RU2583878C2 - Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof - Google Patents

Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2583878C2
RU2583878C2 RU2014137613/28A RU2014137613A RU2583878C2 RU 2583878 C2 RU2583878 C2 RU 2583878C2 RU 2014137613/28 A RU2014137613/28 A RU 2014137613/28A RU 2014137613 A RU2014137613 A RU 2014137613A RU 2583878 C2 RU2583878 C2 RU 2583878C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
caffeine
determination
electrode
potential
modified electrode
Prior art date
Application number
RU2014137613/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014137613A (en
Inventor
Лариса Геннадиевна Шайдарова
Ирина Александровна Челнокова
Марина Андреевна Дегтева
Гузель Фаргатовна Махмутова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУВПО КФУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУВПО КФУ) filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУВПО КФУ)
Priority to RU2014137613/28A priority Critical patent/RU2583878C2/en
Publication of RU2014137613A publication Critical patent/RU2014137613A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2583878C2 publication Critical patent/RU2583878C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: electroanalytical chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to electroanalytical chemistry, physical chemistry, physics and can be used in medicine, pharmaceutical and food industry for determination of caffeine content in biological fluids, medicinal preparations, food products. Modified electrode for determination of caffeine is obtained through successive electrodeposition on working surface of glass-carbon electrode ruthenium and iridium oxides from solutions of RuCl3 and IrCl3 with cyclic variation of potential electrode from -1.0 to + 1.5 V, with linear potential sweep rate of 100 mV/s for 3-17 minutes. Method of using modified electrode according to invention consists in that amperometric detection of caffeine in portion-injection analysis conditions when applying potential of +1.2 V at which concentration of caffeine is calculated by regression equation obtained using a calibration curve of standard solutions.
EFFECT: invention provides a wider range of agents and methods for analytical determination of caffeine, high sensitivity and rapidness of method of determination of caffeine, reliability of results of determination, higher efficiency of determination of caffeine, wider field of use of analytical tools.
2 cl, 5 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области электроаналитической химии, физической химии, физики, может быть использовано в медицине, фармацевтической и пищевой промышленности для определения содержания кофеина в биологических жидкостях, лекарственных препаратах, пищевых продуктах, как в сырье, так и в готовой продукции.The invention relates to the field of electroanalytical chemistry, physical chemistry, physics, can be used in medicine, pharmaceutical and food industry to determine the caffeine content in biological fluids, drugs, food products, both in raw materials and in finished products.

Кофеин (1,3,7-триметилксантин) - стимулятор центральной нервной системы, оказывает влияние на сердечно-сосудистую и нервную системы. Поэтому контроль содержания кофеина важен для оценки качества пищевых продуктов, лекарственных препаратов, для оптимизации дозы при лекарственной терапии.Caffeine (1,3,7-trimethylxanthine) is a central nervous system stimulant that affects the cardiovascular and nervous systems. Therefore, control of caffeine content is important for assessing the quality of food products, drugs, and for optimizing the dose of drug therapy.

Известен способ контроля кофеина в чае, заключающийся в экстракции чая горячей водой, выделении ароматобразующих веществ смесью пентана с диэтиловым эфиром, получение концентрата путем отгонки растворителя с последующим разделением и определением терпеновых соединений методом газовой хроматографии [1].A known method of controlling caffeine in tea is to extract tea with hot water, isolate aromatizing agents with a mixture of pentane and diethyl ether, obtain a concentrate by distillation of the solvent, followed by separation and determination of terpene compounds by gas chromatography [1].

Недостатком способа [1] является загрязнение хроматографических колонок при анализе вследствие образования коллоидного раствора, что ухудшает точность, воспроизводимость и достоверность результатов определения.The disadvantage of this method [1] is the contamination of chromatographic columns during analysis due to the formation of a colloidal solution, which impairs the accuracy, reproducibility and reliability of the determination results.

