RU2593255C1 - Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy - Google Patents
Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2593255C1 RU2593255C1 RU2015112956/02A RU2015112956A RU2593255C1 RU 2593255 C1 RU2593255 C1 RU 2593255C1 RU 2015112956/02 A RU2015112956/02 A RU 2015112956/02A RU 2015112956 A RU2015112956 A RU 2015112956A RU 2593255 C1 RU2593255 C1 RU 2593255C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium nickelide
- finished product
- concentration
- alloy
- melting
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии, конкретно к порошковой металлургии титановых сплавов, и может быть использовано при изготовлении бюгельных зубных протезов из сверхэластичных сплавов на основе никелида титана.The invention relates to metallurgy, specifically to powder metallurgy of titanium alloys, and can be used in the manufacture of clasp dentures from superelastic alloys based on titanium nickelide.
Никелид титана в силу своей вязкости и упругости трудно обрабатывается резанием, при этом он склонен изменять свои физико-механические характеристики под действием механообработки. Кроме того, никелид титана избегают обрабатывать такими методами горячей механообработки, как горячее прессование и штамповка из-за склонности сплава к ликвации и изменению структурно-фазового состава. С целью минимизации черновой обработки никелида титана предпочтение отдают методу точного литья по выплавляемым моделям. Литье производят индукционно-центробежным способом. Для управления свойствами сплава в него вводят различные легирующие добавки. От характера и концентрации примесей зависят такие важные для медицинских применений характеристики, как температурный диапазон проявления памяти формы и сверхэластичности сплава. Концентрация легирующих добавок, как правило, не превышает 1-2 ат. %.Due to its viscosity and elasticity, titanium nickelide is difficult to process by cutting, while it is prone to change its physical and mechanical characteristics under the influence of machining. In addition, titanium nickelide is avoided by hot machining methods such as hot pressing and stamping due to the tendency of the alloy to segregate and to change the structural phase composition. In order to minimize roughing of titanium nickelide, preference is given to the method of precision investment casting. Casting is performed by induction-centrifugal method. To control the properties of the alloy, various alloying additives are introduced into it. Characteristics important for medical applications, such as the temperature range of the manifestation of shape memory and superelasticity of the alloy, depend on the nature and concentration of impurities. The concentration of alloying additives, as a rule, does not exceed 1-2 at. %
Для получения мелкоразмерных изделий из титановых сплавов в медицинской технике применяют плавку в карборундовых тиглях. Их использование сопровождается наименьшим технологическим расходом плавящегося материала и наименьшим загрязнением металла технологическими примесями.To obtain small-sized products from titanium alloys in medical technology, melting in carborundum crucibles is used. Their use is accompanied by the smallest technological consumption of the melting material and the smallest metal contamination with technological impurities.
Применение других типов тиглей нежелательно, поскольку расплавы титановых сплавов реагируют практически со всеми известными огнеупорными материалами: графитом, оксидами алюминия, магния, кремния и др. [Титановые сплавы. Производство фасонных отливок из титановых сплавов. Е.Л. Бибиков, С.Г. Глазунов, А.А. Неуструев. М. Металлургия. 1983, 296 с.]. Например, при выплавке в графитовых тиглях титановый сплав находится в контакте с твердым переходным слоем тугоплавких карбидов титана толщиной не менее 5 мм, так называемым гарнисажем, который постоянно поддерживают на стенках и дне тигля для предохранения материала тигля от взаимодействия с расплавом. При мелкомасштабной индукционной плавке в графитовом тигле на гарнисажный слой расходуется неприемлемо большая часть объема отливки, что ведет к резкому удорожанию конечного изделия.The use of other types of crucibles is undesirable, since melts of titanium alloys react with almost all known refractory materials: graphite, oxides of aluminum, magnesium, silicon, etc. [Titanium alloys. Production of shaped castings from titanium alloys. E.L. Bibikov S.G. Glazunov, A.A. Neustruev. M. Metallurgy. 1983, 296 pp.]. For example, when melting in graphite crucibles, the titanium alloy is in contact with a solid transition layer of refractory titanium carbides with a thickness of at least 5 mm, the so-called skull, which is constantly supported on the walls and bottom of the crucible to protect the crucible material from interaction with the melt. In small-scale induction melting in a graphite crucible, an unacceptably large part of the casting volume is spent on the skull layer, which leads to a sharp rise in the cost of the final product.
