RU2581183C1 - Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики - Google Patents

Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики Download PDF

Info

Publication number
RU2581183C1
RU2581183C1 RU2014150907/03A RU2014150907A RU2581183C1 RU 2581183 C1 RU2581183 C1 RU 2581183C1 RU 2014150907/03 A RU2014150907/03 A RU 2014150907/03A RU 2014150907 A RU2014150907 A RU 2014150907A RU 2581183 C1 RU2581183 C1 RU 2581183C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
precipitate
air
chips
temperature
hours
Prior art date
Application number
RU2014150907/03A
Other languages
English (en)
Inventor
Фатих Захарович Бадаев
Александр Александрович Васин
Роман Андреевич Новоселов
Вадим Павлович Тарасовский
Азат Хасанович Хайри
Анатолий Дмитриевич Шляпин
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный машиностроительный университет (МАМИ)" (Университет машиностроения)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный машиностроительный университет (МАМИ)" (Университет машиностроения) filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный машиностроительный университет (МАМИ)" (Университет машиностроения)
Priority to RU2014150907/03A priority Critical patent/RU2581183C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2581183C1 publication Critical patent/RU2581183C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/42—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation
    • C01F7/428—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from metallic aluminium, e.g. by oxidation by oxidation in an aqueous solution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C04B2235/402—Aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии пористых конструкционных керамических материалов и может быть использовано в качестве теплоизоляционного термостойкого огнеприпаса. Технический результат изобретения - увеличение термостойкости материала в условиях множественных последовательных термосерий при сохранении достаточно высокой прочности. С алюминиевого сплава типа дюралюмин снимают стружку, состоящую из фрагментов площадью 160-200 мм2 и толщиной 0,1-0,2 мм. Проводят обработку стружки водным раствором едкого натра с концентрацией 7-25% при теплоотводе из реакционного объема хладагентом, осуществляют выделение из маточного раствора образовавшегося осадка методом вакуумной фильтрации и промывку осадка водопроводной водой методом множественной декантации до величины рН 8,5-9,2. Осадок сушат на воздухе при температуре 50-100°С, затем проводят термообработку на воздухе при температуре 1250-1350°С с выдержкой в течение 1-2 ч. В измельченный продукт добавляют 7-10%-ный водный раствор поливинилового спирта, взятый в количестве 5-10 мас.% в пересчете на сухой остаток вещества и прессуют заготовки под давлением 50-200 МПа, после чего полученный материал спекают на воздухе при температуре 1400-1430°С в течение 1-2 ч. 1 табл., 5 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий, эксплуатируемых в качестве теплоизоляционного материала с низкой теплопроводностью (или теплозащиты), термостойкого огнеприпаса.
Наиболее близким к заявляемому по техническому содержанию и достигаемому эффекту является способ получения конструкционной алюмооксидной керамики [1] (принятый за прототип), включающий изготовление алюминиевого сплава, съем с него стружки, обработку стружки водосодержащим реагентом при теплоотводе из реакционного объема хладагентом, выделение из маточного раствора образовавшегося осадка, его промывку, сушку, термообработку на воздухе, приготовление из полученного продукта шихты, формование и спекание на воздухе отформованных заготовок.
Недостатком способа-прототипа является недостаточная термостойкость материала, полученного в соответствии с данным способом, в условиях множественных последовательных термосерий.
Технической задачей данного изобретения является увеличение термостойкости материала в условиях множественных последовательных термосерий при сохранении достаточно высокой прочности.
Технический результат, на достижение которого направлен заявляемый способ, обеспечивается за счет того, что сначала изготавливают алюминиевый сплав, типа дюралюмин; затем осуществляют съем с него стружки, состоящей из фрагментов площадью 160-200 мм2 и толщиной 0,1-0,2 мм; после этого проводят обработку стружки водным раствором едкого натра с концентрацией 7-25% при теплоотводе из реакционного объема хладагентом, после этого осуществляют выделение из маточного раствора образовавшегося осадка методом вакуумной фильтрации и промывку осадка водопроводной водой методом множественной декантации до величины рН 8,5-9,2, после этого производят сушку на воздухе при температуре 50-100°С, затем проводят термообработку осадка на воздухе при температуре 1250-1350°С и времени изотермической выдержки от 1 до 2 часов, затем для приготовления шихты в измельченный продукт добавляют 7-10%-ный водный раствор поливинилового спирта, взятый в количестве 5-10% мас. в пересчете на сухой остаток вещества, после этого осуществляют прессование заготовок под давлением 50-200 МПа, и в заключение осуществляют спекание полученного материала на воздухе при температуре 1400-1430°С в течение 1-2 часов.