Известен способ количественного определения кофеина путем обработки пробы анализируемого вещества последовательно - раствором хлороводородной кислоты концентрации 3 моль/л и 15% перекиси водорода. Полученный раствор выдерживают при комнатной температуре 20-25 мин, затем нагревают с последующим растворением в воде сухого остатка и фотометрированием полученного раствора [2].A known method for the quantitative determination of caffeine by processing samples of the analyte sequentially - a solution of hydrochloric acid at a concentration of 3 mol / l and 15% hydrogen peroxide. The resulting solution was kept at room temperature for 20-25 minutes, then heated, followed by dissolution of the dry residue in water and photometric analysis of the resulting solution [2].

Недостатком способа [2] является неудовлетворительно долгая продолжительность анализа и отсутствие стабильности отклика (аналитического сигнала) определения вследствие нестабильности перекиси водорода, что ухудшает воспроизводимость, точность и достоверность результатов определения.The disadvantage of the method [2] is the unsatisfactory long duration of the analysis and the lack of stability of the response (analytical signal) of the determination due to the instability of hydrogen peroxide, which affects the reproducibility, accuracy and reliability of the determination results.

Известен способ [3] извлечения кофеина из водного раствора, в котором определяют содержание кофеина методом УФ-спектрофотометрии при длине волны излучения λ=272 нм. Недостатком способа [3] является недостаточная чувствительность и неудовлетворительная достоверность способа [3] определения кофеина.A known method [3] for the extraction of caffeine from an aqueous solution, in which the caffeine content is determined by UV spectrophotometry at a radiation wavelength of λ = 272 nm. The disadvantage of the method [3] is the lack of sensitivity and unsatisfactory reliability of the method [3] for determining caffeine.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности, прототипом, является способ [4], включающий количественное определение кофеина путем помещения подготовленной пробы в ячейку, содержащую фотогенерированный йод в присутствии смеси сенсибилизаторов, фиксирования уменьшения во времени количества йода, осуществляемого амперометрически по изменению силы тока в ячейке, с последующим облучением светом поглотительного раствора до восполнения убыли йода и определения количества кофеина по изменению силы тока и времени генерации йода в ячейке. Недостатками способа [4] являются его высокая трудоемкость, продолжительность и многостадийность проведения анализа, а также неудовлетворительная точность и достоверность определения. Недостатки существенно ограничивают область применения прототипа [4].Closest to the invention in technical essence, the prototype is a method [4], including the quantitative determination of caffeine by placing the prepared sample in a cell containing photogenerated iodine in the presence of a mixture of sensitizers, recording the decrease in time of the amount of iodine carried out amperometrically by changing the current in the cell , followed by irradiation of the absorption solution with light until the loss of iodine is replenished and the amount of caffeine is determined by changing the current strength and the time of iodine generation in cell. The disadvantages of the method [4] are its high complexity, duration and multi-stage analysis, as well as unsatisfactory accuracy and reliability of the determination. The disadvantages significantly limit the scope of the prototype [4].

Целью заявляемого изобретения является расширение перечня средств и способов аналитического определения кофеина, повышение чувствительности и экспрессности способа определения кофеина, достоверности результатов определения, повышение производительности труда по определению кофеина, расширение области применения аналитических средств.The aim of the invention is to expand the list of tools and methods for the analytical determination of caffeine, increasing the sensitivity and expressness of the method for determining caffeine, the reliability of the determination results, increasing labor productivity for determining caffeine, expanding the scope of analytical tools.

Цели достигают путем модификации поверхности стеклоуглеродного (далее по тексту - СУ) электрода композитом на основе смешанновалентных оксидов рутения и иридия (IrOx-RuOx-СУ), который проявляет каталитическую активность при окислении кофеина, повышая тем самым чувствительность и селективность определения.Goals are achieved by modifying the surface of a glassy carbon (hereinafter referred to as SU) electrode with a composite based on mixed valent ruthenium and iridium oxides (IrO x -RuO x -SU), which exhibits catalytic activity in the oxidation of caffeine, thereby increasing the sensitivity and selectivity of determination.

Далее приведены примеры модификации заявляемого электрода и его применения.The following are examples of modifications of the claimed electrode and its use.