Осложняющим препятствием к реализации свойств сверхэластичности при переплавке легированных сплавов на основе никелида титана является то, что их характеристики при переплавке способны радикально меняться. Никелид-титановый сплав всегда является многофазным, где наряду с основной фазой TiNi присутствуют фазы Ti2Ni и TiNi3, активно захватывающие легирующие примеси. В итоге свойства сплава после выплавки из-за неопределенности распределения примеси по фазам становятся труднопредсказуемыми. Это обстоятельство объясняет тот факт, что свойства полуфабриката после переплава и отливки, например стоматологического протеза, не полностью наследуются готовым изделием, а чаще значительно отличаются от исходных.A complicating obstacle to the realization of the properties of superelasticity during the remelting of alloyed alloys based on titanium nickelide is that their characteristics during remelting can radically change. Nikelid always-titanium alloy is a multiphase, where along with the primary phase present TiNi phase Ti 2 Ni and TiNi 3 exciting active dopants. As a result, the properties of the alloy after smelting become difficult to predict due to the uncertainty in the distribution of the impurity over the phases. This circumstance explains the fact that the properties of the semi-finished product after remelting and casting, for example, a dental prosthesis, are not completely inherited by the finished product, but more often significantly differ from the original ones.
Таким образом, процессы плавки и литья изделий из никелида титана нуждаются в усовершенствовании, направленном на контроль концентрации легирующей добавки в основной фазе TiNi, отвечающей за память формы и сверхэластичность.Thus, the processes of melting and casting of titanium nickelide products require improvement aimed at controlling the concentration of the dopant in the main TiNi phase, which is responsible for shape memory and superelasticity.
В качестве прототипа изобретения выбран известный способ получения литьевого сплава на основе никелида титана [Богословский, С.Д. Высокочастотное литье в зубопротезной технике / С.Д. Богословский. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Медицина, 1977. - 145 с.], включающий переплав металлического полуфабриката методом индукционной центробежной плавки в карборундовом тигле. Металлическим полуфабрикатом служат, например, нарубленные отрезки никелид-титанового стержня, помещаемые в тигель. Этот способ наиболее экономичен для получения небольших отливок массой от 30 до 50 г.As a prototype of the invention, a well-known method for producing a casting alloy based on titanium nickelide [Bogoslovsky, S.D. High-frequency casting in denture technology / S.D. Theological. - 2nd ed., Revised. and add. - M .: Medicine, 1977. - 145 p.], Including the remelting of a metal semi-finished product by induction centrifugal melting in a carborundum crucible. The metal semi-finished product is, for example, chopped pieces of a nickel-titanium rod placed in a crucible. This method is most economical for producing small castings weighing from 30 to 50 g.
Недостаток известного способа состоит в неопределенности фазового состава и распределения легирующей примеси по фазам при литье изделий из сплава никелида титана с неточно определенным химическим составом. В результате получается сплав с непредсказуемыми свойствами, отличающимися от свойств, требуемых условиями применения. Это ухудшает функциональные свойства изделия, например снижает долговечность, ухудшает биосовместимость с тканями организма. Зачастую для достижения оптимальных характеристик методом проб и ошибок приходится проводить несколько плавок, что связано с большим расходом дорогостоящих компонентов сплава.The disadvantage of this method is the uncertainty of the phase composition and distribution of the dopant in phases when casting products from an alloy of titanium nickelide with an inaccurate chemical composition. The result is an alloy with unpredictable properties that differ from those required by the conditions of use. This affects the functional properties of the product, for example, reduces durability, degrades biocompatibility with body tissues. Often, to achieve optimal performance by trial and error, several melts have to be carried out, which is associated with the high consumption of expensive alloy components.
Задачей изобретения является выработка способа, обеспечивающего улучшенный контроль концентрации легирующей добавки в отливках из сплава на основе никелида титана, то есть придание ему требуемых характеристик сверхэластичности и памяти формы в рабочем диапазоне температур.The objective of the invention is to develop a method that provides improved control of the concentration of the dopant in castings from alloys based on titanium nickelide, that is, giving it the required characteristics of superelasticity and shape memory in the working temperature range.
Технический результат изобретения - улучшение функциональных свойств малогабаритных отливок из сплава на основе никелида титана и снижение расходов при их изготовлении.The technical result of the invention is the improvement of the functional properties of small-sized alloy castings based on titanium nickelide and cost reduction in their manufacture.