Изобретение поясняется следующими фигурами.
Фиг. 1. Вид поверхности исходного алюминиевого сплава после травления 20% водным раствором NaOH в течение 30 минут при 25°С (вид сбоку). Длина линии-метки 30 мкм (1 - области зернограничной коррозии, 2 - крупные пластинчатые зерна, 3 - поверхностные оксидные пленки).
Фиг. 2. Вид поверхности исходного алюминиевого сплава после травления 20% водным раствором NaOH в течение 20 минут при 50°С (вид сверху). Длина линии-метки 30 мкм (1 - области зернограничной коррозии, 2 - крупные пластинчатые зерна, 3 - поверхностные оксидные пленки).
Фиг. 3. Вид частиц в составе осадка - продукта химического диспергирования исходного алюминиевого сплава. Длина линии-метки 2 мкм (4 - пластинчатые частицы; 5 - поровое пространство).
Фиг. 4. Вид частиц в объеме спека, полученного после термообработки на воздухе осадка - продукта химического диспергировании при 1350°С в течение 1 часа. Длина линии-метки 4 мкм (4 - пластинчатые частицы; 5 - поровое пространство).
Фиг. 5. Вид поверхности излома спеченной на воздухе алюмооксидной керамики при 1400°С в течение 1 часа. Длина линии-метки 10 мкм (4 - пластинчатые частицы; 5 - поровое пространство).
В процессе химического диспергирования происходит растворение стружки в щелочи в соответствии с экзотермической реакцией:
Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000003
Полученный осадок выделяли из маточного раствора, промывали, высушивали, термообрабатывали на воздухе (1300-1350°С) до образования алюмооксидной фазы (Al2O3), как указано в реакции (2). В соответствии с реакцией (3) равномерно покрывая зерна оксида алюминия и насыщаясь ионами меди образовывался алюминат меди (CuAl2O4)(Тобр=950-1080°С).
Результатом данного химического взаимодействия является разрушение сплава (фиг. 1 и фиг. 2), сопровождающееся выделением его более крупных зерен, пассивированных по поверхности гидроксидной фазы, в маточный раствор.
Таким образом, сплав «разваливается» на зерна, образуя совокупность пластинчатых частиц (фиг. 3.). При этом гидроксиды металлов, формирующиеся согласно реакции (1), адсорбируются на поверхности данных пластинчатых частиц.
Обработку сплава проводили водным раствором едкого натра с определенной концентрацией. Снижение концентрации менее 7% не целесообразно в связи с необходимостью увеличения объема водного раствора едкого натра. Увеличение концентрации более 25% недопустимо, т.к. уменьшается подвижность ионов Na+и ОН- и вследствие снижается скорость реакции (1).
Реакция (1) является экзотермической, поэтому необходимо осуществлять отвод тепла, чтобы избежать закипания и испарения воды. Понижение температуры меньше 20°С приводит к уменьшению скорости реакции, а при повышении больше 26°С приводит к росту кристаллов гидроксида алюминия, что недопустимо для получения высоких показателей механических свойств.
Отмыв осадка и выделение его из маточного раствора проводили методом множественной декантации с использованием водопроводной воды до величины рН среды в интервале значений 8,5-9,2.
Уменьшение рН менее 8,5 недопустимо из-за высокой удельной поверхности осадка, который в результате адсорбции сдерживает определенное количество ионов Na+и ОН-.
Увеличение рН более 9,2 недопустимо, потому что в спеченном материале образуется значительное количество натрий-алюминатных фаз, снижающих его прочность.
Сушку осадка нецелесообразно проводить при температуре ниже 50°С в связи со значительным возрастанием времени, необходимым для достижения нулевой влажности. Увеличение температуры более 100°С также нецелесообразно, поскольку при такой температуре достигается быстрое высушивание без термического разложения гидроксида.
Термообработку осадка проводят на воздухе при температуре и времени изотермической выдержки не менее 1250°С и 1 час, также не более 1350°С и 2 часов соответственно. В этом случае снижение температуры термообработки и времени выдержки менее указанных значений приводит к чрезвычайно высокой усадке керамики при спекании и, как следствие, к ее возможной деформации и разрушению. Увеличение температуры термообработки и времени выдержки выше указанных значений нецелесообразно в связи с потерей активности порошка к спеканию и невозможности достижения высокого уровня механических свойств керамики.
Количество поливинилового спирта в шихте менее 5% не обеспечивает получения качественного спрессованного материала: наблюдается образование трещин из-за недостаточной пластичности состава порошка с органической связкой. Увеличение поливинилового спирта в шихте более 10% приводит к возрастанию вязкости раствора и ухудшению условий
Давление прессования (Р) менее 50 МПа приводило к заметному снижению прочности спеченного материала, а увеличение давления более 200 МПа приводило к образованию «перепрессовочных» трещин.