ПРИМЕР изготовления модифицированного электрода для определения кофеинаEXAMPLE of manufacturing a modified electrode for determining caffeine

До начала процесса определения кофеина изготавливают модифицированный электрод, например, указанным ниже путем.Prior to the caffeine determination process, a modified electrode is made, for example, by the following method.

Для изготовления модифицированного электрода берут известный стеклоуглеродный электрод, например, фирмы BASi (США). Поверхность стеклоуглеродного электрода модифицируют композитом на основе смешанновалентных оксидов рутения и иридия, например, IrOx-RuOx-СУ, с использованием электрохимической ячейки, подключенной к потенциостату или вольтамперометрическому анализатору, например, «Экотест-ВА» (Россия), Фиг. 1, где 1 - стеклоуглеродный рабочий электрод, 2 - электрод сравнения, 3 - вспомогательный электрод, 4 - электрохимическая ячейка. Вольтамперометрический анализатор на Фиг. 1 не указан как общеизвестный элемент конструкции.For the manufacture of the modified electrode take a well-known glassy carbon electrode, for example, the company BASi (USA). The surface of the glassy carbon electrode is modified with a composite based on mixed valent ruthenium and iridium oxides, for example, IrO x -RuO x -SU, using an electrochemical cell connected to a potentiostat or voltammetric analyzer, for example, Ecotest-VA (Russia), FIG. 1, where 1 is a glassy carbon working electrode, 2 is a reference electrode, 3 is an auxiliary electrode, 4 is an electrochemical cell. The voltammetric analyzer of FIG. 1 is not indicated as a well-known structural element.

Выполняют модификацию электрода путем электроосаждения оксидов металлов на поверхность стеклоуглеродного рабочего электрода. Для модификации электрода готовят два раствора: первый раствор, содержащий 5×10-3 моль/л RuCl3 и 1×10-1 моль/л HNO3, второй раствор, содержащий 5×10-3 моль/л IrCl3 и 1×10-1 моль/л KNO3.The electrode is modified by electrodeposition of metal oxides on the surface of a glassy carbon working electrode. To modify the electrode, two solutions are prepared: the first solution containing 5 × 10 -3 mol / L RuCl 3 and 1 × 10 -1 mol / L HNO 3 , the second solution containing 5 × 10 -3 mol / L IrCl 3 and 1 × 10 -1 mol / L KNO 3 .

В электрохимическую ячейку 4 заливают первый раствор, затем туда погружают стеклоуглеродный рабочий электрод 1, электрод сравнения 2, например, хлоридсеребряный и вспомогательный электрод 3, например, платиновый (Фиг. 1). Задают потенциал на рабочий электрод 1, скорость развертки потенциала и циклически изменяют потенциал, например, в диапазоне от минус 0,5 до +1,5 Вольт при линейной скорости развертки потенциала 50-100 мВ/с, с цикличностью 1-3 мин, в течение 3-17 мин и завершают модификацию стеклоуглеродного электрода оксидами рутения.The first solution is poured into the electrochemical cell 4, then a glassy carbon working electrode 1, a reference electrode 2, for example, silver chloride and an auxiliary electrode 3, for example, platinum are immersed there (Fig. 1). The potential for the working electrode 1 is set, the potential sweep speed and the potential are cyclically changed, for example, in the range from minus 0.5 to +1.5 volts at a linear potential sweep speed of 50-100 mV / s, with a cycle of 1-3 min, in for 3-17 minutes and complete the modification of the glassy carbon electrode with ruthenium oxides.