Технический результат достигается тем, что при изготовлении литых изделий из сплава на основе никелида титана, включающем переплав металлического полуфабриката методом индукционной центробежной плавки в карборундовом тигле, отличие состоит в том, что перед выплавкой готового изделия проводят выплавку не менее чем двух мелкомасштабных образцов с варьированием концентрации легирующей добавки в диапазоне 0,5-2%, проводят испытания образцов на память формы и сверхэластичность, путем интерполяции определяют оптимальную концентрацию легирующей примеси и с этой концентрацией делают окончательную плавку и отливают готовое изделие, при этом в качестве металлического полуфабриката используют пористую заготовку, которую приготавливают диффузионным спеканием в вакууме смеси порошка никелида титана ПН55ПТ45 с легирующей добавкой при температуре 1230-1270°C в течение 0,5-5 минут, после чего подвергают ее холодной обработке давлением до пористости 25-30 об. %.The technical result is achieved by the fact that in the manufacture of molded products from an alloy based on titanium nickelide, which includes remelting a semi-finished metal by induction centrifugal melting in a carborundum crucible, the difference is that at least two small-scale samples are melted with a concentration variation before melting dopants in the range of 0.5-2%, test samples for shape memory and superelasticity, determine the optimal concentration of dopant by interpolation impurities and with this concentration make the final melting and cast the finished product, while a porous preform is used as a metal semi-finished product, which is prepared by diffusion sintering in a vacuum of a mixture of titanium nickelide powder PN55PT45 with a dopant at a temperature of 1230-1270 ° C for 0.5 -5 minutes, after which it is subjected to cold pressure treatment to a porosity of 25-30 vol. %
Получение технического результата поясняется следующим.Obtaining a technical result is explained as follows.
Улучшение функциональных свойств выплавляемых изделий связано с обеспечением оптимальной концентрации и равномерного распределения легирующих добавок, придающих сплаву требуемые свойства памяти формы, сверхэластичности и прочности в рабочем диапазоне температур.Improving the functional properties of the smelted products is associated with ensuring the optimal concentration and uniform distribution of alloying additives, giving the alloy the required properties of shape memory, superelasticity and strength in the working temperature range.
Это достигается заявляемой последовательностью действий, включающей пробные мелкомасштабные плавки с различными концентрациями легирующих добавок. Число плавок должно быть не менее двух с тем, чтобы была возможной интерполяция для определения оптимальной концентрации. Ввиду того, что концентрационная зависимость характеристик сплава может быть нелинейной, предпочтительно доведение числа пробных плавок до трех.This is achieved by the claimed sequence of actions, including trial small-scale melts with different concentrations of alloying additives. The number of heats must be at least two so that interpolation is possible to determine the optimal concentration. Due to the fact that the concentration dependence of the characteristics of the alloy can be nonlinear, it is preferable to bring the number of test melts to three.
Мелкомасштабный характер пробных плавок снижает общий расход компонентов при изготовлении конечного изделия.The small-scale nature of test melts reduces the total consumption of components in the manufacture of the final product.
Выбор пробных концентраций в диапазоне 0,5-2% соответствует реальным границам, внутри которых легирующие добавки положительно влияют на характеристики сплава для медицинских применений. Интерполяция позволяет определить оптимальную концентрацию легирующей добавки, например, по критерию соответствия температурного диапазона, в котором проявляется память формы и сверхэластичность, условиям функционирования протеза.The choice of test concentrations in the range of 0.5-2% corresponds to the real boundaries, inside which alloying additives positively affect the characteristics of the alloy for medical applications. Interpolation allows you to determine the optimal concentration of the dopant, for example, according to the criterion for the correspondence of the temperature range in which the shape memory and superelasticity are manifested to the functioning conditions of the prosthesis.
