RU2595657C1 - Method of producing titanium phosphate - Google Patents

Method of producing titanium phosphate Download PDF

Info

Publication number
RU2595657C1
RU2595657C1 RU2015122872/05A RU2015122872A RU2595657C1 RU 2595657 C1 RU2595657 C1 RU 2595657C1 RU 2015122872/05 A RU2015122872/05 A RU 2015122872/05A RU 2015122872 A RU2015122872 A RU 2015122872A RU 2595657 C1 RU2595657 C1 RU 2595657C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium phosphate
solution
water
tio
phosphoric acid
Prior art date
Application number
RU2015122872/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Лидия Георгиевна Герасимова
Анатолий Иванович Николаев
Марина Валентиновна Маслова
Екатерина Сергеевна Щукина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук (ИХТРЭМС КНЦ РАН)
Priority to RU2015122872/05A priority Critical patent/RU2595657C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2595657C1 publication Critical patent/RU2595657C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention can be used in production of cations sorbent from water-salt solutions. For production of titanium phosphate solid ammonium titanyl-sulphate is introduced in 10-50 % solution of phosphoric acid taken in the amount to provide the mass ratio of TiO2:P2O5=1:(1.75-2.5). Obtained mixture is maintained for 3.5-10 hours with creation of amorphous titanium phosphate semi-finished product. After water washing the titanium phosphate semi-finished product is treated with alkaline reagent solution to provide the pH of 3.5-6. Alkaline reagent used is sodium carbonate or ammonium carbonate. That is followed by heat treatment at 60-100 °C. Invention enables obtaining titanium phosphate with high sorption properties, improving its specific surface area up to 289 m2/g, reducing the amount of acidic wastes 1.8 times.
EFFECT: obtaining titanium phosphate with high sorption properties.
1 cl, 4 ex

Description

Изобретение относится к способам получения соединений на основе солей поливалентных металлов, в частности аморфного фосфата титана, который может быть использован в качестве сорбента различных катионов из водно-солевых растворов.The invention relates to methods for producing compounds based on salts of polyvalent metals, in particular amorphous titanium phosphate, which can be used as a sorbent of various cations from water-salt solutions.

Известные способы получения аморфного фосфата титана не обеспечивают формирование продукта с высокими показателями сорбционной емкости. Это обусловлено недостаточно развитой поровой системой частиц, формирующихся в жидкофазном процессе взаимодействия титансодержащих растворов и фосфорной кислоты, а также длительностью контактирования образующихся осадков с водой при их промывке, приводящей к гидролизу и уменьшению количества ионообменных центров.Known methods for producing amorphous titanium phosphate do not provide the formation of a product with high sorption capacity. This is due to the underdeveloped pore system of particles formed in the liquid-phase process of the interaction of titanium-containing solutions and phosphoric acid, as well as the duration of contact of the formed precipitates with water during their washing, leading to hydrolysis and a decrease in the number of ion-exchange centers.

Известен способ получения фосфата титана (см. пат. 219462 СССР, МПК6 С01В 25/37, 1968), включающий обработку оксида титана 98% серной кислотой в присутствии сульфата аммония, взятого в 5-10-кратном избытке по отношению к количеству оксида титана. Обработку ведут при температуре 180-200°C с получением раствора титанилсульфата аммония, который охлаждают и обрабатывают 30-60% раствором фосфорной кислоты. Реакционную смесь перемешивают, при этом температура самопроизвольно поднимается до 90-100°C. Выпавший осадок в виде геля разбавляют водой, отфильтровывают, промывают водой до отсутствия в фильтрате кислоты и сушат. Полученный продукт представляет собой фосфат титана в виде кристаллических зерен, сорбционная емкость которого составляет 0,435 мг-экв/г по ионам цезия.A known method of producing titanium phosphate (see US Pat. 219462 USSR, IPC 6 C01B 25/37, 1968), comprising treating titanium oxide with 98% sulfuric acid in the presence of ammonium sulfate taken in 5-10-fold excess relative to the amount of titanium oxide . The treatment is carried out at a temperature of 180-200 ° C to obtain a solution of ammonium titanyl sulfate, which is cooled and treated with a 30-60% solution of phosphoric acid. The reaction mixture is stirred, while the temperature rises spontaneously to 90-100 ° C. The precipitate in the form of a gel is diluted with water, filtered off, washed with water until there is no acid in the filtrate and dried. The resulting product is titanium phosphate in the form of crystalline grains, the sorption capacity of which is 0.435 mEq / g for cesium ions.