Далее модифицированный оксидами рутения электрод ополаскивают дистиллированной водой и помещают в электрохимическую ячейку, содержащую второй раствор для продолжения модификации - оксидами иридия. Затем аналогично модификации электрода оксидами рутения, задают потенциалы и скорость развертки и циклически изменяют потенциал на электроде, например в диапазоне от -1,0 до +1,5 В при линейной скорости развертки потенциала 50-100 мВ/с, в течение 3-17 мин. Таким образом завершают процесс модификации стеклоуглеродного электрода, получают модифицированный рабочий электрод, готовый к применению.Then, the electrode modified with ruthenium oxides is rinsed with distilled water and placed in an electrochemical cell containing a second solution to continue the modification with iridium oxides. Then, similarly to the modification of the electrode with ruthenium oxides, the potentials and sweep speed are set and cyclically change the potential on the electrode, for example, in the range from -1.0 to +1.5 V at a linear potential sweep speed of 50-100 mV / s, for 3-17 min Thus, the process of modifying the glassy carbon electrode is completed, and a modified working electrode is prepared, ready for use.

Полученный модифицированный электрод IrOx-RuOx-СУ ополаскивают дистиллированной водой и высушивают. В результате получают заявляемый модифицированный электрод (далее по тексту - рабочий электрод), Фиг. 2, где 5 - корпус электрода, 6 - стеклоуглеродный стержень, например - диаметром 2 мм, длиной 10 мм, 7 - контактный провод, 8 - каталитически активный слой модификатора IrOx-RuOx.The resulting modified IrO x -RuO x -SU electrode is rinsed with distilled water and dried. As a result, the inventive modified electrode (hereinafter referred to as the working electrode) is obtained, FIG. 2, where 5 is the electrode body, 6 is a glassy carbon rod, for example, 2 mm in diameter, 10 mm long, 7 is a contact wire, 8 is a catalytically active layer of the IrO x -RuO x modifier.

ПРИМЕР применения заявляемого модифицированного электродаEXAMPLE of the application of the inventive modified electrode

Полученный модифицированный электрод IrOx-RuOx-СУ используют в качестве детектора в порционно-инжекционном анализе, например - для амперометрического детектирования кофеина в лекарственном препарате «Кофетамин» (в таблетках).The obtained modified IrO x -RuO x -SU electrode is used as a detector in a portion-injection analysis, for example, for amperometric detection of caffeine in the drug “Cofetamine” (in tablets).

Готовят анализируемый раствор препарата «Кофетамин». В качестве фонового электролита используют фосфатный буферный раствор с pH 6,86. Одну таблетку «Кофетамина», например - массой 0,34 г, растирают в ступе до получения порошка. Порошок взвешивают и растворяют в 50 мл фосфатного буферного раствора с pH 6,86.An analyte solution of the Cofetamine preparation is prepared. As the background electrolyte, a phosphate buffer solution with a pH of 6.86 is used. One tablet of Cofetamine, for example, weighing 0.34 g, is ground in a mortar to obtain a powder. The powder is weighed and dissolved in 50 ml of phosphate buffered saline with a pH of 6.86.

Для амперометрического детектирования кофеина в лекарственном препарате в условиях порционно-инжекционного анализа собирают известную трехэлектродную ячейку типа отражающей стенки, состоящую из рабочего - заявляемого модифицированного электрода IrOx-RuOx-СУ, электрода сравнения, например, хлоридсеребряного и вспомогательного электрода, например, платинового, Фиг. 3, где 1 - рабочий модифицированный электрод, 2 - электрод сравнения, 3 - вспомогательный электрод, 9 - электронная микропипетка, 10 - слив. Выполняют инжекцию пробы на поверхность рабочего электрода, например - с помощью электронной автоматической микропипетки, непосредственно на поверхность рабочего электрода. Выбирают скорость инжекции пробы, например 10-18 мл/мин. При попадании анализируемого кофеин-содержащего раствора на поверхность рабочего электрода на измерительном приборе регистрируют сигнал.For amperometric detection of caffeine in a medicine under the conditions of batch-injection analysis, a well-known three-electrode cell of the reflecting wall type is assembled, consisting of a working - claimed modified IrO x -RuO x -СУ electrode, a reference electrode, for example, silver chloride and an auxiliary electrode, for example, platinum, FIG. 3, where 1 is a working modified electrode, 2 is a reference electrode, 3 is an auxiliary electrode, 9 is an electronic micropipette, 10 is a drain. The sample is injected onto the surface of the working electrode, for example, using an electronic automatic micropipette, directly onto the surface of the working electrode. A sample injection rate of, for example, 10-18 ml / min, is chosen. When the analyzed caffeine-containing solution enters the surface of the working electrode, a signal is recorded on the measuring device.