Использование в качестве металлического полуфабриката пористой заготовки обосновано экспериментальным путем. При загрузке в тигель навесок монолитного металла и легирующей добавки они, в силу различной плотности, неоднородно распределяются в объеме отливки, в связи с чем отлитый образец обладает выраженным градиентом свойств. Например, одни части отлитого протеза оказываются чрезмерно гибкими, другие - чрезмерно хрупкими, а сам протез - функционально несостоятельным. Нестабильность механических свойств послужила причиной отбраковки метода отливки из монолитного никелид-титанового сплава. Альтернативой являются методы порошковой металлургии, основанные на предварительном получении пористых заготовок. Применительно к никелид-титановым сплавам таких методов существует три: реакционное спекание смеси порошков никеля и титана, реакционное спекание тех же порошков в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и спекание готового порошка никелида титана. Готовый порошок, выпускаемый промышленно под маркой ПН55ПТ45, оказывается наиболее стабильным в части фазового состава и повторяемости результатов переплавки. Содержание в готовом изделии фазы NiTi после переплавки спека из него - наибольшее, что также способствует получению стабильных результатов, поскольку меньшее количество легирующей добавки захватывается сопутствующими фазами Ti2Ni и TiNi3. В ходе спекания шихты, представляющей собой гомогенизированную смесь указанного порошка и легирующей добавки, последняя без расплавления диффундирует в спекаемый порошок никелида титана и равномерно распределяется в объеме пористого полуфабриката. Таким образом осуществляется твердофазное легирование пористого никелид-титанового полуфабриката. При последующей переплавке сформировавшиеся кластеры с включениями легирующей добавки сохраняют ближний порядок, в результате чего характеристики отливки получаются более стабильными и пространственно однородными.The use of a porous preform as a metal semi-finished product is experimentally justified. When a portion of a monolithic metal and an alloying additive are loaded into the crucible, due to different densities, they are nonuniformly distributed in the volume of the casting, and therefore the cast sample has a pronounced gradient of properties. For example, some parts of the cast prosthesis are excessively flexible, others are excessively fragile, and the prosthesis itself is functionally unsound. The instability of the mechanical properties caused the rejection of the casting method from a monolithic nickel-titanium alloy. An alternative are powder metallurgy methods based on the preliminary preparation of porous preforms. As applied to nickel-titanium alloys, there are three such methods: reactive sintering of a mixture of nickel and titanium powders, reactive sintering of the same powders in the mode of self-propagating high-temperature synthesis, and sintering of the finished titanium nickelide powder. The finished powder, manufactured industrially under the PN55PT45 brand, is the most stable in terms of phase composition and repeatability of the remelting results. The content of the NiTi phase in the finished product after remelting the cake from it is the highest, which also contributes to obtaining stable results, since a smaller amount of dopant is captured by the accompanying phases Ti 2 Ni and TiNi 3 . During the sintering of the charge, which is a homogenized mixture of the specified powder and dopant, the latter diffuses into the sintered titanium nickelide powder without melting and is evenly distributed in the volume of the porous semi-finished product. In this way, solid-phase alloying of the porous nickelide-titanium semi-finished product is carried out. During subsequent remelting, the formed clusters with inclusions of the dopant preserve the short-range order, as a result of which the casting characteristics are more stable and spatially uniform.
Температурный диапазон спекания 1230-1270°C и продолжительность выдержки 0,5-5 минут обеспечивают спекание частиц порошка и диффузию в них легирующей добавки для достижения равномерного легирования всей заготовки. Нижние границы условий спекания соответствуют термическому преодолению поверхностных потенциальных барьеров с достаточным темпом, верхние - началу перетекания легкоплавких фаз и нарушению однородности полуфабриката.The sintering temperature range of 1230-1270 ° C and the exposure time of 0.5-5 minutes provide sintering of the powder particles and the diffusion of the dopant in them to achieve uniform doping of the entire workpiece. The lower boundaries of the sintering conditions correspond to the thermal overcoming of surface potential barriers with a sufficient pace, the upper ones - to the beginning of the flow of low-melting phases and the violation of the homogeneity of the semi-finished product.
Холодная обработка пористой заготовки давлением до пористости 25-30 об. % является одним из ключевых элементов заявляемого способа. Высокая пористость спеченной заготовки (типично 60-70%) является причиной ее низкой теплопроводности, сильной неоднородности прогрева и излишне длительного нагрева. Это приводит к тому, что во время нагрева отдельные части заготовки расплавляются, в то время как другие части остаются твердыми. Пока происходит нагрев и растворение оставшихся твердыми частей пористой заготовки, уже образовавшийся расплав реагирует с материалом тигля и прожигает его.Cold processing of a porous preform by pressure up to a porosity of 25-30 vol. % is one of the key elements of the proposed method. The high porosity of the sintered billet (typically 60-70%) is the reason for its low thermal conductivity, strong inhomogeneity of heating and unnecessarily long heating. This leads to the fact that during heating, individual parts of the preform melt, while other parts remain solid. While there is heating and dissolution of the remaining solid parts of the porous preform, the already formed melt reacts with the crucible material and burns it.
Обработка давлением позволяет повысить теплопроводность пористой заготовки за счет увеличения числа и улучшения качества межчастичных контактов. В результате повышения теплопроводности улучшается равномерность и увеличивается скорость нагрева всех частей заготовки до температуры плавления. Быстрый индукционный нагрев позволяет достичь температуры плавления за столь короткое время, что процесс прогорания тигля не успевает развиться. Сохранность тигля и малый отход сырья позволяют оперативно и с небольшим расходом компонентов провести несколько предварительных малообъемных плавок с разными концентрациями легирующих добавок и определить концентрацию, обеспечивающую требуемые физико-механические характеристики, после чего провести плавку рабочего сплава в необходимом объеме.Pressure treatment allows to increase the thermal conductivity of the porous preform by increasing the number and improving the quality of interparticle contacts. As a result of increased thermal conductivity, uniformity is improved and the heating rate of all parts of the workpiece to a melting point increases. Fast induction heating allows you to reach the melting point in such a short time that the process of burning the crucible does not have time to develop. The safety of the crucible and the small waste of raw materials allow us to quickly and with low consumption of components carry out several preliminary low-volume melts with different concentrations of alloying additives and determine the concentration that provides the required physical and mechanical characteristics, and then carry out the melting of the working alloy in the required volume.
