RU2578695C2

RU2578695C2 - Method of producing pine tar

Info

Publication number: RU2578695C2
Application number: RU2014126743/05A
Authority: RU
Inventors: Виктор Анатольевич Рыжов; Василий Павлович Короткий; Елена Семеновна Рыжова; Анатолий Иванович Турубанов
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью Научно-Технический Центр "Химинвест"
Priority date: 2014-07-02
Filing date: 2014-07-02
Publication date: 2016-03-27
Also published as: RU2014126743A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention relates to wood chemical industry, namely, to methods of tar-producing used in veterinary science, leather and pharmaceutical industry. Method of producing pine tar of coniferous wood is realised by pyrolysis, followed by condensation of the target product, at that, live steam is fed into the pyrolysis zone at a temperature of 140°C and under a pressure of 2.0-2.5 kgf/cm², as well as spent noncondensable gases produced during pyrolysis, for uniform heating of raw material.

EFFECT: use of the presented method makes it possible to adjust the technological process, to reduce duration of the full cycle and to produce quality products.

1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится лесохимической промышленности, а именно, к способам получения дегтя, который применяется в ветеринарии кожевенной и фармацевтической промышленности.The invention relates to the chemical industry, in particular, to methods for producing tar, which is used in veterinary medicine of the leather and pharmaceutical industries.

Смола сосновая с глубокой древности использовалась для защиты деревянных конструкций от гниения и придания водоотталкивающих свойств. В Европе и на территории России не только корабли и лодки, но также лыжи, сани, бочки и другие изделия покрывали и пропитывали разогретой до кипения сосновой смолой. Это вещество сложного химического состава (основные компоненты: фенолы, кислоты, нейтральные вещества, смоляные кислоты и др.) издревле применялось в качестве антисептика для древесины и по своим свойствам близко дегтю.Pine resin from ancient times was used to protect wooden structures from decay and to impart water-repellent properties. In Europe and on the territory of Russia, not only ships and boats, but also skis, sledges, barrels and other products were covered and impregnated with pine resin heated to a boil. This substance of complex chemical composition (main components: phenols, acids, neutral substances, resin acids, etc.) has been used since ancient times as an antiseptic for wood and is close to tar in its properties.

Технология смолокурения осуществляется при нагреве без доступа воздуха - древесина хвойных пород (сосна, ель, кедр, лиственница, пневый осмол, карровый осмол и др.) обугливается, а смола вытапливается и собирается в емкости. Вместе со смолой, и главным образом, прежде нее, образуется значительное количество воды, содержащей до 10-15% уксуса, древесный (метиловый) спирт, скипидар, и другие вещества. Эта смесь называется «смольницей», она, как и смола, имеет черный цвет, обусловленный содержащимися в ней частицами сажи. «Смольницу» отделяют отстаиванием.The tar coating technology is carried out when heated without access to air - coniferous wood (pine, spruce, cedar, larch, pneumatic osmol, carr osmol, etc.) is charred, and the resin is heated and collected in a container. Together with the resin, and mainly before it, a significant amount of water is formed containing up to 10-15% vinegar, wood (methyl) alcohol, turpentine, and other substances. This mixture is called “smolnitsa”, it, like the resin, has a black color, due to the soot particles contained in it. Smolnitsa is separated by settling.

В промышленности сосновую смолу получают методом сухой перегонки (пиролиза) древесины хвойных пород с высоким содержанием смолистых веществ. Для этих целей используют три основных типа установок: минская реторта, вятский котел и печь-кожуховка. Сухая перегонка смолистой древесины ведется в периодически действующих аппаратах с внешним обогревом. При этом загруженное в печь сырье прогревается неравномерно по объему аппарата, процессы отгонки скипидара, смолы и дожиг древесины протекают одновременно, что отрицательно сказывается на конечном продукте - смоле сосновой.In industry, pine resin is obtained by dry distillation (pyrolysis) of coniferous wood with a high resinous content. For these purposes, three main types of installations are used: the Minsk retort, the Vyatka boiler and the casing oven. Dry distillation of resinous wood is carried out in periodically operating apparatuses with external heating. At the same time, the raw materials loaded into the furnace are heated unevenly over the volume of the apparatus, the distillation of turpentine, resin and wood afterburning occur simultaneously, which negatively affects the final product - pine resin.