Спекание материала производили при температуре и времени изотермической выдержки не менее 1400°С и 1 часа, а также не более 1430°С и 2 часов соответственно. Снижение температуры и времени выдержки менее 1400°С и 1 часа приводило к падению термостойкости и механических свойств материала вследствие неполного завершения процесса спекания, а увеличение этих параметров более 1430°С и 2 часов также приводило к уменьшению прочностных характеристик вследствие значительной рекристаллизации зерен корунда, изменению фазового состава.
Результаты испытаний материала, полученного в соответствии с заявленным способом, по сравнению с материалом, изготовленным по способу-прототипу, приведены в таблице.
Открытую пористость определяли методом гидростатического взвешивания [3].
Плотность и общую пористость рассчитывали: ρ=m/V (m - масса образца, V - его объем), Поб=(1-ρ/γ)·100%, где γ - истинная плотность, равная 3,99 г/см3.
Прочность при изгибе определяли на призматических образцах (7×7×50, мм) по трехточечной схеме нагружения [3] при скорости перемещения траверсы нагружающего устройства - 1 мм/мин (испытательная машина TIRATEST-2300).
Термостойкость оценивали по величине относительной потери прочности [2] призматических образцов (7×7×50, мм) после одной (T1) и пятнадцати последовательных термосерий (Т15) в режиме: нагрев на воздухе при 1000°С - охлаждение на воздухе при комнатной температуре.
T1 и Т15 рассчитывали как (1-σт изг/σизг)×100, %, где σт изг - предел прочности при изгибе образцов после одной и пятнадцати
последовательных термосерий, соответственно, σизг - предел прочности при изгибе до термоциклирования как среднее арифметическое десяти результатов испытаний образцов.
Из приведенных в таблице данных видно, что керамика, полученная по предложенному способу, имеет большую термостойкость (при сохранении достаточно высокой прочности для высокопористого материала) по сравнению с керамикой, изготовленной по способу-прототипу: показатель термостойкости после 15-ти термосерий (1000°С - воздух) выше в 3-7 раз.
В данном техническом решении достижение положительного эффекта объясняется созданием структуры керамики с высокой устойчивостью к инициированию и развитию трещин в условиях воздействия периодически действующих термических напряжений.
Такая структура (рис. 5) образована из хаотично ориентированных и спеченных (диффузионно-связанных) по контактирующим поверхностям пластинчатых зерен округлой формы, толщина которых принадлежит субмикронному диапазону размеров.
Высокая термостойкость разработанного материала на стадии инициирования и развития разрушения обусловлена весьма быстрым устранением температурного градиента на пластинчатых зернах субмикронной толщины (в керамике, полученной по способу-прототипу, наблюдается большая относительная потеря прочности после 15-и термосерий вследствие инициирования термоусталостных трещин из-за различия коэффициентов термического расширения α-Al2O3 и нефелина). Для данного материала характерно сочетание высоких показателей пористости и прочности вследствие значительного суммарного контактного сечения, воспринимающего приложенную нагрузку, образованного диффузионно-связанными пластинчатыми зернами.
Таким образом, техническая задача данного изобретения выполнена - достигнуто увеличение термостойкости керамики в условиях многократных последовательных термоциклов при сохранении достаточно высокой прочности.
Примеры реализации заявленного способа
Пример 1. Изготавливали алюминиевый сплав (состав 1), содержащий (% мас.): алюминий - основа; медь - 3,8; остальное - 2,5 (примеси: железо, кремний, марганец, хром, титан, магний, цинк), путем его плавки в индукционной печи.
Для этого соответствующие металлические ингредиенты, взятые в заданном количестве, последовательно вводили в жидкий алюминий при температуре 700-750°С. Плавку сплава при перемешивании стальной мешалкой проводили в тигле из серого чугуна, рабочая поверхность которого покрыта защитным противопригарным составом.
Слиток в виде бруска длиной 120 мм и сечением (35×55) мм получали путем разлива расплава в кокиль, выполненный из жаростойкой стали 3Х2В8, и последующей его кристаллизации.
Брусок подвергали продольной прокатке при величине относительного обжатия (X), равной 50%. В результате прокатки получали пластину, которую разрезали на заготовки квадратного сечения.
С этих заготовок снимали стружку твердосплавным резцом на токарном станке. Режим токарной обработки обеспечивал получение дискретной стружки, фрагменты которой имели площадь (S) и толщину (δ) 160 мм2 и 0,1 мм - соответственно (по толщине фрагментов стружки укладывались 12-15 пластинчатых зерен).
К стружке приливали 20% водный раствор NaOH при непрерывном перемешивании стеклянной пропеллерной мешалкой. Щелочь добавляли с некоторым избытком до полного завершения реакции (1).
Образовавшийся осадок выделяли из маточного раствора методом вакуумной фильтрации, после этого его промывали водопроводной водой методом многократной декантации до величины рН среды 8,5 и высушивали до нулевой влажности на воздухе в сушильном шкафу при температуре 80°С. По данным РФА основной фазовый состав осадка представлен следующими кристаллическими фазами - Al(ОН)3 - гиббсит, Al(ОН)3 - байерит, AlO(ОН) -