Измеряемым сигналом является величина тока, протекающего между рабочим модифицированным электродом 1 и вспомогательным электродом 3 при потенциале +1,2 В. С помощью вольтамперометрического анализатора, например, «Экотест-ВА» (Россия), регистрируют аналитический сигнал в форме пика (Фиг. 4), высота которого пропорциональна концентрации кофеина. Концентрацию кофеина в анализируемом растворе определяют, подставив показанное измерительным прибором значение тока в предварительно найденное уравнение регрессии зависимости тока от концентрации стандартных растворов кофеина в логарифмических единицах [Фиг. 5; lgI=f(lgC)], полученное по градуировочному графику стандартных растворов.The measured signal is the amount of current flowing between the working modified electrode 1 and the auxiliary electrode 3 at a potential of +1.2 V. Using a voltammetric analyzer, for example, Ecotest-VA (Russia), an analytical signal is recorded in the form of a peak (Fig. 4 ), the height of which is proportional to the concentration of caffeine. The concentration of caffeine in the analyzed solution is determined by substituting the current value shown by the measuring device in the previously found equation of regression of the dependence of current on the concentration of standard caffeine solutions in logarithmic units [Fig. 5; logI = f (logC)] obtained according to the calibration curve of standard solutions.

Заявителями установлено, что величина тока прямо пропорциональна концентрации кофеина в интервале от 5×10-8 до 5×10-3 моль/л. Так завершают процесс определения содержания кофеина в анализируемой пробе. В вышеуказанных условиях время отклика составляет 20 сек, что приводит к существенному сокращению времени анализа и повышению производительности труда в сравнении с прототипом. Так, при использовании заявляемого модифицированного электрода и автоматической микропипетки для инжекции пробы производительность труда - 180 проб/час, по прототипу - 20 проб/час.Applicants found that the magnitude of the current is directly proportional to the concentration of caffeine in the range from 5 × 10 -8 to 5 × 10 -3 mol / L. This completes the process of determining the caffeine content in the analyzed sample. In the above conditions, the response time is 20 seconds, which leads to a significant reduction in analysis time and increase productivity in comparison with the prototype. So, when using the inventive modified electrode and an automatic micropipette for injection of a sample, labor productivity is 180 samples / hour, according to the prototype - 20 samples / hour.

Результаты определения кофеина в препарате «Кофетамин» и других кофеинсодержащих лекарственных препаратах представлены в Табл. 1. Наблюдается высокая сходимость результатов анализа (относительное стандартное отклонение Sr<4%).The results of the determination of caffeine in the drug "Cofetamine" and other caffeine-containing drugs are presented in Table. 1. There is a high convergence of the analysis results (relative standard deviation S r <4%).

Figure 00000001
Figure 00000001

Осуществление заявляемого способа, по сравнению с прототипом, выполняется с 3…9-кратным сокращением продолжительности процесса определения кофеина. При этом существенно повышаются, по сравнению с прототипом, чувствительность определения и экспрессность анализа, существенно снижается трудоемкость процесса и повышается производительность труда. Так, предел обнаружения кофеина составляет 5×10-8 моль/л, что более чем в 100 раз ниже по сравнению с прототипом (Табл. 2). То есть заявляемое изобретение позволяет определять содержание кофеина, 100-кратно меньшее, чем определяемое прототипом.The implementation of the proposed method, compared with the prototype, is performed with a 3 ... 9-fold reduction in the duration of the process of determining caffeine. At the same time, the sensitivity of determination and the expressness of analysis are significantly increased compared with the prototype, the labor intensity of the process is significantly reduced, and labor productivity is increased. So, the detection limit of caffeine is 5 × 10 -8 mol / l, which is more than 100 times lower compared to the prototype (Table. 2). That is, the claimed invention allows to determine the caffeine content, 100 times less than that determined by the prototype.