Технологический процесс осуществляется при температуре: 95-200°C - отгонка скипидара, 200-280°C - тяжелой смолы, 280-380°C обугливание древесины. Полный оборот печи составляет 30-48 часов. Средний выход из 1 скл. м³ древесины - 16 кг скипидара и 40 кг сосновой смолы. [Гордон Л.В., Фефилов В.В., Скворцов С.О., Атаманчуков Г.Д. Технология и оборудование лесохимических производств. М., Изд. «Лесная промышленность, 1969 г. (1)].The technological process is carried out at a temperature of: 95-200 ° C - distillation of turpentine, 200-280 ° C - heavy resin, 280-380 ° C carbonization of wood. The complete revolution of the furnace is 30-48 hours. Average yield from 1 st. m ^{3 of} wood - 16 kg of turpentine and 40 kg of pine resin. [Gordon L.V., Fefilov V.V., Skvortsov S.O., Atamanchukov G.D. Technology and equipment for wood chemical production. M., ed. “Timber industry, 1969 (1)].

Для сухой переработки бересты на деготь применяют специальные аппараты: железные казаны, корчаги, котлы, реторты и печи.For dry processing of birch bark for tar, special apparatuses are used: iron cauldrons, troughs, boilers, retorts and furnaces.

Съемную корчагу плотно загружают берестой и устанавливают вверх дном на основание. Края корчаги в местах присоединения к основанию промазывают глиной, засыпают сухим песком и вокруг разводят костер. Образующиеся пары дегтя и поддегтярная вода конденсируются в холодильнике, и конденсат стекает в приемную емкость. После отстаивания и отделения поддегтярной воды деготь сливают в бочку. Полный оборот корчаги открытого типа, включая загрузку, процесс отгонки, остывание и разгрузку, продолжается 14-16 часов. Выход дегтя в зависимости от качества бересты, составляет 25-30% от воздушно-сухого сырья. Установки такого типа малопроизводительны, требуют повышенного расхода топлива, крайне трудоемки в обслуживании и неудобны в работе. [Таланин Ф.А. Производство берестого дегтя. М. Изд. «Лесная промышленность» 1981 г. (2)].The removable ark is tightly loaded with birch bark and set upside down on the base. The edges of the korchas at the places of joining the base are coated with clay, covered with dry sand and a bonfire is made around. The resulting vapors of tar and sub-tar water are condensed in the refrigerator, and condensate flows into the receiving tank. After settling and separation of the sub-oil water, the tar is poured into a barrel. A full revolution of open-type korchas, including loading, distillation process, cooling and unloading, lasts 14-16 hours. The yield of tar, depending on the quality of birch bark, is 25-30% of the air-dry raw materials. Installations of this type are inefficient, require increased fuel consumption, are extremely labor-consuming to maintain, and inconvenient to operate. [Talanin F.A. Production of birch tar. M. Publ. "Forest industry" 1981 (2)].

Наиболее близким является промышленный способ переработки бересты в металлических казанах (прототип). В казан бересту загружают прессованными тюками, после чего казан закрывают крышкой, укрепляют ее железными клиньями и промазывают по краям глиняной замазкой. Камеру обогрева казана закрывают наружной железной заслонкой. После этого для прогрева казана и загруженной бересты разводят сильный огонь в топке. При равномерном и постоянном нагревании казана из холодильника выделяются неконденсирующиеся газы белого цвета и жидкие продукты, образующиеся при пиролизе бересты (деготь и поддегтярная вода). Процесс отгонки дегтя из казана продолжается 24-26 ч. Деготь, получаемый этим способом, соответствует требованиям ТУ 13-0273219-24-90. [Алешинский Н.А. Пособие аппаратчикам лесохимических производств. М., Изд. «Лесная промышленность, 1973 г. (3)].The closest is the industrial method of processing birch bark in metal cauldrons (prototype). Pressed bales are loaded into the cauldron of birch bark, after which the cauldron is covered with a lid, strengthened with iron wedges and coated with clay putty on the edges. The cauldron heating chamber is closed with an external iron shutter. After that, to warm the cauldron and the loaded birch bark, a strong fire is built in the furnace. With uniform and constant heating of the cauldron, non-condensing white gases and liquid products are formed from the refrigerator, which are formed during the pyrolysis of birch bark (tar and sub-tar water). The process of distillation of tar from the cauldron lasts 24-26 hours. Tar obtained by this method meets the requirements of TU 13-0273219-24-90. [Aleshinsky N.A. A manual for apparatchiks of wood chemical industries. M., ed. “Timber industry, 1973 (3)].