бемит, СаСО3 - кальцит (последствия декантаций водопроводной водой), а также зафиксированы рентгеноаморфные фазы.
Затем высушенный осадок помещали в корундовую емкость и термообрабатывали на воздухе при температуре 1300°С в течение 1 часа (вид пластинчатых частиц в объеме образовавшегося спека показан на фиг. 4).
Согласно данным РФА спек представлен следующими кристаллическими фазами (% мас.): α-AlO3 - 47,0; CuAl2O4 - 14,5; NaAl11O17 - 36,3 CaAl12O19 - 2,2 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
В спеке между пластинчатыми частицами имеет место припекание, поэтому для приготовления шихты его измельчали и смешивали с заданным объемом 10% водного раствора поливинилового спирта (ПВС марки BP-05), его содержание в смеси (С) составляло 5% мас. в пересчете на сухой остаток вещества.
Из высушенной шихты прессовали образцы (сырец), прикладывая давление (Р), равное 100 МПа.
После выжига из сырых образцов на воздухе временной органической связки - ПВС (250°С, 1 час) их спекали на воздухе при температуре 1400°С в течение 1 часа (вид поверхности излома спеченного керамического материала показан на фиг. 5).
Согласно данным РФА основной фазовый состав керамики представлен следующими кристаллическими фазами (% мас.): α-AlO3 - 49,8; CuAl2O4 - 8,5; NaAl11O17 - 39,7 CaAl12O19 - 2,0 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
Пример 2. Вид и последовательность технологических операций совпадают с описанными в примере 1.
Изготавливали алюминиевый сплав (состав 2), содержащий (% мас.): алюминий - основа; медь - 4,0; остальное - 2,3 (примеси: железо, кремний, марганец, хром, титан, магний, цинк), путем его плавки в индукционной печи.
Полученный слиток в виде бруска (35×55×110 мм) подвергали продольной прокатке при величине X, равной 70%. В результате прокатки получали пластину, которую разрезали на заготовки квадратного сечения.
С этих заготовок снимали стружку твердосплавным резцом на токарном станке. Режим токарной обработки обеспечивал получение дискретной стружки, фрагменты которой имели размерные параметры S и δ, равные 200 мм2 и 0,2 мм соответственно (по толщине фрагментов стружки укладывались 20-30 пластинчатых зерен).
Осадок - продукт химического диспергирования стружки, промывали водопроводной водой методом многократной декантации до величины рН среды 9,2 (фазовый состав осадка соответствует составу, приведенному в примере 1).
Фазовый состав спека, полученного после термообработки осадка на воздухе, представлен следующими кристаллическими фазами (% мас.): α-Al2O3 - 40,0; CuAl2O4 - 16,0; NaAl11O17 - 40,5 CaAl12O19 - 3,5 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
Для приготовления шихты спек, полученный после термообработки осадка на воздухе, измельчали и смешивали с заданным объемом 10% водного раствора ПВС (С=10% мас.).
Прессование сырца проводили при Р, равном 50 МПа.
Согласно данным РФА основной фазовый состав спеченного материала представлен (% мас.): α-Al2O3 - 42,0; CuAl2O4 - 9,0; NaAl11O17 - 46,5 CaAl12O19 - 2,5 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
Пример 3. Вид и последовательность технологических операций совпадают с приведенными в примерах 1 и 2.
Изготавливали алюминиевый сплав (состав 3), содержащий (% мас.): алюминий - основа; медь - 4,9; остальное - 1,6 (примеси: железо, кремний, марганец, хром, титан, магний, цинк), путем его плавки в индукционной печи.
Полученный слиток в виде бруска (30×50×100, мм) подвергали продольной прокатке при величине X, равной 60%. В результате прокатки получали пластину, которую разрезали на заготовки квадратного сечения.
С этих заготовок снимали стружку твердосплавным резцом на токарном станке. Режим токарной обработки обеспечивал получение дискретной стружки, фрагменты которой имели размерные параметры S и δ, равные 180 мм2 и 0,15 мм соответственно (по толщине фрагментов стружки укладывались 10-20 пластинчатых зерен).
Осадок - продукт химического диспергирования стружки, промывали водопроводной водой методом многократной декантации до величины рН среды 8,9 (фазовый состав осадка совпадает с составом, приведенным в примерах 1 и 2).
Фазовый состав спека, полученного после термообработки осадка на воздухе, представлен следующими кристаллическими фазами (% мас.): α-Al2O3 - 45,0; CuAl2O4 - 12,0; NaAl11O17 - 40,0 CaAl12O19 - 3,0 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
Для приготовления шихты спек, полученный после термообработки осадка на воздухе, измельчали и смешивали с заданным объемом 10% водного раствора ПВС (С=5% мас.).
Прессование сырца проводили при Р, равном 200 МПа.
Согласно данным РФА основной фазовый состав спеченного материала представлен (% мас.): α-Al2O3 - 45,0; CuAl2O4 - 8,7; NaAl11O17 - 43,0 CaAl12O19 - 3,3 (также зафиксированы рентгеноаморфные фазы).
Источники информации
1. Патент РФ №2453517, С04В 35/11, 35/26, C01F 7/42, опубл. 20.06.2012, бюл. №17. Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики (прототип).
2. Практикум по технологии керамики / под ред. И.Я. Гузмана. - М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2005, 336 с.
Figure 00000004