Figure 00000002
Figure 00000002

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом обеспечивает более высокую чувствительность, разрешающую способность, точность и, следовательно - достоверность результатов анализа, сокращение времени регистрации сигнала и, следовательно, увеличение производительности анализа, отличается простотой осуществления, менее трудоемок, осуществляется с использованием общедоступного оборудования и материалов. Еще одним достоинством заявляемого изобретения является широкий диапазон определяемых концентраций анализируемого вещества.The present invention, in comparison with the prototype, provides higher sensitivity, resolution, accuracy and, therefore, the reliability of the analysis results, reduced signal recording time and, consequently, increased analysis performance, is easy to implement, less time consuming, using publicly available equipment and materials. Another advantage of the claimed invention is a wide range of detectable concentrations of the analyte.

Заявляемое изобретение позволяет определять кофеин в лекарственных препаратах, пищевых продуктах и биологических жидкостях, что обеспечивает возможность достоверного контроля содержания кофеина. Достоверное определение кофеина обеспечивает оптимизацию дозы при проведении лекарственной терапии, выявлении фальсифицированных лекарственных препаратов и пищевых продуктов. Анализ в порционно-инжекционных условиях позволяет минимизировать трудовые затраты на выполнение массовых анализов (производительность определения до 180 проб/час), повысить производительность труда. Приведенные особенности заявляемого изобретения расширяют область применения средств аналитического определения кофеина. Таким образом, достигаются все объявленные цели предлагаемого изобретения.The claimed invention allows the determination of caffeine in drugs, food products and biological fluids, which allows reliable control of caffeine content. A reliable determination of caffeine provides dose optimization during drug therapy, the detection of falsified drugs and food products. Analysis in batch-injection conditions allows minimizing labor costs for performing bulk analyzes (determination productivity up to 180 samples / hour), and increasing labor productivity. The above features of the claimed invention expand the scope of the analytical determination of caffeine. Thus, all declared objectives of the invention are achieved.

Приведенный пример применения предлагаемого изобретения показывает его полезность для аналитических работ в различных областях хозяйственной деятельности. Применение заявляемого изобретения способствует производству высококачественной продукции, выявлению недоброкачественной продукции. Предлагаемое изобретение удовлетворяет критериям новизны, так как при определении уровня техники не обнаружено средство, которому присущи признаки, идентичные (то есть совпадающие по исполняемой ими функции и форме выполнения этих признаков) всем признакам, перечисленным в формуле изобретения, включая характеристику назначения.The above example of the application of the invention shows its usefulness for analytical work in various fields of economic activity. The use of the claimed invention contributes to the production of high-quality products, the identification of low-quality products. The present invention satisfies the criteria of novelty, since when determining the level of technology, no means have been found that have characteristics that are identical (that is, matching the functions performed by them and the form in which these signs are performed) to all the signs listed in the claims, including the purpose of the application.

Заявляемое техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку не выявлены технические решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками данного изобретения, и не установлена известность влияния отличительных признаков на указанный технический результат.The claimed technical solution has an inventive step, because it has not been identified technical solutions having features that match the distinguishing features of this invention, and the popularity of the influence of distinctive features on the specified technical result has not been established.

Заявляемое техническое решение можно реализовать в промышленном производстве аналитического и диагностического оборудования, в деятельности организаций здравоохранения, фармацевтической и пищевой промышленности посредством использования известного стандартного оборудования. Это соответствует предъявляемому к изобретениям критерию «промышленная применимость».The claimed technical solution can be implemented in the industrial production of analytical and diagnostic equipment, in the activities of healthcare organizations, pharmaceutical and food industries through the use of well-known standard equipment. This corresponds to the criterion of "industrial applicability" presented to the inventions.

