RU2585575C1 - Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling - Google Patents

Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling Download PDF

Info

Publication number
RU2585575C1
RU2585575C1 RU2014153389/15A RU2014153389A RU2585575C1 RU 2585575 C1 RU2585575 C1 RU 2585575C1 RU 2014153389/15 A RU2014153389/15 A RU 2014153389/15A RU 2014153389 A RU2014153389 A RU 2014153389A RU 2585575 C1 RU2585575 C1 RU 2585575C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cement
mpa
phosphate
mixing
calcium phosphate
Prior art date
Application number
RU2014153389/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Станиславовна Антонова
Маргарита Александровна Гольдберг
Сергей Валерьевич Смирнов
Валерий Вячеславович Смирнов
Сергей Миронович Баринов
Сергей Владимирович Куцев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority to RU2014153389/15A priority Critical patent/RU2585575C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2585575C1 publication Critical patent/RU2585575C1/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/80Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/831Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising non-metallic elements or compounds thereof, e.g. carbon
    • A61K6/838Phosphorus compounds, e.g. apatite
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L24/00Surgical adhesives or cements; Adhesives for colostomy devices
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L24/00Surgical adhesives or cements; Adhesives for colostomy devices
    • A61L24/02Surgical adhesives or cements; Adhesives for colostomy devices containing inorganic materials

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Surgery (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing cement materials for plastic reconstruction of injured bone tissues. Cement material is obtained by mixing powder tricalcium phosphate and shut off fluid based on aqueous solution of magnesium phosphate and potassium. After mixing obtained kneaded mass is placed in mold and subjected to pressing at pressure not less than 50 MPa. Cement samples with compression strength 200-240 MPa are obtained.
EFFECT: improved mechanical characteristics and availability of raw materials enable to widely use said material for closing cavities in bone tissues.
1 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к медицине, а именно использованию для корреляции фрагментов альвеолярного отростка, закрытия полостей в костных тканях и лечения различных трещин травматического генеза. Кальцийфосфатные цементы получают на основе реакционно-твердеющей порошковой смеси порошка фосфата кальция и затворяющей жидкости (ЗЖ). При смешении компонентов образуется цементный раствор, в котором компоненты начинают взаимодействовать между собой через жидкую фазу по механизму растворения-осаждения с образованием нейтральных (рН~7) фосфатов кальция. По мере схватывания вязкость цементного раствора увеличивается до образования тестоподобной массы (процесс схватывания), которая со временем твердеет до формирования прочного цементного камня, состоящего из кристаллических или аморфных фаз на основе гидроксиапатита (ГА). Предложенные материалы могут быть использованы в качестве цементных материалов для заполнения костных челюстно-лицевых и стоматологических дефектов.The invention relates to medicine, namely to use for correlation of fragments of the alveolar ridge, closure of cavities in bone tissue and the treatment of various cracks of traumatic origin. Calcium phosphate cements are prepared on the basis of a reaction-hardening powder mixture of calcium phosphate powder and a mixing liquid (GC). When the components are mixed, a cement solution is formed in which the components begin to interact with each other through the liquid phase by the dissolution-precipitation mechanism with the formation of neutral (pH ~ 7) calcium phosphates. As it sets, the viscosity of the cement increases to form a test-like mass (setting process), which hardens over time to form a strong cement stone consisting of crystalline or amorphous phases based on hydroxyapatite (HA). The proposed materials can be used as cement materials for filling bone maxillofacial and dental defects.

Наиболее близким по техническому решению является цемент, состоящий из смеси порошков ГА и трикальцийфосфата (ТКФ) и затворяющей жидкости, представляющей собой раствор фосфорной кислоты, содержащий фосфаты калия и магния (патент №2292865). Цементный камень получали смешиванием порошка и ЗЖ в течение 1-2 минут до образования тестоподобной массы. После смешения полученную массу помещают в форму, в которой цемент постепенно твердеет до образования прочного цементного камня. Максимальная прочность при сжатии готового материала составляет от 40 до 150 МПа в зависимости от соотношения исходных компонентов. К недостаткам материала можно отнести низкую прочность материала. Это ограничивает применение цемента в качестве костных конструкций, выдерживающих физиологические нагрузки.The closest to the technical solution is cement, consisting of a mixture of powders of HA and tricalcium phosphate (TCF) and a mixing fluid, which is a solution of phosphoric acid containing potassium and magnesium phosphates (patent No. 2292865). Cement stone was obtained by mixing powder and coolant for 1-2 minutes until a dough-like mass was formed. After mixing, the resulting mass is placed in a mold in which the cement gradually hardens to form a strong cement stone. The maximum compressive strength of the finished material is from 40 to 150 MPa, depending on the ratio of the starting components. The disadvantages of the material include the low strength of the material. This limits the use of cement as bone structures that can withstand physiological stresses.