Claims (1)

  1. Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики, включающий использование алюминиевого сплава, съем стружки, обработку стружки раствором едкого натра при теплоотводе из реакционного объема хладагентом, выделение из маточного раствора образовавшегося осадка, его промывку, сушку, термообработку, приготовление из полученного продукта шихты, формование и спекание отформованных заготовок, отличающийся тем, что съем стружки, состоящей из фрагментов площадью 160-200 мм2 и толщиной 0,1-0,2 мм, осуществляют со сплава дюралюмина, выделение осадка из маточного раствора, образовавшегося после обработки стружки раствором едкого натра, проводят методом вакуумной фильтрации, промывку осадка проводят водопроводной водой методом множественной декантациии до величины рН 8,5-9,2, сушку осадка проводят на воздухе при температуре 50-100°С, термообработку осадка осуществляют на воздухе при температуре 1250-1350°С и времени изотермической выдержки в течение 1-2 ч, для приготовления шихты в измельченный продукт добавляют 7-10%-ный водный раствор поливинилового спирта, взятый в количестве 5-10 мас.% в пересчете на сухой остаток вещества, прессование заготовок осуществляют под давлением 50-200 МПа, спекание на воздухе производят при температуре 1400-1430°С в течение 1-2 ч.
RU2014150907/03A 2014-12-16 2014-12-16 Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики RU2581183C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014150907/03A RU2581183C1 (ru) 2014-12-16 2014-12-16 Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014150907/03A RU2581183C1 (ru) 2014-12-16 2014-12-16 Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2581183C1 true RU2581183C1 (ru) 2016-04-20