Основным недостатком данного способа является неравномерный прогрев загруженной бересты, что отрицательно сказывается на качестве получаемого продукта - деготь содержит большое количество примесей (число омыления - 80 мг в пересчете на KOH, массовая доля нерастворимых в бензине веществ - 8%).The main disadvantage of this method is the uneven heating of the loaded birch bark, which negatively affects the quality of the product obtained - tar contains a large amount of impurities (saponification number - 80 mg in terms of KOH, mass fraction of insoluble substances in gasoline - 8%).

Целью изобретения является получение дегтя соснового по своим характеристикам соответствующего требованиям ТУ 13-0273219-24-90, что достигается путем более равномерного подъема температуры сушки и пиролиза древесного сырья за счет использования газообразных продуктов пиролиза (неконденсирующихся газов) в качестве дополнительного энергоносителя. Поставленная цель достигается описываемым способом.The aim of the invention is to obtain pine tar in its characteristics that meets the requirements of TU 13-0273219-24-90, which is achieved by more uniformly raising the drying temperature and pyrolysis of wood raw materials through the use of gaseous pyrolysis products (non-condensing gases) as an additional energy carrier. The goal is achieved by the described method.

Способ получения соснового дегтя из хвойных пород древесины путем пиролиза с последующей конденсацией целевого продукта, отличается тем, что в зону пиролиза подают острый пар с температурой 140°C и давлением 2,0-2,5 кгс/см², а также отработанные The method of obtaining pine tar from coniferous wood by pyrolysis followed by condensation of the target product, characterized in that the sharp pyrolysis zone is fed with a temperature of 140 ° C and a pressure of 2.0-2.5 kgf / cm ² , as well as spent

неконденсирующиеся газы, полученные при пиролизе, для равномерного прогрева сырья.non-condensable gases obtained by pyrolysis, for uniform heating of raw materials.

Использование отличительных признаков данного способа позволяет направленно регулировать технологический процесс, сократить продолжительность полного цикла и получать качественную продукцию.Using the distinguishing features of this method allows you to directionally control the process, reduce the duration of the full cycle and get high-quality products.

Пример 1: Процесс осуществляется в реакторе для пиролиза (пиролизере) - металлической реторте, заключенной в кирпичный кожух, расположенный над дровяной топкой. Топочные газы через дымовые ходы поднимаются и равномерно «омывают» камеру пиролизера. Древесину хвойных пород (270 кг) загружают в пиролизер вручную, плотно укладывают вертикально, с небольшим наклоном от стенок к центру реторты, оставляя небольшое пространство по центру. Наиболее крупные и смолистые куски древесины кладут сверху реторты. Закрывают плотно крышку пиролизера и обмазывают глиной края крышки. Разогрев реторты до температуры 160-180°C длится 8-10 часов. Первые несколько часов (до появления первых капель) нагрев ведут интенсивно, добиваясь равномерного прогрева реторты, затем снижают интенсивность горения дров, а в пиролизер направляют неконденсирующиеся газы пиролиза и отгоняют сначала воду при температуре 120°C, а затем деготь от 120°C до 320°C. Для более «мягкого» ведения процесса, когда начинается стадия пиролиза (отбор конденсата), в реторту подают острый пар с температурой 140°C и давлением 2,0 кгс/см². Продолжительность процесса 20-24 часа.Example 1: The process is carried out in a pyrolysis reactor (pyrolyzer) - a metal retort enclosed in a brick casing located above a wood firebox. Flue gases rise through the chimneys and evenly “wash” the pyrolyzer chamber. Softwood (270 kg) is manually loaded into the pyrolyzer, tightly laid vertically, with a slight slope from the walls to the center of the retort, leaving a small space in the center. The largest and most resinous pieces of wood are placed on top of the retort. Close the pyrolyzer lid tightly and cover the edges of the lid with clay. Warming up the retort to a temperature of 160-180 ° C lasts 8-10 hours. The first few hours (before the first drops appear), the heating is intensive, achieving uniform heating of the retort, then the burning rate of the wood is reduced, and non-condensing pyrolysis gases are sent to the pyrolyzer and first water is distilled off at a temperature of 120 ° C, and then tar from 120 ° C to 320 ° C. For a “softer" process, when the pyrolysis stage begins (condensate extraction), sharp steam with a temperature of 140 ° C and a pressure of 2.0 kgf / cm ^{2 is} fed into the retort. The duration of the process is 20-24 hours.