Технический результат предлагаемого изобретения - увеличение прочности цементного материала.The technical result of the invention is an increase in the strength of the cement material.

Технический результат достигается тем, что в способе получения кальцийфосфатного цемента для заполнения дефектов костной ткани, заключающемся в смешении порошка трикальцийфосфата и затворяющей жидкости на основе цементного раствора, содержащего фосфаты магния и калия, согласно изобретению компоненты цемента смешивают в следующем соотношении масс. %:The technical result is achieved by the fact that in the method of producing calcium phosphate cement for filling bone defects, which consists in mixing a powder of tricalcium phosphate and a mixing fluid based on a cement solution containing magnesium and potassium phosphates, according to the invention, the cement components are mixed in the following mass ratio. %:

Порошок ТКФTKF powder 40-6040-60 ЗЖZJ 40-6040-60

содержание компонентов в ЗЖ, масс. %the content of components in the coolant, mass. %

Фосфат магнияMagnesium Phosphate 10-4010-40 Фосфат калияPotassium phosphate 5-205-20 ВодаWater остальноеrest

в течение 4-7 минут, образующуюся тестоподобную массу помещают в пресс-форму и подвергают прессованию при давлении не менее 50 МПа, в результате формируются образцы с прочностью не менее 200-240 МПа.within 4-7 minutes, the resulting dough-like mass is placed in the mold and subjected to pressing at a pressure of at least 50 MPa, resulting in the formation of samples with a strength of at least 200-240 MPa.

В результате смешения образуется цементный раствор, который постепенно схватывается с образованием твердого камневидного тела. В процессе твердения образуются новые аморфные соединения фосфатов кальция, которые формируются на поверхности частиц цемента, цементируя их между собой. В результате формируется цементный камень, прочность которого увеличивается по мере твердения материала. Если в процессе твердения к цементному образцу приложить внешние давление, то создаются условия, при которых между частицами цемента возникает более плотный контакт, что, в итоге, приводит к росту прочности.As a result of mixing, a cement mortar is formed, which gradually sets with the formation of a solid stone-like body. In the process of hardening, new amorphous compounds of calcium phosphates are formed, which are formed on the surface of cement particles, cementing them together. As a result, a cement stone is formed, the strength of which increases as the material hardens. If external pressure is applied to the cement specimen during the hardening process, conditions are created under which a more tight contact arises between the cement particles, which, as a result, leads to an increase in strength.

При смешении цементного порошка и ЗЖ менее 4 минут смесь получается очень жидкой, а более 7 минут - цемент затвердевает, что не позволяет получать в процессе прессования образцы нужной конфигурации и заданной прочности. В случае использования порошка более 60%, а ЗЖ менее 40%, количество жидкости недостаточно для равномерного перешивания. В случае использования ЗЖ более 60%, а порошка менее 40%, образующийся раствор становится сильно разбавленным, что приводит к падению прочности образцов. При выходе за пределы состава ЗЖ цементные материалы имеют низкие значения прочности, а также процесс схватывания и твердения проходит в очень короткий - менее 1-2 минут или длительный период - более 7 минут. При прессовании цементной массы под давлением менее 50 МПа отвержденный образец имеет прочность на сжатие менее 200 МПа.When mixing cement powder and coolant for less than 4 minutes, the mixture turns out to be very liquid, and for more than 7 minutes, the cement hardens, which does not allow to obtain samples of the desired configuration and desired strength during the pressing process. In the case of using a powder of more than 60%, and ZH less than 40%, the amount of liquid is not enough for uniform alteration. In the case of using a coolant of more than 60%, and a powder of less than 40%, the resulting solution becomes highly diluted, which leads to a decrease in the strength of the samples. When going beyond the limits of the composition of the ZH, cement materials have low strength values, and the setting and hardening process takes place in a very short - less than 1-2 minutes or a long period - more than 7 minutes. When pressing a cement mass under a pressure of less than 50 MPa, the cured sample has a compressive strength of less than 200 MPa.

Пример. Порошок 0,6 г (60%) ТКФ смешивают с 0,4 г (40%) ЗЖ (раствор состава фосфата магния - 40%, фосфата калия 5%) в течение 5 минут, затем полученную массу прессуют в пресс-форме при 100 МПа. В результате получают образец с прочностью 220 МПа при сжатии.Example. A powder of 0.6 g (60%) of TCP was mixed with 0.4 g (40%) of ZH (solution of the composition of magnesium phosphate - 40%, potassium phosphate 5%) for 5 minutes, then the resulting mass is pressed into a mold at 100 MPa The result is a sample with a strength of 220 MPa in compression.