Экспериментально установлено, что степень уплотнения пористого полуфабриката при обработке давлением до пределов 25-30 об. % достаточна для того, чтобы сократить время расплавления от исходных 180-240 сек до приемлемой величины 60-90 сек. Дальнейшее уплотнение нецелесообразно из-за избыточной пластической деформации, ведущей к фрагментации и разрушению полуфабриката. Обработка давлением может включать ковку, прокатку или прессование, причем выбор того или иного приема не влияет на качество получаемого результата.It has been experimentally established that the degree of compaction of a porous semi-finished product during pressure treatment up to the limits of 25-30 vol. % is sufficient to reduce the melting time from the original 180-240 seconds to an acceptable value of 60-90 seconds. Further compaction is impractical due to excessive plastic deformation, leading to fragmentation and destruction of the semi-finished product. Pressure treatment may include forging, rolling or pressing, and the choice of a technique does not affect the quality of the result.
Изобретение поясняется иллюстрациями фиг. 1, 2. На фиг. 1 изображен металлический полуфабрикат в виде пористой заготовки, предназначенной для получения литьевого сплава на основе никелида титана, до обработки давлением (а) и после обработки давлением (б). На фиг. 2 изображен бюгельный протез, отлитый из никелид-титанового сплава со свойствами памяти формы и сверхэластичности.The invention is illustrated by the illustrations of FIG. 1, 2. In FIG. 1 depicts a semi-finished metal product in the form of a porous preform designed to produce a cast alloy based on titanium nickelide before pressure treatment (a) and after pressure treatment (b). In FIG. Figure 2 shows a clasp prosthesis cast from a nickel-titanium alloy with the properties of shape memory and superelasticity.
Способ получения литьевых изделий из сплава на основе никелида титана включает переплав металлического полуфабриката методом индукционной центробежной плавки в карборундовом тигле. Отличие состоит в том, что перед выплавкой готового изделия проводят выплавку не менее чем двух (предпочтительно трех) мелкомасштабных образцов с различными концентрациями легирующей примеси в диапазоне 0,5-2%. Образцы испытывают на память формы и сверхэластичность и путем интерполяции определяют оптимальную концентрацию легирующей добавки, при которой сплав должен в наибольшей степени удовлетворять заданным характеристикам, например, по температурному диапазону, деформационной способности и т.п. Добавляя в полуфабрикат легирующую добавку в оптимальной концентрации, выплавляют готовое изделие. В качестве металлического полуфабриката используют пористую заготовку, которую приготавливают диффузионным спеканием в вакууме смеси порошка никелида титана ПН55ПТ45 с легирующей добавкой при температуре 1230-1270°C в течение 0,5-5 минут. Полученную заготовку перед переплавкой подвергают холодной обработке давлением (ковкой, прокаткой или прессованием) до пористости 25-30%.A method for producing injection molded articles from an alloy based on titanium nickelide involves remelting a semi-finished metal by induction centrifugal melting in a carborundum crucible. The difference is that before smelting the finished product, at least two (preferably three) small-scale samples with various dopant concentrations in the range of 0.5-2% are smelted. The samples are tested for shape and superelasticity and, by interpolation, determine the optimum concentration of the dopant, at which the alloy should most satisfy the specified characteristics, for example, in the temperature range, deformation ability, etc. Adding an alloying additive in an optimum concentration to a semi-finished product, the finished product is smelted. A porous preform is used as a metal semi-finished product, which is prepared by diffusion sintering in vacuum of a mixture of titanium nickelide powder PN55PT45 with a dopant at a temperature of 1230-1270 ° C for 0.5-5 minutes. The obtained preform is subjected to cold pressure processing (forging, rolling or pressing) before melting to a porosity of 25-30%.
