-19 2014-09-10 Виктор Иванович Кубанцев Method of thermodiffusion galvanising of products from ferromagnetic materials

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100215980A1 (en) * 2007-01-29 2010-08-26 Greenkote Ltd. Methods of preparing thin polymetal diffusion coatings
RU2424351C2 (en) * 2009-08-17 2011-07-20 Виктор Иванович Кубанцев Procedure for application of zinc coating and installation for its implementation
CN102409286B (en) * 2011-10-28 2014-03-12 上海达克罗涂复工业有限公司 Corrosion-resistant and alkali-resistant treatment method for pipe piece connecting piece of metro
RU132447U1 (en) * 2012-10-15 2013-09-20 Российская Федерация, от имени которой выступает государственный заказчик, Министерство промышленности и торговли РФ (МИНТОРГПРОМ РОССИИ) INSTALLATION FOR APPLICATION OF ZINC COATING ON PRODUCTS FROM FERROMAGNETIC MATERIALS BY THERMAL DIFFUSION ZINC
RU2527593C1 (en) * 2013-02-19 2014-09-10 Виктор Иванович Кубанцев Method of thermodiffusion galvanising of products from ferromagnetic materials

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2799465C1 (en) * 2023-01-25 2023-07-05 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет "ЛЭТИ" им. В.И. Ульянова (Ленина)" Protective coating application method

Also Published As

Publication number Publication date
RU2015105840A (en) 2016-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yin et al. Effect of Si on growth kinetics of intermetallic compounds during reaction between solid iron and molten aluminum
Rokni et al. Microstructure and mechanical properties of cold sprayed 7075 deposition during non-isothermal annealing
RU2424351C2 (en) Procedure for application of zinc coating and installation for its implementation
JP6974469B2 (en) Zinc alloy plated steel with excellent spot weldability and corrosion resistance
Li et al. Reaction diffusion in Ni–Al diffusion couples in steady magnetic fields
US7241350B2 (en) Corrosion resistant poly-metal diffusion coatings and a method of applying same
Lazurenko et al. Formation of Ti-Al intermetallics on a surface of titanium by non-vacuum electron beam treatment
RU2597460C2 (en) Method of forming protective coating
Mishigdorzhiyn et al. The influence of boroaluminizing temperature on microstructure and wear resistance in low-carbon steels
RU2237745C1 (en) Method and process line for deposition of compound-profile steel articles
Butt et al. Structural, electrical, and mechanical characteristics of proton beam irradiated Al5086 alloy
Han et al. Micro-Vickers hardness of intermetallic compounds in the Zn-rich portion of Zn–Fe binary system
Azadi et al. The effect of pulsed electron beam irradiation on surface characteristics of AM60 magnesium alloy
RU2527593C1 (en) Method of thermodiffusion galvanising of products from ferromagnetic materials
Zhao et al. Effect and controlling mechanism of vanadium on Fe–Al interface reaction in Al–Zn bath
Shashank et al. Microstructural investigation and characterization of bulk brass melted by conventional and microwave processing methods
XIANG et al. Sn-induced modification of the precipitation pathways upon high-temperature ageing in an Al-mg-Si alloy
Patel An overview of applications of induction heating
Sahay et al. Microstructure evolution during batch annealing
Haye Industrial solutions for inductive heating of steels
RU2311989C2 (en) Method for acting upon melt metal by magnetic-pulse field and apparatus for performing the same
Stashkov et al. Magnetic, electric properties and hardness of 17-4 PH stainless steel fabricated by selective laser melting
RU2527234C1 (en) Method of producing protective coatings
Grosdidier et al. Crater eruption induced by high current pulsed electron beam (HCPEB) treatment
Aziz et al. Microwaves furnace heat effect on aluminum alloy 7075-T73