Известный способ характеризуется относительно невысокой сорбционной емкостью получаемого фосфата титана, обусловленной его кристаллической структурой. Разбавление геля и последующая его водная промывка ведет к образованию значительного количества кислых стоков, что ухудшает экологичность способа. Кроме того, наличие операции получения раствора титанилсульфата аммония с использованием оксида титана, серной кислоты и сульфата аммония усложняет способ.The known method is characterized by a relatively low sorption capacity of the obtained titanium phosphate, due to its crystalline structure. Dilution of the gel and its subsequent water washing leads to the formation of a significant amount of acidic effluents, which affects the environmental friendliness of the method. In addition, the presence of the operation of obtaining a solution of ammonium titanyl sulfate using titanium oxide, sulfuric acid and ammonium sulfate complicates the method.

Известен также принятый в качестве прототипа способ получения фосфата титана (см. а.с. 1265140 СССР, МПК4 С01В 25/26, 1986), согласно которому раствор титанилсульфата аммония смешивают с фосфорной кислотой, взятой из расчета 1 г 100% H3PO4 на 1 г TiO2 (TiO2:P2O5=1:1,45), в присутствии соединений, содержащих фтор-ионы. В качестве соединений, содержащих фтор-ионы, используют фториды щелочных металлов в количестве 0,5-10 мас. % от массы соединения титана в пересчете на двуокись титана. Взаимодействие ведут в течение 20 минут с получением аморфного титанофосфатного осадка. Осадок отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат при температуре 200°C. Полученный фосфат титана имеет удельную поверхность 120-190 м2/г. Сорбционная емкость продукта по ионам натрия составляет 0,52-0,64 мг-экв/г.There is also known a prototype method for producing titanium phosphate (see A.S. 1265140 USSR, IPC 4 С01В 25/26, 1986), according to which a solution of ammonium titanyl sulfate is mixed with phosphoric acid, taken at the rate of 1 g of 100% H 3 PO 4 per 1 g of TiO 2 (TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 1.45), in the presence of compounds containing fluorine ions. As compounds containing fluoride ions, alkali metal fluorides are used in an amount of 0.5-10 wt. % by weight of the titanium compound in terms of titanium dioxide. The interaction is carried out for 20 minutes to obtain an amorphous titanophosphate precipitate. The precipitate was separated by filtration, washed with water and dried at 200 ° C. The resulting titanium phosphate has a specific surface area of 120-190 m 2 / g. Sorption capacity of the product for sodium ions is 0.52-0.64 mEq / g.

Известный способ характеризуется недостаточно высокой сорбционной емкостью получаемого фосфата титана, обусловленной пониженными значениями удельной поверхности и пористости. Отделение фильтрацией полученного аморфного осадка сопровождается образованием значительного количества кислых стоков, что отрицательно сказывается на экологичности способа.The known method is characterized by insufficiently high sorption capacity of the obtained titanium phosphate, due to lower values of the specific surface and porosity. Filtration separation of the obtained amorphous precipitate is accompanied by the formation of a significant amount of acidic effluents, which negatively affects the environmental friendliness of the method.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в увеличении сорбционных свойств фосфата титана за счет повышения удельной поверхности и пористости частиц фосфата титана, а также в улучшении экологичности способа.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in increasing the sorption properties of titanium phosphate by increasing the specific surface area and porosity of titanium phosphate particles, as well as in improving the environmental friendliness of the method.