Пары из реактора по перекидной трубе поступают в холодильник, где конденсируются и полученный конденсат направляют во флорентину, где происходит разделение смеси на поддегтярную воду, которую периодически сливают из флорентины в сборник поддегтярной воды, и деготь, который самотеком по перекидной трубе перетекает в сборник дегтя, где он отстаивается в течение 2-3 суток.Vapors from the reactor through the cross over pipe enter the refrigerator, where they condense and the condensate is sent to Florentine, where the mixture is separated into sub-tar water, which is periodically drained from Florentine to the sub-tar water tank, and tar, which flows by gravity through the cross-pipe to the tar tank, where he settles for 2-3 days.

Получают 54,8 кг дегтя. Выход дегтя 20,3% от древесного сырья.Get 54.8 kg of tar. Tar yield 20.3% of wood raw materials.

Пример 2: Ведение процесса, как в примере 1, за исключением того, что для более «мягкого» ведения процесса, когда начинается стадия пиролиза (отбор конденсата), в реторту подают острый пар с температурой 140°C и давлением 2,5 кгс/см². Продолжительность процесса составляет 20-22 часа. Получают 55,2 кг дегтя. Выход дегтя составляет 20,5% от древесного сырья.Example 2: Conducting the process, as in example 1, except that for a “softer" process, when the pyrolysis stage begins (condensate extraction), sharp steam with a temperature of 140 ° C and a pressure of 2.5 kgf / cm ^2. The duration of the process is 20-22 hours. Get 55.2 kg of tar. The tar yield is 20.5% of the wood raw material.

По физико-химическим показателям деготь сосновый соответствует требованиям и нормам ТУ 13-0273219-24-90 на деготь берестовый. Результаты испытаний представлены в табл.1.According to physical and chemical parameters, pine tar meets the requirements and standards of TU 13-0273219-24-90 for birch tar. The test results are presented in table 1.

Способ апробирован на опытно-промышленной установке расположенной в пос. Мухтолово, Нижегородской области.The method is tested on a pilot plant located in the village. Mukhtolovo, Nizhny Novgorod region.

Использование данного способа позволяет направленно регулировать технологический процесс, сократить продолжительность полного цикла и получать качественную продукцию.Using this method allows you to directionally control the process, reduce the duration of the full cycle and get high-quality products.

Источники информации, принятые при экспертизе заявки:Sources of information accepted during the examination of the application:

1. Гордон Л.В., Фефилов В.В., Скворцов C.O., Атаманчуков Г.Д. Технология и оборудование лесохимических производств. М., Изд-во «Лесная промышленность, 1969 г.1. Gordon L.V., Fefilov V.V., Skvortsov C.O., Atamanchukov G.D. Technology and equipment for wood chemical production. M., Publishing House "Forestry Industry, 1969

2. Таланин Ф.А. Производство березового дегтя. М., Изд-во «Лесная промышленность». 1981 г.2. Talanin F.A. Birch tar production. M., Publishing House "Forest Industry". 1981

3. Алешинский Н.А. Пособие аппаратчикам лесохимических производств. М., Изд-во «Лесная промышленность», 1973 г. (прототип).3. Aleshinsky N.A. A manual for apparatchiks of wood chemical industries. M., Forest Industry Publishing House, 1973 (prototype).

Claims

A method of producing pine tar from coniferous wood by pyrolysis followed by condensation of the target product, characterized in that sharp steam is supplied to the pyrolysis zone with a temperature of 140 ° C and a pressure of 2.0-2.5 kgf / cm ² , as well as spent non-condensing gases obtained by pyrolysis, for uniform heating of raw materials.