ИСПОЛЬЗОВАННЫЕ ИСТОЧНИКИUSED SOURCES

1. Патент SU 822018, G01N 33/02. Приоритет от 15.04.1981. Описание патента.1. Patent SU 822018, G01N 33/02. Priority from 04/15/1981. Patent Description

2. Патент SU 1133514, G01N 21/78. Приоритет от 07.01.1985. Описание патента.2. Patent SU 1133514, G01N 21/78. Priority from 01/07/1985. Patent Description

3. Патент RU 2490629, G01N 33/15, B01D 11/04, G01N 21/33. Приоритет от 28.08.2013.3. Patent RU 2490629, G01N 33/15, B01D 11/04, G01N 21/33. Priority from 08/28/2013.

Описание патента.Patent Description

4. Патент RU 2404428 C1, G01N 33/02. Приоритет от 20.11.2010. Описание патента.4. Patent RU 2404428 C1, G01N 33/02. Priority from 11/20/2010. Patent Description

Claims (2)

1. Модифицированный электрод для определения кофеина, полученный путем последовательного электроосаждения оксидов рутения и иридия из растворов RuCl3 и IrCl3 при циклическом изменении потенциала на электроде от -1,0 до +1,5 В, при линейной скорости развертки потенциала 100 мВ/с, в течение 3-17 мин.1. A modified electrode for the determination of caffeine, obtained by sequential electrodeposition of ruthenium and iridium oxides from solutions of RuCl 3 and IrCl 3 with a cyclic potential change on the electrode from -1.0 to +1.5 V, at a linear potential sweep speed of 100 mV / s , for 3-17 minutes. 2. Способ применения модифицированного электрода по п. 1, заключающийся в том, что выполняют амперометрическое детектирование кофеина в условиях порционно-инжекционного анализа при наложении потенциала +1,2 В, при котором концентрацию кофеина вычисляют по уравнению регрессии, полученному по градуировочному графику стандартных растворов. 2. The method of using the modified electrode according to claim 1, which consists in performing amperometric detection of caffeine under conditions of batch injection analysis with a potential of +1.2 V applied, in which the caffeine concentration is calculated using the regression equation obtained from the calibration curve of standard solutions .
RU2014137613/28A 2014-09-16 2014-09-16 Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof RU2583878C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014137613/28A RU2583878C2 (en) 2014-09-16 2014-09-16 Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014137613/28A RU2583878C2 (en) 2014-09-16 2014-09-16 Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014137613A RU2014137613A (en) 2016-04-10
RU2583878C2 true RU2583878C2 (en) 2016-05-10

Family

ID=55647514

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014137613/28A RU2583878C2 (en) 2014-09-16 2014-09-16 Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2583878C2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2638789C1 (en) * 2016-09-26 2017-12-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации" Method for the determination of caffeine in biological material
US20220057361A1 (en) * 2020-08-21 2022-02-24 Petróleo Brasileiro S.A. - Petrobras Portable system for determining monoethylene glycol

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115060780A (en) * 2022-05-19 2022-09-16 大连理工大学 Method for rapidly detecting caffeine in health food

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU744291A1 (en) * 1978-04-10 1980-06-30 Тюменский государственный медицинский институт Method of quantitative determining of caffeine in theobromine
SU826224A1 (en) * 1979-03-29 1981-04-30 Ir G Med Inst Method of separate determining of phenobarbital,diphenylhydantion sodium,nicotinic acid,spasmolytin,glutaminic acid,caffeine and glucose in their mixture
SU1133514A1 (en) * 1983-03-24 1985-01-07 Всесоюзный научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии Caffeine quantitative determination method
CN101334374A (en) * 2007-06-28 2008-12-31 上海通微分析技术有限公司 Alkaloids analytical method
RU2404428C1 (en) * 2009-04-27 2010-11-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова Method for definition of caffeine content in tea and coffee
CN103512983A (en) * 2013-10-12 2014-01-15 中国热带农业科学院分析测试中心 High performance liquid chromatography determining method for caffeine in coffee and product thereof