Технический результат достигается тем, что в способе получения фосфата титана, включающем смешение титанилсульфата аммония с фосфорной кислотой с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта, его промывку водой и термообработку, согласно изобретению, титанилсульфат аммония берут в твердом виде и вводят его в 10-50% раствор фосфорной кислоты, взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:1,75-2,5, полученную смесь выдерживают в течение 3,5-10 часов с образованием титанофосфатного полупродукта, который после водной промывки обрабатывают раствором щелочного реагента до обеспечения рН 3,5-6, а термообработку ведут при 60-100°C.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing titanium phosphate, comprising mixing ammonium titanyl sulfate with phosphoric acid to form an amorphous titanophosphate intermediate, washing it with water and heat treating, according to the invention, the ammonium titanyl sulfate is taken in solid form and introduced into a 10-50% phosphoric solution acid, taken from the calculation of ensuring the mass ratio of TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 1.75-2.5, the resulting mixture was incubated for 3.5-10 hours with the formation of titanophosphate intermediate, which after water washing Ki are treated with a solution of alkaline reagent to ensure a pH of 3.5-6, and heat treatment is carried out at 60-100 ° C.

Достижению технического результата способствует то, что в качестве щелочного реагента используют карбонат натрия или карбонат аммония.The achievement of the technical result is facilitated by the use of sodium carbonate or ammonium carbonate as an alkaline reagent.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.

Введение титанилсульфата аммония в твердом виде в 10-50% раствор фосфорной кислоты способствует формированию крупнодисперсных (15-45 мкм) частиц титанофосфатного полупродукта и позволяет уменьшить объем кислых стоков. Концентрация раствора фосфорной кислоты менее 10% приводит к частичному растворению титанилсульфата аммония, что снижает дисперсность титанофосфатного полупродукта, а концентрация более 50% не обеспечивает эффективного контактирования компонентов, что уменьшает выход конечного продукта.The introduction of solid ammonium titanyl sulfate in a 10-50% solution of phosphoric acid promotes the formation of coarse (15-45 microns) particles of the titanophosphate intermediate and reduces the volume of acid effluents. A concentration of a phosphoric acid solution of less than 10% leads to a partial dissolution of ammonium titanyl sulfate, which reduces the dispersion of the titanophosphate intermediate, and a concentration of more than 50% does not provide effective contacting of the components, which reduces the yield of the final product.

Массовое отношение TiO2:P2O5=1:1,75-2,5 обеспечивает формирование титанофосфатного полупродукта, состоящего из частиц с развитой поверхностью и пористостью, что способствует повышению сорбционных свойств фосфата титана. Расход P2O5 менее 1,75 по отношению к TiO2 приводит к снижению пористости частиц, а расход Р2О5 более 2,5 является избыточным и не ведет к улучшению свойств сорбента.The mass ratio of TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 1.75-2.5 ensures the formation of a titanophosphate intermediate consisting of particles with a developed surface and porosity, which contributes to an increase in the sorption properties of titanium phosphate. Flow rate P 2 O 5, less than 1.75 with respect to TiO 2 reduces the porosity of the particles, and the flow rate of P 2 O 5 content of more than 2.5 is excessive and leads to improved properties of the sorbent.

Выдержка полученной реакционной смеси в течение 3,5-10 часов ведет к образованию компактного титанофосфатного полупродукта и стабилизирует его структуру с обеспечением узкого интервала размера пор. Это позволяет получать продукт с гарантированно высокими сорбционными свойствами, а также снизить расход кислых стоков при последующей промывке. Выдержка смеси в течение менее 3,5 часов приводит к расширению интервала размера пор с превалированием микропор, которые не участвуют в сорбционном процессе, что снижает сорбционную емкость. Выдержка смеси в течение более 10 часов повышает количество макропор с низкой сорбционной активностью из-за недостатка функциональных обменных групп.Exposure of the resulting reaction mixture for 3.5-10 hours leads to the formation of a compact titanophosphate intermediate and stabilizes its structure with a narrow pore size range. This allows you to get a product with guaranteed high sorption properties, as well as reduce the consumption of acidic effluents during subsequent washing. Exposure of the mixture for less than 3.5 hours leads to the expansion of the interval of pore size with the prevalence of micropores that do not participate in the sorption process, which reduces the sorption capacity. Exposure of the mixture for more than 10 hours increases the number of macropores with low sorption activity due to the lack of functional exchange groups.