Способ осуществляют следующим образом. На первом этапе приготавливают пористые заготовки из легированного никелида титана методом диффузионного спекания в вакууме. В качестве сырья используют промышленно выпускаемый порошок никелида титана ПН55ПТ45. Легирующие добавки, влияющие на физико-механические свойства сплава, выбираются в соответствии с назначением конечного изделия. Ввиду неизбежного разброса фазового и химического состава конечного литого материала подбор оптимальной концентрации легирующей добавки приходится делать для каждого изделия индивидуально, производя несколько пробных малообъемных заготовок с концентрацией добавок, варьируемой в пределах 0.5-2%. В связи с этим особое значение имеет снижение непроизводительных потерь сырья и тиглей. Диффузионное спекание проводят в вакууме при температуре от 1230 до 1270°C в течение 0,5-5 мин. Полученные пористые металлические заготовки подвергают механическому уплотнению путем прессования, ковки или прокатки. В результате обработки их пористость снижается от исходной величины 60-70 об. % до конечной величины 25-30 об. %. На фиг. 1 приведены фотографии пористой заготовки до и после обработки прокаткой. На втором этапе уплотненную заготовку переплавляют в карборундовом тигле методом центробежной индукционной плавки. Благодаря тому, что теплопроводность уплотненной заготовки повышена в сравнении с исходной теплопроводностью, скорость и равномерность прогрева в тигле повышаются, так время расплавления материала уменьшается до 60-90 сек в сравнении с исходными 180-240 сек. За столь короткое время карборундовый тигель остается неповрежденным, что исключает возможность неудачной плавки. Это обстоятельство радикально улучшает возможности проведения нескольких пробных малообъемных плавок для подбора оптимальной степени легирования. После подбора нужной концентрации легирующей добавки проводят изготовление полномасштабной пористой заготовки, ее холодную обработку давлением, плавление и отливку готового изделия.The method is as follows. At the first stage, porous preforms are prepared from alloyed titanium nickelide by diffusion sintering in vacuum. As raw materials, industrially produced titanium nickelide powder PN55PT45 is used. Alloying additives affecting the physicomechanical properties of the alloy are selected in accordance with the purpose of the final product. Due to the inevitable spread of the phase and chemical composition of the final cast material, the selection of the optimal concentration of the dopant has to be done individually for each product, producing several test low-volume billets with the concentration of additives varying within 0.5-2%. In this regard, the reduction of unproductive losses of raw materials and crucibles is of particular importance. Diffusion sintering is carried out in vacuum at a temperature of from 1230 to 1270 ° C for 0.5-5 minutes. The obtained porous metal billets are subjected to mechanical compaction by pressing, forging or rolling. As a result of processing, their porosity decreases from the initial value of 60-70 vol. % to a final value of 25-30 vol. % In FIG. 1 shows photographs of a porous preform before and after rolling treatment. At the second stage, the compacted billet is remelted in a carborundum crucible by centrifugal induction melting. Due to the fact that the thermal conductivity of the compacted billet is increased in comparison with the initial thermal conductivity, the speed and uniformity of heating in the crucible are increased, so the time of melting of the material decreases to 60-90 seconds compared to the original 180-240 seconds. For such a short time, the carborundum crucible remains intact, which eliminates the possibility of unsuccessful melting. This circumstance drastically improves the possibilities of conducting several test low-volume swimming trunks to select the optimal degree of alloying. After selecting the desired concentration of the dopant, a full-scale porous preform is made, it is cold worked by pressure, melting and casting the finished product.
Экспериментально установлено, что для определения нужной концентрации достаточно провести пробный синтез и плавку трех образцов сплава с различными концентрациями легирующей добавки.It was experimentally established that to determine the desired concentration, it is sufficient to carry out test synthesis and smelting of three alloy samples with different concentrations of the dopant.
Пример изготовления бюгельного протеза из сверхэластичного сплава никелида титана с памятью формы.An example of manufacturing a clasp prosthesis from a superelastic titanium nickelide alloy with shape memory.
Бюгельный протез является сложной многофункциональной конструкцией, которая состоит из металлической и керамической частей. Металлическая часть выполняет несущую функцию, крепится к здоровым зубам и в свою очередь несет керамические протезы утерянных зубов. Крепежные элементы обладают эффектом памяти формы, что помогает удобно крепить их к здоровым зубам. В целом металлическая конструкция обладает эффектом сверхэластичности, который повышает ее биомеханическую совместимость с мягкими и твердыми тканями ротовой полости [Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Ясенчук Ю.Ф и др. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения. / под ред. В.Э. Гюнтера - Томск.: Изд-во МИЦ, 2006. - 296 с.].Clasp prosthesis is a complex multifunctional design, which consists of metal and ceramic parts. The metal part performs a supporting function, is attached to healthy teeth and, in turn, carries ceramic prostheses for lost teeth. Fasteners have a shape memory effect, which helps to conveniently attach them to healthy teeth. In general, the metal structure has a superelastic effect, which increases its biomechanical compatibility with soft and hard tissues of the oral cavity [Gunter V.E., Khodorenko V.N., Yasenchuk Yu.F. et al. Titanium nickelide. New generation medical material. / ed. V.E. Gunther - Tomsk: Publishing House of the MITs, 2006. - 296 p.].