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU744291A1 (en) * 1978-04-10 1980-06-30 Тюменский государственный медицинский институт Method of quantitative determining of caffeine in theobromine
SU826224A1 (en) * 1979-03-29 1981-04-30 Ir G Med Inst Method of separate determining of phenobarbital,diphenylhydantion sodium,nicotinic acid,spasmolytin,glutaminic acid,caffeine and glucose in their mixture
SU1133514A1 (en) * 1983-03-24 1985-01-07 Всесоюзный научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии Caffeine quantitative determination method
CN101334374A (en) * 2007-06-28 2008-12-31 上海通微分析技术有限公司 Alkaloids analytical method
RU2404428C1 (en) * 2009-04-27 2010-11-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Чувашский государственный университет им. И.Н. Ульянова Method for definition of caffeine content in tea and coffee
CN103512983A (en) * 2013-10-12 2014-01-15 中国热带农业科学院分析测试中心 High performance liquid chromatography determining method for caffeine in coffee and product thereof

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2638789C1 (en) * 2016-09-26 2017-12-15 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации" Method for the determination of caffeine in biological material
US20220057361A1 (en) * 2020-08-21 2022-02-24 Petróleo Brasileiro S.A. - Petrobras Portable system for determining monoethylene glycol

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014137613A (en) 2016-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Van Staden et al. Flow-injection analysis systems with different detection devices and other related techniques for the in vitro and in vivo determination of dopamine as neurotransmitter. A review
CN111683592B (en) In vivo measurement of analytes using electrochemical sensors without correction
Câmpean et al. Voltammetric determination of some alkaloids and other compounds in pharmaceuticals and urine using an electrochemically activated glassy carbon electrode
Švorc et al. Voltammetric determination of harmaline in natural food products using boron-doped diamond electrode
RU2583878C2 (en) Modified electrode for determination of caffeine and method for use thereof
Gowda et al. Simultaneous electrochemical determination of 4-aminophenazone and caffeine at electrochemically pre-treated graphite pencil electrode
Geto et al. Polymer-modified glassy carbon electrode for the electrochemical detection of quinine in human urine and pharmaceutical formulations
Antal et al. Statins determination: A review of electrochemical techniques
Elzanfaly et al. In-line potentiometric monitoring of dissolution behavior of verapamil hydrochloride versus traditional pharmacopeial method: A comparative study
Mori et al. Capillary ion electrophoresis–capacitively coupled contactless conductivity detection of inorganic cations in human saliva on a polyvinyl alcohol-coated capillary
Alarfaj Square-wave adsorptive stripping voltammetric determination of antihypertensive agent telmisartan in tablets and its application to human plasma
CA2815205C (en) A method of measuring a capacitance and a use
Wang et al. Amperometric detection of three purine alkaloids following their separation by micellar electrokinetic capillary chromatography
Cinková et al. Rapid electrochemical platform for nicotine sensing in cigarettes and chewing gums
Taşdemir et al. Square-wave cathodic adsorptive stripping voltammetry of risperidone
Karim et al. Potentiometric determination of imatinib under batch and flow injection analysis conditions
Norouzi et al. Ultrasensitive flow-injection electrochemical method using fast fourier transform square-wave voltammetry for detection of vitamin B1
Freitas et al. Amperometric determination of 8-chlorotheophylline, caffeine, and diphenhydramine in a single run
Lopes Júnior et al. Determination of sildenafil citrate (Viagra®) in various pharmaceutical formulations by flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection
Beltagi et al. Quantification of terbutaline in pharmaceutical formulation and human serum by adsorptive stripping voltammetry at a glassy carbon electrode
Đurović et al. Novel electrochemical procedure for the determination of metamitron
Bashammakh Differential pulse-adsorptive cathodic stripping voltammetric determination of sulfadiazine drug in pharmaceutical formulations and drug residue in wastewater at a hanging mercury dropping electrode
Matvieiev et al. Voltammetric analysis of mephenoxalone drug in pharmaceutical and biological samples using novel screen-printed sensor with boron-doped diamond electrode
Norouzi et al. A new method for the determination of loratadine at an Au microelectrode in flowing systems with the use of fast continuous cyclic voltammetry
Liu et al. Adsorptive voltammetric behaviors of resveratrol at graphite electrode and its determination in tablet dosage form