Обработка титанофосфатного полупродукта раствором щелочного реагента до обеспечения рН 3,5-6 позволяет регулировать кислотность получаемого фосфата титана и тем самым расширить область его эффективного использования в различных средах. Обработка щелочным реагентом до рН ниже 3,5 ограничивает использование фосфата титана в средах с повышенным рН, а обработка до рН выше 6 ведет к снижению сорбционной емкости за счет уменьшения количества фосфатных функциональных групп.Processing the titanophosphate intermediate with an alkaline reagent solution to ensure a pH of 3.5-6 allows you to adjust the acidity of the resulting titanium phosphate and thereby expand its effective use in various environments. Treatment with an alkaline reagent to a pH below 3.5 limits the use of titanium phosphate in high pH environments, and treatment to a pH above 6 leads to a decrease in sorption capacity by reducing the number of phosphate functional groups.

Термообработка титанофосфатного полупродукта при 60-100°C обеспечивает удаление свободной воды и регулирование поровой системы. Термообработка при температуре ниже 60°C приводит к избыточному количеству в продукте свободной воды, что снижает число функциональных групп, а термообработка при температуре выше 100°C приводит к слипанию частиц фосфата титана и к снижению сорбционных свойств за счет снижения величины удельной поверхности.Heat treatment of the titanophosphate intermediate at 60-100 ° C ensures the removal of free water and the regulation of the pore system. Heat treatment at temperatures below 60 ° C leads to an excess of free water in the product, which reduces the number of functional groups, and heat treatment at temperatures above 100 ° C leads to the adhesion of titanium phosphate particles and to a decrease in sorption properties by reducing the specific surface area.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в увеличении сорбционных свойств фосфата титана за счет повышения удельной поверхности и пористости частиц, а также в улучшении экологичности способа.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in increasing the sorption properties of titanium phosphate by increasing the specific surface area and porosity of the particles, as well as improving the environmental friendliness of the method.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительно использовать в качестве щелочного реагента карбонат натрия или карбонат аммония, что позволяет проводить щелочную обработку в более мягких условиях, чем в случае использования натриевой щелочи.In particular cases of the invention, it is preferable to use sodium carbonate or ammonium carbonate as an alkaline reagent, which allows alkaline treatment under milder conditions than in the case of sodium alkali.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения получения фосфата титана с повышенными сорбционными свойствами.The above particular features of the invention allow the method to be carried out in an optimal mode from the point of view of producing titanium phosphate with enhanced sorption properties.

Сущность заявляемого способа может быть пояснена следующими примерами.The essence of the proposed method can be illustrated by the following examples.

Пример 1. Берут 1000 г твердого порошкообразного титанилсульфата аммония (содержание TiO2 - 200 г) и вводят его в 10% раствор фосфорной кислоты (2,45 л), взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:1,75. Полученную смесь выдерживают в течение 3,5 часов с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта. Затем титанофосфатный полупродукт промывают водой при Т:Ж=1:5,5 и обрабатывают раствором карбоната натрия до обеспечения рН 3,5. После этого осуществляют термообработку при 60°C с получением аморфного фосфата титана в количестве 808 г. Удельная поверхность фосфата титана - 235 м2/г, общий объем пор - 0,6 см3/г, сорбционная емкость по ионам, мг-экв/г: Na - 2,0, Cs - 0,95, Sr - 0,67, Cu - 1,13. Количество образовавшихся кислых стоков - 4,4 л.Example 1. Take 1000 g of solid powdered ammonium titanyl sulfate (TiO 2 content - 200 g) and inject it into a 10% phosphoric acid solution (2.45 L), taken from the calculation to ensure the mass ratio of TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 1.75. The resulting mixture was incubated for 3.5 hours with the formation of amorphous titanophosphate intermediate. Then the titanophosphate intermediate is washed with water at T: W = 1: 5.5 and treated with a solution of sodium carbonate to ensure a pH of 3.5. Thereafter, heat treatment is carried out at 60 ° C to obtain an amorphous titanium phosphate in an amount of 808 g Specific surface area of the titanium phosphate - 235 m 2 / g, a total pore volume - 0.6 cm3 / g, absorption capacity for ions mEq / g: Na - 2.0, Cs - 0.95, Sr - 0.67, Cu - 1.13. The amount of acidic effluent formed is 4.4 liters.