Бюгельный протез изготавливали в два этапа. На первом этапе спекали порошок никелида титана ПН55ПТ45 с легирующей добавкой в виде порошка кобальта ПК-1У при температуре 1250°C в течение 1,5 мин. Количество легирующей добавки подбирали экспериментально путем мелкомасштабных пробных плавок. Спекание полуфабрикатов с количеством легирующей добавки 0.5, 1.0, 1.5 ат. % проводили в вакуумной печи в кварцевой трубке с внутренним диаметром 15 мм и длиной 300 мм. Получили пористые заготовки в виде пористых стержней с пористостью 60 об. % (фиг. 1, а). Спеченные пористые цилиндрические заготовки прокатывали на прокатном стане в ручьевых валках до получения пористости 30 об. % (фиг. 1, б). Прокатанную заготовку помещали в карборундовый тигель индукционной центробежной печи и переплавляли в атмосфере проточного аргона в течение 90 сек с последующей отливкой в оболочковую форму. Из отливок электроэрозионным способом вырезали образцы для испытаний и проверяли физико-механические характеристики, чтобы выявить образцы с наилучшими для успешного функционирования протеза параметрами сверхэластичности и памяти формы. Таким путем была найдена оптимальная концентрация легирующей добавки для бюгельного протеза - 0,7 ат. % Co.Clasp prosthesis was made in two stages. At the first stage, titanium nickelide powder PN55PT45 was sintered with a dopant in the form of PK-1U cobalt powder at a temperature of 1250 ° C for 1.5 min. The amount of dopant was selected experimentally by small-scale test melts. Sintering of semi-finished products with the amount of dopant 0.5, 1.0, 1.5 at. % was carried out in a vacuum furnace in a quartz tube with an inner diameter of 15 mm and a length of 300 mm. Received porous preforms in the form of porous rods with a porosity of 60 vol. % (Fig. 1, a). Sintered porous cylindrical billets were rolled on a rolling mill in stream rolls to obtain a porosity of 30 vol. % (Fig. 1, b). The rolled billet was placed in a carborundum crucible of an induction centrifugal furnace and melted in an atmosphere of flowing argon for 90 seconds, followed by casting into a shell mold. Test specimens were cut out from the castings by the EDM method and the physical and mechanical characteristics were checked to identify specimens with the best superelasticity and shape memory parameters for the successful functioning of the prosthesis. In this way, the optimal concentration of the dopant for the clasp prosthesis was found to be 0.7 at. % Co.
Заготовку для бюгельного протеза получали способом, аналогичным описанному выше. Изделие из монолитного никелида титана, полученное литьем в оболочковую форму по выплавляемой модели, подвергали очистке пескоструйным методом и слесарной обработке, после чего наращивали керамические части бюгельного протеза (фиг. 2).A blank for a clasp prosthesis was obtained in a manner similar to that described above. A monolithic titanium nickelide product obtained by casting in a shell mold according to a lost wax model was subjected to sandblasting and metalworking, after which the ceramic parts of the clasp prosthesis were expanded (Fig. 2).
Предложенный малоотходный способ получения литьевых изделий их сплава на основе никелида титана с улучшенными функциональными характеристиками за счет оптимальной степени легирования и его высокой однородности может быть распространен не только на стоматологические протезы, но и на целый ряд медицинских имплантатов различного назначения.The proposed low-waste method for producing molded products of their alloy based on titanium nickelide with improved functional characteristics due to the optimal degree of alloying and its high uniformity can be extended not only to dental prostheses, but also to a number of medical implants for various purposes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015112956/02A RU2593255C1 (en) | 2015-04-08 | 2015-04-08 | Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015112956/02A RU2593255C1 (en) | 2015-04-08 | 2015-04-08 | Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2593255C1 true RU2593255C1 (en) | 2016-08-10 |
Family
ID=56612854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015112956/02A RU2593255C1 (en) | 2015-04-08 | 2015-04-08 | Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2593255C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2651846C1 (en) * | 2017-07-10 | 2018-04-24 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Method of producing porous alloy based on titanium nickelide |
| CN110560692A (en) * | 2019-10-08 | 2019-12-13 | 广东省材料与加工研究所 | Porous Ti-Al-based alloy material, preparation method and application thereof |
| RU2771150C1 (en) * | 2021-12-09 | 2022-04-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method for obtaining porous material based on titanium nickelide by self-distributing high-temperature synthesis |