Family

ID=56194682

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014150907/03A RU2581183C1 (ru) 2014-12-16 2014-12-16 Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2581183C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5413974A (en) * 1990-03-27 1995-05-09 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Aluminum-containing oxide and process for producing aluminum-containing oxide
US5424260A (en) * 1994-02-07 1995-06-13 Aluminum Waste Technology, Inc. Method of recycling aluminum dross
RU2176985C1 (ru) * 2000-06-30 2001-12-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Поволжский АвиТИ" Способ получения корунда
RU2453517C1 (ru) * 2010-12-09 2012-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" (ФГБОУ ВПО "МГИУ") Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
RU2522487C2 (ru) * 2012-11-02 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5413974A (en) * 1990-03-27 1995-05-09 Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha Aluminum-containing oxide and process for producing aluminum-containing oxide
US5424260A (en) * 1994-02-07 1995-06-13 Aluminum Waste Technology, Inc. Method of recycling aluminum dross
RU2176985C1 (ru) * 2000-06-30 2001-12-20 Открытое акционерное общество Научно-производственное объединение "Поволжский АвиТИ" Способ получения корунда
RU2453517C1 (ru) * 2010-12-09 2012-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" (ФГБОУ ВПО "МГИУ") Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
RU2522487C2 (ru) * 2012-11-02 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ganesh et al. Influence of processing route on microstructure and mechanical properties of MgAl2O4 spinel
RU2453517C1 (ru) Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
Ozel et al. Effect of the processing on the production of cordierite–mullite composite
JP6661873B2 (ja) ブロック形成用焼結ジルコン材料
US5424257A (en) Ceramic moldings composed of aluminum oxide having high metallization adhesion
Sule et al. Effect of temperature on mullite synthesis from attrition-milled pyrophyllite and α-alumina by spark plasma sintering
Lisachuk et al. Study of technological features of celsian ceramics creation
Vieira et al. Mullitization kinetics from silica-and alumina-rich wastes
Muñoz et al. Thermal evolution of Al2O3-MgO-C refractories
JP6011630B2 (ja) 高電子密度の導電性マイエナイト化合物の製造方法
RU2581183C1 (ru) Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики
Maldhure et al. Mullite-corundum composites from bauxite: effect of chemical composition
RU2545270C1 (ru) Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
RU2584992C1 (ru) Способ получения алюмооксидной конструкционной керамики
Anjali et al. Low temperature in-situ reaction sintering of zircon: alumina composites trough spark plasma sintering
RU2522487C2 (ru) Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
Abdrakhimova Study of acid-resistant material properties based on noferrous metallurgy waste using regresssion analysis
Bhattacharyya et al. Effect of titania on fired characteristics of triaxial porcelain
US20130183527A1 (en) Process for obtaining nanocrystalline corundum from natural or synthetic alums
Folorunso et al. Performance evaluation of insulating firebricks produced from hydrometallurgically purified Termite Hill clay reinforced with alumina
RU2536692C1 (ru) Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики
Wan et al. Sintering kinetics of porous ceramics from high-alumina fly ash
RU2582146C1 (ru) Способ изготовления стеклокерамического материала кордиеритового состава
Luo et al. The influence of TiO2 on synthesizing the structure of the cordierite
Podbolotov et al. Synthesis and reinforcement of heat-resistant cordierite-mullite ceramic structure with introduction of a fiber filler

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20170427

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20171016

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181217