Пример 2. Берут 1000 г твердого порошкообразного титанилсульфата аммония (содержание TiO2 - 200 г) и вводят его в 30% раствор фосфорной кислоты (0,8 л), взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:2. Полученную смесь выдерживают в течение 5 часов с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта. Затем титанофосфатный полупродукт промывают водой при Т:Ж=1:4 и обрабатывают раствором карбоната натрия до обеспечения рН 4,5. После этого осуществляют термообработку при 80°C с получением аморфного фосфата титана в количестве 790 г. Удельная поверхность фосфата титана - 289 м2/г, общий объем пор - 0,69 см3/г, сорбционная емкость по ионам, мг-экв/г: Na - 2,5, Cs - 1,12, Sr - 1,2, Cu - 1,62. Количество образовавшихся кислых стоков - 3,1 л.Example 2. Take 1000 g of solid powdered ammonium titanyl sulfate (TiO 2 content - 200 g) and inject it into a 30% phosphoric acid solution (0.8 L), taken from the calculation of the mass ratio of TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 2. The resulting mixture was incubated for 5 hours with the formation of amorphous titanophosphate intermediate. Then the titanophosphate intermediate is washed with water at T: W = 1: 4 and treated with a solution of sodium carbonate to ensure a pH of 4.5. After that, heat treatment is carried out at 80 ° C to obtain amorphous titanium phosphate in an amount of 790 g. The specific surface of titanium phosphate is 289 m 2 / g, the total pore volume is 0.69 cm 3 / g, the sorption capacity for ions, mEq / g: Na - 2.5, Cs - 1.12, Sr - 1.2, Cu - 1.62. The amount of acidic effluent formed is 3.1 liters.

Пример 3. Берут 1000 г твердого порошкообразного титанилсульфата аммония (содержание TiO2 - 200 г) и вводят его в 50% раствор фосфорной кислоты (0,55 л), взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:2,5. Полученную смесь выдерживают в течение 10 часов с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта. Затем титанофосфатный полупродукт промывают водой при Т:Ж=1:3,5 и обрабатывают раствором карбоната аммония до обеспечения рН 6. После этого осуществляют термообработку при 100°C с получением аморфного фосфата титана в количестве 790 г. Удельная поверхность фосфата титана - 217 м2/г, общий объем пор - 0,5 см3/г, сорбционная емкость по ионам, мг-экв/г: Na - 1,8, Cs - 0,75, Sr - 0,5, Cu - 0,78. Количество образовавшихся кислых стоков - 2,75 л.Example 3. Take 1000 g of solid powdered ammonium titanyl sulfate (TiO 2 content - 200 g) and introduce it into a 50% phosphoric acid solution (0.55 L), taken from the calculation of the mass ratio of TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 2.5. The resulting mixture was incubated for 10 hours with the formation of amorphous titanophosphate intermediate. Then, the titanophosphate intermediate is washed with water at T: L = 1: 3.5 and treated with a solution of ammonium carbonate until pH 6 is reached. After that, heat treatment is carried out at 100 ° C to obtain amorphous titanium phosphate in an amount of 790 g. The specific surface area of titanium phosphate is 217 m 2 / g, total pore volume - 0.5 cm 3 / g, ion sorption capacity, mEq / g: Na - 1.8, Cs - 0.75, Sr - 0.5, Cu - 0.78 . The amount of acidic effluent formed is 2.75 liters.

Для сопоставительного анализа ниже приведен Пример 4 по прототипу, в котором содержание TiO2 (200 г) в растворе титанилсульфата аммония соответствует его содержанию в Примерах 1-3.For comparative analysis, the following is an example of a prototype 4 in which the content of TiO 2 (200 g) in a solution of ammonium titanyl sulfate corresponds to its content in Examples 1-3.