Аналогично были изготовлены образцы, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.Similarly, samples were made having compositions within the claimed, and their properties were determined in comparison with the prototype. The results are summarized in table.

Figure 00000001
Figure 00000001

Claims (1)

Способ получения кальцийфосфатного цемента для заполнения дефектов костной ткани, включающий смешение порошка трикальцийфосфата (ТКФ) и затворяющей жидкости (ЗЖ), включающей фосфаты магния и калия и воду, отличающийся тем, что компоненты цемента смешивают в следующем соотношении мас.%:
Порошок ТКФ 40-60 ЗЖ 40-60

содержание компонентов в ЗЖ, мас.%
Фосфат магния 10-40 Фосфат калия 5-20 Вода остальное

в течение 4-7 минут, образующуюся тестоподобную массу помещают в пресс-форму и подвергают прессованию при давлении не менее 50 МПа, в результате формируются образцы с прочностью не менее 200-240 МПа.
A method of producing calcium phosphate cement for filling defects in bone tissue, comprising mixing a powder of tricalcium phosphate (TCF) and a blocking fluid (JL), including magnesium and potassium phosphates and water, characterized in that the cement components are mixed in the following ratio, wt.%:
TKF powder 40-60 ZJ 40-60

the content of components in the coolant, wt.%
Magnesium Phosphate 10-40 Potassium phosphate 5-20 Water rest

within 4-7 minutes, the resulting dough-like mass is placed in the mold and subjected to pressing at a pressure of at least 50 MPa, resulting in the formation of samples with a strength of at least 200-240 MPa.
RU2014153389/15A 2014-12-29 2014-12-29 Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling RU2585575C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014153389/15A RU2585575C1 (en) 2014-12-29 2014-12-29 Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014153389/15A RU2585575C1 (en) 2014-12-29 2014-12-29 Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2585575C1 true RU2585575C1 (en) 2016-05-27

Family

ID=56096206

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014153389/15A RU2585575C1 (en) 2014-12-29 2014-12-29 Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2585575C1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2292865C1 (en) * 2005-05-06 2007-02-10 Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН Material for filling maxillofacial and dental bone defects

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2292865C1 (en) * 2005-05-06 2007-02-10 Институт физико-химических проблем керамических материалов РАН Material for filling maxillofacial and dental bone defects

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8591645B2 (en) Hydraulic cements with optimized grain size distribution, methods, articles and kits
JP7462954B2 (en) Root canal filling composition and method for producing same
JPH11335155A (en) Calcium phosphate cement and calcium phosphate cement composition
RU2585575C1 (en) Method of producing calcium phosphate cement for bone defect filling
AU2015325497B2 (en) Method for manufacturing calcium carbonate blocks
JP2015515460A (en) Dental filling composition containing zirconia powder
RU2292868C1 (en) Material for filling maxillofacial and dental bone defects
RU2620549C2 (en) Calcium carbonate cement for bone defects filling
RU2292865C1 (en) Material for filling maxillofacial and dental bone defects
US20180264167A1 (en) Cement-forming compositions, apatite cements, implants and methods for correcting bone defects
RU2697396C1 (en) Method of producing biocement for filling bone defects based on dicalcium phosphate dihydrate and calcium sulphate with dihydrate
RU2679140C1 (en) Calcium phosphate cement for filling bone defects
López-Cuevas et al. Effect of some organic binders on the mechanical strength of hydroxyapatite-based biocements
RU2322228C1 (en) Composition material for filling osseous defects based on calcium-phosphate cement
JP2000169200A (en) Quick-hardening calcium phosphate cement
JP6404062B2 (en) Bone filling material
RU2292867C1 (en) Material for filling maxillofacial and dental bone defects
RU2484850C1 (en) Calcium phosphate cement composite for bone defect filling
RU2599022C1 (en) Method of producing composite material for bone defect replacement with help of hydrolytic conversion
JPS6212705A (en) Medical and dental cement composition
RU2524614C1 (en) Method for cement strengthening for medicine
JP2018038590A (en) Bioactive cement paste and kit for producing bioactive cement, bioactive cement paste and production method thereof
JP5709035B2 (en) Artificial bone material
RU2292866C1 (en) Material for filling maxillofacial and dental bone defects
JP7163476B1 (en) Calcium phosphate curable composition, method for producing cured body, and cured body