| RU2772315C2 (en) * | 2017-03-02 | 2022-05-18 | Роар СКАЛЬСТАД | Ski pole |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3672879A (en) * | 1966-11-04 | 1972-06-27 | William J Buehler | Tini cast product |
| US4282033A (en) * | 1980-06-16 | 1981-08-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Melting method for high-homogeneity precise-composition nickel-titanium alloys |
| RU2465016C1 (en) * | 2011-05-04 | 2012-10-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Method of producing composite material from titanium nickelide-based alloys |
| EP2427583B1 (en) * | 2009-05-07 | 2015-03-25 | Michael K. Popper | ESR MELTING OF NiTi ALLOYS |
-
2015
- 2015-04-08 RU RU2015112956/02A patent/RU2593255C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3672879A (en) * | 1966-11-04 | 1972-06-27 | William J Buehler | Tini cast product |
| US4282033A (en) * | 1980-06-16 | 1981-08-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Melting method for high-homogeneity precise-composition nickel-titanium alloys |
| EP2427583B1 (en) * | 2009-05-07 | 2015-03-25 | Michael K. Popper | ESR MELTING OF NiTi ALLOYS |
| RU2465016C1 (en) * | 2011-05-04 | 2012-10-27 | Виктор Эдуардович Гюнтер | Method of producing composite material from titanium nickelide-based alloys |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| БОГОСЛОВСКИЙ С.Д. Высокочастотное литье в зубопротезной технике, М., Медицина, 1977, с.68-71, 128-130. * |
| КРАХИН О.И. и др. Сплавы с памятью. Технология и применение, Старый Оскол, ТНТ, 2011, с.120-134. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2772315C2 (en) * | 2017-03-02 | 2022-05-18 | Роар СКАЛЬСТАД | Ski pole |
| RU2651846C1 (en) * | 2017-07-10 | 2018-04-24 | Сергей Геннадьевич Аникеев | Method of producing porous alloy based on titanium nickelide |
| CN110560692A (en) * | 2019-10-08 | 2019-12-13 | 广东省材料与加工研究所 | Porous Ti-Al-based alloy material, preparation method and application thereof |
| RU2771150C1 (en) * | 2021-12-09 | 2022-04-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Method for obtaining porous material based on titanium nickelide by self-distributing high-temperature synthesis |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2593255C1 (en) | Method of producing of molded articles from titanium nickelide-based alloy | |
| CN100594248C (en) | Method for casting titanium alloy | |
| JP6873922B2 (en) | How to Make TiAl Blades for Turbine Engines | |
| CA2502192A1 (en) | Method of making metallic and/or ceramic parts of near-net shape | |
| Dzhendov et al. | Application of selective laser melting in manufacturing of fixed dental prostheses | |
| EP0709473A1 (en) | Process of making metal castings | |
| CN110629071A (en) | Preparation method of titanium alloy with superelasticity and shape memory effect | |
| RU2607857C1 (en) | Method of producing electrodes from nickel aluminide-based alloys | |
| JP2011516734A (en) | Method for producing noble metal alloy object | |
| Liu et al. | Metal injection moulding of aluminium alloy 6061 with tin | |
| KR101634132B1 (en) | A method for preparing molding material for dental prosthesis | |
| Kim | Martensitic transformation behavior and mechanical properties of highly porous Ti-Ni-Mo scaffolds | |
| CN109311086A (en) | The method for preparing titanium or titanium alloy component with powder metallurgy | |
| RU2641592C2 (en) | Method for producing porous products from quick-cooled powders of titanium and its alloys | |
| RU2632047C1 (en) | METHOD FOR PRODUCING POWDER ALLOY TiNi WITH HIGH LEVEL OF MECHANICAL PROPERTIES | |
| KR101828981B1 (en) | Co-Cr based alloy for dental porcelain fused metal using vacuum precision casting and manufacturing method thereof | |
| Mohamad Nor et al. | Optimizing sintering process to produce highest density of porous Ti-6Al-4V | |
| KR20180086836A (en) | Preparing method of alloy piece for casting dental materials | |
| RU2753105C1 (en) | Method for the production of products from heat-resistant nickel-based alloys containing more than 30% strengthening g'-phase | |
| JP6049813B1 (en) | Alloy for decoration, method for producing alloy for decoration, and decoration | |
| Sotomayor et al. | Duplex stainless steel self-ligating Orthodontic Brackets by Micro-powder Injection Moulding | |
| RU2170645C2 (en) | Mixture for production of cellular structure carrier | |
| JP3839632B2 (en) | Method for producing Ni-Al intermetallic compound | |
| Ismail et al. | Feedstock flow characterization and processing of porous niti by metal injection moulding (MIM) | |
| RU2207394C1 (en) | Silver-based alloy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190409 |