Пример 4 (по прототипу). Берут 10 л раствора титанилсульфата аммония (содержание TiO2 - 200 г), добавляют в него 16 г фторида натрия и смешивают с фосфорной кислотой, взятой из расчета 1 г 100% Н3РО4 на 1 г TiO2 (TiO2:P2O5=1:1,45). Взаимодействие компонентов ведут в течение 20 минут с получением аморфного титанофосфатного осадка. Осадок отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат при температуре 200°C. Полученный фосфат титана в количестве 550 г имеет удельную поверхность 180 м2/г. Сорбционная емкость продукта по иону натрия составляет 0,64 мг-экв/г. Количество образовавшихся кислых стоков - 8 л.Example 4 (prototype). Take 10 l of a solution of ammonium titanyl sulfate (TiO 2 content - 200 g), add 16 g of sodium fluoride to it and mix with phosphoric acid, taken at the rate of 1 g of 100% H 3 PO 4 per 1 g of TiO 2 (TiO 2 : P 2 O 5 = 1: 1.45). The interaction of the components is carried out for 20 minutes to obtain an amorphous titanophosphate precipitate. The precipitate was separated by filtration, washed with water and dried at 200 ° C. The resulting titanium phosphate in an amount of 550 g has a specific surface area of 180 m 2 / g. The sodium sorption capacity of the product is 0.64 mEq / g. The amount of acidic effluent formed is 8 liters.

Из приведенных Примеров видно, что заявляемый способ позволяет повысить характеристики и сорбционные свойства получаемого фосфата титана, в частности, удельная поверхность фосфата титана повышается до 289 м2/г, а сорбционная емкость по иону Na - до 2,5 мг-экв/г, что, соответственно, в 1,6 раза и в 3,9 раза выше, чем по прототипу. Количество кислых стоков сокращается в 1,8 раза. Способ согласно изобретению может быть реализован на стандартном оборудовании, а полученный продукт - эффективно использован на объектах гражданского и оборонного профиля.These examples show that the claimed method allows to increase characteristics and sorption properties of the titanium phosphate, in particular, the specific surface of the titanium phosphate is increased to 289 m 2 / g and the adsorption capacity of the ion Na - 2.5 meq / g, which, respectively, 1.6 times and 3.9 times higher than the prototype. The amount of acid effluent is reduced by 1.8 times. The method according to the invention can be implemented on standard equipment, and the resulting product is effectively used at civilian and defense facilities.

Claims (2)

1. Способ получения фосфата титана, включающий смешение титанилсульфата аммония с фосфорной кислотой с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта, его промывку водой и термообработку, отличающийся тем, что титанилсульфат аммония берут в твердом виде и вводят его в 10-50% раствор фосфорной кислоты, взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:(1,75-2,5), полученную смесь выдерживают в течение 3,5-10 часов с образованием титанофосфатного полупродукта, который после водной промывки обрабатывают раствором щелочного реагента до обеспечения рН 3,5-6, а термообработку ведут при 60-100°С.1. A method of producing titanium phosphate, comprising mixing ammonium titanyl sulfate with phosphoric acid to form an amorphous titanophosphate intermediate, washing it with water and heat treatment, characterized in that the ammonium titanyl sulfate is taken in solid form and it is introduced into a 10-50% solution of phosphoric acid taken from calculating provide a weight ratio of TiO 2: P 2 O 5 = 1: (1,75-2,5), the resulting mixture was aged for 3.5-10 hours to form titanofosfatnogo precursor, which, after washing with water is treated with a reagent solution of an alkali and to provide a pH of 3.5-6, and heat treatment is conducted at 60-100 ° C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют карбонат натрия или карбонат аммония. 2. The method according to p. 1, characterized in that as the alkaline reagent use sodium carbonate or ammonium carbonate.
RU2015122872/05A 2015-06-15 2015-06-15 Method of producing titanium phosphate RU2595657C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015122872/05A RU2595657C1 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of producing titanium phosphate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015122872/05A RU2595657C1 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of producing titanium phosphate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2595657C1 true RU2595657C1 (en) 2016-08-27

Family

ID=56892187

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015122872/05A RU2595657C1 (en) 2015-06-15 2015-06-15 Method of producing titanium phosphate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2595657C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2647304C1 (en) * 2017-05-03 2018-03-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Method for obtaining titanium phosphate
CN114364633A (en) * 2019-08-28 2022-04-15 福吉米株式会社 Method for increasing specific surface area of titanium phosphate plate-like particles, and powder formed from plate-like particles derived from titanium phosphate
RU2788602C1 (en) * 2022-05-04 2023-01-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Method for producing titanium phosphate

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3556720A (en) * 1969-03-05 1971-01-19 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate fibers
US3558273A (en) * 1969-03-05 1971-01-26 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate platelets
SU1047832A1 (en) * 1981-12-15 1983-10-15 Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Method of producing titanium phosphate
SU1265140A1 (en) * 1983-01-11 1986-10-23 Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Method of producing titanium phosphate
SU1611906A1 (en) * 1989-01-13 1990-12-07 Предприятие П/Я Г-4855 Method of producing titanium phosphate
RU2246985C1 (en) * 2003-06-30 2005-02-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Titanium phosphate-based sorbent preparation method

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3556720A (en) * 1969-03-05 1971-01-19 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate fibers
US3558273A (en) * 1969-03-05 1971-01-26 Dow Chemical Co Preparation of titanium phosphate platelets
SU1047832A1 (en) * 1981-12-15 1983-10-15 Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Method of producing titanium phosphate
SU1265140A1 (en) * 1983-01-11 1986-10-23 Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Method of producing titanium phosphate
SU1611906A1 (en) * 1989-01-13 1990-12-07 Предприятие П/Я Г-4855 Method of producing titanium phosphate
RU2246985C1 (en) * 2003-06-30 2005-02-27 Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук Titanium phosphate-based sorbent preparation method

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2647304C1 (en) * 2017-05-03 2018-03-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Method for obtaining titanium phosphate
CN114364633A (en) * 2019-08-28 2022-04-15 福吉米株式会社 Method for increasing specific surface area of titanium phosphate plate-like particles, and powder formed from plate-like particles derived from titanium phosphate
RU2788602C1 (en) * 2022-05-04 2023-01-23 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Кольский научный центр Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ РАН) Method for producing titanium phosphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104058456B (en) A kind of preparation method of ammonium meta-vanadate
RU2595657C1 (en) Method of producing titanium phosphate
CN102527331A (en) Hydroxyapatite-modified zeolite composite material adsorbent, and preparation method and application thereof
US5356611A (en) Method of recovering iodine
RU2467953C1 (en) Method of processing titanium-containing concentrate
CN105198059A (en) Water treatment coagulant
RU2017140415A (en) METHOD OF OBTAINING CALCIUM FLUORIDE FROM FLUORINIC ACID
RU2647304C1 (en) Method for obtaining titanium phosphate
CN106865677A (en) The method that fluorine ion in stainless steel acid cleaning waste water is removed with magnalium hydrotalcite
RU2711635C1 (en) Method of producing sorbent based on dolomite
RU2568699C1 (en) Method for obtaining sodium-containing titanium silicate
CN105923727A (en) Bentonite purifier and preparation method thereof
JPH03249940A (en) Selective adsorbent for ammonium ion and its production
CN114655995B (en) Wet purification and wastewater recycling method for ferric oxide powder
AU2017284781B2 (en) Production of nanoparticulate titanium dioxide
RU2323881C1 (en) Method for processing sphene concentrate
RU2367605C1 (en) Method for processing of titanium-containing concentrate
RU2630183C1 (en) Scandium recovery method from red mud
RU2692344C1 (en) Sorbent for purifying water from toxic organophosphorus compounds, cyanides and arsenous compounds and method for production thereof
CN110204093A (en) A kind of zero-emission and resource reusing method of high calcium waste water
JPS62213893A (en) Method of treating waste water containing hydroxylamine or salt thereof
RU2563011C1 (en) Method of obtaining sorbent for purification of water solutions from ions of heavy metals and sorbent
CN103818968B (en) The preparation method of iron oxide red
RU2665759C1 (en) Method for processing sphene concentrate
RU2591211C1 (en) Method of producing tartaric acid from tartrate of lime